KR0162545B1 - 코팅된 석영글라스 부재 - Google Patents

코팅된 석영글라스 부재

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히로시 마쯔자끼
신에쯔 세끼에이 가부시끼가이샤
게르하르트 빌스마이어
헤라에우스 퀘르츠글라스 게엠바하
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Abstract

본 발명은 실리콘 카바이드 표면이 존재하는 코팅층을 갖는 석영글라스부재에 관한 것으로서, 실리콘 카바이드와 실리콘 카바이드 보다 덜 단단하고 더 적은 탄성율을 갖는 적어도 한개의 추가성분을 갖고 그 농도가 층두께를 따라 내측에서 외측으로 감소되는 그라디언트층을 포함하여 구성된다.
이러한 코팅된 부재는 양호한 열충격저항 및 플루오르화수소산과 질산과의 혼합용 액뿐만 아니라 각각의 산용액에 대해서도 화학적 저항 측면에서 장기간의 안정성을 갖는다.

Description

코팅된 석영 글라스 부재
본 발명은 반도체 기술에서 여러 공정을 위한 부재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그 표면이 실리콘 카바이드로 이루어진 코팅층을 갖고 석영 글라스로 제조된 부재에 관한 것이다.
반도체 부품의 제조에 있어서, 기질 표면은 흔히 산화실리콘, 질화실리콘 혹은 실리콘으로 코팅된다. 이러한 목적을 위해 공지의 CVD(chemical vapor deposition; 화학진공증착)법이 사용된다. 상기 공정에서 코팅재는 로(furnace), 기질을 위한 용기 또는 다른 부품들의 표면을 포함하여 반응 공간내 모든 벽에 증착된다. 이들 층이 특정 두께에 이르면, 석영 글라스 표면으로부터 벗겨져 결국 입자 결함을 일으킬 수 있다. 이를 방지하기 위해 문제의 부재들은 반복해서 세정해야 한다. 실리콘층을 제거하기 위해서는 보통 HF와 HNO3의 혼합액을 포함한 부식 용액이 사용된다. 그러나 상기 부식액은 또한 석영 글라스 자체도 부식시킨다. 이러한 부식액에 대한 보호막은 그 부재의 표면을 SiC로 코팅함에 의해 생성될 수 있는 것으로 알려져 있다.
일본 공개 특허 공보 소 62-116728(1987)에 의하면, 석영 글라스로 제조된 방전 노즐이 알려져 있는데 이는 에피택시 공정내 반응로에서 가스 유도(gas lead-in) 역할을 한다. 상기 공지된 노즐은 실리콘 카바이드로된 표면층을 갖는다. 석영 글라스의 표면과 실리콘 카바이드층 사이에는 중간층이 제공되는데, 이는 실리콘 또는 질화실리콘으로 이루어져 있다. 석영 글라스와 실리콘 카바이드 또는 실리콘의 팽창계수 사이에는 큰 차이가 있기 때문에, 종래에 공지된 층들은 열 충격에 대한 저항성이 거의 없다.
이는 한편으로는 석영 글라스에 상기 층들이 상대적으로 견고하게 부착됨에 따라 일어나며 다른 한편으로는 상기 층의 재료와 석영 글라스의 팽창 계수사이의 차이 및 온도가 변할 때 코팅층에 일어나는 응력에 의해 일어난다.
이로 인해 상기 층에는 박리나 미세균열이 일어나고, 결국 상술한 바와 같은 부식용액, 특히 HF와 HNO3의 혼합액에 대하여 공지된 부재의 저항성을 감소시키고 또한 상기 부재로부터 독성의 반도체 물질의 확산을 방지한다.
이에 본 발명의 목적은 공지의 부재를 기초로 하여 열 충격 저항성이 양호하고, 불산과 질산은 물론 이들 혼산에 대한 화학적 저항성 측면과 독성의 반도체 물질의 확산 측면에 있어 장기간의 안정성을 갖는 코팅된 부재를 제공하고자 한다.
제1도는 본 발명에 의해 코팅된 부재의 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 부재(component) 2 : 코팅층(coating)
3 : 중간층(intermediate layer) 4 : 그라디언트층(gradient layer)
5 : 표면층(surface layer) 6 : 표면
상기 목적은 실리콘 카바이드와 실리콘 카바이드보다 덜 단단하고 보다 적은 탄성율(modulus of elasticity)을 갖고 그 농도가 층두께를 따라 내측에서 외측으로 감소되는 최소 하나의 추가 성분으로된 그라디언트층으로 달성된다.
본 발명에 의한 그라디언트층의 결과, 상기 코팅층의 열충격 저항성은 크게 개선된다. 그라디언트층이란 최소 2개의 성분을 함유하고 그중 한 성분은 실리콘 카바이드를 함유하고, 상기 성분들의 농도가 상기 그라디언트층의 두께를 따라 기울기를 갖는 층을 말한다. 상기 농도 기울기는 연속적일 수 있으며 계단식일 수도 있다.
