KR100225497B1 - Method for manufacturing permanent magnet based on re-tm-b alloy - Google Patents
Method for manufacturing permanent magnet based on re-tm-b alloyInfo
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Abstract
본 발명은 Re-TM-B 합금을 기초로 하는 영구자석 제조방법에 관한 것으로, 희토류 원소, 천이금속 및 붕소를 함유하는 조성의 희토류계 합금을 용해하는 단계와, 용해된 합금을 20㎛이하의 입도를 갖는 분말이 되도록 조분쇄 및 미분쇄하는 단계와, 상기 분말에 자기적 이방성을 부여하기 위해 자장을 가하여 입자를 자장방향으로 정렬시킨 상태에서 압축성형하는 단계와, 상기 자장 중 압축된 성형체의 밀도를 높이고 목표하는 최종형상에 가까운 형상을 갖도록 700∼900℃의 온도에서 열간압축성형하는 단계와, 상기 성형체 내부의 응력제거 및 자기적 특성의 향상을 위해 500∼700℃의 온도에서 열처리 하는 단계와, 연마가공하는 단계와, 표면처리하는 단계를 포함한다.The present invention relates to a permanent magnet manufacturing method based on a Re-TM-B alloy, comprising the steps of dissolving a rare earth alloy of a composition containing rare earth elements, transition metals and boron; Coarsely pulverizing and pulverizing to obtain a powder having a particle size, applying a magnetic field to impart magnetic anisotropy to the powder, and compression molding the particles in a magnetically aligned state, and Hot compression molding at a temperature of 700 to 900 ° C. to increase density and having a shape close to a desired final shape, and heat treatment at a temperature of 500 to 700 ° C. to remove stress and improve magnetic properties in the molded body. And polishing and surface treatment.
따라서, 수축으로 인한 최종형상의 변형 방지 및 자석의 밀도를 높여 내식성을 향상시킬 수 있으며, 열간 변형에 따른 자기적 특성의 불균일함을 해소할 수 있으며, 열간변형 공정을 단순화하는 효과를 얻을 수 있다.Therefore, it is possible to improve the corrosion resistance by preventing deformation of the final shape due to shrinkage and increasing the density of the magnet, can solve the non-uniformity of the magnetic properties due to the hot deformation, and can simplify the hot deformation process. .
Description
본 발명은 Re-TM-B 합금을 기초로 하는 영구자석 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 희토류계 영구자석을 제조하는 대표적인 방법인 소결법과 급속응고법의 단점을 개선할 수 있는 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a permanent magnet manufacturing method based on Re-TM-B alloy, and more particularly to a manufacturing method that can improve the disadvantages of the sintering method and rapid solidification method, which is a typical method for producing a rare earth permanent magnet will be.
하나 또는 그 이상의 희토류(Rare Earth)원소, 하나 또는 그 이상의 천이금속(Transition Metal; 이하 TM이라 약칭함) 및 붕소(B), 탄소(C), 질소(N) 가운데 하나 또는 그 이상의 원소를 함유하는 조성의 희토류계 합금을 기초로 하는 영구자석 조성물이 이미 알려져 있으며, 이와 같은 영구자석 조성물은 각종 모터, 발전기, 컴퓨터 부품, 음향기기 등 전기/전자 산업에 광범위하게 사용되고 있다.Contain one or more rare earth elements, one or more transition metals (abbreviated as TM) and one or more of boron (B), carbon (C), nitrogen (N) Permanent magnet compositions based on rare earth-based alloys of known compositions are already known, and such permanent magnet compositions are widely used in the electric / electronics industry, such as various motors, generators, computer parts, and acoustic devices.
여기서 희토류 원소로는 네오디뮴(Nd), 또는 프라세어디뮴(Pr) 또는 두원소 모두 해당되고, 천이금속으로서는 철(Fe) 또는 철과 코발트(Co)의 혼합물이 해당된다.Here, the rare earth element is neodymium (Nd), praseodymium (Pr), or both elements, and as the transition metal, iron (Fe) or a mixture of iron and cobalt (Co) is used.
