KR0154258B1

KR0154258B1 - Manufacture and purification process of water soluble fiber using crystalline glucose

Info

Publication number: KR0154258B1
Application number: KR1019950042433A
Authority: KR
Inventors: 안세천; 박동기; 도무희
Original assignee: 신명수; 주식회사신동방
Priority date: 1995-11-21
Filing date: 1995-11-21
Publication date: 1998-10-15
Also published as: KR970027110A

Abstract

본 발명은 원료탱크(1)에 저장된 원료 함수결정포도당을 반응기에 넣고, 반응시작전 분말함수 결정포도당을 105∼140℃ 의 온도에서 용융시킨후, 진공상태즉, 10∼300㎜Hg의 감압하에 탈기 및 탈수시켜 무수상태에 포도당으로 전환한뒤 일정량을 환원당과 식용의 산 촉매를 첨가하여 0.001∼300㎜Hg고진공 감압감압하에서 수직축상의 스크류 교반기가 설치된 반응기내에서 축중합반응 시키고 생성된 중간 제품을 성형하여 냉각설비(3)에서 냉각후 분쇄기(4)에 넣어 분쇄하고, 분쇄된 제품을 용해조(5)에 서 용해한 후, 입상카본이 충진된 카본탑(6)에서 탈색시키고, 이온탑(7)에서 이온성 물질을 제거하여 맛을 향상시키고, 농축기(8)에서 당농도를 조정하여 건조기(9)에서 분말화 한 후, 제조된 최종제품을 제품저장조(10)로 이송함을 특징으로 하는 수용성 식물섬유의 제조공정에 관한 것이다.In the present invention, the raw water-containing crystalline glucose stored in the raw material tank (1) is put into a reactor, and before the start of the reaction, the powder-containing crystalline glucose is melted at a temperature of 105 to 140 ° C., and then vacuum, that is, under reduced pressure of 10 to 300 mmHg. After degassing and dehydrating to convert glucose to anhydrous state, a certain amount is added to reducing sugar and edible acid catalyst to carry out condensation polymerization reaction in a reactor equipped with a vertical screw stirrer under a high vacuum decompression of 0.001 to 300 mmHg. After molding and cooling in the cooling facility (3), put in the pulverizer (4), and pulverized, dissolve the pulverized product in the dissolution tank (5), decolorized in the carbon tower (6) filled with granular carbon, ion tower (7) ) To improve the taste by removing the ionic substance, and to adjust the sugar concentration in the concentrator (8) to powder in the dryer (9), the final product is characterized in that the transfer to the product storage tank (10) Water soluble plant island The invention relates to the manufacturing process.

Description

Preparation and Purification Process of Water-Soluble Plant Fiber Using Powder Function Crystalline Glucose

제1도는 본 발명의 분말함수 결정포도당을 사용하여 수용성 식물섬유를 제조하는 본 발명의 공정도이다.1 is a process chart of the present invention for producing a water-soluble plant fiber using the powder-containing crystal glucose of the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

1 : 원료탱크 2 : 반응기1: raw material tank 2: reactor

3 : 냉각설비 4 : 분쇄기3: cooling facility 4: grinder

5 : 용해조 6 : 카본탑5: dissolution tank 6: carbon tower

7 : 이온탑 8 : 농축기7: ion tower 8: concentrator

9 : 건조기 10 : 제품저장조9: dryer 10: product storage tank

본 발명은 분말함수 결정포도당을 무수상태의 포도당으로 전환시켜 환원당과 산 촉매하에서 중합반응시킨 반응물을 분쇄, 용해 한 뒤 카본과 이온 교환수지를 정제하여 맛과 품질이 향상된 수용성 식물섬유를 제조하는 공정에 관한 것이다.The present invention is a process for producing a water-soluble plant fiber with improved taste and quality by converting the powder-containing crystalline glucose to anhydrous glucose, pulverizing and dissolving the reactants polymerized under reduced sugar and acid catalyst, and then purifying carbon and ion exchange resins. It is about.

상기에서 수용성 식물섬유란 폴리덱스트로스이며, 평균 분자량이 1,500∼36,000으로 포도당 8∼10단위가 β∼1, 6또는 β∼1, 4결합되어 있는 포도당 중합체를 집합물이다. 이들 결합은 인간의 장내 소화 효소에 의해 잘 분해되지 않는 1→6형태인 분지상으로 되어 있어 난소화성 식이섬유로도 알려져 있으며, 1g당 1Cal의 적은 에너지를 발생하는 저 칼로리 식품 소재로 여러가지 식품에 응용된다.The above water-soluble plant fiber is polydextrose, and has an average molecular weight of 1,500 to 36,000, and aggregates a glucose polymer having 8 to 10 units of glucose with β to 1, 6 or β to 1 and 4 bonds. These bonds are branched in the form of 1 → 6, which are not easily degraded by human intestinal digestive enzymes, and are also known as indigestible dietary fiber.It is a low-calorie food material that generates 1Cal of energy per gram. Is applied.

