KR100855108B1 - Method of manufacturing u3o8 powder and method of manufacturing uo2 fuel pellets using the same - Google Patents
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Abstract
Description
도1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 U3O8 분말 제조방법을 설명하기 위한 공정흐름도이다.1 is a process flow chart for explaining the U 3 O 8 powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도2는 본 발명의 실시예에서 얻어진 U3O8 분말을 촬영한 주사현미경 사진이다.Figure 2 is a scanning microscope photograph of the U 3 O 8 powder obtained in the embodiment of the present invention.
도3은 비교예에서 얻어진 U3O8 분말을 촬영한 주사현미경 사진이다.Figure 3 is a scanning microscope photograph of the U 3 O 8 powder obtained in the comparative example.
본 발명은 U3O8 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 UO2 소결체 제조공정 중에 발생하는 UO2 분말 또는 불량 UO2 분말을 대기 중에서 안정하게 보관할 수 있 으면서, UO2 소결체 제조에 사용하기에 적합한 혼합성 및 소결성을 갖는 U3O8 분말 제조방법 및 이를 이용한 UO2 핵연료 소결체 제조방법에 관한 것이다. It flew can present invention can be stored, and particularly to stabilize the UO 2 powder or defective UO 2 powder that may occur during the UO 2 sintered body production process in the atmosphere relates to a production method of the U 3 O 8 powder, for use in the UO 2 sintered The present invention relates to a method for preparing U 3 O 8 powder having suitable mixing and sintering properties, and a method for producing a sintered UO 2 fuel using the same.
우라늄 산화물은 산화상태에 따라서 UO2, U4O9, U3O8 등의 산화물이 존재하며, 이 중에서 산업적으로 가장 많이 이용되는 산화물은 핵연료 소결체 (sintered pellet) 제품으로 사용되는 UO2이다. According to the oxidation state, uranium oxides include oxides such as UO 2 , U 4 O 9 , and U 3 O 8. Among them, the most commonly used oxide is UO 2, which is used as a sintered pellet product.
UO2는 산화성이 매우 강한 물질로서 분말 상태로 존재하면 대기 중 상온에서도 산화가 잘 일어나기 때문에 산소 대 우라늄 (O/U) 비가 2.0보다 커지게 된다. 통상 UO2 소결체 제조에 사용하는 UO2 분말은 O/U 비가 2.05∼2.15 범위에 있도록 조절하고 있다. 다만, 소결체 상태로 존재하는 UO2는 상온에서는 안정하여 O/U 비가 2.0을 유지한다.UO 2 is a very oxidizing material and when present in powder form, the oxidation occurs well at room temperature in the air, so the ratio of oxygen to uranium (O / U) becomes greater than 2.0. Usually, the UO 2 powder used for producing the UO 2 sintered body is adjusted so that the O / U ratio is in the range of 2.05 to 2.15. However, the UO 2 present in the sintered state is stable at room temperature and maintains an O / U ratio of 2.0.
핵연료용 UO2 소결체는 다음과 같은 공정으로 제조하고 있다. UO2 분말을 출발물질로 하여 여기에 윤활제를 첨가·혼합한 후, 약 0.5 ton/㎠ 압력으로 예비 성형하여 슬러그(slug)를 제조하고, 상기 슬러그를 파쇄하여 과립(granule)을 제조한다. 과립에 윤활제를 첨가·혼합하고, 약 3 ton/㎠ 이상의 압력으로 압축·성형하여 약 50 % TD(이론밀도)를 갖는 성형체(green pellet)를 만든 후, 상기 성형체를 수소함유 기체분위기에서 약 1700∼1800℃ 온도로 2∼8 시간 동안 소결하여 제조한다. 상기 제조된 우라늄산화물 소결체의 밀도는 약 94∼96.5% TD이고, 결정립 크기 는 8∼10 ㎛이다. 결정립 크기는 통상 직선교차법으로 구한다.UO 2 sintered body for nuclear fuel is manufactured by the following process. Lubricant is added to and mixed with UO 2 powder as a starting material, and then preformed at a pressure of about 0.5 ton / cm 2 to produce a slug, and the slug is crushed to produce granules. A lubricant is added to the granules, mixed and compressed and molded at a pressure of about 3 ton / cm 2 or more to form a green pellet having a 50% TD (theoretical density), and then the molded body is about 1700 in a hydrogen-containing gas atmosphere. It is prepared by sintering at a temperature of ˜1800 ° C. for 2 to 8 hours. The prepared uranium oxide sintered body has a density of about 94 to 96.5% TD and a grain size of 8 to 10 μm. Grain size is usually obtained by a linear crossover method.
핵연료 소결체 제조시설에서는 우라늄 235 농축도가 서로 다른 소결체를 제조하는 경우가 빈번하여 UO2 분말을 다음 사용 때까지 상당한 기간을 보관해야 할 필요가 있다. 보관 중에 UO2 분말의 O/U 비가 너무 높아지면 소결체 제조에 사용할 수 없어 경제적 손실이 따른다. 또한, UO2 분말 제조공정에서 기술시방서를 벗어나는 불량 UO2 분말이 발생할 수 있고, 이 경우 불량 UO2 분말은 장기간 저장하는 것이 일반적이다. 따라서, UO2 분말 또는 불량 UO2 분말을 안정적으로 저장하는 것이 필요하다.Nuclear fuel sinter plants often produce sinters with different concentrations of uranium 235, requiring a significant period of storage until the next use of UO 2 powder. If the O / U ratio of the UO 2 powder during storage is too high, it cannot be used for the production of sintered bodies, resulting in economic losses. In addition, UO 2 powder can result in poor UO 2 powder exceeds the technical specifications during the manufacturing process, in which case the defective UO 2 powder is generally long-term storage. Therefore, it is necessary to stably store UO 2 powder or poor UO 2 powder.
