JPWO2020013256A1 - 流路、流路の製造方法、電極構造体、および、電極構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材と、貫通孔の壁面上に設けられている、原子層を含んでいる被膜層と、を備えている流路(1)を用いることによって、流路(1)の壁面の電荷を精密に制御する。
Description
本発明は、流路、流路の製造方法、電極構造体、および、電極構造体の製造方法に関する。
マイクロ流路センサデバイス、および、ナノ流路センサデバイスでは、検体を移動させる流路の壁面の電荷が、検体の移動および/または検出に対して大きな影響を及ぼす(例えば、特許文献1を参照)。
例えば、流路の壁面の電荷が大きいと、検体と流路の壁面との間のクーロン相互作用が大きくなる。その結果、検体が流路の壁面に吸着し、流路が詰まるという問題が発生する。
また、流路の壁面の電荷が大きいと、流路の壁面の近傍に、多量の陰イオンまたは陽イオンが引き寄せられる。電界によって検体を移動させようとすると、当該電界が、多量の陰イオンまたは陽イオンをも移動させる。多量の陰イオンまたは陽イオンが移動すると大きな電気浸透流が発生し、電気浸透流の方向と検体の移動方向とが異なる場合には、電気浸透流が検体の移動を妨げるという問題が発生する。
上述した問題を避けるためには、検体を移動させる流路の壁面の電荷を適切に調節する必要がある。従来から、化学気層蒸着法、または、分子修飾などによって、流路の壁面を所望の材料を用いてコーティングし、これによって、流路の壁面の電荷を調節している。
しかしながら、上述のような従来技術は、流路の壁面の電荷を、コーティングに用いる材料の等電点によって粗く制御することしかできず、流路の壁面の電荷を精密に制御することができない。
本発明の一態様は、流路の壁面の電荷を精密に制御する技術を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る流路は、物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材と、上記貫通孔の壁面上に設けられている、原子層を含んでいる被膜層と、を備えていることを特徴とする。
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る電極構造体は、本発明の一態様に係る流路と、上記貫通孔を挟むように配置されている電極対と、を備えていることを特徴とする。
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る流路の製造方法は、基材に設けられている、物質が移動する経路である貫通孔の壁面上に、原子層を含んでいる被膜層を形成する被膜層形成工程を有していることを特徴とする。
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る電極構造体の製造方法は、基材に設けられている、物質が移動する経路である貫通孔の壁面上に、原子層を含んでいる被膜層を形成する被膜層形成工程と、上記貫通孔を挟むように電極対を設ける電極対形成工程と、を有することを特徴とする。
本発明の一態様によれば、流路の壁面の電荷を精密に制御することができる。
本発明の一実施形態について説明すると以下の通りであるが、本発明はこれに限定されない。本発明は、以下に説明する各構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態および実施例にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態および実施例についても本発明の技術的範囲に含まれる。また、本明細書中に記載された文献の全てが、本明細書中において参考文献として援用される。本明細書中、数値範囲に関して「A〜B」と記載した場合、当該記載は「A以上B以下」を意図する。
〔1.本発明の原理〕
図1に、本発明の一実施形態に係る電極構造体を示す。なお、当該電極構造体は、物質移動装置、物質検出装置、または、物質同定装置などとして利用可能である。
図1に、本発明の一実施形態に係る電極構造体を示す。なお、当該電極構造体は、物質移動装置、物質検出装置、または、物質同定装置などとして利用可能である。
当該電極構造体は、流路1と、負極2および正極3からなる電極対と、を備えている。流路1に設けられている貫通孔には溶媒(例えば、水)が満たされており、当該溶媒中を検出対象である物質が移動する。
電極対にて電界を形成すれば、貫通孔を介して、電極対の間にイオン電流が流れる。また、当該電界によって、物質が貫通孔の中を移動する。貫通孔の中に物質が存在しているときと、貫通孔の中に物質が存在していないときとでは、負極2と正極3との間に流れるイオン電流の大きさが異なる。より具体的に、貫通孔の中に物質が存在していると、当該物質がイオン電流を遮り、負極2と正極3との間に流れるイオン電流が小さくなる。それ故に、イオン電流の変化を電流計4によって検出することにより、貫通孔内を通過する物質を検出、または、同定することができる。
図2に、図1の破線にて囲った領域における、流路1の壁面の詳細な構造を示す。図2の201は、本発明の一実施形態に係る流路1の壁面を示す図であり、図2の202は、従来技術の流路の壁面を示す図である。
