KR100220642B1 - 난연성 폴리아미드 공중합체 및 그의 제조방법 - Google Patents

난연성 폴리아미드 공중합체 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

[청구범위에 기재된 발명이 속한 기술분야]
본 발명은 난연성이 우수한 폴리아미드 공중합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
[발명이 해결하려고 하는 기술적 과제]
폴리아미드 중합시 소량의 난연제를 공중합시키므로서 난연성이 우수하고, 금형 내부에 난연제가 석출되지 않고, 최종 제품의 기계적 물성이 우수한 난연성 폴리아미드 공중합체를 제조한다.
[발명의 해결방법의 요지]
폴리아미드 중합시 폴리아미드 원료에 대하여 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드를0.5
Figure kpo00001
10 중량
Figure kpo00002
첨가하여 공중합시킨다.
[발명의 중요한 용도]
본 발명의 난연성 폴리아미드 공중합체는 자동차용 에어백 등의 산업자재용 섬유, 전기 및 전자 부품용 수지나 필름 등의 제조에 사용된다.

Description

난연성 폴리아미드 공중합체 및 그의 제조방법
본 발명은 난연성 폴리아미드 공중합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
난연성 폴리아미드 수지는 섬유, 플라스틱 및 필름 등의 형태로 자동차용 에어백 등의 산업자재용 섬유, 전기 및 전자부품용 수지 및 필름등의 제조에 사용되고 있다.
종래에는 폴리아미드 수지에 난연성을 부여하기 위해서 폴리아미드 수지에 난연제를 첨가기켰는데 그 대표적인 난연제로서는 크게 할로겐함유화합물과 금속산화물의 혼합물, 질소함유화합물 및 인함유화합물로 나눠볼 수 있다. 이들 난연제 중에서 어느 것을 사용하여도 제품물성에 좋지 않은 영향을 주는 단점이 있었기 때문에 그때그때의 반응조건에 따라 적당한 난연제를 선택하여 사용하였다.
즉 할로겐함유화합물과 급속산화물을 난연제로 사용할 경우에는 이를 과량으로 첨가해야 하므로 이에 따른 가공성 및 기계적 물성이 저하될 뿐 아니라 유독가스가 발생되어 금형 및 가공기가 부식되고, 내후성이 저하되고, 장기간 사용할 때에는 황변이 일어나는 등의 단점이 있다.
또한 질소함유화합물을 사용하는 경우에는 사용된 난연제와 수지와의 사이에 상용성 및 친화성이 좋지 않아 폴리머의 겔화 및 착색을 야기시키며, 난연제가 석출되는 현상이 나타나고, 내열성 부족으로 인해 성형품의 표면상태도 좋지 않은 문제가 있다.
또한 단순한 인계화합물의 경우는 열안정성이 나빠 컴파운딩 도중 기포가 발생하고, 스파게티 형성이 되지 않는 등의 문제가 있다.
한편 일본공고특허 소 56-106955호에서는 시아눌산 멜라민을 난연제로 사용하는 기술을 게재하고 있지만 이 방법을 이용한 경우에도 열에 대한 안정성이 부족하여 가공온도가 상승할 때 성형품의 표면에 발포현상이 발생되고, 난연제와 수지의 친화성이 불량해서 최종제품의 기계적 물성이 크게 저하되는 결점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 난연성 폴리아미드 수지 조성물의 제조과정이나 제품 중에서 나타나는 문제점들을 해결하기 위한 것으로서 중합시 첨가한 난연제가 가공 중에서도 분해 및 승화되지 않아 난연제가 금형 내부로 석출되지 않고, 연소시 유독가스가 발생하지도 않을 뿐만 아니라 장시간 고온 다습한 조건하에서도 충분히 사용가능하고, 성형품의 표면에서는 석출물 발생현상이 없으며, 난연제를 소량만 첨가하여도 우수한 난연성과 기계적 물성이 나타나는 난연성 폴리아미드 공중합체 및 그의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 폴리아미드 중합시 폴리아미드 원료와 함께 아래 일반식(I)의 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드를 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 공중합체의 제조방법에 관한 것이다.
