KR100262623B1 - 단열재용 발포유리 유리조성 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 단열재용 혹은 내부식재용 발포(發泡)유리를 제조하는데 있어서 소성온도를 낮추고 소성온도범위를 넓힘으로써 양품율(良品率)을 높일 수 있는 새로운 발포유리 제조용 유리조성물 및 이를 사용한 발포유리제조 방법에 관한 것이다. 발포유리란 유리내부에 기포(氣泡)조직을 갖는 유리를 말하는데 유리 본래의 물성에 기포조직에서 기인하는 물성으로 인해 단열성, 가공성, 경량성, 내후성, 내화학성 등의 물성을 갖는 유리이다. 본 발명에서는 발포유리의 원료유리가 가져야 할 여러가지 특성을 심도있게 고려하여 발포유리용 원료유리의 조성설계 및 제조를 하였으며 이를 사용하여 균질한 발포유리를 제조하는 방법을 개발하였다. 본 발명에서 개발한 유리 조성은 SiO260~75중량부, Al2O30.5~3중량부, B2O35~15중량부, CaO 3~15중량부, MgO 3~10중량부, Na2O 7~17중량부, As2O3(또는 Sb2O3또는 Fe2O3또는 TiO2또는 망간산화물, 또는 구리산화물 또는 니켈산화물 또는 크롬산화물 또는 As2O3와 Sb2O3와 Fe2O3와 TiO2와 망간산화물과 구리산화물과 니켈산화물과 크롬산화물의 혼합물) 0.5~4중량부의 조성이고, 이 조성의 유리 70메쉬(210㎛)이하의 분쇄물 100중량부에 탄소 0.05~5중량부를 잘 혼합하여 내열성 거푸집에 넣어 터널킬른 혹은 셔틀킬른을 이용하여 800℃~980℃에서 10분~60분간 유지하는 조건으로 소성하여 균질한 폐기공조직의 발포유리를 제조할 수 있었다.

Description

단열재용 발포유리 유리조성 및 그 제조방법
제1도는 발포유리 제조시의 발포과정에 대한 모식도.
제2도는 실시예 1에서 제조된 발포유리의 파단면 조직 사진.
제3도는 실시예 2에서 제조된 발포유리의 파단면 조직 사진.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 유리입자 2 : 탄소
3 : 폐기공 4 : 유리벽
본 발명은 단열재용 발포(發泡)유리를 제조하는데 있어서 소성온도를 낮추고 소성온도범위를 넓힘으로써 양품율을 높일 수 있는 새로운 발포유리 제조용 유리조성물 및 이를 사용한 발포유리 제조방법에 관한 것이다.
발포유리란 유리내부에 기포(氣泡)조직을 갖는 유리를 말하는데 유리 본래의 물성에 기포조직을 갖고 있음으로써 단열성, 경량성, 내후성, 내화학성, 가공성 등의 물성을 갖는 유리이다. 발포유리는 다포(多泡)유리, 다포초자(硝子)라고도 부르고 영문으로는 Foam Glass 또는 Multicelluar Glass라고도 부른다. 발포유리는 석유화학공장, LNG액화가스탱크 밑바닥, 냉동창고, 연돌라이닝 등에 보온·보냉재 및 내부식재(耐腐蝕材)로 사용되고 있다.
발포유리의 제조원리 및 과정을 간략히 설명하면 다음과 같다. 먼저 특수한 조성의 유리분말과 발포제를 잘 혼합한 후에 이것을 소정형상의 내열성 거푸집에 넣고 유리의 연화온도 이상으로 가열처리하면 유리가 연화되어 발포제를 둘러싸은 후에 발포제로 부터 기체가 발생되어 폐기공(閉氣孔)조직의 발포유리가 된다. 이때 발포제로 사용할 수 있는 화합물로는 탄산칼슘(CaCO3), 인산칼슘(10CaO·3P2O5·H2O), 탄소(C) 등이 있다. 탄산칼슘과 인산칼슘은 유리의 연화온도 이상에서 분해하여 가스성분을 발생함으로써 발포제 역활을 하고, 탄소는 이와는 달리 연화온도 이상에서 유리내부에 있는 특정성분과 반응하여 산화함으로써 발포제 역할을 한다. 단열재용 발포유리는 폐기공조직을 갖는 것이 필수적인데 이를 위해서는 탄산칼슘이나 인산칼슘을 사용하는 것보다 탄소를 사용하는 것이 유리하다. 본 발명은 탄소를 발포제로 하여 단열재용 혹은 내부식재용 발포유리를 제조하기 위한 유리조성 및 이를 사용한 발포유리 제조방법에 관한 것이다.
