RU2061227C1

RU2061227C1 - Method of identifying alloys

Info

Publication number: RU2061227C1
Application number: RU95115718A
Authority: RU
Inventors: В.А. Севрюков; И.В. Безсуднов; Ю.Г. Таций
Original assignee: Научно-производственное предприятие "Наука-Сервис"
Priority date: 1995-09-18
Filing date: 1995-09-18
Publication date: 1996-05-27
Also published as: RU95115718A

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: sample is prepared by touching with object tested of surface of thermoresistant substrate. Then the sample is placed into graphite furnace of electrothermal atomizer of atom-absorption spectrometer. Then atomizer is heated till achieving temperature of elements tested, and values of atomic absorption are measured at analytical lines of elements determined. Concentrations of elements of the sample is measured due to calculating relations of concentrations of the basic component of the sample to other elements of the sample. Values achieved are compared with values of analogical relations of components of identification tables. Brand name of an alloy is judged from the coincidence of these values. EFFECT: improved reliability; improved precision. 4 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к атомно-абсорбционному анализу, и может быть использовано при идентификации различного вида сплавов и изделий из них, определения марки сплавов. Способ наиболее перспективен при его применении в криминалистике и ювелирной промышленности для идентификации состава сплавов драгоценных металлов и изделий из них неразрушающим методом. The invention relates to analytical chemistry, in particular, to atomic absorption analysis, and can be used to identify various types of alloys and products from them, to determine the grade of alloys. The method is most promising when it is used in forensics and the jewelry industry to identify the composition of precious metal alloys and products from them non-destructive method.

Известен способ идентификации ювелирных сплавов (определение пробы золота) путем визуального тестирования ювелирных изделий на пробирном камне. Сущность способа заключается в нанесении на подготовленную поверхность пробирного камня черты испытуемым предметом (металлом, сплавом, изделием) и рядом пробирной иглой однородной плотной черты. После обработки соответствующим реактивом по интенсивности окраски пятна при сравнении его с окраской пятна на полоске эталонной пробирной иглы, судят о пробе сплава [1] Этот способ применим к сплавам и изделиям из них и практически является неразрушающим. A known method for the identification of jewelry alloys (determination of gold samples) by visual testing of jewelry on a test stone. The essence of the method consists in drawing on the prepared surface of the assay stone the features of the test object (metal, alloy, product) and next to the assay needle a uniform dense features. After treatment with the appropriate reagent according to the color of the spot when comparing it with the color of the spot on the strip of the reference assay needle, an alloy sample is judged [1] This method is applicable to alloys and articles made of them and is practically non-destructive.

Однако метод требует высокой квалификации пробиреров, наличия контрольных пробирных игл и хорошего качества пробирных камней. Недостатком метода, кроме того, является низкая точность анализа. However, the method requires highly qualified probiers, the presence of control assay needles and good quality assay stones. The disadvantage of this method, in addition, is the low accuracy of the analysis.

Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа многокомпонентных сплавов и изделий из них, заключающийся в том, рентгенофлуоресцентный анализ проводится фокусированным потоком трубки диаметром от 0,1 до 5 нм. При строго фиксированном местоположении точки измерения объекта, измеряют спектр характеристического излучения компонент исследуемого образца и определяют интенсивность пиков, соответствующих определяемым элементам. В этом способе можно использовать упрощенные способы обработки результатов: по отношению линий определяемого элемента и элемента сравнения, или прямой способ внешнего стандарта, но в любом случае определяется только концентрация элемента [2]
Недостатком указанного способа является сравнительно низкая точность определения, так как на результаты неизбежно оказывает влияние гетерогенность структуры сплавов.A known method of x-ray fluorescence analysis of multicomponent alloys and products from them, namely, x-ray fluorescence analysis is carried out by a focused stream of a tube with a diameter of from 0.1 to 5 nm. With a strictly fixed location of the measuring point of the object, measure the spectrum of the characteristic radiation of the components of the test sample and determine the intensity of the peaks corresponding to the determined elements. In this method, you can use simplified methods of processing the results: in relation to the lines of the determined element and the comparison element, or the direct method of the external standard, but in any case only the concentration of the element is determined [2]
The disadvantage of this method is the relatively low accuracy of determination, since the results are inevitably influenced by the heterogeneity of the structure of the alloys.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения состава сплавов атомно-абсорбционным методом анализа при котором исходную пробу предварительно разлагают химическим путем и переводят в раствор, который помещается на платформу графитовой печи, где высушивается и озоляется в потоке аргона, а при дальнейшем нагреве трубки до температуры атомизации измеряют величину атомного поглощения, по которому судят о концентрации элементов в пробе [3] Подготовку пробы для анализа ведут, например, путем добавления к ее раствору диэтилдитиокарбомината натрия, который позволяет перевести определяемые элементы в прочные комплексы, и органического растворителя. Проводят экстракцию и разделение водной и органической фаз, из последней удаляют летучие компоненты в токе аргона и анализируют. Closest to the proposed one is a method for determining the composition of alloys by an atomic absorption method of analysis in which the initial sample is preliminarily decomposed by chemical means and transferred to a solution that is placed on the platform of a graphite furnace, where it is dried and ashed in an argon stream, and upon further heating of the tube to an atomization temperature measure the amount of atomic absorption, which is used to judge the concentration of elements in the sample [3] Sample preparation for analysis is carried out, for example, by adding diethyldite to its solution sodium okarbominata which allows transfer elements defined in the stable complexes, and organic solvent. Extraction and separation of the aqueous and organic phases is carried out, volatile components are removed from the latter in a stream of argon and analyzed.

