KR100203024B1 - Method for preparing magnetic fluid - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자성 미분말의 각 표면입자를 불포화 지방산 이온인 올레인산으로 단분자층 흡착시킨 후 용매에 분산시킬 때 각종 가용성 비이온 계면활성제 또는 마레인화 폴리부텐을 첨가하여 자성유체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 광유에 대해서 자성 미분말을 안정적으로 분산시킬 수 있도록 하여, 특히 스피커용 쿨링재로서 우수한 성질을 지닌 자성유체 제조방법의 제공을 목적으로 한다.The present invention relates to a method for preparing a magnetic fluid by adding various soluble nonionic surfactants or maleated polybutene to a surface of a magnetic fine powder by adsorbing a monolayer of each surface particle of the magnetic fine powder with oleic acid which is an unsaturated fatty acid ion and dispersing the same in a solvent, To provide a magnetic fluid producing method which is capable of stably dispersing magnetic fine powder in a magnetic material for a speaker, and has excellent properties as a cooling material for speakers.
본 발명에서는 자성 미분말에 흡착시키기 위한 계면활성제로서 바람직하게는 COOH기, OH기, SO3H기 등의 극성기를 다수개 지님과 아울러 탄소수가 10 이상인 올레인산 소다와 같은 불포화 지방산 이온을 사용한다. 상기 계면활성제에 의하여 단분자층 흡착된 자성 미분말 케이크를 분산매인 광유에 넣어 분산시킬 때, 가용성 비이온 계면활성제나 마레인화 폴리부텐을 소정량 첨가함으로써, 분산이 안정한 자성유체를 제조할 수 있다.In the present invention, as the surfactant for adsorbing to the magnetic fine powder, an unsaturated fatty acid ion such as sodium oleate having a carbon number of not less than 10 is preferably used as well as a plurality of polar groups such as COOH group, OH group and SO 3 H group. When a magnetic fine powder cake adsorbed by a monomolecular layer by the surfactant is dispersed in mineral oil as a dispersion medium, a magnetic dispersion having stable dispersion can be produced by adding a predetermined amount of a soluble nonionic surfactant or maleated polybutene.
Description
본 발명은 자성 미분말의 각 표면 입자를 불포화 지방산 이온인 올레인산으로 단분자층 흡착시킨 후 용매에 분산시킬 때 각종 가용성 비이온 계면활성제 또는 마레인화 폴리부텐을 첨가하여 자성 미분말을 안정적으로 분산시킬 수 있도록 한 자성유체 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a magnetic fine powder which is capable of stably dispersing a magnetic fine powder by adding various soluble nonionic surfactants or maleated polybutene to disperse the respective surface particles of the magnetic fine powder into monolayer adsorbed with oleic acid which is an unsaturated fatty acid ion, And a method for manufacturing a fluid.
일반적으로 자성유체는 자성분말을 100Å 정도로 미세화한 것을, 예를 들면 마그네타이트(Fe3O4), MO·Fe2O3(M은 2가의 금속이온), γ- Fe2O3등과 같은 자성 산화물 분말을 주성분으로 하고, 이들 자성 미립자의 각 입자에 각종 계면활성제를 흡착하여 피복한 후, 이것들을 유동성 액상중에 균일하고도 안정한 상태로분산시킨 콜로이드 용액의 일종이다.Generally, the magnetic fluid is that the finer the magnetic powders so 100Å, for example, magnetite (Fe 3 O 4), a magnetic oxide such as MO · Fe 2 O 3 (M is a divalent metal ion), γ- Fe 2 O 3 Which is a kind of colloidal solution in which each particle of the magnetic fine particles is coated with a surfactant by adsorbing various surfactants and then dispersed in a fluidized liquid in a uniform and stable state.
