KR100203025B1 - Preparing method of magnetic fluid - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마그네타이트(magnetite)와 같은 강자성 미분말의 각 입자 표면에 계면활성제를 단분자층 흡착하여 이것을 분산매에 분산시킴으로써 자성유체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 계면활성제를 변화없이 단일한 것으로 고정하고, 분산매의 화학적 구조를 변화시킴으로써 계면활성제가 흡착된 자성 미분말이 그 분산매에 안정적으로 분산하는 자성유체를 제조하는 방법의 제공을 목적으로 한다.The present invention relates to a method for producing a magnetic fluid by adsorbing a monomolecular layer of a surfactant on the surface of each particle of a ferromagnetic fine powder such as magnetite and dispersing it in a dispersion medium, And a method for producing a magnetic fluid in which a magnetic fine powder adsorbed by a surfactant is stably dispersed in the dispersion medium by changing the chemical structure.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서 사용되는 계면활성제로서 바람직하게는 COOH기, OH기, SO3H기 등의 극성기를 다수개 지님과 아울러 탄소수가 10 이상인 예컨대 올레인산 등을 사용한다. 이 계면활성제를 자성 미분말 표면에 단분자층 흡착하여 소수성 자성 미분말 케이크를 얻는다. 분산매로는 폴리 α 올레핀 오일에 무수마레인산을 첨가하고 이것을 약 가열하여 이루어진 마레인화 폴리 α 올레핀 오일을 사용한다. 이와 같이 얻어진 마레인화 폴리 α 올레핀 오일에 올레인산이 단분자층 흡착된 표면 소수성 자성 케이크를 넣어 분산시킴으로써, 상기 케이크를 균일하고 안정되게 분산시킬 수 있을 뿐만 아니라 자장이나 중력하에서도 안정된 자성유체를 제조할 수 있다.As the surfactant used in the production method according to the present invention, a plurality of polar groups such as COOH group, OH group and SO 3 H group are preferably used, and oleic acid having 10 or more carbon atoms, for example, is used. This surfactant is adsorbed on the surface of the magnetic fine powder to obtain a hydrophobic magnetic fine powder cake. As the dispersion medium, maleic acid polyalphaolefin oil made by adding anhydrous maleic acid to polyalphaolefin oil and heating it is used. The surface-hydrophobic magnetic cake in which oleic acid is adsorbed by monolayer of oleic acid is dispersed in the thus obtained marylated poly-alpha olefin oil to disperse the cake uniformly and stably, and a magnetic fluid stable even under a magnetic field or gravity can be produced .
Description
본 발명은 마그네타이트(magnetite)와 같은 강자성 미분말의 각 입자 표면에 흡착되는 계면활성제는 불변으로 고정해 두고, 상기 계면활성제가 흡착된 강자성 미분말을 분산하기 위한 분산매에 화학적 구조를 변화시킴으로써, 강자성 미분말을 안정적으로 분산시킬 수 있도록 한 자성유체 제조방법에 관한 것이다.The present invention is characterized in that a surfactant adsorbed on each particle surface of a ferromagnetic fine powder such as magnetite is immovably fixed and a chemical structure is changed to a dispersion medium for dispersing the surfactant-adsorbed ferromagnetic fine powder, The present invention relates to a magnetic fluid producing method capable of stably dispersing a magnetic fluid.
일반적으로 자성유체는 자성분말을 100Å 정도로 미세화한 것을, 예를 들면 마그네타이트(Fe3O4), MO·Fe2O3(M은 2가의 금속이온), γ- Fe2O3등과 같은 자성 산화물 분말을 주성분으로 하고, 이들 자성 미립자의 각 입자에 각종 계면활성제를 흡착하여 피복한 후, 이것들을 유동성 액상중에 균일하고도 안정한 상태로 분산시킨 콜로이드 용액의 일종이다.Generally, the magnetic fluid is that the finer the magnetic powders so 100Å, for example, magnetite (Fe 3 O 4), a magnetic oxide such as MO · Fe 2 O 3 (M is a divalent metal ion), γ- Fe 2 O 3 Which is a kind of colloidal solution in which each particle of the magnetic fine particles is coated with a surfactant by adsorbing various surfactants and then dispersed in a fluidized liquid in a uniform and stable state.