Недостатками такого способа является необходимость предварительного перевода анализируемых проб в раствор, что требует существенных затрат времени на пробоподготовку, а также невозможность его применения без повреждения изучаемого изделия. The disadvantages of this method is the need for preliminary translation of the analyzed samples into the solution, which requires a significant investment of time for sample preparation, as well as the impossibility of its use without damage to the studied product.

Целью изобретения является создание неразрушающего изделие, экспрессного и точного атомно-абсорбционного метода идентификации сплавов. The aim of the invention is the creation of a non-destructive product, rapid and accurate atomic absorption method for identifying alloys.

Это решается путем нанесения пробы на подложку из термостойкой керамики или платформу из пирографита касанием ее поверхности или проведением легкого штриха по ней идентифицируемым изделием. Высокая чувствительность метода обеспечивает получение надежных сигналов даже при легком касании подложки идентифицируемым изделием или сплавом. Подложка с нанесенной на ее поверхность пробой помещается в графитовую печь электротермического атомизатора атомно-абсорбционного спектрометра. При нагреве печи до 2500^оС пробу испаряют, определяемые элементы атомизируют и осуществляют измерение величины атомного поглощения на аналитических линиях определяемых элементов. Для идентификации сплавов можно использовать до 6 компонентов сплава.This is solved by applying a sample to a substrate of heat-resistant ceramic or a pyrographite platform by touching its surface or by drawing a light stroke on it with an identifiable product. The high sensitivity of the method provides reliable signals even with a slight touch of the substrate with an identifiable product or alloy. A substrate with a sample deposited on its surface is placed in a graphite furnace of an electrothermal atomizer of an atomic absorption spectrometer. When the furnace is heated to 2500 ^° C, the sample is evaporated, the determined elements are atomized and the atomic absorption is measured on the analytical lines of the determined elements. Up to 6 alloy components can be used to identify alloys.

Идентификацию сплавов осуществляют путем сравнения отношений концентраций различных компонентов сплава, полученных в результате многоэлементного анализа при одном касании подложки анализируемым образцом, со значениями отношений этих же компонентов в идентификационной таблице, составленной на основе ГОСТов для различных сплавов. Для одного сплава значение этих отношений будет постоянным, независимо от нанесенного на подложку количества пробы. Градуировка осуществляется обычным способом по градуировочным раствором, нанесенным на подложку и проанализированным стандартным атомно-абсорбционным методом во всем аналитическом диапазоне спектрометра. Alloys are identified by comparing the concentration ratios of various alloy components obtained as a result of multi-element analysis with a single touch of the substrate by the analyzed sample with the ratios of the same components in the identification table, compiled on the basis of GOSTs for various alloys. For one alloy, the value of these relations will be constant, regardless of the amount of sample deposited on the substrate. Calibration is carried out in the usual way using a calibration solution deposited on a substrate and analyzed by the standard atomic absorption method in the entire analytical range of the spectrometer.

П р и м е р 1. Идентификация состава сплава, из которого изготовлено кольцо желтого металла. Идентификацию проводили на многоканальном атомно-абсорбционном анализаторе с электротермическим атомизатором. После нанесения на поверхность пирографитовой платформы легкого штриха идентифицируемым изделием платформу помещали в графитовую печь электротермического атомизатора и проводили предварительную термообработку пробы при 600^оС в потоке аргона, а определение компонентов при температуре атомизации 2500^оС в режиме остановки газа. Идентификацию сплава проводили по 4 компонентам: золоту (242,8 нм), серебру (328,1 нм), меди (324,8 нм) и никелю (232,0 нм).PRI me R 1. Identification of the composition of the alloy from which the yellow metal ring is made. Identification was carried out on a multichannel atomic absorption analyzer with an electrothermal atomizer. After coating the surface of a light stroke pirografitovoy platform platform identifiable product was placed in a graphite furnace electrothermal atomizer and conducted a preliminary heat treatment of the sample at ⁶⁰⁰ ° C in an argon stream, and the determination of the components at a temperature 2500 ^{° C} the atomization gas in the stop mode. The alloy was identified by 4 components: gold (242.8 nm), silver (328.1 nm), copper (324.8 nm) and nickel (232.0 nm).