일반적으로 폴리덱스트로스의 특징은 장내 수분을 흡수하여 변의 양을 증대케하여 장벽을 자극시킴으로서 신속히 변이 장을 빠져나가게 하여 변비의 증상을 예방하고 변통을 원활히하고; 담즙산과 결합하여 지방의 흡수를 저해하고 콜레스테롤치를 저하시키며; 위장벽을 식이섬유가 포착하여 자연히 포도당의 흡수를 지연시키고; 펙티, 만난등 수용성 식물섬유와는 달리 수용액의 점도는 설탕과 비슷하거나 낮고 사용이 용이하고; 무미, 무취이고 투명성이 있는 수용액을 만들기 쉽고 응용범위가 넓어, 폴리덱스트로스는 각종 음료,제과(캔디,껌,제과,초코렛), 아이스크림, 쨈, 젤리, 마가린, 쇼트닝, 햄, 소세지, 두부등 다용도로 활용되고 있는 점이다.In general, the feature of polydextrose is to absorb the intestinal water to increase the amount of stool to stimulate the barrier to quickly escape the mutant intestine to prevent the symptoms of constipation and smooth pain; Binds to bile acids, inhibits absorption of fat and lowers cholesterol levels; Dietary fiber traps the gastrointestinal wall, which naturally delays absorption of glucose; Unlike water-soluble plant fibers such as pecti and mannan, the viscosity of aqueous solution is similar to or lower than that of sugar and is easy to use; Easy to make tasteless, odorless and transparent aqueous solution and wide range of application, polydextrose can be used for various drinks, confectionery (candy, gum, confectionery, chocolate), ice cream, milk, jelly, margarine, shortening, ham, sausage, tofu, etc. It is being used.

폴리덱스트로스는 일반적으로 포도당이 주성분인 당질 원료를 사용하여 산촉매를 첨가, 고온 갑압하에서 중합 제조되는 수용성인 난소화성 다당류이다.Polydextrose is a water-soluble, indigestible polysaccharide which is generally polymerized under high temperature pressure by adding an acid catalyst using a saccharide raw material of which glucose is the main component.

이같은 수용성 식물섬유를 제조하는 방법은 미국특허 제3,533,800호, 제3,766,165호, 제3,876,794호와 한국 특허공고 제93-1317호등에서 제시되어 있으나, 이중 미국특허 제3,766,165호와 제3,876,794호에는 건조 무수화물 또는 건조 수화물로 된 분말을 원료로 사용하여 직접 반응을 함으로써 분말이 자체적으로 포집하고 있는 산소뿐만 아니라 수분(100%건조물이 아니기 때문에 수분을 함유하고 있음)을 함유하고 있기 때문에 역반응을 일으켜 변색이되고 반응시간을 지연시킨다.Methods for producing such water-soluble plant fibers are disclosed in US Pat. Nos. 3,533,800, 3,766,165, 3,876,794 and Korean Patent Publication No. 93-1317, among which US 3,766,165 and 3,876,794 are dry anhydrides. Alternatively, by directly reacting with dry hydrated powder as a raw material, the powder contains not only oxygen trapped by itself but also moisture (which contains moisture because it is not 100% dried), which causes reverse reaction and discoloration. Delay the reaction time.

이와 같이 반응중 공기와 물이 제거되니 않으면, 원활한 반응이 일어나지 못하므로 반응전에 전처리 과정으로 공기와 물을 완전하고도 신속하게 제거해야만 좋은 반응이 이뤄져 반응시간이 단축되고, 제품의 색상이 향상된다. 또한 이와 같은 문제점을 해결키위해 제시된 한국 특허공고 제93-1317에서는 액체당질을 원료로 사용하여 반응 시작전 탈기 과정을 거치므로 분말원료가 포집하고 있는 산소가 제거되어 그것에 대한 영향은 없으나, 액체 당질이 함유하고 있는 다량의 수분으로 인하여 이 또한 원활한 중합반응을 일으키지 못하고 역반응등을 일으켜 변색이되고 반응시간을 지연시키는 문제점이 있었다. 또한 분말함수결정 포도당을 원료로 하여 폴리덱스트로스를 제조시, 원료 분말 스스로 포집하고 있는 공기와 함수하고 있는 수분(수분6∼10%)으로 인하여 반응에 좋지않은 영향을 미쳐 색상을 변색시키고 반응시간을 지연시킨다.In this way, if air and water are not removed during the reaction, smooth reaction does not occur. Therefore, the reaction time is shortened and the color of the product is improved by removing the air and water completely and quickly by the pretreatment process before the reaction. . In addition, in Korean Patent Publication No. 93-1317, which is proposed to solve the above problems, the liquid sugar is used as a raw material, and thus degassed prior to the start of the reaction. Due to the large amount of water contained therein also has a problem that does not cause a smooth polymerization reaction, causing a reverse reaction, discoloration and delay the reaction time. In addition, when manufacturing polydextrose using powdered crystalline glucose as a raw material, the color of the color is changed and the reaction time is deteriorated due to unfavorable effects on the reaction due to air trapped by the raw powder itself and moisture (moisture 6-10%). Let's do it.

