KR0137368B1 - 카보네이트 중합체에 내발화성 첨가제를 분산시키는 방법 - Google Patents

카보네이트 중합체에 내발화성 첨가제를 분산시키는 방법

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Abstract

요약 없음.

Description

카보네이트 중합체에 내발화성 첨가제를 분산시키는 방법
본 발명은 내발화성 첨가제를 폴리카보네이트 담체 수지와 먼저 배합한 후 저분자량의 폴리카보네이트 또는 성형성 포리카보네이트와 혼합함을 특징으로 하여, 내발화성 또는 난연성 폴리카보네이트 및/또는 카보네이트 중합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
방향족 설프이미드 금속염, 단량체성 또는 중합체성 할로겐화 방향족 화합물, pka가 1 내지 5인 무기산의 금속염 및 피브릴-형성 폴리테트라플루오로에틸렌이 카보네이트 중합체에 내발화성 또는 난연성을 제공하는데 유용한 것으로 공지되어 있다.(참조: 미합중국 특허 제4,626,563호). 다른 난연성 첨가제는 미합중국 특허 제 4,650,823호에 기술되어 있다. 이들 특허 문헌은 본원에서 참조로 인용된다.
본 발명은 하나 이상의 분말상 내발화성 또는 난연성 첨가제를 카보네이트 중합체에 분산시키는 방법에 관한 것으로, 내발화성 카보네이트 중합체의 충격 특성이 개선된다.
더욱 구체적으로 본 발명은 용융 유량(melt flow rate, MFR)이 3 내지 80, 바람직하게는 3 내지 20인 카보네이트 중합체와 하나 이상의 분말상 내발화성 또는 난연성 첨가제를 혼합하여 첨가제가 5 내지 50중량%인 기본 농축물을 제조하고, 내발화성 첨가제가 분산되어 있는 기본 농축물을 펠릿화하고, 농축물 펠릿을 용융 유량이 1 내지 80인 카보네이트 중합체 펠릿과 건식 혼합(여기서, 이에 의해 중합체/농축물 혼합물은 혼합물에 내발화성을 제공하기에 유효한 양으로 분산된 첨가제를 포함한다)하고, 카보네이트 중합체/농축물 혼합물를 펠릿화하거나 성형하는 단계를 포함하여 하나 이상의 분말상 내발화성 또는 난연성 첨가제를 카보네이트 중합체에 분산시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법의 단계는 다음과 같다.
A) 용융 유량이 3 내지 80인 카보네이트 중합체를
i) 방향족 황 함유 화합물의 금속염 2.0 내지 10중량%
ⅱ) 단량체성, 올라고머성 또는 중합체성 할로겐화된 방향족 화합물 10 내지 80중량%
ⅲ) 무기 화합물 또는 유리 방향족 설프이미드의 금속염 2.0 내지 10중량% 및
ⅳ) 피브릴-형성 폴리테트라플루오로에틸렌 6 내지 40중량%를 함유하는 첨가제 조성물과 혼합하여 기본 농축물을 제조하는 단계.
B) 중합체/농축물 혼합물중의 첨가제 조성물이 혼합물에 내발화성을 제공하기에 유효한 양으로 존재하도록 기본 농축물 펠릿을 용융 유량이 1 내지 80이며 기본 농축물에서의 카보네이트 중합체의 용융 유량보다 사실상 낮은 카보네이트 중합체 펠릿과 혼합하는 단계;
C) 카보네이트 중합체/농축물 혼합물을 펠릿화 또는 성형하는 단계
공지된 기술에 대한 발명의 이점은 중합체 농축물을 먼저 제조하고 추가의 중합체로 희석하는 경우, 개선된 아이조드 충격시험에 의해 측정된 최종 생성물의 인성이 상당히 개선된다는 것이다. 또한, 첨가제의 화합시 통상적으로 발견되는 먼지 입자 생성이 제거되는 것이다.
본 발명에 사용되는 카보네이트 중합체는 유리하게 미합중국 특허 제3,036,036호; 제3,036,037호; 제3,036,038호 및 제 3,036,039호에 기술된 트리틸디올 카보네이트 같은 방향족카보네이트 중합체; 미합중국 특허 제2,999,835호, 제 3,038,365호 및 제3,334,154호에 기술된 바와 같은 방향족 및 지방족 치환된 유도체를 포함하는 비스(아르-하이드록시페닐) 알킬리덴(종종 비스페놀-A 타입의 디올이라 칭함)의 폴리카보네이트; 미합중국 특허 제3,169,121호에 기술된 바와 같은 다른 방향족 디올로부터 유도된 카보네이트 중합체이다.
