KR0154768B1 - 전자 현미경 분석을 위한 미세 영역의 단면 관찰용시료 제작 방법 - Google Patents

전자 현미경 분석을 위한 미세 영역의 단면 관찰용시료 제작 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자 현미경 분석을 위한 미세 영역의 단면 관찰용 시료 제작 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 실리콘 웨이퍼 기질내에 존재하는 미세-D-결함을 분석하기 위한 시료의 제작에 관한 것이다.
실리콘 단결정 웨이퍼에서의 결졍 결함은 A-및 D-결함이 주로 알려져 있다.
A-결함은 투과 전자 현미경 분석으로 실리콘 틈새 전위 루-프라고 알려져 있다. 반면에, D-결함은 확인하기가 매우 어려워 그 정체가 잘 알려져 있지 않고 있다.
본 발명은 D-결함의 위치를 찾아 시료의 표면에 표시하여 FIB를 이용한 시료의 가공시 정확한 위치를 알 수 있도록 하는 TEM시료의 제작방법을 제공하려는 목적에서, 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope)과 전자 빔 유도 전류(Electron Beam Induced Current)장치를 적용하여 전자 빔 유도 전류장치에 의한 이미지(Image)로부터 시료내에 존재하는 결함의 정확한 위치를 찾고 주사 전자 현미경의 X, Y 전자 빔 주사(Electron Beam Scanning)기능을 이용하여 시료 표면에 그 위치를 표시함으로써 집속 전자 빔(Focused Electron Beam)장비에서 그 정확한 위치를 알 수 있도록 하는 전자 현미경 분석을 위한 미세 영역의 단면 관찰용 시료의 제작 방법을 제공한다.

Description

전자 현미경 분석을 위한 미세 영역의 단면 관찰용 시료 제작 방법
제1a-d도는 실리콘 웨이퍼상에 형성되는 실리콘 산화물의 두께에 따른 D-결함의 밀도를 나타낸 그래프도이며,
제2a-b도는 실리콘 웨이퍼상에 산화 실리콘층을 약 120nm 두께로 형성하고 또한 산화 실로콘 층위에 약 1000nm 두께의 알루미늄층을 형성한 구조의 MOS에서 약 +0.5V 바이어스 전압 및 20KeV의 전자빔으로 측정된 EBIC의 10000 X배율의 영상을 나타낸 것이며,
제3-a 및 3-b도는 제2도의 영상의 형성 조건에서 얻어지는 EBIC 신호의 파형을 나타낸 것으로, 3-a도는 바이어스 전압이 양의 값을 갖는 경우의 결과이고, 제3-b또는 바이어스 전압이 음의 값을 갖는 경우의 것이며,
제4도는 SEM의 X, Y라인 전자 빔 스캔에 의한 EBIC 흔적의 세기 또는 결함 위치의 정확성에 대한 상관 관계를 도시한 그래프도이며,
제5도는 SEM의 X, Y라인 전자 빔 스캔과 EBIC에 의하여 형성된 흔적을 항구적인 마킹(marking)으로 전환하기 위하여 집속 이온 빔(focused ion beam:이하 FIB라 약칭함)을 이용하여 FIB 영상에서 관찰되는 SEM의 X, Y 교차점으로 형성되는 공간내에 EIBC 흔적에 가깝게 FIB 고랑을 형성하고, D-결함의 상부 표면을 보호하기 위하여 텅스텐 피막을 입힌 FIB 마킹 시료의 구조를 나타낸 것이다.
제6도는 본 발명의 따라 시료로부터 얻은 TEM사진도이다.
본 발명은 전자 현미경 분석을 위한 미세 영역의 단면 관찰용 시료 제작 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 실리콘 웨이퍼 기질내에 존재하는 미세-D-결함을 분석하기 위한 시료의 제작에 관한 것이다.
실리콘 단결정 웨이퍼에서의 결정 결함은 A-및 D-결함이 주로 알려져 있다.
A-결함은 투과 전자 현미경 분석으로 실리콘 틈새 전위 루-프라고 알려져 있다. 반면에, D-결함은 확인하기가 매우 어려워 그 정체가 잘 알려져 있지 않고 있다.