図2の201の矢印の左側に示すように、基材10を被膜層20にて覆わない場合には、溶媒が基材10の表面と接触し、基材10の溶媒と接触した側の表面に電荷が生じる。図2の201の矢印の右側に示すように、本発明の一実施形態に係る流路1では、基材10を、原子層を含んでいる被膜層20にて覆っている。原子層は、非常に薄い層であって、溶媒が容易に原子層の中に侵入することができる。原子層の中に侵入した溶媒は基材10の表面と接触し、基材10の溶媒と接触した側の表面に、基材10を被膜層20にて覆わない場合と同様に電荷が生じる。また、原子層は自身の表面に電荷を有しているので、被膜層20の表面にも電荷が生じる。それ故に、本発明の一実施形態に係る流路1であれば、被膜層20の表面電荷と、基材10の表面電荷との2種類の電荷によって、流路1(換言すれば、貫通孔の壁面)の表面電荷を精密に制御することができる。
流路1の表面電荷を精密に制御することができれば、例えば、(i)物質と流路1の壁面との間のクーロン相互作用を弱くすること、および/または、(ii)流路1の壁面の近傍を流れ、かつ、物質の移動を妨げる電気浸透流を弱くすること、が可能になる。これらの制御が可能になれば、物質が貫通孔を通過し易くなる。物質が貫通孔を通過し易くなれば、微量の物質を含むサンプルであっても、当該サンプルを濃縮することなく、解析(例えば、当該サンプル中の物質を検出、または、同定)することができる。
一方、図2の202に、基材10と被膜層20とを備えている従来技術の流路を示す。図2の202の矢印の右側に示すように従来技術の流路では、基材10を、原子層を含んでいない被膜層20にて覆っている。このような被膜層20は、化学気層蒸着法、または、分子修飾などによって形成されるので、非常に厚い層である。このような非常に厚い被膜層20の中には、溶媒が侵入することができない。それ故に、従来技術の流路では、基材10の表面に電荷が生じない。従来技術の流路では被膜層20の表面電荷のみによって流路(換言すれば、貫通孔の壁面)の表面電荷を制御することになるので、流路(換言すれば、貫通孔の壁面)の表面電荷を精密に制御することができない。
〔2.流路、および、流路の製造方法〕
本実施の形態の流路は、物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材と、上記貫通孔の壁面上に設けられている、原子層を含んでいる被膜層と、を備えているものである。
本実施の形態の流路は、物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材と、上記貫通孔の壁面上に設けられている、原子層を含んでいる被膜層と、を備えているものである。
本明細書にて「原子層」とは、特定の原子が平面的に並んで形成されている層であって、当該層の厚さが、特定の原子1個分の厚さである層、を意図する。
上記物質は、例えば、検出対象または同定対象である物質であり得る。上記物質としては、例えば、原子、分子、ポリマー、または、これらの複合体を挙げることができる。更に具体的に、上記物質としては、核酸(DNAまたはRNA)、アミノ酸、タンパク質、花粉、ウイルス、菌類、細胞、有機粒子、または、無機粒子を挙げることができる。
上記貫通孔内には、所望の溶媒、または、溶媒を含むゲルが満たされ得る。上記溶媒としては、例えば、水、TEバッファー(Tris−HCl、EDTAバッファー)、および、塩化物(例えば、KCl、LiClまたはNaCl)を含有する水溶液を挙げることができる。上記ゲルとしては、例えば、ポリアクリルアミドゲル、アガロースゲル、デキストラン、および、ポリエチレングレコールを挙げることができる。上記溶媒は、電解質を含んでいてもよい。上記電解質としては、電解質としては、例えば、KCl、NaCl、および、LiClを挙げることができる。
上記流路は、物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材を備えている。なお、基材自体の形状は、特に限定されず、板状であってもよいし、柱状であってもよい。
基材の材料は、特に限定されず、例えば、窒化シリコン、二酸化ケイ素、金属、酸化亜鉛、二酸化チタン、酸化ハフニウム、および、アルミナを挙げることができる。良好な生体適合性が得られるという有利な効果を奏することから、これらの材料の中では、アルミナが好ましい。
貫通孔の形状は、特に限定されず、例えば、円柱、または、多角柱であり得る。貫通孔の形状が円柱、または、多角柱である場合、当該円柱の底面の円の直径、および、当該多角柱の底面の外接円の直径は、特に限定されず、移動する物質の大きさに応じて、適宜、設定され得る。円の直径A、および、外接円の直径Aは、例えば、0.1nm〜100μm、0.1nm〜10μm、0.1nm〜1μm、0.1nm〜100nm、0.1nm〜10nm、または、1nm〜10nmであってもよい。
貫通孔の深さBは、特に限定されず、例えば、0.1nm〜100μm、0.1nm〜10μm、0.1nm〜1μm、0.1nm〜100nm、0.1nm〜10nm、または、1nm〜10nmであってもよい。
貫通孔のアスペクト比(深さB/直径A)は、特に限定されず、例えば、1/1000〜1/1、1/100〜1/1、または、1/10〜1/1であってもよい。ナノポアセンサの空間分解能が向上するという有利な効果を奏することから、貫通孔のアスペクト比は、小さいほど好ましい。