이러한 자성유체는 통상의 중력이나 자장 등에 의하여 응집 또는 침강하지 않으며, 소위 고액분리(固液分離), 즉 고체와 액체가 분리되지 않는, 그 자체가 자성을 가지며 액체와 같이 거동하는 성질을 가진 용액으로 알려져 있다.Such a magnetic fluid does not flocculate or precipitate by ordinary gravity or magnetic field, and does not have a so-called solid-liquid separation (solid-liquid separation), that is, a solution which does not separate solid and liquid, .
상기한 성질을 가진 자성유체는 비중차 선별, 자기 시일, 스피커용 쿨링재, 자기 기록재, 폐유처리, 각종 디바이스 등 여러분야에서의 응용이 제안되고, 또한 시도되어 왔다. 이 응용중에서, 스피커용 쿨링재로 사용될 경우에는 그 성질로서 특히 내열성, 윤활성 등이 요구되었다.Application of magnetic fluids having the above-described properties to various fields such as specific gravity separation, magnetic seal, speaker cooling material, magnetic recording material, waste oil treatment, and various devices has been proposed and tried. Among these applications, when used as a cooling material for a speaker, heat resistance, lubrication, and the like have been particularly required as properties.
상기한 것과 같은 자성유체를 제조하는 방법으로서 종래의 일반적인 방법은 자성 미분말에 흡착되는 계면활성제를 변화시켜 제조하는 것이 주류를 이루고 있다. 또한 안정된 자성유체를 제조하기 위해서는 친화성이 좋은 계면활성제를 사용해야만 한다. 환언하면, 자성유체의 분산매를 일정한 것으로 정해놓고, 계면활성제를 변화시키면서 그 분산매에 적합한 계면활성제를 선정하여 자성유체를 제조하는 것이 종래의 일반적인 방법이었다.As a method for producing a magnetic fluid as described above, a conventional method is generally produced by changing the surfactant adsorbed on the magnetic fine powder. In order to produce a stable magnetic fluid, a surfactant having good affinity must be used. In other words, it has been a conventional general practice to prepare a magnetic fluid by selecting a surfactant that is suitable for the dispersion medium while changing the surfactant to a predetermined dispersion medium of the magnetic fluid.
상기 분산매로는 다양한 종류가 사용되었으나, 자성유체가 실링재나 윤활재로 사용되기 위해서는 양호한 윤활특성, 고내열특성, 저휘발성, 화학적으로 안정한 특성을 지녀야 하기 때문에, 통상 미네랄 오일, α 올레핀 및 폴리 α 올레핀과 같은 합성 오일 등이 사용되고 있다.However, in order for a magnetic fluid to be used as a sealing material or a lubricant, it is required to have good lubrication characteristics, high heat resistance characteristics, low volatility, and chemically stable characteristics. Therefore, it is usually used as a mineral oil, an alpha -olefin, And the like are used.
예컨대, 폴리 α 올레핀을 분산매로 한 자성유체의 제조방법으로는 일본 특개소 59-105093에 개시된 바와 같이, 자성 미분말에 제1계면활성제로서 올레인산을 흡착시키고, 그 후 제2계면활성제로 이소스테아린산을 사용하여 흡착시킴으로써 자성유체를 제조하는 방법이 있다.For example, as disclosed in Japanese Patent Laid-Open Publication No. 59-105093, a method of producing a magnetic fluid using a poly-α-olefin as a dispersion medium is a method in which oleic acid is adsorbed as a first surfactant to magnetic fine powder and then isostearic acid And then adsorbing the magnetic fluid using the magnetic fluid.
그러나 상기한 종래의 방법에 있어서는 적절한 계면활성제를 선정하기가 용이하지 않고, 또한 계면활성제의 입수 또는 획득이 어려운 문제점이 있었다. 따라서, 적절하지 못한 계면활성제로 인하여 안정된 자성유체를 제조하기가 어려웠다.However, in the above-mentioned conventional methods, it is not easy to select an appropriate surfactant, and there is a problem that it is difficult to obtain or obtain a surfactant. Thus, it has been difficult to produce a stable magnetic fluid due to an inadequate surfactant.