실리콘 단결정 웨이퍼에 존재하는 D-결함은 b-모드 유형 산화물 붕괴(b-mode type breakdown)(4-6 cv/cm)를 유발시키며 D-RAM 디바이스 수율에 직접적인 영향을 미친다.(J.G. Park, et al.; 1993, Physics and Chemistry of SiO2and Si-SiO2interface II, 289-298 참조)
D-결함의 측정 방법으로서는 단결정 실리콘 웨이퍼내의 D-결함의 정확한 위치를 모르고 넓은 영역의 평균 산화막 내압 강도를 측정하는 방법과 D-결함의 고유 형상 및 특성을 알 수 없으나 SECCO 에칭을 실시한 후 D-결함의 위치를 측정하는 간접적인 방법(H. Yamagishi, et al.; 1992. Semicon. Sci. Technol., 7:A 135 참조)이 개발되어 활용되어지고 있다. 이러한 간접적 방법에 의하여 D-결함 밀도가 결정 성장 속도(crystal pull rate)와 아닐링(annealing)조건에 의존하며(H. Yamagishi, et al.; 1992, Semicon. Sci. Technol., 7:A 135 참조), D-결함의 특성이 공극(Vacancy)과 관련된 결함으로 해석될 수 있으나, 공극 다발(Vacancy cluster)을 측정하기 위한 투과 전자 현미경 시료 제작이 불가능하여 직접적인 관찰에 의한 D-결함의 특성에 대한 정의는 행하여지고 있지 않다.
1㎛정도의 크기를 갖는 특정 영역을 분석하기 위하여서는 집속 이온 빔(Focused Ion Beam, 이하 FIB라 칭함)을 이용한 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscope; 이하 TEM이라 칭함) 시료 제작 방법을 이용하여야 하고 이를 위하여서는 분석하고자 하는 영역의 정확한 위치를 알고 FIB를 이용하여 표시를 하여야 한다.
지금까지의 연구 결과들을 종합하여 볼 때 D-결함은 그 크기가 0.2 내지 0.3㎛로 추정되며, 시료의 표면에 존재하지 않고 기질 내부에 존재하는 경우가 많아 광학 현미경 및 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope; 이하 SEM이라 칭함)으로는 관찰이 불가능하여 그 위치를 정확히 알 수 없다.
따라서 TEM 시료 제작을 위하여서는 FIB를 이용한 시료 가공시 정확한 위치를 알 수 있도록 D-결함의 위치를 찾아 시료 표면에 표시를 할 수 있는 방법이 필요하다.
본 발명은 D-결함의 위치를 찾아 시료의 표면에 표시하는 FIB를 이용한 시료의 가공시 정확한 위치를 알 수 있도록 하는 TEM 시료의 제작방법을 제공하려는 목적을 갖는다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope)과 전자 빔 유도 전류(Electron Beam Induced Current)장치를 적용하여 전자 빔 유도 전류 장치에 의한 이미지(Image)로부터 시료내에 존재하는 결함의 정확한 위치를 찾고 주사 전자 현미경 X, Y 전자 빔 주사(Electron Beam Scanning)기능을 이용하여 시료 표면에 그 위치를 표시함으로써 집속 전자 빔(Focused Electron Beam)장비에서 그 정확한 위치를 알 수 있도록 하는 전자 현미경 분석을 위한 미세 영역의 단면 관찰용 시료의 제작 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서는 시료는 단결정 실리콘 웨이퍼에 실리콘 산화층(SiO2)을 100nm 성장시키고 다시 그 위에 알루미늄으로 대표되는 금속층을 1000nm 성장시킨 공정을 거친 금속-산화물-실리콘(Metal-Oxide-Silicon; 이하 MOS라 칭함)이며, 이 시료중에서 D-결함은 기질인 실리콘 웨이퍼와 산화물층의 사이에 존재한다.