(1) 2개 이상의 상이한 2가 페놀 또는 (2) 2가 페놀 및 글리콜 또는 하이드록시-또는 산-종결된 폴리에스테르 또는 단독 중합체가 아니라 카보네이트 공중합체 또는 헤테로중합체가 바람직한 경우 이염기산으로부터 유도될 수 있는 폴리카보네이트가 더욱 바람직한 것으로 사료된다. 또한, 상술한 카보네이트 중합체들 중의 임의 중합체의 혼합물은 본 발명의 실시에 적합하다. 미합중국 특허 제3,169,121호; 제4,105,633호; 제4,156,069호; 제4,225,556호; 제4,260,731호; 제4,287,787호; 제4,330,662호; 제4,355,150호; 제4,360,656호; 제4,374,973호 및 제4,388,455호에 기술된 형태의 에스테르/카보네이트 공중합체도 또한 용어 카보네이트 중합체에 포함된다. 상술한 카보네이트 중합체 중에서, 비스페놀-A 및 유도체의 폴리카보네이트 및 비스페놀-A의 코폴리카보네이트가 바람직하다. 본 발명의 실시에 사용하기 위한 카보네이트 중합체 제조방법은 익히 공지되어 있다. 예를 들어, 몇가지 적합한 방법이 상술한 특허에 기술되어 있다.
본 발명에 사용되는 중합체성, 올라고머성 또는 중합체성 할로겐화 방향족 화합물은 난연성 첨가제로서 통상적으로 사용되는 임의의 할로겐화 유기 화합물일 수 있다.
바람직한 화합물은 할로-치환된 방향족 화합물(할로는 플루오로, 클로로 또는 브로모이다)이다. 적합한 화합물은 예를 들면, 데카브로모 디페닐옥사이드, 트리스(트리브로모페녹시)트리아진, 데카브로모디케닐카보네이트, 테트라브로모비스페놀 A의 올리고머 또는 중합체, 및 비스페놀 A/-테트라브로모비스페놀A의 공중합체를 포함한다. 위와 같은 화합물의 배합물도 사용될 수 있다. 다른 적합한 단량체성 및 중합성 할로겐화 화합물의 예는 미합중국 특허 제4,263,201호에 기술되어 있다.
본원에서 사용되는 황 화합물의 금속염은 방향족 설포네이트, 설페이트, 설폰이미드, 및 설프이미드의 금속염을 포함한다. 적합한 금속은 주기율표의 Ⅰ족 및 ⅡA족 금속뿐만 아니라 구리, 알루미늄 및 안티몬이다. 바람직한 금속은 나트륨 또는 칼륨 같은 알칼리 금속이다.
방향족 황화합물의 바람직한 그룹은 하기 일반식의 설프이미드이다.
Figure kpo00001
상기식에서 Ar는 방향족 그룹이고, M은 금속양이온이다. 설프이미드염의 예는 사카린, N-(p-톨리설포닐)-p-톨루엔 설프이미드, N-(N'-벤질아미노카보닐)설프아닐리미드, N-(페닐카복실)-설프아닐리미드, N-(2-피리미디닐)-설프아닐리미드 및 N-(2-티아졸릴)설프아닐리미드의 알칼리 금속염이다. 이들 염 및 유사한 염은 미합중국 특허 제4,254,015호에 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 유리 방향족 설프이미드는 pka 값이 1 내지 3인 것들이다. 이러한 유리 방향족 설프이미드의 예는 사카린, N-(p-톨릴설포닐)-p-톨루엔설프이미드, N-(N'-벤질아미노카보닐)설프아닐리미드, N-(페닐카복실)-설프아닐리미드, N-(2-피리미디닐)-설프아닐리미드 및 N-(2-티아졸릴)설프아닐리미드이다. 이들은 하기 일반식으로 나타낼 수 있다.
Figure kpo00002
상기식에서, R은 카보닐, 아릴카보닐, 아릴아미노카보닐, 아르알킬 아미노카보닐, 또는 아릴설포닐이고, 이들 그룹의 특정에는 벤조일, 벤질아미노카보닐 및 톨릴설포닐 그룹이다.
일반적으로 첨가제 팩키지는 성분들의 질량비가 고정되어 있으므로 중합체 농축산물이 형성된 후 추가의 중합체를 사용하여 최종 내발화성 생성물로 희석되거나 낮출 수 있는 목적 장소까지 먼지 생성없이 쉽게 선적될 수 있다. 성분들, 방향족 황 함유 화합물의 금속염; 단량체성, 올리고머성 또는 중합체성 할로겐화 방향족 화합물; 무기 화합물의 금속염; 피브릴-형성 폴리테트라플루오로에틸렌의 바람직한 비율은 1:10:1:3이다.
예를 들어, 첨가제/중합성 농축물 15%를 추가의 중합체와 10:1의 비율로 혼합하여 유용한 내발화성 혼합물을 제공한다.
언급한 난연성 첨가제 이외에도, 충전제(즉, 유리섬유), 안료, 염료, 산화방지제, 안정화제, 자외선 흡수제, 금형이형제, 충격 개선제 및 카보네이트 중합체 조성물에서 통상적으로 사용되는 다른 첨가제와 같은 기타의 첨가제가 본 발명의 카보네이트 중합체 조성물에 포함될 수 있다.
하기의 실시예 및 비교실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것이다.
실시예 1
