KR0184847B1 - 입경별 교질탄산칼슘의 제조방법 - Google Patents

입경별 교질탄산칼슘의 제조방법 Download PDF

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Abstract

전자현미경법에 의한 평균입자경(이하, 전현입경이라 칭함)이 0.04㎛을 초과하고 0.08㎛미만인 임의의 균일입자에 의하여 구성되고, 응집성이 거의 없고 요구되는 용도별의 기능성을 현저히 발휘할 수 있는 입경별 교질탄산칼슘의 제조법을 제공한다.
석회유 현탁액에 설탕 기타의 Ca이온 농도를 증대시키는 첨가제를 가한후, 탄산가스를 도입함으로써, 전현입경이 0.04㎛인 교질탄산칼슘을 얻는다.
이 현탁액에 1가 또는 2가의 양이온으로 이루어지는 수산화물을 첨가하고, 40∼95℃로 가온하면서, 레이놀즈수가 100∼5,000이 되는 교반을 계속함으로써, 0.04㎛의 입자가 숙성되어, 한변이 +0.005㎛씩 크게된 입자, 즉, 0.045, 0.050부터 0.075㎛까지의 원하는 입방형 교질탄산칼슘을 얻는 것이다.

Description

입경별 교질탄산칼슘의 제조방법
고무, 플라스틱, 도료, 잉크 혹은 밀봉재(sealant)의 관련업계에서는 그 기능성 충전제로서 입경 0.1μm 미만의 탄산칼슘이 요망되고 있다. 종래에는 주로 0.04μm 또는 0.08μm의 교질(膠質 : 콜로이드) 탄산칼슘이 활용되고 있었지만, 각 업계별로 더욱 세분화된 입경(粒徑), 즉 0.045 내지 0.075μm 등 0.04μm와 0.08μm 사이의 중간 입경의 제품이 현재 강하게 요망되고 있다.
교질탄산칼슘은 0.1μm보다 미세하게 되면 될수록, 강도, 유동성 등의 성능은 향상되지만 역으로 미세할수록 응집성이 강하게 된다. 업종별로 교질탄산칼슘을 충전할 때의매트릭스 혹은 비히클(vehicle)과 분체와의 혼련(混練)시 전단력에 의하여 균일하게 분산되는 최소 입경이 그 업종에서의 최적 입경이 되며, 각각 0.04μm에서 0.08μm 사이의 것이 요구된다.
본 발명에서는 이 0.04μm를 초과하고 0.08μm 미만인 교질탄산칼슘의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(종래의 기술)
통상 교질탄산칼슘은 3∼10중량%, 10∼20℃의 석회유 현탁액(수산화칼슘 현탁액)에 20∼40부피%의 탄산가스를 Ca(OH)2kg당 40∼100ℓ/분으로 도입하여 탄산화반응을 행함으로써 한변이 0.04μm인 입방형 탄산칼슘을 제조하고 있다.
이러한 0.04μm의 입자를 40∼80℃로 승온하여, 4∼5일간 교반하지 않고 정치(靜置) 숙성시킴으로써 0.08μm의 숙성입자를 얻고 있다. 이 경우 pH는 6.8±0.2로부터 11.5 전후까지 상승하지만, 그 사이 약간이라도 교반하면 숙성은 진행되지 않는다.
pH가 11.5 전후로 안정한 시점에서, 상징액을 분리하고 농도를 10∼20%까지 농축한 후 탄산가스를 도입하여 다시 중성화시킨다.
이 0.08μm의 교질탄산칼슘의 현탁액에 지방산 또는 수지산 등의 알칼리금속 수용액을 가하여 표면처리 한 후, 필터프레스에 의해 탈수시키고, 건조, 해쇄(解碎)시킴으로써 교질탄산칼슘의 분말을 얻고 있다.
그러나 이들의 숙성에는 오랜 시간이 필요하고, 예를 들면 0.04μm의 입자가 5일간에 0.08μm로 되는 경우, 중간의 1∼4일째에서는 탱크내 입자의 입도가 불균일하고 0.04∼0.08μm의 사이에서 변하게 되어 소기의 가능을 발휘하는 교질탄산칼슘을 얻을 수 없다.
(본 발명이 해결하려고 하는 과제)
본 발명은 상기 종래방법으로 제조할 수 없었던 0.04∼0.08μm 사이의 중간입자를 균일하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
