KR100212966B1 - Polycarbonate resin composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리카보네이트 수지와 고무변성 폴리스틸렌계 수지를 기본수지로 하고 상용화제로서 옥사졸린, 무수말레인산 또는 카르복시산 관능기를 가지는 스틸렌-에틸렌-부틸렌-스틸렌 블록공중합체를 사용하여 상용성을 향상시키고, 동시에 내열성, 내충격성 및 저광택 등의 여러 물성을 향상시킨 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a polycarbonate resin composition, and more particularly, to a styrene-ethylene-butylene- having a polycarbonate resin and a rubber-modified polystyrene resin as a base resin and having an oxazoline, maleic anhydride or carboxylic acid functional group as a compatibilizer. The present invention relates to a polycarbonate-based resin composition in which a styrene block copolymer is used to improve compatibility, and at the same time, improve various properties such as heat resistance, impact resistance, and low gloss.
Description
본 발명은 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리카보네이트 수지와 고무변성 폴리스틸렌계 수지를 기본수지로 하고 상용화제로서 옥사졸린, 무수말레인산 또는 카르복시산 관능기를 가지는 스틸렌-에틸렌-부틸렌-스틸렌 블록공중합체를 사용하여 상용성을 향상시키고, 동시에 내열성, 내충격성 및 저광택 등의 여러 물성을 향상시킨 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a polycarbonate resin composition, and more particularly, to a styrene-ethylene-butylene- having a polycarbonate resin and a rubber-modified polystyrene resin as a base resin and having an oxazoline, maleic anhydride or carboxylic acid functional group as a compatibilizer. The present invention relates to a polycarbonate-based resin composition in which a styrene block copolymer is used to improve compatibility, and at the same time, improve various properties such as heat resistance, impact resistance, and low gloss.
일반적으로 폴리카보네이트 수지는 유리전이온도(Tg)가 130℃ 부근으로 기계적 강도, 내열성 및 강성률이 크고 전기적 특성이 우수하여 엔지니어링 플라스틱으로 광범위하게 사용되고 있다. 이에 폴리카보네이트 수지는 경량 커버(light cover), 바람막이 유리, 안전유리, 안전모, 계기판 등의 수송분야, 전기·전자분야, 기계부품, 의료용분야, 광학기기 분야 및 잡화분야 등에 널리 쓰이고 있다.In general, the polycarbonate resin has a glass transition temperature (T g ) of about 130 ° C., which is widely used as an engineering plastic because of its high mechanical strength, heat resistance, rigidity, and excellent electrical properties. Accordingly, polycarbonate resins are widely used in the transportation fields such as light cover, windshield, safety glass, hard hat, instrument panel, electrical and electronic fields, mechanical parts, medical fields, optical devices, and general merchandise.
그러나, 일반적인 폴리카보네이트 수지가 고광택성을 가지고 있어서, 컴퓨터 부품 등에 사용될 경우 지나친 광택으로 말미암아 눈에 쉽게 피로를 주고, 온도 및 여러 가지 환경조건이 조합되는 경우에는 파괴되는 단점을 가지고 있었다.However, the general polycarbonate resin has a high gloss, and when used in computer parts or the like, it is easily fatigued due to excessive gloss, and has a disadvantage in that it is destroyed when the temperature and various environmental conditions are combined.
이에따라 상기와 같은 단점을 보완하기 위하여 폴리카보네이트 수지에 여러 가지 다른 수지를 혼합하는 기술이 제시되어 있다. 그 중에도 폴리카보네이트 수지에 폴리스틸렌계 수지를 혼합하여 용융 흐름특성을 증가시키는 기술이 일반화되어 있으나, 폴리카보네이트 수지는 폴리스틸렌계 수지와의 상용성이 없어서 좋은 물리적 성질을 나타내지 않는 문제가 있다. 특히 사출성형시 전단력에 의하여 발생하는 층상박리현상이 나타나고 충격강도도 역시 낮은 값을 갖는다. 이를 해결하기 위하여 실록산계 결합제 등과 같은 저분자량의 유기첨가제를 사용한 예도 있으나 폴리스틸렌계 수지 함량이 커질 경우에는 효과가 적다는 단점이 있다.Accordingly, in order to compensate for the above disadvantages, a technique of mixing various other resins with polycarbonate resins has been proposed. Among them, a technique for increasing melt flow characteristics by mixing a polystyrene resin with a polycarbonate resin has been generalized, but a polycarbonate resin has a problem in that it does not exhibit good physical properties because it is not compatible with the polystyrene resin. In particular, the delamination caused by the shearing force during injection molding appears, and the impact strength is also low. In order to solve this problem, there is an example of using a low molecular weight organic additive such as a siloxane-based binder, but there is a disadvantage that the effect is small when the polystyrene-based resin content increases.
