KR0156652B1 - 리드 프레임 스크랩으로 부터 주석과 납의 제거방법 - Google Patents

리드 프레임 스크랩으로 부터 주석과 납의 제거방법

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Abstract

본 발명은 리드 프레임 스크랩으로 부터 주석과 납의 제거 방법에 관한 것으로 전자회사에서 반도체 IC칩 제조시에 발생하는 리드 프레임(lead frame) 스크랩으로 부터 주석(Sn)과 납(Pb)을 선택적으로 제거하는(이하 탈석 및 탈연이란 칭함)방법에 관한 것으로서 가성소오다와 산화제로 과황산 나트륨(Sodium persulfate, Na2S2O8)을 충입한 반응조에 리드 프레임 스크랩을 장입함으로서 반도체 IC칩 제조시에 발생하는 Fe-Ni 합금이 주요 성분이며 땜납(90Sn-10Pb)이 코팅되어 있는 리드 프레임 스크랩으로 부터 땜납의 성분인 주석(Sn)과 납(Pb)을 선택적으로 제거하며, 또 가성소오다의 농도는 40-200g/1, 산화제인 과황산 나트륨의 첨가량은 0.067-0.67gNa2S2O8/g-리드 프레임 스크랩(과황산 나트륨:주석의 몰비가 0.5-5.0), 스크랩과 가성 소오다 용액의 장입량 비를 10-600g-스크랩/1으로 하여 20℃-60℃에서 탈석 및 탈연함을 특징으로 하는 것이다.