U3O8은 산화에 대해서 매우 안정한 물질로서 대기 중 수백 ℃ 온도에서도 안정한 상태를 유지한다. 따라서, UO2 분말을 U3O8 분말로 변환하여 저장하는 것이 유리하다. U 3 O 8 is very stable against oxidation and remains stable even at temperatures of several hundred degrees Celsius in the atmosphere. Therefore, it is advantageous to convert UO 2 powder into U 3 O 8 powder for storage.
UO2 분말을 공기 중에서 가열하여 직접 U3O8 분말로 산화하는 방법이 가능하다. 아래에서는 이러한 U3O8 분말을 A형-U3O8 분말로 표기한다. A형-U3O8 분말은 크기가 2㎛ 이하로서 UO2 분말보다 더 미세한 것이 특징이다. A형-U3O8 분말은 저장 중에 산화는 진행되지 않지만, 대기 중 수분을 흡착하여 응집하는 현상이 발생하여 저장성이 떨어지게 된다. 또한, A형-U3O8 분말을 UO2 소결체 제조에 사용하기 위해 서는 UO2 분말에 혼합하여 성형·소결해야만 하는데, A형-U3O8 분말의 혼합성이 떨어져서 균질한 혼합이 어려워서 소결체 불량의 원인이 되기도 한다.It is possible to oxidize UO 2 powders directly into U 3 O 8 powders by heating them in air. In the following representation of these U 3 O 8 powder, the A-type -U 3 O 8 powder. A-U 3 O 8 powders are smaller than 2 μm in size and are finer than UO 2 powders. A-U 3 O 8 powder is not oxidized during storage, but the adsorption and agglomeration of moisture in the air occurs, resulting in poor storage. In addition, in order to use the A-U 3 O 8 powder for the production of UO 2 sintered compact, it must be mixed and molded and sintered to the UO 2 powder. However, the homogeneous mixing is difficult due to the poor mixing of the A-U 3 O 8 powder. It may also cause a sintered body defect.
종래 기술의 UO2 소결체 제조공정에서 소량의 U3O8 분말이 다음과 같은 방법으로 사용되고 있다. 소결방법으로 제조한 UO2 소결체는 기술시방서 또는 치수를 만족하지 못하면 불량품으로 판정하는데, 불량원인은 표면균열이나 치수 결함이 대부분이다. 이러한 불량 UO2 소결체는 통상적으로 공기 중에서 380∼550℃ 온도로 산화시켜서 U3O8 분말로 변환해서 보관한다. 이하, 이러한 U3O8 분말을 B형-U3O8 분말이라고 표기한다. B형-U3O8 분말은 저장 중에 응집이 잘 일어나지 않으므로 저장성은 매우 우수하다. B형-U3O8 분말을 UO2 소결체 제조에 재사용하기 위해서는 이것을 UO2 분말에 첨가하여 성형·소결하여 소결체를 제조한다. B형-U3O8 분말의 첨가량은 UO2 분말 대비 약 15 중량% 이내에서 혼합하고 있다.In the UO 2 sintered body manufacturing process of the prior art, a small amount of U 3 O 8 powder is used in the following manner. If the UO 2 sintered body manufactured by the sintering method does not satisfy the technical specifications or dimensions, it is judged as a defective product. The main causes of the defect are surface cracks and dimensional defects. Such a defective UO 2 sintered body is usually oxidized at a temperature of 380 to 550 ° C. in air, converted to U 3 O 8 powder, and stored. Is referred to as the following, this U 3 O 8 powder, the B-type -U 3 O 8 powder. Type B-U 3 O 8 powders have very good shelf life because they hardly aggregate during storage. In order to reuse the B-U 3 O 8 powder for producing the UO 2 sintered compact, it is added to the UO 2 powder to be molded and sintered to produce a sintered compact. The amount of the B-U 3 O 8 powder added is mixed within about 15% by weight compared to the UO 2 powder.
B형-U3O8 분말의 혼합비를 제한하는 이유는 혼합비가 높아질수록 제조되는 UO2 소결체의 품질이 떨어지기 때문이다. 즉, 순수한 UO2 분말로 제조한 소결체에 비하여, 밀도가 낮거나 결정립 크기가 작거나 기공조직이 불안정해지는 단점을 가진다. 이는 불량 UO2 소결체를 산화해서 얻을 수 있는 B형-U3O8 분말 자체가 비교적 큰 입자크기(12∼20㎛)와 작은 비표면적(0.4∼0.8 ㎡/g)을 가지므로 UO2 분말 (2∼5㎛, 3∼5㎡/g) 보다 소결성이 매우 떨어지지 때문이다.The reason for limiting the mixing ratio of the B-U 3 O 8 powder is that the higher the mixing ratio, the lower the quality of the manufactured UO 2 sintered body. That is, compared with a sintered body made of pure UO 2 powder, it has a disadvantage of low density, small grain size, or unstable pore structure. This is because of a defective sintered UO 2 -U 3 O 8 B type powder itself is a relatively large particle size (12~20㎛) and a small specific surface area (0.4~0.8 ㎡ / g) can be obtained by oxidizing a UO 2 powder ( It is because sinterability is inferior to 2-5 micrometers, 3-5 m <2> / g).
소결성이 높은 U3O8 분말을 UO2 분말에 혼합하면 UO2 소결체의 품질을 개선할 수 있지만, 불량 UO2 소결체로부터 산화방법으로 제조할 수 있는 B형-U3O8 분말은 소결성을 높이는데 한계가 있다. 다만, 산화온도를 350℃ 내외에서 느리게 산화시키면 비교적 소결성이 높은 B형-U3O8 분말을 얻을 수 있지만 산화시간이 많이 소요되는 단점이 있다.Sintering a high U 3 O 8 to UO 2 powder by mixing the powder, but to improve the quality of sintered UO 2, B which can be prepared by oxidation from the defective sintered UO 2 -U 3 O 8 powder form is increasing the degree of sintering There is a limit. However, if the oxidation temperature is slowly oxidized at around 350 ° C., B-U 3 O 8 powder having a relatively high sintering property can be obtained, but the oxidation time takes a lot of disadvantages.
