KR100268724B1 - 형광체의안료코팅방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 형광체의 안료 코팅방법을 개시하며, 상기 방법은 용매에 분산된 형광체 혼합물에 제1결합제인 젤라틴을 부가하는 단계; 상기 혼합물의 상등액을 제거하는 단계; 상기 결과물에 안료, 폴리비닐알콜 및 아크릴 에멀젼중에서 선택된 제2결합제 및 분산제를 함유하는 안료밀링액을 부가하는 단계; 상기 결과물에 경화제를 부가하는 단계; 조용매(co-solvent)를 부가하는 단계; 및 형성된 침전물을 세정 및 건조하는 단계를 포함하고 있다. 본 발명에 따르면, 형광체에 대한 안료의 접착력이 강하여 안료의 이탈 현상이 현저하게 감소된다.

Description

형광체의 안료 코팅방법{Method of coating phosphor with pigment}

본 발명은 형광체의 안료 코팅방법에 관한 것으로서, 상세하기로는 안료 이탈 현상이 개선된 안료 부착 형광체의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 음극선관 (11)은 도 1에 도시된 바와 같이 투명창으로서 화면의 재생시에 영상을 재생하는 스크린면 (12a)을 가진 패널 (12), 상기 스크린면의 내면에 형성된 소정 패턴의 형광막 (13), 패널 (12)의 내부에 설치되는 새도우 마스크 프레임 조립체 (15), 상기 패널 (12)과 봉착되어 음극선관의 외용기를 형성하며 네크부에 전자총 (14)이 설치된 펀넬 (16) 및 이 펀넬의 콘부 (16a)에 설치되는 편향요오크 (17)를 구비한다.

이와 같이 구성된 음극선관은 전자총 (14)으로부터 방출된 전자빔이 편향요오크 (17)에 의해 주사위치에 따라 선택적으로 편향되어 형광막 (13)에 주사됨으로써 각각의 형광체를 여기시켜 화상을 형성하게 된다. 이와 같이 형성된 화상을 시청하는 시청자는 패널의 내면에 형성된 형광막이 발광함으로써 이루어지는 화면을 시청하는 것이라고 말할 수 있다.

상기 패널 (12)에 형성된 형광막 (13) 자체의 반사율 저하를 방지하고 콘트라스트를 향상시키기 위한 방법으로서, 형광체 표면에 안료를 코팅하는 방법이 통상적으로 사용되고 있다. 이러한 형광체의 안료 코팅방법을 설명하면 다음과 같다.

먼저, 분산제를 함유한 안료 밀링액을 형광체 표면에 흡착시킨다. 상기 형광체에 젤라틴 등과 같은 결합제를 부가하고, 그 혼합물의 pH를 초산 등과 같은 산으로 3 내지 5로 조절한 다음, 충분히 교반한다.

그 후, 상기 결과물의 상등액을 제거한 다음, 경화시켜서 침전물을 형성시킨다. 얻어진 침전물을 감압여과 및 건조하여 형광체를 제조한다.

그런데 상기 방법에 따르면 형광체에 대한 안료의 접착력이 충분치 않아서 형광체에 코팅되어 있는 안료가 이탈되는 현상이 빈번하다는 문제점이 있다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 형광체에 대한 안료의 접착력이 매우 우수한 형광체의 안료 코팅방법을 제공하는 것이다.

도 1은 통상적인 음극선관의 단면도이고,

도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 안료 부착 형광체의 전자주사현미경(SEM) 사진이고,

도 3은 본 발명의 비교예에 따라 제조된 안료 부착 형광체의 SEM 사진이다.

〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉

11. 음극선관 12. 패널

12a. 스크린면 13. 형광막

14. 전자총 15. 섀도우마스크 프레임 조립체

16. 펀넬 16a. 펀넬 콘부

17. 편향 요오크

상기 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는 (a) 용매에 분산된 형광체 혼합물에 제1결합제인 젤라틴을 부가하는 단계; (b) 상기 혼합물의 상등액을 제거하는 단계; (c) 상기 결과물에 안료, 폴리비닐알콜 및 아크릴 에멀젼중에서 선택된 제2결합제 및 분산제를 함유하는 안료밀링액을 부가하는 단계; (d) 상기 결과물에 경화제를 부가하는 단계; (e) 조용매(co-solvent)를 부가하는 단계; 및 (f) 형성된 침전물을 세정 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체의 안료 코팅방법을 제공한다.