이러한 D-결함의 밀도는 제1도에서와 같이 실리콘 웨이퍼상에 형성되는 실리콘 산화물의 두께에 의존한다. 제1도는 실리콘 웨이퍼상에 형성되는 실리콘 산화물의 두께에 따른 D-결함의 밀도를 나타낸 그래프도이다. 상기 제1도(a)는 A사(A vendor)로부터 구입한 인고트(ingot)를 빠른 결정 성장 속도(fast crystal pull rate, 1.4mm/min)로 성장시킨 경우, 제1도(b)는 A사로부터 구입한 인고트를 느린 결정 성장 속도(slow crystal pull rate, 0.44mm/min)로 성장시킨 경우, 제1도(c)는 B사(B vendor)로부터 구입한 인고트를 빠른 결정 성장 속도(fast crystal pull rate, 1.5mm/min)로 성장시킨 경우 및 제1도(d)는 B사로부터 구입한 인고트를 느린 결정 성장 속도(slow crystal pull rate, 0.44mm/min)로 성장시킨 경우에 있어서, 산화층 두께(Å)에 따른 실리콘 산화물 결함 밀도를 각각 나타내는 것이다. 상기 제1도 (a) 내지 (d)에 있어서, C.P.R은 crystal puu rate의 약어로서 결정 성장 속도를 의미하며, D-defect는 단위면적(1cm2)당 D-결함의 개수를 나타내는 것이다. 상기 제1도(a) 내지 (d)로부터 실리콘 산화물의 두께가 70 내지 120nm에서 가장 낮은 산화물 붕괴 전위(oxide breakdown voltage(BVox)), 즉 최대 실리콘 산화물 결함 밀도가 발생함을 알 수 있다. 이에 따라 본 발명에서 실리콘 웨이퍼상에 존재하는 관찰 곤란한 D-결함의 관찰을 위한 시료의 제작시 실리콘 웨이퍼에 실리콘 산화물을 100nm 두께로 형성하고 다시 그 위에 1000nm의 알루미늄층을 형성시켜 시료의 산화물 붕괴 전위(BVox) 값이 4.65MV/cm 되도록 한다.
이와 같은 금속산화물 실리콘의 시료내에 존재하는 관찰 곤란한 D-결함의 위치는, 바람직하게는 1mA의 전류와 20KeV의 에너지를 갖는 전자 빔을 조사하여 얻어지는 제2도 내지 제3도에서와 같은 EBIC영상 및 신호로부터 정확하게 알 수 있게 된다.
제2도는 실리콘 웨이퍼상에 산화 실리콘층을 약 120nm 두께로 형성하고 또한 산화 실리콘 층위에 약 1000nm 두께의 알루미늄층을 형성한 구조의 MOS에서 약 +0.5V 바이어스 전압 및 20KeV의 전자 빔으로 측정된 EBIC의 영상을 나타낸 것으로, 영상의 하단부에 탐침자가 나타나 있고, D-결함의 위치가 스폿(spot)형태로 밝게 나타나 있다. 10000 X 배율의 EBIC영상에 의하여 나타나는 D-결함의 스폿이 약 0.5±0.2cm 의 크기로 나타난다.
제3-a 및 3-b도는 제2도의 영상의 형성 조건에서 얻어지는 EBIC신호의 파형을 나타낸 것으로서, 파고(波高) 및 파저(波低)에서 D-결함이 위치한다. 제3-a도는 바이어스 전압이 양의 값을 갖는 경우의 결과로서 파고에서 D-결함이 위치하며, 제3-b도는 바이어스 전압이 음의 값을 갖는 경우의 것으로서 파저에서 D-결함이 위치한다.
이와같이 EBIC에서 확인된 D-결함의 위치는 시료상에 전자 빔을 약 30분간 조사할 때 전자 빔에 의하여 형성되는 탄소의 흔적으로 표시되어진다. 이 흔적은 SEM 또는 EBIC의 영상으로 볼 수 있을 정도의 약한 것으로서, 보다 분명하고 정확한 위치를 나타내기 위하여 SEM의 X, Y 라인 주사(X, Y line scan)에 의하여 X, Y의 교차점에서 세기를 증폭하여 FIB에서 광학적으로 구분이 가능할 수 있도록 한다.
EBIC 흔적의 세기는 X 또는 Y 라인 전자 빔 주사가 결함 위치에 가까워질수록 강하여지고 멀어짐에 따라 감소하게 된다. 최대 EBIC 흔적의 세기는 X 또는 Y 라인 전자 빔 스캔 중 정확한 결함 위치에서 나타나기 때문에 결함의 위치가 X 및 Y 라인 전자 빔 스캔의 교차점내에 위치할 때 EBIC 흔적의 세기가 최대로 된다. 따라서 SEM의 X, Y 라인 전자 빔 스캔 기능을 이용하여 EBIC 흔적의 세기를 증폭하고자 하는 본 발명에 있어서는 EBIC에 의하여 형성된 흔적을 정확하게 SEM의 X 및 Y 라인 전자 빔 스캔의 교차점내에 위치하도록 하는 것은 중요하다.
