KR0131529B1 - 탄화수소부터의 옥소 가스(Oxo-gas)의 제조방법 - Google Patents
탄화수소부터의 옥소 가스(Oxo-gas)의 제조방법Info
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Abstract
본 발명은 지금까지 옥소가스의 제조방법에 이용되어 왔던 열교환 개질단계와 자열 개질단계로 구성된 개질공정에서 열교환 개질공정의 전단계에 단열 개질공정을 구성함으로써 종래기술의 문제점이었던 관형 열교환 개질기에서의 탄소퇴적을 감소시키고, 연료 및 원료 사용량을 감소시키며, 수증기의 탄소에 대한 몰비를 1.6:1 내지 2.5:1로 낮추어 수증기 사용량을 감소시킴으로써 합성가스 중 일산화탄소의 분율을 증대시켜 고급알콜 등의 합성원료로 유용한 합성가스를 제조하며, 이산화탄소 제거장치에서 배출되는 이산화탄소의 전량 혹은 일부를 3차 개질장치에 도입되는 산소가스와 혼합하여 산소 분사속도를 크게하며, 최종적인 수소와 일산화탄소의 몰비가 1.1:1내지 1.4:1 인 옥소가스를 합성하는 방법에 관한 것이다.
Description
제1도는 본 발명을 수행하기 위한 공정도이다.
본 발명은 탄화수소로부터의 옥소가스의 제조방법에 관한 것이며, 보다 구체적으로는 프로판, 부탄 및 나프타 같은 탄소숙가 3이상인 탄화수소로부터 수소와 일산화탄소의 혼합물인 합성가스 중 그 비율이 1.1:1 내지 1.4:1인 옥소가스(Oxo-gas)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 열교환기 형태의 2차 개질장치와 자열개질기(autothermal reformer)인 3차 개질장치로 구성되어 있는 통상의 옥소가스 제조방법인 탄화수소 수증기 개질공정에 단열 개질반응기 형태의 1차 개질장치를 구성하여 수증기와 원료 탄화수소중의 탄소와의 몰비를 1.6:1 내지 2.5:1 로 낮추어 수증기 사용량을 줄일 수 있고, 한편 3차 개질장치로부터 생산되는 고온가스의 현열을 2차 개질장치에서 흡열반응에 필요한 반응열로 이용하여 연료로 사용되는 탄화수소량을 줄일 수 있으며, 동시에 이산화탄소를 3차 개질장치에 순환시킴으로써 일산화탄소의 생산량을 증대시켜 합성가스중 수소와 일산화탄소의 분율이 1:1에 가까운 옥소가스(Oxo-gas)의 제종방법에 관한 것이다.
통상적인 옥소가스의 제조방법은 니켈 금속촉매를 함유하고 있는 1차 개질장치인 관형 개질기(Tubular reformer) 내에서 개질된 1차 개질가스를, 2차 개질장치인 자열 개질기에 도입하여 산소와 반응시켜 고온에서의 개질반응에 의하여 일산화탄소의 분율을 증가시키는 것이다. 통상의 방법에서는 1차 개질장치에서 다음과 같은 개질반응을 이룰 수 있도록 필요한 반응열을 연료의 연소에 의한 가열 또는 고온가스의 현열에 의한 간접 열교환 방법을 이용하여 제공한다. 그러나, 다음의 반응으로부터 원하는 탄화수소의 전화율을 얻기 위해서는 막대한 반응열이 필요하므로, 원료로 사용되는 탄화수소외에 반응열을 공급하기 위한 연료로 많은 양의 탄화수소를 사용하여야 한다.
