KR100190492B1 - 코팅컬러 및 코팅 컬러 제조방법 - Google Patents

코팅컬러 및 코팅 컬러 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 코팅 컬러는, 28 ~ 51 중량 %의 물과, 특정 입자분포, 0.18 ~ 0.28㎛ 의 평균 통계 입자직경(D50), 19 ~ 26 m2/g의 비표면적을 갖는 43 ~ 64 중량 %의 카보네이트 함유 안료와, 6 ~ 8 중량 %의 종래의 상업적으로 유용한 결합제 및 첨가제를 포함한다. 코팅 컬러는 교반 볼 밀을 사용하여 30 ~ 20 중량 %의 솔리드량에서 분산 또는 습윤제를 첨가하지 않고 카보네이트 함유 안료를 습식 밀링하고, 연속하여 농축, 재분산시키고, 결합제, 물, 첨가제를 첨가하여 제조한다.

Description

코팅 컬러 및 코팅 컬러 제조방법
본 발명은 물과 카보네이트 함유 안료, 보다 상세하게는 통상의 결합제와 첨가제와 함께 CaCO3안료를 포함하는 코팅 컬러에 관한 것이다.
안료는 무기 또는 유기, 크로매틱 또는 비크로매틱 유색재료를 의미하며, 이들 재료는 적용되는 매개물에 대해 불용성이다. 많은 무기안료는 충진제 등으로서 역할을 한다. 보다 상세하게, 안료는 컬러 랙커 및 페인트, 컬러 플라스틱, 페이퍼, 텍스타일, 시멘트, 콘크리트, 세라믹, 유리, 에나멜, 코스메틱, 식료품, 또한 인쇄 산업용 잉크 및 예술품 재료에 사용된다.
특히, 제지산업에서는 고광택도를 갖는 제품을 요구한다. 독일특허 제 2,733,722호 공보에는 수산화칼륨과 황산알루미늄을 반응시켜 페이퍼 코팅용 0.1내지 2.0㎛의 입자크기를 갖는 칼슘 술포-알루미네이트를 연속제조하는 방법이 개시되어 있다. 인쇄공정 등에 페이퍼를 적용시킴에 있어서, 이 방법은 두꺼운 코팅층의 형성에 의해 수득된 불투명도가 높은 페이퍼와 백색 무명수자(sateen)의 높은 수화력에 의해 비록 시간이 지난 후에도 고광택도를 제공한다.
독일특허 제 1,938,162호 공보에는 페이퍼등을 코팅하는 방법이 개시되어 있으며, 여기서는 액체 매개물에 포함된 중합 복합체의 코팅 재료를 웹에 적용한다. 이 방법은 연속적인 평활작업을 행하지 않으면서 고등급의 평활도와 불투명도를 갖는 경코팅 페이퍼 직접 제조하는데 사용된다.
독일특허 제 3,617,169호 공보에는 단일 안료로서 카보네이트 함유 안료, 보다 상세하게는 CaCO3안료가 적용되는 경우에 있어서의 실질적인 기술적 장점이 개시되어 있다. 본 발명은 안료로서 독립적으로 카보네이트 함유 안료를 포함하는 코팅 컬러에 관한 것이다.
또한 높은 비표면적을 갖는 카보네이트 함유 안료는 고광택 페이퍼용 안료로서 유리하게 적용될 수도 있는 것으로 공지되어 있다. 즉, 독일특허 제 4,400,566호 공보에는 천연 및/또는 합성 카보네이트, 보다 상세하게는 BET/N2법에 의해 결정된 20 m2/g를 초과하는 비표면적, 바람직하게는 20 내지 50m2/g의 비표면적을 갖는 칼슘 카보네이트를 제조하는 방법을 개시되어 있다. 이러한 카보네이트 함유 안료는 재순환, 즉 수차례에 걸쳐 밀(mill) 공정후에 제품이 피이드백하는 습식 그라인딩 밀링에 의해 제조되며, 최종 제품은 소망하는 비표면적을 갖게 된다.
페이퍼 광택도는 페이퍼에 함유된 안료의 결정립 크기 분포에 따라 결정되는 것으로 알려져 있다.