이러한 자성유체는 통상의 중력이나 자장 등에 의하여 응집 또는 침강하지 않으며, 소위 고액분리(固液分離), 즉 고체와 액체가 분리되지 않는, 그 자체가 자성을 가지며 액체와 같이 거동하는 성질을 가진 용액으로 알려져 있다.Such a magnetic fluid does not flocculate or precipitate by ordinary gravity or magnetic field, and does not have a so-called solid-liquid separation (solid-liquid separation), that is, a solution which does not separate solid and liquid, .
상기한 성질을 가진 자성유체는 비중차 선별, 자기 시일, 스피커용 쿨링재, 자기 기록재, 폐유처리 등 여러분야에서의 응용이 시도되어 왔다. 이 응용중에서, 스피커용 쿨링재로 사용될 경우에는 그 성질로서 내열성, 윤활성 등이 주로 요구되었다. 상기 스피커용 쿨링재로 사용되기 위한 자성유체는 광유를 용매로 한 것이 가장 적합한 것으로 알려져 있다.The magnetic fluid having the above properties has been applied in various fields such as selection of specific gravity, magnetic seal, cooling material for speaker, magnetic recording material, and waste oil treatment. Among these applications, when used as a cooling material for a speaker, heat resistance, lubricity, and the like have been mainly required as properties. It is known that a magnetic fluid for use as a cooling material for the speaker is most preferably made of a mineral oil as a solvent.
즉, 광유를 용매로 한 자성유체의 일 예로서 일본 특개소 52- 125479호에는 자성 미분말을 피복하는 계면활성제로서 탄소수가 10이상이고, 3개의 COOH기 및 1개의 OH기를 가지는 분자구조의 산을 사용하는 방법이 게재되어 있다. 그러나 이와 같은 종류의 계면활성제는 보통 입수 또는 획득하기 어려운 문제점이 있었다.Namely, as an example of a magnetic fluid using a mineral oil as a solvent, Japanese Patent Laid-Open No. 52- 125479 discloses a surfactant for coating a magnetic fine powder and having an acid of a molecular structure having a carbon number of 10 or more, three COOH groups and one OH group How to use is posted. However, surfactants of this kind usually have problems in that they are difficult to obtain or obtain.
또 일본 특개소 51-44579호, 51-22688호 및 동 52-42482호에는 광유를 용매로 하지 않고 물, 에스테르, 에테르류 등을 용매로 하여 자성유체를 제조하는 방법이 개시되어 있는데, 이 방법은 올레인산을 자성 산화물에 흡착시키고, 그 후 각종 용매에 넣어 분산시키는 방법으로서, 각종 용매에 넣어 분산시키는 방법 중 광유에 넣어 분산시킬 경우에는 잘 분산시킬 수 없었다.Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 51-44579, 51-22688 and 52-42482 disclose a method of producing a magnetic fluid by using water, ester, ether, or the like as a solvent without using a mineral oil as a solvent. Is a method in which oleic acid is adsorbed to magnetic oxides and then dispersed in various solvents. As a method of dispersing them in various solvents, they can not be dispersed well when they are dispersed in mineral oil.
본 발명은 상기한 종래의 문제점들을 감안하여 이루어진 것으로서, 광유에 대해서 자성 미분말을 안정적으로 분산시킬 수 있음으로써 특히 스피커용 쿨링재로서 우수한 성질을 지닌 자성유체 제조방법의 제공을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a magnetic fluid having excellent properties as a cooling material for a speaker by stably dispersing magnetic fine powder in mineral oil.
본 발명에서는 자성 미분말에 흡착시키기 위한 계면활성제로서 바람직하게는 COOH기, OH기, SO3H기 등의 극성기를 다수개 지님과 아울러 탄소수가 10 이상인 올레인산산 소다와 같은 불포화 지방산 이온이 제공된다.In the present invention, a surfactant for adsorbing to the magnetic fine powder is preferably provided with a plurality of polar groups such as a COOH group, an OH group and an SO 3 H group, and an unsaturated fatty acid ion such as sodium oleate having a carbon number of 10 or more.