본 발명은 계면활성제를 변화없이 고정하고, 분산매의 화학적 구조를 변화시킴으로써 제1계면활성제가 흡착된 자성 미분말이 그 분산매에 안정적으로 분산하고 또한 자장이나 중력하에서 안정한 자성유체를 제조하는 방법의 제공을 목적으로 한다.The present invention provides a method for producing a magnetic fluid in which a magnetic fine powder adsorbed by a first surfactant is stably dispersed in the dispersion medium and is stable in a magnetic field or under gravity by fixing the surfactant without change and changing the chemical structure of the dispersion medium The purpose.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서 사용되는 계면활성제로서 바람직하게는 COOH기, OH기, SO3H기 등의 극성기를 다수개 지님과 아울러 탄소수가 10 이상인 것을 사용한다. 여기에는 예컨대 올레인산 등이 있다.As the surfactant used in the production method according to the present invention, a plurality of polar groups such as a COOH group, an OH group and an SO 3 H group are preferably used, and a surfactant having a carbon number of 10 or more is used. Examples thereof include oleic acid and the like.
이 계면활성제로서의 올레인산은 철산화물 등의 표면에 강하게 화학흡착하므로, 마그네타이트(magnetite : 자철광)와 같은 강자성 미분말 현탁액에 계면활성제의 Na염을 적하해 나감으로써 표면 소수성을 높인다. 표면 소수성은 단분자층 흡착으로 최대가 되지만, 다시 Na염의 첨가량을 증가하면 2분자째의 흡착이 시작되어 표면 소수성이 약화된다. 이렇게 하여 2분자층이 거의 완전하게 형성되면, 안정된 친수성 입자를 얻을 수 있다.Since the oleic acid as the surfactant strongly chemically adsorbs on the surface of iron oxide and the like, the surfactant Na salt is dropped to the suspension of the ferromagnetic fine powder such as magnetite to increase the surface hydrophobicity. The surface hydrophobicity is maximized by monolayer adsorption, but when the addition amount of Na salt is increased again, adsorption of the two molecules is started and surface hydrophobicity is weakened. When the two-molecule layer is almost completely formed in this manner, stable hydrophilic particles can be obtained.
다음에 상기 미분말에 산을 적하하여 상기 2분자층을 제거하고, 미분말을 응집시켜 침강법, 여과법 등에 의하여 미분말을 회수한 다음 세정, 건조함으로써 응집물인 소수성 케이크(cake)를 얻는다. 결과적으로 올레인산이 단분자층 흡착된 표면 소수성 자성 미분말 케이크를 얻을 수 있다.Next, an acid is added dropwise to the fine powder to remove the two-molecular layer, the fine powder is aggregated, and the fine powder is recovered by sedimentation, filtration or the like, followed by washing and drying to obtain a hydrophobic cake as an aggregate. As a result, a surface-hydrophobic magnetic fine powder cake in which oleic acid is adsorbed to a single molecular layer can be obtained.
상기와 같이 제조된 올레인산이 단분자층 흡착된 자성 미분말 케이크를 분산매에 안정적으로 분산시키기 위해 용매의 화학적 구조를 변화시킨다. 상기 분산매로는 폴리 α 올레핀 오일을 사용하며, 그 구조는 다음과 같다.The chemical structure of the solvent is changed in order to stably disperse the magnetic fine powder cake in which the oleic acid is adsorbed by the monolayer as described above in the dispersion medium. As the dispersion medium, a polyalphaolefin oil is used, and its structure is as follows.
(여기서, m은 2~1000의 범위 이고, n은 1~30의 범위이다.) (Wherein m is in the range of 2 to 1000 and n is in the range of 1 to 30.)
