JPWO2020017351A1 - 電池材料及び電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
上記課題を解決するために、(1)蒸留水に対して超音波処理を行い、クラスター水を生成するクラスター水生成段階と、(2)粉末グラフェンがクラスター水に分散したグラフェン分散液に超音波処理を行って超音波処理液を生成し、超音波処理液に金属電極を挿入して電圧印加して超音波電圧処理液を生成する段階と、(3)粉末グラフェンがクラスター水に分散したグラフェン分散液と(2)段階で得られた超音波電圧処理液とを混合し、電圧印加し、グラフェン含有電池材料を生成する段階と、を備える電池材料の製造方法を提供する。
【選択図】図1
Description
特許文献1:特開2014−203810号公報
(1)段階及び(2)段階の間に、(1.1)グラファイトをクラスター水と混合し、これに電圧を印加しながら超音波処理を行ってグラファイトからグラフェン粗分散液を得、グラフェン粗分散液を乾燥して粉末グラフェンを得るグラフェン生成段階と、を備えてよい。
(1.1)段階及び(2)段階の間に、(1.2)粉末グラフェン、二硫化炭素、クラスター水を混合した後、超音波処理を行ってグラフェン懸濁液を取得する段階と、(1.3)グラフェン懸濁液の上澄みをグラフェン抽出液として取得する段階と、を備えてよい。ここでグラフェン抽出液を、(2)段階におけるグラフェン分散液として用いてよい。
(1.3)段階で得たグラフェン抽出液を、(3)段階におけるグラフェン分散液として用いてよい。
(4)段階として、(3)段階で得られたグラフェン含有電池材料と、オキシ水酸化ニッケルと、水酸化コバルトとを混合して電池材料混合物を得る段階を備えてよい。
(4)段階において、電池材料混合物中のグラフェン含有電池材料と、オキシ水酸化ニッケルとの重量比率は1:10〜2:10であってよい。
水酸化ニッケル及び次亜塩素酸水との反応させた後、上澄み液を除去し、その後、クラスター水を加え、超音波処理を行い、上澄み液を除去する操作を繰り返し、最後に沈殿した沈殿物を乾燥する段階を行い、乾燥された沈殿物を(4)段階で使用するオキシ水酸化ニッケルとして取得する段階を備えてよい。
(5)段階として、(4)段階で得られた電池材料混合物を含む成形体を、電極で挟む段階を含む電池の製造方法を提供する。
本発明の第2の態様においては、(1)クラスター水生成段階と、(1.1)グラフェン生成段階とを備えるグラフェンの製造方法を提供する。(1)クラスター水生成段階は、水に対して超音波処理を行い、クラスター水を生成するクラスター水生成段階であってよい。(1.1)グラフェン生成段階は、グラファイトをクラスター水と混合し、これに電圧を印加しながら超音波処理を行ってグラファイトからグラフェン粗分散液を得、グラフェン粗分散液を乾燥して粉末グラフェンを得るグラフェン生成段階であってよい。
(1.1)段階の後に、(1.2)粉末グラフェン、二硫化炭素、クラスター水を混合した後、超音波処理を行ってグラフェン懸濁液を取得する段階と、(1.3)グラフェン懸濁液の上澄みをグラフェン抽出液として取得する段階と、を更に備えてよい。
図1は本実施形態における電池材料及び電池の製造方法を示す前半フローを示し、図2は後半フローを示す。本実施形態に係る電池は、図1及び図2に示す(1)段階〜(5)段階の少なくとも一部を行うことで製造されてよい。
まず(1)段階において、クラスター水を生成する。本明細書において、クラスター水とは、何等かの破砕処理がなされた水であってよい。例えば、蒸留水、又、純水、超純水等の不純物の無い又は少ない水に対して、超音波処理を行うことによりクラスター水を生成してよい。
