KR100267268B1 - 극저온용 노즐 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

액체방울을 포함하는 극저온유체를 크린(clean)한 분위기중에 놓여진 대상물상에 분사하기 위한 극저온용 노즐은, 순알루미늄재료로 형성된 노즐공을 갖는다.

본 발명에 따르면, 입자의 발생을 방지하면서, 울트라크린한 환경에 극저온가스를 분사하여 대상물을 세정할수 있는 노즐이 제공된다.

Description

극저온용 노즐 및 그 제조방법

제1a도 내지 제1c도는 본 발명의 실시예에 따른 극저온용 노즐의 구조를 나타내는 개략단면도.

제2a도 및 제2b도는 본 발명의 실시예에 따른 극저온용 노즐을 세정하는 공정을 나타내는 개략단면도.

제3도는 본 발명의 실시예에 따른 세정장치의 구성을 나타내는 개략단면도.

제4도는 노즐헤드내의 온도와 압력의 시간변화를 나타내는 그래프

제5도는 아르곤을 포함하는 혼합가스의 냉각온도와 유량과의 관계를 나타내는 그래프.

제6도는 다른 실시예에 따른 세정장치의 냉각수단의 개략평면도.

제7도는 제6도에 도시한 다른 구성예에 따른 세정장치의 냉각수단의 개략단면도.

제8도는 제1도에 도시한 노즐의 부분확대도.

제9도는 노즐헤드를 알루미늄합금으로 제작한 경우의, 세정후의 웨이퍼상에 잔류하는 입자수측정결과를 나타내는 그래프.

제10도는 본 발명의 실시예에 따른 노즐헤드를 이용한 경우의, 세정후의 웨이퍼상에 잔류하는 입자수측정결과를 나타내는 그래프이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 노즐헤드 2 : 열교환기

3 : 체결구 4 : 종단부재

5 : 메탈가스켓트 6 : 베어링

8, 11 : 큰지름부 9, 13 : 나선

15 : 중공부 16 : 노즐공

17 : 연마부재 18 : 에칭제

19 : 용기 20 : 초음파진동자

[산업상의 이용분야]

본 발명은 노즐 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 액체방울을 포함하는 극저온유체를 크린(CLEAN)한 분위기중에 놓인 대상물상에 분사하여 대상물을 세정하기 위한 극저온용 울트라크린노즐(ULTRA CLEAN NOZZLE)과 그 제조방법에 관한 것이다.

본 명세서에서 『극저온』이라 함은 약 120K이하의 온도, 특히 약 85~110K의 온도를 가리킨다.

[종래의 기술]

반도체웨이퍼와 같은 대상물의 울트라크린한 조건을 필요로 하는 세정방법으로서, 극저온 아르곤가스를 대상물에 뿌리는 세정이 제안되어 있다. 아르곤가스 또는 아르곤가스를 포함하는 혼합가스를 극저온으로 하여, 진공용기내의 감압분위기중에 놓여진 대상물 표면에 노즐에서 뿌리는 방법이다.

노즐로부터 감압분위기중에 해방된 가스는, 급격히 단열팽창하여 그 온도를 저하시킨다. 온도저하의 결과, 고체아르곤미립자가 형성되고, 대상물의 표면에 충돌한다.

예를 들면, 가압상태의 아르곤함유가스를, 그 압력에서의 아르곤의 액화점보다 약간 높은 온도까지 냉각하고, 노즐에서 진공용기중에 불어 넣는다. 팽창한 아르곤가스의 일부는 고체아르곤미립자로 변화하여 대상물표면에 충돌한다.

이와 같은 아르곤미립자의 분사는 세정을 목적으로 하는 것이므로 세정대상물을 오염시키는 것은 반듯이 피하지 않으면 안된다. 분사전의 아르곤함유가스중의 고체 및 액체의 입자는 필타로 제거할 수 있다.

아르곤보다 높은 액화점을 갖는 불순물가스는, 노즐보다 상류에서 가스를 예냉하는 것에 의해 응축시켜 제거할 수 있다.