상기와 같은 여러 가지 단점을 보완하는 방법으로서 미국특허 제 5,274,034호에서는 폴리카보네이트 수지 및 고무변성 폴리스틸렌계 수지에 상용화제로서 옥사졸린 관능기가 있는 폴리스틸렌 단일중합체와 카르복실산 말단기를 가진 폴리카보네이트 수지를 첨가하여 광택도를 감소시키고 충격강도를 증가시킨 기술이 공지되어 있다. 그러나 이 경우, 고무변성 폴리스틸렌계 수지의 고무함량이 많아지는 경우에는 상용화제로서 쓰이는 옥사졸린 관능기를 가진 폴리스틸렌 단일중합체가 고무변성 폴리스틸렌계 수지와의 상용성이 감소하여 층상박리현상이 나타난다는 단점이 있다.As a method for compensating the above disadvantages, US Pat. No. 5,274,034 discloses a polycarbonate resin and a polycarbonate resin having a carboxylic acid end group and a polystyrene homopolymer having an oxazoline functional group as a compatibilizer in a polycarbonate resin and a rubber-modified polystyrene resin. Techniques have been known to add to reduce gloss and increase impact strength. However, in this case, when the rubber content of the rubber-modified polystyrene-based resin increases, the disadvantage that the polystyrene homopolymer having an oxazoline functional group used as a compatibilizer decreases the compatibility with the rubber-modified polystyrene-based resin, resulting in delamination. have.
또한 미국특허 제 4,748,203 호에서는 말레인산 무수물이 그라프트되어 있는 폴리스틸렌 단일중합체를 에스터계 방향족 폴리카보네이트에 첨가하여 고무변성 폴리스틸렌계 수지와 공중합하는 제조방법이 공지되어 있고, 이로 인하여 고무변성 폴리스틸렌계 수지와의 상용성이 증가되며, 상온 및 저온에서의 충격강도가 향상되었고, 특히 저온 충격강도가 4배 정도 증가하는 효과를 얻었다. 그러나 고무변성 폴리스틸렌계 수지의 고무함량이 많아지는 경우에는 역시 상용성이 감소하여 층상 박리현상이 나타나며 기계적 물성이 감소한다는 단점이 있었다.In addition, U.S. Patent No. 4,748,203 discloses a method for copolymerizing a polystyrene homopolymer containing maleic anhydride to an ester-based aromatic polycarbonate and copolymerizing it with a rubber-modified polystyrene-based resin. The compatibility was increased, the impact strength at room temperature and low temperature was improved, and in particular, the low temperature impact strength was increased by about four times. However, when the rubber content of the rubber-modified polystyrene-based resin is increased, the compatibility is also reduced, there is a layer peeling phenomenon and the mechanical properties are reduced.
본 발명자는 폴리카보네이트 수지와 고무변성 폴리스텔렌계 수지의 혼합사용시 상용성을 증가시키기 위한 새로운 상용화제를 개발하고자 노력하였고, 그결과 옥사졸린, 무수말레인산 또는 카르복시산 관능기를 가지는 스틸렌-에틸렌-부틸렌-스틸렌 블록공중합체를 상용화제로하여 기존의 상용화제로 사용되던 반응성기를 가진 폴리스틸렌계 수지를 대체할 수 있으면서, 고무변성 폴리스틸렌계 수지의 고무함량의 증가에 따른 상용성 감소의 문제를 해결함으로써 본 발명을 완성하였다.The present inventors endeavored to develop a new compatibilizer for increasing the compatibility of the polycarbonate resin and the rubber-modified polystyrene-based resin, resulting in styrene-ethylene-butylene- having an oxazoline, maleic anhydride or carboxylic acid functional group. Completion of the present invention by solving the problem of reduced compatibility due to the increase in the rubber content of the rubber-modified polystyrene-based resin, while replacing the polystyrene-based resin having a reactive group used as a conventional compatibilizer by using a styrene block copolymer as a compatibilizer It was.
따라서 본 발명은 폴리카보네이트계 수지의 상용성을 향상시키면서 동시에 내열성, 내충격성 및 저광택 등의 여러 물성을 향상시킨 폴리카보네이트계 수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a polycarbonate-based resin composition having improved physical properties such as heat resistance, impact resistance, and low gloss while improving compatibility of polycarbonate-based resin.