Figure kpo00003
또한 본 발명은 상기 일반식(I)의 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드가 폴리아미드에 0.5
Figure kpo00004
10중량
Figure kpo00005
공중합되어 난연성 및 기계적 물성이 우수한 폴리아미드 공중합체에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 하면 다음과 같다.
용융 공축합에 의해 폴리아미드를 제조함에 있어서 사용되는 폴리아미드원료는 락탐, 아미노카본산, 디아민과 디카본산의 혼합물 및 디아민과 디카본산 혼합물의 염으로 구성되는 그릅 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물이다. 구체적으로는 나이론6의 원료인 카프로락탐, 나이론4-6의 원료인 테트라메칠렌디아민과 아디픽에시드 또는 그들의 염, 나이론6-6의 원료인 헥사메칠렌디아민과 아디픽에시드 또는 그들의 염이 사용될 수 있다. 또한 나이론6-10의 원료 및 나이론6-12의 원료 등의 지방족 폴리아미드와 용융가능한 방향족 폴리아미드에 사용 가능한 모든 락탐류, 디아민과 디카본산의 혼합물 및 그의 염도 사용될 수 있다. 또한 이상에서 설명한 원료들이 단독으로 사용될 수도 있고 2종류 이상의 단량체들이 혼용될 수도 있다. 2종류 이상의 단량체들을 혼용하는 경우에는 폴리아미드 공중합체가 제조된다.
본 발명에 사용하는 일반식(I)의 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드의 사용량은 폴리아미드에 대해 0.5 중량
Figure kpo00006
이상 10중량
Figure kpo00007
이하의 범위에 사용하는 것이 좋다.
(3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드의 사용량이 0.5 중량
Figure kpo00008
미만일 경우 난연성능이 떨어지며 10 중량
Figure kpo00009
를 초과하는 경우에는 최종 제품의 기계적 물성이 현저히 저하된다. 더욱 좋게는 2.5 중량
Figure kpo00010
이상 7 중량
Figure kpo00011
이하의 범위에 사용하는 것이 바람직하다.
(3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드의 첨가시기는 원료와 함께 중합 시작시에 첨가하거나 중합 도중의 상압시에 첨가하거나 반응이 완료된 후에 첨가하여도 좋다.
본 발명의 난연성 폴리아미드 공중합체에는 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드가 0.5 중량
Figure kpo00012
Figure kpo00013
10 중량
Figure kpo00014
로 공중합되어 있어서 최종 제품제조시 난연성 및 기계적 물성이 우수하며, 가공중 난연제가 분해 및 승화되지 않아 난연제가 금형 내부로 석출되지 않고, 연소시 유독 가스가 발생하지도 않는다. 또한 중합 또는 가공시 열분해나 중합도 저하 현상이 없어 공중합체의 물성 및 색조가 양호하다.
본 발명의 난연성 폴리아미드 공중합체는 섬유, 플라스틱 및 필름 등의 형태로 자동차용 에어백용 섬유, 전기 및 전자부품용 수지 및 필름 등으로 사용하기에 적합하다.
이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 살펴본다. 그러나 본 발명이 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
오토크레이브에 헥사메칠렌디아민과 아디픽에시드의 염 700g, (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드 17.6g, 물 200g, 초산 0.36g 및 70
Figure kpo00015
헥사메칠렌디아민수용액 13.8g을 투입하고, 질소분위기 하에서 밀폐 후 260
Figure kpo00016
로 승온한다. 압력은 20 Kg/㎠ 으로 1시간 유지한 후 265
Figure kpo00017
로 승온하며 상압까지 2시간에 걸쳐 방압시켜 물을 유출시킨다. 상압 275
Figure kpo00018
에서 1시간 유지 후, 진공 500 토르로 해서 중합도 증가에 따른 설정된 모터 부하에 도달하면 반응을 종결시켜 폴리아미드 공중합체를 제조한다.제조된 폴리아미드 공중합체를 냉각배스를 통과시켜 스파게티 상태를 만들고 펠레타이저에 통과시켜 난연성 폴리아미드 공중합체 칩을 제조한다. 이것을 110
Figure kpo00019
에서 10시간 건조시켜 사출성형기를 사용하여 물성 및 연소시험용 시편을 제조한다. 시편의 물성 평가 결과는 표 1 과 같다.