次に(1.1)段階において、粉末グラフェンを生成する。例えば、まず、グラファイトを(1)段階で生成したクラスター水と混合し、これに電圧を印加しながら超音波処理を行ってグラファイトからグラフェン粗分散液を得る。更に、グラフェン粗分散液を乾燥して粉末グラフェンを得てよい。
次に、(1.1)段階で生成した粉末グラフェン、二硫化炭素、(1)段階で生成したクラスター水を混合する。例えば、クラスター水100mlに対し、粉末グラフェン0.5〜2g、二硫化炭素10〜100mlの範囲で混合する。その後、混合液に対し、超音波処理を行ってグラフェン懸濁液を取得する。例えば、超音波洗浄機又は超音波ホモジナイザにより、10分〜3時間超音波処理を行う。
次に、(1.2)段階で生成したグラフェン懸濁液の上澄み(すなわち、クラスター水/グラフェン相)をグラフェン抽出液として取得する。スポイト、傾斜法、遠心分離等の公知の手法を用いて、グラフェン懸濁液から上澄みを抽出してよい。
次に、粉末グラフェンがクラスター水に分散したグラフェン分散液に超音波処理を行って超音波処理液を生成し、超音波処理液に金属電極を挿入して電圧印加して超音波電圧処理液を生成する。例えば、(1.3)段階で取得したグラフェン抽出液をグラフェン分散液に用いてよい。
次に、粉末グラフェンがクラスター水に分散したグラフェン分散液と(2)段階で得られた超音波電圧処理液とを混合し、電圧印加し、グラフェン含有電池材料を生成する。例えば、(1.3)段階で取得したグラフェン抽出液そのもの又はグラフェン抽出液をクラスター水で希釈したものを、グラフェン分散液として用いてよい。また、これに代えて、市販のグラフェンを蒸留水、純水又は超純水等に分散したものをグラフェン分散液として用いてよい。
次に、(3)段階で得られたグラフェン含有電池材料と、オキシ水酸化ニッケルと、水酸化コバルトとを混合して電池材料混合物を得る。電池材料混合物は、混合後に加圧成形してもよい。混合割合は任意の割合を用いてよいが、例えば、電池材料混合物中のグラフェン含有電池材料と、オキシ水酸化ニッケルとの重量比率は0.1:10〜10:10、好ましくは1:10〜2:10であってよい。また、グラフェン含有電池材料は、オキシ水酸化ニッケル及び水酸化コバルト以外の任意の材料と混合してもよい。
Ni(OH)2+2HClO → NiOOH+2HCl+O2↑+H↑
次に(4)段階で得られた電池材料混合物を含む成形体を、電極で挟むことにより電池を製造する。例えば、電池材料混合物をバインダー樹脂等で成形硬化し、及び/又は、加圧成形して、電池材料固形物とし、これを電極で挟持してよい。ここで、電池材料固形物に、不織布又はパレータ紙などの水分吸収材量を含ませ、水が与えられた際に電池材料固形物が水分と接触できるようにしてよい。
以下、本実施形態の電池材料等を製造した実施例について説明する。
(1)クラスター水生成
蒸留水500mlをビーカーに投入し、これに超音波ホモジナイザ(QSONICA製 Q700、マイクロチップ4220仕様)による超音波処理を30分行った。これによりクラスター水Aを生成した。
人工グラファイト15gをクラスター水A500mlに投入後、撹拌して、グラファイト懸濁液Bを得た。グラファイト懸濁液Bに図3で説明した装置構成により超音波印加と電圧印加とを同時に行った。ここで、電極としてステンレス金網メッシュ(JIS規格SUS430))を用いて、グラファイト懸濁液Bに対して直流電圧を30分印加した。超音波印加には、超音波ホモジナイザ(QSONICA製 Q700、マイクロチップ4220仕様)を用いた。