貫通孔を移動する物質の大きさは特に限定されないが、当該物質の最大幅Cと上記直径Aとの長さの比R=C/A[無次元]は、0.50<C/A<1の関係を満たすことが好ましく、0.60<C/A<1の関係を満たすことが更に好ましく、0.65<C/A<1の関係を満たすことが更に好ましく、0.70<C/A<1の関係を満たすことが更に好ましく、0.80<C/A<1の関係を満たすことが更に好ましく、0.90<C/A<1の関係を満たすことが更に好ましく、0.95<C/A<1の関係を満たすことが最も好ましい。
上記構成によれば、貫通孔を物質が通過するときに、イオン電流の大半を妨げることができる。換言すれば、上記構成によれば、貫通孔を物質が通過していないときに当該貫通孔を流れるイオン電流と、貫通孔を物質が通過しているときに当該貫通孔を流れるイオン電流との差が大きくなる。それ故に、本実施の形態の流路を物質検出装置、または、物質同定装置に用いたときに、物質の検出感度、または、物質の同定精度を高めることができる。
貫通孔の壁面上には、原子層を含んでいる被膜層が設けられている。なお、被膜層は、貫通孔の壁面上のみならず、基材全体の上に設けられていてもよい。当該被膜層は、原子層、または、原子層の積層体を含んでいるものであってもよいし、原子層、または、原子層の積層体からなるものであってもよい。
原子層は、(i)貫通孔内を電気泳動する物質が「−」の電荷を有する場合には、「−」の電荷を有し、貫通孔内を電気泳動する物質が「+」の電荷を有する場合には「+」の電荷を有する原子層であって、かつ、(ii)ζ電位の値が小さい原子層であることが好ましい。なお、ζ電位の値は、小さいほど好ましい。当該構成であれば、物質が、貫通孔内を電気泳動し易くなる。ζ電位の値は、原子層の厚さを調節することによって、調節され得る(例えば、後述する実施例の図4など参照)。原子層の厚さをより正確に調節するという観点からは、原子層堆積法(Atomic Layer Deposition:ALD)によって原子層を形成することが好ましい。
原子層を構成する物質としては、特に限定されず、例えば、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、および、SiO2を挙げることができる。これらの物質を用いれば、原子層の厚さを、所望の厚さに容易に調節することができる。良好な生体適合性が得られるという有利な効果を奏することから、これらの物質の中では、Al2O3が好ましい。
被膜層の厚さは、原子層の厚さの200倍以下であることが好ましいが、190倍以下、180倍以下、170倍以下、160倍以下、150倍以下、140倍以下、130倍以下、120倍以下、110倍以下、100倍以下、90倍以下、80倍以下、70倍以下、60倍以下、50倍以下、40倍以下、30倍以下、20倍以下、または、10倍以下であってもよい。一方、被膜層の厚さの下限は、特に限定されないが、原子層の厚さの1倍、2倍、3倍、4倍、または、5倍であってもよい。上記構成であれば、溶媒が基材の表面と容易に接触することができ、その結果、基材の表面に安定して所望の電荷を生じさせることができる。
上述したように、被膜層は、原子層の積層体を含んでいるものであってもよいし、原子層の積層体からなるものであってもよい。被膜層は、例えば、(i)200層以下、190層以下、180層以下、170層以下、160層以下、150層以下、140層以下、130層以下、120層以下、110層以下、100層以下、90層以下、80層以下、70層以下、60層以下、50層以下、40層以下、30層以下、20層以下、または、10層以下の原子層を含んでいるものであってもよいし、(ii)200層以下、190層以下、180層以下、170層以下、160層以下、150層以下、140層以下、130層以下、120層以下、110層以下、100層以下、90層以下、80層以下、70層以下、60層以下、50層以下、40層以下、30層以下、20層以下、または、10層以下の原子層からなるものであってもよい。このとき、被膜層を構成する原子層の数の下限は、特に限定されず、例えば、1層、2層、3層、4層、または、5層であってもよい。
原子層を構成する物質に応じて、原子層の厚さは決まっており、当該厚さは周知である(例えば、文献Rev. Sci. Instrum. 73, 2981-2987 (2002)を参照)。当該文献は、本明細書中において参考文献として援用される。
本実施の形態の流路の製造方法は、基材に設けられている、物質が移動する経路である貫通孔の壁面上に、原子層を含んでいる被膜層を形成する被膜層形成工程を有している。
被膜層形成工程において、被膜層に含まれる原子層を形成する方法としては、周知の原子層堆積法(Atomic Layer Deposition:ALD)を挙げることができる。原子堆積法によって原子層を形成すれば、所望の数の原子層を正確に形成することができる。
〔3.電極構造体、および、電極構造体の製造方法〕
本実施の形態の電極構造体は、(i)物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材と、上記貫通孔の壁面上に設けられている、原子層を含んでいる被膜層と、を備えている流路と、(ii)上記貫通孔を挟むように配置されている電極対と、を備えているものである。