위의 두 반응은 니켈 금속촉매하에서 평형에 가깝게 반응이 진행되며 온도가 높을수록 또한 수증기의 분율이 클수록 반응(1)에서의 원료 탄화수소의 전환율은 증가한다. 또한 일산화탄소가 이산화탄소로 전환되는 반응(2)는 발열반응이므로 온도가 높을수록, 수증기의 분율이 작을수록 억제되며 따라서 일산화탄소의 생산을 증대시키기 위하여는 반응을 고온으로 유지하거나, 이산화탄소의 분율을 높이는 방법을 사용할 수 있다. 그러나, 수증기의 분율을 작게 유지하면 촉매상에 탄소퇴적 현상이 일어나므로, 통상적인 옥소가스를 제조하는 방법은 반응에 필요한 수증기의 양보다 과량으로 수증기를 주입하여 수증기와 탄화수소중의 탄소에 대한 몰비를 통상적으로 2.5:1 이상으로 유지하도록 해야 하는 것으로 알려져 있다. 또한 연료연소에 의한 열공급 방법은 고온을 유지하기 위하여 관형 개질기의 금속 합금재질 사용에 한계가 있어 일반적으로 생산가스의 온도를 950℃ 이상으로 유지하는 것은 매우 어렵고, 그 이상의 온도에서는 고가(高價)의 재질을 사용하여야 한다.
또한, 통상적인 옥소가스의 또다른 제조방법은 연소로 형태의 개질기에서 연료 연소에 의해 반응열을 공급하여 위의 반응으로부터 직접 옥소가스를 제조하거나, 연소로 형태의 개질기에서 생산된 합성가스를 자열 개질기에 도입하고 산소를 주입하여 고온 반응을 이루게 하여 옥소가스를 생산하는 것이다 .이 경우 고온의 연소 가스로부터 배열을 회수하기 위하여 증기과열기, 이코노마이저(Economizer), 연소공기 예열기 등의 설치가 필수적이다. 따러서 장치의 규모가 커지고 건설에 필요한 부지가 많이 소요된다. 한편, 일산화탄소의 수율을 높이기 위하여 이산화탄소 제거장치에서 회수되는 이산화탄소를 순환시켜 반응(2)의 역반응을 유도하는 방법은 영국특허 제 2,170,508호와 제 2,179,366호에 공지되어 있다.
본 발명에서 옥소가스를 제조하는 방법은 열교환기형 개질기(heat exchange reformer)에서의 흡열 촉매반응에 필요한 반응열을 자열 개질기(autothermal reformer)에서 생산된 고온 가스로부터 간접 대류열전달에 의하여 공급하는 방법으로서 미합중국 특허 제 3,972,688 호와 제 3,958,951호 및 제 4,904,455 에 이미 공지가 되어 있으나, 본 발명에서는 탄화수소 원료를 직접 열교환기형 개질기에 주입하는 대신, 열교환기형 개질기 전단에 1차 개질장치로서 단열 반응기를 추가하여 천연가스, 프로판, 부탄 및 나프타등을 수증기와 반응시켜 메탄, 수소, 이산화탄소, 일산화탄소등으로 분해하여 1차 개질가스를 생산하고, 1차 개질가스의 일부는 열교환기 형태로 제작된 2차 개질장차에 도입하고, 나머지는 1차 개질가스와 이산화탄소 회수장치로부터 순환되는 이산화탄소의 전량 또는 일부와 2차 개질가스와 혼합되어 3차 개질장치의 상부로 도입된다. 한편, 순환되는 이산화탄소 중 나머지느 3차 개질장치의 상부로 도입되는 산소가스와 혼합되어 산소의 분사속도를 증가시킨다. 이때, 산소가스와 혼합되는 이산화탄소의 양은 순환되는 이산화탄소 총량의 0.1% 내지 20%가 되게 한다. 3차 개질장치의 상부에서는 도입 가스와 산소가 반응하여 고온의 가스로 전환되며, 촉매층을 통과시키면서 고온에서 미반응 메탄의 개질반응과 함께 역전이 반응(back shift reaction)이 진행된다. 따라서, 원료 탄화수소중 포함된 황성분을 제거하기 위하여 순환되는 수소를 제외하면 수소와 일산화탄소의 비율이 1.1:1 내지 1.4:1 이 되는 옥소가스와 생산되며, 동시에 3차 개질장치의 출구온도를 950℃ 내지 1050℃로 유지하여 메탄 함유량을 1.0% 이하로 유지하는 것이다.