이와 같은 문제점을 해결키 위한 본 발명의 방법은 본 발명자들의 동일자 특허출원분말함수 결정포도당을 이용한 수용성 식물섬유의 제조방법에 개시되어 있으며, 반응시작전 분말함수 결정포도당을 105∼140℃의 온도에서 용융시킨후, 진공상태 즉, 10∼300㎜Hg의 감압하에서 탈기 및 탈수시켜 무수상태의 포도당으로 전환한뒤 일정량의 환원당과 식용의 산 촉매를 첨가하여 0.001∼300㎜Hg고진공 감압하에서 수직축상의 스크류 교반기가 설치된 반응기내에서 축중합반응시키고, 이를 카본 및 이온수지로 정제시키는 것이다.The method of the present invention for solving such a problem is disclosed in the method of preparing the water-soluble plant fiber using the same patent application powder function crystal glucose of the present inventors, the powder function crystal glucose at the temperature of 105 ~ 140 ℃ before the start of the reaction After melting, degassed and dehydrated under vacuum, that is, under reduced pressure of 10 to 300 mmHg, and converted to anhydrous glucose, and then, a predetermined amount of reducing sugar and an edible acid catalyst were added, and the screw on the vertical axis under 0.001 to 300 mmHg high vacuum was reduced. Condensation polymerization is carried out in a reactor equipped with a stirrer, and this is purified by carbon and ion resin.

따라서 본 발명의 목적은 분말함수 결정포도당을 탈수시켜 무수상태의 포도당으로 한 후, 환원당과 산촉매를 혼합하고 수직축상 스크류 교반기가 설치된 반응기로 교반하여 축중합 반응시킨 반응물을 배출시켜 적당한 크기로 성형하여 냉각한 뒤, 이를 분쇄 용해하여 카본으로 흡착하고 다시 이온 교환수지를 정제하여 액상 또는 분말상으로 제조된 수용성 식물섬유의 제조공정을 제공하는 것이다.Therefore, the object of the present invention is to dehydrate the powder-containing crystalline glucose to form anhydrous glucose, and then mixing the reducing sugar and the acid catalyst, and stirred in a reactor equipped with a vertical screw stirrer to discharge the reactant subjected to the polycondensation reaction to form a suitable size After cooling, it is pulverized, dissolved, adsorbed with carbon, and purified by ion exchange resin again to provide a process for producing a water-soluble plant fiber prepared in liquid or powder form.

또한 본 공정의 특징은 반응전에 원료에 포함되어 있는 공기와 물을 완전하고도 신속하게 제거하는 전처리 공정에 있는바, 이러한 전처리 공정은 역시 본 발명자들의 동일자 특허출원고분지 폴리덱스트로스 제조용 반응장치에 개시되어 있는 수직축상 스크류 교반기가 달려있는 반응기 내에서 행해진다. 이는 시작전 분말함수 결정포도당을 105∼140℃의 온도에서 용융시킨후 10∼300㎜Hg감압하에서 전처리(탈수)공정을 행하면, 분말함수 결정포도당은 포집하고 있는 공기가 제거되고 함유하고 있는 수분은 6∼10%에서 0.1∼1.0%로 낮아진 무수상태의 포도당으로 전환시키는것이다.In addition, the characteristics of the process is a pretreatment process that completely and quickly removes air and water contained in the raw material before the reaction, such a pretreatment process is also disclosed in the reactor for producing the same patent application high-density polydextrose of the present inventors In a reactor with a vertical screw stirrer. This is done by melting the powdered crystal crystalline glucose at a temperature of 105 to 140 ° C and then performing a pretreatment (dehydration) process under reduced pressure of 10 to 300 mmHg. The powdered crystalline glucose is removed from the air and the water contained It is the conversion from 6-10% to anhydrous glucose lowered to 0.1-1.0%.

이하 본 발명의 수용성 식물성 식물섬유의 제조공정을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the manufacturing process of the water-soluble vegetable plant fiber of the present invention in more detail.