Полученные результаты повторных измерений приведены в табл.1. The obtained results of repeated measurements are given in table 1.

Полученные результаты, пересчитанные на отношения золота к другим определяемым компонентам, приведены в табл.2. The results, recalculated for the ratio of gold to other determined components, are given in table 2.

Полученные отношения компонентов к золоту соответствуют отношениям, характерным для сплава на основе золота 583 пробы, в состав которого входят золото (58,3%), серебро (8,0%), медь (22,6%) и никель (8,2%) и равным соответственно 7,312; 2,588 и 7,134. The obtained ratios of components to gold correspond to the ratios characteristic of an alloy based on gold of 583 samples, which include gold (58.3%), silver (8.0%), copper (22.6%) and nickel (8.2 %) and equal to 7.312, respectively; 2.588 and 7.134.

П р и м е р 2. Идентификация сплава, из которого изготовлен пруток серебристого металла. Идентификацию проводили на многоэлементном атомно-абсорбционном анализаторе с электротермическим атомизатором. После нанесения на поверхность пирографитовой платформы легкого штриха идентифицируемым изделием платформу помещали в графитовую печь электротермического атомизатора и проводили предварительную термообработку пробы при 600^оС в потоке аргона, а определение компонентов при температуре атомизации 2500^оС в режиме остановки газа. Идентификацию сплава проводили по 4 компонентам: железу (248,3 нм), хрому (357,9 нм), никелю (232,0 нм) и марганцу (279,5 нм). Полученные результаты повторных измерений приведены в табл.3.PRI me R 2. Identification of the alloy from which the bar is made of silver metal. Identification was carried out on a multi-element atomic absorption analyzer with an electrothermal atomizer. After coating the surface of a light stroke pirografitovoy platform platform identifiable product was placed in a graphite furnace electrothermal atomizer and conducted a preliminary heat treatment of the sample at ⁶⁰⁰ ° C in an argon stream, and the determination of the components at a temperature 2500 ^{° C} the atomization gas in the stop mode. The alloy was identified by 4 components: iron (248.3 nm), chromium (357.9 nm), nickel (232.0 nm) and manganese (279.5 nm). The obtained results of repeated measurements are given in table.3.

Результаты определений пересчитывали в отношения концентраций компонент. Результаты приведены в табл.4. The determination results were recalculated into the ratio of component concentrations. The results are shown in table 4.

Полученные отношения характерны для стали марки Х18Р10Т, содержания компонент в которой, Fe 70, Cr 18, Ni 10, Mn 1, а соответствующие отношения равны 3,9; 7,0 и 70,0. The obtained relations are characteristic for steel grade X18P10T, the content of the components in which is Fe 70, Cr 18, Ni 10, Mn 1, and the corresponding ratios are 3.9; 7.0 and 70.0.

Предлагаемый способ идентификации сплавов расширяет возможности широко используемого метода атомной абсорбции, он не требует проведения предварительной пробоподготовки и его результаты не зависят от количества пробы, нанесенной на подложку. Метод является экспрессным и неразрушающим, то есть не вызывает повреждений изучаемого изделия. Метод является высокочувствительным, точным, его можно использовать на серийном оборудовании без его модификации. The proposed method for identifying alloys expands the capabilities of the widely used atomic absorption method, it does not require preliminary sample preparation, and its results do not depend on the amount of sample deposited on the substrate. The method is express and non-destructive, that is, it does not cause damage to the studied product. The method is highly sensitive, accurate, it can be used on serial equipment without modification.

Claims

A method for identifying alloys, including preparing for analysis of a sample, placing it in a graphite furnace of an electrothermal atomizer of an atomic absorption spectrometer, heating the atomizer to the atomization temperature of the elements being determined, measuring the atomic absorption on the analytical lines of the elements being determined and determining the concentrations of the elements in the sample, characterized in that sample preparation is carried out by touching the surface of the heat-resistant substrate with the analyzed object, and the identification of the alloy is carried out by couple relations main sample component concentrations to other components of the sample determined, comparing the received values with the values of components similar relationship identification tables, which coincidentally judged alloy stamp.