일반적으로 단열 개질반응기는 프로판이나 나프타로부터 메탄이 주성분인 인공천연가스(SNG: Substitute Natural Gas)를 제조하는 방법에 사용되고 있으며, 니켈을 주성분으로 하는 촉매를 사용하는 것으로 영국특허 제 1,227,156호와 일본특허 제 11,047호 또는 일본특허 제 19,174호에 공지되어 있다. 한편, 일산화탄소와 수소가 주성분인 합성가스를 제조하는 경우에 있어 프로판, 부탄 및 나프타와 같이 탄소수가 3이상인 탄화수소를 수증기로 촉매개질하는 경우에는 탄소수가 하나인 천연가스를 증기로 촉매개질하는 경우보다 촉매상이 탄소퇴적이 잘 일어난다. 특히 직경이 작은 관형 반응기에서 촉매상의 탄소퇴적 현상이 일어나면 관형 반응기의 막힘현상과 아울러 국부가열(hot-spot) 현상이 일어나 운전이 중지되므로, 촉매를 교체하여야 한다. 일반적으로 탄소퇴적현상을 수증기와 원료 탄화수소중의 탄소와의 몰비를 2.5:1∼3.5:1로 유지하거나, 수소의 분율을 증가시켜 막을 수 있다고 알려져 있다.
한편, 일산화탄소의 분율을 증가시키기 위하여 이산화탄소를 순환시키는 방법은 영국특허 제 2,179,366 호 및 영국특허 제 2,170,508 호에 공지되었으며, 주로 원료 타노하수소의 도입부에 이산화탄소를 혼합하여 순환시킨다. 본 발명에서는 분리장치에서 회수되는 이산화탄소의 전량 또는 일부를 혼합하여 순환시키되, 순환되는 이산화탄소중 전량 또는 80%를 2차 개질가스와 혼합하여 3차 개질장치의 상부로 도입하며, 나머지는 3차 개질장치의 상부에 도입되는 산소가스와 혼합하여 산소가스의 분사속도를 상승시켜 산소분사 노즐의 열화(劣化)를 감소시킨다. 3차 개질장치의 내부에서 반응(1)과 (2)가 진행되나, 이산화탄소가 순환되는 경우 촉매하에서 반응(2)가 억제되거나, 반응(2)의 역반응이 진행될 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 탈황된 원료 탄화수소에 수증기와 탄화수소중의 탄소와의 비율을 전체적으로 1.5:1 내지 2.5:1 이 되도록 수증기의 양을 조절하여 혼합하고 이를 400∼500℃로 가열한 후 1차 개질장치인 단열 반응기에 도입하여 탄소수가 많은 액화석유가스나 나프타등의 탄화수소를 촉매개질하여 수소, 메탄, 이산화탄소, 일산화탄소 및 미반응 수증기로 이루어진 1차 개질가스를 제조한다. 이때 출구가스의 온도는 입구가스의 온도보다 50℃ 내지 80℃ 정도 상승한다. 그 후 1차 개질가스의 전량 혹은 일부를 2차 개질장치인 열교환기형 개질기에 도입하며, 이때 2차 개질장치로 도입되는 가스는 1차 개질장치에서 생산된 가스의 50% 내지 70%가 되도록 한다. 2차 개질장치 내부에서는 도입된 가스가 흡열반응에 의하여 전열관내부에 충전된 촉매층을 통과하면서 수증기 개질반응이 진행하여 600℃ 내지 800℃ 까지의 온도범위에서 2차 개질가스를 생성한다. 이때 1차 개질장치에서 생산된 가스는 수소 및 이산화탄소가 다량 함유되고 있어서 관형 반응기인 2차 개질장치에서의 탄소퇴적에 대한 아래와 같은 보우도워드(Boudourd) 평형을 이루는데 있어 탄소의 생성을 둔감시킨다.
