KR100200420B1 - 생분해성 수지조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 필름이나 사출품 등 플라스틱 제품으로 사용되고 사용후 폐기시 토양중에 존재하는 미생물에 의하여 쉽게 분해되는 생분해성 수지조성물에 관한 것으로서, 기존에 비해 분해능력이 우수하고 제조가격이 저렴한 생분해성 수지조성물을 제공하기 위해 안출된 것이다.
본 발명은 구체적으로 석신산 또는 그 에스테르 화합물을 함유하는 산성분과 디올성분 및 다관능성 화합물을 에스테르화하고 유기실리콘 화합물을 첨가하여 축중합시켜 제조되는 지방족 공중합 폴리에스테르와 에틸렌-비닐알콜 공중합체 및 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체가 혼합된 생분해성 합성수지와 천연물질인 전분 및 기타 첨가제로 구성되는 생분해성 수지조성물에 관한 것으로 사용후 폐기시 토양중의 미생물에 의해 쉽게 분해되고 제조가격도 저렴한 장점을 지닌다.

Description

생분해성 수지조성물
본 발명은 사용후 폐기시 토양중에 존재하는 미생물에 의하여 쉽게 분해되는 생분해성 수지조성물에 관한 것으로, 특히 천연물질과 합성수지로 이루어져 필름이나 사출품 등 플라스틱 제품으로 사용할 때 환경오염을 유발하지 않는 생분해성 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 석유화학 제품인 합성수지는 내약품성, 투명성, 유연성 및 강도 등 물성이 우수하여 여러분야에서 광범위하게 사용되고 있으나, 사용후 분해되지 않고 폐기 플라스틱에 의한 환경오염이 사회적 문제로 대두되면서 최근 들어서는 분해성이 있는 수지의 사용이 점차 확대되고 있는 실정이다.
분해성 수지는 태양광의 자외선에 의하여 분해되는 광분해성 수지와 토양중에 존재하는 미생물에 의하여 분해되는 생분해성 수지 및 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 비분해성수지에 천연물질인 생분해성 원료를 충진시킨 생붕괴성 수지로 구분될 수 있다.
이중에서 광분해성 수지는 태양광을 받아야만 분해되므로 토양에 매립되어 빛과 차단된 환경에서는 분해가 되지 않는 결점이 있고, 생분해성 수지는 토양중에서 완전히 분해되어 환경오염을 일으키지 않으나 가격이 비싼 단점이 있으며, 생붕괴성 수지는 전분등 생분해성 원료만 분해되고 잔여 비분해성 수지가 분해되지 않고 작은 조각으로 토양에 잔존하여 2차적 환경오염을 일으키는 문제점이 있다.
본 발명은 생분해성 합성수지와 전분으로 구성되어 토양중의 미생물에 의해 완전 분해되기 때문에 환경오염을 전혀 일으키지 않을 뿐만 아니라 제조가격도 기존의 생분해성 수지에 비해 저렴한 생분해성 수지를 제공하는 것을 목적으로 한 것이다.
본 발명은 생분해성 합성수지로 지방족 공중합 폴리에스테르와 에틸렌-비닐알콜 공중합체 및 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체의 혼합수지에 천연물질이 전분을 일정량 혼합사용하는 것을 특징으로 한 생분해성 수지조성물에 관한 것으로서, 이하에서 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명에 사용되는 지방족 공중합 폴리에스테르는 구체적으로 석신산 또는 그 에스테르 화합물에 40 내지 90몰%, 아디프산 또는 그 에스테르 화합물이 10 내지 60몰%로 구성된 산성분과, 1,4-부탄디올 또는 에틸렌글리콜이 단독 혹은 두 성분이 혼합된 디올성분 및 하이드록시기 또는 알콜기가 3개 이상인 다관능성을 갖는 화합물로 구성된 혼합물을 에스테르화 반응시킨후, 하기 화학식 1의 유기실리콘 화합물을 에스테르 반응물에 대하여 0.1 내지 5중량%범위에서 기타 첨가제와 함께 첨가하여 축중합시킴에 의해 제조된다.
Figure kpo00001
(단, 여기서 R은 CH3또는
Figure kpo00002
, m, n은 정수임.)
