KR100232287B1

KR100232287B1 - Clamp electrode

Info

Publication number: KR100232287B1
Application number: KR1019950056120A
Authority: KR
Inventors: 윤여준
Original assignee: 이구택; 포항종합제철주식회사; 신현준; 재단법인포항산업과학연구원
Priority date: 1995-12-26
Filing date: 1995-12-26
Publication date: 1999-12-01

Abstract

본 발명은 재질이 양호한 스파크가 발생하도록 유도하고 개재물 시료의 가장 적합한 분석조건을 도출하여 개재물이 혼입된 시편을 형체 변형 및 가공을 하지 않고 신속, 정확하게 분석하기 위한 발광분광 분석용의 은으로 된 역삼각형 모양의 크램프전극에 관한 것이다.The present invention is directed to the luminescence spectroscopy analysis of silver luminescence spectroscopy for quickly and accurately analyzing the specimens incorporating the inclusions by inducing sparks of good material and deriving the most suitable analytical conditions for the inclusion samples. The present invention relates to a triangular shaped clamp electrode.

Description

Clamp electrode for emission spectrometry of inclusion sample

본 발명은 크램프(Clamp) 전극을 이용하여 개재물 혼입 시료 중에서 원소 정량을 신속 정확하게 측정할 수 있도록한 개재물 혼입 시료의 발광 분광분석용 크램프 전극에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양호한 스파크가 발생하도록 유도하고 개재물시료의 가장 적합한 분석조건을 도출하여 개재물이 혼입된 시편을 형체 변형 및 가공을 하지 않고, 신속, 정확하게 분석하기 위한 발광 분광분석용의 은으로 제작되고 시편과의 접촉각이 45° 인 원추형의 크램프 전극에 관한 것이다.The present invention relates to a clamp electrode for luminescence spectroscopy analysis of an inclusion sample, which enables a rapid and accurate measurement of element quantification in an inclusion sample using a clamp electrode, and more particularly, to induce a good spark. Conical clamps with 45 ° contact angle with the specimen made of silver for luminescence spectroscopy for rapid and accurate analysis of the specimens containing inclusions without rapid deformation and processing without deforming and processing the specimens with inclusions. It relates to an electrode.

일반적으로 발광분광 분석기는 금속시료 표면에 아르곤 등의 불활성 가스기류 중에서 30KV의 고전압을 가하여 원소별 고유 스펙트럼을 발생시켜 빛의 에너지를 전기적 에너지로 변환, 금속 표면 및 내부의 각 성분 농도를 정량하는 것이다. 발광 스텐드는 시료를 안전하게 고정시켜 30KV의 고전압하에서 스파크를 일으키는 것으로 양호한 1차 스파크의 유, 무에 따라 분석치 결과에 영향을 미치는 중요한 장치로서 상태가 양호한 일반적인 시료는 제1도에 도시한 바와 같은 청동재질에 시편과의 접촉면인 하단부가 둥근 형태의 크램프 전극(1)을 사용하여 일반적인 분석 조건인 하기 표 1의 분석조건으로 양호한 스파크를 유도할 수 있었다.In general, luminescence spectroscopy is to induce a unique spectrum for each element by applying a high voltage of 30KV in an inert gas stream such as argon to the surface of a metal sample, converting light energy into electrical energy, and quantifying the concentration of each component on the metal surface and inside. . The luminescent stand safely holds the sample and causes sparks under high voltage of 30 KV. It is an important device that affects the analysis result with or without a good primary spark. A general sample in good condition is bronze as shown in FIG. Using the clamp electrode (1) of the lower end of the contact surface with the specimen in the round shape of the material was able to induce a good spark under the analysis conditions of Table 1, which is a general analysis condition.

그러나, 개재물이 혼입된 시료는 둥근 형태의 크램프 전극이 개재물과 접촉되는 경우가 많이 있으므로 양호한 스파크를 얻을 수 없기 때문에 분석이 어려울 뿐만 아니라, 크램프 전극의 전도성이 좋지 못하여 분석값의 정확도 및 재현성이 떨어지는 문제점이 있기 때문에 시료 중에서 개재물이 없는 부위를 칩 형태로 가공하여 산용액 등으로 용액화시킨 다음 원자홉광 분석기나 플라즈마 발광 분석기 등을 이용하여 원소를 정량하였다.However, samples containing inclusions are often difficult to analyze because the round clamp electrodes are often in contact with the inclusions, and thus, good sparks cannot be obtained, and the conductivity of the clamp electrodes is poor, resulting in poor accuracy and reproducibility of the analysis values. Because of the problem, the portion of the sample without inclusions was processed into a chip form and liquefied with an acid solution and the like, and the elements were quantified using an atomic hop light analyzer or a plasma luminescence analyzer.