본 발명자들은 A형-U3O8 분말이 갖는 혼합성 및 저장성의 단점을 극복하고 B형-U3O8 분말의 소결성의 단점을 극복할 수 있는 새로운 U3O8 분말의 제조방법을 알아내서 본 발명을 완성하였다. The present inventors know a method for producing a new U 3 O 8 powder which can overcome the disadvantages of the mixing and storage properties of the A-U 3 O 8 powder and the disadvantages of the sinterability of the B-U 3 O 8 powder. The present invention has been completed.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 그 일 목적은 UO2 분말 또는 불량 UO2 분말을 대기 중에서 안정하게 저장하기 위해서 U3O8 분말로 변환하되, UO2 소결체 제조공정에 요구되는 우수한 혼합성 및 소결성 만족하는 U3O8 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above problems of the prior art, the purpose of which is to convert the UO 2 powder or defective UO 2 powder into U 3 O 8 powder in order to stably store in the air, the UO 2 sintered body manufacturing process It is to provide a method for producing a U 3 O 8 powder that satisfies the required excellent mixing and sinterability.
본 발명의 다른 목적은, 상기 우수한 혼합성 및 소결성을 갖는 U3O8 분말을 이용한 UO2 핵연료 소결체 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a UO 2 nuclear fuel sintered body using the U 3 O 8 powder having excellent mixing and sintering properties.
상기한 기술적 과제를 실현하기 위해서, 본 발명의 일 측면은,In order to realize the above technical problem, an aspect of the present invention,
UO2 분말 또는 불량 UO2 분말을 압축 성형하여 성형체를 제조하는 단계와, 수소함유 기체분위기에서 상기 성형체를 소결하여 5㎛ 이하의 결정립 크기를 갖거나 94% TD(이론밀도) 이하의 밀도를 갖는 UO2 소결체를 형성하는 단계와, 산소함유 기체 분위기에서 상기 UO2 소결체를 380∼550℃ 온도범위로 산화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 U3O8 분말의 제조방법을 제공한다. Compression molding UO 2 powder or poor UO 2 powder to produce a molded body, and sintering the molded body in a hydrogen-containing gas atmosphere to have a grain size of 5 μm or less or a density of 94% TD (theoretical density) or less. in forming a sintered body with UO 2, an oxygen-containing gas atmosphere provides a process for the production of U 3 O 8 powder which is characterized in that it comprises the step of oxidation in the UO 2 ℃ temperature range 380-550, the sintered body.
본 발명의 U3O8 분말 제조방법에서 이용되는 소결정립(5㎛ 이하의 결정립 크기) UO2 소결체 또는 저밀도(94% TD 이하의 밀도) UO2 소결체는 제조변수인 성형밀도 또는 소결온도를 조절하여 다양한 방법으로 얻어질 수 있다.U 3 O 8 powder, small crystal grains are used in the production method (grain size of less than 5㎛) UO 2 sintered or low density (density less than 94% TD) sintered UO 2 controls the density of the molding, or sintering temperature, the manufacturing variability of the invention Can be obtained in various ways.
통상적인 조건과 유사하게, 상기 성형체의 밀도가 46∼60% TD 인 경우에, 상 기 UO2 소결체를 형성하는 단계는, 상기 성형체를 1300∼1600℃ 온도범위에서 소결하는 단계일 수 있다.Similar to conventional conditions, when the density of the molded body is 46 to 60% TD, the step of forming the UO 2 sintered body may be a step of sintering the molded body at a temperature range of 1300 to 1600 ° C.
이와 달리, 상기 성형체의 밀도는 20∼45% TD 인 경우에는, 상기 UO2 소결체를 형성하는 단계는, 상기 성형체를 1600∼1800℃ 온도범위에서 소결하는 단계로 구현될 수 있다.On the contrary, when the density of the molded body is 20 to 45% TD, the forming of the UO 2 sintered body may be implemented by sintering the molded body in a temperature range of 1600 to 1800 ° C.
본 발명의 다른 측면은 상기한 방법으로부터 얻어진 우수한 혼합성 및 소결성을 갖는 U3O8 분말을 이용한 UO2 핵연료 소결체 제조방법을 제공한다. Another aspect of the present invention provides a method for producing a UO 2 nuclear fuel sintered body using U 3 O 8 powder having excellent mixing and sinterability obtained from the above method.
상기 제조방법은, 상술된 방법으로부터 제조된 U3O8 분말을 UO2 분말에 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 결과물을 압축 성형하여 46∼60% TD인 성형체를 제조하는 단계와, UO2 핵연료 소결체가 형성되도록 수소기체 함유 기체 분위기에서 상기 성형체를 1700∼1800℃로 소결하는 단계를 포함한다. The manufacturing method comprises the steps of mixing the U 3 O 8 powder prepared from the above-mentioned method to UO 2 powder, compression molding the resulting mixture to produce a molded body of 46-60% TD, and UO 2 nuclear fuel Sintering the molded body at 1700 to 1800 ° C. in a gas atmosphere containing hydrogen gas such that a sintered body is formed.
이와 같이, 본 발명에서 제공되는 제조방법에 따른 U3O8 분말(이하, C형-U3O8 분말이라고도 표기함)은, 분말특성 관점에서 B형-U3O8 분말보다 입자크기가 작고 비표면적이 높고, 동시에 A형-U3O8 분말보다는 입자크기가 크고 비표면적이 작다.As such, the U 3 O 8 powder (hereinafter also referred to as C-U 3 O 8 powder) according to the manufacturing method provided by the present invention has a particle size larger than that of B-U 3 O 8 powder in terms of powder characteristics. Small, high specific surface area, at the same time larger particle size and smaller specific surface area than A-U 3 O 8 powder.
UO2 분말 또는 불량 UO2 분말로부터 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 제조하고, 소결정립 또는 저밀도 UO2 소결체를 산화함으로써 원하는 C형-U3O8 분말을 제조할 수 있다. 본 발명의 조건을 만족하는 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체는 성형체의 조건에 따라 적절한 다른 방법으로 제조될 수 있다. UO 2 can be a powder or a defect from the UO 2 powder produced a small grain sintered UO 2 or UO 2 low-density sintered body, and producing a C-shaped -U 3 O 8 powder, the desired oxide by a small grain or low density sintered UO 2. The small grain UO 2 sintered body or the low density UO 2 sintered body that satisfies the conditions of the present invention may be produced by other methods appropriate to the conditions of the molded body.