本実施の形態の電極構造体は、(i)物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材と、上記貫通孔の壁面上に設けられている、原子層を含んでいる被膜層と、を備えている流路と、(ii)上記貫通孔を挟むように配置されている電極対と、を備えているものである。
上記流路の具体的な構成については、既に説明したので、ここではその説明を省略する。また、上記電極対としては、特に限定されず、適宜、周知の電極対(例えば、銀/塩化銀(Ag/AgCl)電極)を用いればよい。
被膜層の厚さは、原子層の厚さの200倍以下であることが好ましいが、190倍以下、180倍以下、170倍以下、160倍以下、150倍以下、140倍以下、130倍以下、120倍以下、110倍以下、100倍以下、90倍以下、80倍以下、70倍以下、60倍以下、50倍以下、40倍以下、30倍以下、20倍以下、または、10倍以下であってもよい。一方、被膜の厚さの下限は、特に限定されないが、原子層の厚さの1倍、2倍、3倍、4倍、または、5倍であってもよい。上記構成であれば、溶媒が基材の表面と容易に接触することができ、その結果、基材の表面に安定して所望の電荷を生じさせることができる。上述したように、被膜層は、原子層の積層体を含んでいるものであってもよいし、原子層の積層体からなるものであってもよい。被膜層を構成する原子層の数については、既に説明したので、ここではその説明を省略する。
本実施の形態の電極構造体の製造方法は、基材に設けられている、物質が移動する経路である貫通孔の壁面上に、原子層を含んでいる被膜層を形成する被膜層形成工程と、上記貫通孔を挟むように電極対を設ける電極対形成工程と、を有している。
被膜層形成工程において、被膜層に含まれる原子層を形成する方法としては、周知の原子層堆積法(Atomic Layer Deposition:ALD)を挙げることができる。原子堆積法によって原子層を形成すれば、所望の数の原子層を正確に形成することができる。
電極対形成工程において、電極対を設ける具体的な方法は限定されず、貫通孔を挟むように電極対を設ければよい。
上記被膜層形成工程では、原子層の厚さの200倍以下の厚さになるように被膜層が形成されることが好ましい。被膜層の厚さは、190倍以下、180倍以下、170倍以下、160倍以下、150倍以下、140倍以下、130倍以下、120倍以下、110倍以下、100倍以下、90倍以下、80倍以下、70倍以下、60倍以下、50倍以下、40倍以下、30倍以下、20倍以下、または、10倍以下であってもよい。一方、被膜層の厚さの下限は、特に限定されないが、原子層の厚さの1倍、2倍、3倍、4倍、または、5倍であってもよい。上記構成であれば、溶媒が基材の表面と容易に接触することができ、その結果、基材の表面に安定して所望の電荷を生じさせることができる。上述したように、被膜層は、原子層の積層体を含んでいるものであってもよいし、原子層の積層体からなるものであってもよい。被膜層を構成する原子層の数については、既に説明したので、ここではその説明を省略する。
〔4.その他〕
本発明は、以下のように構成することができる。
本発明は、以下のように構成することができる。
本発明の一態様に係る流路は、物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材と、上記貫通孔の壁面上に設けられている、原子層を含んでいる被膜層と、を備えていることを特徴としている。
原子層を含んでいる被膜層は、自身の表面に電荷を有している。また、原子層は、非常に薄い層であって、流路中に満たされる溶媒(例えば、水)が容易に原子層の中に侵入することができる。原子層の中に侵入した溶媒は基材の表面と接触し、基材の表面に電荷が生じる。それ故に、上記構成であれば、原子層を含んでいる被膜層の表面電荷と、基材の表面電荷との2種類の電荷によって、貫通孔の壁面の表面電荷を精密に制御することができる。
本発明の一態様に係る流路では、上記被膜層の厚さは、上記原子層の厚さの200倍以下であることが好ましい。
上記構成であれば、被膜層が薄いので、溶媒が基材の表面と容易に接触することができる。その結果、基材の表面に、安定して電荷を生じさせることができる。
本発明の一態様に係る流路では、上記原子層は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、または、SiO2の原子層であることが好ましい。
上記構成であれば、原子層の厚さを、所望の厚さに容易に調節することができる。
本発明の一態様に係る電極構造体は、本発明の一態様に係る流路と、上記貫通孔を挟むように配置されている電極対と、を備えていることを特徴としている。
電極対によって電界を形成すれば、貫通孔を介して、電極対の間にイオン電流が流れる。また、当該電界によって、物質が貫通孔の中を移動する。貫通孔の中に物質が存在しているときと、貫通孔の中に物質が存在していないときとでは、イオン電流の大きさが異なる。それ故に、イオン電流の変化を検出することによって、物質を検出することができる。貫通孔の壁面の表面電荷は精密に制御されているので、物質は容易に貫通孔の中を移動することができ、その結果、物質を精度高く検出することができる。
本発明の一態様に係る流路の製造方法は、基材に設けられている、物質が移動する経路である貫通孔の壁面上に、原子層を含んでいる被膜層を形成する被膜層形成工程を有していることを特徴としている。