상기에서 3관능 이상의 다관능성을 갖는 화합물로는 트리 메틸롤 프로판, 트리 메틸롤 에탄, 펜타에리스리톨, 디펜타에리스리톨, 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트, 트리메리트산, 트리메리트산 무수화물, 벤젠 테트라 카아본산, 벤젠 테트라 카아본산 무수화물 등이 사용 가능하다. 3관능 이상의 다관능성을 갖는 화합물은 석신산에 대하여 0.01몰% 내지 1몰%의 범위 내에서 첨가하여 반응시키는데, 1몰%를 초과하는 범위로 공중합시키는 경우에는 반응이 매우 짧은 시간에 진행되어 고분자량의 폴리머를 얻을 수 있지만 가교도가 급속히 증가함으로써 겔이 형성되어 성형가공에 부적합한 폴리머가 얻어지기 쉬우며, 0.01몰% 미만으로 공중합시키는 경우에는 첨가효과가 미미하다.
그리고, 에스테르 반응이 종료된 후에는 화학식 1의 유기 실리콘 화합물을 첨가하여 축중합 반응을 진행 시키는데, 유기 실리콘 화합물은 축중합 반응시 소포제로의 특성을 나타낼 뿐만 아니라 축중합에 의해 생성된 지방족 공중합 폴리에스터의 내가수분해성 또는 자외선에 대한 저항성 등을 개선시켜 경시변화 개량 및 수분에 의한 필름의 기계적 물성변화 방지 등의 효과를 나타낸다. 유기 실리콘 화합물의 사용량은 에스테르 반응물에 대해 0.1~5중량% 사용되는데, 에스테르화 반응 생성물에 대해 0.1중량% 미만으로 사용하면 사용효과가 거의 나타나지 않으며, 5중량%를 초과하는 경우에는 축중합 반응시간이 상당히 지연되고 오히려 필름 가공성을 저해하는 요인으로 작용하며 생분해성도 저하되는 문제가 발생한다. 본 발명에 사용된 화학식 1의 실리콘 유기화합물은 100~50,000cs 정도의 점도를 갖는 것이 축중합시 유리하다. 점도가 100cs 미만인 경우에는 유기 실리콘 화합물의 내열성이 나쁘고 축중합 반응을 저해하게 되며, 점도가 50,000cs를 초과하는 경우에는 축중합 반응시 실리콘 화합물의 자체적인 분해가 극미하다 할지라도 겔을 형성하여 축중합된 지방족 공중합 폴리에스터로 필름을 성형 가공시 가공성이 매우 불량하게 된다.
또한, 축중합시 촉매로 주석 화합물류나 티탄 화합물류가 주로 사용되는데, 주석 화합물로는 산화 제1주석, 산화 제2주석 등의 산화주석류, 염화 제1주석, 염화 제2주석 등의 할로겐 주석류, 모노부틸 산화주석, 디부틸 산화주석, 산화모노부틸 히드록시 주석, 이염화디부틸 주석, 테트라 페닐 주석, 테트라 부틸 주석과 같은 유기주석 화합물류가 있으며, 타탄계 화합물로는 테트라 부틸 티타네이트, 테트라 메틸 티타네이트, 테트라 이소프로필 티타네이트, 테트라(2-에틸헥실)티타네이트 등이 있다.
이러한 원료 및 중축합 촉매를 사용하여 지방족 공중합 폴리에스테르를 제조하기 위해서는 1mmHg 이하의 고진공하에서 240~260℃의 온도 범위에서 반응시키는 것이 효과적인데, 반응온도가 240℃ 미만인 경우에는 축중합 반응속도가 너무 느려서 원하는 고분자량의 폴리머를 얻기가 어렵게 되며, 260℃를 넘는 경우에는 오히려 열분해가 심해져 얻어진 폴리머의 물성이나 색조가 불량하게 된다.
본 발명에서는 상기와 같이 제조된 지방족 공중합 폴리에스테르에 에틸렌-비닐알콜 공중합체 및 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체를 혼합한 합성수지가 사용되는데, 그 사용량은 지방족 공중합 폴리에스테르는 전체 생분해성 수지조성물 중 40~70중량% 범위가 바람직하고, 에틸렌-비닐알콜 공중합체는 에틸렌 함량이 45몰% 초과되지 않고 용융지수가 6~19g/min인 것이 사용되며 그 사용량은 전체 생분해성 수지 조성물 중 5~25중량% 범위가 바람직하고, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체는 초산 비닐 함량이 2~20몰%인 것이 사용되며 그 사용량은 전체 생분해성 수지조성물 중 5~25중량% 범위가 바람직하다.