아르곤보다 낮은 액화점을 갖는 불순물가스는, 질소, 수소, 헤륨등, 그 종류가 한정되어 있지 않으며, 비록 대상물표면에 부착하여도, 가열등에 의해서 용이하게 탈리시킬 수 있다.

[발명의 요약]

본 발명의 목적은 이물입자의 발생을 방지하면서 울트라크린환경에서 극저온가스를 분사할 수 있는 노즐을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 입자 발생을 반드시 피할 수 있는 극저온용 노즐의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 한 특징에 따르면 액체방울을 포함하는 극저온유체를 크린한 분위기중에 놓여진 대상물상에 분사하기 위한 극저온용 노즐로서, 순 알루미늄재로 형성된 노즐공부를 갖는 극저온용 노즐이 제공된다.

본발명의 다른 특징에 따르면 순 알루미늄재의 무구재(無垢材)를 준비하는 공정과, 순 알루미늄무구재를 기계가공하여 중공부를 갖는 통상체로서, 외부에서 중공부로 관통하는 노즐공을 갖는 노즐헤드를 형성하는 공정과, 중공부를 화학기계연마하는 공정과, 노즐공을 초음파세정하는 공정을 포함하는 극저온용 노즐의 제조방법이 제공된다.

본 발명의 실험에 의하면 실제로 진공용기중에서 노즐에서 아르곤가스를 분사시키면 무시할 수 없는 수의 이물의 입자가 관찰되었다. 원인중의 하나는 노즐 가공시에 발생한 노즐재의 연삭가루등일 것이다.

노즐의 사용시간과 함께 발생하는 이물의 입자의 수가 감소하는 것은 이와 같은 부착입자가 탈리하기 때문일 것이다.

그러나, 장기간 노즐을 사용하여도, 발생하는 이물의 입자의 수는 어느 레벨이하로는 좀처럼 감소하지 않는다는 것을 알게 되었다.

극저온용 구조재로서는, 일반적으로는 스텐레스강이나 고장력 알루미늄합금이 이용된다. 그러나, 이들 재료를 이용하여 노즐을 제작하면 Ar 가스분사시에 발생하는 입자의 수는 좀처럼 저감하지 않는다는 것을 알게되었다.

순알루미늄재료로 노즐헤드를 제작하면, 발생하는 입자의 수는 사용시간과 함께 급격히 감소한다는 것을 알게되었다.

순알루미늄재료로 노즐을 제작하기 위해서는 우선 기계가공으로 노즐을 제작한다. 노즐제작후, 연삭가루등을 제거하기 위해서, 세정을 행하는 것이 필요하다.

반경이 큰 부분은 화학기계연마로 세정하는 것이 바람직하다. 그러나 내경이 작은 노즐공은 화학기계연마를 수행하는 것이 곤란하다. 노즐공에 대해서는 초음파세정을 행하는 것으로 양호한 세정을 행할 수 있다.

이와 같이 하여 노즐에서 분사되는 가스중에 포함되는 입자수를 감소시킬 수 있다. 따라서, 아르곤분사에 의한 세정효과를 높일 수 있다.

[발명의 바람직한 실시예에 대한 설명]

도1a~도1c는 본 발명의 실시예에 따른 노즐구조를 나타낸다. 도1a에 나타난 바와 같이, 노즐헤드(1)은 순알루미늄재료의 원통으로 형성되고, 열교환기(2)에 메탈가스켓트(5)를 삽입하여 기밀하게 접속되어 있다. 노즐헤드(1)의 접속부(8)는 큰 지름으로 되고 그 외주에 나선(9)이 형성되어 있다.

열교환기(2)의 접속부(11)도, 접속부(8)와 동일한 지름으로 큰지름으로 되어 있다. 체결구(3)는 미끄럼운동용 베어링(6)을 끼워 열교환기접속부(11)에 계합하고, 내경부에 형성된 나선(13)이 노즐헤드(1)의 나선(9)과 상호나합한다.