クラスター水A100ml、粉末グラフェンD0.5g、及び、市販の二硫化炭素50mlを混合した。混合液に対し、超音波洗浄機処理機(アズワン社US−1KS)で1時間超音波処理を行い、クラスター水/グラフェン相(上相)と二硫化炭素(下相)とに分離したグラフェン懸濁液Eを得た。
グラフェン懸濁液Eの上相部分をスポイト等で取得し、グラフェン抽出液Fとした。
クラスター水Aとグラフェン抽出液Fとを1:5の体積割合で混合してグラフェン分散液Gに対し、超音波ホモジナイザ(QSONICA製 Q700、マイクロチップ4220仕様)により超音波印加を10分行い、超音波処理液Hを生成した。
グラフェン抽出液F350mlと超音波電圧処理液I 150mlとを混合して撹拌した。さらに混合液にステンレス金網メッシュの電極対を挿入し、直流24Vで2時間電圧印加を行い、グラフェン含有電池材料Jを得た。
下記の条件を変更したこと以外は、電池材料製造例1と同様の方法でグラフェン含有電池材料Jを製造した。
(1)クラスター水生成において、超音波処理を60分行った。
(1.1)グラフェン粉末生成において、ステンレス金網メッシュ(JIS規格SUS304)を用いて直流電流を20分印加した。
(1.2)グラフェン懸濁液生成において、グラフェン粉末Dを1.0gを用いた。
(2)超音波電圧処理液生成において、電圧印加を24Vで20時間の条件で行った。
(3)電池材料生成において、直流24Vを2時間印加した。
[実施例1]
下記の組成比で材料を混合し、加圧成形した成形体(寸法:20mm×40mm×0.5mm)を得た。
電池材料製造例1で製造したグラフェン含有電池材料J:3重量部、
オキシ水酸化ニッケル:6.9重量部、
水酸化コバルト:0.1重量部
実施例1と同様の手順で水電池を製造した。
組成比を以下に変更したことを除いて実施例1と同様に水電池を製造した。
グラフェン含有電池材料J:4重量部、
オキシ水酸化ニッケル:5.9重量部、
水酸化コバルト:0.1重量部
実施例3と同様の手順で水電池を製造した。
[実施例5]
組成比を以下に変更したことを除いて実施例1と同様に水電池を製造した。
グラフェン含有電池材料J:5重量部、
オキシ水酸化ニッケル:4.9重量部、
水酸化コバルト:0.1重量部
実施例5と同様の手順で水電池を製造した。
電池材料製造例1で製造したグラフェン含有電池材料J2.0gとオキシ水酸化ニッケル11.0gとを混合して均等に6分割し、それぞれを6本の試験管に投入し、さらに純水を注入した。沈降した混合物に銅電極及びアルミ電極を挿入し、これらの電極を、配線を介してLEDに接続したところ、LEDが点灯した。
電池材料製造例1で製造したグラフェン含有電池材料J2.0gとオキシ水酸化ニッケル11.0gとを水溶性バインダ−(SBRバインダ−:TRD102A)2.0gと混合して塗料化した。これを不織布(SP−1070E−HY)の両面に塗布し、乾燥後に銅電極及びアルミ電極に挟んでラミネ−ト処理を行い、電池材料樹脂複合体を得た。電池材料樹脂複合体に純水を吸収させ、配線を介してLEDと接続させ、LEDを点灯させた。なお、LEDのスペックは電圧:2.0V、電流値:50mAとした。図16、図17A及び図17Bに、実施例8に係る電池の製造例の写真を示す。
また溶媒としてH2Oが必要である。純水が最適であるが水溶液であれば一応起電は可能で
ある。実験ではH2Oの蒸発分を含め1試験管当たり一日数滴の補給が必要である。
(1)NiOOH+H++e− → Ni(OH)2 酸化反応
(2)Ni(OH)2+OH− → NiOOH +H2O+e− 還元反応
NiOOH+H2O+e−⇔Ni(OH)2+OH−、E(起電圧)=0.48V
303 グラファイト懸濁液
304 電極
306 電極
307 電圧器
308 超音波ホモジナイザ
310 防音箱
501 クラスター水
502 グラフェン
503 二硫化炭素