한편, 본 발명에서는 생분해성 합성수지와 함께 천연물질로 전분을 혼합하여 사용하는데, 이러한 전분은 옥수수, 감자, 쌀, 고구마 등에서 추출하여 사용하며 그 사용량은 전체 생분해성 수지조성물중 1~60중량% 범위가 바람직하다.
그리고, 생분해성 합성수지와 전분 외에 가공성 향상을 위해 가소제, 윤활제 등이 첨가될 수 있다. 본 발명에 적합한 가소제로는 물, 글리세린, 에틸렌디글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올 등을 단독 또는 2종이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 윤활제로는 트리글리세롤모노스테아레이트, 트리글리세롤디스테아레이트, 트리글리세롤트리스테아레이트 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
가소제의 사용량은 물의 경우는 전분 100중량부에 대하여 10~50중량부, 기타 가소제의 경우는 전체 생분해성 수지조성물 중 0.5~10중량% 함유하도록 첨가하는 것이 바람직하다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 좀더 구체적으로 설명한다.
실시예에서 측정된 생분해성수지의 분해성을 필름상태로 컴포스트 방법으로 평가하였는 바, 컴포스트 조성물은 국내에서 발생되는 쓰레기의 구성비율에 따라 하기 표1과 같이 조성하였으며, 시료와 함께 컴포스트 반응관에 넣은 후 하기 표 2와 같은 조건으로 조절하면서 10주 동안 시료의 무게 감소를 측정하여 분해도를 평가하였다.
Figure kpo00003
Figure kpo00004
[합성예 1]
교반기 및 콘덴서가 부착된 반응기에 석신산 960.4g(8.133몰), 아디프산 509.3g(3.485몰), 1,4-부탄디올 1338g(14,525몰) 및 트리메틸롤 에탄 4g(0.033몰)을 투입하고, 반응기내의 온도를 상온으로부터 120분에 걸쳐 210℃까지 승온 반응 시켰다. 이때 생성된 부반응물인 물을 콘덴서를 통하여 완전히 유출시켜 에스테르화 반응 생성물을 얻고, 이어서 점도가 200cs인 실리콘 화합물 25g과 촉매로서 테트라 부틸 티타네이트 1.70g을 투입하고 45분에 걸쳐 관내 압력을 0.5mmHg까지 서서히 감압시킴과 동시에 관내 온도를 245℃까지 승온시키면서 120분 동안 교반반응을 진행한 다음, 교반을 중단하고 관내로 질소를 주입하여 중합체를 가압, 토출함으로서 목적하는 지방족 공중합 폴리에스터를 얻었다.
[합성예 2]
합성예 1에서 에스테르화 반응후에 실리콘 화합물을 투입하지 않고 축중합 반응을 진행한 것 이외에는 합성예 1과 동일한 조건으로 진행하여 지방족 공중합 폴리에스터를 얻었다.
[합성예 3]
합성예 1에서 에스테르화 반응후에 실리콘 화합물을 150g 사용한 것 이외에는 합성예 1과 동일한 조건으로 진행하여 지방족 폴리에스터를 얻었다.
[합성예 4]
합성예 1에서 에스테르화 반응후에 점도 6만cs인 실리콘 화합물을 25g 사용한 것 이외에는 합성예 1과 동일한 조건으로 진행하여 지방족 공중합 폴리에스터를 얻었다.
[합성예 5]
합성예 1에서 에스테르화 반응시 트리메틸롤 에탄을 사용하지 않은 것 이외에는 합성예 1과 동일한 조건으로 진행하여 지방족 공중합 폴리에스터를 얻었다.
[합성예 6]
합성예 1에서 산성분으로 석신산 1372g(11.615몰)을 사용한 것 이외에는 합성예 1과 동일한 조건으로 진행하여 지방족 공중합 폴리에스터를 얻었다.
[실시예 1]
옥수수 전분 20중량부, 합성수지로 합성예 1에서 합성한 지방족 공중합 폴리에스테르 50중량부, 에틸렌-비닐알콜 공중합체(에틸렌 함량 44몰%) 20중량부, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(초산비닐 함량 20몰%) 10중량부 윤활제로서 트리글리세롤 모노스테아에이트 2중량부를 혼합하여 투입하고 가소제로서 글리세린 4중량부 및 물을 6중량부 투입하여 압출기에서 다음조건으로 용융, 혼합시켜 생분해성 수지펠렛을 제조한 후, 두께 40㎛의 블로운 필름으로 만들어 물성을 평가하였고, 그 결과는 표 3과 같다.