본 발명은 폴리카보네이트 수지와 고무변성 폴리스틸렌계 수지 및 상용화제가 함유된 폴리카보네이트 수지 조성물에 있어서, 폴리카보네이트 20 ∼ 90 중량%, 고무변성 폴리스틸렌계 수지 10 ∼ 80 중량%를 기본수지로 하고, 기본수지 100 중량부에 대하여 옥사졸린, 무수말레인산 또는 카르복시산의 관능기를 가지는 스틸렌-에틸렌-부틸렌-스틸렌 블록공중합체가 0.5 ∼ 30 중량부 함유된 폴리카보네이트계 수지 조성물을 그 특징으로 한다.The present invention relates to a polycarbonate resin composition containing a polycarbonate resin, a rubber modified polystyrene resin, and a compatibilizer, wherein 20 to 90% by weight of polycarbonate and 10 to 80% by weight of rubber modified polystyrene resin are used as the basic resin. The polycarbonate-based resin composition is characterized by containing 0.5 to 30 parts by weight of a styrene-ethylene-butylene-styrene block copolymer having a functional group of oxazoline, maleic anhydride or carboxylic acid with respect to 100 parts by weight.
이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Referring to the present invention in more detail as follows.
본 발명은 폴리카보네이트 수지와 고무변성 폴리스틸렌계 수지에 상용화제로서 관능기를 가지는 스틸렌-에틸렌-부틸렌-스틸렌 블록공중합체(이하 SEBS 블록공중합체라 함)를 함유시켜 상용성을 향상시키고 별도의 충격보강제의 첨가없이도 내충격성, 내열성, 저광택 및 성형성이 우수한 폴리카보네이트계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention contains a styrene-ethylene-butylene-styrene block copolymer (hereinafter referred to as SEBS block copolymer) having a functional group as a compatibilizer in a polycarbonate resin and a rubber-modified polystyrene-based resin to improve compatibility and a separate impact modifier The present invention relates to a polycarbonate-based resin composition having excellent impact resistance, heat resistance, low gloss, and moldability without addition.
본 발명에서 상용화제로 사용되는 관능기를 가진 SEBS 블록공중합체는 관능기로서 옥사졸린, 무수말레인산 또는 카르복시산을 가지고 있어서 카르복시산 또는 수산기를 가진 고분자물과 반응이 가능한 특성이 있으며, 또한 올레핀계 고무성분을 함유하고 있어서 그 자체가 내충격성이 뛰어나 다른 충격 보강제의 사용이 불필요하다는 장점이 있다.SEBS block copolymer having a functional group used as a compatibilizer in the present invention has an oxazoline, maleic anhydride or carboxylic acid as a functional group and has a characteristic that can react with a polymer having a carboxylic acid or a hydroxyl group, and also contains an olefinic rubber component. In itself, the impact resistance itself is excellent, there is no need to use other impact modifiers.
본 발명의 폴리카보네이트계 수지 조성물은 기본수지로서 폴리카보네이트 수지 20 ∼ 90 중량%와 고무변성 폴리스틸렌계 수지 10 ∼ 80 중량%가 함유되며, 기본수지로서 함유되는 폴리카보네이트 수지 함량이 20 중량% 미만이면 내열성이 떨어지고, 광택이 저하되는 문제가 있고, 90 중량%를 초과하면 가공성이 떨어지는 문제점이 있다.The polycarbonate resin composition of the present invention contains 20 to 90% by weight of polycarbonate resin and 10 to 80% by weight of rubber-modified polystyrene resin as the base resin, and if the polycarbonate resin content is less than 20% by weight There is a problem that the heat resistance is inferior, the gloss is lowered, and when it exceeds 90% by weight, the workability is inferior.
기본수지로서 함유되는 상기의 폴리카보네이트 수지는 폴리에스터계 카보네이트 수지로서 에스터계 전위체를 사용하여 중합된 중합체이다. 이때, 에스터계 전위체로는 테레프탈산 또는 에스터계 이관능기 카르복시산 유도체 등이 사용되며, 바람직하기로는 페놀말단기가 존재하는 방향족 폴리카보네이트이고, 특히 바람직하기로는 페놀말단기가 20% 이상인 방향족 폴리카보네이트이다.The polycarbonate resin contained as the base resin is a polymer polymerized using an ester-based potential as the polyester-based carbonate resin. In this case, a terephthalic acid or an ester difunctional carboxylic acid derivative or the like is used as the ester precursor, and preferably an aromatic polycarbonate having a phenol terminal group, and particularly preferably an aromatic polycarbonate having a phenol terminal group of 20% or more.
