JPWO2020171093A1 - リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)と、元素M(M)と、を含有するリチウムニッケル複合酸化物(ただし、前記元素MはMn、V、Mg、Mo、Nb、Ti、Co及びAlから選ばれる少なくとも1種の元素)を、水により洗浄、濾過し、洗浄ケーキとする水洗工程と、
前記洗浄ケーキと、リチウムを含有しないタングステン化合物と、を加熱しながら混合してタングステン混合物を得る混合工程と、
前記タングステン混合物を熱処理する熱処理工程と、を有し、
前記洗浄ケーキの水分率が、3.0質量%以上10.0質量%以下であり、
前記リチウムニッケル複合酸化物に含まれるニッケル、および前記元素Mの原子数の合計に対する、前記タングステン混合物に含まれるタングステンの原子数の割合が0.05原子%以上3.00原子%以下であり、
前記混合工程の温度が30℃以上70℃以下であるリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法を提供する。
[リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法]
本実施形態のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法(以下、単に「正極活物質の製造方法」とも記載する)は、以下の工程を有することができる。
洗浄ケーキと、リチウムを含有しないタングステン化合物(以下、単に「タングステン化合物」とも記載する)と、を加熱しながら混合してタングステン混合物を得る混合工程。
タングステン混合物を熱処理する熱処理工程。
そして、洗浄ケーキの水分率は、3.0質量%以上10.0質量%以下であることが好ましい。また、リチウムニッケル複合酸化物に含まれるニッケル、および元素Mの原子数の合計に対する、タングステン混合物に含まれるタングステンの原子数の割合が0.05原子%以上3.00原子%以下であることが好ましい。
(水洗工程)
水洗工程では、リチウムニッケル複合酸化物を、水により洗浄、濾過し、洗浄ケーキとすることができる。
(混合工程)
混合工程では、洗浄ケーキと、リチウムを含有しないタングステン化合物とを加熱しながら混合し、水分を含んだリチウムニッケル複合酸化物とリチウムを含有しないタングステン化合物との混合物であるタングステン混合物を得られる。なお、後述するように、混合工程においてタングステン化合物の少なくとも一部は、リチウムニッケル複合酸化物の一次粒子表面に存在する余剰のリチウム化合物と反応し、タングステンおよびリチウムを含む化合物を生成すると考えられる。このため、タングステン混合物は、タングステン化合物に替えて、もしくはタングステン化合物に加えてさらに、タングステンおよびリチウムを含む化合物を含むこともできる。
(熱処理工程)
熱処理工程では、タングステン混合物を熱処理することができる。熱処理工程では、タングステン混合物中の水分を十分に蒸発させ、リチウムニッケル複合酸化物粒子の一次粒子表面にタングステンおよびリチウムを含む化合物を定着、すなわち固定することができる。
[リチウムイオン二次電池用正極活物質]
次に、本実施形態のリチウムイオン二次電池用正極活物質(以下、「正極活物質」とも記載する)の構成例について説明する。なお、本実施形態のリチウムイオン二次電池用正極活物質は、例えば既述の正極活物質の製造方法により製造することができるため、既に説明した事項の一部は説明を省略する。
[リチウムイオン二次電池]
本実施形態のリチウムイオン二次電池(以下、「二次電池」ともいう。)は、既述の正極活物質を含む正極を有することができる。
(正極)
本実施形態の二次電池が有する正極は、既述の正極活物質を含むことができる。
(負極)
負極は、金属リチウム、リチウム合金等を用いることができる。また、負極は、リチウムイオンを吸蔵・脱離できる負極活物質に結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを用いてもよい。
(セパレータ)
正極と負極との間には、必要に応じてセパレータを挟み込んで配置することができる。セパレータは、正極と負極とを分離し、電解質を保持するものであり、公知のものを用いることができ、例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなどの薄い膜で、微少な孔を多数有する膜を用いることができる。
(非水系電解質)
非水系電解質としては、例えば非水系電解液を用いることができる。
(二次電池の形状、構成)
以上のように説明してきた本実施形態のリチウムイオン二次電池は、円筒形や積層形など、種々の形状にすることができる。いずれの形状を採る場合であっても、本実施形態の二次電池が非水系電解質として非水系電解液を用いる場合であれば、正極および負極を、セパレータを介して積層させて電極体とし、得られた電極体に、非水系電解液を含浸させ、正極集電体と外部に通ずる正極端子との間、および、負極集電体と外部に通ずる負極端子との間を、集電用リードなどを用いて接続し、電池ケースに密閉した構造とすることができる。