※압출조건
1. 스크류 속도 : 80rpm
2. 토오크 : 40kg/cm2
3. 배럴온도 : 110℃/150℃/190℃/210℃/180℃/160℃
[비교예 1]
합성수지로 합성예 2에서 합성한 지방족 공중합 폴리에스테르를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 물성평가 결과는 표 3과 같다.
[비교예 2]
합성수지로 합성예 3에서 합성한 지방족 공중합 폴리에스테르를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 물성평가 결과는 표 3과 같다.
[비교예 3]
합성수지로 합성예 4에서 합성한 지방족 공중합 폴리에스테르를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 물성평가 결과는 표 3과 같다.
[비교예 4]
합성수지로 합성예 5에서 합성한 지방족 공중합 폴리에스테르를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 물성평가 결과는 표 3과 같다.
[비교예 5]
합성수지로 합성예6에서 합성한 지방족 공중합 폴리에스테르를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 물성평가 결과는 표 3과 같다.
[비교예 6]
실시예 1에서 지방족 공중합 폴리에스테르 71중량부, 에틸렌-비닐알콜 공중합체 6중량부, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 3중량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 물성평가 결과는 표 3과 같다.
[비교예 7]
실시예 1에서 지방족 공중합 폴리에스테르 50중량부, 에틸렌-비닐알콜 공중합체 3중량부, 에틸렌-비닐아세테이트 3중량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 물성평가 결과는 표 3과 같다.
[비교예 8]
실시예 1에서 전분 61중량부, 지방족 공중합 폴리에스테르 26중량부, 에틸렌-비닐알콜 공중합체 8중량부, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 5중량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 물성평가 결과는 표 3과 같다.
Figure kpo00005
상기 실시예 및 비교예에서도 확인되듯이 본 발명에 따른 생분해성 수지조성물은 필름이나 사출품 등으로 사용후 폐기시 토양중의 미생물에 의해 분해가 잘 이루어지기 때문에 잔존 비분해성 물질에 의한 환경오염을 크게 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 가격이 저렴한 전분 등을 다량 사용할 수 있어 제조가격을 낮출 수 있는 이점이 있다.

Claims (6)

  1. 생분해성 합성수지와 전분 및 기타 첨가제로 구성되는 생분해성 수지조성물에 있어서, 생분해성 합성수지가 석신산 또는 그 에스테르 화합물 40~90몰%와 아디프산 또는 그 에스테르 화합물 10~60몰%로 구성된 산성분과 1,4-부탄디올 또는 에틸렌글리콜이 단독 혹은 두 성분이 혼합된 디올성분 및 하이드록시기 또는 알콕시기가 3개 이상인 다관능성을 지닌 화합물로 구성된 혼합물을 에스테르화 반응 후 하기 화학식 1의 유기실리콘 화합물을 첨가하여 축중합시켜 제조한 지방족 공중합 폴리에스테르 40~70중량%와 에틸렌-비닐알콜 공중합체 5~25중량% 및 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 5~25중량%로 구성된 것임을 특징으로 하는 생분해성 수지조성물.
    Figure kpo00006
    (단, 여기서 R은 CH3또는
    Figure kpo00007
    , m, n은 정수임.)
  2. 제1항에 있어서, 전분은 전체 생분해성 수지조성물중 1~60중량% 함유되도록 사용하는 것을 특징으로 하는 생분해성 수지조성물.
  3. 제1항에 있어서, 유기실리콘 화합물은 에스테르화 반응물에 대해 0.1~5중량% 되도록 첨가하는 것을 특징으로 하는 생분해성 수지조성물.
  4. 제1항에 있어서, 기타 첨가제로 물, 글리세린, 에틸렌디글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올을 단독 또는 그이상 혼합한 가소제가 사용됨을 특징으로 하는 생분해성 수지조성물.
  5. 제1항에 있어서, 기타 첨가제로 트리글리세롤모노스테아레이트, 트리글리세롤디스테아레이트, 트리글리세롤트리스테아레이트 중에서 1 또는 2이상 선택된 윤활제가 사용됨을 특징으로 하는 생분해성 수지조성물.
  6. 제1항에 있어서, 유기 실리콘 화합물은 점도가 100~50,000cs 범위에 있는 것을 사용함을 특징으로 하는 생분해성 수지조성물.
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