상기한 계면활성제는 철산화물 등의 표면에 강하게 화학흡착하므로, 마그네타이트(magnetite : 자철광)와 같은 자성 미분말 현탁액에 계면활성제인 Na염을 적하해 나감으로써 표면 소수성을 높인다.Since the above-mentioned surfactant strongly chemically adsorbs on the surface of iron oxide and the like, the surface hydrophobicity is enhanced by dropping the Na salt as a surfactant into a magnetic fine powder suspension such as magnetite (magnetite).
표면 소수성은 단분자층 흡착으로 최대가 되지만, 다시 Na염의 첨가량을 증가하면 2분자째의 흡착이 시작되어 표면 소수성이 약화된다. 이렇게 하여 2분자층이 거의 완전하게 형성되면, 안정된 친수성 입자를 얻을 수 있다. 즉 자성 미분말의 표면에 올레인산이 2분자층 흡착된 표면 친수성 자성 미분말을 획득할 수 있다.The surface hydrophobicity is maximized by monolayer adsorption, but when the addition amount of Na salt is increased again, adsorption of the two molecules is started and surface hydrophobicity is weakened. When the two-molecule layer is almost completely formed in this manner, stable hydrophilic particles can be obtained. That is, the surface hydrophilic magnetic fine powder in which oleic acid is adsorbed to the surface of the magnetic fine powder by two molecular layers can be obtained.
다음에 상기 미분말에 산을 적하하여 상기 2분자층을 제거하고, 미분말을 응집시켜 침강법, 여과법 등에 의하여 미분말을 회수한 다음 세정, 건조함으로써 응집물인 자성 미분말 케이크(cake)를 얻는다. 이 자성 미분말 케이크를 광유, 예컨대 스핀들 오일에 분산시킴으로써 본 발명에 따른 자성유체를 제조한다.Next, an acid is added to the fine powder to remove the two-molecular layer, the fine powder is aggregated, and the fine powder is recovered by sedimentation, filtration or the like, followed by washing and drying to obtain a magnetic fine powder cake as an aggregate. A magnetic fluid according to the present invention is produced by dispersing this magnetic fine powder cake in a mineral oil such as spindle oil.
그러나, 상기한 케이크화 된 자성 미분말은 표면 소수성은 갖지만 전기 계면활성제의 친유기와 용매인 광유의 극성이 다르기 때문에 광유에 안정적으로 분산하지 않으므로, 본 발명에서는 바람직하게는 광유에 가용성 비이온 계면활성제를 첨가하여 자성 미분말의 표면 성질을 바꿈으로써 자성 미분말의 분산을 양호하게 한다.However, since the caked magnetic fine powder has surface hydrophobicity but does not stably disperse in mineral oil because the polarity of the mineral oil of the surfactant and the mineral oil as the solvent is different, the present invention preferably uses a nonionic surfactant soluble in mineral oil Thereby improving the dispersion of the magnetic fine powder by changing the surface properties of the magnetic fine powder.
상기 가용성 비이온 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 솔비탄 트리올레이트 등을 사용할 수 있다.As the soluble nonionic surfactant, polyoxyethylene nonylphenyl ether, sorbitan trioleate and the like can be used.
다음의 표1은 올레인산에 의하여 단분자층 흡착된 자성 미분말을 스핀들 오일에 분산시킬 때 각종 비이온 계면활성제를 그 HLB값을 각각 다르게 첨가하여 분산시킨 경우에 분산상태를 나타내는 것이다.The following Table 1 shows dispersion states when various nonionic surfactants are dispersed by adding different kinds of HLB values to disperse the magnetic fine powder adsorbed by oleic acid by oleic acid in the spindle oil.
표1로부터 알 수 있는 것처럼 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르를 가용성 비이온 계면활성제로 첨가했을 경우에는 HLB가 11.7인 것이 가장 안정된 분산상태를 얻을 수 있었다.As can be seen from Table 1, when polyoxyethylene nonylphenyl ether was added as a soluble nonionic surfactant, the most stable dispersion state was obtained when HLB was 11.7.
