JPWO2019093231A1 - フロートガラスの製造方法、およびフロートガラスの製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のフロートガラスの製造方法において、前記溶融金属露出部の幅方向距離をW(mm)とするとき、前記プラズマガスを幅方向距離0.3W以上で溶融金属露出部に対して噴射することが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造方法において、前記プラズマガスを流れ方向距離10〜400mmで溶融金属露出部に対して噴射することが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造方法において、前記プラズマガスを、前記溶融金属露出部から上方に鉛直方向距離を5〜30mm離間させて溶融金属露出部に対して噴射することが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造方法において、前記プラズマガスが、He,Ne,Ar,N2,CO,CO2,H2,H2O,NH3,CH4,C2H2,C2H4およびC2H6からなる群から選択される少なくとも一種を含有することが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造方法において、前記プラズマガスが噴射され、前記溶融金属露出部に到達するまでの雰囲気における水素ラジカル密度が1×1011/cm3以上であることが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造方法において、プラズマガスを線速0.1〜200m/sで溶融金属露出部に対して噴射することが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造方法において、前記プラズマガスは、前記溶融金属露出部の上方に対向して設けられたプラズマ噴射装置から噴射され、
前記プラズマ噴射装置は、プラズマガスを噴射するプラズマガス噴射部を備え、
前記プラズマガス噴射部は、複数のプラズマ発生装置を含み、
前記プラズマ発生装置に導入したガスをプラズマ化するプラズマ化領域における前記プラズマガスの電子密度が1×1013/cm3以上であることが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造方法において、前記溶融金属露出部において、プラズマガス噴射後の前記溶融金属の酸素ポテンシャルは、プラズマガス噴射前の前記溶融金属の酸素ポテンシャルの1/2以下であることが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造方法において、プラズマガスが噴射される前記溶融金属の温度が900℃以下であることが好ましい。
また、本発明は、ガラス原料を溶解して得た溶融ガラスを、フロートバス内の溶融金属上でガラスリボンに成形し、得られたガラスリボンを徐冷して板ガラスを得る、フロートガラスの製造装置であって、前記フロートバス内の雰囲気に露出している溶融金属露出部の上方には、プラズマ噴射装置が配置され、前記プラズマ噴射装置は、プラズマガス噴射部と、該プラズマガス噴射部を支持する支持部とを備え、前記プラズマガス噴射部は、前記溶融金属露出部に対し、プラズマガスを噴射することを特徴とするフロートガラスの製造装置を提供する。
本発明のフロートガラスの製造装置において、前記プラズマガス噴射部は、複数のプラズマ発生装置を含み、
前記プラズマ発生装置は、該プラズマ発生装置の長手方向と、前記ガラスリボンの流れ方向とが一致するように配置されることが好ましい。
本発明のフロートガラスの製造装置の前記プラズマ発生装置は、ガス排出部の断面形状が矩形であることが好ましい。
本発明は、ガラス原料を溶解して得た溶融ガラスを、フロートバス内の溶融金属上でガラスリボンに成形し、得られたガラスリボンを徐冷して板ガラスを得る。
図示したフロートバス100は、溶融錫20を収容する溶融金属槽10、溶融金属槽10の上方に配設されるルーフ12等で構成される。
なお、溶融金属槽10に収容されている金属は、錫合金、錫以外の金属またはその合金であってもよい。錫合金は、例えば、錫と銅の合金である。また、錫以外の金属は、例えば、ビスマスである。また、錫以外の金属の合金は、例えば、ビスマスと銅の合金である。
プラズマ噴射装置30は、プラズマガス噴射部31と、プラズマガス噴射部31を支持する支持部32とを備える。プラズマガス噴射部31は、支持部32の下方に突出して設けられる。プラズマガス噴射部31は、後述する複数のプラズマ発生装置40aによって構成され、プラズマ化したガス(以下、プラズマガスという。)を溶融金属露出部22に向けて噴射する。支持部32の内部は、プラズマ化するガスをプラズマ発生装置40aに供給するための配管と、プラズマ発生装置40aの電極に電圧をかけるための配線とが設けられる。