본 발명에서 채용되는 소결정립 UO2 소결체는 결정립 크기가 5㎛ 이하이고, 저밀도 UO2 소결체는 밀도가 94 % TD 이하이다. 이러한 조건은 통상적인 핵연료 UO2 소결체와 전혀 다른 조건이다. 즉, 본 발명에 채용된 소결정립 또는 저밀도 UO2 소결체는 통상적인 핵연료 UO2 소결체 제품의 기술시방서보다 작은 결정립 크기 또는 낮은 밀도를 갖기 때문에 핵연료로서 사용될 수 없는 소결체이다. 참고로, 상용 핵연료 소결체의 밀도와 결정립 크기 기술시방에서는 밀도 94∼96.5% TD, 결정립 크기는 5㎛ 이상이지만, 재소결성 등을 고려하여 밀도 96±0.5% TD, 결정립 크기 8㎛ 이상으로 관리되고 있다. The small grain UO 2 sintered compact employed in the present invention has a grain size of 5 µm or less, and the low density UO 2 sintered compact has a density of 94% TD or less. These conditions are quite different from conventional fuel UO 2 sintered bodies. That is, the small grain or low density UO 2 sintered body employed in the present invention is a sintered body that cannot be used as a nuclear fuel because it has a smaller grain size or lower density than the technical specifications of conventional nuclear fuel UO 2 sintered products. For reference, in the technical specification of the density and grain size of commercial fuel sintered bodies, the density is 94∼96.5% TD and grain size is 5㎛ or more, but considering the resinterability, it is managed to the density 96 ± 0.5% TD and the grain size 8㎛ or more. have.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described the present invention in more detail.
도1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 U3O8 분말 제조방법을 설명하기 위한 공정흐름도이다.1 is a process flow chart for explaining the U 3 O 8 powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도1을 참조하면, 본 발명에 따른 U3O8 분말의 제조방법은, UO2 분말 또는 불량 UO2 분말을 압축 성형하여 성형체를 제조하는 단계(S12)로 시작된다. Referring to FIG. 1, the method for preparing U 3 O 8 powder according to the present invention starts with a step (S12) of manufacturing a molded body by compression molding UO 2 powder or poor UO 2 powder.
본 공정에서 얻어지는 성형체는 특정한 밀도를 가질 것이다. 이러한 밀도조건에 따라 원하는 조건의 UO2 소결체를 형성하기 위한 소결온도조건은 적절히 달리 선택될 수 있다. 또한, 이와 반대로, 소결온도조건에 따라 본 공정에서 압축성형조건을 선택하여 성형밀도를 조절함으로써 후속공정에서 본 발명에서 요구된 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 제조할 수 있다. 이에 대한 더욱 상세한 설명은 후속공정에서 기술하기로 한다.The molded product obtained in this process will have a specific density. According to such density conditions, the sintering temperature conditions for forming the UO 2 sintered body under desired conditions may be appropriately selected differently. In addition, on the contrary, it is possible to produce the small-crystal UO 2 sintered compact or the low density UO 2 sintered compact required by the present invention in the subsequent process by adjusting the molding density by selecting compression molding conditions in this process according to the sintering temperature conditions. A more detailed description of this will be described later.
이어, 단계(14)에서는, 상기 성형체를 수소함유 기체분위기에서 소결하여 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 형성한다. Subsequently, in step 14, the compact is sintered in a hydrogen-containing gas atmosphere to form a small grain UO 2 sintered compact or a low density UO 2 sintered compact.
본 공정에서 형성된 소결정립 UO2 소결체는 결정립 크기가 5㎛ 이하이고 저밀도 UO2 소결체는 밀도가 94 %TD 이하인 조건을 갖는다. 본 공정에서 얻어지는 UO2 소결체는 상기한 2가지 조건(결정립 크기 및 소결체 밀도) 중 어느 하나의 조건에 해당되어도 본 발명의 조건을 만족하는 소결체이다. 물론, UO2 소결체가 결정립 크기 및 소결체 밀도를 모두 만족하는 경우(아래의 실시예1(A) 및(B)와 실시예2(D))에도, 본 발명의 조건을 만족하는 소결체로 이해할 수 있다.The small grain UO 2 sintered body formed in this process has a grain size of 5 µm or less and the low density UO 2 sintered body has a density of 94% TD or less. The UO 2 sintered compact obtained by this process is a sintered compact which satisfy | fills the conditions of this invention even if it corresponds to any one of the above two conditions (grain size and sintered compact density). Of course, when the UO 2 sintered body satisfies both the grain size and the sintered body density (Examples 1 (A) and (B) and Example 2 (D) below), it can be understood as a sintered body that satisfies the conditions of the present invention. have.
앞서 설명한 바와 같이, 본 발명에서 제공하는 소결정립 UO2 소결체는 결정립 크기가 5㎛ 이하이고 저밀도 UO2 소결체는 밀도가 94% TD 이하이므로, 핵연료 소결체로서 사용할 수 없으며, 종래기술에서는 취급하지 않았던 UO2 소결체이다. 따라서, 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 제조하기 위해서는 통상적인 UO2 소결체 제조와 다른 제조방법을 사용해야 한다. As described above, the small grain UO 2 sintered body provided in the present invention has a grain size of 5 μm or less and the low density UO 2 sintered body has a density of 94% TD or less, and thus cannot be used as a nuclear fuel sintered body, and has not been treated in the prior art. 2 sintered body. Therefore, in order to manufacture a small-crystal UO 2 sintered compact or a low density UO 2 sintered compact, a production method different from the conventional UO 2 sintered compact production should be used.