탄소를 발포제로 하여 발포유리를 제조하는 경우에 탄소는 다음식과 같은 반응에 의해 가스를 발생하여 유리에 폐기공을 형성시킨다.
윗식에서 SO3와 As2O5가 유리내부에 존재하는 산소공급성분이다. SO3는 유리용융시 연소가스로 부터 흡수된 것과 유리원료로 사용된 망초(Na2SO4)의 분해로 생긴 것이 용융된 유리에서 미처 빠져나오지 못하여 잔존된 것이다. 이것이 특정온도가 되면 탄소와 결합하여 가스를 발생하게 된다. As2O5는 청징제(淸澄劑)로서 As2O3형태로 첨가된 것이 고안에서 청징작용을 한 후 냉각과정에서 유리중에 있는 작은 기포내의 산소를 흡수하여 저온에서 As2O5로 된 것이다. 이것이 탄소와의 접촉하에서 가열되면 산소를 빼앗겨 자신은 As2O3가 되고 탄산가스를 발생하게 된다.
탄소를 이용한 발포유리의 생성과정을 좀더 설명하면 다음과 같다. 유리분말과 탄소의 혼합물이 가열되어 먼저 유리분말의 연화에 의해 탄소를 포위한다. 이때 탄소는 연화된 유리입자에 의해 외부공기와 접촉할 수 없는 상태가 되므로서 산화되지 않아야 한다. 이것을 더욱 가열하면 탄소가 유리내부의 산소공급성분으로 부터 산소를 빼앗아 산화하므로서 기체로 변환되어 폐기공을 형성하게 된다. 이러한 일련의 과정을 도식적으로 나타낸 것이 제1도이다. 제1(a)도는 유리분말과 탄소가혼합되어 있는 상태를 나타낸 것이다. 이러한 유리분말과 탄소 혼합물을 온도 T1까지 가열하면 먼저 유리가 연화되어 점성유동에 의해 탄소를 제1(b)도와 같이 둘러싸지만 이때까지는 아직 탄소의 외부공기와 접촉이 가능하다. 이것을 온도 T2까지 더욱 가열하면 (c)와 같이 탄소는 유리에 완전히 포위되어 마치 유리속에 탄소가 박혀있는 듯한 상태가 된다. 다시 온도 T3까지 가열하면 탄소는 유리내부의 산소공급성분과 반응하여 산화하므로서 가스를 발생시킨다. 이 발생된 가스가 (d)와 같이 유리내부에 폐기공을 만드는 것이다. 열처리온도 T1, T2, T3는 유리의 조성을 따라서 다르고 항상 T1<T2<T3이며 T3온도는 유리의 연화점을 훨씬 넘어서는 온도이다.
발포유리의 대표적인 물성으로서 불연성, 내화학성, 단열성, 경량성, 가공성 등을 들 수 있다. 불연성과 내화학성은 유리 본래의 물성이고 단열성, 경량성, 가공성은 유리가 발포되므로서 생긴 물성이다. 따라서 발포유리의 원료유리는 우수한 발포특성을 갖어야 하는데 이를 위해서는 다음 6가지 사항을 고려하여 조성설계가 이루어져야 한다. (1)연화온도가 낮을 것 (2)실투(失透)온도가 낮을 것 (3)소성온도 부근에서 온도에 대한 유리점도의 변화율이 작을 것 (4)적정량의 산소공급성분을 갖고 있을 것 (5)열팽창계수가 낮을 것 (6)화학적 내구성이 좋을 것 등이다. 본 발명에서는 이러한 6가지 사항을 심도있게 고려하여 발포유리용 원료유리의 조성설계 및 제조를 하였으며 이를 사용하여 균질한 발포유리를 제조하는 방법을 개발하였다.
