KR0172314B1 - 건식토너의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 건식토너의 제조방법으로 비선상폴리에스테르수지 30 내지 50중량%, 에폭시수지 20 내지 40중량% 및 가교된 스틸렌-아크릴레이트 공중합체 수지 5 내지 20중량%로 배합된 결착제 수지에 착색제, 폴리프로필렌왁스 및 전하조절제를 미량으로 첨가하여 토너분말을 수득한 후 이 토너전체에 대하여 0.02 내지 0.2중량%의 스테아린산과 0.1 내지 0.5중량%의 이산화규소 미분말을 사용하여 표면처리함을 특징으로 한 것으로 고속용 현상제로 적합한 것이다.

Description

건식토너의 제조방법

본 발명은 전자사진, 정전인쇄 등에 사용되는 정전하상 현상용 토너의 제조방법에 관한 것으로, 특히 고속복사시에 적합한 것으로 정착성이 좋고 화상의 오염이 없으며 화상농도가 안정적이고 선명도가 우수하여 전기적으로 안정한 현상제를 제공하는데 있다.

일반적으로 전자사진법은 셀렌, 산화아연, 유기광도전체의 감광체상에 정전잠상을 형성시키고 정전잠상면에 캐리어와 토너의 분말이 혼합된 현상제를 접촉시켜 정전력에 의해 현상되어 가시화한 화상을 얻는다. 정전잠상위에 형성된 토너상은 전사기로 이동되고 용지면의 코로나 대전기를 이용하여 토너와 반대극성의 전하를 유도하여 그 정전기력에 의해 용지로 전사된다. 용지에 전사된 화상은 정착기로 이동되어 영구정착된다. 전자사진법에서의 정착방식으로는 상온에서 압력롤을 이용한 압력정착방식, 오븐가열에 의한 열정착방식, 크세논램프 등에 의한 플래쉬정착방식, 열과압력에 의한 열압력정착방식이 있다. 압력정착방식은 소비전압이 적게들고 빠른 시작을 할수 있는 잇점이 있고 열정착방식과 플래쉬정착방식은 정착성이 양호한 장점은 있지만 고속시에 있어서는 정착성이 나빠지는 단점이 있다. 여기에 비해 열압력정착방식은 정착성이 좋고 또한 고속정착에 있어서도 유효한 잇점이 있어 최근 전자사진방식을 채용한 복사기 및 엘비피(LBP)는 대부분 열압력정착방식을 채용하고 있다. 열압력정착방식에 있어서는 정착후의 화상의 농도가 크고 안정적이며 옵셋(off-set)현상이 발생하지 않는 것이 요구된다. 최근 고속복사기와 컴퓨터단말기에 주목되고 있는 LBP에는 인쇄속도가 매분 15,000행을 넘는 초고속의 것이 출현되고 있어 적은 열에너지를 단시간내에 정착시키는 토너의 개발이 필요하게 되었다.

종래 결착제수지로 스티렌단량체를 함유한 비닐계공중합체와 스티렌수지와 아크릴계수지를 사용한 것은 저속 및 중속에서는 정착성이 양호하였으나 고속시에는 정착성이 나쁘고 정착로울러에 토너가 부착하여 화상에 오염이 생기며 화상농도가 불안정하여 선명한 화상을 얻을수 없는 결점이 있었다. 정착시에 필요한 토너의 특성은 토너의 열적특성, 레올로지특성으로서 구체적인 토너의 물성으로는 유리전이온도, 용융점도, 용융탄성등이며 이러한 물성은 결착수지의 종류, 분자량분포, 겔성분, 첨가제, 기타재료의 조합 및 분산상태 등에 의해 영향을 받는다.

일반적으로 라디칼 중합체를 고분자화하면 연화점이 높아져서 정착성이 저하되는 경향이 있으므로 분자량분포를 넓게하여 저분자성분은 정착성에 기여하고 고분자성분은 용융점도를 높게하여 표면장력작용으로 고온옵셋을 방지할 수 있다.

본 발명은 고속정착시의 문제점을 해결하여 화상의 질을 높이고 안정한 화상을 얻을수 있는 건식토너의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.

