KR0162871B1 - 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정방법 및 장치 - Google Patents

박막제조용 진공장치의 산소분압 측정방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정 방법 및 장치에 관한 것으로, 일반적인 산소분압 측정방법은 종래 진공장치가 진공챔버(1) 내부의 각 위치마다 산소분압이 균일하지 않아 종래의 측정되는 산소분압은 진공장치 내부의 평균적인 산소분압일 뿐이고, 박막이 증착되는 가열판(8) 상측에 대한 실제의 산소분압과는 오차가 발생되는 문제가 있었다. 따라서 산소분압에 따라 전기저항이 변화되는 비화학양론적인 반도체 산화물에 열전대와 전기저항 측정용 전선을 부착한 소자를 기판이부착되는 가열판에 부착하여 가열판 주변의 부분적인 산소 분압을 측정하도록 한 본 발명에 의한 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정 방법 및 소자(10)와, 소자(10)의 온도를 측정하는 열전대(11)와, 소자(10)의 전기저항을 측정하는 전선(12)과, 전공챔버(1)의 진공을 유지함과 아울러 소자(10)의 온도와 저항에서 발생되는 전기신호를 진공챔버(1)의 외부로 인출하는 피드 쓰루(feed through)(13)와, 상기 피드 쓰루(13)를 통해서 출력되는 전기신호 중 소자의 온도를 읽어주는 온도지시기(14) 및 소자의 저항을 읽어주는 멀티 미터(15)로 구성되는 산소분압 측정 장치가 제공됨으로써 가열판 주위의 산소분압을 정확하게 측정할 수 있게 되는 것이다.

Description

박막제조용 진공장치의 산소분압 측정방법 및 장치
제1도는 일반적인 박막제조용 진공장치의 개략적인 구성도.
제2도는 본 발명이 적용된 박막제조용 진공장치의 개략적인 구성도.
제3도는 본 발명에 의한 소자의 구성을 보인 평면도.
제4도는 온도 700℃에서 소자의 산소분압에 따른 전기저항값을 로그함수로 도시한 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 소자 10a : 열전대 부착점
10b : 전극 11 : 열전대
12 : 전선 13 : 피드 쓰루(feed through)
14 : 온도지시기 15 : 멀티 미터
본 발명은 박막 제조용 진공장치에 과한 것으로, 특히 산소 분압에 따라 전기전도도가 변화하는 비화학양론적(nonstoichometric)반도체 산화물을 센서로 이용하여 박막이 증착되는 가열판과 기판 부근의 지역적인 산소 분압을 측정하도록 한 박막 제조용 진공장치의 산소분압 측정방법 및 이 방법을 이용한 장치에 관한 것이다.
전기적인 성질을 이용하는 소자를 제조하는 방법으로서, 박막 공정은 예를 들면 고온 초전도체 소자의 제작을 위한 박막 제조방법을 스퍼터링(sputtering)증착, 레이저 증착(baser ablating depostion)등이 있다.
박막이 기판에 증착되는 특성은 기판의 제료와 기판의 결정 방향성, 그리고 기판의 온도와 박막을 증착하는 공정 중 진공 챔버(vacuum chmaber)의 기체 종류와 기체 분압 등의 영향을 받는다. 따라서 기판의 온도를 조절하여 최적의 막박이 증착되는 온도를 찾게 되고, 진공 챔버 내부의 기체 종류와 각 기체의 분압을 조절하여 가장 좋은 박막이 증착되는 기체의 종류와 각 기체의 분압을 찾게 되는 것이다.
이들 박막을 제조하는 진공 장치는 대부분 진공 챔버 내부에 기판을 가열하는 가열판이 있으며, 이 가열판에 기판을 부착하여 기판 위에 박막을 증착하게 된다.