그러나, 이러한 분석방법들은 시간이 많이 걸리므로 신속한 분석을 요구하는 용해작업 시료나 현장 제품 생산과정의 시료들의 분석에 사용하기에는 분석의 지연으로 인한 많은 문제점이 있었다.However, these analytical methods are time consuming and there are many problems due to the delay of the analysis for use in the analysis of melting work samples or samples in the field production process requiring rapid analysis.

본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 양호한 스파크가 발생되도록 유도하고 개재물 시료의 가장 적합한 분석조건을 도출하여 개재물이 혼입된 시편을 형체 변형 및 가공을 하지 않고 신속, 정확하게 분석할 수 있는 크램프 전극을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention is to solve such a problem, to induce a good spark and to derive the most suitable analysis conditions of the inclusion sample clamps that can quickly and accurately analyze the specimen containing the inclusions without the shape deformation and processing It is an object to provide an electrode.

제1도는 종래의 크램프 전극 및 부속장치 개략도로써, (a)는 일부 단면도, (b)도는 요부발췌 정면도.1 is a schematic view of a conventional clamp electrode and accessories, (a) is a partial cross-sectional view, (b) is a front view of the excerpt.

제2도는 본 발명의 크램프 전극 및 부속장치 개략도로써, (a)는 일부 단면도, (b)도는 요부발췌 정면도.2 is a schematic view of the clamp electrode and the accessory of the present invention, (a) is a partial cross-sectional view, (b) is a front view of the excerpt.

제3도는 본 발명의 크램프 전극 및 부속장치의 사시도.3 is a perspective view of the clamp electrode and the accessory of the present invention.

제4도는 분석조건에 따른 Fe 순철시료의 측정 분광강도 비교를 나타낸 그래프.Figure 4 is a graph showing the measured spectral intensity comparison of Fe pure iron samples according to the analysis conditions.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

1, 1a : 크램프 전극 2 : 자물쇠 막대1, 1a: clamp electrode 2: lock rod

3 : 크램프 샤프트 4 : 시편3: clamp shaft 4: specimen

5 : 손잡이 6 : 시료올림대5: handle 6: sample holder

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 개재물 혼입 시료의 발광 분광분석용 크램프 전극은, 재질이 은(Ag)이고, 전극면의 접촉각이 45° 인 원추형으로 형성된 것을 특징으로 한다.The clamp electrode for luminescence spectroscopy analysis of the inclusion sample of the present invention for achieving the above object is formed in a conical shape in which the material is silver (Ag) and the contact angle of the electrode surface is 45 °.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 전도도가 우수한 은(sliver) 재질로, 시편과 접촉되는 크램프 전극부가 접촉각이 45°인 원추형 모양인 개재물 혼입시료의 발광 분광분석용 크램프 전극에 관한 것으로, 본 발명의 크램프 저극을 사용하여 개재물 혼입시료의 발광분광분석을 하는 방법은 제2도에 도시하였다.The present invention relates to a clamp electrode for luminescence spectroscopy analysis of a inclusion sample having a conical shape having a contact angle of 45 ° with a clamp electrode part of silver material having excellent conductivity, and using the clamp bottom electrode of the present invention. The method of luminescence spectroscopic analysis of the inclusion sample is shown in FIG.

본 발명의 크램프 전극(1a)을 크램프 샤프트(3)에 자물쇠 막대(2)를 이용하여 고착시키고, 시편(4)을 시료올림대(6)에 올려놓고 손잡이(5)를 이용하여 시편(4)과 크램프 전극(1a)을 접촉시키고 하기 표 2의 측정조건으로 각각 원소의 발광 분광강도를 측정하여 원소를 정량한다.The clamp electrode 1a of the present invention is fixed to the clamp shaft 3 using the lock rod 2, the specimen 4 is placed on the sample holder 6, and the handle 4 is used to hold the specimen 4 The element is quantified by contacting the clamp electrode 1a and measuring the emission spectral intensity of the element under the measurement conditions shown in Table 2 below.