안료는 다양한 분야에 적절하게 적용되도록 통상 밀링가공되어야 한다.
이는 페이퍼 코팅 조성을 참조하여 다음의 실시예에서 상세하게 설명할 것이다. 코팅된재료는 접착제 또는 결합제 및 미네랄 충진제 형태의 안료를 필수적으로 함유하는 조성으로 코팅된다. 페이퍼 코팅 재료의 조성 및 그의 적용에 대해서는, James P. Casey가 쓴 제목 Pulp and Paper Chemistry and Technology 제 Ⅲ판 제 ⅩⅨ장에 개시되어 있다. 적용되는 결합제는 예컨대 녹말, 카세인 또는 라텍스(latex)로 구성될 수도 있다. 오프셋 리토(litho) 인쇄는 물에 불용성인 결합제를 요구한다.
칼슘 카보네이크 안료의 한 그룹은 천연재료로 구성된다. 이러한 재료는 석회석, 대리석, 및 백악(chalk)을 포함한다.
통상 상업적으로 유용한 천연 백악 안료는 페이퍼 코팅시에 광택도가 낮게 되는 경향이 있다. 이는 2㎛미만의 입자를 35%중량 초과하여 포함하지 않는다는 사실을 뒷바침한다.
독일특허 제 1,696,190 B호 공보는 광택 코팅 페이퍼용 페이퍼 코팅 조성물을 제안하고 있으며, 여기서 천연 백악은 샌드 밀링 또는 제트 밀에 의해 또는 입자 크기 분류표에 의해 가공되며, 이 천연 백악은 평균 구직경이 2㎛ 미만인 입자를 60 중량 % 이상을 포함하며, 평균 구직경이 10㎛ 보다 큰 입자를 5 중량 %를 초과하여 포함하지 않으며, 53㎛ 보다 큰 입자를 0.05중량 % 이하를 포함한다.
일반적으로 말하면, 입자 크기는 충진제를 함유하는 제품의 성질, 예컨대 코팅 페이퍼의 광택도에 실질적인 영향을 준다는 것을 알 수 있다. 독일 특허 제 2,808,425호 공보는 9편의 참조문헌을 실었으며, 이들로부터 안료에서 미세 입자의 분포가 증가할수록 광택도가 증가한다는 것을 알수 있다.
이는 광택도의 관점에서, 안료에 미세 입자의 양에 대해, 안료의 입자가 미세할수록 광택도가 높다는 관점에 대한 최적의 수준이 없다는 것을 의미한다.
상기 독일 특허 제 2,808,425호 공보의 개념은 초미세 입자, 즉 0.2㎛미만의 입자가 완전히 또는 실질적으로 존재하지 않더라도 여전히 고광택도가 얻어진다는 이전의 개념을 대신하다. 이는 광택도에 대해, 다시 말하면 0.2㎛미만의 값에 대한 최적의 수준이 존재한다는것을 의미한다.
결과적으로, 종래 기술과 연관하여, 코팅된 페이퍼의 광택도는 코팅 컬러의 솔리드양이증가함에 따라 증가함을 알수 있다.
본 발명의 목적은 페이퍼에 적용하는 경우에 종래기술의 제품보다 높은 광택도를 갖는 신규한 코팅 컬러를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 코팅 컬러는, 28 ~ 51 중량 %의 물과, 43 ~ 64 중량 %의 카보네이트 함유 안료와, 6 ~ 8 중량 %의 통상의 결합제 및 첨가제를 포함하며, 여기서 카보네이트 함유 안료는,
100% 2㎛
94 ~ 100% 1㎛
75 ~ 94% 0.5㎛
31 ~ 59% 0.2㎛ 의 입자크기분포, 0.18 ~ 0.28㎛ 의 평균 통계 입자직경(D50), 19 ~ 26 m2/g의 비표면적을 갖는 것을 특징으로 한다.
후술하는 비교예로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 코팅 컬러는 43 ~ 64 중량 %, 즉 비교적 매우 소량의 솔리드를 함유하더라도 우수한 광택특성을 갖는다. 상기한 바와 같이, 실질적으로 불량한 광택도는 낮은 솔리드량에 기인한다.