[실시예 2]
오토크레이브에 헥사메칠렌디아민과 아디픽에시드의 염 700g, 물 200g 및 초산 0.41g을 투입하고, 질소분위기 하에서 밀폐 후 260
Figure kpo00020
로 승온한다. 압력은 20 Kg/㎠ 으로 1시간 유지한 후 265
Figure kpo00021
로 승온하며 상압까지 2시간에 걸쳐 방압시켜 물을 유출시킨다. 상압 275
Figure kpo00022
에서 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드 17.6g, 및 70
Figure kpo00023
헥사메칠렌디아민수용액 13.8g을 첨가한 후 1시간 유지 후, 진공 500 토르로 해서 중합도 증가에 따른 설정된 모터 부하에 도달하면 반응을 종결시켜 폴리아미드 공중합체를 제조한다. 제조된 폴리아미드 공중합체를 냉각배스를 통과시켜 스파게티 상태를 만들고 펠레타이저에 통과시켜 난연성 폴리아미드 공중합체 칩을 제조한다. 이것을 110
Figure kpo00024
에서 10시간 건조시켜 사출성형기를 사용하여 물성 및 연소시험용 시편을 제조한다. 시편의 물성 평가 결과는 표 1 과 같다.
[실시예 3]
오토크레이브에 헥사메칠렌디아민과 아디픽에시드의 염 800g, (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드 40.0g, 물 250g, 초산 0.50g 및 70
Figure kpo00025
헥사메칠렌디아민수용액 31.0g을 투입하고, 질소분위기 하에서 밀폐 후 260
Figure kpo00026
로 승온한다. 압력은 20 Kg/㎠ 으로 1시간 유지한 후 265
Figure kpo00027
로 승온하며 상압까지 2시간에 걸쳐 방압시켜 물을 유출시킨다. 상압 265
Figure kpo00028
에서 1시간 유지 후, 진공 600 토르로 해서 중합도 증가에 따른 설정된 모터 부하에 도달하면 반응을 종결시켜 폴리아미드 공중합체를 제조한다. 제조된 폴리아미드 공중합체를 냉각배스를 통과시켜 스파게티 상태를 만들고 펠레타이저에 통과시켜 난연성 폴리아미드 공중합체 칩을 제조한다. 이것을 110
Figure kpo00029
에서 10시간 건조시켜 사출성형기를 사용하여 물성 및 연소시험용 시편을 제조한다. 시편의 물성 평가 결과는 표 1 과 같다.
[비교실시예 1]
오토크레이브에 헥사메칠렌디아민과 아디픽에시드의 염 800g, 물 250g, 초산 0.50g 을 투입하고, 질소분위기 하에서 밀폐 후 260
Figure kpo00030
로 승온한다. 압력은 20 Kg/㎠ 으로 1시간 유지한 후 265
Figure kpo00031
로 승온하며 상압까지 2시간에 걸쳐 방압시켜 물을 유출시킨다. 상압 265
Figure kpo00032
에서 1시간 유지 후, 진공 400 토르로 해서 중합도 증가에 따른 설정된 모터 부하에 도달하면 반응을 종결시켜 폴리아미드 공중합체를 제조한다. 제조된 폴리아미드 공중합체를 냉각배스를 통과시켜 스파게티 상태를 만들고 펠레타이저에 통과시켜 난연성 폴리아미드 공중합체 칩을 제조한다. 이것을 110
Figure kpo00033
에서 10시간 건조시켜 사출성형기를 사용하여 물성 및 연소시험용 시편을 제조한다. 시편의 물성 평가 결과는 표 1 과 같다.