プラズマガス噴射部31は、支持部32の内部に設けられてもよい。この場合、支持部32は、少なくともプラズマ発生装置40aを収納するための高さを備えなければならない。
プラズマ噴射装置30は、プラズマガス噴射部31と、支持部32とを備える。図3(a)に示すプラズマガス噴射部31は、8個のプラズマ発生装置40aによって構成され、プラズマガス噴射部31の幅方向距離がW1、流れ方向距離がL1である。ここで、「プラズマガス噴射部31の幅方向距離」とは、ガラスリボンの幅方向に沿った、プラズマガス噴射部31の距離(長さ)を意味する。また、「プラズマガス噴射部31の流れ方向距離」とは、ガラスリボンの流れ方向に沿った、プラズマガス噴射部31の距離(長さ)を意味する。
プラズマ発生装置40aは、プラズマ発生装置40aの長手方向と、ガラスリボンの流れ方向とが一致するように配置されてもよい。図3(a)では、プラズマ発生装置40aは、ガラスリボンの流れ方向に沿って2列、ガラスリボンの幅方向に沿って4列に並べて配置されている。
プラズマ発生装置40aは、ガラスリボンの流れ方向に沿って1〜6列、ガラスリボンの幅方向に沿って1〜15列に並べて配置されるのが好ましい。また、プラズマ発生装置40aは、プラズマ装置40aの長手方向と、ガラスリボンの幅方向とが一致するように配置されてもよい。この場合、プラズマ発生装置40aは、ガラスリボンの流れ方向に沿って1〜15列、ガラスリボンの幅方向に沿って1〜6列に並べて配置されるのが好ましい。
隣り合うプラズマ発生装置40a間には、ガラスリボンの流れ方向または幅方向に沿って隙間が設けられてもよい。隙間は、プラズマガスをガラスリボンの流れ方向または幅方向に沿って均一に噴射するためには、小さい方が好ましい。
プラズマガス噴射部31は、プラズマ発生装置40aの全部または一部を、後述するプラズマ発生装置40bに置き換えてもよい。
図4(b)に示すように、ガス排出部43の断面形状は、電極44の長手方向を長辺とする矩形であり、短辺が特に短い線状の矩形(スリット)であることが好ましい。これにより、ガス排出部43から排出されるプラズマガスの反応活性種が多くなるため、酸化錫の還元が促進される。
下記式(1)に示すように、溶融金属槽10の溶融錫20に、フロートバス100内の雰囲気中の酸素、または溶融ガラス中の酸素が溶解することにより酸化錫SnOx(0<x≦2)が生じる。
Sn+O2 → SnOx (1)
フロートバス100内の雰囲気中に、高純度の窒素ガスとともに水素ガスが吹き込まれているのは、下記式(2)に示すように、雰囲気中の水素により、溶融錫20中の酸化錫SnOxを還元させて金属錫Snに戻すためである。
SnOx+H2→ Sn+H2O(g) (2)
溶融金属露出部22に対し、プラズマガスを噴射すると、プラズマガス中に存在する水素や、フロートバス100内の雰囲気中の水素がラジカル化されたり、イオン化されたりする。その結果、反応活性種である水素ラジカルや水素イオンが、より高密度で供給されることになるので、上記式(2)に示す反応が促進される。
なお、プラズマガスを噴射すると、上記式(2)に示す反応が促進されることは、後述する実施例により確認されている。
本発明の実施態様は、溶融金属露出部22に対し、プラズマガスを噴射することにより、溶融錫20の表面近傍に存在する酸化錫の還元が促進されるため、錫欠点が少ない品質の良いフロートガラスを製造できる。
図1,2において、プラズマ噴射装置30の一部が溶融金属槽10の外部に位置しているのは、電源等の外部設備と接続するためである。
また、溶融金属露出部22の幅方向距離Wは、溶融金属槽10の寸法や形状によっても異なる。
プラズマ噴射装置30を配置する部位における溶融金属露出部22の幅方向距離Wは、100〜600mmであることが好ましく、200〜500mmであることがより好ましい。その理由は以下に記載する通りである。
幅方向距離Wが100mm以上だと、ガラスリボンGが幅方向に変動しても、ガラスリボンGが溶融金属槽10の側壁に接触して付着するトラブルが発生するのを防止することができる。また、幅方向距離Wが600mm以下だと、溶融金属槽10の幅方向の寸法を大きくせずに、幅が広いガラスリボンGを効率良く成形することができる。
本発明の実施態様は、プラズマガスを、溶融金属露出部22から上方に鉛直方向距離を5〜30mm離間させて噴射することが好ましい。この鉛直方向距離は、プラズマガス噴射部31と、溶融金属露出部22と、の鉛直方向距離と一致する。鉛直方向距離が大きくなると、プラズマガスの噴射による上述した効果が低下する。但し、鉛直方向距離が小さすぎると、プラズマガス噴射部31が、溶融金属露出部22や溶融錫20上に存在するガラスリボンGと、接触するおそれがある。鉛直方向距離は、5〜20mmであることがより好ましい。
