JPWO2020129223A1 - 分析制御装置、液体クロマトグラフ分析システムおよび分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は本発明の一実施の形態に係る分析制御装置を含む液体クロマトグラフ分析システムの構成を示すブロック図である。本実施の形態に係る液体クロマトグラフ分析システムは、蛍光検出器を含むHPLC(high performance liquid chromatography)用システムである。
図2は図1の分析制御装置30の機能的な構成を示すブロック図である。図2に示すように、分析制御装置30は、第1の送液制御部301、第2の送液制御部302、クロマトグラム生成部303、試料導入制御部304、動作切替部305、ピーク期間検出部306、移動時間算出部307、供給期間算出部308および供給期間記憶部309を含む。第2の送液制御部302、ピーク期間検出部306、移動時間算出部307および供給期間算出部308が供給期間決定部310を構成する。上記の構成要素(301〜310)の機能は、図1のCPU32が記憶装置35等の記憶媒体(記録媒体)に記憶されたコンピュータプログラムである分析制御プログラムを実行することにより実現される。なお、分析制御装置30の一部または全ての構成要素が電子回路等のハードウエアにより実現されてもよい。
図3は図1の液体クロマトグラフ分析システム100により得られるクロマトグラムの一例を示す図である。図3を参照しながら第2のポンプ12による蛍光反応液の供給期間の決定方法を説明する。図3の横軸は時間(分)であり、縦軸は蛍光検出器18の出力信号の電圧(mV)である。
試料は、ピークPKの出現期間TPの開始時点よりも移動時間Tmだけ前の時点で合流部Aに到着し、出現期間TPの終了時点よりも移動時間Tmだけ前の時点で合流部Aを通過する。したがって、ピークPKの出現期間TPの開始時点よりも移動時間Tmだけ前の時点から出現期間TPの終了時点よりも移動時間Tmだけ前の時点までの期間(以下、合流点通過期間TSAと呼ぶ。)において蛍光反応液が合流部Aに供給されるように第2のポンプ12が制御される。本例では、合流点通過期間TSAは19.0分〜21.0分である。
図4は本実施の形態に係る分析方法における分析条件決定方法を示すフローチャートである。図4の分析条件決定方法は、分析制御プログラムの実行により実施される。
本実施の形態に係る液体クロマトグラフ分析システム100においては、分析条件決定時に決定された供給期間TSに蛍光反応液が合流部Aに供給される。供給期間TSは、試料が合流部Aに到着する時点から試料が合流部Aを通過する時点までの期間TSAを含む短い期間である。したがって、蛍光検出器18に蛍光反応液が供給される時間は、1回の分析の総時間に比べて短い。その結果、蛍光検出器18の光学部品の整備または交換の頻度を低減することが可能である。
上記実施の形態では、分析制御装置30が液体クロマトグラフ10内のクロマトグラフ制御部19とは別個に設けられているが、クロマトグラフ制御部19が分析制御装置30の一部または全ての機能を有していてもよい。
以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応の例について説明する。上記実施の形態では、第1のポンプ11が第1の送液部の例であり、第2のポンプ12が第2の送液部の例であり、クロマトグラム生成部303が生成部の例であり、移動時間算出部307が時間算出部の例であり、供給期間算出部308が期間算出部の例である。請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する他の種々の要素を用いることもできる。
Claims (7)
- 第1の送液部、第2の送液部、試料導入部、分析カラム、合流部および蛍光検出器を含む液体クロマトグラフ分析部を制御する分析制御装置であって、
試料分析時において、前記分析カラムおよび前記合流部を通して移動相を前記蛍光検出器に供給するように前記第1の送液部を制御する第1の送液制御部と、
前記試料分析時において、前記合流部を通して蛍光反応液を前記蛍光検出器に供給するように前記第2の送液部を制御する第2の送液制御部と、
前記試料分析時において、前記試料導入部により前記分析カラムの上流で前記移動相に試料を導入するように前記試料導入部を制御する試料導入制御部と、
前記試料分析時において、前記蛍光検出器の出力信号に基づいてクロマトグラムを生成する生成部とを備え、