제1도에 도시한 바와 같이, 본 발명의 수용성 식물섬유인 폴리덱스트로스의 제조공정은 원료탱크(1)에 저장된 원료 함수결정포도당을 반응기(2)에 넣고 감압하에서 무수포도당으로 전환시킨후, 환원당과 식용의 산 촉매를 넣고 축중합 반응시킨후, 반응된 중간 제품을 성형하여 냉각설비(3)에서 냉각후 분쇄기(4)에 넣어 분쇄하고, 분쇄된 제품을 용해조(5)에서 용해한후, 입상카본이 충진된 카본탑(6)에서 탈색시키고, 이온탑(7)에서 이온성 물질을 제거하여 맛을 향상시키고, 농축기(8)에서 당농도를 조정하여 건조기(9)에서 분말화 한 후, 제조된 최종제품을 제품저장조(10)로 이송하는 것으로 구성된다.As shown in FIG. 1, in the process for producing polydextrose, which is a water-soluble plant fiber of the present invention, the raw water-containing crystalline glucose stored in the raw material tank 1 is placed in the reactor 2, converted to anhydrous glucose under reduced pressure, and then reduced sugar and After the edible acid catalyst was added and subjected to condensation polymerization reaction, the reacted intermediate product was molded, cooled in a cooling apparatus 3 and then put in a pulverizer 4, and pulverized. The pulverized product was dissolved in a dissolution tank 5, followed by granular carbon. After decolorizing in the packed carbon tower (6), removing ionic substances in the ion tower (7) to improve the taste, and adjusting the sugar concentration in the concentrator (8) to powder in the dryer (9) It consists of transferring the finished product to the product storage tank (10).

본 공정에서 환원당은 반응물의 색상 및 맛을 향상시키기 위해 사용하며, 솔비톨, 에리스리톨, 만니톨, 자일리톨등을 사용할 수 있다. 환원당 첨가량은 분말함수 결정포도당의 고형물 대비8∼12중량%정도 첨가하며 분말제품을 사용하는것이 바람직하다. 반응의 촉매로서 식용의 구연산, 아디핀산, 타타르산등을 사용할 수 있으며 첨가량은 분말함수 결정포도당의 고형물 대비 0.1∼2.0중량%바람직하게는 0.8∼1.2중량%를 사용한다. 반응 개시는 촉매를 첨가 완료한 직후부터 시작되며, 0.001∼300㎜Hg의 고진공과 120∼160℃의 온도하에서 스크류교반기로 교반하여 반응초기 격렬한 축충합 반응에 의해 생성된 증기를 신속히 제거함으로써 1∼3시간만에 90%이상의 중합도를 가진 수용성 식물섬유인 폴리덱스트로스를 제조한다.Reducing sugar in this process is used to improve the color and taste of the reactants, sorbitol, erythritol, mannitol, xylitol and the like can be used. The amount of reducing sugar added is about 8 to 12% by weight relative to the solids of the powder-containing crystalline glucose, and it is preferable to use a powder product. Edible citric acid, adipic acid, tartaric acid, and the like can be used as a catalyst for the reaction, and the amount of addition is preferably 0.1 to 2.0% by weight, preferably 0.8 to 1.2% by weight, based on the solid content of the powder-containing crystal glucose. The reaction is started immediately after the addition of the catalyst, and the mixture is stirred with a high pressure of 0.001 to 300 mmHg and a screw stirrer at a temperature of 120 to 160 ° C to quickly remove steam generated by the intensive condensation reaction at the beginning of the reaction. Polydextrose, a water soluble plant fiber having a degree of polymerization of more than 90% in 3 hours, is prepared.

이때 본 공정의 원활하고 신속한 축중합 반응을 위해서는 수직축상의 스크류교반기가 달려있는 고분지 폴리덱스트로스 제조용 교반기를 지닌 반응기가 필요한바, 본 반응기에 대해서는 본 발명자들의 동일자 특허출원고분지 폴리덱스트로스 제조용 반응장치에 개시되어 있다.In this case, a smooth and fast polycondensation reaction of the process is required a reactor having a stirrer for producing a high-branched polydextrose with a screw stirrer on the vertical axis, the present reactor is disclosed in the reactor of the same patent application high-density polydextrose production of the present inventors have.