상기 구조를 갖는 폴리 α 올레핀 오일에 무수마레인산()을 첨가하고 이것을 약 200℃로 가열하면 마레인화 폴리 α 올레핀 오일이 얻어진다. 이와 같이 얻어진 마레인화 폴리 α 올레핀 오일에 올레인산이 단분자층 흡착된 표면 소수성 자성 케이크를 넣어 분산시킴으로써, 상기 케이크를 균일하고 안정되게 분산시킬 수 있을 뿐만 아니라 자장이나 중력하에서도 안정된 자성유체를 제조할 수 있다.To the poly-alpha olefin oil having the above structure, maleic anhydride ( ) Is added and heated to about 200 DEG C to obtain a maleinized poly-alpha olefin oil. The surface-hydrophobic magnetic cake in which oleic acid is adsorbed by monolayer of oleic acid is dispersed in the thus-obtained marylated poly-alpha olefin oil to disperse the cake uniformly and stably, and a magnetic fluid stable even under a magnetic field or gravity can be produced .
따라서, 본 발명에 따른 자성유체는 내열성, 윤활성이 우수하여 예컨대 각종 실링재 및 스피커용 쿨링재로 사용시 우수한 방열효과는 물론 댐핑효과에 의한 성능개선의 효과를 도모할 수 있다.Therefore, the magnetic fluid according to the present invention is excellent in heat resistance and lubrication, and can be used for various sealing materials and speaker cooling materials, for example, as well as excellent heat radiation effect and damping effect.
이하 본 발명의 다른 이점 및 특징들은 다음의 각 실시예에 대한 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.Other advantages and features of the present invention will become more apparent from the following detailed description of each embodiment.
[실시예 1][Example 1]
① 표면 소수성 자성 미분말 케이크 제조① Surface hydrophobic magnetic powder cake manufacturing
초기농도 0.9 mol/l, 그리고 Fe2+및 Fe3+의 비가 5 대 6인 시약급의 FeSO4·7H2O, FeCl3·6H2O를 각각 500㎖씩 제조한 후 H 비이커에 넣어 혼합하였다. 혼합시 교반기(mechanical stirrer)로 격심하게 교반하면서, 중화제로 NH4OH를 첨가함으로써, 반응전후의 pH를 9.0~9.5의 범위로 일정하게 해서 강자성 미분말 현탁액을 얻었다.500 mL of reagent grade FeSO 4 · 7H 2 O and FeCl 3 · 6H 2 O were prepared in an initial concentration of 0.9 mol / l and a ratio of Fe 2 + and Fe 3+ of 5: 6, Respectively. NH 4 OH was added as a neutralizing agent while stirring vigorously with a mechanical stirrer, and the pH before and after the reaction was kept constant in the range of 9.0 to 9.5 to obtain a ferromagnetic fine powder suspension.
상기한 바와 같이 얻어진 강자성 미분말 현탁액에, 계면활성제로서 올레인산 소다 300㎖를 첨가한 후 히팅 맨틀(heating mantle)에서 90℃로 30분간 액온을 유지시킴으로써 올레인산의 흡착반응이 일어나게 하였다. 이 흡착반응이 일어난 용액을 냉각한 후 여기에 3N HCL용액을 pH가 5.5가 될 때까지 교반하면서 첨가함으로써 현탁질을 응집시켰다. 이 응집된 것을 정치한 후 증류수로 적어도 8회 이상 세정하고, 마지막으로 메탄올로 세정한 후 홉기기(aspirator)로 흡인하여 여과하였다. 그리고 나서 여과된 표면 소수성 자성 미분말 케이크(cake)를 진공 오븐중에서 24시간 건조시켰다.300 ml of sodium oleate as a surfactant was added to the suspension of the ferromagnetic fine powder obtained as described above, and the temperature of the solution was kept at 90 캜 for 30 minutes in a heating mantle to cause oleic acid adsorption reaction. After cooling the solution in which the adsorption reaction occurred, the suspension was agitated by adding 3N HCl solution thereto with stirring until the pH became 5.5. After the agglomerate was allowed to stand, it was washed at least 8 times with distilled water, and finally washed with methanol, suctioned with an aspirator and filtered. The filtered surface hydrophobic magnetic fine powder cake was then dried in a vacuum oven for 24 hours.