이하 본발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 부하전용 가열롤 정착용토너로 결착제 수지와 착색제오 전하조절제를 함유하고 외첨제로 스테아린산과 이산화규소분말을 포함하는 구성으로서, 여기에서 결착제수지는 비선상폴리에스테르수지, 에폭시수지 및 가교된 스티렌-아크릴레이트공중합체수지를 함유하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 정착용결착제수지로 사용하는 비선상 폴리에스테르수지는 무정형의 저융점 방향족 폴리에스테르수지로서 다가 카르복실산과 다가 알코올 촉매하에 중축합시 에스테르화반응에 의해 만들어 진다. 이때 다가 알코올 성분, 다가 카르복실산성분 및 2가 카르복실산 성분의 조성을 합하여 폴리에스테르중의 COOH 함유량을 조정하면 부극성의 마찰대전량이 제어됨과 동시에 연화점등 열적특성을 제어할수 있다. 다가 카르복실산성분과 다가 알코올 성분간에 3차원 가교를 형성시키면 내열성이 향상되고 가열롤 정착시 고온 옵셋방지용으로 작용한다. 토너정착성, 내옵셋성 및 보존성의 관점에서 비선상 폴리에스테르수지는 100 내지 150℃의 연화점 및 50℃이상의 유리전이온도를 유지하는 것이 좋다.

본발명에서 상기 비선상폴리에스테르수지의 첨가량은 결착제 수지의 30 내지 70중량%로 하는 것이 중요하다. 30중량%미만일때는 비선상폴리에스테르수지가 토너의 정착성과 내옵셋성을 떨어뜨리며 70중량%를 초월하는 경우 마찰대전량의 제어가 어렵게 된다. 따라서 비선상폴리에스테르수지의 첨가량은 결착제수지의 30 내지 50중량%로 하는 것이 가장 바람직하다.

본 발명에서 정착용 결착제 수지로 사용하는 에폭시수지는 용융점도를 저하시키고 용지와의 접착력이 우수하여 낮은 에너지로도 정착성을 좋게하는 장점을 가지고 있다. 상기의 에폭시 수지는 토너의 보존성과 가열로울러정착성, 내옵셋성을 양호하게 하기 위하여 특정의 용융물성이 요구되는바, 즉 가열롤러 정착방식에는 로울러의 표면온도가 150 내지 190℃의 범위이기 때문에 그 범위에서 정착성과 내옵셋성이 양호한 용융물성을 선정한다. 정착성의 관점에서 바람직한 에폭시수지는 연화점이 100 내지 140℃, 유리전이온도가 53℃이상의 것이 좋다.

본발명에서 상기 에폭시수지의 첨가량은 결착제수지의 10 내지 50중량%로 하는 것이 좋다. 10중량%미만일때는 용융점도를 저하시킬수 없어 고속용으로 사용이 불가능하고, 50중량%이상일때는 옵셋의 발생이나 감광체드럼에 필림형성이 쉽게된다. 따라서 에폭시 수지의 첨가량은 결착제 수지의 20 내지 40중량%로 하는 것이 가장 바람직하다.

이상의 검토에 따라 본발명에서 토너의 결착제수지 주성분이 정해지지만 상기의 비선상폴리에스테르수지와 에폭시수지의 혼합계에서는 고속정착시의 정착성을 중시하여 수지설계를 하지 않는 경우 내옵셋성이 저하한다.

즉, 가열로울러에 설치된 오일공급용 로울러에 토너가 부착하여 오일의 공급이 불충분하고 옵셋이 발생하기 쉽다. 가열로울러 정착용 토너로서는 광범위한 정착속도와 정착온도의 범위에 걸쳐 옵셋이 발생하지 않아야 하고 오일 공급용 로울러의 수명이 긴 것이 좋다. 따라서 본 발명자를 상기의 수지혼합계에 옵셋을 개선할 수 있는 수지 첨가제를 연구검토한 결과 가교된 스티렌-아크릴레이트가 토너의 내옵셋성을 향상시키는 것에 유효하다는 것을 발견하였다.

본 발명에서 정착용 결착제 수지로 사용하는 가교된 스티렌-아크릴레이트공중합체 수지는 장력이 커 상기의 수지 혼합물에 첨가하는 경우 인장강도가 높고 옵셋을 방지하는 효과가 있으며, 여기에서 상기 스티렌-아크릴레이트 공중합체는 겔 함유율이 10 내지 30 중량%로 일부 가교하는 것이 좋다. 겔함유율이 10중량% 미만일때는 내옵셋성이 저하하고 역으로 30중량%를 초과하는 것은 토너제조시 분쇄효율이 떨어지며, 정착성이 저하된다.