한편, 산화물계 유전체 또는 산화물계 고온 초전도체 등과 같이 산소를 음이온으로 갖는 화합물은 대부분 산소가 부족하거나, 과량인 비화학양론적인 값을 갖을 수 있다. 산화물계유전체는 비화확양론적은 값에 따라 전기전도도와 유전율, 유전손실 등의 값이 달라지며, 산화물계 고온 초전도체는 비화학양론적인 값에 따라 초전도체의 임계 온도, 임계 전류밀도, 결정 구조 등이 달라진다.
그러므로 최적의 전기적 성질을 갖는 재료를 제작하려면 산화물의 비화학양론적인 값을 정확하게 조절하여야 하며, 이 비화학양론적인 값은 재료를 제조하는 과정에서 산소 분압을 조절함으로써 변화를 줄 수 있다.
이와 같이 산화물의 전기적 특성은 산화물 재료의 제조공정 중 산소 분압과 직결되므로 제조 장치의 산소 분압을 정확하게 측정하는 것이 매우 중요하다.
따라서 진공 챔버 내부에서 제조하는 여러 가지 박막의 경우도 박막증착 과정중 진공 챔버 내부의 산소 분압에 따라 구조적인 특성과, 전기적인 특성이 다르므로 진공 챔버를 이용하여 박막을 제조하는 장치의 산소 분압을 정확하게 측정하는 장비가 요구되고 있다.
제1도는 일반적인 박막증착용 진공챔버의 산소분압을 측정하는 일예로서, 박막증착용 진공장치의 하나인 박막제조용 스퍼터링 장치를 도시한 것이다. 도시한 바와 같이, 스퍼터링 장치는 장치 본체(1) 내부에 기판(9)이 높여지는 가열판(8)이 설치되어 있고, 가열판(8)의 상부 양측에는 스퍼터링용 타겟(2)이 구비되어 있으며, 본체(1)에는 아르곤 가스가 주입되는 아르곤가스 주입구(1a)와 산소가 주입되는 산소 주입구(3)가 형성되고, 상기 가열판(8)의 일측에는 가열판(8)의 온도를 측정하는 열전대(4)가 설치되어 있다.
본체(1)의 외부에는 본체(1)의 내부를 진공으로 유지시키는 진공펌프(7)가 설치되어 있고, rf(radio frequency)가 인가되는 rf발생기(6)가 연결설치되어 있으며, 본체(1) 내부의 가스압력을 측정하는 진공게이지(5)가 구비되어 있다.
이와 같이 구성되어 있는 일반적인 박막제조용 스퍼터링 장치의 작용은 진공 펌프(7)를 이용하여 적절한 진공을 유지하면서 가스주입구(1a)를 통하여 아르곤 가스를 주입하고, rf발생기(6)를 이용하여 rf를 스퍼터링용 타겟(2)에 인가하면 본체(1) 내부에 프라즈마가 발생되어 스퍼터링용 타겟(2)의 물질이 기판(9)에 증착된다. 이때, 증착되는 박막의 구조적 특성과, 전기적 특성 및 화학적 조성을 조절하기 위하여 가열판(8)을 이용하여 기판(9)을 가열하게 되며, 가열판(8)의 온도는 열전대(4)를 이용하여 알 수 있게 된다.
또한, 증착되는 박막의 산소 함량을 조절하기 위하여 산소 주입구(3)를 통하여 기판(9) 주변의 산소 분압을 높여주게 된다. 이때, 스퍼터링 장치에 부착된 진공 게이지(5)를 이용하여 스퍼터링 장치 내부의 가스 압력을 알 수 있다.
스퍼터링 장치에 유입되는 아르곤 가스와 산소 가스의 유량 비율은 유량계(미도시)를 이용하여 알 수 있는데, 아르곤 가스와 산소 가스의 유량을 합한 값이 스퍼터링 장치 내부의 총유량이 되므로, 총유량에 대한 산소 가스 유량의 비율을 스퍼터링 장치 내부의 가스 압력에 곱하면 스퍼터링 장치 내부의 산소 분압이 되는 것이다.