[비교실시예 2]
비교실시예 1에 의해 제조된 나이론-66 100 중량부에 (3-하이드록시페닐포스비닐)프로파노익 에시드 5 중량부를 첨가하여 트윈익스트루더에서 컴파운딩한 후, 비교실시예 1과 같은 방법으로 물성 및 연소시험용 시편을 제조한다. 시편의 물성 평가 결과는 표 1과 같다.
[비교실시예 3]
비교실시예 1에 의해 제조된 나이론-66 100 중량부에 시아눌산 멜라민 5 중량부를 첨가하여 트윈익스트루더에서 컴파운딩한 후, 비교실시예 1 과 같은 방법으로 물성 및 연소시험용 시편을 제조한다. 시편의 물성 평가 결과는 표 1 과 같다.
Figure kpo00034
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 폴리아미드 공중합체는 기계적 물성이 우수하고 소량의 난연제를 첨가하여도 그 난연성이 우수하며 사출성형시 금형 내부에 난연제가 석출되지 않는 효과가 있다.
본 발명에서 물성 평가 방법은 다음과 같다.
1) 난연성
UL서브젝트(SUBJECT)94 스탠다드에 규정된 연소시험법으로 측정한다.
2) 기계적 성질의 평가방법
사출성형한 시편을 상용하여 인장강도는 ASTM D-638, 충격강도는 ASTM D-256의 규격에 의거 평가하였다.
3) 산소지수에 의한 연소성 평가방법
ASTM 2863의 규격에 의해 시험편이 3분간 연소하거나 또는 길이 50
Figure kpo00035
연소하는데 필요한 최저 산소농도를 측정한다.
시험편:길이 70
Figure kpo00036
, 폭 6.5
Figure kpo00037
, 두께 3.0
Figure kpo00038
산소지수 (L.O.I.) = [O2]]/([O2]+[N2])×100
Figure kpo00039
본 발명의 난연성 폴리아미드 공중합체는 소량의 난연제 첨가로도 우수한 난연성과 기계적 물성을 나타낸다. 또한 첨가한 난연제가 가공 중 분해되거나 승화되어 금형 내부로 석출되는 현상을 막을 수 있으며 연소시 유독가스가 발생되지 않고 고온 다습한 조건 하에서 장시간 사용하여도 성형품의 표면에 석출물 발생현상이 일어나지 않는다.
따라서 본 발명의 난연성 폴리아미드 공중합체는 자동차 에어백용 섬유등의 산업자재용 섬유, 전기 및 전자 부품용 수지 및 필름 등으로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (6)

  1. 폴리아미드 중합시 폴리아미드 원료와 함께 일반식(I)의 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드를 첨가하여 공중합시키는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리아미드 공중합체의 제조방법.
    Figure kpo00040
  2. 제1항에 있어서, 일반식(I)의 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드를 폴리아미드 원료에 대해 0.5 중량
    Figure kpo00041
    Figure kpo00042
    10중량
    Figure kpo00043
    첨가하는 것을 특징으로 하는 난연성 폴리아미드 공중합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 폴리아미드 원료가 락탐류, 아미노카본산, 디아민과 디카본산의 혼합물 및 디아민과 디카본산 혼합물의 염으로 구성되는 그룹중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리아미드 공중합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 폴리아미드 원료가 카프로락탐, 6-아미노헥사노익에시드, 헥사메칠렌디아민과 아디픽에시드의 혼합물 및 헥사메칠렌디아민과 아디픽에시드 혼합물의 염으로 구성되는 그룹 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 난영성 폴리아미드 공중합체의 제조방법.
  5. 일반식 (I)의 (3-하이드록시페닐포스피닐)프로파노익 에시드를 폴리아미드 원료에 대해 0.5 중량
    Figure kpo00044
    Figure kpo00045
    10 중량
    Figure kpo00046
    공중합 된 것을 특징으로 하는 난연성 폴리아미드 공중합체.
    Figure kpo00047
  6. 제5항에 있어서, 폴리아미드가 나일론 6, 나일론 66, 나일론 46, 나일론6-10 및 나일론 6-12 로 구성되는 그룹 중에서 선택된 1종의 단일중합물 또는 2종 이상의 공중합물인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리아미드 공중합체.
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