原子層を含んでいる被膜層は、自身の表面に電荷を有している。また、原子層は、非常に薄い層であって、流路中に満たされる溶媒(例えば、水)が容易に原子層の中に侵入することができる。原子層の中に侵入した溶媒は基材の表面と接触し、基材の表面に電荷が生じる。それ故に、上記構成であれば、原子層を含んでいる被膜層の表面電荷と、基材の表面電荷との2種類の電荷によって、貫通孔の壁面の表面電荷を精密に制御することができる。
本発明の一態様に係る流路の製造方法では、上記被膜層形成工程では、上記原子層の厚さの200倍以下の厚さになるように上記被膜層が形成されることが好ましい。
上記構成であれば、被膜層が薄いので、溶媒が基材の表面と容易に接触することができる。その結果、基材の表面に、安定して電荷を生じさせることができる。
本発明の一態様に係る流路の製造方法では、上記原子層は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、または、SiO2の原子層であることが好ましい。
上記構成であれば、原子層の厚さを、所望の厚さに容易に調節することができる。
本発明の一態様に係る流路の製造方法では、上記被膜層形成工程では、原子層堆積法によって上記原子層を形成することが好ましい。
上記構成であれば、原子層の厚さを、所望の厚さに容易、かつ、正確に調節することができる。
本発明の一態様に係る電極構造体の製造方法は、基材に設けられている、物質が移動する経路である貫通孔の壁面上に、原子層を含んでいる被膜層を形成する被膜層形成工程と、上記貫通孔を挟むように電極対を設ける電極対形成工程と、を有することを特徴としている。
電極対によって電界を形成すれば、貫通孔を介して、電極対の間にイオン電流が流れる。また、当該電界によって、物質が貫通孔の中を移動する。貫通孔の中に物質が存在しているときと、貫通孔の中に物質が存在していないときとでは、イオン電流の大きさが異なる。それ故に、イオン電流の変化を検出することによって、物質を検出することができる。貫通孔の壁面の表面電荷は精密に制御されているので、物質は容易に貫通孔の中を移動することができ、その結果、物質を精度高く検出することができる。
本発明の一態様に係る電極構造体の製造方法では、上記被膜層形成工程では、上記原子層の厚さの200倍以下の厚さになるように上記被膜層が形成されることが好ましい。
上記構成であれば、被膜層が薄いので、溶媒が基材の表面と容易に接触することができる。その結果、基材の表面に、安定して電荷を生じさせることができる。
本発明の一態様に係る電極構造体の製造方法では、上記原子層は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、または、SiO2の原子層であることが好ましい。
上記構成であれば、原子層の厚さを、所望の厚さに容易に調節することができる。
本発明の一態様に係る電極構造体の製造方法では、上記被膜層形成工程では、原子層堆積法によって上記原子層を形成することが好ましい。
上記構成であれば、原子層の厚さを、所望の厚さに容易、かつ、正確に調節することができる。
図3を参照しながら、以下の<1>〜<5>にて、試験方法について説明し、以下の<6>〜<8>にて、試験結果について説明する。
<1.流路および電極構造体の作製>
Si3N4層によって覆われたSiウエハーに対して、反応性イオン(エッチングガス:CF4)を用いたドライエッチングを施し、これによって、狭い領域のSi3N4層を除去するとともに、当該Si3N4層の下のSiウエハーを露出させた。
Si3N4層によって覆われたSiウエハーに対して、反応性イオン(エッチングガス:CF4)を用いたドライエッチングを施し、これによって、狭い領域のSi3N4層を除去するとともに、当該Si3N4層の下のSiウエハーを露出させた。
次いで、露出したSiウエハーを、KOH水溶液中、120℃にて、深くエッチングすることによって、50nmの厚さのSi3N4膜を形成した。当該Si3N4膜の上に、スピンコートによって、電子ビームレジスト層(ZEP−520A−7)を形成し、かつ、電子ビームリソグラフィーによって、直径1.2μmの円を描いた。現像した後、ドライエッチングによってSi3N4膜を削り、これによって、直径1.2μm、深さ50nmの貫通孔を形成した。
次いで、貫通孔が形成されたSiウエハーを、一昼夜、N,N−ジメチルホルムアミド中に浸け、これによって、削りカスを除去した。Siウエハーをエタノールおよびアセトンを用いて洗浄した。その後、トリメチルアルミニウムおよび水前駆体(water precursors)を用いる、当標準的な原子層堆積法(Oxford Instruments)によって、該Siウエハーを、Al2O3層にて均一に覆った。Al2O3層を構成する原子層の厚さは、反応サイクルの数を制御することによって、0.12nmに正確に制御した。例えば、Al2O3層の厚さが、1nm、2nm、3nm、4nm、5nm、または、6nmの場合、これらのAl2O3層の各々の厚さは、原子層の厚さの8倍、17倍、25倍、33倍、42倍、または、50倍となる。
<2.イオン電流の測定>