한편, 스핀들 오일의 점도가 40℃에서 210cP 이상이 되면 비이온 계면활성제가 그 효과를 발휘하지 못하기 때문에 자성유체의 점도를 증가시키기 위하여 비이온 계면활성제 대신에 마레인화 폴리부텐을 첨가함으로써 자성 미분말의 안정한 분산상태를 얻을 수도 있다.On the other hand, when the viscosity of the spindle oil is higher than 210 cP at 40 ° C, the nonionic surfactant does not exhibit the effect. Therefore, when the mareinized polybutene is added in place of the nonionic surfactant to increase the viscosity of the magnetic fluid, Can be obtained.
상기한 바와 같이 본 발명에 있어서는, 가용성 비이온 계면활성제나 마레인화 폴리부텐을 광유에 첨가하여 자성 미분말을 분산시킴으로써, 자성 미분말의 안정된 분산상태를 얻을 수 있고, 따라서 내열성, 윤활성이 우수하기 때문에, 예컨대 스피커용 쿨링재로 사용시 우수한 방열효과는 물론 댐핑 효과에 의한 스피커의 성능개선을 도모할 수 있다.As described above, in the present invention, a stable dispersion state of the magnetic fine powder can be obtained by adding a soluble non-ionic surfactant or maleated polybutene to the mineral oil to disperse the magnetic fine powder, and thus the heat- For example, when used as a cooling material for a speaker, it is possible to improve the performance of a speaker by damping effect as well as an excellent heat radiation effect.
본 발명의 다른 특징 및 이점들은 다음이 실시예들의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.Other features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description of the embodiments.
[실시예 1][Example 1]
초기농도 0.9 mol/l, 그리고 Fe 및 Fe 의 비가 5 대 6인 시약급의 FeSO·7HO, FeCl·6HO를 각각 500㎖씩 제조한 후 31 비이커에 넣어 혼합하였다. 혼합시 교반기(Mechanical stirrer)로 격심하게 교반하면서, 중화재로 NHOH를 가함으로써, 반응전후의 pH를 9.0~9.5의 범위로 일정하게 해서 자성 미분말 현탁액을 얻었다.Initial concentration was 0.9 mol / l, and Fe And Fe Of FeSO · 7HO and FeCl · 6HO, respectively, in the ratio of 5 to 6, and then mixed in 31 beakers. When the mixture was stirred vigorously with a mechanical stirrer, the pH before and after the reaction was kept constant in the range of 9.0 to 9.5 by adding NHOH to the neutralizing agent to obtain a magnetic fine powder suspension.
상기한 바와 같이 얻어진 자성 미분말 현탁액에, 계면활성제로서 올레인산 소다 300㎖를 첨가한 후 히팅 맨틀(heating mantle)에서 90℃로 30분간 액온을 유지시켜 올레인산의 흡착반응이 일어나게 함으로써, 올레인산이 2분자층 흡착된 표면 친수성 자성 미분말을 획득하였다. 이 흡착반응이 일어난 용액을 냉각한 후 여기에 3N HCL용액을 pH가 5.5가 될 때까지 교반하면서 첨가함으로써 2분자층을 제거하고 현탁질을 응집시켜 상기 올레인산이 단분자층 흡착된 표면 소수성 자성 미분말 케이크(cake)로 만들었다. 이 케이크를 정치한 후 증류수로 적어도 8회 이상 세정하고, 마지막으로 메탄올로 세정한 후 흡기기(aspirator)로 흡인하여 여과하였다.300 ml of sodium oleate as a surfactant was added to the suspension of the magnetic fine powder obtained as described above and the temperature was kept at 90 캜 for 30 minutes in a heating mantle to cause oleic acid adsorption reaction, Adsorbed surface hydrophilic magnetic fine powder was obtained. After cooling the solution in which the adsorption reaction has occurred, 3N HCl solution was added thereto with stirring until the pH became 5.5, thereby removing the two molecular layers and agglomerating the suspension to prepare a surface-hydrophobic magnetic powder cake cake). After the cake was allowed to stand, it was washed with distilled water at least 8 times, and finally washed with methanol, suctioned with an aspirator and filtered.