제4도는 SEM의 X, Y 라인 전자 빔 스캔에 의한 EBIC 흔적의 세기 또는 결함 위치의 정확성에 대한 상관 관계를 도시한 그래프도로서, 최대 EBIC 흔적의 세기 또는 가장 정확한 결함의 위치는 X 와 Y 교차점사이의 공간(빗금친 부위)상에 위치하게 됨을 보여준다. X, Y 교차점으로 형성되는 면적은 약 2㎛ ×2㎛의 크기로서, 대략 0.5cm의 크기를 갖는 EBIC 흔적 보다 정밀한 결함의 위치를 표시함으로서, TEM 분석의 정밀도를 높여준다.
이와 같은 EBIC 흔적의 세기의 증폭 공정을 EBIC 및 SEM의 공정을 번갈아가며 반복적으로 실시하는 것이 좋다.
이상의 공정에 의하여 형성된 흔적은 FIB에서 광학적으로 확인 가능할 정도의 세기를 가지며, 이 흔적은 시료 이온 연마시 소거되기 쉬우므로 항구적인 마킹(marking)을 위하여 접속 이온 빔(focused ion beam; 이하 FIB라 약칭함)을 이용하여 FIB영상에서 관찰되는 SEM의 X, Y 교차점으로 형성되는 공간내의 EBIC 흔적에 가깝게 FIB 고랑을 형성한다.
FIB 고랑은 폭은 약 1.5㎛으로 하는 것이 바람직하다. 그런 다음 D-결함의 상부 표면을 보호하기 위하여 텅스텐 화합물의 피막을 입힌다. 이와 같은 공정에 의하여 형성된 FIB 마킹 시료의 구조를 제5도에 나타내었다.
FIB 마킹 시료를 2 × 3mm의 크기로 절단한 후 표면을 보호하기 위하여 유리 슬라이드상에 얹고 연마한 후 유리 슬라이드를 제거하고 TEM 그리드에 정차가여 FIB 마킹의 의치에 따라 시료를 측정하여 D-결함의 상을 얻는다. 제6도는 상기한 바와 따라 제작되어진 시료로부터 얻은 TEM사진으로서, 종래 직접적으로 관찰되지 못하였던 단결정 실리콘 웨이퍼내에 존재하는 D-결함의 모양이 뚜렷하게 나타나 있다.
이상과 같은 본 발명에 의한 방법으로 FIB에서 광학 현미경으로 구분이 가능하도록 표시할 수 있게 D-결함의 정확한 위치를 FIB에서 볼 수 있게 된다. 상기한 본 발명에 다른 시료 제작 방법은 비단 TEM 분석 뿐만 아니라 SEM 분석에도 활용 가능한 방법이다.

Claims (5)

  1. 주사 전자 현미경과 전자 빔 유도 전류장치를 적용하여 전자 빔 유도 전류장치에 의한 이미지로부터 시료내에 존재하는 결함의 정확한 위치를 찾고 주사 전자 현미경 X, Y 전자 빔 주사기능을 이용하여 시료 표면에 그 위치를 표시함으로써 접속 전자 빔 장비에서 그 정확한 위치를 알 수 있도록 하는 전자 현미경 분석을 위한 미세 영역의 단면 관찰용 시료의 제작 방법.
  2. 제1항에 있어서, 시료는 단결정 실리콘 웨이퍼에 실리콘 산화층(SiO2)을 100nm 성장시키고 다시 그 위에 알루미늄으로 대표되는 금속층을 1000nm 성장시킨 공정을 거친 금속-산화물-실리콘인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 금속산화물 실리콘의 시료내의 존재하는 D-결함의 위치는, 전자 빔 유도 전류장치를 사용하여, 시료의 표면에 탐침을 접촉시키고 시료에 0.5V의 바이어스 전압을 걸어 주며, 또한 시료 표면에 1mA의 전류와 20KeV의 에너지를 갖는 전자 빔을 조사하여 얻어지는 전자 빔 유도 전류 영상 및 신호로부터 파악함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 전자 빔 유도 전류 장치에서 확인된 D-결함의 위치는 시료상에 전자 빔을 약 30분간 조사할 때 전자 빔에 의하여 형성되는 탄소의 흔적으로 표시하고, 주사 현미경의 X, Y 라인 주사에 의하여 X, Y의 교차점에서 세기를 증폭함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 전자 유도 전류 장치에서 확인되고 형성된 D-결함의 탄소 흔적의 세기의 증폭은 전자 유도 전류 장치에서의 전자 빔의 조사와 주사 전자 현미경에서의 X, Y 라인 주사를 번갈아 가며 반복적으로 실시함을 특징으로 하는 방법.
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