MFR이 22g/10min인 열안정화된 폴리카보네이트 수지 85g(85%)에 칼륨 파라톨릴설프이미드(KPTSM)1g(1%), 황산수소칼륨(KHSO4) 1g(1%), 피브릴-형성 폴리테트라플루오로에틸렌(Teflon 6C) 3g(3%) 및 테트라브로모비스페놀-A 올리고머(TBBPA) 10g(10%)를 하나의 매스터베취에서 모두 가하여 15%의 내발화성(IR) 폴리카보네이트 농축물을 제조한다. KPTSM의 일반식은 다음과 같다.
Figure kpo00003
상기식에서,
Ar은 파라톨릴 그룹이고, M은 칼륨이다.
첨가제 매스터베취 및 폴리카보네이트 펠릿을 1분동안 교반하면서 회전혼합기(라이트닌 혼합기(Lightnin blender))상에서 혼합한다. 생성된 혼합물질을 배럴 온도가 250℃인 30mm 쌍축 스크류 압출기에 가한다. 압출된 펠릿을 균일한 혼합을 보장하기 위해 페인트 쉐이커상에서 후속 혼합한다.
15%의 IR 농축물 10:1의 비율로 기본 폴리카보네이트로 희석 또는 혼합한다. 기본 폴리카보네이트의 유량(MFR)은 15g/10min이다. 혼합물을 1분동안 라이트닌 혼합기 상에서 혼합한다. 혼합된 펠릿을 배럴 온도가 275℃인 30mm 쌍축 스크류 압출기에서 압출하여 MFR이 15인 내발화성 폴리카보네트 생성물을 형성된다. 최종 생성물을 125℃에서 3시간 동안 오븐에서 건조시키고 인화성 및 아이조드 충격시험용 바(bar)를 성형한다. 필요한 경우, IR 농축물 및 기본 폴리카보네이트를 쌍축 스크류 압출에 개별적으로 공급하거나 다양한 부품으로 직접 성형할 수 있다.
실시예 2
KHSO4 대신에 파라톨리설프이미드(HPTSM) 1g(1%)을 사용하여 실시예 1의 과정을 반복한다.
실시예 3
20%의 IR 농축물을 사용하여 실시예 1의 과정을 반복한다.
이 농축물은 칼륨 파라톨릴설프이미드 2%, 황산수소칼륨 2%, 피브릴-형성 폴리테트라플루오로에틸렌 6% 및 테트라브로모 비스페놀-A 올리고머 20%를 함유한다.
30% 농축물을 20:1의 희석비율로 기본 폴리카보네이트와 혼합한다.
실시예 4
상기의 30% IR 농축물을 사용하여 20:1의 희석 비율로 실시예 2의 과정을 반복한다.
비교실시예 A
IR 농축물 또는 IR 매스터베취 없이 기분 수지만을 사용하여 실시예 1의 과정을 반복한다.
비교실시예 B
농축물 없이 1.5% IR첨가제 매스터베취만을 사용하여 실시예 1의 과정을 반복한다.
상기 실시예 및 비교실시예의 아이조드 충격 강도를 시험하고 그 결과를 표 Ⅰ에 나타내었다.
[표 Ⅰ]
Figure kpo00004
표 Ⅰ은 매우 낮은 아이조드 충격과 파열 취성 100%로 나타난 IR 첨가제 매스터베취에 대해 희석비 10 대 1 또는 20 대 1의 (15 또는 30%) IR 농축물을 사용하는 경우, 전혀 파열 취성이 없이 아이조드 충격특성이 개선되었음을 나타낸다. IR 농축물 사용으로 인한 아이조드 충격의 향상은 IR 매스터베취 사용보다는 IR 농축물의 사용으로 첨가제가 더욱 균일하게 분산되는데 기인한다.
익히 공지된 UL-94 시험을 사용하여 상기 실시예 및 비교실시예의 내발화성 또는 인화성을 시험한다. 결과는 표 Ⅱ에 나타내었다.
[표 Ⅱ]
Figure kpo00005
주 : T-Sec은 화염이 소멸(flame out)하기 위한 시간(초)이다.
표 Ⅱ는 IR 농축물을 사용하는 경우 최종 생성물의 인화성 특성을 손상시키지 않음을 나타낸다.
실시예 5
MFR 20의 폴리카보네이트 담체를 사용하여 실시예 3의 과정을 반복한다.
실시예 6
MFR 15의 폴리카보네이트 담체를 사용하여 실시에 4의 과정을 반복한다.
실시예 7
MFR 10의 폴리카보네이트 담체를 사용하여 실시예 4의 과정을 반복한다.
비교실시예 C
MFR 40의 폴리카보네이트 담체를 사용하여 실시예 3의 과정을 반복한다.
비교실시예 D
MFR 80의 폴리카보네이트 담체를 사용하여 실시예 3의 과정을 반복한다.
상기 실시예 및 비교실시예의 아이조드 충격강도를 시험하고 그 결과를 표Ⅲ에 나타낸다.
[ 표 Ⅲ]
Figure kpo00006
용융 유량(MFR)이 높은 폴리카보네이트는 MFR이 낮은 담체만큼 효과적인 담체가 아님을 상기 비교실시예 및/또는 실시예로 알 수 있다.
UL-94 시험을 사용하여 상기 실시예 및 비교 실시예의 내발화성을 시험한다. 그 결과는 표 Ⅳ에 나타낸다.
[ 표 Ⅳ]
Figure kpo00007
주 : T-Sec는 화염이 소멸하기 위한 시간(초)을 의미한다.
표 Ⅲ과 Ⅳ는 MFR이 더 낮은 폴리카보네이트 담체가 MFR이 더 높은 PC 담체보다 최종 생성물의 인화성을 희생시키지 않고 중합체의 아이조드 충격강도를 향상시키기에 유용함을 나타낸다.