이와 같이 축중합 반응이 완료된 중합물을 반응기 배출구를 통하여 배출되며 신속한 배출을 위해서 반응기내로 질소가스를 주입한다. 질소가스의 압력을 0.1∼2.0Kgf/㎠로 유지하면 반응물의 배출속도는 상압일때 보다 3∼5배정도 빨라져 다음 공정으로 이어지는 시간을 절약할 수 있어 훨씬 경제적이다. 이어서, 배출되는 반응물은 적당한 크기로 절단되어 냉각되는 공정을 거친다. 축중합 반응된 폴리덱스트로스는 차가운 물체의 표면에 잘 눌러붙지 않는 성질이 있다. 예를들면, 차갑고 표면이 매끄러운 스텐레스 또는 플라스틱으로 만들어진 커터(Cutter) 로 반응기의 배출구로 방출되는 냉각되지 않은 폴리덱스트로스를 절단하여 일정한 크기로 성형하는 것은 손쉬운 일이다. 이때, 커터의 표면은 폴리덱스트로스가 늘러 붙지 않게 하기위해 10∼20℃의 온도를 유지시켜 주어야 한다.In this way, the polymerized polycondensation reaction is discharged through the reactor outlet and nitrogen gas is injected into the reactor for rapid discharge. When the pressure of nitrogen gas is maintained at 0.1 to 2.0 Kgf / cm 2, the discharge rate of the reactants is about 3 to 5 times faster than at normal pressure, which saves the time leading to the next process and is much more economical. The reactant discharged is then cut to the appropriate size and cooled. Condensation-polymerized polydextrose does not adhere well to the surface of cold objects. For example, it is easy to cut the uncooled polydextrose from the outlet of the reactor with a cutter made of cold or smooth stainless steel or plastic to form a certain size. At this time, the surface of the cutter should be maintained at a temperature of 10 ~ 20 ℃ to prevent the polydextrose sticking.

성형된 폴리덱스트로스는 분쇄한 제품(정제하지 않은 제품)을 만들거나, 용해하여 정제한 제품을 만들기 위해 급속한 냉각을 필요로 한다. 냉각에는 주로 냉동기에 의해 제조된 냉각풍을 사용하는데 보통 5~1-℃ 정도의 온도를 지닌 제습이 된 냉각풍을 사용하여 냉각한다. 습기가 있는 냉각각풍을 사용하면 냉각된 후라도 폴리덱스트로스의 표면끼리 서로 붙게되어 저장하거나 분쇄할때 곤락한 문제를 발생시키게 된다.Molded polydextroses require rapid cooling to make milled products (raw products) or to dissolve and refine the product. The cooling is mainly used by the cooling wind produced by the freezer, usually by using a dehumidified cooling wind having a temperature of about 5 ~ 1 ℃. The use of damp cooling angular winds causes the surfaces of the polydextrose to stick together even after cooling, causing problems when stored or crushed.

본 공정에서는 축중합 반응이 끝난 중합물을 일정한 크기로 성형(분쇄기로 분쇄가능한 크기)하여 디스인티그레이터(Disintegrator), 임펠러 브레이커(Impeller breaker), 바이브레이팅 밀(Vibrating mill), 볼 밀(Ball mill), 해머 밀(Hammer mill),핀형 밀(Pin type mill)등의 분쇄기로 분쇄하여 원하는 입도 분포를 갖는 분쇄제품으로 바로 제조할 수 있다. 이는 정제되지 않은 제품으로 음료, 스넥, 과자용으로 응용될 수 있다. 분쇄기로 분쇄할 때 주의할 점으로 분쇄기내 온도가 높아지면 폴리덱스트로스가 분쇄기내에 눌러 붙게 되어 분쇄가 어렵게 되므로 분쇄기내의 온도는 20℃이하가 되도록 제습된 냉각풍 등으로 냉각 하여야 한다, 정제된 제품을 제조하기 위해서는 성형된 폴리덱스트로스를 용해하여 액상으로 하여야 한다.In this process, the polymerized product after the polycondensation reaction is molded into a certain size (a size that can be crushed by a crusher) to disintegrator, impeller breaker, vibrating mill, ball mill. , By grinding with a grinder such as a hammer mill, a pin type mill, etc., it can be directly manufactured into a pulverized product having a desired particle size distribution. It is an unrefined product and can be applied for beverages, snacks and confectionery. When crushing with a pulverizer, the temperature inside the pulverizer becomes high, and the polydextrose is pressed into the pulverizer, which makes it difficult to crush it. In order to dissolve the molded polydextrose to be in the liquid phase.

여기서 한가지 중요한 점이 있다. 정제 제품을 제조하기 위해 반응기에서 배출된 중합물을 절단 성형하여 냉각하고 이를 다시 용해하는 일련의 공정이 복잡하다 하여 한국 특허공고제 93-1317호에 개시되어 있는 방법대로 반응기에 들어 있는 중합이 완료된 반응물에 뜨거운 물을 가하여 수용액 상태로 분출시키는 것은 이미 반응된 축중합 결합을 붕괴시켜 원래의 포도당 분자와 같은 단분자 형태나 저분자 형태로 전환시키는 결과를 가져온다. 이는 폴리덱스트로스를 제조하는 축중합 반응이 포도당 분자 사이에서 물이 빠져나가 축중합되는 일련의 반응 메카니즘에 비추어 볼때, 반응기내로 뜨거운 물을 가해주는 것은 이러한 축중합 반응을 역으로 진행시키는 결과를 초래하게 된다.There is one important point here. In order to manufacture a purified product, a series of processes of cutting, cooling, and dissolving the polymer discharged from the reactor are complicated. Thus, the polymerization reaction in the reactor is completed as described in Korean Patent Publication No. 93-1317. Hot water is added to the solution and spouted into an aqueous solution. This results in the breakdown of the already reacted polycondensation bonds, resulting in the conversion to monomolecular or low molecular forms like the original glucose molecules. In view of the series of reaction mechanisms in which the polycondensation reaction to produce polydextrose is the condensation of water between glucose molecules, condensation of hot water into the reactor results in a reverse process of this polycondensation reaction. do.