이들의 바람직한 조성물은 Re2TM14B상을 포함하는 것이다.Preferred compositions thereof are those comprising a Re 2 ™ 14 B phase.
이와 같은 Re-TM-B 합금을 기초로 하는 영구자석을 제조하는 대표적인 방법으로는 소결법(Sintering Process)과 급속응고법(Rapid Solidification Process)이 연구되어 있다.Representative methods for producing permanent magnets based on such Re-TM-B alloys have been studied, such as the sintering process and the rapid solidification process.
먼저 종래의 소결법에 따르면 도1에 도시된 바와 같이, Re-TM-B 합금을 용해한 후 조분쇄(Crushing), 미분쇄(Milling)를 거쳐 20㎛이하의 분말을 제조한다. 미분쇄된 분말은 성형시 자장을 가하여 입자를 자장 방향으로 정렬시킨 상태에서 압축하는 자장중 성형(Field Pressing) 공정을 거친다. 이와 같이 자장중에서 압축된 성형체를 약 900∼1200℃의 온도에서 소결(Sintering)한다. 즉, 소정의 소결온도에 이르면 액상이 형성되면서 분말 성형체의 기공이 액상으로 채워지고 치밀화가 진행된다. 이어지는 단계로 450∼1000℃의 온도에서 열처리(Heat-treatment)한다. 소결 및 열처리가 끝난 후 소정의 모양으로 가공하고, 니켈(Ni)도금 등의 표면처리를 통하여 내식성을 향상시킨다.First, according to the conventional sintering method, as shown in FIG. 1, after dissolving a Re-TM-B alloy, a powder having a thickness of 20 μm or less is prepared through crushing and milling. The finely ground powder is subjected to a field pressing process in which the particles are compressed in a state in which the particles are aligned in the magnetic direction by applying a magnetic field during molding. In this way, the compacted body compressed in the magnetic field is sintered at a temperature of about 900 to 1200 ° C. That is, when a predetermined sintering temperature is reached, the liquid phase is formed, the pores of the powder compact are filled with the liquid phase, and densification proceeds. In a subsequent step, heat-treatment is performed at a temperature of 450 to 1000 ° C. After sintering and heat treatment are finished, it is processed into a predetermined shape and corrosion resistance is improved through surface treatment such as nickel (Ni) plating.
이와 같이 제조된 소결자석은 소결시 분말 성형체의 기공이 액상으로 채워지고 치밀화가 진행되면서 전체적으로 분말 성형체의 수축이 발생되어 압축 성형체의 형상이 불균일해진다. 특히, 소결 후 수축의 정도는 모서리와 면중심부가 다르게 나타나는 등 성형체의 모양과 크기에 따라 그 변형 거동을 정확히 예측하기 어려워 사용목적에 맞게 사용하기 위해서는 와이어 컷팅과 같은 추가 가공을 필요로 하는 단점이 있다.In the sintered magnet manufactured as described above, as the pores of the powder compact are sintered in the liquid phase and the densification proceeds, the shrinkage of the powder compact is generated as a whole, resulting in non-uniform shape of the compact. In particular, the degree of shrinkage after sintering is difficult to accurately predict the deformation behavior according to the shape and size of the molded body, such as the edge and the center of the plane are different, which requires additional processing such as wire cutting in order to use it for the purpose of use. have.
또한, 소결시 희토류 자석의 치말화 과정은 액상의 형성에 의해 진행되므로 후술하는 급속응고법에 의해 제조되는 영구자석의 밀도보다 낮고 조직이 치밀하지 못해 내식성이 떨어지는 문제가 있다.In addition, the sintering process of the rare earth magnet during sintering proceeds by the formation of a liquid phase, which is lower than the density of permanent magnets produced by the rapid solidification method described below, and has a problem of inferior corrosion resistance because the structure is not dense.