또한, 상기한 종래기술과 연관하여 볼때, 카보네이트 함유 안료는 평균 구직경 0.2㎛ 미만의 입자를 31 ~ 59 중량 % 이상 필수적으로 포함해야 한다는 점에 주목해야 한다. 상기 독일 특허 제 2,808,425호 공보의 개요를 참조하면, 본 발명에서는 0.2㎛ 미만의 입자가 완전히 또는 실질적으로 존재하지 않는다면 최적의 광택도를 얻을 수는 없으며, 예기치 않게 우수한 광택도는 0.2㎛ 미만의 입자를 31 내지 59 중량 % 함유할때 얻어질수 있다는 사실을 알았다.
본 발명에 따른 특징을 조합하여 보면, 19 내지 26 m2/g의 비표면적은 또한 중요한 역할을 한다.
바람직하게, 코팅 컬러는 29 ~ 49 중량 %의 물, 45 ~ 63 중량 %의 카보네이트 함유 안료, 및 6 ~ 8 중량 %의 통상의 결합제와 첨가제를 포함하며, 보다 상세하게는, 31 ~ 48 중량 %의 물, 45 ~ 62 중량 %의 카보네이트 함유 안료, 및 7 중량 %의 통상의 결합제와 첨가제를 포함한다.
바람직하게, 카보네이트 함유 안료는,
100% 2㎛
95 ~ 99% 1㎛
80 ~ 91% 0.5㎛
35 ~ 51% 0.2㎛, 바람직하게는 38 ~ 51% 0.2㎛ 의 입자크기 분포를 갖는다.
보다 바람직하게는, 카보네이트 함유 안료는,
100% 2㎛
96 ~ 98% 1㎛
77 ~ 89% 0.5㎛
40 ~ 47% 0.2㎛ 의 입자크기 분포를 갖는다.
바람직하게, 카보네이트 함유 안료의 평균 통계 입자직경(D50) 은 0.20 ~ 0.28㎛이며, 보다 바람직하게는 0.22 ~ 0.27㎛이다.
바람직하게, 카보네이트 함유 안료의 비표면적은 20 내지 25m2/g이며, 보다 바람직하게는 21 내지 24m2/g 이다.
본 발명에 따라 제조된 제품의 본 특허출원에서 언급된 모든 특징은 미국 조지아주 노크로스에 있는 마이크로메리틱스 인스트루먼트사의 세디그라프(SEDIGRAPH) 기구를 사용하여 중력장에서 침전분석을 행하여 측정한다. 이 기구는 종래기술에서 통상적으로 알려져 있으며, 충진제 및 안료를 정밀측정하는데 널리 적용된다.
비표면적은 독일공업표준(DIN)66,131에 명시된 BET법에 의해 측정된다. 미리 105℃에서 건조된 일정한 중량의 샘플을 온도 조절가능하고 질소가 분출되는 오븐에서 250℃에서 한시간 동안 가열한다. 액화질소를 냉각시킴으로서 측정 가스로서 질소(N2)가 측정시에 발생한다.
여기서 솔리드 농도는 건조된 카보네이트 함유 안료의 함유량을 의미하며, 보다 상세하게는 수성 서스펜션내의 칼슘 카보네이트 함유량을 의미하며, 이들은 중량%로 표현된다.
본 발명에 적용되는 종래 결합제와 첨가제는 종래기술에서 통상적인 것으로 알려져 있으며, 적절한 결합제와 첨가제를 선택하기 위해 어떠한 효과도 요구하지 않는다. 실시예에서는 다음의 결합제와 첨가제가 보다 특별하게 적용된다.
결합제(아크릭 에스테르, 아크리로니트릴, 스티렌 공중합체)
농축제(요소 포름알데히드 농축제)
천연 CO 바인더(카르복실메틸셀룰로오스)
본 발명의 코팅 컬러 제조 :
본 발명에 따른 코팅 컬러는, 재순환하는 교반 볼 밀로 솔리드 농도 30 ~ 20 중량 %, 바람직하게는 26 ~ 21 중량 % 에서 분산 또는 습윤제를 첨가 하지 않고, 100% 2㎛
, 94 ~ 100% 1㎛, 75 ~ 94% 0.5㎛, 및 31 ~ 59% 0.2㎛ 의 입자의 최종 미세도, 0.18 ~0.28㎛의 평균 통계 입자직경(D50), 19 ~ 26m2/g의 비표면적이 달성될 때까지 카보네이트 함유 안료를 습식 밀링함으로서 제조된다.