본 발명자들은 여러차례의 실험 결과 반응이 끝난 반응물에 온수를 가해주는 것은 축중합 결합된 폴리머가 붕괴되어 포도당과 같은 단일분자로 전환되는 비율이 최대 30%까지 된다는 사실을 발견하였다. 물론 포도당 이외의 저분자 형태(2∼5분자)로 전환되는 비율도 최대20%까지 된다는 것도 알았다. 이와 같은 결과를 놓고 볼때 반응이 끝난 반응물에 온수를 가하여 수용액 상태로 분출시키는 것은 포도당의 중합체인 폴리덱스트로스 제품 특성상 극히 위험한 일이 아닐수 없다. 따라서 폴리덱스트로스를 정제하기 위해서는 반응물을 냉각 후 다시 용해하여 용액상태로 만들어야 하며 이때, 용해를 쉽게하기 위해 가온할 필요가 있을 경우에는 중합된 결합이 붕괴되지 않는 100℃이하의 온도, 바람직하게는 60∼90℃에서 용해 처리해야 하며, 특히 열원의 온도가 100℃이하가 되어야 한다.The inventors found that the application of hot water to the reactants after several experiments resulted in up to 30% of the conversion of the polycondensation polymer into the single molecule such as glucose. Of course, it was also found that the rate of conversion to low-molecular forms (2-5 molecules) other than glucose could be up to 20%. In view of these results, it is extremely dangerous in view of the properties of the polydextrose product, which is a polymer of glucose, to eject hot water to the reactants after the reaction. Therefore, in order to purify the polydextrose, the reactant is cooled and then dissolved again to make a solution. In this case, when it is necessary to warm up for easy dissolution, a temperature of 100 ° C. or less, preferably 60 to 60 ° C., in which the polymerized bond does not collapse It must be dissolved at 90 ℃ and especially the temperature of heat source should be below 100 ℃.

따라서 본 공정에서는 폴리덱스트로스를 정제하기 위해서 온수 자켓이 설치된 용해조에서 성형 냉각된 폴리덱스트로스를 프로펠러 교반기(Propeller agitator)로 교반하여 용액의 농도가 40∼55DS%되게끔 용해한다. 물론 자켓의 온수 온도는 100℃를 넘지 않으며 용해되는 수용액의 온도는 중합이 붕괴되지 않도록 60∼90℃에서 행한다.Therefore, in the present process, in order to purify the polydextrose, the molded and cooled polydextrose is dissolved in a dissolution tank equipped with a hot water jacket with a propeller agitator to dissolve the solution at a concentration of 40 to 55 DS%. Of course, the warm water temperature of the jacket does not exceed 100 ℃ and the temperature of the aqueous solution to be dissolved is carried out at 60 ~ 90 ℃ so that the polymerization does not collapse.

본 발명에 있어서 정제공정의 첫 단계는 입상 활성탄으로 흡착하는 것이다.In the present invention, the first step of the purification process is to adsorb granular activated carbon.

입상 활성탄은 식물이나 광물질을 탄화시킨 탄소계 다공질 물질로 공경은 10∼10,000A까지 분포하며 이러한 다공(Pore)사이로 불순물과 유기색소를 흡착하여 제거한다. 일반적으로 입상 활성탄은 유기산, 단백질, 탄닌류, 식염, 유안, 인산, 철, 아미노산, 멜라노이진 화합물, 질소화합물, HMF등을 흡착하여 제거함으로써 냄새를 좋게하고 색상을 향상시키는 것으로 알려져 있다. 본 공정에서는 입상 활성탄이 충진된 탑에 용해시킨 폴리덱스트로스 수용액을 농도 40∼55DS%로 통과시키며, 통액온도는 70∼90℃, 바람직하게는 75∼80℃를 유지한다. 이때, 통액 속도는 SV=1내지 4, 바람직하게는 SV=2내지 3으로 통액한다.Granular activated carbon is a carbon-based porous material that carbonizes plants and minerals. The pore diameter is distributed from 10 to 10,000 A, and impurities and organic pigments are removed by adsorption between these pores. Generally, granular activated carbon is known to improve odor and improve color by adsorbing and removing organic acid, protein, tannins, salt, yuan, phosphoric acid, iron, amino acid, melanoid compound, nitrogen compound and HMF. In this step, a polydextrose aqueous solution dissolved in a column filled with granular activated carbon is passed at a concentration of 40 to 55 DS%, and a liquid passing temperature is maintained at 70 to 90 ° C, preferably 75 to 80 ° C. At this time, the passing rate is SV = 1 to 4, preferably, SV = 2 to 3.