체결구(3)를 회전시킴으로써 나선(9)(13)이 나합하고 그에 따라 노즐헤드(1)는 열교환기(2)에 압착결합하고 메탈가스켓트(5)에 의해 기밀성을 보지한다.

노즐헤드(1)의 타단은 도1b, 1c에 도시한 바와 같은 부재로 종단화되어 있다. 도1b는 밀폐덮개인 종단부재(4a)가 노즐헤드(1)의 개구를 막고 있는 구성을 나타낸다. 열전대(Tc)가 종단부재(4a)내에 매립되어 있는 배치를 하고 있다. 각 부재사이의 결합은 열교환기(2)측의 결합과 마찬가지이다. 도1c는 작은 지름의 슬리브를 구성하는 종단부재(4b)를 노즐헤드(1)의 개구에 결합하는 경우를 나타낸다. 작은 지름부에 열전대나 압력계를 설치한다.

노즐헤드(1)의 중앙부에는 원기둥형상의 중공부(15)가 형성되어 있다. 또한 노즐헤드(1)의 외주에서 중공부(15)를 향하여 다수의 노즐공(16)이 형성되어 있다. 각 노즐공(16)은 원통형상을 하고 있다. 중공부(15)는, 예를 들면 내경 4~12mm정도이고, 노즐공(16)은 예를 들면 내경 0.15~0.3mm정도이다.

노즐공의 지름과 노즐공의 수는, 노즐헤드내에서 소망의 압력을 유지할 수 있도록 선택한다.

노즐공(16)의 피치는, 세정대상물을 재치하여 2차원 주사를 행하는 스테이지의 횡방향주사폭에 맞춘다. 예를 들면 10~30mm정도로 한다.

노즐공이 분포하는 폭은 세정대상물의 폭에 맞춘다. 예를들면 6인치웨이퍼세정용의 경우, 피치 12.5mm로 12개의 노즐공을 137.5mm의 폭으로 분포시킨다.

노즐헤드(1)를 제작하기 위해서는, 우선 진공주조한 순도 5N(99.999% 이상)의 스파타링타겟트용 알루미늄재를 무구봉상으로 가공하고, 이 무구봉에 대해서 선반가공에 의해 외형을 깎는다. 다음에 건드릴 가공에 의해, 관통중공부(15)를 형성한다. 중공부(15)형성후 드릴가공에 의해 노즐공(16)을 형성한다.

이와 같은 기계가공에 의해 노즐헤드(1)의 구조를 제작한후, 산에 의한 화학적에칭과 기계적연마를 조합한 화학기계연마에 의해 중공부(15)를 연마하고, 표면에 잔류하는 연마가루등을 제거한다.

도2a는 화학기계연마공정을 나타낸다. 숫돌입자를 부착시킨 봉상내지 매듭끈 형태의 연마부재(17)를 노즐헤드(1)의 중공부(15)에 통과시키고 에칭제(18)를 흐르게 하면서 기계적연마를 행한다.

다음에, 노즐공(16)의 세정을 행한다. 노즐공이 0.3mm정도이상의 직경을 갖는 경우는 다이아몬드입자등을 포함하는 에칭액을 분사시키는 화학기계연마를 행할 수 있다. 직경이 약 0.25mm이하의 경우, 화학기계연마를 행하는 것은 매우 곤란하다. 노즐공(16)이, 예를 들면, 직경 0.18mm이면, 화학기계연마를 행하는 것이 곤란하다.

도2b는 노즐공의 세정공정을 나타낸다. 용기(19)에 순수한 물을 집어넣고 노즐헤드(1)를 침지한다. 위에서 초음파진동자(20)를 수중에 넣고 그 선단을 노즐헤드 근처에 배치한다.

각 노즐공(16) 바로 위에 진동자를 순차배치하면서 초음파세정을 함으로써, 노즐공(16)내에 잔류하는 연삭가루등을 효율적으로 제거하는 것이 가능하다.

이와 같은 노즐헤드는 미국특허출원 제 8/185,184의 아르곤 세정장치에 이용할 수 있다.