이하, 상기 조건에 만족하는 소결정립 또는 저밀도 UO2 소결체를 위한 소결공정조건에 대해서 설명한다. It will be described below, the predetermined condition for the sintering process, the low density grains or UO 2 sintered body which satisfies the above conditions.
일반적으로, 소결 중에 소결온도가 높아지면 결정립이 커지고 밀도가 높아진다. 따라서, 저밀도 UO2 소결체는 통상적인 소결조건보다 소결온도를 낮추거나 소결시간을 단축하여 제조될 수 있다. 동일한 조건에서 소결할 경우에는, 성형체 밀도를 낮추면 소결밀도가 낮아질 수 있다. 한편, UO2 소결체의 결정립 크기는 소결온도가 낮거나 소결시간이 짧으면 결정립 크기가 작아진다. 또한, 성형체의 밀도가 낮아지면 결정립 크기가 감소하는 경향을 보인다. In general, the higher the sintering temperature during sintering, the larger the grain size and the higher the density. Therefore, the low density UO 2 sintered body can be produced by lowering the sintering temperature or shortening the sintering time than conventional sintering conditions. In the case of sintering under the same conditions, lowering the density of the compact may lower the sintering density. On the other hand, the grain size of the UO 2 sintered compact is small when the sintering temperature is low or the sintering time is short. In addition, when the density of the molded body is lowered, the grain size tends to decrease.
이러한 원리에 기초하여, 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 얻기 위한 본 소결공정은 주요 공정변수인 성형밀도 또는 소결온도를 조절하여 여러 가지 방법으로 구현될 수 있다. Based on this principle, the present sintering process for obtaining a small grain UO 2 sintered compact or a low density UO 2 sintered compact can be implemented in various ways by adjusting the molding density or the sintering temperature, which are main process variables.
일 방법으로, 성형체 밀도가 통상 UO2 소결체 제조공정과 유사하게 46∼60% TD 인 경우에는, 소결온도를 낮추어 1300∼1600℃ 범위로 조절함으로써 원하는 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 얻을 수 있다. In one method, in the case where the molded body density is 46 to 60% TD, similar to the UO 2 sintered body manufacturing process, the desired small grain UO 2 sintered body or the low density UO 2 sintered body can be obtained by adjusting the sintering temperature to be in the range of 1300 to 1600 ° C. Can be.
다른 방법으로는, 성형체 밀도를 낮추어 성형체의 이론밀도가 20∼45% TD 인 경우에는, 소결온도를 1600∼1800℃로 조절함으로써 원하는 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 얻을 수 있다. Alternatively, if the molded article density is lowered and the theoretical density of the molded article is 20 to 45% TD, the desired small grain UO 2 sintered compact or low density UO 2 sintered compact can be obtained by adjusting the sintering temperature to 1600 to 1800 ° C.
다음으로, 단계(S16)에서는, 상기 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 산소함유 기체 분위기에서 380∼550℃ 온도범위에서 산화하여 U3O8 분말을 제조한다. Next, in step S16, the small-crystal UO 2 sintered compact or the low density UO 2 sintered compact is oxidized at a temperature range of 380 to 550 ° C. in an oxygen-containing gas atmosphere to prepare a U 3 O 8 powder.
소결정립 UO2 소결체나 저밀도 UO2 소결체를 380∼550℃ 온도범위에서 산화되어 제조된 C형-U3O8 분말은 B형-U3O8 분말보다 입자크기가 작다. UO2 소결체를 공기 중에서 산화하면 결정립 계면 (grain boundary)을 따라서 U3O8이 형성되면서 결정립 계면이 분리하고, 다음에 결정립 내부로 산화가 진행되면서 U3O8으로 변환한다. UO2에서 U3O8으로 변환시 부피가 약 30% 팽창하기 때문에 이로 인한 응력으로 인하여 UO2 소결체는 U3O8 분말로 형태가 변하게 된다. U3O8 분말의 크기는 산화되는 UO2 소결체의 결정립 크기에 좌우되며, 본 발명에서 제시한 5㎛ 이하의 결정립 크기를 갖는 UO2 소결체는 U3O8 분말로 산화되어도 충분히 작은 결정립 크기(큰 비표면적)를 보장할 수 있다.The C-U 3 O 8 powder prepared by oxidizing the small-crystal UO 2 sintered compact or the low density UO 2 sintered compact at a temperature range of 380 to 550 ° C. has a smaller particle size than the B-U 3 O 8 powder. Oxidation of the UO 2 sintered body in air forms U 3 O 8 along the grain boundary, thereby separating the grain interface, and then converting to U 3 O 8 as oxidation proceeds into the grain. Since the volume expands about 30% when converting from UO 2 to U 3 O 8 , the resulting stress causes the UO 2 sintered body to be transformed into U 3 O 8 powder. The size of U 3 O 8 powder are dependent on the grain size of UO 2 sintered body from being oxidized, UO 2 sintered body having a grain size of less than 5㎛ proposed in this invention is sufficiently small grain size may be oxidized to U 3 O 8 powder ( Large specific surface area).
저밀도 UO2 소결체의 경우에는 기공이 내부에 많기 때문에 소결 중 결정립 성장이 기공에 의해서 제한을 받는다. 또한, 밀도가 94% TD 이하의 저밀도에서는 소결체의 기공이 외부 표면까지 연결되어 있는 비율이 높아져, 산화 시에 표면과 연결된 내부 공간으로 산소가 빠른 속도로 공급되어 산화속도가 빨라지므로, 저밀도 UO2 소결체는 결정립 크기가 작아지게 된다. 이와 같이, U3O8 분말의 크기는 산화되는 UO2 소결체의 밀도에 좌우되며, 본 발명에서 제시한 94% TD 이하의 이론밀도를 갖는 UO2 소결체는 본 산화공정에서 충분히 작은 결정립 크기(큰 비표면적)를 갖는 U3O8 분말을 제공할 수 있다.In the case of the low density UO 2 sintered body, since the pores are large inside, grain growth during sintering is limited by the pores. In addition, at low density of 94% TD or less, the ratio of pores of the sintered body to the outer surface is increased, and oxygen is rapidly supplied to the inner space connected to the surface at the time of oxidation, so that the oxidation rate is increased, so that the density of UO 2 is low. The sintered compact becomes small in grain size. In this way, U 3 O size of 8 the powder is dependent on the density of the UO 2 sintered body from being oxidized, UO 2 sintered body is sufficiently small grain size (large in the oxidation process that has a theoretical density of less than 94% TD proposed in this invention U 3 O 8 powder having a specific surface area).