정제공정의 두번째 단계는 이온 교환수지에 의한 정제이다. 본 발명에서는 강산성 양이온 교환수지와 약 염기성 음이온 교환수지에 순차적으로 통과시켜 정제한다. 본 발명자들은 여러차례의 실험을 거친 결과 약 염기성 음이온 교환수지만을 통액시켜도 폴리덱스트로스의 신맛과 쓴맛을 만족스럽게 제거할 수 있다는 사실을 밝혀 냈으나 음이온 교환수지를 단독으로 사용하는 경우 최종 제품의 pH가 높아지고 수지를 재생시에도 수소이온 농도의 불균형 때문에 수지세척이 잘 되지 않는 등 문제점을 갖게 된다. 이러한 문제점은 양이온 교환수지를 음이온 교환수지와 함께 직렬로 연결 사용함으로써 자연스럽게 해결될 수 있으며 폴리덱스트로스의 맛과 품질을 한층 더 향상시켜 준다.The second step of the purification process is purification by ion exchange resins. In the present invention, purified by sequentially passing through a strong acid cation exchange resin and a weak basic anion exchange resin. After several experiments, the inventors found that the acidity and bitter taste of polydextrose can be satisfactorily removed even though only weakly basic anion exchange resin is passed through, but when the anion exchange resin is used alone, the pH of the final product is increased. Even when the resin is regenerated, there are problems such as poor washing of the resin due to the imbalance of hydrogen ion concentration. This problem can be naturally solved by connecting the cation exchange resin in series with the anion exchange resin and further improving the taste and quality of the polydextrose.

반응된 폴리덱스트로스의 총 양이온(Total cation)량이 500∼700 ㎎as CaCO₃/1이고 총음이온(Total anion)량이 1,500∼2,000 ㎎as CaCO₃/1인 점에 비추어 볼때, 강산성 양이온 교환수지는 약 염기성 음이온 교환수지의 30∼50용량% 사용하는 것이 바람직하다. 강산성 양이온 교환수지와 약 염기성 음이온 교환수지에 폴리덱스트로스 수용액을 차례로 통과할때 용액의 농도는 40∼55DS%, 통액 속도는 SV=1내지 2로 하고 양이온 교환수지의 온도는 40∼80℃,음이온 교환수지의 통액 온도는 30∼60℃로 한다.In view of the total cation content of the reacted polydextrose of 500-700 mgas CaCO₃ / 1 and the total anion content of 1,500-2,000 mgas CaCO₃ / 1, the strong acid cation exchange resin is a weak basic anion exchange. It is preferable to use 30-50 volume% of resin. When passing polydextrose aqueous solution through strong acid cation exchange resin and weakly basic anion exchange resin, the concentration of solution is 40 ~ 55DS%, the flow rate is SV = 1 ~ 2, and the temperature of cation exchange resin is 40 ~ 80 ℃, anion exchange The liquid passing temperature of resin shall be 30-60 degreeC.

본 발명에서 사용된 양이온 교환수지와 음이온 교환수지를 차례로 통과하여 정제하는 방법은 종래 음이온 교환수지를 단독 사용하거나 혼합이온(양이온, 음이온)교환수지를 사용하여 정제하는데 따르는 현실(산업적 대량 생산시)적인 문제 예를 들면, 제품 pH상승, 수지재생 곤란, 운전 조작 어려움 등을 해결하여 준다.Purification by passing through the cation exchange resin and anion exchange resin used in the present invention in order to purify by using conventional anion exchange resin alone or mixed ions (cation, anion) exchange resin (in industrial mass production) For example, it can solve the problem of rise in pH, difficulty in regenerating resin, and difficulty in operation.

또한 본 발명에 의해 정제된 제품중에 잔류해 있는 전해성 물질의 량인 비전도도는 2∼5μS/㎝정도로 나타나 본 발명에 의한 정제방법이 폴리덱스트로스를 고도로 정제하는데 적합함을 알 수 있다.In addition, the non-conductivity, which is the amount of the electrolytic substance remaining in the product purified by the present invention, is about 2 to 5 µS / cm, indicating that the purification method according to the present invention is suitable for highly purifying polydextrose.