도 3은 상술의 순알루미늄노즐을 이용한 아르곤세정장치를 나타낸다.

유량조절기(mass flow controller, MFC)(91)(92)에 의해 각각 일정유량으로 조정된 Ar가스 및 N₂가스가 혼합되고, 혼합가스가 배관(21)을 통하여 휠타(filter, F)(25)에 공급된다. 휠타(25)에 의해 입자가 제거된 가스는 배관(22)을 통해서 이중관 열교환기(77)에 공급된다.

이중관열교환기(77)에는 배관(86)으로부터 액화질소(LN₂)가 공급된다. 액화질소는 배관(22)을 통해서 공급된 혼합가스를 Ar가스의 그 압력에서의 액화점이하로 냉각하고, 일부 또는 전부가 기체가 되어 배관(87)을 통해서 배출된다. 배관(87)에는 유량조절기(flow rate controller, F. R. CTL)(82)가 설치되어 있고, 배출되는 질소가스 및 액화질소의 유량을 소망의 값으로 조정할 수 있다.

이중관열교환기(77)에 공급된 혼합가스는 Ar가스의 그 압력에서의 액화점이하로 냉각된다. 적어도 일부의 아르곤이 미세액체방울이 되어 진공용기(24)내에 배치된 노즐헤드(1)에 공급된다. 이때 이중관열교환기(77)와 노즐헤드(1)의 사이의 배관은 직선상인것이 바람직하다. 노즐헤드(1)는 전술한 바와 같이 순 알루미늄으로 형성되어 있다.

굴곡부가 있으면, 내면의 거울면연마, 전해연마가 곤란하게 되고, 배관내면의 요철에서의 입자발생을 방지하는 것이 곤란하게 된다. 굴곡부내면에는, 다수의 요철이 발생하여, 입자발생의 원인이 된다. 노즐헤드(1)에는 다수의 노즐공이 형성되어 있어서 냉각된 혼합가스는 아르곤의 액체방울과 함께 노즐공에서 진공용기(24)내로 분사된다.

노즐헤드(1)는 배관(75)에 의해 진공용기(24)의 외부의 압력계(78)에 접속되어 있어서, 노즐헤드(1)내에 압력을 측정할 수 있다. 또한 배관(75)을 통해서 노즐헤드 (1)내에 열전대(76)가 삽입되어 있어서 내부의 온도를 측정할 수 있다.

노즐헤드(1)의 하방에는 웨이퍼테이블(79)이 배치되어 있다. 노즐공에서 분사한 아르곤미립자를 포함하는 혼합가스는, 웨이퍼테이블(79)의 위에 재치된 피세정물표면에 분사되어 피제정물표면을 세정한다.

진공용기(24)는 배관(83) 및 오일트랩(84)을 통해서 진공배기장치(85)에 접속되어 있다. 이것에 의해서 진공용기(24)내는 진공배기된다. 오일트랩(84)은 진공배기장치(85)에서 오일의 역류를 방지하기 위한 것이다. 또한 오일의 역류를 감소시키기 위해서 드라이펌프를 사용하여도 좋다.

압력계(78) 및 열전대(76)의 측정결과는 전기신호의 형태로 제어수단(81)에 보내진다. 제어수단(81)은 노즐헤드(1)내부가 소망의 압력이 되도록 유량조절기(82)의 유량을 조정한다.

도 4는 노즐헤드(1)내의 온도와 압력의 변화의 상태를 나타내는 그래프이다. 횡축은 시간을 표시하고, 종축은 온도와 압력을 표시한다. 이중관열교환기(77)에 의해 혼합가스를 냉각하면, 노즐헤드(1)내의 온도는 저하한다. 아르곤의 그 압력에서의 액화점 T₀에 도달하면 그 이후는 온도는 거의 저하하지 않는다.

압력은 온도의 저하와 함께 감소하고 온도T₀일때의 압력 P₀에 도달한다. 더욱 냉각하면, 아르곤가스의 액화가 시작하기 때문에 압력의 감소속도는 빠르게 되고, 사전에 제어수단(81)에 부여되어 있는 소망의 압력P₁에 도달한다.