(正極活物質の評価)
(a)タングステン量の評価
得られた正極活物質の組成をICP発光分光分析装置(島津製作所製 型式:ICPS8100)を用いて評価した。そして、正極活物質のNiおよび元素Mの原子数の合計に対するWの原子数の割合であるタングステン量を算出した。
(b)偏析粒子割合
正極活物質中の複合粒子に含まれる偏析粒子の割合を算出するに当って、まず正極活物質の粉末の任意の10か所を走査型電子顕微鏡にて印加電圧5kV、倍率100倍で撮像した。すなわち10視野で観察を行った。この際、1つの視野において、例えば図1に示すような走査型電子顕微鏡写真が得られる。そして、その10枚のSEM写真に写っている白色の粒子である偏析粒子の数をカウントし、10枚のSEM写真に含まれる複合粒子の内、偏析粒子の割合を算出するという方法で測定した。
(c)比表面積
得られた正極活物質比表面積を全自動比表面積測定装置(マウンテック社製 型式:Macsorb HM model−1220により評価した。
(電池の製造及び評価)
(a)電池の製造
正極活物質の評価には、図4に示す2032型コイン電池11(以下、コイン型電池と称す)を使用した。
(b)評価
製造したコイン型電池11の性能を示す初期放電容量、正極抵抗は、以下のように評価した。
(b1)初期放電容量
初期放電容量は、コイン型電池11を製作してから24時間程度放置し、開回路電圧OCV(Open Circuit Voltage)が安定した後、正極に対する電流密度を0.1mA/cm2としてカットオフ電圧4.3Vまで充電し、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで放電したときの容量を初期放電容量とした。
(b2)正極抵抗
正極抵抗は、コイン型電池11を充電電位4.1Vで充電して、周波数応答アナライザ及びポテンショガルバノスタット(ソーラトロン製、1255B)を使用して交流インピーダンス法により測定すると、図5(A)に示すナイキストプロットが得られる。
[実施例1]
以下の手順に従い、正極活物質、リチウムイオン二次電池を作製し、評価を行った。
(水洗工程)
Niを主成分とする酸化物と水酸化リチウムを用いて公知技術で得られたLi1.025Ni0.91Co0.06Al0.03O2で表される、層状化合物であるリチウムニッケル複合酸化物粒子の粉末を母材とした。なお、以下の他の実施例、比較例でも母材として層状化合物のリチウムニッケル複合酸化物を用いている。
(混合工程)
洗浄ケーキをパドル型混合装置(太平洋機工株式会社製、パムアペックスミキサWB−75型)に投入し、洗浄ケーキ中に含まれる母材のNi、Co、Alの原子数の合計に対してタングステン混合物に含まれるタングステンの原子数の割合であるタングステン量が0.15原子%になるように酸化タングステン(WO3)を洗浄ケーキ上に投入して、60℃で30分混合してタングステン混合物を得た。
(熱処理工程)
その後、スチームチューブ式乾燥機を用いて200℃で120分熱処理をし、その後炉冷した。
[実施例2]
混合工程において、タングステン量が0.05原子%になるようにWO3を洗浄ケーキ上に投入した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[実施例3]
混合工程において、タングステン量が0.30原子%になるようにWO3を洗浄ケーキ上に投入した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[実施例4]
混合工程における混合温度を30℃に変更した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[実施例5]
混合工程における混合温度を70℃に変更した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[実施例6]
混合工程における混合時間を10分に変更した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[実施例7]
Niを主成分とする酸化物と水酸化リチウムを用いて公知技術で得られたLi1.025Ni0.88Co0.09Al0.03O2で表される、層状化合物であるリチウムニッケル複合酸化物粒子の粉末を母材としたこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[実施例8]
Niを主成分とする酸化物と水酸化リチウムを用いて公知技術で得られたLi1.025Ni0.82Co0.15Al0.03O2で表される、層状化合物であるリチウムニッケル複合酸化物粒子の粉末を母材としたこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[比較例1]
洗浄工程後、タングステン化合物の添加を行わず、すなわち混合工程を行わず、洗浄ケーキを熱処理工程に供した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[比較例2]