이러한 방법으로 제조된 카보네이트 함유 안료 서스펜션은 솔리드량 63 ~ 65 중량 %로 농축되고, 상업적으로 유용한 종래 분산제를 사용하여 공지된 방법으로 재분산된다. 결과적으로, 코팅 컬러는 종래 상업적으로 유용한 결합제와 물과 상업적으로 유용한 첨가제로 혼합되어, 청구항 1에 명시된 인자와 일치한다.
(작업 실시예)
건조되는 동안 종래 방법으로 천연 칼슘 카보네이트를 예비 밀링한다. 솔리드 농도 26 ~ 21 중량 %에서 교반 볼 밀로 분산 및 습윤제를 첨가하지 않고 습식 공정동안 미세한 밀링을 행한다. 소망하는 미세정도가 침전분석에 의해 검지될때까지 밀링을 계속 행한다.
분산제를 사용하지 않는 습식 밀링 인자 :
교반 볼 밀 : Drais에 의해 제조된 12 ℓ 용량
교반 디스크의 회전 속도 : 10 m/s
솔리드량 : 26 ~ 21 중량 %, 물의 첨가에 의해 26 중량 % 내지 21 중량 %로 감소
장입물의 크기 : CaCO3-대리석, 9kg abs. 건조
작업방법 : 재순환(교반 용기 → 펌프 → 밀 → 교반 용기)
이후, BET법을 사용하여 비표면적을 측정한다.
EP 4(시험제품 4) = 본 발명에 따른 CaCO3제품은 솔리드량 21 중량 %에서 재순환형태로 교반 볼 밀을 사용하여 분산 또는 습윤제를 첨가하지 않고 습식 밀링을 행하여 제조한다. 필터 프레스와 연속하는 마이크로파를 사용하여, 건조된 제품은 대략 65% 솔리드량으로 농축된다. 얻어진 필터 케이스는 분해기를 사용하여 62% 에서 1.0 % abs의 분율로 음이온 분산제(아크릴산과 말레무수물의 공중합체) 내에 재분산된다.
이와같이 제조된 본 발명에 따른 제품(EP 4)는 100 % 2 ㎛, 96 % 1 ㎛, 83 % 0.5 ㎛, 및 41 % 0.2 ㎛,의 입자의 최종 미세도, 22,7m2/g의 비표면적, 및 0.24㎛의 평균 통계 입자직경(D50)을 갖는다.
조절 제품의 제조 :
페이퍼 코팅 컬러에서 웹 공급 오프셋 리토 인쇄를 시험하기 위해, 조절 제품과 상업 제품은 가장 유사한 비표면적으로 제조되고, 함께 시험한다.
EP1은 종래 기술에서 유용한 납 제품의 형태를 갖는 천연 칼슘 카보네이트 이며, 91 % 1 ㎛, 64 % 0.5 ㎛의 미세도와, 21,8m2/g의 비표면적을 갖는다. 이 제품은 교반 볼 밀을 사용하여 음이온 분산제(아크릴산과 말레무수물의 공중합체)를 첨가하고, 75 %중량의 고 솔리드량을 첨가하여 제조한다.
EP2은 상업적으로 유용한 납 제품의 형태를 갖는 카올린이며, 이는 98 % 1 ㎛, 90 % 0.5 ㎛의 미세도와, 21m2/g의 비표면적을 갖는다. 이 분사제품은 코팅 컬러 형성에 직접 첨가될수 있다.