본 발명의 구체적인 실시형태로서, 특정 성형밀도조건 및 소결공정조건에 대해서 더욱 구체적으로 기술하면 다음과 같다. As a specific embodiment of the present invention, specific mold density conditions and sintering process conditions are described in more detail as follows.
일 방법으로, UO2 분말 또는 불량 UO2 분말을 압축 성형하여 46∼60% TD(이 론밀도)의 성형체를 제조하고, 상기 성형체를 수소함유 기체분위기에서 1300∼1600℃ 온도범위에서 소결하여 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 제조하며, 상기 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 산소함유 기체 분위기에서 380∼550℃ 온도범위에서 산화함으로써 우수한 저장성, 혼합성 및 소결성을 갖는 U3O8 분말을 제조할 수 있다. In one method, a UO 2 powder or a poor UO 2 powder is compression molded to produce a molded body of 46 to 60% TD (theoretical density), and the molded body is sintered at a temperature range of 1300 to 1600 ° C. in a hydrogen-containing gas atmosphere. and producing a grain sintered UO 2 or UO 2 low-density sintered body, having the small crystal grain UO 2 excellent storability, mixed and sintering by oxidizing a sintered body or sintered body in the low-density UO 2 380~550 ℃ temperature in an oxygen-containing gas atmosphere U 3 O 8 powder can be prepared.
또 다른 제조방법으로는, UO2 분말 또는 불량 UO2 분말을 압축 성형하여 20∼45 % TD(이론밀도)의 성형체를 제조하고, 상기 성형체를 수소함유 기체분위기에서 1600∼1800℃ 온도범위에서 소결하여 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 제조하며, 상기 소결정립 UO2 소결체 또는 저밀도 UO2 소결체를 산소함유 기체 분위기에서 380∼550℃ 온도범위에서 산화함으로써 상술된 예와 유사하게 우수한 저장성, 혼합성 및 소결성을 갖는 U3O8 분말을 제조할 수 있다. In another method, a UO 2 powder or a poor UO 2 powder is compression molded to produce a 20-45% TD (theoretical density) molded body, and the molded body is sintered at a temperature range of 1600-1800 ° C. in a hydrogen-containing gas atmosphere. To produce a small grain UO 2 sintered body or a low density UO 2 sintered body, and by oxidizing the small grain UO 2 sintered body or a low density UO 2 sintered body in an oxygen-containing gas atmosphere at a temperature range of 380 ~ 550 ℃, excellent storage properties, U 3 O 8 powders with mixing and sintering properties can be prepared.
이와 같이, 본 발명의 제조공정에 따라 얻어진 C형-U3O8 분말은 입자크기가 B형-U3O8 분말보다 더 작고 또한 더욱 미세한 균열이 형성되므로 비표면적이 높아진다. 예를 들어, 유사한 소결조건에서 B형-U3O8 분말의 비표면적은 0.6 ㎡/g 인데 반해 C형-U3O8 분말의 비표면적은 1.2 ㎡/g 이상일 수 있다(아래의 실시예2(B) 및 비 교예 참조). 이러한 이유로 소결정립 UO2 소결체를 산화해서 제조한 C형-U3O8 분말이 B형-U3O8 분말보다 소결성이 높아질 수 있다. As such, the C-U 3 O 8 powder obtained according to the manufacturing process of the present invention has a higher specific surface area because the particle size is smaller than that of the B-U 3 O 8 powder and finer cracks are formed. For example, under similar sintering conditions, the specific surface area of type B-U 3 O 8 powder may be 0.6 m 2 / g, whereas the specific surface area of type C-U 3 O 8 powder may be 1.2 m 2 / g or more (Examples below) 2 (B) and Comparative Examples). For this reason, the C-U 3 O 8 powder prepared by oxidizing the small grain UO 2 sintered body may have higher sinterability than the B-U 3 O 8 powder.
본 발명의 다른 측면은 상기한 방법으로부터 얻어진 우수한 혼합성 및 소결성을 갖는 U3O8 분말을 이용한 UO2 핵연료 소결체 제조방법을 제공한다. Another aspect of the present invention provides a method for producing a UO 2 nuclear fuel sintered body using U 3 O 8 powder having excellent mixing and sinterability obtained from the above method.
본 발명에 따른 UO2 핵연료 소결체 제조방법은, 상술된 방법으로부터 제조된 U3O8 분말을 이용함으로써 UO2 분말과의 더욱 우수한 혼합성 및 소결성을 보장할 수 있다. 본 UO2 핵연료 소결체 제조방법은 앞서 제시된 결정립 크기 또는 밀도조건을 만족하는 UO2 소결체를 산화하여 얻어진 U3O8 분말을 UO2 분말에 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 결과물을 압축 성형하여 46∼60% TD인 성형체를 제조하는 단계와, UO2 핵연료 소결체가 형성되도록 수소기체 함유 기체 분위기에서 상기 성형체를 1700∼1800℃로 소결하는 단계를 포함한다. UO 2 fuel sintered body manufacturing method according to the present invention, by using the U 3 O 8 powder prepared from the above-described method can ensure more excellent mixing and sinterability with the UO 2 powder. The UO 2 nuclear fuel sintered body manufacturing method comprises the steps of mixing U 3 O 8 powder obtained by oxidizing the UO 2 sintered body that satisfies the grain size or density conditions presented above to the UO 2 powder, and compression-molding the mixed product 46 ~ Preparing a molded body which is 60% TD, and sintering the molded body at 1700 to 1800 ° C. in a gas atmosphere containing hydrogen gas so that a UO 2 fuel sintered body is formed.