본 발명에서 가교된 스티렌-아크릴레이트의 첨가량은 결착제수지의 5 내지 30중량%의 범위로 하는 것이 좋다. 5중량%미만일때는 내옵셋성이 저하되고 30중량% 초과하는 경우는 토너의 정착성, 보존성이 저하된다.

가장 좋은 범위는 5 내지 20중량%이다.

본 발명에서는 토너성분으로 이상에서 상술한 결착제수지외에 착색제 및 전하조절제를 함유하고 외첨제로 스테아린산과 이산화규소분말을 포함한다.

본 발명에서 스테아린산과 이산화규소의 외첨은 토너의 마찰대전상승을 방지하고 유동성과 감광체에 대한 내쇄성을 향상시키기 위하여 사용한다.

일반적으로 토너의 표면처리는 이산화규소(소수성실리카) 미분말을 사용하는데 본발명의 토너에 이산화규소 미분말만 사용하게 되면 유동성과 감광체에 대한 내쇄성은 향상되지만 복사매수에 따라 마찰대전량이 상승하여 화상농도가 불안정하게 된다. 따라서 본 발명에서는 구성성분으로 스테아린산을 첨가하여 마찰대전량의 상승을 방지하고 화상농도를 안정하게 할 수 있었다.

본 발명에서 외첨제의 첨가량은 스테아린산의 경우 토너 전체조성의 0.02 내지 0.2중량%로 사용하는 것이 좋으며, 0.02중량% 미만일때는 대전량의 상승을 방지할 수 없고 0.2중량% 이상일 경우 정착성을 저하시킨다. 또한 외첨제로 사용된 이산화규소 미분말의 경우 토너 전체조성의 0.1 내지 0.5 중량%로 사용하는 것이 바람직한바, 이산화규소함량이 0.1중량%보다 적을 경우 유동성이 저하되고 0.5중량% 보다 많을 경우 대전량이 저하하는 경향이 있다.

본 발명에 사용된 착색제와 전하조절제는 통상의 알려진 재료를 사용하면 족하며, 옵셋방지를 위하여 통상으로 사용하는 폴리올레핀왁스를 첨가하여 사용하는 것이 좋다.

본 발명에 따라 토너를 제조하는 방법을 이하에 간략히 설명한다.

착색제와 전하조절제, 비선상폴리에스테르, 에폭시수지, 가교된 스티렌-아크릴레이트를 적정의 비로 평량하여 함께 헨셀믹서로 균일하게 예비혼합한후, 니더로 용융혼련하여 강제냉각시킨다. 냉각고형물을 기계적분쇄기로 조분쇄한 다음 가시 초음속 제트밀로 약 10 미크론의 크기로 미분쇄하여 5 내지 20미크론의 크기를 분급기로 선별해 토너를 얻는다. 이렇게 얻은 토너에 스테아린산과 이산화규소 미분말을 적정량으로 첨가하고 헨셀믹서로 표면처리하여 건식토너를 제조한다.

이와같이 하여 수득하는 본 발명의 토너는 고속복사용으로 정착성이 좋고 화상의 오염이 없으며 전기적으로도 안정하여 화상의 농도가 안정적이고 선명도가 우수한 고속용 건식토너를 제공하게 된다.

이하에 실시예를 들어 설명한다.

[실시예 1]

다음의 조성물을 헨셀믹서로 균일하게 예비혼합한후, 니더로 용융혼련하여 강제냉각시킨후 기게적 분쇄기로 조분쇄한 다음 이 조분쇄물을 초음속 제트밀로 약 10미크론의 크기로 미분쇄하여 분급기로 5 내지 20 미크론의 크기를 선별해 토너를 얻는다. 이렇게 얻은 토너를 토너전체량에 대하여 스테아린산아연 0.05중량%와 이산화규소 미분말 R-972(독일대구사) 0.2중량%를 첨가하고 헨셀믹서로 표면처리하여 건식토너를 제조하였다.