본 발명에서는 폴리비닐알콜, 아크릴 에멀젼 등에서 선택된 결합제와, 에틸렌 글리콜, 폴리카본산 소듐염(polycarboxylic acid sodium salt) 등과 같은 분산제를 함께 사용하여 형광체에 안료를 부착하고, 에틸 알콜, 폴리카본산 소듐염 수용액, 에틸 실리케이트 수용액 등과 같은 조용매를 사용함으로써 안료 이탈 현상이 감소된 안료 부착 형광체를 얻고자 한 것이다.

상기 분산제로는 에틸렌 글리콜, 폴리카본산 소듐염 등을 사용하며, 형광체 입자끼리의 응집을 방지하는 역할을 한다. 이 때 분산제의 함량은 형광체를 기준으로 하여 0.5 내지 3.0중량%가 바람직하다. 분산제의 함량이 형광체 대비 3.0중량%를 초과하면 안료가 일부 이탈되고, 분산제의 함량이 형광체 대비 0.5중량% 미만이면 안료 입자간의 응집을 방지하는 효과가 미비하여 바람직하지 못하다.

상기 제1결합제인 젤라틴의 함량은 형광체를 기준으로 하여 0.1 내지 2.0중량%인데, 제1결합제의 함량이 형광체 대비 2.0중량%를 초과하면 현탁액이 굳어져 교반하는 것이 어렵고 형광체 입자간의 응집을 유발하고, 제1결합제의 함량이 형광체 대비 0.1중량% 미만이면 형광체에 대한 안료의 접착력이 충분치 않아서 바람직하지 못하다.

제2결합제의 함량은 형광체를 기준으로 하여 0.1 내지 3.0중량%이 적당하며, 상기 제1결합제와 마찬가지로 이 범위내에서 형광체에 대한 안료의 접착력이 우수하다.

상기 (d) 단계에서 경화제를 부가하기 이전에 반응 용액의 온도를 8 내지 15℃로 냉각하는 단계를 실시하여도 무방하다. 이와 같이 냉동경화과정을 거치면 침전의 형성을 촉진할 수 있다는 장점이 있다.

상기 조용매는 조성물의 상태를 조절하기 위하여 부가하는 물질로서, 이러한 조용매를 부가함으로써 조성물내에서 형광체 입자 자체끼리의 응집을 억제할 수 있게 된다. 이러한 역할을 수행하는 조용매로는 에틸 알콜, 폴리카본산 소듐염 수용액, 에틸 실리케이트 수용액 등을 사용한다. 이러한 조용매의 함량은 형광체를 기준으로 하여 0.5 내지 5중량%가 바람직하다. 이 때 조용매의 함량이 5중량%를 초과하면 침전의 형성이 용이하지 않고 안료 이탈이 발생하며, 조용매의 함량이 0.5중량% 미만이면, 조성물이 굳어져서 바람직하지 못하다.

상기 안료의 함량은 형광체를 기준으로 하여 0.6 내지 3중량%이 적당하며, 이 범위내에서 형광체 자체의 반사율 저하를 방지하고 콘트라스트를 향상시키는 효과가 우수하다.

상기 경화제는 특별히 제한되지는 않으나, 글루테르 알데히드를 사용한다.

이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.

〈실시예 1〉

형광체 (ZnS:Ag:Cl) 1kg을 순수 3kg에 분산시킨 다음, 젤라틴 용액 500㎖를 부가하였다. 반응 용액을 180분 동안 방치한 다음, 상등액을 제거하였다.

상기 반응 혼합물에 순수 1kg을 부가하여 교반한 다음, 폴리비닐알콜 10g, 에틸렌 글리콜 10g 및 코발트 블루 15g을 포함한 안료 밀링액을 부가하였다.