제어수단(81)은 노즐헤드(1)내의 압력이 P₁에 도달하는 것을 검출하면, 그 압력이 일정하게 되도록 유량조절기(82)의 유량을 조정한다. 그때 P₀와 P₁의 차는 아르곤가스의 액화량에 대응하고 있기 때문에 그 차이로부터 아르곤가스의 액화량을 추정할 수 있다. 따라서 압력 P1을 소망의 값으로 설정하여 놓음으로써 소망의 아르곤가스를 액화시키는 것이 가능하다. 또한, 액화량에 따라 압력을 크게 변화하기 때문에 아르곤가스의 액화량을 적은 오차로 제어할 수 있다.

아르곤가스의 액화량이 일정하면, 노즐에서 분사한 후의 아르곤미립자도 일정하다고 생각되기 때문에, 원하는 양의 아르곤미립자를, 피세정물표면에 분사할 수 있다. 이것에 의해서 피세정물표면에 주는 손상과 세정력을 적정한 값으로 유지하여 세정을 행할 수 있다.

도 4에서는 혼합가스의 유량을 일정하게 하여, 압력의 변화를 검출하여 냉각량을 조정하는 경우에 대하여 설명했으나, 압력을 소망의 값으로 설정하여 놓고, 압력을 일정하게 유지하면서 혼합가스의 유량을 조정(증가)하여도 좋다.

도 5는 노즐장치내의 압력을 일정하게 유지하면서 유량을 증가시킨 경우의 혼합가스의 냉각온도에 대한 유량의 변화를 나타낸다. 횡축은 혼합가스의 냉각후의 온도를 절대온도K로 표시하고 종축은 아르곤가스와 질소가스의 합계의 냉각전의 유량을 단위 slm으로 표시한다.

유량을 서서히 증가시키면, 노즐헤드(1)내의 압력이 상승한다. 압력을 일정하게 유지하기 때문에 제어장치(8)에 의한 제어에 의해서 냉각량이 증가하고 혼합가스의 냉각후의 온도가 서서히 저하한다.

혼합가스의 냉각후의 온도가 그 압력에서의 아르곤의 액화점에 도달하면 아르곤의 액화가 시작한다. 이 액화개시시점의 혼합가스의 온도 및 유량은, 노즐헤드(1)내의 압력, 노즐형상등에 따라 다르나, 본 실시예의 조건하에서는 혼합가스의 온도는 약 106K, 유량은 약 12slm였다.

더욱 유량을 증가시키면, 제어수단(81)에 의한 제어에 의해서 냉각량이 증가하고, 더욱 아르곤의 액체방울화가 진행한다. 단, 혼합가스의 온도는, 아르곤의 액화온도에서의 거의 일정하게 된다. 따라서, 혼합가스가 아르곤의 액화점까지 냉각되면, 도 5에 도시한 바와 같이 혼합가스의 온도는 거의 저하하지 않고 유량만이 급격히 증가한다. 그 증가분은 아르곤의 액화량에 상당한다. 이것으로부터 세정을 행하고 있을때의 혼합가스의 유량과, 아르곤의 액화개시점에서의 유량의 차로부터 아르곤의 액화량을 구할 수 있다. 세정표면에 큰 손상을 주는 것 없이 높은 세정효과를 얻기 위해서는, 세정시의 혼합가스의 유량을 아르곤의 액화개시점에서의 유량의 1.2~4배정도로 하는 것이 바람직하다.

상기 실시예에서는 이중관열교환기(77)의 질소가스의 배기측의 유량을 변화시킴으로써, 냉각량을 제어하는 방법에 대해서 설명했으나, 다른방법으로 냉각량을 제어하여도 좋다. 예를 들면, 액화질소를 공급하는 펌프의 압력을 변화시켜 액화질소의 유량을 변화시켜서, 냉각량을 제어하여도 좋다.