또다른 기본수지로서 함유되는 고무변성 폴리스틸렌계 수지는 가공성 및 내충격성을 보강하는 효과가 있고, 고무성분이 0 ∼ 70 중량%가 함유되어 있으며, 폴리스틸렌 수지의 분산상에 0.05 ∼ 1㎛ 크기의 입자형태로 고무성분이 함유되어 있다. 고무성분으로는 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌 또는 부타디엔 등의 올레핀계가 사용된다.The rubber-modified polystyrene-based resin contained as another basic resin has the effect of reinforcing workability and impact resistance, and contains 0 to 70% by weight of rubber components, and has a particle size of 0.05 to 1 μm in the dispersion phase of the polystyrene resin. It contains a rubber component. As the rubber component, olefins such as ethylene, propylene, butylene or butadiene are used.
본 발명의 가장 큰 특징이라 할 수 있는 상용화제는 SEBS 블록공중합체로 이루어진 주쇄에, 측쇄로서 옥사졸린, 무수말레인산, 카르복시산 등의 반응성을 가지는 관능기가 결합되어 있다. 이러한 SEBS 블록공중합체가 폴리카보네이트와 상용성을 가지게 되는 이유는 폴리카보네이트에 존재하는 수산기 또는 카르복시기와 에스테르화 반응을 하여 공유결합을 형성하기 때문이다. 이때, 블록공중합체내의 전체 스틸렌 함량은 20 ∼ 90 중량%가 적당하며, 반응성 관능기는 0.1 ∼ 10 중량%를 함유한 것이 상용화 효과를 극대화할 수 있는 점에서 바람직하다. 만일 스틸렌 함량이 20 중량% 미만이거나 90 중량%를 초과할 경우에는 상용성이 저하되는 문제가 있고, 반응성 관능기의 함량이 0.1 중량% 미만이면 상용화 효과를 기대할 수 없으며 10 중량%를 초과하면 반응이 너무 많아져서 상용화제로 사용하는데 문제가 있다.The compatibilizer which can be said to be the biggest characteristic of this invention has the main chain which consists of SEBS block copolymers, and the functional group which has reactivity such as oxazoline, maleic anhydride, carboxylic acid as a side chain is couple | bonded. The reason why the SEBS block copolymer is compatible with the polycarbonate is that a covalent bond is formed by esterification with a hydroxyl group or a carboxyl group present in the polycarbonate. At this time, the total styrene content in the block copolymer is suitable 20 to 90% by weight, it is preferable that the reactive functional group containing 0.1 to 10% by weight can maximize the commercialization effect. If the styrene content is less than 20% by weight or more than 90% by weight, there is a problem that the compatibility is lowered. If the content of the reactive functional group is less than 0.1% by weight, no commercialization effect can be expected. There are too many problems to use as a compatibilizer.
또한, 상기 상용화제는 기본수지 100 중량부에 대해 0.5 ∼ 30 중량부, 바람직하기로는 2 ∼ 15 중량부를 함유시킨다. 만약 그 함량이 0.5 중량부 미만이면 원하는 만큼의 상용성이 증대되지 않고, 30 중량부를 초과하면 내열성이 떨어지는 문제점이 있다.In addition, the compatibilizer is contained 0.5 to 30 parts by weight, preferably 2 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the base resin. If the content is less than 0.5 parts by weight does not increase the compatibility as desired, if more than 30 parts by weight there is a problem that the heat resistance is poor.
상기에서 설명한 바와 같은 본 발명의 폴리카보네이트계 수지 조성물은 상기 조성비로 각종 혼합기를 사용하여 혼합하여 제조한다. 그 예로는 단축압출기, 이축압출기, 반바리 믹서, 롤 믹서, 브라벤더 믹서 등을 사용하여 230 ∼ 290℃에서 용융혼합하고 이를 냉각하여 최종 생산품을 얻는다.The polycarbonate-based resin composition of the present invention as described above is produced by mixing using various mixers in the above composition ratio. For example, a single screw extruder, a twin screw extruder, a short-barrier mixer, a roll mixer, a brabender mixer, etc. may be melt mixed at 230 to 290 ° C and cooled to obtain a final product.
