JPWO2019180956A1 - ナノカーボン分散液の保管方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ナノカーボン材料と界面活性剤とを含むナノカーボン分散液の保管方法であって、
ナノカーボン分散液を10℃以下で保管する低温保管工程を含む、ナノカーボン分散液の保管方法に関する。
ナノカーボン材料と界面活性剤とを含むナノカーボン分散液の保管方法であって、
ナノカーボン分散液中の界面活性剤の濃度を、臨界ミセル濃度の100倍未満、かつ、臨界ミセル濃度以上となるように調整する界面活性剤の濃度調整工程を含む、ナノカーボン分散液の保管方法に関する。
ナノカーボン材料と界面活性剤とを含むナノカーボン分散液の保管方法であって、
ナノカーボン分散液中の界面活性剤の濃度を、臨界ミセル濃度の100倍未満、かつ、臨界ミセル濃度以上となるように調整する界面活性剤の濃度調整工程と、
前記界面活性剤の濃度調整工程後のナノカーボン分散液を10℃以下で保管する低温保管工程と、
を含む、ナノカーボン分散液の保管方法に関する。
単層カーボンナノチューブは、一重の壁を有する筒状の炭素材料である。上述したように、単層カーボンナノチューブは、チューブの直径、巻き方によって金属型と半導体型という2つの異なる性質に分かれることが知られている。現在知られている製造方法を用いて単層カーボンナノチューブを合成すると、金属的な性質を有する単層カーボンナノチューブ(「金属型の単層カーボンナノチューブ」とも記す。)と半導体的な性質を有する単層カーボンナノチューブ(「半導体型の単層カーボンナノチューブ」とも記す。)が統計的に1:2の割合で含まれる単層カーボンナノチューブの混合材料が得られる。
本実施形態における単層カーボンナノチューブ混合物の分散液は、単層カーボンナノチューブ混合物が界面活性剤を含む分散媒に分散した液体である。単層カーボンナノチューブ混合物は、金属型の単層カーボンナノチューブと半導体型の単層カーボンナノチューブを含むものであれば特に限定されない。すなわち、単層カーボンナノチューブ混合物は、公知の単層カーボンナノチューブの合成方法により合成されたものであってもよく、市販のものであってもよい。
CnH2n(OCH2CH2)mOH (1)
(但し、n=12〜18、m=10〜100、好ましく20〜100である。)
単層カーボンナノチューブ混合物を界面活性剤および分散媒を含む溶液に分散させることにより、単層カーボンナノチューブ混合物の分散液を調製するのが好ましい。単層カーボンナノチューブ混合物の分散液を調製する方法としては、特に限定されず、公知の方法が用いられる。例えば、単層カーボンナノチューブ混合物と界面活性剤を含む分散媒の混合液を超音波処理して、分散媒に、単層カーボンナノチューブ混合物を分散させる方法が挙げられる。超音波処理の代わりに、機械的な剪断力により、分散媒に単層カーボンナノチューブ混合物を分散させる方法を用いてもよい。単層カーボンナノチューブ混合物を分散する際の界面活性剤の濃度および単層カーボンナノチューブ混合物の濃度は上述のとおりである。
本実施形態において、ナノカーボン分散液は、半導体型または金属型の単層カーボンナノチューブの分散液であってもよい。半導体型または金属型の単層カーボンナノチューブの分散液は、単層カーボンナノチューブ混合物の分散液が分離工程により分離されることで得ることができる。分散液中の単層カーボンナノチューブ混合物を金属型の単層カーボンナノチューブと半導体型単層カーボンナノチューブとに分離する分離工程の一例として、電界誘起層形成法による分離方法について以下説明する。
電界誘起層形成法は、単層カーボンナノチューブ混合物が界面活性剤により単分散した分散液を容器(分離槽)内へと導入し、容器内の上面及び下面に溶液に接するように設置された一対の電極間へ直流の電圧を印加し、無担体電気泳動法により金属型および半導体型の単層カーボンナノチューブに分離する方法である。印加する電界は直流電界または直流のパルス状電界を用いる。印加する電圧は、分散媒の組成及び単層カーボンナノチューブ混合物の電荷量により最適な値を決定する。水及び重水などを分散媒として用いた場合、電極間に加える印加電圧は0Vより大きく、1000V以下が好ましく、特に水・重水では電気分解の効果を抑えるため、0Vより大きく、300V以下の範囲において電圧を印加することが好ましい。
本実施形態は、上述のナノカーボン分散液(分離工程前の単層カーボンナノチューブ混合物の分散液、または、分離工程後の、金属型もしくは半導体型の単層カーボンナノチューブの分散液等)を保管する方法において、低温保管工程、および/または、界面活性剤の濃度調整工程を含む。これにより、長期間保管しても分散液が白濁することなく、安定した状態で保管することができる。また、単層カーボンナノチューブを含む分散液は、室温で長期間保管すると導電率が上昇しやすいという問題があったが、本実施形態の保管方法によるとこの導電率の上昇を抑制することができる。以下、詳細に説明する。
本実施形態のナノカーボン分散液の保管方法の一態様として、ナノカーボン分散液を10℃以下で保管する工程(「低温保管工程」とも記載する)を含むのが好ましい。保管工程においては、保管容器内の気体が外部と交換されないように密閉されていることが望ましい。保管容器内の気体は、窒素、アルゴン、ヘリウムのような不活性雰囲気により密閉してもよい。ナノカーボン分散液は10℃超えの条件において特に顕著に白濁を生じやすくなるため、10℃以下の温度で保管するのが好ましく、10℃未満がより好ましく、8℃以下がさらに好ましく、7℃以下がよりさらに好ましく、5℃以下が特に好ましい。保管温度の下限は、ナノカーボン分散液が氷結する温度より高いのが好ましく、例えば、−5℃以上が好ましく、0℃以上であることがより好ましい。また、低温保管工程においては、10℃以下の温度条件下で、ナノカーボン分散液を静置してもよいし、輸送等を行ってもよい。低温保管工程は、連続的であってもよいし、複数回繰り返してもよい。