[실시예 1]
SiO263중량부, Al2O31중량부, B2O38중량부, CaO 9중량부, MgO 5중량부, Na2O 13중량부, As2O31중량부 조성의 유리를 제조하였다. SiO2는 SiO2를, Al2O3는 Al(OH)3를, B2O3는 H3BO3를, CaO는 CaCO3를, MgO는 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O를, Na2O는 NaCO3를, As2O3는 As2O3를 출발원료로 사용하였다. 출발원료를 칭량하고 테프론 모르타르를 이용하여 잘 혼합한 후 백금 도가니에 담아 전기로에 넣고 약 1250℃로 가열 용융하여 유리를 제조하였다. 이 유리의 유리전이점은 약 510℃, 연화점은 약 613℃였고 열팽창계수는 76×10-7/℃, 알칼리 용출량은 KS L2301에 의해 실험한 결과 0.21 Na2O mg으로 일반소다석회유리의 0.45 Na2O mg보다 훨씬 적은 수치를 보였다. 이 유리를 볼밀로 분쇄하여 140메쉬(105㎛)이하의 유리분말로 만들었다. 이 유리분말 100중량부에 탄소 0.25중량부를 균일하게 혼합하여 스테인레스스틸로 제작된 15cm×20cm×5cm 크기의 직육면체 거푸집에 넣고 전기로에서 850℃에서 30분 유지하는 조건으로 소성하여 발포유리를 얻었다. 이렇게 얻어진 발포유리의 물성을 ASTM C552-91에 의해 물성측정한 결과, 밀도 230kg/㎥, 압축강도 710kPa, 곡강도 510kPa, 흡수율 0.5%, 수증기투과성 0.0029g/h·mmHg·m, 열전도율 0.056W/m·K(38℃), 0.052W/m·K(24℃), 0.047W/m·K(-18℃)의 우수한 물성을 얻었다. 제2도에 제조된 발포유리 파단면의 현미경 확대조직을 나타냈다. 균질한 기공의 발포유리가 되었음을 알 수 있다.
본 실시예의 유리조성에서 각 성분의 유리구조내에서 역할 및 유리물성에 미치는 영향에 대해서 설명하면 다음과 같다. SiO2는 유리의 망목(網目)구성 성분으로서 대부분 우리주위에서 널리 사용되고 있는 유리의 기본성분이다. 여기에 B2O3를 첨가한 것은 B2O3는 망목구성 성분으로서 용융온도, 점도 및 열팽창계수를 낮추고 화학적내구성을 증대시키는 역할을 하기 때문이다. Al2O3는 실투경향을 억제하기 위해서, Na2O는 용융온도를 낮추는 망목수식산화물로서, CaO와 MgO는 내수성을 부여하기 위해서 도입하였다. 2가 산화물로서 MgO를 상당량 도입한 것은 유리점도의 온도경사를 완만하게 하기 위해서 였다. As2O3는 발포유리 제조시 산소공급성분으로서 첨가하였다. 일반 판유리나 병유리를 화학분석하면 약 0.3중량% 내외의 SO3성분이 함유되어 있음을 알 수 있는데 이것은 주로 유리용융시 화염이 유리용융물에 직접 접촉하여 연소가스내의 황(S)성분이 용융유리로 녹아 들어간 것이다. 발포유리용 원료유리를 제조하는 경우에는 판유리나 병유리와 같은 탱크용융로를 사용할 수 없기 때문에 SO3이외의 산소공급성분이 필요한데 As2O3는 이러한 역할을 할 수 있는 적합한 산화물이다.
위와 같은 유리구성 산화물의 역할 및 물성에 대한 깊은 이해를 바탕으로 수십회의 실험을 통하여 찾아낸 조성이 실시예 1의 유리조성이다. 이 조성의 유리는 용융온도가 낮고 소결온도 범위에서 점도변화가 적으며 적정량의 산소공급성분을 함유하여 발포유리 제조시 발포가 잘되고, 열팽창계수가 낮으며 화학적내구성이 우수하여 발포유리의 원료유리로서 이상적인 유리이다.