前記第2の送液制御部は、前記移動相の供給開始時点よりも後でかつ前記移動相に導入された前記試料が前記合流部に到達する以前に前記蛍光反応液が前記合流部に到達するように前記第2の送液部に前記蛍光反応液の供給を開始させ、前記試料が前記合流部を通過した以後に前記第2の送液部に前記蛍光反応液の供給を停止させる、分析制御装置。 - 分析条件決定時において、前記第2の送液部が前記蛍光反応液の供給を開始する時点から前記第2の送液部が前記蛍光反応液の供給を終了する時点までの期間を供給期間として決定する供給期間決定部をさらに備え、
前記第2の送液制御部は、前記試料分析時において、前記決定された供給期間の開始時点で前記第2の送液部に前記蛍光反応液の供給を開始させ、前記供給期間の終了時点で前記第2の送液部に前記蛍光反応液の供給を停止させる、請求項1記載の分析制御装置。 - 前記第1および第2の送液制御部は、前記分析条件決定時において、前記分析カラムおよび前記合流部を通して前記移動相を前記蛍光検出器に供給するように前記第1の送液部を制御するとともに、前記合流部を通して前記蛍光反応液を前記蛍光検出器に供給するように前記第1および第2の送液部を制御し、
前記試料導入制御部は、前記分析条件決定時において、前記試料導入部により前記分析カラムの上流で前記移動相に前記試料を導入するように前記試料導入部を制御し、
前記供給期間決定部は、
前記分析条件決定時において、前記生成部より生成されたクロマトグラムに基づいて前記試料が前記移動相に導入された時点を基準として前記試料中の成分のピークが出現した期間をピーク出現期間として検出するピーク期間検出部と、
前記分析条件決定時において、前記合流部から前記蛍光検出器に供給される前記移動相、前記試料および前記蛍光反応液の合計の流量と、前記合流部から前記蛍光検出器までの流路の容積とに基づいて、前記合流部から前記蛍光検出器への前記試料の移動時間を算出する時間算出部と、
前記分析条件決定時において、前記ピーク期間検出部により検出されたピーク出現期間よりも前記時間算出部により算出された移動時間だけ前の期間を含む期間を、前記供給期間として算出する期間算出部とを含む、請求項1または2記載の分析制御装置。 - 第1の送液部、第2の送液部、試料導入部、分析カラム、合流部および蛍光検出器を含む液体クロマトグラフ分析部と、
前記液体クロマトグラフ分析部を制御する請求項1または2記載の分析制御装置とを備えた、液体クロマトグラフ分析システム。 - 分析カラム、合流部および蛍光検出器を含む液体クロマトグラフ分析部による分析方法であって、
試料分析時において、前記分析カラムおよび前記合流部を通して移動相を前記蛍光検出器に供給するステップと、
前記試料分析時において、前記合流部を通して蛍光反応液を前記蛍光検出器に供給するステップと、
前記試料分析時において、前記分析カラムの上流で前記移動相に試料を導入するステップと、
前記試料分析時において、前記蛍光検出器の出力信号に基づいてクロマトグラムを生成するステップとを含み、
前記合流部を通して前記蛍光反応液を前記蛍光検出器に供給するステップは、前記移動相の供給開始時点よりも後でかつ前記移動相に導入された前記試料が前記合流部に到達する以前に前記蛍光反応液が前記合流部に到達するように前記蛍光反応液の供給を開始し、前記試料が前記合流部を通過した以後に前記蛍光反応液の供給を停止することを含む、分析方法。 - 分析条件決定時において、前記蛍光反応液の供給を開始する時点から前記蛍光反応液の供給を終了する時点までの期間を供給期間として決定するステップをさらに含み、
前記蛍光反応液を前記分析カラムに供給するステップは、前記試料分析時において、前記決定された供給期間の開始時点で前記蛍光反応液の供給を開始し、前記供給期間の終了時点で前記蛍光反応液の供給を停止することを含む、請求項5記載の分析方法。 - 前記供給期間を決定するステップは、
前記分析条件決定時において、前記生成されたクロマトグラムに基づいて前記試料が前記移動相に導入された時点を基準として前記試料中の成分のピークが出現した期間をピーク出現期間として検出することと、
前記分析条件決定時において、前記合流部から前記蛍光検出器に供給される前記移動相、前記試料および前記蛍光反応液の合計の流量と、前記合流部から前記蛍光検出器までの流路の容積とに基づいて、前記合流部から前記蛍光検出器への前記試料の移動時間を算出することと、
前記分析条件決定時において、前記検出されたピーク出現期間よりも前記算出された移動時間だけ前の期間を含む期間を、前記供給期間として算出することとを含む、請求項6記載の分析方法。
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