Claims (10)

  1. A) 용융 유량이 3 내지 80인 카보네이트 중합체를 분말상 내발화성 첨가제와 혼합하여 기본 농축물을 제조하고;
    B) 기본 농축물을 펠릿화하고;
    C) 중합체/농축물 혼합물중의 첨가제 조성물이 혼합물에 내발화성을 제공하기에 유효한 양으로 존재하도록, 기본 농축물 펠릿을 용융 유량이 1 내지 80이며 기본 농축물에서의 카보네이트 중합체의 용융 유량보다 사실상 낮은 카보네이트 중합체 펠릿과 혼합하고;
    D) 카보네이트 중합체/농축물 혼합물을 펠릿화 또는 성형함을 특징으로 하여, 취성이 10% 이하인 중합체를 제조하기 위해 카보네이트 중합체에 분말상 내발화성 첨가제를 분산시키는 방법
  2. 제 1항에 있어서, 첨가제의 방향족 황 함유 화합물의 금속염, 단량체성, 올리고머성 또는 중합체성 할로겐화 방향족 화합물, 무기 화합물 또는 유리 방향족 설프이미드의 금속염, 및 피브릴-형성 폴리테트라프루오로에틸렌의 혼합물로 이루어진 방법
  3. 제 2항에 있어서, 첨가제가 파라톨릴설프이미드의 알칼리 금속염, 테트라브로모비스페놀-A 올리고머, 알칼리 금속 설페이트염 및 피브릴-형성 폴리테트라플루오로에틸렌으로 이루어진 방법
  4. 제 1항에 있어서, 단계 A) 및 단계 B)에서의 폴리카보네이트 중합체가 비스페놀 A 폴리카보네이트이고, 첨가제가
    i) 방향족 황 함유 화합물의 금속염 2.0 내지 10중량%
    ⅱ) 단량체성, 올리고머성 또는 중합체성 할로겐화 방향족 화합물 10 내지 80중량%
    ⅲ) 무기 화합물 및 유리 방향족 설프이미드의 금속염 중에서 선택되는 화합물 2.0 내지 10중량% 및
    ⅳ) 피브릴-형성 폴리테트라플루오로에틸렌 6 내지 40중량%를 포함하는 방법
  5. 제 1항에 있어서, 단계 A)중 용융 유량이 3 내지 20인 카보네이트 중합체를 첨가제 5 내지 80중량%와 건식 혼합하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 단계 A)에서의 폴리카보네이트 중합체가 비스페놀 A로부터 제조된 폴리카보네이트 수지 단독 중합체이고 용융 유량이 3 내지 20인 방법
  7. 제 4항에 있어서 방향족 황함유 화합물이 방향족 설포네이트, 방향족 설페이트, 방향족 설포아미드 또는 방향족 설프이미드인 방법.
  8. 제 4항에 있어서 방향족 설프이미드 첨가자가 파라톨릴설프이미드의 알칼리 금속염으로 이루어진 방법
  9. 제 4항에 있어서, 할로겐화 방향족 화합물이 테트라브로모비스페놀-A 올리고머인 방법
  10. 제 4항에 있어서 무기 화합물의 금속염이 칼륨 비설페이트이고, 유리 방향족 설프이미드가 파라톨릴설프이미드인 방법.
KR1019890018870A 1988-12-20 1989-12-19 카보네이트 중합체에 내발화성 첨가제를 분산시키는 방법 KR0137368B1 (ko)

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