[실시예 2]

유리전이온도가 72℃, 연화점이 148℃인 폴리에스테르수지(KTR 2100)를 실시예 1의 폴리에스테르 대신 사용하는 것 외는 실시예 1과 동일한 조성과 동일한 제조방법으로 제조하였다.

[실시예 3]

실시예 1의 폴리에스테르수지 : 에폭시수지 : 스티렌-아크릴레이트수지의 배합비를 45 : 30 : 15 의 비율을 50 : 20 : 20 의 비율로 사용한 것외는 실시예 1과 동일한 제조방법으로 제조하였다.

[실시예 4]

실시예 1의 폴리에스테르수지 : 에폭시수지 : 스티렌-아크릴레이트수지의 배합비를 35 : 35 : 20 의 비율로 사용한 것외는 실시예 1과 동일한 제조방법으로 제조하였다.

[실시예 5]

표면처리시 스테아린산아연을 0.1중량%의 비율로 첨가하여 사용하는 것외는 실시예 1과 동일한 조성과 동일한 제조방법으로 제조하였다.

[비교예 1]

실시예 1의 스티렌-아크릴레이트를 사용하지 않고 폴리에스테르수지 60중량% 에폭시수지 30중량%를 사용하는 것외는 실시예 1과 동일한 조성과 동일한 제조방법으로 제조하였다.

[비교예 2]

폴리에스테르수지와 에폭시수지를 사용하지 않고 스티렌-아크릴레이트 90중량%를 사용하는 것외는 실시예 1과 동일한 조성과 동일한 제조방법으로 제조하였다.

[비교예 3]

실시예 1의 폴리에스테르수지 : 에폭시수지 : 스티렌-아크릴레이트수지의 배합비를 70 : 10 : 10 의 비율로 사용한 것외는 실시예 1과 동일한 조성과 동일한 제조방법으로 제조하였다.

[비교예 4]

표면처리시 스테아린산 아연을 첨가하지 않고 사용하는 것외는 실시예 1과 동일한 조성과 동일한 제조방법으로 제조하였다.

상기 실시예 및 비교예에 의하여 제조된 건식토너는 그 성능을 평가하여 아래표에 정리하였다.

측정방식은 전자사진방식을 사용한 복사기(고속)로 복사를 실시하면서 정착성, 내옵셋성, 선명도를 관찰하였으며 복사가 진행됨에 따라 복사기 내의 현상재를 블루오프(Blow off)장치를 이용해 측정하여 마찰대전량을 구하였다.

복사는 50,000 매 실시하여 평가하였다.

상기표에 나타난 결과에서 보듯이 결착제수지로 미선상폴리에스테르수지, 에폭시수지, 가교된 스티렌-아크릴레이트 공중합체수지를 함께 사용하고 표면처리시 스테아린산과 이산화규소 미분말을 사용하여 얻은 본 발명의 토너는 고속용으로 대전의 안정성을 확보할 뿐아니라 정착성이 좋고 화상의 오염이 없으며 선명도가 우수하고 안정된 화상을 얻을수 있는 양질의 고속용 현상제를 얻을수 있었다.

Claims (4)

1. 정착용 결착제수지로 비선상폴리에스테르수지, 에폭시수지 및 가교된 스티렌-아크릴레이트공중합체수지를 함께 사용하고 여기에 착색제, 왁스 및 전하조절제를 첨가하여 토너분말을 제조한 후 표면처리제로서 스테아린산과 이산화규소 미분말을 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 건식토너의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 결착제수지로 사용된 비선상폴리에스테르수지의 배합량은 30 내지 50중량%로 하고 에폭시수지의 배합량은 20 내지 40중량%로 하는 동시에 가교된 스티렌-아크릴레이트공중합체 수지의 배합량은 5 내지 20중량%의 비율로 하는 것을 특징으로 한 건식 토너의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 표면처리제인 스테아린산은 토너전체조성에 대하여 0.02 내지 0.2중량% 사용하고 이산화규소 미분말은 토너전체조성에 대하여 0.1 내지 0.5중량%의 비율로 사용함을 특징으로 한 건식토너의 제조방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 결착제 수지로 사용된 스티렌-아크릴레이트 공중합체 수지는 겔함유율이 10 내지 30중량%로 일부 가교된 것임을 특징으로 한 건식토너의 제조방법.