EP3은 습식 분급작업에 의해 수득된 CaCO3시험품이며, 이는 98 % 1 ㎛, 85 % 0.5 ㎛의 미세도와, 22.5m2/g의 비표면적을 갖는다. 이 제품은 EP 4와 거의 동일한 미세도를 갖는다. 이 시험품은 습식 분급작업에 의해 최대 미세 단편을 분류함으로서, 90 % 2 ㎛의 미세도를 가진 CaCO3표준 슬러리로부터 제조되며, 여기에는 음이온 분사제가 혼합된다. 이 미세단편은 필터 프레스에 의해 63% 중량의 솔리드로 농축되어 사용된다. 0.8 중량 %의 동일한 음이온 분산제(아크릴산과 말레무수물의 공중합체)를 상기 제품에 첨가하여 재분산 시킨다.
(실시예 1)
웹공급 오프셋 리토 인쇄용 코팅 컬러 성형.
결합제(아크릴레이트, 스티렌, 아크릴니트릴) 6.8 % abs.
농축제(요소 포름알데히드 농축제) 0.24 % abs. 건조
천연 CO 결합제(카르복실메틸셀룰로오스) 0.5 % abs. 건조
코팅 안료, 즉 CaCO348.5 % abs. 건조
설정된 솔리드량 56%
코팅 조건 : 전형적인 랩 코팅 머신
원료 페이퍼 36~37g/m2나무재질 없음
적용 비율 상측 7.7g/m2스크린측 8g/m2
코팅 유닛 블레이드 코팅기, 작업속도 30m/분
건조 적외선 가열
글레이징(glazing) 클라이네웨퍼스(Kleinewefers)연구소
쌍 로울 칼린더(calender)
90℃ 압연 온도에서 90 daN/cm 선형압력
시험 조건 :
광택도 랩 : T 480, 타피(Tappi)법, 입구 및 출구분사각 75。
인쇄 광택도 : 광택도의 측정은 랩 프루프(proof) 인쇄 전 표면에 대한 입구 및 출구 분사각 75。에 따른 타피법으로 또한 수행된다.
불투명도 : 독일 공업 표준(DIN)53,146에 따른다.
제품의 물리적 특성
시험품 EP1 EP2 EP3 EP4
미세도 특성 :
2㎛ 미만의 단편 99 100 100 100
1㎛ 미만의 단편 91 98 98 97
0.5㎛ 미만의 단편 64 90 85 83
0.2㎛ 미만의 단편 34 47 43 41
평균 입자직경(D50)㎛ 0.40 0.21 0.25 0.24
비표면적, BET, m2/g 21.8 21.0 22.5 22.7
시험 결과 :
페이퍼 광택도 39 55 51 65
인쇄 광택도 55 58 57 61
페이퍼 백색도, R-457 73.7 72.9 74.5 74.4
56g/m2에서의 불투명도 85.1 88.1 86.4 86.8
실시예 1에 사용된 칼슘 카보네이트(EP 4) 는 시험된 조절 제품과 비교하여 볼때, 최상의 광택도와 인쇄 광택도를 갖는다. 비록 종래기술에서 통상 사용되는 EP 2, 즉 미셸조직을 갖는 상업적으로 유용한 카올린제품이 최상의 광택도를 가질것으로 예상되었지만, 사실 EP 4의 우수한 광택도에는 미치지 못하였다. EP 4와 동일한 입자크기 분포곡선을 가지며, 22.5m2/g의 비표면적으로 갖는 EP 3은 보다 불량한 광택도를 가지게 되는데, 제품인자의 관점에서 볼때, 소정의 것은 EP 3의 제품에 대해 분산제 및 습윤제로 사용된다는 사실에 단지 기여할 뿐이며, 이는 표면상에 존재하는 입자로 유도되어, 보다 불량한 광택도를 가지게 된다.
모든 시험품들이 실질적으로 동일한 비표면적, 즉 21.0m2/g 내지 22.7m2/g의 비표면적을 가지더라도, 시험품들 사이에서의 광택도의 현저한 차이는 종래 기술에서 통상 사용되는 것으로는 완전히 예견되지 않는다.
본 발명에 따른 제품은 종래 기술에 따른 제품보다 우수한 광택도를 제공한다. 낮은 솔리드량에도 불구하고, 본 발명의 코팅 컬러는 종래 기술 보다 실질적으로 우수한 광택도와 인쇄광택도를 갖는다.