또한, 상기 실시예에서는 냉각수단으로서 액화질소를 사용한 이중관열교환기를 사용했으나 그외의 냉각수단을 사용하여도 좋다. 예를들면 기호드 맥모혼(Gifford McMohon)냉동기(GM냉동기), 스터어링(Stirling)냉동기, 터어보냉동기등의 클라이오(Cryo)시스템을 사용하여도 좋다.

도 6, 도 7은 GM냉동기를 사용한 경우의 냉동수단을 나타낸다. 도 6은 냉각수단의 평면도, 도 7은 측면도이다. 도 6에 도시한 바와 같이, 휠타를 통해서 입자가 제거된 아르곤가스와 질소가스의 혼합가스가, 배관(22)의 굴곡점(88)에서 공급된다. 배관(22)의 굴곡점(88)과 진공용기(24)사이의 부분에는, GM냉동기의 냉각판(89)가 열전도성이 좋게 접촉되어 있고, 주위에는 히타(90)가 배치되어 있다. 굴곡점(88)에서 노즐에 이르는 배관(22)은 직선상으로 배치되어 있다. 도 3의 실시예와 마찬가지로, 직선상배관은 입자발생방지에 효과가 있다. 또한 배관(22), 냉각판(89), 히터(90)는 단열을 위한 진공용기(94)내에 배치되어 있다.

도 7에 도시한 바와 같이, 냉각판(89)의 하부에는 GM냉동기(95a)(95b)가 배치되어 있어서 냉각판을 냉각할 수 있다. 도 7에서는 2대의 GM냉동기를 배관(22)에 대해서 직렬로 배치한 경우를 도시했으나, 충분한 냉동능력이 얻어지는 것이면 1대라도 좋다. 또한, 냉동능력이 충분하지 않은 경우에는 도 3에 도시한 액화질소에 의한 냉각을 병행하여도 좋다. 냉동기를 3대이상으로 하여도 좋다.

히타(90)는 제어수단(93)에 접속되어 있어어, 제어수단(93)에 의해 발열량이 제어된다. 히타(90)의 발열량을 조정함으로써 아르곤가스의 냉각량을 제어할 수 있다. 제어수단(93)에는 노즐장치내의 압력측정결과가 전기신호의 형태로 입력되어 있어서, 압력이 소망의 값이 되도록 히타(90)의 발열량을 조정한다.

도 3, 도 7의 배관(22), 특히 열교환기로부터 하류부분은 순알루미늄재료로 형성하는 것이 바람직하다.

도 8은 노즐헤드(1)의 중공부(15)와 노즐공(16)의 관계를 나타낸다. 중공부 (15)에 아르곤함유가스가 유속V1으로 공급되고, 노즐공(16)으로부터 유속V2로 분출한다.

아르곤함유가스가 노즐공(16)을 통과할 때에는 높은 유속을 갖기 때문에, 노즐공(16)내에 입자원이 존재하면 아르곤함유가스분사와 함께 입자를 불어낸다. 따라서 노즐공(16)부분을 적어도 입자발생을 확실히 억제하는 구조로 하는 것이 필요하다.

본 발명자는 처음에 노즐헤드(1)를 스텐레스강 및 고장력알루미늄합금으로 제작했다. 이와 같은 노즐헤드를 이용하여 진공분위기중에서 아르곤함유가스를 Si웨이퍼상에 분사하고, 진공용기에서 취출한 Si웨이퍼상의 입자를 관찰했다.

웨이퍼상의 잔류입자수는 노즐에서 분출하는 가스중의 입자수를 반영하고 있다고 생각된다.

도 9는 노즐헤드(1)를 AL합금(JIS-A6061)으로 형성한 경우의 6인치 Si웨이퍼상의 입자측정결과를 나타낸다. 횡축은 노즐헤드사용개시부터의 적분테스트 횟수를 나타내고, 종축은 세정후의 6인치 Si웨이퍼상의 입자수를 나타낸다.