601 クラスター水/グラフェン相
602 二硫化炭素
800 グラフェン含有電池材料
802 遷移金属錯体
902 オキシ水酸化ニッケル
904 遷移金属錯体
1002 電池材料混合物
1004 正電極
1006 負電極
1010 水
1012 負荷
1802 オキシ水酸化ニッケル
1803 界面
1804 グラフェン含有電池材料
Claims (10)
- (1)水に対して超音波処理を行い、クラスター水を生成するクラスター水生成段階と、
(2)粉末グラフェンがクラスター水に分散したグラフェン分散液に超音波処理を行って超音波処理液を生成し、超音波処理液に金属電極を挿入して電圧印加して超音波電圧処理液する段階と、
(3)粉末グラフェンがクラスター水に分散したグラフェン分散液と前記(2)段階で得られた超音波電圧処理液とを混合し、電圧印加し、グラフェン含有電池材料を生成する段階と、
を備える電池材料の製造方法。 - 前記(1)段階及び前記(2)段階の間に、
(1.1)グラファイトを前記クラスター水と混合し、これに電圧を印加しながら超音波処理を行って前記グラファイトからグラフェン粗分散液を得、前記グラフェン粗分散液を乾燥して粉末グラフェンを得るグラフェン生成段階と、
を備える請求項1に記載の電池材料の製造方法。 - 前記(1.1)段階及び前記(2)段階の間に、
(1.2)前記粉末グラフェン、二硫化炭素、前記クラスター水を混合した後、超音波処理を行ってグラフェン懸濁液を取得する段階と、
(1.3)前記グラフェン懸濁液の上澄みをグラフェン抽出液として取得する段階と、
を備え、
前記グラフェン抽出液を、前記(2)段階における前記グラフェン分散液として用いる、
請求項2に記載の電池材料の製造方法。 - 前記(1.3)段階で得た前記グラフェン抽出液を、前記(3)段階における前記グラフェン分散液として用いる請求項3に記載の電池材料の製造方法。
- (4)前記(3)段階で得られた前記グラフェン含有電池材料と、オキシ水酸化ニッケルと、水酸化コバルトとを混合して電池材料混合物を得る段階を備える、
請求項1から4のいずれか1項に記載の電池材料の製造方法。 - (4)段階において、電池材料混合物中の前記グラフェン含有電池材料と、前記オキシ水酸化ニッケルとの重量比率は1:10〜2:10である、
請求項5に記載の電池材料の製造方法。 - 水酸化ニッケル及び次亜塩素酸水との反応させた後、上澄み液を除去し、
その後、前記クラスター水を加え、超音波処理を行い、上澄み液を除去する操作を繰り返し、
最後に沈殿した沈殿物を乾燥する段階を行い、
乾燥された前記沈殿物を前記(4)段階で使用する前記オキシ水酸化ニッケルとして取得する段階を備える、
請求項5又は6に記載の電池材料の製造方法。 - (5)請求項5に記載の前記(4)段階で得られた電池材料混合物を含む成形体を、電極で挟む段階を含む電池の製造方法。
- (1)水に対して超音波処理を行い、クラスター水を生成するクラスター水生成段階と、
(1.1)グラファイトを前記クラスター水と混合し、これに電圧を印加しながら超音波処理を行って前記グラファイトからグラフェン粗分散液を得、前記グラフェン粗分散液を乾燥して粉末グラフェンを得るグラフェン生成段階と、
を備えるグラフェンの製造方法。 - 前記(1.1)段階の後に、
(1.2)前記粉末グラフェン、二硫化炭素、前記クラスター水を混合した後、超音波処理を行ってグラフェン懸濁液を取得する段階と、
(1.3)前記グラフェン懸濁液の上澄みをグラフェン抽出液として取得する段階と、
を更に備える
を備える請求項9に記載のグラフェンの製造方法。
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