本実施形態のナノカーボン分散液の保管方法の一態様として、ナノカーボン分散液中の界面活性剤の濃度を調整する工程(「界面活性剤の濃度調整工程」とも記載する)を含むのが好ましい。ナノカーボン分散液に含まれる界面活性剤の濃度の調整方法としては、例えば、透析法を用いるのが好ましい。透析法を用いることにより、界面活性剤を除去し、界面活性剤の含有量を低下させることができる。使用する透析膜の分画分子量は、例えば、30kD〜2000kDであるのが好ましく、500kD〜1000kDであるのがより好ましい。また、中空糸型の透析モジュールを使用することもできる。界面活性剤の濃度調整工程においては、ナノカーボン分散液中の界面活性剤の濃度が、臨界ミセル濃度の、好ましくは100倍未満、より好ましくは80倍以下、さらに好ましくは70倍以下、よりさらに好ましくは50倍以下であり、下限は、好ましくは臨界ミセル濃度以上、より好ましくは臨界ミセル濃度の8倍以上、さらに好ましくは10倍以上となるように調整する。ナノカーボン分散液中の界面活性剤の濃度が上記範囲内に調整されることにより、長期間保管しても白濁が生じにくくなる。
好ましくは、臨界ミセル濃度の10倍以上100倍未満とすると約6か月以上安定に保管することができ、
より好ましくは、臨界ミセル濃度の10倍以上80倍以下とすると約9か月以上安定に保管することができ、
さらに好ましくは、臨界ミセル濃度の10倍以上50倍以下とすると約1年以上安定に保管することができる。
(単層カーボンナノチューブ混合物の分散液の調製)
平均直径1nmの単層カーボンナノチューブ混合物を、真空中で、800℃にて2時間加熱した。
次いで、透析法を用いて、分散液Aの単層カーボンナノチューブ混合物の分散液に含まれる非イオン性界面活性剤を除去し、非イオン性界面活性剤の含有量(質量)を1/10(0.1質量%、臨界ミセル濃度の約10倍)まで低下させて分散液A’を得た。透析法に使用した透析膜は、スペクトラムラボ製中空糸フィルター(透過分子サイズ;750kD)である。
(単層カーボンナノチューブ混合物の分散液の分離)
上記分散液A 35mLを、1質量%ポリオキシエチレン(100)ステアリルエーテル水溶液35mLにより単層カーボンナノチューブ混合物を希釈し、総量を70mLとし、単層カーボンナノチューブ混合物の分散液を調製した。
上記分散液Bおよび分散液Cを、それぞれ、透析法を用いて、単層カーボンナノチューブ分散液に含まれる非イオン性界面活性剤を除去し、非イオン性界面活性剤の含有量を分散液Aの1/10(0.1質量%、臨界ミセル濃度の約10倍)まで低下させたものを調製し、分散液B’および分散液C’とした。透析法に使用した透析膜は、スペクトラムラボ製中空糸フィルター(透過分子サイズ;750kD)である。
ナノカーボン分散液を10℃以下で保管する低温保管工程を含む、ナノカーボン分散液の保管方法。
ナノカーボン分散液中の界面活性剤の濃度を、臨界ミセル濃度の100倍未満、かつ、臨界ミセル濃度以上となるように調整する界面活性剤の濃度調整工程を含む、ナノカーボン分散液の保管方法。
Claims (11)
- ナノカーボン材料と界面活性剤とを含むナノカーボン分散液の保管方法であって、
ナノカーボン分散液を10℃以下で保管する低温保管工程を含む、ナノカーボン分散液の保管方法。 - ナノカーボン材料と界面活性剤とを含むナノカーボン分散液の保管方法であって、
ナノカーボン分散液中の界面活性剤の濃度を、臨界ミセル濃度の100倍未満、かつ、臨界ミセル濃度以上となるように調整する界面活性剤の濃度調整工程を含む、ナノカーボン分散液の保管方法。 - さらに、ナノカーボン分散液中の界面活性剤の濃度を、臨界ミセル濃度の100倍未満、かつ、臨界ミセル濃度以上となるように調整する界面活性剤の濃度調整工程を含む、請求項1に記載のナノカーボン分散液の保管方法。
- 前記低温保管工程において、ナノカーボン分散液を8℃以下で保管することを特徴とする、請求項1または3に記載のナノカーボン分散液の保管方法。
- 前記界面活性剤が非イオン性界面活性剤であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のナノカーボン分散液の保管方法。
- さらに、ナノカーボン分散液が、ナノカーボンが分散した界面活性剤溶液に対して直流電圧を印加する工程を含む方法により製造されたことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のナノカーボン分散液の保管方法。
- ナノカーボン分散液が、単層カーボンナノチューブの分散液である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のナノカーボン分散液の保管方法。
- 前記低温保管工程が、ナノカーボン分散液を輸送する低温輸送工程を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のナノカーボン分散液の保管方法。
- 前記低温輸送工程が、冷蔵装置を備えた輸送手段を用いてナノカーボン分散液を輸送する工程を含む、請求項8に記載のナノカーボン分散液の保管方法。
- 前記低温輸送工程が、冷蔵保管場所でナノカーボン分散液を保管する工程を含む、請求項8または9に記載のナノカーボン分散液の保管方法。
- ナノカーボン材料と界面活性剤とを含む第1のナノカーボン分散液を10℃以下で保管する低温保管工程を含む、ナノカーボン分散液の製造方法。
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