KR100240036B1 - 폐형광등의 습식 안정화 처리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐형광등의 습식 안정화 처리방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 수은증기의 완전한 용해흡수에 의하여 증기누출의 위험성이나 유해폐기물 취급 등에서 폐형광등을 안전하게 처리할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 수은증기의 완전한 용해흡수에 의하여 수은누출의 위험성이나 유해폐기물 춰급 등에서 안전하게 처리할 수 있는 폐형광등의 습식 안정화 처리방법을 제공함에 있다.
따라서, 본 발명은 폐형광등을 수은흡수 용액에 침지시켜 습식파쇄한후, 수은이 흡수된 용액에 황화물을 첨가하여 안정화 처리하는 폐형광등의 습식 안정화 처리방법 임을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 폐형광등의 습식 안정화 처리방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 수은증기의 완전한 용해흡수에 의하여 증기누출의 위험성이나 유해폐기물 취급 등에서 폐형광등을 안전하게 처리할 수 있는 방법에 관한 것이다.
형광등에 내포한 수은은 자연계에서 무작위로 방출될 때에는 독성을 지니고 있음에고 불구하고 수은등, 온도계, 의약, 이화학 실험용 등 광범위한 생활 및 산업용의 재료로 사용되고 있고 상온에서 액체상태로 존재하는 유일한 중금속 물질이다.
이와같이 광범위하게 이용되고 있는 수은은 그 독성 때문에 유해 화학물질 관리법에서는 유해물질로 지정 규제하고 있으며, 이 형광등을 내포하고 있는 형광등의 생산량은 증가추세에 있으므로 폐형광등의 수은관리는 중요한 환경문제가 되지 않을 수 없다.
수은 회수방법으로는 폐수은 혼합물을 고은으로 가열한 후, 수은증기를 냉각시켜 회수하는 건식방법과 수은을 흡수용액에 홉수시켜 수은 만을 회수하는 습식방법이 있다.
폐형광등의 수은을 회수하는 연구로는 건식 흡착방법에 대한 연구가 주류를 이루고 있으며, 수은증기를 냉각시켜 회수하는 건식방법의 경우, 수은회수 시설비 및 운영비가 고가이며 수은증기 누출의 위험성이 크고, 경제성 및 실효성이 적은 것으로 판단되어 근래에는 습식 수은 회수방법에 대한 관심이 고조되고 있다.
수은회수에 대한 연구는 국내의 경우, 폐건전지로 부터 중금속 및 유가금속 분리회수에 관한 건식회수 방법의 연구(환경부, 과학기술처, 한국자원연구소 연구보고 제1권 pp 85, 1993)로서 폐건전지에 대한 연구가 있을 뿐이며 폐형광등에 관한 연구는 전혀 없는 실정이다.
외국의 경우도 공기교반을 이용하여 수은증기를 흡수용기에 흡수시켜 습식회수하는 기초연구(고하만남외, 복정대학 공학부 연구보고, 제32권 제2호, pp 251, 1983)가 있으나, 습식 파쇄로 부터 시작하는 완전한 습식처리에 대한 연구는 없고, 수은회수 및 재활용에 관한 연구가 그동안 시도되었으나, 폐형광등을 처리하여 수은을 회수하는 연구는 없는 실정이다.
본 발명자는 폐형광등을 처리하여 수은을 회수하기 위한 방법으로 폐형광등을 습식 파쇄처리하여 소량이지만 대기중에 증발되어 유해한 수은증기와 잔재물에 부착되어 있는 수은을 흡수용액에 흡수시키고 흡수된 수은을 안정화 처리함으로써, 처리후 발생되는 잔류물과 폐수를 안전하게 처리할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 수은증기의 완전한 용해흡수에 의하여 수은누출의 위험성이나 유해폐기물 취급 등에서 안전하게 처리할 수 있는 폐형광등의 습식 안정화 처리방법을 제공함에 있다.
즉, 본 발명은 폐형광등을 수은흡수 용액에 침지시켜 습식파쇄한 후, 수은이 흡수된 용액에 황화물을 첨가하여 안정화 처리하는 폐형광등의 습식 안정화 처리방법임을 특징으로 한다.