이하, 본 발명을 실시 예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기 실시 예들은 본 발명을 예시하는 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by these examples.
(( 실시예Example 1) One)
본 실시예에서는, UO2 분말을 3 ton/㎠ 압력으로 압축 성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체의 밀도는 52% TD이었다. 상기 성형체를 수소기체 분위기에서 1300, 1400, 1500℃ 온도로 1시간 소결하여 UO2 소결체(A,B,C)를 제조하였다. In this example, a molded article was prepared by compression molding UO 2 powder at a pressure of 3 ton / cm 2. The density of the molded body was 52% TD. The molded body was sintered at a temperature of 1300, 1400, and 1500 ° C. for 1 hour in a hydrogen gas atmosphere to prepare UO 2 sintered bodies (A, B, C).
얻어진 UO2 소결체의 밀도는 각각 82.5, 92.5 및 95.2% TD 이었으며, 결정립 크기는 각각 2.3, 3.2 및 3.7 ㎛ 이었다. The obtained UO 2 sintered bodies had a density of 82.5, 92.5, and 95.2% TD, respectively, and grain sizes of 2.3, 3.2, and 3.7 µm, respectively.
상기 3종류의 UO2 소결체(A,B,C)를 공기 중 450℃ 온도에서 산화하여 U3O8 분말을 제조하였다. The three kinds of UO 2 sintered bodies (A, B, C) were oxidized at a temperature of 450 ° C. in air to prepare a U 3 O 8 powder.
각 UO2 소결체(A,B,C)로부터 제조된 U3O8 분말에 대해서, 비표면적을 측정하였다. 그 측정결과, 상기 U3O8 분말의 비표면적은 각각 2.8, 2.2 및 1.7 ㎡/g 이었다. With respect to the U 3 O 8 powder prepared from each of the sintered UO 2 (A, B, C), it was measured for specific surface area. As a result, the specific surface areas of the U 3 O 8 powder were 2.8, 2.2 and 1.7 m 2 / g, respectively.
(( 실시예Example 2) 2)
본 실시예에서는, UO2 분말을 각각 0.2 및 0.5 ton/㎠ 압력으로 압축 성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체의 밀도는 각각 32 및 35% TD 이었다. 상기 성형체를 수소기체 분위기에서 1700℃ 온도로 4시간 소결하여 소결체(D,E)를 제조하였다. 상기 소결체의 밀도는 87.5 및 92.2% TD 이며, 결정립 크기는 각각 3.8 및 5.1 ㎛ 이었다.In this example, the molded article was prepared by compression molding UO 2 powder at 0.2 and 0.5 ton / cm 2 pressure, respectively. The density of the shaped bodies was 32 and 35% TD, respectively. The molded body was sintered at 1700 ° C. for 4 hours in a hydrogen gas atmosphere to prepare sintered bodies (D, E). The sintered bodies had a density of 87.5 and 92.2% TD and grain sizes of 3.8 and 5.1 μm, respectively.
상기 2종류의 UO2 소결체(D,E)를 공기 중 450℃ 온도에서 산화하여 U3O8 분말 을 제조하였다. 각 UO2 소결체(D,E)로부터 제조된 U3O8 분말에 대해서, 비표면적을 측정하였다. 그 측정결과, 상기 U3O8 분말의 비표면적은 각각 1.5 및 1.2 ㎡/g이었다. The two kinds of UO 2 sintered bodies (D, E) were oxidized at a temperature of 450 ° C. in air to prepare a U 3 O 8 powder. With respect to the U 3 O 8 powder prepared from each of the sintered UO 2 (D, E), to measure the specific surface area. As a result of the measurement, the specific surface areas of the U 3 O 8 powder were 1.5 and 1.2 m 2 / g, respectively.
(( 비교예Comparative example ))
본 비교예에서는 본 발명에서 제시한 조건을 벗어나, UO2 소결체를 제조하였다. 즉, UO2 분말을 3 ton/㎠ 압력으로 압축 성형하여 성형체를 제조하였다. 상기 성형체의 밀도는 52% TD이었다. 상기 성형체를 수소기체 분위기에서 1700℃ 온도로 4시간 소결하여 소결체(E)를 제조하였다. 그 결과 얻어진 UO2 소결체의 밀도는 96.5% TD 이며, 결정립 크기는 8.5 ㎛ 이었다. In this comparative example, a UO 2 sintered body was manufactured out of the conditions set forth in the present invention. That is, the molded article was manufactured by compression molding the UO 2 powder at a pressure of 3 ton / cm 2. The density of the molded body was 52% TD. The molded body was sintered at 1700 ° C. for 4 hours in a hydrogen gas atmosphere to prepare a sintered body (E). The resulting UO 2 sintered compact had a density of 96.5% TD and a grain size of 8.5 μm.
상기 UO2 소결체를 공기 중 450℃ 온도에서 산화하여 U3O8 분말을 제조하였다. The UO 2 sintered body was oxidized at a temperature of 450 ° C. in air to prepare a U 3 O 8 powder.
상기 UO2 소결체(E)로부터 제조된 U3O8 분말에 대해서 비표면적을 측정하였다. 그 측정결과, 상기 U3O8 분말의 비표면적은 0.6 ㎡/g이다. A specific surface area with respect to the U 3 O 8 powder obtained from the sintered UO 2 (E) was measured. As a result of the measurement, the specific surface area of the U 3 O 8 powder was 0.6 m 2 / g.
종래의 조건과 유사한 비교예에서 제조된 U3O8 분말은 0.6 ㎡/g 의 비표면적을 갖는 것으로 나타났다. 이와 같이, 종래의 U3O8 분말에 비해, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2에서 제조된 U3O8 분말은 높은 비표면적(1.2∼2.8 ㎡/g)을 갖는 것으로 확인되었다.The U 3 O 8 powder prepared in the comparative example similar to the conventional conditions was found to have a specific surface area of 0.6 m 2 / g. In this way, compared with the conventional U 3 O 8 powder, the U 3 O 8 powder prepared in Examples 1 and 2 according to the present invention has been found to have a high specific surface area (1.2~2.8 ㎡ / g).