모든 0.04∼0.08μm의 중간입자를 조기에 숙성시켜 0.045, 0.050, 0.055, 0.060, 0.065, 0.070, 0.075μm와 같이 0.005μm씩 증가되는 크기의 입자를 균일하게 얻기 위한, 종래방법과 구별되는 본 발명의 필요 불가결한 조건을 기술하면 다음과 같다.
본 발명의 제 1특징에 따르면, 탄산가스 도입 전에 석회유 현탁액에 대하여 설탕 또는 킬레이트제로서 EDTA(에틸렌디아민테트라아세트산) 등을 0.2∼3.0 중량부(이하 부라고 함)/Ca(OH)2첨가하여 Ca 이온 농도를 상승시킨 후, 탄산가스를 도입하여 0.04μm의 교질탄산칼슘을 얻는 것으로, 첨가량이 0.2부 미만에서는 숙성촉진의 효과가 없고, 3.0부를 초과하면 숙성입자가 불균일하게 된다.
본 발명의 제 2특징은, 숙성에 있어서 1가 양이온 또는 2가 양이온으로 이루어지는 수산화물을 0.1∼0.8부/Ca(OH)2첨가하는 것이다. 여기서, 1가 양이온으로 이루어지는 수산화물로는 NaOH, KOH 등이 있으며, 2가 양이온으로 이루어지는 수산화물은 Ca(OH)2, Mg(OH)2, Zn(OH)2등이 있다. 여기서, 수산화물의 첨가량이 0.1부 미만의 경우는 효과가 나타나지 않으며, 0.8부를 초과하면 생성물의 입도분포가 불균일하게 된다. 기대하는 생성입자의 입경과 BET 비표면적은 반비례하고, pH는 11.5 전후까지 상승하지만 첨가하는 수산화물의 종류, 양에 의하여 절대치는 달라진다. 따라서 조업시에는 동일 조건하에서의 시간과 입경의 상관관계에 의하여 결정한다.
본 발명의 제 3특징은, 40∼95℃로 가온하면서, 레이놀즈수(Re)가 100∼5,000이 되도록 교반을 행하고 입자의 숙성 균일성장을 도모하는 것이다. 레이놀즈수는 하기의 (1)식과 같이 구해진다.
레이놀즈수가 100 미만이 되도록 교반을 행하는 경우는 숙성속도가 매우 늦어지고, 5000을 초과하게 되도록 교반을 행하는 경우는 생성입자가 매우 불균일하게 되어 소기의 목적을 달성할 수 없다.
여기서,
Re : 레이놀즈수
p : 액의 밀도
n : 회전날개의 회전수(r.p.s.)
D : 회전날개의 직경(㎝)
μ : 액의 점도 (포이즈 : poise)
본 발명의 제 4특징은, 본 발명의 방법에 의해 전현입경(電顯粒徑)(전자현미경법에 의한 평균입자경)이 0.045, 0.050, 0.055, 0.060, 0.065, 0.0700, 0.075μm로 0.005μm 간격의 크기를 갖는 교질탄산칼슘을 얻는 것이다.
본 발명의 제 5특징은 전현입경이 0.04μm를 초과하고 0.08μm 미만인 교질탄산칼슘을 포함하는 현탁액을 농도 14 ± 1중량%로 농축한 후, 지방산 또는 수지산 등의 유기산 표면처리제로 표면처리한 후, 탈수, 건조, 해쇄하여 응집이 적고 입도가 균일한 교질탄산칼슘을 얻는 것이다.
이상의 모든 조건을 충족시킴으로써 비로소 본 발명에 관한 소기의 신규한 입경별 교질탄산칼슘을 얻을 수 있다.
정리하면, 본 발명에 따른 교질탄산칼슘 제조방법에서는, 석회유 현탁액에 설탕 기타의 Ca 이온 농도를 증대시키는 첨가제를 가한 후, 탄산가스를 도입함으로써, 전현입경이 0.04μm인 교질탄산칼슘을 얻는다. 이 현탁액에 1가 또는 2가의 양이온으로 이루어지는 수산화물을 첨가하고, 40∼95℃로 가온하면서, 레이놀즈수가 100∼5,000이 되도록 교반을 계속함으로써, 0.04μm의 입자가 숙성되어, pH가 증가함에 따라 해당 pH에 대하여, 한변이 +0.005μm씩 크게 된 입자, 즉, 0.045부터 0.075μm까지의 원하는 입방형 교질탄산칼슘을 얻는 것이다. 여기서, 숙성이란 반응직후에 pH가 중성인 것을 가온함으로써, 탄산가스가 방출되고, 약 알칼리성으로 되었을 때부터 일어나는 가수분해를 주체로 하는 것이고, 더욱 미세한 교질 탄산칼슘이 현탁액중에 용출되고, 다른 비교적 큰 입자의 격자결함상에 재결정되어, 그 표면활성을 저하·안정시켜, 응집력을 감소시킴과 동시에 입자가 크게 성장하는 현상이라고 생각된다.