본 발명의 코팅 컬러는 코팅 페이퍼, 특히 고광택도 용지와 코팅 판지에 사용하는 것이 유리할 수도 있다.
본 발명에 따른 코팅 컬러는 종래 기술에서 사용하던 제품보다 우수한 광택도를 제공하며, 낮은 솔리드양에도 불구하고, 실질적으로 우수한 광택도와 인쇄광택도를 갖는다.

Claims (8)

  1. 물과, 카보네이트 함유 안료, 보다 상세하게는 CaCO3안료와, 통상적인 결합제와 첨가제를 포함하는 코팅 컬러에 있어서,
    상기 코팅 컬러는, 28 ~ 51 중량 %의 물과, 43 ~ 64 중량 %의 카보네이트 함유 안료와, 6 ~ 8 중량 %의 종래의 상업적으로 유용한 결합제와 첨가제를 포함하며, 여기서 카보네이트 함유 안료는,
    100% 2㎛
    94 ~ 100% 1㎛
    75 ~ 94% 0.5㎛
    31 ~ 59% 0.2㎛ 의 입자크기분포, 0.18 ~ 0.28㎛ 의 평균 통계 입자직경(D50), 19 ~ 26 m2/g의 비표면적(BET에 의해 결정되고 ; N2; DIN 66.131)을 갖는 것을 특징으로 하는 코팅 컬러.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 코팅 컬러는 29 ~ 49 중량 %의 물, 45 ~ 63 중량 %의 카보네이트 함유 안료, 및 6 ~ 8 중량 %의 통상의 결합제와 첨가제를 포함하며, 보다 상세하게는, 31 ~ 48 중량 %의 물과, 45 ~ 62 중량 %의 카보네이트 함유 안료, 및 7 중량 %의 종래 결합제와 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 컬러.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 카보네이트 함유 안료는,
    100% 2㎛
    95 ~ 99% 1㎛
    80 ~ 91% 0.5㎛
    35 ~ 51% 0.2㎛, 바람직하게는 38 ~ 51% 0.2㎛ 의 입자크기 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 코팅 컬러.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 카보네이트 함유 안료는,
    100% 2㎛
    96 ~ 98% 1㎛
    77 ~ 89% 0.5㎛
    40 ~ 47% 0.2㎛ 의 입자크기 분포를 갖는 것을 특징으로 하는 코팅 컬러.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 카보네이트 함유 안료의 평균 통계 입자직경(D50) 은 0.20 ~ 0.28㎛이며, 보다 바람직하게는 0.22 ~ 0.27㎛인 것을 특징으로 하는 코팅 컬러.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 카보네이트 함유 안료 비표면적은 20 내지 25m2/g이며 보다 바람직하게는 21 내지 24m2/g인 것을 특징으로 하는 코팅 컬러.
  7. a) 재순환 하는 교반 볼 밀을 사용하여 솔리드 농도 30 ~ 20 중량 %, 바람직하게는 26 ~ 21 중량 % 에서 분산 또는 습윤제를 첨가 하지 않고, 100% 2㎛, 94 ~ 100% 1㎛, 75 ~ 94% 0.5㎛, 31 ~ 59% 0.2㎛ 의 입자의 최종 미세도, 0.18 ~0.28㎛의 평균 통계 입자직경(D50), 19 ~ 26m2/g의 비표면적이 달성될때까지 카보네이트 함유 안료를 습식 밀링하는 단계와,
    b) 이러한 방법으로 제조된 카보네이트 함유 안료 서스펜션은 솔리드량 63 ~ 65 중량 %로 농축되고, 상업적으로 유용한 종래 분산제를 사용하여 공지된 방법으로 재분산시키는 단계와,
    c) 결과적으로, 청구항 1 항에 명시된 인자와 일치하는 종래 기술에서 공통적으로 사용되는 상업적으로 유용한 결합제와 물과 상업적으로 유용한 첨가제를 혼합하여 코팅 컬러를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 컬러 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 코팅 컬러는 코팅 페이퍼, 보다 상세하게는 고광택 페이퍼와 코팅 판지에 사용되는 것을 특징으로 하는 코팅 컬러.
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