이러한 측정조건을 설정한 것은 본 발명의 크램프 전극(1a)을 이용하여 Fe순철 시료를 분광분석할 때 제4도에 나타낸 바와 같이, 전압 416V, 예열시간 4초, 예비발광시간 2초, 분석시간 10초, 알곤가스압력 40 psi 일 때 안정되고 우수한 강도를 얻을 수 있었고, 분석감지횟수는 2회 이상일 때 측정 분광강도의 변화가 없기 때문에 이상과 같이 분석조건으로 한정하는 것이 바람직하다.These measurement conditions were set as shown in FIG. 4 when spectroscopically analyzing the Fe pure iron sample using the clamp electrode 1a of the present invention, voltage 416V, preheating time 4 seconds, preliminary emission time 2 seconds, analysis time. 10 seconds, the argon gas pressure 40 psi was able to obtain a stable and excellent strength, the number of analysis detection is more than two times because the change in the measured spectral intensity is preferably limited to the above analysis conditions.

상기 과정에서 본 발명의 원추형 크래프 전극(1a)의 재질에 따라 Fe 순철 시료의 분광강도를 측정했을 때의 정확도 비교를 하기 표 3에 나타내었다.Table 3 shows a comparison of accuracy when measuring the spectral strength of the Fe pure iron sample according to the material of the conical craft electrode (1a) of the present invention in the above process.

상기 표 3에서 순철을 청동, 철, 텅스텐, 알루미늄, 구리, 스텐레스 및 은 전극을 사용하여 분광강도를 측정해 본 결과, 은 전극을 사용하였을 때 표준편차가 2,052로 가장 안정된 분광강도를 얻을 수 있었다.As a result of measuring the spectral intensity of pure iron using bronze, iron, tungsten, aluminum, copper, stainless steel, and silver electrodes in Table 3, the standard deviation of 2,052 was obtained when the silver electrode was used. .

또한, 상기 표 3의 결과로부터 개재물 혼입 시료의 발광 분광분석을 하기 위해서는 전극의 재질이 양호한 스파크를 유도하는데 결정적 역할을 한다는 것을 알 수 있다. 즉, 텅스텐 전극을 사용했을 때와 은 전극을 사용했을 때는 2배 이상의 표준편차를 보이고 있는데, 이는 재질의 전도성 및 시료와 전극면의 밀착성(고정상태)도 많은 영향을 주었다.In addition, it can be seen from the results of Table 3 that the material of the electrode plays a decisive role in inducing good spark in order to perform emission spectroscopic analysis of the inclusion sample. In other words, when the tungsten electrode and the silver electrode are used, the standard deviation is more than doubled, which also affects the conductivity of the material and the adhesion between the sample and the electrode surface (fixed state).

일반적인 개재물 혼입 시료의 경도를 살펴 보면 평균 60HV으로 경도가 높은데, 개재물 혼입 시료를 고정시켜 스파크시킬 전극까지 고경도일 때 전극과 시편이 밀착고정이 되지 않아 양호한 스파크가 일어나지 않으며 Au와 같이 너무 경도가 약한 재질은 몇번의 시료공정으로 무뎌져 고정전극으로써 부적합하였다.In general, the hardness of the sample containing the inclusions is high, with an average hardness of 60 HV. When the hardness of the inclusion mixture is fixed to the electrode to be sparked, the electrode and the specimen do not adhere closely to each other, so that a good spark does not occur. Weak material was blunt in several sample processes and was not suitable as a fixed electrode.