상기 코팅층의 열충격 저항성면에서의 개선은 추가 성분의 적당한 열팽창계수에 일부 기초할 수 있는데, 이 열팽창 계수는 상기 석영 글라스와 실리콘 카바이드의 열팽창 계수 사이에 있는 것이 바람직하다. 추가 성분의 필수적인 기능은 상기 부재와 코팅층간의 응력 감소에 기여하는 것이다. 이러한 응력 감소는 추가 성분이 실리콘 카바이드보다 덜 단단하고 보다 적은 탄성율(E 계수)를 갖는다는 점에서 달성될 수 있는 것이다. 응력에서의 결과적인 감소 이유는 상기 추가 성분이 덜 단단하고 보다 적은 탄성율을 갖기 때문에 용이하게 기계적 응력을 얻게 되고 따라서 석영 그라스와 실리콘 카바이드를 함유한 표면사이의 기계적 완충제로서 작용하기 때문이라고 할 수 있다. 문헌에 의하면, 석영 글라스는 7(모오스 경도계상), 820(누프 경도계상)의 경도를 갖는다고 기재되어 있으며, 실리콘 카바이드는 최소 9.2(모오스 경도계상), 약 2,480(누프 경도계상)의 경도를 갖는다.
상기 석영 글라스의 E계수는 약 75GN/m2이며, 실리콘 카바이드의 E계수는 240GN/m2-400GN/m2범위이다.
상기 그라디언층내의 농도 기울기 또한 응력 감소에 기여한다. 외측으로부터 내측으로 농도 기울기는 최대 응력의 변위를 일으켜, 석영 글라스와 코팅층간의 응력에 민감한 계면에서부터 상기 코팅층 자체로 변위를 일으키는 것으로 여겨진다. 상기 코팅층의 개선된 열충격 저항성이 향상되기 때문에, 코팅층에서의 균열 형성 위험이 줄어들고 따라서 이들의 화학적 안정성 및 독성의 반도체 물질의 확산 방지 측면에서 부재의 장기간 안정성이 개선된다.
특히 상기 추가 성분으로는 실리콘, 특히 실리콘, 질화실리콘 및/또는 산화실리콘을 함유하는 부재가 유리하다. 상기 실리콘 함량은 추가 성분에서 실리콘 카바이드의 화학적 용해도를 촉진한다.
상기 성분내 SiC 입자의 분산을 비교하면, 이는 그라디언트층의 두께를 따라 보다 균일한 응력 분포를 일으켜 결국 코팅된 부재의 열충격 저항성을 향상시킨다. 특히 금속 실리콘은 실리콘 카바이드에 비해 매우 낮은 경도를 갖는다. 실리콘의 경도는 석영 글라스에 대하여 언급된 값보다 훨씬 낮다. 문헌에 의하면 약 100GN/m2의 값이 단결정 실리콘의 E계수로 보고되었고, 질화실리콘의 E계수는 140GN/m2내지 210GN/m2사이의 값으로 보고되었다. 실리콘 카바이드를 함유하는 성분에 의해 달성되는 응력 감소는 실온 근처에서 추가 성분의 열팽창 계수가 석영 글라스의 열팽창 계수(α=0.5×10-6/도)와 실리콘 카바이드의 값(α=4.3×10-6/도 내지 5.8×10-6/도) 사이에 있기 때문에 훨씬 향상된다. 따라서 실리콘은 약 3×10-6/도 정도의 상대 열팽창 계수, α를 갖고 질화실리콘은 2.9×10-6/도 내지 3.5×10-6/도 범위내 열팽창 계수 α20/1000을 갖는다.
코팅 표면이 상기 그라디언트층에 의해 형성된 코팅 부재가 바람직하다. 상기 부재에 의한 실시 방법은 특히 산에 의한 양호한 화학적 저항성을 간단히 생성하고 보장한다. 상기 그라디언트층의 두께에 따른 기계적 응력의 보다 바람직한 분포는 상기 그라디언트층에서의 실리콘 카바이드의 함량이 층의 두께를 따라 내측에서 외측으로 연속적으로 증가하는 코팅층에 의해 달성된다. 상기 SiC 농도에서의 연속 증가로 인해 열충격 저항성이 개선된다.
실리콘과 실리콘 카바이드를 상기 그라디언트층내 코팅층 표면 영역에서의 금속 실리콘의 농도가 0이 되도록 하는 방식으로 함유하는 그라디언트층을 갖는 부재가 특히 유리하다. 상기 표면은 실리콘 카바이드에 의해 배타적으로 형성된다. 상기 부재는 산에 양호한 화학적 저항성을 나타내며, 특히 보통 실리콘 부식 제거를 위해 사용되는 불산과 질산의 혼산용액에 양호한 저항성을 나타낸다.
이러한 산 저항성은 부재의 불투과성 실리콘 카바이드에 의해 달성된다. 금속 실리콘은 SiC에 의해 매우 낮은 경도를 갖는다. 상기 그라디언트층에서의 실리콘 카바이드의 농도는 내측으로부터 외측으로, 예를 들면 100% 증가된다. 부재의 석영 글라스와 대면하고 있는 그라디언트층 영역에서 그라디언트층내 높은 실리콘 농도는 SiC 함유 표면과 석영 글라스 사이에서 일어날 수 있는 기계적 응력의 감소를 일으킨다. 결과적으로 코팅층에서의 매우 양호한 열충격 저항성이 얻어진다. 차례로 상기 표면 영역내 금속 실리콘의 0농도는 필요한 화학적 저항을 보장한다.