도1은 폐형광등의 파쇄에 따른 체적변화를 나타낸 것이고,
도2는 폐형광등의 파쇄위치에 따른 파쇄강도를 나타낸 것이며,
도3은 수은흡수 용액의 수은흡수 효율을 나타낸 것이고,
도4는 폐형광등 파쇄시 수은의 증발량을 나타낸 것이며,
도5는 폐형광등의 수은량을 나타낸 것이고,
도6은 황화나트륨에 의한 수은의 제거율을 나타낸 것이고,
도7은 황화수소나트륨에 의한 수은의 제거율을 나타낸 것이며,
도8은 고형잔재물의 용출분포를 나타낸 것이고,
도9는 검출된 오염물질의 농도를 나타낸 것이며,
도10은 폐액에 대한 1N 가성소다의 중화적정 곡선을 나타낸 것이고,
도11은 슬럿지 용출시험의 결과를 나타낸 것이다.
본 발명에서는 폐형광등을 습식으로 안정화 처리하기 위하여 20W용 직관형 폐형광등의 파쇄방법에 따른 체적 변화와 위치별 파쇄강도를 측정하였으며, 폐형광등 파쇄시의 수은 증발량과 폐형광등 1개당 평균 수은량 및 흡수용액에 의한 폐형광등 중의 수은 흡수능력을 측정하였으며, 흡수용액중 수은의 안정화 처리와 처리후 배출되는 잔류물의 용출시험 및 폐수처리를 하였는데, 이하 각각의 항목으로 나누어 상세히 설명한다.
(1) 폐형광등 파쇄
1) 파쇄에 따른 체적변화
형광등의 체적은 파쇄방법에 따라 82-86%가 감소되었는데, 미세분쇄기에 의해 파쇄한 경우 86.4%의 체적감소율을 나타내었으며, 공구로써 망치를 이용하여 수작업으로 파쇄한 경우 82.4 %의 체적감소율을 보였다.
2) 위치에 따른 파쇄강도
폐형광등의 양단 부분의 파쇄강도는 약 80Kg/㎠의 파쇄강도가 요구되며 그후 부터는 그 이상의 강도가 필요하지 않고 형광등이 일단 파쇄되면 형체의 바란스를 잃어 쉽게 파쇄됨을 알 수 있으며, 중앙부분은 약 35Kg/㎠가 요구되므로 중앙부분으로 갈수록 파쇄강도가 낮아지게 된다.
3) 수은의 증발량
폐형광등 파쇄시 20W용 형광등의 경우 단위시간당 수은의 증발량은 1시간내에 1.03-6.31㎍/㎥가 발생되어 위험하므로 반드시 파쇄전의 분리수거가 필요하며 수거후 안정화 처리하여야 한다.
(2) 폐형광등의 수은흡수
1) 수은 흡수용액
흡수용액별 수은 흡수능력을 알아보기 위하여 폐형광등을 습식 파쇄한 후, 0.15% KMnO4와 1N-H2SO4혼합용액(흡수용액 A), 0.15 % KMnO4와 10N-H2SO4혼합용액(흡수용액 B) 및 1.5% KMnO4와 2N-HNO3혼합용액(흡수용액 C)를 이용하여 일정한 시간과 동일 흡인유량에서 흡수된 수은량의 차에 따라 흡수능력을 평가한 결과, 흡수용액 A의 흡수효율이 가장 우수하였으며, 그 다음이 흡수용액 B로서 흡수용액 A에 비해 약 21.6%의 낮은 흡수효율을 나타냈으며, 흡수용액 C는 흡수용액 A에 비하여 19.1%의 흡수효율을 나타내었다.
2) 폐형광등의 수은량
한개의 폐형광등에 봉입된 단위 수은총량을 알아보기 위하여 습식파쇄 방법으로 시험한 결과, 20℃에서 습식파쇄한 후 10분 후의 흡수용액중 수은농도는 1개당 6.541mgHg으로 Kg당 57.7mgHg이었다.