예를 들어 아르곤 가스의 유량이 1분당 5cc이고, 산소가스의 유량이 1분당 5cc이며, 스퍼터일 장치 내부의 가스압력이 700mtorr라면, 스퍼터링 장치 내부의 산소분압은 350 mtorr인 것이다.
그러나 상기한 바와 같은 종래의 산소분압 측정방법은 박막을 증착하는 동안 진공장치의 적절한 진공 상태를 유지하기 위하여 진공펌프(7)로 기체를 배출하게 되므로 진공장치 내부의 기체는 안정된 상태에 있는 것이 아니라 불균일하게 유동된다.
따라서 진공챔버(1) 내부의 각 위치마다 산소분압이 균일하지 않으며, 특히 기판을 가열하는 가열판(8) 주위에서는 열에 의한 대류현상이 발생하게 되므로 가열판(8) 상측부위의 기체상태는 진공챔버(1)의 다른부분과 현저하게 다른 상태가 되는 것이며, 상기의 방법에 의한 측정 산소분압은 진공장치 내부의 평균적인 산소분압일 뿐이고, 박막이 증착되는 가열판(8) 상측에 대한 실제의 산소분압과는 오차가 발생되는 것이었다.
이와 같은 문제점을 감안하여 안출한 본 발명의 목적은 가열판 주위의 산소분압을 정확하게 측정할 수 있도록 하려는 것이다.
이러한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 산소분압에 따라 전기저항이 변화되는 비화학양론적인 반도체 산화물에 열전대와 전기저항 측정용 전선을 부착한 소자를 기판이 부착되는 가열판에 부착하여 가열판 주변의 부분적인 산소 분압을 측정하도록 한 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정방법이 제공된다.
상기한 바와 같은 산소 분압에 따라 전기저항이 변화하는 소자는 산화 티타늄(TiO2)과, 바륨(Ba), 스트론티움 (Sr), 납(Pb)등의 산화물이 각각 또는 혼합된 페로브스카이트(perovskite) 구조를 이루는 티타늄 화합물 등이 있다.
여기서는 산화 타타늄의 하나인 루타일(rutile)을 예로 들어 설명한다.
제3도는 본 발명에 의한 소자의 평면도로서, 소자는 장방형의 기판보다는 작은 크기로 형성하는 것이 바람직하며, 두께는 기판과 동일한 두께로 형성하는 것이 적절하다. 이와 같이 두께를 기판과 동일하게 형성하는 것은 박막이 증착되는 위치와 동일한 위치의 산소분압을 측정하기 위한 것이다.
본 발명에 의한 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정장치는 제2도및 제3도에서 보는 바와 같이 소자(10)와, 소자(10)의 온도를 측정하는 열전대(11)와, 조사(10)의 전기저항을 측정하는 전선(12)과, 진공챔버(1)의 진공을 유지함과 아울러 소자(10)의 온도와 저항에서 발생되는 전기신호를 진송챔버(1)의 외부로 인출되는 피드 쓰루(feed through)(13)와, 상기 피드 쓰루(13)를 통해서 출력되는 전기신호 중 소자의 온도를 읽어주는 온도지시기(14) 및 소자의 저항을 읽어주는 멀티 미터(15)로 구성되어있다.
상기 소자(10)의 중앙에는 열전대 부착점(10a)이 형성되어 있고, 상기 열전대 부착점(10a)에 고정되는 열전대(11)는 백금(pt)과, 로듐(Rh)을 재료로 하여 만들어진 PR13열전대를 사용하는 것이 바람직하다. 열전대(11)의 단부는 가능한한 가늘게 형성하고, 소자(10)에서 발생되는 열이 열전대(11)의 단부에 잘 전달되도록 상기 열전대 부착점(10a)은 백금 반죽(Pt paste)로 형성한다.