② 마레인화 폴리 α 올레핀 오일 제조② Manufacture of marein poly α-olefin oil
콘덴서가 장착된 1000㎖ 용량의 3구 플라스크에 평균 분자량이 1400인 폴리 α올레핀 오일(Albemarle사 제품) 50㎖와 무수마레인산 3.5g을 넣은 후 히팅 맨틀에서 약 200℃ 온도조건하에서 2시간 가열하였다. 그 후 200㎖ 용량의 비이커에 반응물을 넣은 후 약 150℃ 온도조건하에서 30분간 가열함으로써 마레인화 폴리 α 올레핀 오일을 제조하였다.In a 1000 ml three-necked flask equipped with a condenser, 50 ml of a polyalphaolefin oil having an average molecular weight of 1400 (manufactured by Albemarle) and 3.5 g of anhydrous maleic acid were placed and heated in a heating mantle for 2 hours at a temperature of about 200 ° C . Thereafter, the reactants were placed in a 200 ml capacity beaker and heated at a temperature of about 150 캜 for 30 minutes to prepare a maleinized polyalphaolefin oil.
③ 자성유체 제조③ Manufacture of magnetic fluid
200㎖ 용량의 비이커에 ①에서 제조된 표면 소수성 자성 미분말 케이크 4g과 헥산 20㎖를 첨가한 후 히팅 맨틀에서 약 100℃ 온도조건으로 가열하면서 자력교반을 행함으로써 자성 미분말 케이크를 완전히 헥산에 용해시켰다. 가열 도중 헥산이 증발했을 경우에는 다시 적정량 보충하였다. 이와 같이 헥산에 자성 미분말 케이크를 용해시킨 용액에 상기 ②에서 제조된 마레인화 폴리 α 올레핀 오일을 20㎖ 첨가한 후 다시 가열을 행함으로써 헥산을 완전히 증발시켰다. 이와 같이 헥산을 완전히 증발시켜 마레인화 α 올레핀 오일에 자성 미분말이 균일하고 안정적으로 분산한 베이스 자성유체를 제조하였다.4 g of the surface hydrophobic magnetic fine powder cake prepared in (1) and 20 ml of hexane were added to a 200 ml capacity beaker, and the magnetic fine powder cake was completely dissolved in hexane by heating under heating at about 100 캜 in a heating mantle. When the hexane evaporated during heating, it was replenished again. To the solution obtained by dissolving the magnetic fine powder cake in hexane as described above, 20 ml of the mareinized polyalphaolefin oil prepared in (ii) was added, and then heated again to completely evaporate hexane. Thus, the hexane was completely evaporated to produce a base magnetic fluid in which the magnetic fine powder was uniformly and stably dispersed in the maring α-olefin oil.
상기한 것과 같이 제조된 자성유체는 포화자화가 약 100G인 특성을 가지며, 실험결과 자장이나 중력하에서 아주 안정적임을 알 수 있었다.The magnetic fluid prepared as described above has a saturation magnetization of about 100G, and as a result, it was found that the magnetic fluid is very stable under magnetic field or gravity.
[실시예 2][Example 2]
① 표면 소수성 자성 미분말 케이크 제조① Surface hydrophobic magnetic powder cake manufacturing
상기 실시예 1의 ①와 같이 표면 소수성 자성 미분말 케이크를 제조하였다.A surface hydrophobic magnetic fine powder cake was prepared as in (1) of Example 1 above.
② 마레인화 폴리 α 올레핀 오일 제조② Manufacture of marein poly α-olefin oil
콘덴서가 장착된 1000㎖ 용량의 3구 플라스크에 평균 분자량이 2000인 폴리 α올레핀 오일(Albemarle사 제품)50㎖와 무수마레인산 2.45g을 넣은 후 히팅 맨틀에서 약 200℃ 온도조건하에서 2시간 가열하였다. 그 후 200㎖ 용량의 비이커에 반응물을 넣은 후 약 150℃ 온도조건하에서 30분간 가열함으로써 마레인화 α 올레핀 오일을 제조하였다.In a 1000 ml three-necked flask equipped with a condenser, 50 ml of a polyalphaolefin oil having an average molecular weight of 2000 (manufactured by Albemarle) and 2.45 g of anhydrous maleic acid were placed and heated in a heating mantle for 2 hours at a temperature of about 200 ° C . Thereafter, the reactant was put into a beaker having a capacity of 200 ml, and then the mixture was heated at a temperature of about 150 캜 for 30 minutes to prepare a marinated α-olefin oil.