한편, 급속응고법에 따르면 도2에 도시된 바와 같이, Re-TM-B 합금을 용해한 후 멜트 스피닝(Melt Spinning)법으로 급속응고시켜 자기적 특성을 갖는 비정질 또는 미세 결정질의 리본을 제조한다. 제조된 리본 입자는 볼 밀(Ball Mill) 장치로 미세하게 분쇄한다.On the other hand, according to the rapid solidification method, as shown in Figure 2, after dissolving the Re-TM-B alloy is rapidly solidified by a melt spinning method (Melt Spinning) to produce an amorphous or fine crystalline ribbon having magnetic properties. The ribbon particles thus prepared are finely ground in a ball mill apparatus.
분쇄된 리본 입자를 밀폐형 또는 반밀폐형 금형다이에 장입한 후 열간압축성형하여 등방성의 영구자석을 형성한 후 다시 열간에서 소성변형시키는 다이업셋팅(Die-upsetting) 공정을 통해 자화 용이축이 가압방향과 대체로 평행한 방향으로 이방화 특성을 나타내는 영구자석을 제조한다.The pulverized ribbon particles are placed in a hermetic or semi-hermetic mold die and hot pressed to form isotropic permanent magnets and then plastically deformed in the hot die-upsetting process. And permanent magnets exhibiting anisotropic properties in a generally parallel direction.
그런데 이와 같은 급속응고법은 급속응고 후 얻어진 비정질 또는 미세 결정질의 분말을 고온에서 변형시켜 금속상태의 벌크자석을 제조하는 것으로, 영구자석의 성형 및 자기적 특성(이방화 특성)이 열간 변형에 의해서 유기되므로 제품의 모양에 따라 변형율의 차이로 인하여 성형성 및 자기적 특성이 다르게 나타나는 문제가 있다.However, this rapid solidification method produces a bulk magnet in a metallic state by deforming the amorphous or fine crystalline powder obtained after rapid solidification at a high temperature. Therefore, there is a problem in that the moldability and magnetic properties appear differently due to the difference in strain according to the shape of the product.
또한, 소성변형이 일어나므로 영구자석의 변형 결합, 균열 등이 발생될 염려가 있으며, 고온에서 금형작업이 이루어지므로 제조 공정이 복잡하고 제조비용이 상승되는 문제가 있다.In addition, since plastic deformation occurs, there is a concern that deformation coupling, cracking, etc. of permanent magnets may occur, and since the mold work is performed at a high temperature, the manufacturing process is complicated and manufacturing costs are increased.
따라서, 본 발명은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 소결법의 단점인 수축으로 인한 최종형상의 변형 방지 및 자석의 밀도를 높여 내식성을 향상시킬 수 있는 Re-TM-B 합금을 기초로 하는 영구자석 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention is to solve such a conventional problem, which is based on the Re-TM-B alloy which can improve the corrosion resistance by preventing the deformation of the final shape due to shrinkage, which is a disadvantage of the sintering method and increasing the density of the magnet The purpose is to provide a permanent magnet manufacturing method.
또한, 본 발명은 급속응고법의 단점인 열간 변형에 따른 자기적 특성의 불균일함을 해소할 수 있으며, 열간변형 공정을 단순화 할 수 있는 Re-TM-B 합금을 기초로 하는 영구자석 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.In addition, the present invention can solve the non-uniformity of the magnetic properties due to the hot deformation, a disadvantage of the rapid solidification method, and provides a permanent magnet manufacturing method based on the Re-TM-B alloy that can simplify the hot deformation process Its purpose is to.