상기 결과물에 얼음을 투입하여 반응 혼합물의 온도를 약 10℃로 낮춘 다음, 글루테르 알데히드 40g을 부가하였다. 그리고 나서 폴리카본산 소듐염 수용액 약 30㎖를 부가하였다. 이어서, 형성된 침전물을 세정하여 건조하였다.

〈실시예 2〉

폴리비닐알콜 대신 아크릴 에멀젼 용액을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.

〈실시예 3〉

에틸렌 글리콜 대신 폴리카본산 소듐염을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.

〈실시예 4〉

폴리카본산 소듐염 수용액 대신 에틸 알콜을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.

〈비교예〉

형광체 1kg을 순수 3kg에 분산시킨 다음, 여기에 아라비아 고무를 포함하는 안료 밀링액을 부가하였다. 그 후, 상기 결과물에 젤라틴을 투입한 다음, 냉동경화하였다. 이어서, 형성된 침전물을 세정하여 건조하였다.

상기 실시예 1-4에 따라 제조된 형광체를 사용하여 슬러리를 형성시킨 후, 원심분리기로 회전시켜 강제침전시켰다. 이렇게 형성된 슬러리액을 관찰하였다.

관찰결과, 비교예에 따라 제조된 형광체의 슬러리액은 안료가 일부 탈락하여 층분리되었고, 실시예 1-4에 따라 제조된 형광체의 슬러리액의 경우는 안료 이탈이 거의 없어 층분리현상은 생기지 않았다.

한편, 실시예 1-4 및 비교예에 따라 제조된 안료 부착 형광체의 SEM 사진을 도 2 및 3에 도시하였다.

도 2 및 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1-4에 따른 형광체는 그 표면에 안료가 균일하게 부착되어 있는 데 반하여, 비교예에 따른 형광체는 그 표면에 안료가 일부 응집된 상태로 불균일하게 부착되어 있음을 확인할 수 있었다.

상기 사실로부터, 실시예의 안료 코팅방법에 따르면, 형광체에 대한 안료 탈락이 매우 감소됨을 알 수 있었다.

본 발명에 따르면, 형광체에 대한 안료의 접착력이 강하여 안료의 이탈 현상이 현저하게 감소된다.

Claims (6)

1. (a) 용매에 분산된 형광체 혼합물에 제1결합제인 젤라틴을 부가하는 단계;

   (b) 상기 혼합물의 상등액을 제거하는 단계;

   (c) 상기 결과물에 안료, 폴리비닐알콜 및 아크릴 에멀젼중에서 선택된 제2결합제 및 에틸렌 글리콜 및 폴리카본산 소듐염으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나의 분산제를 함유하는 안료밀링액을 부가하는 단계;

   (d) 상기 결과물에 경화제를 부가하는 단계;

   (e) 에틸 알콜, 폴리카본산 소듐염 수용액 및 에틸 실리케이트 수용액으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 조용매(co-solvent)를 부가하는 단계; 및

   (f) 형성된 침전물을 세정 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체의 안료 코팅방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 분산제의 함량이 형광체를 기준으로 하여 0.5 내지 3.0중량%인 것을 특징으로 하는 형광체의 안료 코팅방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 제2결합제의 함량이 형광체를 기준으로 하여 0.1 내지 3.0중량%인 것을 특징으로 하는 형광체의 안료 코팅방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 (e) 단계에서, 조용매의 함량이 형광체를 기준으로 하여 0.5 내지 5중량%인 것을 특징으로 하는 형광체의 안료 코팅방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 (d) 단계에서, 경화제를 부가하기 이전에 반응 용액의 온도를 8 내지 15℃로 냉각하는 것을 특징으로 하는 형광체의 안료코팅방법
6. 제1항에 있어서, 상기 제1결합제의 함량이 형광체를 기준으로 하여 0.1 내지 2.0중량%이고,

   상기 제2결합제의 함량은 형광체를 기준으로 하여 0.1 내지 3.0중량%인 것을 특징으로 하는 형광체의 안료 코팅방법.

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