[실시예 2]
실시예 1에서와 같은 조성의 유리를 제조한 후 이 유리를 유발로 분쇄하여 100메쉬(149㎛)이하의 유리분말로 만든다. 이 유리분말 100중량부에 탄소 0.3중량부를 균일하게 혼합하여 스테인레스스틸로 제작된 15cm×20cm×5cm 크기의 직육면체 거푸집에 넣고 전기로에서 900℃에서 30분 유지하는 조건으로 소성하여 발포유리를 얻었다. 이렇게 얻어진 발포유리의 물성을 ASTM C552-91에 의해 물성측정한 결과, 밀도 225kg/㎥, 압축강도 700kPa, 곡강도 500kPa, 흡수율 0.5%, 수증기투과성 0.003g/h·mmHg·m, 열전도율 0.057W/m·K(38℃), 0.053W/m(24℃), 0.048W/m·K(-18℃)의 우수한 물성을 얻었다. 제3도에 제조된 발포유리 파단면의 현미경 확대조직을 나타냈다. 제2도와 비교하면 기포의 크기가 약간 커졌지만 역시 기포는 균질하다는 것을 알 수 있었다. 실시예 1의 제조조건과 비교하여 유리분말의 입도가 약간 커지고, 탄소량이 약간량 증가했으며 소성온도가 50℃ 높았지만 기포의 크기가 약간 커진 것 외에는 다른 물성에는 거의 변화가 없었다. 이것은 유리조성 자체가 발포유리 제조에 알맞게 되어있기 때문에 작은 제조조건 변화에는 영향을 받지 않는다는 의미로서 양산시 대단히 중요한 요소가 된다.
[실시예 3]
SiO267중량부, Al2O31중량부, B2O39중량부, CaO 8중량부, MgO 5중량부, Na2O 13중량부, Fe2O32중량부 조성의 유리를 제조하였다. SiO2는 SiO2를, Al2O3는 Al(OH)3를, B2O3는 H3BO3를, CaO는 CaCO3를, MgO는 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O를, Na2O는 NaCO3를, Fe2O3는 Fe2O3를 출발원료로 사용하였다. 출발원료를 칭량하고 잘 혼합한 후에 실시예 1에서와 같이 용융하고 분쇄하여 유리분말을 만든 후 발포유리를 제조하여 물성을 측정한 결과 실시예 1에서의 물성과 비슷한 값을 보였다. 밀도 215kg/㎥, 압축강도 718kPa, 곡강도 506kPa, 흡수율 0.5%, 수증기투과성 0.0025g/h·mmHg·m, 열전도율 0.056W/m·K(38℃), 0.052W/m·K(24℃), 0.046W/m·K(-18℃)라는 우수한 물성을 나타냈다. 본 실시예에서는 산소공급성분으로서 As2O3대신에 Fe2O3를 사용하였는데 Fe2O3는 As2O3와 달리 독성이 거의 없고 분자량이 작아 적은량으로도 산소공급성분으로서 역할을 잘 할 수 있는 다원자가 산화물이다. 이러한 산소공급성분의 역할을 할 수 있는 산화물로는 As2O3와 Fe2O3외에도 Sb2O3, 망간(Mn), 니켈(Ni), 크롬(Cr), 구리(Cu), 티타늄(Ti) 등의 산화물이 있다.

Claims (2)

  1. 발포유리제조용 유리로서 출발원료에 상관없이 최종 유리성분이 SiO260~75중량부, Al2O30.5~3중량부, B2O35~15중량부, CaO 3~15중량부, MgO 3~10중량부, Na2O 7~17중량부, As2O3(또는 Sb2O3또는 Fe2O3또는 TiO2또는 망간산화물, 또는 구리산화물 또는 니켈산화물 또는 크롬산화물 또는 As2O3와 Sb2O3Fe2O3와 TiO2와 망간산화물과 구리산화물과 니켈산화물과 크롬산화물의 혼합물) 0.5~4중량부의 조성을 특징으로 하는 유리조성.
  2. 제1항의 유리조성물의 210㎛(70메쉬)이하의 분쇄물 100중량부에 탄소 0.05~5중량부를 잘 혼합하여 내열성 거푸집에 넣어 터널킬른 혹은 셔틀킬른을 이용하여 800℃~980℃에서 10분~60분간 유지하는 조건으로 소성하여 제조하는 발포유리 제조방법.
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