上述した<1.流路および電極構造体の作製>にて作製した貫通孔が形成されたSiウエハーを、ポリジメチルシロキサンによって形成されている2つのポリマーブロックによって、シールした。具体的には、初めに、貫通孔が形成されたSiウエハー、および、ポリマーブロックの各々の表面を、酸素プラズマによって活性化させた。次いで、貫通孔が形成されたSiウエハー、および、ポリマーブロックを組み合わせて、互いに結合した複合ブロックを作製した。
上述した<1.流路および電極構造体の作製>にて作製した貫通孔が形成されたSiウエハーを、ポリジメチルシロキサンによって形成されている2つのポリマーブロックによって、シールした。具体的には、初めに、貫通孔が形成されたSiウエハー、および、ポリマーブロックの各々の表面を、酸素プラズマによって活性化させた。次いで、貫通孔が形成されたSiウエハー、および、ポリマーブロックを組み合わせて、互いに結合した複合ブロックを作製した。
ドリルを用いて、複合ブロックに3つの孔を形成した。2つの孔には、バッファーを注入し、残りの1つの孔には、貫通孔を介して流れるイオン電流を測定するためのAg/AgCl電極を配置した。
イオン電流を測定する前に、貫通孔を挟んだ一方の側の空間を、粒子(直径が0.78μmである、カルボン酸塩化されたポリスチレン粒子(Thermo Scientific))が0.3pMの濃度にて分散している0.1×PBSにて満たし、貫通孔を挟んだ他方の側の空間を、粒子が分散していない0.1×PBSにて満たした。
イオン電流の測定は、0.1Vのdc電圧Vbを印加すること、および、1MHzのサンプリングレートにて出力電力を記録すること、によって行った。当該測定には、自家製の電流増幅器と、デジタイザー(National Instruments)とを用いた。
負に帯電したポリスチレン粒子を貫通孔の中に電気泳動的に引き込むために、バイアスポラリティーを設定した。
<3.データの解析>
貫通孔を最初に流れるイオン電流をゼロとして、イオン電流の変化を観察した。当該観察は、0.5sの時間枠内にて、Iion−tデータからリニアフィット成分を差し引くことによって行った。200pAよりも大きなイオン電流を抽出した。
貫通孔を最初に流れるイオン電流をゼロとして、イオン電流の変化を観察した。当該観察は、0.5sの時間枠内にて、Iion−tデータからリニアフィット成分を差し引くことによって行った。200pAよりも大きなイオン電流を抽出した。
<4.表面電位の評価>
0.1×PBS中におけるAl2O3、Si3N4、および、Al2O3/Si3N4の有限要素解析を、ポアソン・ボルツマンの理論、および、ネルンスト・プランクの理論にしたがい、AC/DCモジュール、および、反応工学モジュールを備えたCOMSOLを用いて行った。シミュレーションでは、厚さ500nm、半径500nmである電解質/基材のディスクとして、円筒座標システムを用いた。
0.1×PBS中におけるAl2O3、Si3N4、および、Al2O3/Si3N4の有限要素解析を、ポアソン・ボルツマンの理論、および、ネルンスト・プランクの理論にしたがい、AC/DCモジュール、および、反応工学モジュールを備えたCOMSOLを用いて行った。シミュレーションでは、厚さ500nm、半径500nmである電解質/基材のディスクとして、円筒座標システムを用いた。
厚さがtALDであるAl2O3層を、電解質と基材との境界に挿入した。表面電位分布を、Al2O3とSi3N4との境界にて、可変電荷密度σAl2O3/Si3N4の下で算出した。Al2O3およびSi3N4の誘電率として、9.0および9.7を用いた。0.1×PBSバッファー(13.7mMのNaClを含む溶液)中におけるNa+およびCi−のモビリティーとして、5.19×10−8m2V−1S−1、および、7.91×10−8m2V−1S−1を用いた。
<5.イオン輸送のシミュレーション>
イオン輸送のシミュレーションを、AC/DCモジュール、反応工学モジュール、および、計算流体力学モジュール(Computational Fluid Dynamics:CFD)を備えたCOMSOLを用いて行った。
イオン輸送のシミュレーションを、AC/DCモジュール、反応工学モジュール、および、計算流体力学モジュール(Computational Fluid Dynamics:CFD)を備えたCOMSOLを用いて行った。
固液界面のシミュレーションに加えて、イオン電流に対する電気浸透流の影響を考慮するために、ナビエ・ストークス方程式を用いた。このとき、水の動的粘度ηとして、10−3Pa・sを用いた。
ポリスチレン粒子の表面電荷密度、および、貫通孔の壁面の表面電荷密度を、ゼータサイザー(Malvern Panalytical)を用いて測定したゼータ電位にしたがって算出した。
バルクの特性(例えば、誘電率、および、伝導率)は、水、Si3N4、および、Al2O3の特性とした。
<6.試験結果1>
厚さtmが50nmであるSi3N4膜中に形成した、直径dporeが1.2μmである貫通孔であって、厚さTALDが様々であるAl2O3層によって覆われた貫通孔を流れるイオン電流Iionを、0.1×PBS(Merck Millipore)を用い、dc電圧Vbを±0.5Vの範囲内として、測定した。その結果を図4の401に示す。
厚さtmが50nmであるSi3N4膜中に形成した、直径dporeが1.2μmである貫通孔であって、厚さTALDが様々であるAl2O3層によって覆われた貫通孔を流れるイオン電流Iionを、0.1×PBS(Merck Millipore)を用い、dc電圧Vbを±0.5Vの範囲内として、測定した。その結果を図4の401に示す。