노즐헤드는 도1와 관련하여 설명한 구조를 가지며, 도 7에 도시한 구성으로 이용하였다. 1회의 테스트는 약 30분정도이다. 그중 약 10분간 아르곤혼합가스를 노즐에서 분출한다. 노즐은 사용시에는 상온에서 100K정도까지 우선 냉각된다. 아르곤혼합가스의 유량은 42slm(Ar 38slm, N₂4slm)로 했다. 노즐헤드내의 게이지압력은 3~3.5kg, 진공용기내의 압력은 약 0.3기압이다. 1회의 세정테이트가 끝날때마다 아르곤혼합가스의 분출을 중지하고, 진공용기내를 진공으로 배기한 후, Si웨이퍼를 외부로 취출하여, 웨이퍼상의 입자를 카운트했다. 측정후, 웨이퍼를 진공용기중에 되돌려놓고, 진공배기후 아르곤혼합가스분출계를 냉각하여 다음의 세정공정을 행하였다.

0.28㎛이상의 입자를 4챤넬로 측정했다. 전입자수를 실선으로, 1.5㎛ 이상의 입자수를 파선으로 표시했다. 횡축에는 테스트회수와 함께 테스트의 날짜를 표시했다.

전체로서, 잔류입자수가 감소하는 경향이 나타나고 있다. 노즐헤드표면에 입자가 잔류하고, 아르곤혼합가스의 분출에 따라서 탈리한다고하면 잔류입자수가 서서히 감소할 것이고, 이 경향에 일치한다.

각 1일내의 잔류입자수를 보면, 그날의 1회째의 테스트의 잔류입자수는, 직전테스트의 잔류입자수보다 많게 되어 있다. 단, 그 절대치는 감소하는 경향을 나타내고 있다. 이것은 야간장치가 상온까지 승온하고, 다음에 100K정도까지 냉각되는 것에 기인하는 것으로 생각된다.

또한, 5월16일, 17일등의 측정결과로부터 명백한 바와 같이, 1일내에서 테스트 횟수를 중복하는 동안에 돌연 잔류입자수가 증대하는 경우가 있다. 또한 5월 23일의 측정결과와 같이 전일까지의 측정결과로부터는 예상도 하지 못한 다량의 잔류입자수를 나타내는 경우도 있다.

70회의 테스트를 행한 시점에서 잔류입자수는 200~300개 정도이다.

도 10은 노즐헤드(1)를 상술의 실시예에 따라서, 순알루미늄재료로 형성한 경우의 웨이퍼상의 잔류입자수 측정결과를 나타낸다.

노즐헤드재료가 다른것은 Al합금의 노즐헤드를 이용한 경우와 동일한 측정조건을 채용했다. 우선, 초기의 잔류입자수가 Al합금의 경우의 1000개이상에서 300개정도까지 감소하고 있다.

이경우, 사용후 10일정도(테스트를 행하지 않았던 일은 제외)후에는, 이미 발생하는 입자수는 실용레벨에 근접한 평균 20개 레벨에 달하고 있다. 또한 1일내의 잔류입자수는 거의 단조롭게 감소하고, 각 날짜의 최초의 테스트에서의 잔류입자수도 거의 단조롭게 감소하고 있다. 즉, 돌연변이적으로 입자수가 급증하는 경우는 거의 없게 되고 있다.

Al합금을 이용한 노즐의 경우, 70회의 테스트로 잔류입자수는 200~300정도로 되었으나, 순알루미늄재를 이용한 노즐헤드의 경우에는, 70회의 테스트로 잔류입자수는 20정도까지 감소하고 있다.

이와 같이, 순알루미늄재를 이용한 경우의 잔류입자수가 감소하는 현상은, 이하와 같이 생각할 수 있을 것이다.

Al합금은, 다수의 성분을 포함하는 합금이어서 미시적으로 관찰한 때에는 전체가 똑같은 조성이 아니고 국소적으로 불순물을 핵으로 한 비금속개재물이 포함되고 있는 것으로 보여진다. 이와 같은 Al합금을, 상온과 극저온사이에서 열사이클시키면, Al합금의 내부에 존재하는 비금속개재물은 그 주위와 열팽창의 정도가 다르고 또한 취성이 높다.