이 반응식을 화학식으로 나타내면 아래와 같으며, 산화제인 과망간산칼륨으로 산화시켜 황산용액에 용해흡수시키는 산화흡수법을 이용하였다.
(3) 황화물에 의한 수은의 안정화
폐형광등의 습식파쇄시 수은을 용해흡수한 흡수용액중 수은을 안정화시키기 위하여 황화물인 황화나트륨(Na2S)과 황화수소나트륨(NaSH)을 이용하여 황화물과의 침전반응으로 시간별 및 농도별로 수은 제거실험을 한 결과, 400-600mg/l의 농도에서 15-45분후에 높은 제거율을 보였는데, 바람직하게는 400mg/l의 농도에서 45분후에 가장 높은 제거율을 나타내었고, 황화수소나트륨 보다는 황화나트륨의 제거율이 더 높았는데, 이것은 수은과의 반응에서 H+보다 Na+의 이온화 경향이 더 크기 때문이다. 또한 온도의 증가에 따라 반응속도는 신속하게 이루어졌으나 최종 제거율에 큰 차이는 없었다.
상기의 수은 안정화 반응식을 화학식으로 나타내면 아래와 같다.
(4) 잔류물 배출특성 및 처리
1) 고형 잔재물
폐형광등의 습식파쇄후 발생되는 그형 잔재물의 배출특성을 보면 폐형광등 1개당 성상별로 선별하여 중량비를 산출해 본 결과, 93% 이상이 유리이었으며, 베이스가 4.7%, 휠라멘트선이 0.4%를 차지하였고, 접착물과 형광물질이 2.0%이었다. 상기 고형잔재물의 용출시험을 한 결과, 1차, 2차 세척시 수은과 일부 중금속이 검출되었으나, 3차에서는 모두 불검출 되었다.
따라서, 폐형광등의 파쇄후 잔류물의 배출특성은 93%가 폐유리였으므로 재자원화하는 것이 바람직하며, 베이스는 비자성물이므로 자성물과 비자성물로 선별한 후 휠라멘트와는 별도로 분리회수하여 재이용하도록 하여야 할 것이며, 비자성물중 접착물과 기타 협잡물 등은 별도로 분리하여 사업장 폐기물로서 위탁업체를 통하여 매립처리하는 것이 바람직하다.
2) 슬럿지
폐형광등을 습식파쇄 처리한 흡수용액중의 수은을 황화물에 의하여 안정화 처리반응에 의하여 생성된 잔류슬럿지의 용출시험을 한 결과, 수은이 불검출되었다.
3) 폐수처리
본 발명에서 사용한 황산용액은 1N의 비교적 농도가 낮은 용액이므로 회수하기는 어렵고, 강알칼리성 폐액의 중화용으로 사용하는 것이 바람직한데, 황화수은으로 안정화 처리하였으며, 생성되는 폐수는 강산성인 것 이외에는 모두 폐수배출 허용기준 이내이었다.
이하 본 발명을 다음의 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에 국한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
(파쇄에 따른 체적변화)
폐형광등의 파쇄후 체적감소 변화를 알아보기 위하여 20W용 직관형 형광등을 사용하여 체적감소를 측정하였다. 파쇄전의 체적은 이론치와 실측치를 측정하였으며, 이론치는 길이와 단면적을 계산하여 체적을 산출하였고 실측치는 1,000㎤의 메스실린더에 물을 500㎤를 채운 후, 폐형광등을 종이로 두껍게 말아 시멘트로 된 시험대 위에 올려놓고 중량 0.35Kg의 망치로 골고루 약 20회의 충격을 기하여 파쇄하였다.
습식파쇄 장치에 의하여 파쇄한 것과 미분쇄기에 의해 파쇄한 3종류를 파쇄전 실측치를 구한 방법과 동일하게 체적변화를 측정하였는 바, 그 결과를 도1에 나타내었다.