본 발명은 소자의 저항을 측정하기 위하여 2단자법을 사용한 경우로서, 소자의 양측에 전극(10b)이 형성되어 있고, 이 건극(10b)에는 전선(12)이 연결설치되어 있다.
상기 전극(10b)은 소자(10)와의 접촉저항이 작고, 고온에서 화학반응을 일으키지 않는 백금반죽으로 제작되어 있으며, 전선(12)이 전극(10b)에 백금반죽으로 부착되어 있다. 소자의 저항측정방법은 3단자법 또는 4단자법을 사용하여도 무방하다.
이와 같이 제작된 소자를 가열판(8) 상면에 기판(9)과 동일한 위치에 백금반죽으로 부착하게 된다.
본 발명 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정장치의 일실시예에서 사용된 산화 티타늄은 가장 안정된 구조인 루타일(rutile) 구조이기 때문에 산소가 부족한 비화학양론적인 루타일을 TiO2-X로 푠현할 수 있다. n형 반도체 루타일의 전기전도도와 산소분압과의 관계는 다음과 같다.
식(1)에서 Ω는 단위가 오옴(ohm)인 전기저항이며, po2는 단위가 기압(atmospher )인 산소분압이고, n은 루타일의 결합구조에 따라 달라지는 상수이다.
식(1)에서 보는 바와 같이, 전기전도도와 산소분압에 로그 함수를 취하여 그래프를 그리면, 기울기가 n인 직선이 그려지는 바, 이론적으로 두 개의 산소분압에 대한 전기전도도를 알면 직선으로 그려지는 그래프를 그릴 수 있으므로, 전기저항값으로부터 산소분압이 계산되는 것이다. 소자의 산소분압에 대한 전기저항의 상관관계는 안정화 지르코니아(stbilized Zro2) 센서를 이용한 산소분압 측정장치를 이용하여 측정한다.
제4도는 700℃에서 소자의 산소분압에 따를 전기저항값을 로그함수로 도시한 그래프로서, 직선의 기울기가 식(1)의 n값이 해당된다.
제4와 같은 산소분압에 대한 전기저항 그래프를 이용하여 선형 회기(liner regression)법으로 직선의 기울기와 절편을 계산하면, 1차함수를 얻게 되므로 임의의 저항값으로부터 산소분압을 계산할 수 있다. 제4도로부터 선형 회기법으로 계산된 소자의 산소분압과 전기저항의 관계는 다음의 식(2)와 같다.
제2도와 같이, 루타일 소자를 진공챔버(1)의 가열판(8)에 장착하여 진공챔버(1)의 산소유량을 조절하면 소자(10)의 전기저항이 변화하게 되고, 식(2)로부터 소자(10) 위치의 산소분압을 알 수 있게 된다.

Claims (3)

  1. 산소분압에 따라 전기저항이 변화되는 비화학양론적인 반도체 산화물에 열전대와 전기저항 측정용 전선을 부착한 소자를 기판이 부착되는 가열판에 부착하여 가열판 주변의 부분적인 산소 분압을 측정하도록 한 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서, 산소분압에 따라 전기저항이 변화되는 비화학양론적인 반도체 산화물인 소자와, 소자의 온도를 측정하는 열전대와, 소자의 전기저항을 측정하는 전선과, 진공챔버의 진공을 유지함과 아울러 소자의 온도와 저항에서 발생되는 전기신호를 진공챔버의 외부로 인출한는 피드 쓰루(feed through)와, 상기 피드 쓰루를 통해서 출력되는 전기신호 중 소자의 온도를 읽어주는 온도지시기 및 소자의 저항을 읽어주는 멀티 미터로 구성한 것을 특징으로 하는 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 소자의 중앙에는 상기 열전대가 고정되는 열전대 부착점이 형성되고, 소자의 양측에는 전극이 형성되며, 이 전극에는 상기 전선이 연결설치된 것을 특징으로 하는 박막제조용 진공장치의 산소분압 측정 장치.
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