이와 같은 목적을 실현하기 위한 본 발명은 하나 또는 그 이상의 희토류 원소, 하나 또는 그 이상의 천이금속 및 붕소, 탄소, 질소 가운데 하나 또는 그 이상의 원소를 함유하는 조성의 희토류계 합금을 용해하는 단계와, 용해된 합금을 20㎛이하의 입도를 갖는 분말이 되도록 조분쇄 및 미분쇄하는 단계와, 상기 분말에 자기적 이방성을 부여하기 위해 자장을 가하여 입자를 자장방향으로 정렬시킨 상태에서 압축성형하는 단계와, 상기 자장 중 압축된 성형체의 밀도를 높이고 목표하는 최종 형상에 가까운 형상을 갖도록 700∼900℃의 온도에서 열간압축성형하는 단계와, 상기 성형체 내부의 응력제거 및 자기적 특성의 향상을 위해 500∼700℃의 온도에서 열처리 하는 단계와, 상기 성형체의 표면에 존재하는 산화물을 제거하기 위하여 연마가공하는 단계와, 상기 성형체의 표면이 산화분위기에 노출되지 않도록 표면처리 하는 단계를 포함하여서 된 Re-TM-B 합금을 기초로 하는 영구자석 제조방법을 제공한다.The present invention for realizing this object comprises the steps of dissolving a rare earth alloy of a composition containing one or more rare earth elements, one or more transition metals and one or more elements of boron, carbon, nitrogen, and Coarsely pulverizing and finely pulverizing the alloy so as to have a powder having a particle size of 20 μm or less, compressing and molding the particles by aligning the particles in a magnetic field direction by applying a magnetic field to impart magnetic anisotropy to the powder; Hot compression molding at a temperature of 700 to 900 ° C. to increase the density of the compacted compact in the magnetic field and have a shape close to a desired final shape, and 500 to 700 for stress relief and improvement of magnetic properties in the compact. Heat treatment at a temperature of 0 ° C., polishing to remove oxides present on the surface of the molded body, It provides a permanent magnet manufacturing method based on the Re-TM-B alloy comprising the step of surface treatment so that the surface of the molded body is not exposed to the oxidizing atmosphere.
제1도는 종래의 소결법에 따른 영구자석 제조공정도.1 is a permanent magnet manufacturing process according to the conventional sintering method.
제2도는 종래의 금속응고법에 따른 영구자석 제조공정도.2 is a permanent magnet manufacturing process according to the conventional metal coagulation method.
제3도는 본 발명에 따른 영구자석 제조공정도.3 is a permanent magnet manufacturing process according to the present invention.
이하, 본 발명에 따른 Re-TM-B 합금을 기초로 하는 영구자석 제조방법을 첨부 도면과 함께 상세하게 설명한다.Hereinafter, a permanent magnet manufacturing method based on the Re-TM-B alloy according to the present invention will be described in detail with the accompanying drawings.
도3은 본 발명에 따른 영구자석 제조공정도로서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 합금용해(alloy preparation) 단계, 조분쇄(crushing) 및 미분쇄(milling) 단계, 자장중 성형(field pressing) 단계, 열간압축성형(hot pressing) 단계, 열처리(heat-treatment) 단계, 연마가공 및 표면처리 단계로 진행된다.3 is a manufacturing process diagram of a permanent magnet according to the present invention, according to a preferred embodiment of the present invention, alloy preparation (alloy preparation) step, crushing (milling) and milling (milling) step, the field pressing (field pressing) step, It proceeds to hot pressing, heat-treatment, polishing and surface treatment.
유도용해 또는 아크용해 등의 방법에 의하여 진공 또는 불활성 분위기에서 용해된 희토류계 합금은 하나 또는 그 이상의 희토류 원소, 하나 또는 그 이상의 천이금속 및 붕소, 탄소, 질소 가운데 하나 또는 그 이상의 원소를 함유하는 조성으로 이루어진 잉곳(ingot)으로 제조되며, 이들의 바람직한 조성물은 Re2TM14B 상을 포함한다.A rare earth-based alloy dissolved in a vacuum or inert atmosphere by a method such as induction melting or arc melting may include one or more rare earth elements, one or more transition metals, and a composition containing one or more elements of boron, carbon, and nitrogen. It is made of an ingot (ingot) consisting of, the preferred composition thereof comprises a Re 2 TM 14 B phase.