貫通孔のコンダクタンスGopenは、180±14nSであった。Al2O3層によって覆われた貫通孔は、Al2O3層によって覆われていない貫通孔と同様のコンダクタンスGopenを示した。直径dpore、および、厚さtmと比較して、Al2O3層の厚さTALDが小さいため、同様のコンダクタンスGopenを示したと考えられる。
Iion−Vb特性に対するAl2O3層の影響は小さかったものの、ζ電位の測定結果は、表面電荷状態に対してAl2O3層が影響することを示している。ゼータサイザー(Malvern Panalytical)を用いて、表面のζ電位であるζsを測定した。ζ電位によって、Al2O3/Si3N4の表面近傍における電気浸透を評価することができる。
ζ電位であるζsの測定結果を図4の402に示す。図4の402に示すように、TALDが0から1へ減少する間、ζsの値は急激に減少し、TALDが1から6へ増加する間、ζsの値は増加した。また、TALDが6よりも大きい場合には、ζsの値は略一定であった。
図4の403に、上述した実施例から示唆される、貫通孔の壁面近傍の状態を示す。当該状態では、実験的に得られたζsの値から考えて、Si3N4、および、Al2O3を、各々、σSi3N4=−25mC/m2、および、σAl2O3=−15mC/m2の負の表面電荷を有する層としてモデル化することができる。図4の404より、(i)Al2O3原子層は水分子を透過させ、その結果、原子層成膜後においてもSi3N4表面上には表面電荷が生成されること、および、(ii)水分子の透過距離は有限であることから、原子層の厚さによって、Si3N4/Al2O3界面における電荷密度、ひいては有効表面電位が制御できること、が判った。
図4の401〜404から、0.6mVの分解能にて表面電位を制御できることが明らかになった。
<7.試験結果2>
本実施例では、貫通孔を通過する粒子を検出した。
本実施例では、貫通孔を通過する粒子を検出した。
試験モデルとして、直径が0.78μmである、カルボン酸塩化されたポリスチレン粒子を用いた。単一粒子の検出は、Vb=+0.1Vにおいて貫通孔を流れるIionを測定することによって行った。
図5の501に、TALDが4nmである場合のIionを示す。一方、TALDが10nmよりも厚い場合には、粒子は、貫通孔を通過することができず、貫通孔の内部に捕捉された。これは、粒子と、正に帯電したAl2O3層の表面との間にはたらく、強いクーロン引力が原因であると考えられる。
図5の502に示すように、粒子の速度は、各粒子が貫通孔を通過するために要した時間を示すイオンスパイク幅tdから推定される。図5の503は、tdとtALDとの相関関係を示している。tALDが1.5nmであるときに、tdは大きくなり、tALDが1.5nmよりも大きくなるにしたがって、tdは小さくなった。このことは、tALDが大きくなるにしたがって、tdが小さくなる(換言すれば、粒子の速度が増す)ことを示している。
図5の504に、貫通孔内を流れる電気浸透流を示す。図4の402に示すように、TALDの値に応じてζsの値は変化する。この時、TALDの値の絶対値に比例して、電気浸透流の速度は変化する。粒子の速度は、粒子に作用する電気泳動の力と、粒子に作用する電気浸透流の力とによって決まる。それ故に、電気浸透流の速度が変化すると、粒子の速度も変化する。図5の505に、本試験にて測定された粒子の速度、および、電気浸透流を考慮した理論上の粒子の速度を示す。図5の505から、本試験にて測定された粒子の速度と、電気浸透流を考慮した理論上の粒子の速度とが、一致することが判った。
<8.試験結果3>
図5の502に示すIion−tのデータから、粒子の捕捉率f(=1/Δt)を算出した。なお、Δtとは、2つの連続したパルス間の時間を意図する。図6の601に示すように、fは、TALDに応じて著しく変化した。
図5の502に示すIion−tのデータから、粒子の捕捉率f(=1/Δt)を算出した。なお、Δtとは、2つの連続したパルス間の時間を意図する。図6の601に示すように、fは、TALDに応じて著しく変化した。
図6の602に、軸方向へ向かう電気泳動の速度(VEP)と、電気浸透流の速度(VEOF)との有限要素解析の結果を示す。図6の602において、「Z」は、貫通孔の中央からの軸方向への距離を示し、「r」は、半径方向の位置を示している。図6の602に示すように、VEPの値は、VEOFの値よりも大きかった。
本発明は、微細な流路を用いる技術に広く利用することができる。本発明は、例えば、物質を検出する分野、物質を同定する分野、および、物質を移動させる分野に用いることができる。
1 流路
2 負極
3 正極
4 電流計
10 基材
20 被膜層
2 負極
3 正極
4 電流計
10 基材
20 被膜層
Claims (12)
- 物質が移動する経路である貫通孔が設けられている基材と、
上記貫通孔の壁面上に設けられている、原子層を含んでいる被膜層と、を備えていることを特徴とする、流路。 - 上記被膜層の厚さは、上記原子層の厚さの200倍以下であることを特徴とする、請求項1に記載の流路。
- 上記原子層は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、または、SiO2の原子層であることを特徴とする、請求項1または2に記載の流路。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載の流路と、