③자성유체 제조③ Manufacture of magnetic fluid
200㎖ 용량의 비이커에 ①에서 제조된 표면 소수성 자성 미분말 케이크 4kg과 헥산 20㎖를 첨가한 후 히팅 맨틀에서 약 100℃ 온도조건으로 가열하면서 자력교반을 행함으로써 자성 미분말 케이크를 완전히 헥산에 용해시켰다. 가열 도중 헥산이 증발했을 경우에는 다시 적정량 보충하고, 이와 같이 헥산에 자성 미분말 케이크를 용해시킨 용액에 상기 ②에서 제조된 마레인화 α 올레핀 오일을 20㎖ 첨가한 후 다시 가열을 행함으로써 헥산을 완전히 증발시켰다. 이와 같이 헥산을 완전히 증발시켜 마레인화 α 올레핀 오일에 자성 미분말이 균일하고 안정적으로 분산한 베이스 자성유체를 제조하였다.4 kg of the surface hydrophobic magnetic powder cake prepared in (1) and 20 ml of hexane prepared in (1) were added to a 200 ml capacity beaker, and magnetic stirring was performed while heating at a temperature of about 100 캜 in a heating mantle to dissolve the magnetic fine powder cake completely in hexane. When the hexane evaporated during the heating, the amount of the magnetic fine powder cake prepared in the above step (ii) was added again to the solution of the magnetic fine powder cake in hexane so that 20 ml of the olefin monoolefin prepared in (2) was added and then heated again to completely evaporate hexane . Thus, the hexane was completely evaporated to produce a base magnetic fluid in which the magnetic fine powder was uniformly and stably dispersed in the maring α-olefin oil.
이 실시예 2에서 제조된 자성유체는 포화자화가 약 100G인 특성을 가지며, 실험결과 자장이나 중력하에서 아주 안정적임을 알 수 있었다.The magnetic fluid prepared in Example 2 had a saturation magnetization of about 100 G, and as a result, it was found that the magnetic fluid was very stable under magnetic field or gravity.
특히, 종래 제조방법에 있어서 미네랄 오일(mineral oil) 올레핀 오일(olefine oil)과 같은 고 점도의 용매에 현탁한 경우에는 오레인산의 수소기가 용매의 수소기와 친화성이 없기 때문에 좋은 분산 상태를 얻을 수 없는 문제점이 있는바, 본 발명의 실시예 1,2에서와 같이 불포화 지방산이 흡착된 마그네타이트가 고점도 오일에 잘 분산될 수 있도록 오일의 구조를 변화시켜 종래의 문제점을 해결함으로써, 미립자가 침전되지 않고, 장시간 안정한 분산성을 갖는 자성유체를 제조할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.Particularly, in the conventional production method, when suspended in a solvent having a high viscosity such as mineral oil olefine oil, since the hydrogen group of the oleic acid has no affinity with the hydrogen group of the solvent, The present invention solves the conventional problems by changing the structure of the oil so that the magnetite adsorbing the unsaturated fatty acid can be well dispersed in the high viscosity oil as in Examples 1 and 2 of the present invention, , A magnetic fluid having a stable dispersibility for a long time can be produced.
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| KR101034222B1 (en) | 2010-11-23 | 2011-05-12 | 알엠에스테크놀러지(주) | Magnetic fluid composite using non aqueous high molecular wetting dispersant as surfactant and manufacturing peocess of that |
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- 1996-06-08 KR KR1019960020418A patent/KR100203025B1/en not_active IP Right Cessation
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| KR101034222B1 (en) | 2010-11-23 | 2011-05-12 | 알엠에스테크놀러지(주) | Magnetic fluid composite using non aqueous high molecular wetting dispersant as surfactant and manufacturing peocess of that |
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