Description

리드 프레임 스크랩으로부터 주석과 납의 제거방법
본 발명은 리드 프레임 스크랩으로부터 주석과 납의 제거방법에 관한 것으로 더 상세하게는 전자회사에서 반도체 IC칩 제조시에 발생하는 리드 프레임(lead frame) 스크랩으로부터 주석(Sn)과 납(Pb)을 선택적으로 제거하는(이하 탈석 및 탈연이라 칭함)방법에 관한 것이다.
반도체 칩의 제조시에 다량의 리드 프레임 스크랩이 발생하는데 이 스크랩은 Fe-Ni 합금이 주요 성분이며 땜납(90Sn-10Pb)이 10㎛ 정도 코팅되어 있다.
Fe-Ni 합금으로 구성되어 있는 리드 프레임 스크랩은 스테인리스 강 또는 수퍼 알로이(super alloy)의 제조에 재활용될 수 있으며 또한 코팅되어 있는 주석과 납도 2차 자원으로 활용할 수 있다.
그러나 리드 프레임 스크랩을 스테인리스 강 또는 수퍼 알로이의 제조에 재활용하기 위해서는 탈석 및 탈연처리가 선행되어야 하는데, 그 이유는 주석은 열연강의 연성저하와 크래킹의 원인이 되며 납은 내화물 손상의 원인이 되기 때문이다.
1989년 골드슈미트(Goldschmidt)가 탈석공정을 개발한 이래로 현재까지 스크랩으로부터 탈석뿐만 아니라 주석을 회수하기 위한 많은 방법들이 개발되었다.
이 방법들 중에서 습식법으로는 알칼리 또는 산용액에서 주석을 전기분해하여 제거 및 회수하는 방법과 알칼리 용액을 주석을 용해하여 제거하는 용해방법 등이 있다.
일반적으로 주석은 방식물질로서 철에 코팅되어 있는 경우가 많으므로 알칼리 용액에서 주석을 용해하거나 전기분해하여 제거하는 벙법이 가장 많이 사용되고 있다.
알칼리 용액에서 주석을 제거하는 방법에서는 산화제로 질산 나트륨(NaNo3)을 첨가하고 90-100℃에서 가성소오다(NaOH)용액으로 주석을 용해하여 제거한다.
이때 주석이 코팅되어 있는 철 스크랩은 가성소오다에 용해되지 않는다.
이 방법은 조업온도가 90-100℃로 매우 높다는 단점이 있다.
따라서 용해속도가 빠르면서 보다 낮은 온도에서 탈석 및 탈연을 수행할 수 있는 기술이 요구된다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 산화제를 사용하여 20-60℃의 낮은 온도에서 가성소오다로 리드 프레임 스크랩으로부터 주석과 납을 제거하여 리드 프레임 스크랩을 재활용하고 주석과 납은 다시 회수하는 방법을 제공하는데 있다.
상기의 발명에 관한 자세한 내용을 상세히 기술하면 다음과 같습니다.
반도체 IC칩 제조시에 발생하는 것으로서 Fe-Ni 합금이 주성분으로 이루어지고 땜납(90Sn-10Pb)이 코팅되어 있는 리드 프레임 스크랩으로부터 땝납의 성분인 주석(Sn)과 납(Pb)을 선택적으로 제거하는 방법에 있어서, 가성소오다와 산화제로 과황산 나트륨(Sodium persulfate, Na2S2O8)을 층입한 반응조에 리드 프레임 스크랩을 장입하되, 가성소오다의 농도는 40∼200g/l, 산화제인 과황산 나트륨의 첨가량은 0.067∼0.67g Na2S2O8/g-리드 프레임 스크랩(과황산 나트륨 : 주석의 몰비가 0.5∼5.0), 스크랩과 가성 소오다 용액의 장입량 비를 10∼600g-스크랩/l으로 하여 20℃∼60℃에서 탈석 및 탈연한다.
[실시예]
반도체 칩의 제조시에 다량으로 발생하는 Fe-Ni합금으로 구성되어 있는 리드 프레임 스크랩은 땜납(90Sn-10Pb)이 10㎛ 정도로 코팅되어 있는데 Sn과 Pb의 함량은 각각 6.64%, 0.67%이다.
본 발명에서는 가성소오다로 이 리드 프레임 스크랩으로부터 탈석과 탈연을 위하여 산화제로 과황산 나트륨(Sodium persulfate, Na2S2O8)을 사용하였으며 조업온도는 20-60℃로 하였다.
그리고 10리터의 용량을 가진 로타리 드럼형 반응조를 사용하였으며 회전속도는 300rpm으로 하였다.
탈석과 탈연반응은 다음과 같이 나타낼 수 있다.
Sn + 6OH-+2S2O8 2-= SnO3 2- + 4SO4 2- + 3H2O
Pb + 6OH-+ 2S2O8 2- = PbO3 2- + 4SO4 2- + 3H2O
일정량의 리드 프레임 스크랩과 20g/l-200g/l의 농도를 가지는 가성소오다 용액을 반응조에 장입하고 탈석 및 탈연을 실시하였다.
이때 스크랩과 가성소오다의 비는 20g-스크랩/l이었으며 산화제인 과황산 나트륨의 투입량은 0.3g/g-스크랩이었다.
결과는 20g/l∼200g/l의 농도를 가지는 가성소오다 용액에서 가성소오다의 농도가 작을수록 리드 프레임 스크랩으로부터 주석과 납이 용해되는 속도가 빨라졌다.
즉, 가성소오다의 농도가 작을수록 탈석 및 탈연의 속도가 증가하였다.
그러나 20g/l의 농도를 가지는 가성소오다 용액에서 탈석 및 탈연의 속도는 가장 빨랐지만 가성 소오다의 양이 부족하였기 때문에 완전한 탈석 및 탈연이 일어나지 않았다.