[실시예 2]
(위치에 따른 파쇄강도)
폐형광등을 파쇄하기 위하여 필요한 파쇄강도를 알아보기 위하여 각 단위별로 시험하였으며 시험방법은 형광등의 한쪽 끝지점을 받침대로 고정한 후 다른 한쪽 끝지점으로 부터 58mm씩 10개 지점을 고정된 위치로 1분당 100mm의 속도로 정속, 압축하면서 파쇄하여 단위면적에 대한 강도를 측정하였는 바, 그 결과를 도2에 나타내었다.
[실시예 3]
(폐형광등의 수은흡수)
습식파쇄된 후 수은의 흡수수율이 가장 양호한 흡수용액을 선정하기 위하여 흡수용액의 흡수능 시험을 하였으며, 흡수용액으로 흡수용액 A로서 0.15% 과망간산칼륨 용액과 1N 황산의 혼합용액을 사용하였으며, 흡수용액 B로서 1.5% 과망간산칼륨 용액과 10N 황산의 혼합용액을 사용하였고 흡수용액 C로서 0.15% 과망간산칼륨 용액과 2N 질산의 혼합용액을 사용하였으며, 실시예 4의 수은증발 농도 측정방법과 동일한 방법으로 연결하여 흡수용액에 흡수시켰다.
또한, 각 시험은 공기흡인시 공기흡수 유량 8-11 L/분과 공기온도 20℃, 농도측정 시간 등 모두 동일한 조건에서 실시하여 흡수효율을 측정하였는 바, 그 결과를 도3에 나타내었다.
[실시예 4]
(수은 증발량)
폐형광등이 파쇄되었을 때 대기중으로 증발되는 수은 증발량을 알아보기 위하여 공기유량계에 파쇄장치를 연결하고 파쇄장치내에 흡수용액을 넣지 않은 상태에서 스크린 외부를 깨끗한 종이로 쌓았다. 또한, 0.15% 과망간산칼륨 용액과 1N 황산의 혼합용액(흡수용액 A)을 넣은 3단계의 흡수장치와 진공펌프를 연결하여 다시 파쇄장치와 연결하였다.
파쇄장치 이후의 각 밸브를 열고 진공펌프를 가동하여 장치의 전체를 모두 진공상태로 한 후, 시료 투입구에 폐형광등을 넣고 파쇄하였으며, 진공유량계와 연결된 파쇄장치의 하부밸브를 열고 공기를 투입, 통과하게 한 후, 1분, 3분, 5분, 10분, 20분, 30분, 60분의 시간별로 흡수용액 A에 흡수된 수은량을 측정하였다. 공기유량계의 공기량을 매 시간별로 측정하였으며, 공기흡인압은 130-180mmHg(5-7 inHg), 공기의 온도는 20.1℃로 하여 수은의 증발량을 측정하였는 바, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
[실시예 5]
(폐형광등의 수은량)
폐형광등 1개에 봉입되어 있는 수은량을 알아보기 위하여 20W용 폐형광등 15개를 각각 흡수용액 A에서 습식파쇄하여 약 10분간씩 교반한 후, 수은량을 측정하였으며, 별도로 온도별 수은흡수량을 측정하기 위하여 수은증발 농도 측정방법과 동일한 상태로 장치를 연결하여 습식파쇄한 후, 교반기로 교반하면서 반응시간 5, 10, 20, 30, 60분 마다 온도 20℃, 30℃, 40℃에서 수은농도를 측정하였는 바, 그 결과를 도5에 나타내었다.
[실시예 6]
(황화물에 의한 수은의 안정화)
시료의 동질성을 위해 습식파쇄장치에 폐형곤등을 투입, 파쇄하여 수은이 용해흡수된 시료를 조제하여 사용하였으며, 흡수용액에 흡수된 수은을 안정화시키기 위하여 황화물인 황화나트륨과 황화수소나트륨을 이용하였다.
황화물의 최적 투입온도를 결정하기 위하여 수욕조에서 반응온도 20℃, 30℃, 40℃로 조절하면서 100mg/L, 200mg/L, 400mg/L, 600mg/L의 황화나트륨과 황화수소나트륨을 조제하여 흡수용액에 각각 투입하였다. 반응시간 5분, 10분, 15분, 30분, 60분 마다 10ml씩 취하여 여지로 여과한후, 잔류 수은농도를 측정하여 수은제거율을 산출하였는데, 이때의 교반속도는 100-150rpm이었다. 그 결과를 도6 및 도7에 나타내었다.