도2 및 도3은 각각 본 발명에 따른 일 실시예(실시예1(B))와 비교예로부터 제조된 U3O8 분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 2 and 3 show scanning electron micrographs of U 3 O 8 powder prepared from one example (Example 1 (B)) and a comparative example according to the present invention, respectively.
즉, 소결정립 UO2 소결체, 예를 들어 3.2 ㎛ 결정립 크기를 갖는 UO2 소결체를 공기 중 450℃에서 산화해서 제조된 C형-U3O8 분말의 사진은 도 2에 나타냈으며, 이와 비교를 위해서 통상 UO2 소결체 (결정립 크기 8.5 ㎛)를 공기 중 450℃에서 산화해서 제조된 B형-U3O8 분말의 사진을 도3에 나타내었다.That is, a photo of a C-U 3 O 8 powder prepared by oxidizing a small grain UO 2 sintered body, for example, a UO 2 sintered body having a 3.2 μm grain size at 450 ° C. in air, is shown in FIG. 2. In order to oxidize the UO 2 sintered body (grain size of 8.5 μm) at 450 ° C. in air, a type B-U 3 O 8 powder prepared by oxidizing is shown in FIG. 3.
도2에 나타난 U3O8 분말(비표면적 2.2 ㎡/g)은 도3에 나타난 통상적인 U3O8 분말(비표면적 0.6 ㎡/g)보다 입자크기가 작고 비표면적이 큰 것을 알 수 있다. It can be seen that the U 3 O 8 powder (specific surface area 2.2 m 2 / g) shown in FIG. 2 has a smaller particle size and a larger specific surface area than the conventional U 3 O 8 powder (specific surface area 0.6 m 2 / g) shown in FIG. 3. .
C형-U3O8 분말이 입자크기가 B형-U3O8 분말보다 더 작고 또한 더욱 미세한 균열이 형성되므로 비표면적이 높아진다. B형-U3O8 분말의 비표면적은 0.6 ㎡/g 인데 반해, 상술된 실시예에서 확인한 바와 같이, 본 발명에 따른 C형-U3O8 분말의 비표면적은 1.2 ㎡/g 이상이다. 이러한 이유로 소결정립 UO2 소결체를 산화해서 제조한 C형-U3O8 분말이 B형-U3O8 분말보다 소결성이 높아지게 된다. 이는 실시예 3을 통해 확인될 수 있다.The specific surface area is high because the C-U 3 O 8 powder is smaller in particle size than the B-U 3 O 8 powder and finer cracks are formed. The specific surface area of the B-U 3 O 8 powder is 0.6 m 2 / g, whereas the specific surface area of the C-U 3 O 8 powder according to the present invention is 1.2 m 2 / g or more, as confirmed in the above-described examples. . For this reason, the C type-U 3 O 8 powder prepared by oxidizing the small grain UO 2 sintered body has a higher sinterability than the B type-U 3 O 8 powder. This can be confirmed through Example 3.
(( 실시예Example 3) 3)
앞선 실시예 1에서 제조된 비표면적 2.2 ㎡/g인 U3O8 분말(B)과 실시예 2에서 제조된 비표면적 1.2 ㎡/g인 U3O8 분말(E) 그리고 비교 예에서 제조된 비표면적이 0.6 ㎡/g인 U3O8 분말(F)을 각각 UO2 분말에 10 중량% 혼합하였다. U 3 O 8 powder (B) having a specific surface area of 2.2 m 2 / g prepared in Example 1 and U 3 O 8 powder (E) having a specific surface area of 1.2 m 2 / g prepared in Example 2 and prepared in Comparative Example U 3 O 8 powders (F) having a specific surface area of 0.6 m 2 / g were respectively mixed with UO 2 powder by 10% by weight.
상기 혼합된 분말을 3 ton/㎠ 압력으로 압축 성형하여 성형체를 제조하고, 상기 성형체를 수소기체 분위기에서 1700℃ 온도에서 4시간 소결하여 UO2 소결체를 제조하였다. The mixed powder was compression molded at a pressure of 3 ton / cm 2 to prepare a molded body, and the molded body was sintered at a temperature of 1700 ° C. for 4 hours in a hydrogen gas atmosphere to prepare a UO 2 sintered body.
상기 3 종류 소결체의 밀도는 각각 96.1, 96.0 및 95.3% TD 로 나타났다. 즉, 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 U3O8 분말을 혼합한 경우는 비교예에서 제조한 U3O8 분말을 혼합된 경우보다 UO2 소결체의 밀도가 높다. The densities of the three sintered bodies were 96.1, 96.0 and 95.3% TD, respectively. That is, when the U 3 O 8 powders prepared in Examples 1 and 2 are mixed, the density of the UO 2 sintered body is higher than when the U 3 O 8 powders prepared in the comparative example are mixed.
본 발명은 상술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.The invention is not limited by the embodiments described above and the accompanying drawings, which are intended to be limited by the appended claims. Accordingly, various forms of substitution, modification, and alteration may be made by those skilled in the art without departing from the technical spirit of the present invention described in the claims, which are also within the scope of the present invention. something to do.
상기와 같은 구성을 갖는 본 발명은 핵연료 소결체 제조공정에서 발생하는 UO2 분말 또는 불량 UO2 분말을 U3O8으로 변환해서 안정적으로 저장할 수 있도록 하는 장점이 있다. 또한, 상기 U3O8 분말을 UO2 소결체 제조공정에 사용하고자 하는 경우에 UO2 분말과 혼합성이 우수하고 소결성이 우수하여 고품질의 UO2 소결체를 제조하는 장점이 있다. The present invention having the configuration as described above has the advantage that can be stably stored by converting UO 2 powder or defective UO 2 powder generated in the nuclear fuel sintered body manufacturing process to U 3 O 8 . In addition, there is an advantage that the U 3 O 8, when the powder to be used in the UO 2 sintered body production process UO 2 powder and mixed in a solid and producing a high quality sintered compact by sintering the UO 2 solid.
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