강의 성질 중 뽑힘성=Au〉Ag〉Pt〉Fe〉Cu〉Al〉Sn〉PbPullability in Steel Properties = Au> Ag〉 Pt〉 Fe〉 Cu〉 Al〉 Sn〉 Pb

강의 성질 중 퍼짐성=Au〉Ag〉Cu〉Al〉Sn〉Pt〉Pb〉FeSpreadability in steel properties = Au> Ag> Cu〉 Al〉 Sn〉 Pt〉 Pb〉 Fe

크램프 전극에 가해지는 30KV 고전압이 시료와 전극 사이에서 최단시간의 스파트를 유도하기 위해서는 전극재질의 전도성이 우수해야 하므로 재질을 원추형 형태로 형태변형을 완료 한 후 상기 표 3과 같이 재질에 따라 순철의 강도(intersity)를 시험해 본 결과, 청동과 구리도 은(Au)보다 좋지 않은 결과를 나타냈고, 철을 선택하였을 때 전도성이 불량하여 몇번의 스파크로 고열이 발생하였으며, 텅스텐을 선택하였을 때 아주 양호하지 못한 강도 표준편차를 나타냈다.In order for the 30KV high voltage applied to the clamp electrode to induce the shortest time between the sample and the electrode, the conductivity of the electrode material should be excellent. Therefore, after completing the shape deformation in the conical form of the material, Testing of the intersity showed that bronze and copper were also worse than silver (Au), and the conductivity was poor when iron was selected, resulting in high heat with several sparks, and very good when tungsten was selected. The strength standard deviation was not shown.

이상과 같이 전극의 재질, 즉 전도성과 전극이 개재물 시료를 고정시키는 밀착성 등을 종합하여 볼 때 은(Ag) 전극을 사용하였을 때 가장 양호한 스파크를 얻을 수 있었다.As described above, the best spark was obtained when the silver (Ag) electrode was used in view of the material of the electrode, that is, the conductivity and the adhesiveness to which the electrode fixes the inclusion sample.

한편, 개재물 혼입시료의 발광 분광분석을 위해 양호한 스파크를 유도하는데는 전극의 재질못지 않게 전극의 형태도 영향을 끼치므로, 둥근형, 사각형, 송곳형(접촉각 5° ), 원추형(접촉각 45° )의 전극 형태별로 Fe 순철 시료에 대해 각각 10회씩 분광분석을 행하였을 때 나타나는 분광 강도를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.On the other hand, in order to induce a good spark for the emission spectroscopic analysis of the inclusion sample, the shape of the electrode, as well as the material of the electrode affects, so round, square, awl (contact angle 5 °), conical (contact angle 45 °) of The spectral intensities that appeared when the spectroscopic analysis was performed 10 times on the Fe pure iron samples for each electrode type were measured. The results are shown in Table 4 below.

상기 표 4에서 알 수 있듯이 시편과의 접촉각이 45°인 원추형의 크램프 전극일 때 나타나는 강도의 표준편차가 1, 281로 가장 양호하고 재현성 또한 우수하였다.As can be seen in Table 4, the standard deviation of the strength of the conical clamp electrode having a contact angle of 45 ° with the specimen was 1, 281, which was the best, and the reproducibility was also excellent.

또한, 개재물 혼입 시료 및 개재물 피막면을 가진 시료의 형태를 살펴 보면 몰드형, 판재형, 핀형, 완제품 등 다양하며 강종도 일반저탄소강, 특수강, 초합금강(Superalloy Steel)등 다양한데, 크램프 전극이 종래의 둥근형인 경우 전극면이 넓어 개재물 혼입 부위 및 개재물 피막부위를 찾아내 고정시키기가 어렵다.In addition, when looking at the shape of the inclusion sample and the sample having the inclusion film surface, there are various types such as mold type, plate type, pin type, and finished product, and the steel grades are various such as general low carbon steel, special steel, superalloy steel, etc. In the case of the round shape, the electrode surface is wide, so it is difficult to find and fix the inclusion inclusion site and the inclusion coating site.

또, 개재물 피막면을 갖는 시료인 경우 전극과의 접촉면이 넓어져 전도성이 불량하여 양화한 스파크를 얻기가 어렵고 스파크 발생시의 진동으로 인해 시료와 전극면의 고정이 잘되지 않아 미끄러지는 등의 문제점이 발생하였다.In addition, in the case of a sample having an inclusion coating surface, the contact surface with the electrode is widened, so that it is difficult to obtain a positive spark due to poor conductivity, and the sample and the electrode surface are not well fixed due to the vibration when the spark is generated. Occurred.