본 발명에 의하여 얻어지는 0.04μm 초과, 0.08μm 미만인 임의의 입경의 교질 탄산칼슘은, 0.04μm의 입자를 성장시킨 것이고, 입자의 표면이 안정화되어, 응집성이 극히 적고, 첨가약품 및 적절한 교반력 때문인지 입자가 매우 균일하며, 충전제로서 사용하는 경우, 관련업계 제품의 성능이 현저히 향상되고, 분산성이 매우 양호한 것을 만들 수 있게 된다.
이하, 실시예, 비교예 및 사용예를 열거하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
5%, 15C의 석회유현탁액에, 10% 농도의 설탕을 0.5부/Ca(OH)2첨가 후, 30부피%의 탄산가스를 100ℓ/분·kgCa(OH)2의 속도로 도입하고, pH가 6.8이 된 시점에서 전현입경 0.04μm인 교질탄산칼슘 함유 현탁액을 얻었다.
이 현탁액에 10% 농도의 KOH를 0.6부/Ca(OH)2첨가하고 80℃로 가온 후, 레이놀즈수가 2,000이 되도록 교반을 계속하여, 2시간 후 pH 8.2인 시점에서 탄산가스를 재도입하고, 침전제를 300ppm 첨가하고, 상징액을 분리함으로써 15%의 입경 0.05μm인 교질탄산칼슘을 포함하는 현탁액을 얻었다.
농축액을 배합기로 옮겨, 90℃에서 10%의 지방산소다를 3.0부/CaCO3첨가하여 표면처리를 행하였다. 뒤이어 필터프레스(filter press)로 고형분을 55%까지 탈수, 80℃에서 건조한 후, 해쇄, 분급하여 전현입경 0.05μm인 교질탄산칼습 분말을 얻었다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서 숙성시간을 3시간, pH 9.5로 하는 것 이외는 실시예 1의 조건과 동일하게 하여 전현입경 0.06μm인 교질탄산칼슘 분말을 얻었다.
(실시예 3)
실시예 1에 있어서 숙성시간을 4시간, pH 10.8로 하는 것 이외는 실시예 1의 조건과 동일하게 하여 전현입경 0.07μm인 교질탄산칼슘을 얻었다.
(비교예 1)
실시예 1에 있어서 레이놀즈수를 8,000이 되도록 하는 것 이외는 실시예 1의 조건과 동일하게 하여 전현입경 0.045μm인 교질탄산칼슘을 얻었지만, 2시간 숙성 후의 pH는 8.0이고, 생성품의 입경은 불균일하였다.
(비교예 2)
실시예 1에 있어서 KOH를 2.0부/Ca(OH)2첨가하는 것 이외는 실시예 1의 조건과 동일하게 하여 전현입경 0.05μm인 교질탄산칼슘을 얻었지만, 2시간 숙성 후의 pH는 9.2이고, 생성품의 입경은 불균일하였다.
(참고예 1)
종래방법에 의한 전현입경 0.04μm의 교질탄산칼슘을 5%, 15℃의 석회유현탁액에 30부피%의 탄산가스를 100ℓ/분·kg Ca(OH)2의 속도로 도입하여 탄산화시킨 후, 실시예 1과 동일하게 농축, 표면처리, 탈수, 건조, 해쇄, 분급하여 전현입경 0.04μm인 교질탄산칼슘을 얻었다.
(참고예 2)
참고예 1의 탄산화 현탁액을 80℃로 승온하여 100시간 정치 숙성시킨 후, 농축하여 참고예 1의 조건과 동일하게 탈수, 건조, 해쇄, 분급하여 전현입경 0.08μm인 교질탄산칼슘을 얻었다.
(사용예)
실시예 1∼3, 비교예 1, 2 및 참고예 1, 2에서 얻은 각 입경별 교질탄산칼슘분말의 BET비표면적 및 응용물성에 대하여 통상의 방법에 따라 PVC(폴리염화비닐)의 페이스트 레진DOP에 분산시킨 시료를 자동유발로 10분간 교반한 후, 5㎜ 두께의 흘림(slope : 다레) 및 그 라인드 게이지에 의한 입도(grid : 쓰부)를 측정한 결과를 표 1에 표시하였다.
배합처방
Geon 121(염화비닐페이스트레진) 50g
DOP (디오프틸프탈레이트) 60g
교질탄산칼슘 50g
표 1
참고 : 표중 흘림 및 입도는 수치가 작을수록 우수한 품질이라 할 수 있다.
◎ 매우 양호
○ 양호
△ 다소 불량
× 매우 불량
본 발명에 의한 0.04μm 초과, 0.08μm 미만의 교질탄산칼슘은 균일성, 분산성이 우수하고 고무, 플라스틱, 도료, 잉크 혹은 밀봉재의 업계에서 요망되는 강도, 유동특성 등에 현저한 성능을 발휘할 수 있는 것이다.