이하 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하는 바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
제조예 1 : 옥사졸린 관능기를 가지는 SEBS 블록공중합체의 제조Preparation Example 1 Preparation of SEBS Block Copolymer Having an Oxazoline Functional Group
SEBS 블록공중합체(Kraton G 1650, Shell사 제품) 100 중량부, 옥소이미다졸리디닐 에틸 메타크릴레이트 15 중량부 및 라디칼 개시제(벤조일 과산화물 또는 디쿠밀 과산화물)를 압출기에 투입한 반응압출공정을 통하여 제조하였다.100 parts by weight of SEBS block copolymer (Kraton G 1650, manufactured by Shell), 15 parts by weight of oxoimidazolidinyl ethyl methacrylate, and a reaction extrusion process in which a radical initiator (benzoyl peroxide or dicumyl peroxide) was introduced into the extruder. Prepared.
제조예 2 : 카르복실산 관능기를 가지는 SEBS 블록공중합체의 제조Preparation Example 2 Preparation of SEBS Block Copolymer Having a Carboxylic Acid Functional Group
SEBS 블록공중합체(Kraton G 1650, Shell사 제품) 100 중량부, 메타크릴산 또는 아크릴산 단량체 15 중량부 및 라디칼 개시제(벤조일 과산화물 또는 디쿠밀 과산화물)를 압출기에 투입한 반응압출공정을 통하여 제조하였다.100 parts by weight of the SEBS block copolymer (Kraton G 1650, manufactured by Shell), 15 parts by weight of methacrylic acid or acrylic acid monomers, and a radical initiator (benzoyl peroxide or dicumyl peroxide) were prepared by a reaction extrusion process into an extruder.
실시예 1 ∼ 6 및 비교예 1 ∼ 3Examples 1-6 and Comparative Examples 1-3
폴리카보네이트 수지(PC, 상품명: Trirex 3030PJ변성, 삼양사 제품), 고무변성 폴리스틸렌계 수지(HIPS, 상품명;Hanaren HI945, 미원유화 제품)를 기본수지로 하고, 상용화제를 다음 표 1에 나타낸 함량 및 조성으로 이축압출기에 투입하여 압출온도 280℃, 스크류 회전속도는 200 rpm으로 혼합하였다. 그 다음, 압출된 펠렛을 시험편으로 사출성형하여 충격강도 및 광택도를 ASTM D-256, D-523법으로 측정하였다.Polycarbonate resin (PC, trade name: Trirex 3030PJ modified by Samyang Corp.), rubber-modified polystyrene resin (HIPS, trade name; Hanaren HI945, undeveloped product) as a base resin, the content and composition of the compatibilizer shown in Table 1 below Into the twin screw extruder, the extrusion temperature was 280 ℃, the screw rotation speed was mixed at 200 rpm. Then, the extruded pellets were injection molded into test pieces, and the impact strength and glossiness were measured by ASTM D-256 and D-523.
상기 표 1에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 관능기를 가지는 스틸렌-에틸렌-부틸렌-스틸렌 블록공중합체를 상용화제로서 폴리카보네이트계 수지에 첨가하면, 고무변성 스틸렌계 수지의 고무함량이 증가하더라도 충격강도가 향상되고 폴리카보네이트계 수지의 단점인 광택도도 2배 이상 감소하여 물성이 향상됨을 알 수 있다.As shown in Table 1, when the styrene-ethylene-butylene-styrene block copolymer having the functional group of the present invention is added to the polycarbonate resin as a compatibilizer, the impact strength is increased even if the rubber content of the rubber-modified styrene resin is increased. Is improved and the gloss, which is a disadvantage of the polycarbonate resin, is also reduced by two times or more, thereby improving physical properties.
상술한 바와 같이, 본 발명은 폴리카보네이트 수지와 고무변성 스틸렌계 수지를 혼합 사용할 때 상용화제로서 관능기를 가지는 스틸렌-에틸렌-부틸렌-스틸렌 블록공중합체를 사용하면, 고무변성 스틸렌계 수지의 함량이 증가하여도 상용성이 존재하며, 별도의 충격 보강재를 사용하지 않아도 내충격성, 내열성, 저광택성 등의 여러 물성이 향상됨을 알 수 있다.As described above, the present invention uses a styrene-ethylene-butylene-styrene block copolymer having a functional group as a compatibilizer when the polycarbonate resin and the rubber-modified styrene-based resin are mixed, the content of the rubber-modified styrene-based resin is It can be seen that even if increased, there is compatibility, and various physical properties such as impact resistance, heat resistance, and low glossiness are improved even without a separate impact reinforcing material.
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