또, 접촉각 5°의 뾰족한 송곳형일 때는 최초 몇번은 전도성이 양호하고 개재물 혼입 부위에 고정하기 용이했으나, 몇번의 스파크로 전극 끝이 무디어져 일률적인 스파크를 얻기가 어려웠고, 사각형일때는 개재물과의 접촉면이 넓어 아주 불량한 스파크가 발생하였다.In the case of a sharp awl with a contact angle of 5 °, the first few times the conductivity was good and it was easy to fix the inclusions.However, it was difficult to get a uniform spark due to the blunt ends of the electrodes. This wide, very poor spark occurred.

본 발명의 접촉각 45°의 원추형 형태의 전극을 장착했을 때 전극과 시료의 개재물 혼압부위 및 개재물 피막면과의 접촉면이 좁아 전도성이 뛰어나고 쉽게 고정되어 스파크 발생이 용이하며, 전극면이 접촉각 45° 로 형성되어 있어 미끄러지지 않으며 전극끝이 쉽게 무디어지지 않아 일률적인 양호한 스파크를 유도할 수 있다.When the electrode of the conical form of the contact angle of 45 ° of the present invention is mounted, the contact surface between the electrode and the inclusion mixing region of the sample and the surface of the inclusion coating is narrow, so that the conductivity is excellent and easily fixed, and sparking is easy, and the electrode surface has a contact angle of 45 °. It is formed so that it does not slip and the electrode tip is not easily blunted to induce a uniform good spark.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

표준물질 A에 대해 본 발명의 방법에 의해, C, Si, Mn, P 및 S원소를 10회 분석하여 그 결과를 하기 표 5에 나타내었고, 표준물질 B에 대해서는 C, Si, Mn, P, S, Sol-Al 및 Ti의 7대 원소를 10회 분석하여 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.By the method of the present invention for the standard A, the C, Si, Mn, P and S elements were analyzed 10 times and the results are shown in Table 5 below, and for the standard B, C, Si, Mn, P, The seven major elements of S, Sol-Al and Ti were analyzed 10 times and the results are shown in Table 6 below.

상기 표 5에 나타낸 바와 같이 표준물질 A인 경우 표준편차가 C(0.0020), Si(0.0021), Mn(0.0044), P(0.0002), S(0.0003)로 정확도 및 재현성이 극히 우수함을 확인할 수 있었으며, 상기 표 6의 결과로부터 표준물질 B의 경우 표준편차가 C(0.0020), Si(0.0082), Mn(0.0070), P(0.00052), S(0.00073), Sol-Al(0.00094), Ti(0.00073)로, 또한 정확도 및 재현성이 극히 우수함을 확인할 수 있었다.As shown in Table 5, in the case of standard A, the standard deviation was C (0.0020), Si (0.0021), Mn (0.0044), P (0.0002), and S (0.0003), and it was confirmed that the accuracy and reproducibility were extremely excellent. In the case of the standard B from the results of Table 6, the standard deviation is C (0.0020), Si (0.0082), Mn (0.0070), P (0.00052), S (0.00073), Sol-Al (0.00094), Ti (0.00073) In addition, it was confirmed that the accuracy and reproducibility are extremely excellent.

그리고 본 발명의 경우 시편 한개 당 분석시간이 3분정도 소요되고, 종래 습식법인 원자 흡광 분광법이나 플라즈마 발광 분석법의 경우 8시간 정도 소요되므로 본 발명이 종래 방법보다 신속성이 극히 우수함도 동시에 확인할 수 있었다.In the case of the present invention, the analysis time per specimen is about 3 minutes, and in the case of atomic absorption spectroscopy or plasma emission spectrometry, which is a conventional wet method, it takes about 8 hours.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 양호한 스파크가 발생되도록 유도하고 개재물 시료의 가장 적합한 분석조건을 도출하여 개재물이 혼입된 시편을 형체 변형 및 가공을 하지 않고 신속, 정확하게 분석할 수 있게 된다.As described above, according to the present invention, it is possible to induce good sparks and to derive the most suitable analytical conditions of the inclusion sample, thereby quickly and accurately analyzing the specimen in which the inclusions are mixed without performing shape deformation and processing.

Claims

A cramp electrode for luminescence spectroscopy analysis of an inclusion sample, wherein the material is silver (Ag) and has a conical shape with a contact angle of 45 °.