이와 같이 제조된 잉곳은 조분쇄 및 미분쇄 가공을 통해 입도가 약 20㎛이하를 유지할 수 있도록 분말화한다.The ingot manufactured as described above is powdered to maintain a particle size of about 20 μm or less through coarse grinding and fine grinding processing.
자장중 성형 단계에서는 상기 분말에 자기적 이방성을 부여하기 위한 것으로, 자장을 가하여 입자를 자장방향으로 정렬시킨 상태에서 압축성형한다.The forming step in the magnetic field is to impart magnetic anisotropy to the powder, and compression molding is performed in a state in which particles are aligned in the magnetic field by applying a magnetic field.
지금까지의 제조단계는 종래의 소결법에 따른 영구자석 제조공정 중 소결하기 이전단계까지 동일하게 진행하는 것도 무방하다.The manufacturing steps up to now may proceed in the same manner until the sintering step in the permanent magnet manufacturing process according to the conventional sintering method.
이어지는 단계로, 진행되는 열간압축성형 단계는 자기적으로 이방화된 성형체를 금형장치에 장입한 후 약 700∼900℃의 온도를 유지한 상태에서 가압하여 목표하는 최종형상에 가까운 형상으로 변형한다.In the subsequent step, the hot compression molding step is carried out to charge the magnetically anisotropic molded body in the mold apparatus and then pressurized while maintaining the temperature of about 700 ~ 900 ℃ to deform into a shape close to the target final shape.
이 과정에서 분말과 분말 사이에 존재하는 기공이 액상으로 채워지면서 조직이 치밀화됨과 아울러 가압력에 의해 성형체의 밀도가 높아진다.In this process, as the pores existing between the powder and the powder are filled with the liquid phase, the tissue is densified and the density of the molded body is increased by the pressing force.
한편, 이와 같이 고온에서 압축성형된 성형체는 내부응력이 존재하여 자기적 특성을 저하시키는 원인을 제공하는 바, 500∼700℃의 온도에 열처리함으로써 내부응력을 제거하고 자기적 특성을 향상시킬 수 있다.On the other hand, the molded article compression-molded at such a high temperature provides a cause of deterioration of magnetic properties due to the presence of internal stress, it is possible to remove the internal stress and improve the magnetic properties by heat treatment at a temperature of 500 ~ 700 ℃. .
또한, 희토류계 영구자석은 그 물질 특성상 산화부식성이 높아 제조공정이 진행되는 동안에도 그 표면이 대기중의 산소와 반응을 일으켜 산화물을 형성하므로 연마가공 등으로 이를 제거하고, 그 표면이 대기중에 노출되는 것을 차단할 수 있도록 니켈 도금 등과 같은 표면처리를 하여 제조 영구자석의 부식을 방지한다.In addition, rare earth permanent magnets have high corrosion resistance due to their physical properties, and their surface reacts with oxygen in the atmosphere to form oxides during the manufacturing process. Therefore, the rare earth permanent magnets are removed by polishing and the surface is exposed to the atmosphere. Surface treatment such as nickel plating is prevented to prevent corrosion of the permanent magnets manufactured.
이와 같은 제조방법으로 제조된 본 발명에 따른 영구자석을 종래의 소결법 및 급속응고법으로 제조된 영구자석의 특성을 비교하면 다음과 같다.Comparing the characteristics of the permanent magnet prepared by the manufacturing method as described above by the permanent magnet prepared by the conventional sintering method and rapid solidification method are as follows.
본 발명에 따르면 성형체를 소결시키는 대신에 열간압축성형하므로 수축에 의한 치수의 변화를 억제할 수 있으며, 얻고자 하는 최종형상에 가깝게 변형할 수 있으므로 재차 성형체의 모양과 크기에 따라 와이어 컷팅을 해야하는 추가공정을 생략할 수 있다.According to the present invention, instead of sintering the molded body, hot compression molding can suppress the change in dimensions due to shrinkage, and can be deformed close to the final shape to be obtained. Therefore, wire cutting must be performed again according to the shape and size of the molded body. The process can be omitted.