[실시예 7]
(고형잔재물의 용출특성)
파쇄후 용출특성을 알아보기 위하여 폐형광등 5개를 각각 개별적으로 습식파쇄하여 10분동안 교반한 후, 파쇄된 잔류물이 들어 있는 파쇄장치내의 스크린을 꺼내어 파쇄된 유리에 묻어 있는 흡수용액을 대략 제거한 다음, 염산용액에 의하여 수소이온농도를 5.8-6.3으로 조정한 증류수 500ml에 넣어 6시간 동안 4-5cm의 진폭으로 분당 약 200회가 되도록 진탕하여 잔류물의 용출특성을 분석하였는 바, 그 결과를 도8 및 표1에 나타내었다,
[표 1]
[실시예 8]
(폐수 수질특성 및 중화처리)
수은제거후 폐수의 수질특성을 알아보기 위하여 황화나트륨에 의하여 흡수용액중의 수은을 제거한 다음, 여지로 슬럿지를 여과한 후, 폐액을 수질오염공정 시험방법에 준하여 폐수배출 허용기준 항목을 분석하였으며, 배출허용기준과 비교검토하였다.
또한, 폐액인 강산용액의 중화처리를 위하여 폐액 100ml에 1N 가성소다 용액을 적정하여 수소이온농도의 적정곡선을 작성하였다. 검출된 오염 물질의 농도를 분석한 결과 및 적정곡선을 도9 및 도10에 나타내었다.
[실시예 9]
(슬럿지 용출시험)
폐형광등을 습식파쇄 처리한 흡수용액중의 수은을 황화물에 의한 처리반응에 의하여 생성된 잔류슬럿지의 용출시험으로서 증류수 500ml에 염산을 넣어 수소이온농도를 5.8-6.3으로 조정한 다음, 슬럿지 약 100mg 정도를 넣고 4-5cm의 진폭으로 진탕횟수를 매분당 약 200회가 되도록 하여 6시간 용출한 후 30분 이상 원심분리하여 상등액을 분석하였는 바, 그 결과를 도11에 나타내었다.
본 발명에 의한 폐형광등의 습식 안정화 처리방법에 의하면 수은증기의 완전한 용해흡수에 의하여 수은누출의 위험성이나 유해폐기물 취급 등에서 폐형광등을 안전하게 처리할 수 있다. 즉, 폐형광등을 습식 파쇄처리하여 소량이지만 대기중에 증발되어 유해한 수은증기와 잔재물에 부착되어 있는 수은을 흡수용액에 흡수시키고 흡수된 수은을 안정화 처리함으로써, 처리후 발생되는 잔류물과 폐수를 안전하게 처리할 수 있다.
Claims (3)
- 폐형광등을 수은흡수 용액에 침지시킨 후 습식파쇄하여 수은증기를 포집하는 단계와 포집된 수은증기에 황화나트륨(Na2S) 또는 황화수소나트륨(NaSH)으로 구성된 군에서 선택된 황화물 400-600mg/l를 첨가하여 안정화 처리하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 폐형광등의 습식 안정화 처리방법.
- 제1항에 있어서, 수은흡수 용액은 0.15% 과망간산칼륨(KMnO4) 용액과 1N 황산(H2SO4)의 혼합용액, 1.5% 과망간산칼륨(KMnO4) 용액과 10N 황산(H2SO4)의 혼합용액 또는 0.15% 과망간산칼륨(KMnO4) 용액과 2N 질산(HNO3)의 혼합용액으로 구성된 군에서 선택됨을 특징으로 하는 폐형광등의 습식 안정화 처리방법.
- 제1항에 있어서, 수은의 안정화 처리 후 남은 폐액을 강알칼리성 폐액의 중화용으로 사용함을 특징을 하는 폐형광등의 습식 안정화 처리방법.
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