그리고 나서 여과된 케이크(cake)를 진공 오븐중에서 24시간 건조시켰다. 건조된 자성 미분말 케이크 19g을 HLB가 11.7인 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테를 7% 함유한 스핀들 오일(spindle oil)(DNM#100, 동남석유화학 제품) 100㎖에 넣고, 마그네틱 핫 플레이터(magnetic hot plater)에서 80℃ 온도하에서 약2시간 교반하여 자성 미분말을 분산시킴으로써 자성유체를 제조하였다.The filtered cake was then dried in a vacuum oven for 24 hours. 19 g of the dried magnetic fine powder cake was placed in 100 ml of spindle oil (DNM # 100, Dongnam Petrochemical Co.) containing 7% of polyoxyethylene nonylphenyl ether having an HLB of 11.7 and a magnetic hot plate hot plater) at 80 캜 for about 2 hours to disperse the magnetic fine powder to prepare a magnetic fluid.
상기한 바와 같이 제조된 자성유체는 10KOe의 자기장에서 포화자화가 약 100G 및 점도가 약 256cP인 특성을 타나내었다.The magnetic fluid prepared as described above exhibited a saturation magnetization of about 100 G and a viscosity of about 256 cP at a magnetic field of 10 KOe.
[실시예 2][Example 2]
200㎖ 비이커에 상기 실시예 1에서 얻어진 자성 미분말 케이크 19g을 HLB가 11.7인 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르를 7% 함유한 스핀들 오일(DNM#150, 동남석유화학 제품) 100㎖에 넣고, 마그네틱 핫 플레이터에서 80℃ 온도하에서 약2시간 교반하여 자성 미분말을 분산시킴으로써 자성유체를 제조하였다.19 g of the magnetic fine powder cake obtained in Example 1 was put in a 200 ml beaker into 100 ml of spindle oil (DNM # 150, manufactured by Dong Nam Petrochemical Co., Ltd.) containing 7% of polyoxyethylene nonylphenyl ether having an HLB of 11.7, And the mixture was stirred at 80 캜 for about 2 hours to disperse the magnetic fine powder to prepare a magnetic fluid.
이 실시예 2에서 제조된 자성유체는 10KOe의 자기장에서 포화자화가 약 100G 및 점도가 약 380cP인 특성을 타나내었다.The magnetic fluid prepared in this Example 2 exhibited a saturation magnetization of about 100 G and a viscosity of about 380 cP at a magnetic field of 10 KOe.
[실시예 3][Example 3]
200㎖ 비이커에 상기 실시예 1에서 얻어진 자성 미분말 케이크 19g을 HLB가 11.7인 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르를 7% 함유한 스핀들 오일(DNM#220, 동남석유화학 제품) 100㎖에 넣고, 마그네틱 핫 플레이터에서 80℃ 온도하에서 약2시간 교반하여 자성 미분말을 분산시킴으로써 자성유체를 제조하였다.19 g of the magnetic fine powder cake obtained in Example 1 was put in a 200 ml beaker into 100 ml of spindle oil (DNM # 220, manufactured by Dong Nam Petrochemical Co., Ltd.) containing 7% of polyoxyethylene nonylphenyl ether having an HLB of 11.7, And the mixture was stirred at 80 캜 for about 2 hours to disperse the magnetic fine powder to prepare a magnetic fluid.
이 실시예 3에서 제조된 자성유체는 10KOe의 자기장에서 포화자화가 약 100G인 특성을 타나내었다.The magnetic fluid prepared in Example 3 exhibited a saturation magnetization of about 100 G at a magnetic field of 10 KOe.