40g/l의 농도를 가지는 가성소오다 용액으로 리드 프레임 스크랩의 탈석과 탈연을 실시하였을 때 50분안에 100%의 탈석 및 탈연이 달성되었으며 가성소오다의 농도가 160g/l일 때는 180분안에 100%의 탈석 및 탈연이 달성되었다.
산화제인 과황산 나트륨의 투입량을 0.1g/g-스크랩∼0.5g/g-스크랩으로 변화하면서 스크랩과 가성소오다 용액의 비를 20g-스크랩/l로 하여 40g/l 가성소오다 용액으로 리드 프레임 스크랩의 탈석 및 탈연을 실시하였다.
결과는 과황산 나트륨의 투입량이 증가할수록 탈석 및 탈연시간이 단축되었다.
과황산 나트륨의 투입량이 0.1g/g-스크랩일 때에는 100% 탈석 및 탈연에 210분이 소요되었으며 0.2g/g-스크랩일 때에는 150분이 소요되었다.
과황산 나트륨의 투입량이 0.3g/g-스크랩 이상일 때에는 50분안에 100% 탈석 및 탈연이 달성되었다.
스크랩과 가성소오다 용액의 비, 즉 일정한 농도를 갖는 가성소오다 용액에 대한 리드 프레임 스크랩의 적정한 장입량을 구하는 실험을 실시하였다.
스크랩의 장입량과 가성소오다 용액의 비를 20g-스크랩/l∼100g-스크랩/l로 변화시키면서 40g/l와 200g/l의 농도를 가지는 두 가지의 가성소오다 용액으로 리드 프레임 스크랩의 탈석 및 탈연을 실시하였다.
산화제인 과황산 나트륨의 투입량은 0.3g/g-스크랩으로 하였다.
가성소오다의 농도가 200g/l일 때에 스크랩의 장입량이 증가할수록 탈석 및 탈연시간이 단축되었으며 장입량이 100g-스크랩/l일 때 100%의 탈석 및 탈연이 60분내에 달성되었다.
40g/l 가성소오다 용액에서는 장입량이 40g-스크랩/l∼60g-스크랩/l일 때 100%의 탈석과 탈연에 40분이 소요되었으며, 장입량이 100g-스크랩/l일 때, 100%의 탈석과 탈연에 50분이 소요되었다.
가성소오다의 농도가 200g/l일 때에 처리할 수 있는 스크랩의 최대 양을 조사하였다.
가성소오다의 농도가 200g/l인 용액 2000㎖에 200g의 스크랩을 장입하고 20℃에서 탈석 및 탈연을 실시하였다.
산화제인 과황산 나트륨의 투입량은 0.3g/g-스크랩이었다.
1회분 장입한 스크랩의 완전한 탈석 및 탈연이 달성되면 이 스크랩을 제거하고 다시 200g의 새로운 스크랩을 장입하여 탈석 및 탈연을 실시하는 방식으로 회분식 조업을 하였다.
이와 같은 방식으로 리드 프레임 스크랩의 탈석 및 탈연조업을 하였을 때 1회분에 200g씩 총 600g의 스크랩을 처리할 수 있었다.
위와 동일한 조건에서 탈석 및 탈연시 온도의 영향을 조사하였다.
온도가 증가함에 따라 탈석 및 탈연의 속도는 급격히 증가하였으며 25℃에서는 50분내에서, 40℃와 50℃에서는 40분 이내에서, 60℃에서는 30분 이내에서 100%의 제거율을 보여 주었다.
온도상승에 따라 반응속도가 빨라져 탈석과 탈연의 공정시간이 단축되지만 조업시 온도를 유지하는데 에너지가 소모되며 조업조건이 나빠진다.
본 발명의 또 한가지의 특징으로서는 탈석과 탈연과정에서 스크랩으로부터 제거된 납의 80%가 용액으로부터 석출되어 주석과 분리된다는 것이다.
따라서 리드 프레임 스크랩의 탈석 및 탈연조업으로부터 얻어진 용액에 함유되어 있는 주석과 납이온의 분리가 한층 용이해졌다.
탈석 및 탈연 조업후 가성 소오다 용액에 황산을 첨가하여 주석과 납이온을 침전시켜 분리, 회수하였다.
그러므로 본 발명은 전자회사에서 발생하는 리드 프레임 스크랩을 재활용할 수 있는 등의 효과가 있어서 자원절약에 큰 도움이 되는 장점이 있다.
또한 본 발명의 적용대상은 주석과 납을 함유하고 있는 모든 종류의 스크랩에 적용 가능함은 물론이다.

Claims (1)

  1. 반도체 IC칩 제조시에 발생하는 것으로서 Fe-Ni 합금이 주성분으로 이루어지고 땜납(90Sn-10Pb)이 코팅되어 있는 리드 프레임 스크랩으로부터 땜납의 성분인 주석(Sn)과 납(Pb)을 선택적으로 제거하는 방법에 있어서, 가성소오다와 산화제로 과황산 나트륨(Sodium persulfate, Na2S2O8)을 충입한 반응조에 리드 프레임 스크랩을 장입하되, 가성소오다의 농도는 40∼200g/l, 산화제인 과황산 나트륨의 첨가량은 0.067∼0.67g Na2S2O8/g-리드 프레임 스크랩(과황산 나트륨 : 주석의 몰비가 0.5∼5.0), 스크랩과 가성 소오다 용액의 장입량 비를 10∼600g-스크랩/l으로 하여 20℃∼60℃에서 탈석 및 탈연하는 것을 특징으로 하는 리드 프레임 스크랩으로부터 주석과 납의 제거방법.
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