上記貫通孔を挟むように配置されている電極対と、を備えていることを特徴とする電極構造体。 - 基材に設けられている、物質が移動する経路である貫通孔の壁面上に、原子層を含んでいる被膜層を形成する被膜層形成工程を有していることを特徴とする、流路の製造方法。
- 上記被膜層形成工程では、上記原子層の厚さの200倍以下の厚さになるように上記被膜層が形成されることを特徴とする、請求項5に記載の流路の製造方法。
- 上記原子層は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、または、SiO2の原子層であることを特徴とする、請求項5または6に記載の流路の製造方法。
- 上記被膜層形成工程では、原子層堆積法によって上記原子層を形成することを特徴とする、請求項5〜7の何れか1項に記載の流路の製造方法。
- 基材に設けられている、物質が移動する経路である貫通孔の壁面上に、原子層を含んでいる被膜層を形成する被膜層形成工程と、
上記貫通孔を挟むように電極対を設ける電極対形成工程と、を有することを特徴とする、電極構造体の製造方法。 - 上記被膜層形成工程では、上記原子層の厚さの200倍以下の厚さになるように上記被膜層が形成されることを特徴とする、請求項9に記載の電極構造体の製造方法。
- 上記原子層は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、または、SiO2の原子層であることを特徴とする、請求項9または10に記載の電極構造体の製造方法。
- 上記被膜層形成工程では、原子層堆積法によって上記原子層を形成することを特徴とする、請求項9〜11の何れか1項に記載の電極構造体の製造方法。
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JP2012021996A (ja) * | 2005-04-06 | 2012-02-02 | President And Fellows Of Harvard College | カーボンナノチューブコントロールを用いる分子特性解析 |
KR101267789B1 (ko) * | 2010-06-25 | 2013-06-04 | 서울대학교산학협력단 | 나노 포어 구조를 이용한 dna 분석용 장치, 분석 방법 및 pcr 정량 검출 장치 |
JP2017227657A (ja) * | 2011-07-27 | 2017-12-28 | ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ ユニヴァーシティー オブ イリノイ | 生体分子を特徴付けるためのナノ細孔センサー |
-
2019
- 2019-07-11 WO PCT/JP2019/027436 patent/WO2020013256A1/ja active Application Filing
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012021996A (ja) * | 2005-04-06 | 2012-02-02 | President And Fellows Of Harvard College | カーボンナノチューブコントロールを用いる分子特性解析 |
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JP2017227657A (ja) * | 2011-07-27 | 2017-12-28 | ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ ユニヴァーシティー オブ イリノイ | 生体分子を特徴付けるためのナノ細孔センサー |
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Title |
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CHEN, PENG: "Atomic Layer Deposition to Fine-Tune the Surface Properties and Diameters of Fabricated Nanopores", NANO LETTERS, vol. 4, no. 7, JPN6019036696, 2004, pages 1333 - 1337, XP055171588, ISSN: 0005063952, DOI: 10.1021/nl0494001 * |
林田朋樹 他: "Al2O3極薄膜によるポア壁面の表面電荷状態制御", 第79回応用物理学会秋季学術講演会 講演予稿集, vol. 18a-222-4, JPN6019036697, 5 September 2018 (2018-09-05), pages 11 - 026, ISSN: 0005063953 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2020013256A1 (ja) | 2020-01-16 |
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