CH4↔ C + 2H2
2CO ↔ C + CO2
CO + H2↔ C+ H2O
따라서, 전체적인 수증기와 원료 탄화수소중의 탄소와의 몰비를 2.5:1이하로 낮추어도 관형 개질기 내부에서는 탄소퇴적을 일으키지 않는다. 열교환기 형태로 된 2차 개질장치에서는 단열 반응기에서 생산된 가스중의 메탄과 미반응 수증기와 반응하는 흡열반응이 주로 일어나며 생산물의 온도는 600℃에서 800℃ 범위에 도달한다. 이때 필요한 반응열은 3차 개질장치에서 생산된 고온 합성가스의 냉각열로부터 간접 열교환에 의하여 공급된다. 3차 개질장치에서 고온의 가스 제조방법은 1차 개질가스중 직접 3차 개질장치에 도입되는 가스와 2차 개질장치에서 생산된 가스중의 수소, 메탄, 일산화탄소와 3차 개질장치의 상부에 도입되는 산소가스가 완전히 반응하여 고온의 가스로 전환된다. 이때 도입되는 산소 가스는 95% 이상의 산소와 5%이하의 질소를 함유하므로 개질반응에 의하여 생산된 합성가스중에서 질소의 함유량을 건식기준으로 0.5% 이하로 할 수 있다. 3차 개질장치의 상부에서 산소가스와 반응된 고온의 가스를 촉매층에 통과시켜 자열 개질반응(Autothermal reforming)에 의하여 잔류 메탄 함유량이 1.5% 이하가 되도록 개질반응을 더욱 진행시켜 온도가 950∼1050℃로 된다. 이 고온의 가스는 2차 개질장치의 하부에서 도입되어 500∼600℃ 의 범위로 냉각되며, 냉각열은 대류 및 방사에 의하여 촉매가 충전된 관형 개질기의 외벽을 통해 전달되어 수증기 개질반응의 반응열로 사용된다. 즉, 2차 개질장치의 내부에서 3차 개질장치에서 생산된 고온가스와 1차 개질장치에서 생산된 가스의 일부가 향류(counter-current flow) 형태의 간접 열전달방식에 의하여 열교환되며 두가스의 압력차는 크지 않다. 따라서 기존의 방법인 연료연소에 의하여 2차 개질장치에 반응열을 공급하는 경우보다 연료 연소시스템 및 연소가스로부터의 배열 회수장치가 필요하지 않으며, 연료로서 탄솨수소가 추가로 사용하지 않는다. 또한 1차 개질가스의 일부만 2차 개질장치에 도입되므로, 2차 개질장치인 열교환기형 개질기의 규모는 축소될 수 있으며, 3차 개질장치에서 주입되는 산소의 양은 큰 변화가 없게 된다. 전체적인 조업압력은 20∼70기압까지 가능하여, 2차 개질장치에 내재된 관형 개질기의 두께는 압력이 증가함에 따라 크게 변하지 않는다.
본 발명에 의해 생산된 옥소가스는 통상적인 수증기 촉매개질반응에 의하여 생산된 합성가스보다 일산화탄소의 함량이 높기 때문에, 옥탄올 등 고급 알콜 합성 원료로 유리하게 사용될 수 있으며, 일산화탄소의 수율을 높일 수 있어 기존보다 유리한 조건으로 초산이나, 알데히드의 합성이나 개미산(formic acid)의 합성 원료로 제공될 수 있다.
본 발명을 통한 합성가스 제조과정은 제1도에서 설명된다. 원료 탄화수소 1은 수소와 혼합되어 가열로 10에서 380℃ 이상 가열되어 반응기 20에서 탈황(Desulfurization)되며 수증기의 개질반응을 위하여 수증기를 혼합하여 가열로에서 다시 400∼500℃ 정도로 가열된다. 가열된 가스 2는 1차 개질장치인 단열 반응기 30에서 수소, 메탄, 이산화탄소, 일산화탄소 및 미반응 수증기가 주성분인 가스 3으로 전환되며, 그 일부 가스 4는 열교환기형 개질기인 2차 개질장치 40의 상부로 도입되어 촉매를 함유하고 있는 여러 개의 관형 반응기로 도입되어 수증기 개질반응이 진행되며, 개질된 가스는 포집과(collecting tube)에 모아져서 2차 개질장치 40의 상부에서 배출된다. 배출된 2차 개질가스 6은 이산화탄소 분리장치 70에서 회수된 이산화탄소 7의 전량 또는 일부와 2차 개질장치로 도입되지 않은 1차 개질가스 5와 혼합되어 가스 8을 형성하고 3차 개질장치 50의 상부에 도입된다. 이와 동시에 3차 개질장치 50 상부에 주입되는 산소가스 9와 반응하여 고온의 가스로 전환된다. 고온의 가스는 3차 개질장치 50에 함유되어 있는 촉매하에서 자열 개질반응이 진행되면서 옥소가스 10을 생성하고 3차 개질장치 50의 하부에서 배출된다. 3차 개질장치의 하부에서 배출된 고온가스 10은 다시 2차 개질장치40의 하부에 도입하여 열교환되면서 냉각되고, 2차 개질장치의 측면으로 배출된다. 2차 개질장치의 측면에서 배출된 가스 12는 폐열보일러60을 통과하면서 수증기를 생산하고, 이산화탄소 제거장치를 통하여 미반응 수증기 및 이산화탄소를 제거하고 난 후 옥소가스를 생산한다. 이러한 옥소가스를 그대로 제품으로 하거나, 일산화탄소 분리정제 장치 또는 수소정제 장치를 사용하여 일산화탄소와 수소를 각각의 제품으로 생산할 수 있다. 분리 정제과정에서 배출되는 폐가스를 가열로 10의 연료로 사용할 수 있다.