[실시예 4][Example 4]
스핀들 오일(DNM#100, 동남석유화학 제품)과 마레인화 폴리부텐( HV-100M, 日石化學 제품)을 일정 비율로 섞어 다양한 점도의 분산매를 제조하였다. 이 분산매 100㎖에 상기 실시예 1에서 얻어진 자성 미분말 케이크 19g을 넣고, 마그네틱 핫 플레이터(magnetic hot plater)에서 80℃ 온도하에서 약 2시간 교반하여 자성 미분말을 분산시킴으로써 자성유체를 제조하였다.Spindle oil (DNM # 100, manufactured by Dongnam Petrochemical Co., Ltd.) and marein polybutene (HV-100M, manufactured by Nissi Chemical Industry Co., Ltd.) were mixed at a certain ratio to prepare dispersion media having various viscosities. 19 g of the magnetic fine powder cake obtained in Example 1 was placed in 100 ml of the dispersion medium and stirred for about 2 hours at 80 캜 in a magnetic hot plater to disperse the magnetic fine powder to prepare a magnetic fluid.
이 실시예 4에서 제조된 자성유체는 10KOe의 자기장에서 포화자화가 100G 및 점도가 2,000~20,000cP 범위인 특성을 나타내었다.The magnetic fluid prepared in Example 4 exhibited a saturation magnetization of 100G and a viscosity of 2,000 to 20,000 cP in a magnetic field of 10KOe.
[실시예 5][Example 5]
스핀들 오일(DNM#400, 동남석유화학 제품)과 마레인화 폴리부텐( HV-100M, 日石化學 제품)을 일정 비율로 섞어 다양한 점도의 분산매를 제조하였다. 이 분산매 100㎖에 상기 실시예 1에서 얻어진 자성 미분말 케이크 19g을 넣고, 마그네틱 핫 플레이터(magnetic hot plater)에서 80℃ 온도하에서 약 2시간 교반하여 자성 미분말을 분산시킴으로써 자성유체를 제조하였다.Spindle oil (DNM # 400, manufactured by Dongnam Petrochemical Co., Ltd.) and marein polybutene (HV-100M, manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd.) were mixed at a certain ratio to prepare dispersion media having various viscosities. 19 g of the magnetic fine powder cake obtained in Example 1 was placed in 100 ml of the dispersion medium and stirred for about 2 hours at 80 캜 in a magnetic hot plater to disperse the magnetic fine powder to prepare a magnetic fluid.
이 실시예 5에서 제조된 자성유체는 10KOe의 자기장에서 포화자화가 100G 및 점도가 2,000~20,000cP 범위인 특성을 나타내었다.The magnetic fluid prepared in Example 5 exhibited a saturation magnetization of 100 G and a viscosity of 2,000 to 20,000 cP in a magnetic field of 10KOe.
특히, 종래 제조방법에 있어서 미네랄 오일(mineral oil) 올레핀 오일(olefine oil)과 같은 고 점도의 용매에 현탁한 경우에는 오레인산의 수소기가 용매의 수소기와 친화성이 없기 때문에 좋은 분산 상태를 얻을 수 없는 문제점이 있는바, 본 발명의 실시예 1,2,3,4,5에서와 같이 불포화 지방산이 흡착된 마그네타이트에 제2 계면활성제인 폴리옥신에틸렌노닐페놀에테르를 첨가시켜 종래의 문제점을 해결함으로써, 고 점도 오일에 미립자가 잘 분산되어 침전되지 않고, 장시간 안정한 분산성을 갖는 자성유체를 제조할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.Particularly, in the conventional production method, when suspended in a solvent having a high viscosity such as mineral oil olefine oil, since the hydrogen group of the oleic acid has no affinity with the hydrogen group of the solvent, There is a problem in that, as in Examples 1, 2, 3, 4, and 5 of the present invention, polyoxine ethylene nonylphenol ether, which is a second surfactant, is added to the magnetite on which the unsaturated fatty acid is adsorbed, , It is possible to obtain the effect of producing a magnetic fluid having a stable dispersion property for a long time without fine particles dispersed in the high viscosity oil and precipitating.
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