混合工程において、タングステン量が0.04原子%になるようにWO3を洗浄ケーキ上に投入した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[比較例3]
混合工程における混合温度を25℃に変更した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[比較例4]
混合工程における混合温度を80℃に変更した点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[比較例5]
水洗工程後に得られる洗浄ケーキの水分率を2.5質量%とした点以外は実施例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[比較例6]
Niを主成分とする酸化物と水酸化リチウムを用いて公知技術で得られたLi0.98Ni0.88Co0.09Al0.03O2で表される、層状化合物であるリチウムニッケル複合酸化物粒子の粉末を母材としたこと以外は、比較例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
[比較例7]
Niを主成分とする酸化物と水酸化リチウムを用いて公知技術で得られたLi0.98Ni0.82Co0.15Al0.03O2で表される、層状化合物であるリチウムニッケル複合酸化物粒子の粉末を母材としたこと以外は、比較例1と同様にして正極活物質、二次電池を作製し、評価を行った。
表1から明らかなように、実施例1〜実施例6の正極活物質を正極の材料に用いた二次電池は、正極抵抗は1.70以下と十分に低く、初期放電容量も200mAh/g以上と十分に高くなることを確認できた。このため、実施例1〜実施例6の正極活物質は、リチウムイオン二次電池の正極に用いられた場合に、高容量とともに高出力が得られる正極活物質となっていることを確認できた。また、実施例1〜実施例6においては、その製造工程において、アルミ製の容器等に密封する等の作業を要することなく、水洗工程と混合工程と熱処理工程により所望の正極活物質を製造できた。このため、低コストで、高容量とともに高出力の正極活物質を得ることができた。
Claims (8)
- リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)と、元素M(M)と、を含有するリチウムニッケル複合酸化物(ただし、前記元素MはMn、V、Mg、Mo、Nb、Ti、Co及びAlから選ばれる少なくとも1種の元素)を、水により洗浄、濾過し、洗浄ケーキとする水洗工程と、
前記洗浄ケーキと、リチウムを含有しないタングステン化合物と、を加熱しながら混合してタングステン混合物を得る混合工程と、
前記タングステン混合物を熱処理する熱処理工程と、を有し、
前記洗浄ケーキの水分率が、3.0質量%以上10.0質量%以下であり、
前記リチウムニッケル複合酸化物に含まれるニッケル、および前記元素Mの原子数の合計に対する、前記タングステン混合物に含まれるタングステンの原子数の割合が0.05原子%以上3.00原子%以下であり、
前記混合工程の温度が30℃以上70℃以下であるリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記リチウムニッケル複合酸化物は、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)と、前記元素M(M)と、を物質量の比でLi:Ni:M=y:1−x:x(ただし、0≦x≦0.70、0.95≦y≦1.20)の割合で含有する層状化合物である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記水洗工程において、前記濾過後に得られる濾液の電導度が40mS/cm以上80mS/cm以下となるように、前記洗浄の条件を選択する請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記洗浄ケーキの水分率が4.0質量%以上6.0質量%以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウムを含有しないタングステン化合物が、酸化タングステン(WO3)およびタングステン酸(WO3・H2O)から選択された1種類以上である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記混合工程の温度が30℃以上60℃以下である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記熱処理工程の雰囲気が、脱炭酸空気、不活性ガスのいずれかである請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記熱処理工程の熱処理温度が、100℃以上200℃以下である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
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