두께가 5㎛-100㎛인 그라디언트층을 갖는 부재를 사용하면 이로운 것으로 판명되었다. 층이 보다 얇으면, 상기 그라디언트층에 의해 얻어지는 응력 감소는 적당하지 않은 반면; 보다 두꺼운 층은 박리되는 경향이 있다.
상기 그라디언트층에 실리콘의 중간층을 배치하면 이로운 것으로 판명되었다. 상기 그라디언트층은 상기 부재의 석영 글라스에 대면하고 있는 영역에서 실리콘층으로 전환되기 때문에, 석영 글라스와 실리콘 카바이드의 열팽창 계수차에 의해 생기는 응력은 특히 효과적으로 감소되거나 또는 민감한 석영 글라스 표면으로부터 떨어진 코팅층내 영역으로 변위된다. 상기 실리콘층의 두께는 5㎛-100㎛ 범위가 바람직하다.
코팅된 부재에 대한 바람직한 실시 방법은 상기 부재의 표면을 화학적으로 거칠게 된 부재로 하는 것이다. 이와 같은 거칠기는 석영글라스에 코팅층이 보다 견고하게 고착되도록 한다. 기계적으로 거칠게 하는 것, 예를 들면 샌드 블라스팅과는 대조적으로 화학적으로 거칠게 하는 것은 석영 글라스 표면에 어떠한 손상도 일으키지 않는다. 그러나 이와 같은 거칠기는 상기 그라디언트층과 결합하여 필수적인 작용을 얻는다.
거칠게된 표면은 상기 그라디언트층내 응력 감소에 충분히 기여한다는 것을 알았다. 이러한 효과에 대한 이유는 거칠게 함으로써 부재와 코팅층간의 계면 영역에서 일정하고 평탄한 선단의 응력이 발달되는 것을 방지하기 때문이다. 특히 석영 글라스는 평균 표면 거칠기가 0.5㎛-100㎛이도록 거칠게 하는 것이 특히 효과적이다.
이하 본 발명을 실시예를 통해서 구체적으로 설명한다.
[실시예]
부재(1)은 실리콘 웨이퍼를 지지하기 위한 석영 글라스 보트(boat)일 수 있다. 상기 부재(1)의 표면은 평균 표면 거칠기가 약 1㎛가 되도록 화학적으로 거칠게 하였다. 코팅층(2)는 3개의 층(3)(4)(5)를 포함한다. 부재(1)과 직접 인접된 층은 중간층(3)으로 두께가 약 10㎛인 다결정질 실리콘으로 이루어졌다.
상기 중간층(3)의 다음에 그라디언트층(4)이 있다. 상기 그라디언트층(4)는 실리콘과 실리콘 카바이드로 이루어져 있으며, 약 15㎛의 두께를 갖는다. 상기 그라디언트층(4)에서, 실리콘 카바이드의 농도는 중간층(3)과 인접한 영역으로부터 외측으로 연속적으로 증가한다. 금속 실리콘의 농도는 상기 그라디언트층(4)의 두께를 따라 대응하여 감소된다.
실리콘 카바이드의 표면층(5)는 상기 그라디언트층(4)에 적용되고 있다. 상기 표면층(5)는 약 35㎛의 두께를 갖는다.
상기 표면층(5)의 표면은 동시에 코팅층(2)의 표면(6)을 형성하는데 순수 실리콘 카바이드로 이루어져 있다. 코팅층(2)의 총 두께는 약 60㎛이었다. 상기 코팅층(2)는 표준 CVD로에서 단일 공정으로 적용된다. 비정질 실리콘으로 코팅하는 경우 SiHa가 약 600℃의 온도에서 로에 지향되며 상기 부재의 표면상에 증착된다. 상기 그라디언트층(4)를 제조하기 위해서 탄소함유 가스, 예를 들면 CH4가 수소와 함께 처리 가스에 점진적으로 혼합된다. 동시에 로내의 온도도 증가된다. 상기 표면층(5)를 제조하기 위해서, 상기 로의 온도는 약 850℃이다. 상기 SiHa로부터의 실리콘과 CHa로부터의 탄소의 비는 화학적양론적으로 1:1비에 상응한다.
순수 석영 글라스와 실리콘 및 특히 실리콘 카바이드의 열팽창 계수사이의 차로 인해, 처리 온도로부터 냉각시 코팅층(2)에서 응력이 증가된다. 이들 응력에 의해 층(3)(4)(5)의 박리가 일어날 수 있다. 상기 부재(1)의 표면을 거칠게 하는 것은 상기 코팅층(2)의 고착뿐만 아니라, 상기 코팅층(2)에서의 응력 감소에 기여한다. 상기 중간층(3)은 부재(1)의 석영 글라스 표면에 매우 잘 고착된다. 상기 그라디언트층(4)내 농도 기울기는 코팅층(2)에서의 응력 감소를 위해 충분하다.
상기 응력 감소는 실리콘 카바이드에 부가하여 그라디언트층(4)의 추가 성분, 본 실시예에서는 실리콘이 실리콘 카바이드 자체보다도 현저하게 적은 경도와 아주 적은 E계수를 갖는다는 사실에 기초한다. 석영 글라스와 실리콘 카바이드의 열팽창 계수사이인 약 3×10-6/도의 열팽창 계수 때문에, 그라디언트층(4)내 실리콘은 또한 부재(1)의 표면과 표면층(5) 사이의 응력 감소에 기여한다. 순수 실리콘 카바이드의 표면층(5)는 부재(1)로부터 불순물의 확산에 대한 상기 코팅층의 높은 불투과성과 산, 특히 불산과 질산 및 이들의 혼산 용액에 높은 화학적 저항성을 모두 보장한다.
상기한 바에 따르면, 전체적으로 코팅층(2)는 양호한 열충격 저항성과 화학적 저항성 및 독성의 반도체 물질의 확산 측면에서 장기간 안정성을 갖는다.