따라서, 노즐이 큰 열사이클을 경험하면, Al합금내의 비금속개재물에는 열팽창계수의 차에 의한 비뚤어짐이 생기고, 미세한 미끄럼이나 미미한 갈라짐이 생기는 것이 예상된다. 이와 같은 비금속개재물이 표면에 일부라도 노출되면, 그 표면상을 고속의 가스가 흐를 때에 가스류가 주는 응력에 의해서 조성의 붕괴가 진행되고 미세가루가 가스류를 타고 분사되고 만다. 새로운 영역이 붕괴하면 잔류입자수가 급격한 증대를 나타내게 될 것이다.

이와 같은 열사이클에 의한 미세가루의 발생은, 노즐재료가 합금인 경우에는 피할 수 없는 것으로 생각되어진다. 따라서 스텐레스강을 이용한 경우에도 마찬가지의 미분(미세가루)화가 발생할 것이다.

이에 비하여, 노즐헤드(1)를 순알루미늄재료로 형성한 경우에는 재료가 모두 균일한 조성이기 때문에 불순물이 적고 열팽창에 의한 국소적응력이 발생하지 않고 미분화가 발생하기 어려운 것으로 생각된다. 상기 실시예에서는 순도 5N의 알루미늄재를 이용했으나, 적어도 순도 2N(99%)이상의 알루미늄재를 이용하면, 순수재료를 이용하는 이점이 얻어질 것이다. 바람직하기로는 3N이상, 더욱 바람직하기로는 4N이상의 순도의 Al을 이용한다.

한편, 비록 미분화가 발생하여도 발생개소의 가스유속이 느린 경우에는, 분사가스에 그다지 입자를 첨가하지 않는다고 생각된다. 따라서 노즐헤드(1)중 가스유속이 가장 높은 노즐공(16)이 입자발생이 최대원인일 것이다. 따라서 적어도 노즐공(16)부분을 순알루미늄재료로 형성하면, 분사가스에 포함되는 입자수는 감소할 것으로 생각된다. 물론, 노즐헤드전체를 순알루미늄재료로 형성하면, 미분발생의 가능성은 더욱 감소할 것이다. 또한, 상술의 측정에 있어서 열교환기는 스텐레스강으로 제작되어 있다. 열교환기의 가스통로도 순알루미늄재료로 형성하면, 입자발생의 확률은 더욱 감소할 것이다. 또한 알루미늄이외의 순금속을 이용한 경우도 마찬가지의 효과를 기대할 수 있을 것이다.

이상 설명한 바와 같이, 노즐헤드를 순금속재료, 특히 순알루미늄재료로 형성함으로써 노즐에서 가스를 분사할때에 분사가스에 혼입되는 입자수를 감소시킬 수 있다.

이상의 실시예에 따른 본 발명을 설명했으나, 본발명은 이들에 제한되지 않는다. 예를들면, 다양한 변경, 개량, 조합등이 가능한 것은 당업자에게 자명할 것이다.

Claims (5)

1. 액체방울을 포함하는 극저온유체를 크린한 분위기중에 놓여진 대상물상에 분사하기 위한 극저온용 노즐로서, 순알루미늄재료로서 형성된 노즐공부를 갖는 극저온용노즐.
2. 제1항에 있어서, 전기 순알루미늄재료는, 99%이상의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 극저온용 노즐.
3. 제1항에 있어서, 전기 순알루미늄재료는, 99.9%이상의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 극저온용 노즐.
4. 제1항에 있어서, 전기 순알루미늄재료는, 99.99%이상의 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 극저온용 노즐.
5. 순알루미늄재료의 무구재를 준비하는 공정과, 전기 순알루미늄무구재를 기계가공하여, 중공부를 갖는 통상체로서 외부로부터 중공부로 관통하는 노즐공을 갖는 노즐헤드를 형성하는 공정과, 전기 중공부를 화학기계연마하는 공정과, 전기 노즐공을 초음파세정하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 극저온용 노즐의 제조방법.