특히 소결공정시 완전한 소결에 소요되는 시간(통상 1∼2시간)에 비하여 열간압축성형공정은 가압하면서 이뤄지므로 성형체를 제조하는 시간이 수분(주로 1분) 이내로 개당 제조시간이 짧아 공정시간이 현저하게 단축되는 효과를 얻을 수 있으며, 소결시 보다 성형체 내부의 밀도가 높아져 기계적 특성 및 내식성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다.In particular, compared to the time required for complete sintering during the sintering process (usually 1 to 2 hours), the hot compression molding process is carried out under pressure. It is possible to obtain a shortened effect, and the density of the inside of the molded body is higher than at the time of sintering, thereby improving the mechanical properties and corrosion resistance.
또한, 급속응고 후 열간변형에 의하여 성형체를 제조하는 방법은 급냉응고한 분말을 열간압축성형한 후 다이업셋팅 과정에서 변형에 의하여 이방성을 유기하므로 성형체의 위치에 따라 변형율의 차이가 생겨, 성형체의 크기 및 모양에 따라 자기적 특성이 불균일한 반면에, 본 발명에서는 자기적 이방성이 분말의 성형 과정인 자장중 성형에 의하여 얻어지므로 성형체 전체에 걸쳐 자기적 특성이 균일하고, 성형체의 모양 및 크기에 따른 자기적 특성의 차이가 적게 나타나게 되며, 균열, 깨짐등과 같은 기계적 결함의 발생 가능성이 적다.In addition, the method of manufacturing a molded body by hot deformation after rapid solidification is anisotropically induced by deformation in the die-up setting process after hot compression molding of the rapid-cooled powder, so that the strain rate is different depending on the position of the molded body. While the magnetic properties are uneven according to the size and shape, in the present invention, the magnetic anisotropy is obtained by forming in the magnetic field, which is the molding process of the powder, so that the magnetic properties are uniform throughout the molded body, and the shape and size of the molded body The difference in magnetic properties is small, and there is less possibility of mechanical defects such as cracking and cracking.
특히, 통상 제조 온도가 700∼900℃로 소결온도인 1100℃에 비하여 저온에서 진행되므로 고온에서 진행되는 열간가공단계를 축소함으로써 생산공정을 단순화하고 제조원가를 낮출 수 있는 잇점을 얻을 수 있다.In particular, since the production temperature is generally 700 to 900 ° C compared to the sintering temperature of 1100 ° C, it is possible to obtain an advantage of simplifying the production process and lowering the manufacturing cost by reducing the hot working step proceeding at a high temperature.
이상, 상기 내용은 본 발명의 바람직한 일실시예를 단지 예시한 것으로 본 발명이 속하는 분야의 당업자는 본 발명의 요지를 변경시킴이 없이 본 발명에 대한 수정 및 그 변경을 가할 수 있다.In the above description, only the exemplary embodiments of the present invention are illustrated, and those skilled in the art to which the present invention pertains may make modifications and changes to the present invention without changing the gist of the present invention.
따라서 본 발명에 따르면, Re-TM-B 합금을 기초로 하는 영구자석 제조방법을 제공함으로써 자기적 특성이 우수하고, 기계적 특성 및 전기화학적 특성이 향상된 효과를 얻을 수 있으며, 제조공정을 단순화하여 생산성이 향상되는 효과를 가져올 수 있다.Therefore, according to the present invention, by providing a permanent magnet manufacturing method based on the Re-TM-B alloy, the magnetic properties are excellent, the mechanical and electrochemical properties can be improved, and the manufacturing process is simplified and productivity This can bring about an improved effect.
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| KR19980058554A (en) | 1998-10-07 |
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