Claims (2)

  1. 농도 3∼8중량%, 온도 14∼18℃의 석회유 현탁액에 설탕 또는 킬레이트제를 0.2∼3.0중량부/Ca(OH)2로 첨가하고, 20∼40부피%의 탄산가스를 40∼200 ∼ /분·kg Ca(OH)2의 속도로 도입하여 교질 탄산칼슘을 제조하는 방법에 있어서, 상기 탄산가스에 의한 상기 석회유 현탁액의 탄산화에 의하여 상기 현탁액의 pH가 6.8이 되는 시점에 전현입경 0.04㎛의 탄산칼슘을 얻는 단계, 상기 현탁액 중에 잔존하는 탄산이온을 중화시키기 위하여 1가 양이온 또는 2가 양이온의 수산화물을 0.1∼0.8부/Ca(OH)2로 첨가하는 단계 및 상기 현탁액을 40∼95℃로 가열하면서 레이놀즈수 100∼5,000로 교반하여 숙성시키는 단계를 포함하며, 상기 숙성에 의하여 최종적으로 얻어지는 교질 탄산칼슘의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 전현입경 0.045㎛ 이상 0.075㎛ 이하인 입방형 교질 탄산칼슘의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 입방형 교질 탄산칼슘을 포함하는 현탁액을 농도 14±1 중량%로 농축한 후, 표면처리제로 처리하고, 탈수, 건조, 해쇄하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
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