본 발명에서는 고도로 정제된 폴리덱스트로스를 다중 효용 농축 농축관(Multi-effect evaporator), 유하 박막식 농축관(Falling-film evaportaor),코일식 농축관(Coil evaporator)등을 사용하여 농축하는 공정을 거쳐 액상 제품으로 바로 제조할 수도 있고 이를 건조하여 분말화한 후 분말 제품으로도 제조할 수 있다.In the present invention, the highly purified polydextrose is concentrated through a multi-effect evaporator, a falling-film evaportaor, a coil evaporator, and the like. It may be prepared directly as a product or may be dried and powdered and then manufactured as a powder product.

건조 분말화 공정은 주로 분무 건조기(Spray dryer)를 사용하며 폴리덱스트로스가 일반 덱스트린류보다 흡수성이 강하므로 건조 공정에 주의를 기울여야 한다. 분무 건조기로 폴리덱스트로스를 분말화 하는 방식은 분무방식, 열풍방향, 건조 챔버의 형태등에 따라 여러가지가 있지만 본 발명에서는 회전원판(Automizer)에 의한 수직하강 열풍으로 건조하는 일반적인 방법을 사용한다. 주입되는 폴리덱스트로스 용액의 농도는 40∼50 DS%가 적당하며 용액의 농도는 30∼60℃로 한다. 열풍의 주입온도는 120℃에서 200℃까지 가능하지만 낮은 온도로 건조할 시는 단위 시간당 생산량이 떨어지고 너무 높은 온도로 건조할 시는 제품이 과건조 되어 색상이 변색될 우려가 있어 140∼160℃로 하는 것이 바람직하며 이때, 열풍의 배출온도는 80∼90℃로 유지시켜 주는것이 바람직하다. 건조공정에 의해 제조된 분말 제품은 정제되지 않은 제품보다 맛과 색상면에서 크게 향상된 것으로 아이스크림, 캔디, 껌, 쵸코렛, 마가린, 쇼트닝, 햄, 소세지등 다용도로 활용될수 있다.The dry powdering process mainly uses a spray dryer, and attention should be paid to the drying process because polydextrose is more absorbent than general dextrins. The method of pulverizing the polydextrose with the spray dryer varies depending on the spray method, the hot wind direction, the shape of the drying chamber, etc., but the present invention uses a general method of drying by vertically descending hot air by an automizer. The concentration of the injected polydextrose solution is 40 to 50 DS% is suitable, the concentration of the solution is 30 to 60 ℃. Injection temperature of hot air can be from 120 ℃ to 200 ℃, but when it is dried at low temperature, the yield per unit time drops and when it is dried at too high temperature, the product may be over-dried and the color may change color. In this case, the discharge temperature of the hot air is preferably maintained at 80 ~ 90 ℃. Powder products produced by the drying process are greatly improved in taste and color than unrefined products and can be used for various purposes such as ice cream, candy, gum, chocolate, margarine, shortening, ham and sausage.

Claims

The raw water-containing crystalline glucose stored in the raw material tank 1 was placed in the reactor 2, and the powder-containing crystalline glucose was melted at a temperature of 105 to 140 DEG C before starting the reaction, followed by degassing under vacuum, that is, under reduced pressure of 10 to 300 mmHg. After dehydration and conversion to anhydrous glucose, a certain amount of reducing sugar and an edible acid catalyst are added, followed by a polycondensation reaction in a reactor equipped with a screw stirrer on a vertical axis under a high vacuum pressure of 0.001 to 300 mmHg. After cooling in the pulverizer into the pulverizer (4), the pulverized product is dissolved in the dissolution tank (5), decolorized in the carbon tower (6) filled with granular carbon, and the ionic material is removed from the ion tower (7) To improve the taste, and adjust the sugar concentration in the concentrator (8) to powder in the dryer (9), and then to produce the final product is water-soluble plant fiber manufacturing process characterized in that the transfer to the product storage tank (10) .

The process of producing water-soluble plant fiber according to claim 1, wherein the dehydrated anhydrous glucose has a water content of 0.1 to 1.0%.

The process for producing a water-soluble plant fiber according to claim 1, wherein the product produced by the polycondensation reaction is cooled by using a dehumidified cooling wind having a temperature of 5 to 10 DEG C and introduced into a grinder (4).

The process for producing a water-soluble plant fiber according to claim 1, wherein the heating temperature upon dissolution in the dissolution tank (5) is dissolved at 60 to 90 ° C.

The process for producing a water-soluble plant fiber according to claim 1, wherein the liquid passing temperature in the carbon tower 6 is 70 to 90 ° C and the liquid passing rate is passed through SV = 1 to 4 to decolorize.

The process for producing water-soluble plant fibers according to claim 1, wherein the purification by ion exchange resin in the ion tower (7) is performed by sequentially passing the strong acid cation exchange resin and the weak basic anion exchange resin.