Claims (9)
- a) 원료 탄화수소에 수소를 첨가하고 가열하여 원료중의 황성분을 제거한 후, 수증기를 혼합하여 가열한 후 단열 개질반응기에 도입하여 1차 개질가스를 제조하고, b) 1차 개질가스 중 일부를 열교환기 형태의 2차 개질장치에 도입하여 촉매 수증기개질반응을 진행시켜 2차 개질가스를 제조하고, c) 이 2차 개질가스와 2차 개질장치를 통과하지 않은 1차 개질가스 및 이산화탄소 분리장치로부터 회수된 이산화탄소의 일부를 혼합하여 자열 개질기인 3차 개질장치에 주입하고 d) 3차 개질장치의 산소가스에 나머지 이산화탄소를 혼합하여 3차 개질장치에서의 산소노즐의 분사속도를 크게하고, e) 3차 개질장치에서 고온의 가스로 전환된 후 촉매층을 통과하면서 자열 개질반응(autothermal reforming)을 진행하여 3차 개질가스를 생산하며, f) 3차 개질장치로부터 배출된 고온의 3차 개질가스는 2차 개질장치로 도입되어 2차 개질장치의 내부에서 관형 반응기에 향류 형태로 열을 공급하면서 냉각된 후 2차 개질장치에서 배출되며, g) 이와 같이 생성된 합성가스는 이산화탄소 제거장치를 통과하면서 이산화탄소를 분리하여 전량 혹은 일부를 3차 개질장치로 순환시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법
- 제 1 항에 있어서, f) 단계에서 배출되는 옥소가스는 폐열보일러를 통과하면서 수증기를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 단열 개질기에 도입되는 탄화수소는 프로판가스, 부탄가스 및 나프타를 포함하는 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 최종적으로 생성되는 수소와 일산화탄소의 몰비가 1.1:1 내지 1.4:1인 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 단열 개질반응기에 도입하는 원료 탄화수소와 수증기의 혼합물에서 수증기와 탄화수소중의 탄소와의 몰비는 1.5:1 내지 2.5:1 인 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 열교환기 형태의 2차 개질장치에 도입하는 가스는 단열 반응기에서 배출되는 가스중의 50% 내지 70%를 주입하고 나머지는 3차 개질장치로 주입하는 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 이산화탄소 제거장치로부터 회수된 이산화탄소의 전량 혹은 일부를 1차 개질가스와 혼합하여 3차 개질장치로 순환시키는 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 3차 개질장치로 순환되는 이산화탄소의 양은 회수되는 이산화탄소 양의 50% 이상이 되도록 하고, 순환되는 이산화탄소의 10% 내지 50%는 산소가스와 혼합하여 산소 분사속도를 증대시키는 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 원료가스이 탈황단계에 필요한 원료의 가열에 있어 탄화수소를 포함한 기타 연료의 추가 없이 합성가스중의 수소와 일산화탄소를 각각 분리 정제하는 단계에서 배출되는 공정폐가스를 연료로 사용하는 것을 특징으로 하는 옥소가스의 제조방법.
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