Claims (8)

  1. 그 표면이 실리콘 카바이드로 구성되는 코팅층을 갖는 반도체 제조공정을 위한 석영 글라스 부재에 있어서, 상기 코팅층이 실리콘 카바이드보다 덜 단단하고 보다 적은 탄성율을 갖고, 그 농도가 층두께를 따라 내측으로부터 외측으로 감소되는 최소 하나의 추가 성분으로된 그라디언트층을 포함하는 코팅된 석영 글라스 부재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 추가 성분이 실리콘, 질화실리콘 및 산화실리콘중 최소 1종으로 이루어짐을 특징으로 하는 코팅된 석영 글라스 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코팅층의 표면이 상기 그라디언트층에 의해 형성됨을 특징으로 하는 코팅된 석영 글라스 부재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 그라디언트층내 실리콘 카바이드는 상기 층두께를 따라 내측에서 외측으로 연속적으로 증가되는 농도를 갖음을 특징으로 하는 코팅된 석영 글라스 부재.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 그라디언트층은 실리콘과 실리콘 카바이드를 함유하고, 상기 그라디언트층이 금속 실리콘의 농도가 0인 표면에 가장 근접한 부분을 갖음을 특징으로 하는 코팅된 석영 글라스 부재.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 그라디언트층의 두께가 5㎛-100㎛임을 특징으로 하는 코팅된 석영 글라스 부재.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 부재와 상기 그라디언트층 사이에 실리콘의 중간층이 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 코팅된 석영 글라스 부재.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 부재는 화학적으로 거칠게 된 표면을 갖으며, 그 표면 평균 거칠기는 0.5-10㎛임을 특징으로 하는 코팅된 석영 글라스 부재.
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