図1,2では、ガラスリボンGの左右両側にそれぞれ1基のプラズマ噴射装置30を配置している。溶融金属露出部22の流れ方向に沿って複数のプラズマ噴射装置30を配置する場合、複数のプラズマ噴射装置間の距離は特に限定されず、配置するプラズマ噴射装置の数と、プラズマ噴射装置におけるガラスリボンGの流れ方向距離と、に応じて適宜選択すればよい。
不活性ガスとしては、He,Ne,Ar,N2が例示される。還元性ガスとしては、CO,CO2や、分子中にHを含むH2,H2O,NH3,CH4,C2H2,C2H4,C2H6が例示される。これらの中でも、プラズマガスは、He,Ne,Ar,N2,CO,CO2,H2,H2O,NH3,CH4,C2H2,C2H4およびC2H6からなる群から選択される少なくとも一種を含有することが好ましい。
したがって、プラズマガスは、He,Ne,Ar,N2といった不活性ガスのみを含有するものであってもよい。これらの中でも、Ar,N2がコスト面から好ましい。ArおよびN2のうち、1種のみを使用してもよく、2種併用してもよい。
還元性ガスとしては、コストが安く、反応活性種の生成量が多いことから、H2が好ましい。
なお、プラズマガスが不活性ガスのみを含有する場合、フロートバス100内の雰囲気中の水素が、プラズマガス噴射部31と、溶融金属露出部22と、の間に巻き込まれてラジカル化されるため、前記水素ラジカル密度は1×1011/cm3程度となる。
水素ラジカル密度は、真空紫外分光法により測定した。光源としてスペクトルが既知のマイクロホローカソードプラズマ発光光源を用い、検出器として光電子増倍管付きの単色光分光器を用いた。図4(a)、図5(a)に示すプラズマ発生装置40a、40bの紙面手前側にある光源を用いて、プラズマガス噴射部位の長手方向中心位置から紙面下側に0〜10mm離れた位置をめがけて光を入射し、プラズマ発生装置40a、40bの紙面奥側に控えた検出器で吸収強度を測定した。これより、既知のスペクトル情報から水素ラジカル密度を計算して求めた。
プラズマガスの電子密度は、室温下でプラズマの発光分析における水素のバルマーベータ線のシュタルク拡がりを測定して算出した。図4(a)、図5(a)に示すプラズマ発生装置40a、40bの紙面下側で、プラズマガスの発光を、電荷結合素子配列付きのマルチチャンネル分光器によって検出した。プラズマガスの密度は、得られた水素のバルマーベータ線のシュタルク拡がりに起因する半値全幅から計算により求めた。
但し、ガラスリボンの流れ方向上流側にプラズマ噴射装置を配置した場合、酸化錫から還元した溶融錫が再び酸化される可能性がある。そのため、ガラスリボンGの流れ方向下流側のナロー域Z3にプラズマ噴射装置30を配置することが好ましい。
酸素ポテンシャルは、ジルコニア式酸素センサーを用いて測定することができる。具体的には、金属製の測定電極と、常に酸素ポテンシャルが一定である参照電極と、センサーとを溶融金属槽10内に沈め、酸素ポテンシャルの差に起因して発生する電極間の電圧差から酸素ポテンシャルを求めることができる。なお、センサーは、高温下で酸素イオン導電性を発現する安定化ジルコニアを使用したものである。
実施例では、ガラス板上にスパッタ成膜されたSnO2膜に対して、プラズマガスを噴射した際のSnO2膜還元速度を以下に示す手順で評価した。
ガラス板としては、20mm角の石英ガラス板を使用した。このガラス板の一方の主面上全面に、厚さ500nmのSnO2膜をスパッタ成膜した。その後、SnO2膜の中心φ5mmをマスキングし、その他のSnO2膜をエッチング溶液により除去し、マスキング部分のみにSnO2膜が残ったサンプルを作製した。これは、プラズマガスがSnO2膜全体に均一に処理されるようにするためであり、分析上の都合である。
ガラス板を500℃、625℃または750℃に加熱した状態で、SnO2膜に対し、図5に示すプラズマ発生装置40bからプラズマガスを噴射した。
図5(a)に示すプラズマ発生装置40bは、放電形式がマイクロホローカソード放電であり、電極44間の間隔は20mm、プラズマ化領域Pの下面から第1排出部43までの距離は6mmである。第2排出部45の高さは1mmであり、第2排出部45に形成された断面形状円形の孔の直径は0.5mmであり、プラズマ発生装置40bの下面全体に占める孔の総断面積の比率が0.55%である。
プラズマ化領域Pの圧力を大気圧として、ガス導入部42からプラズマ化するガスとして、ArとH2の混合ガス(H2 8vol%)を線速12.1m/sで供給した。
電極44間には周波数20kHzの高周波電源から9kVの電圧を印加した。
プラズマガス噴射部位(第2排出部45下面)−被噴射部位(SnO2膜)間の距離は5mmとした。
処理時間(プラズマガス噴射時間)は10sec〜90secとした。
XRFにより得られるTin-countから下記式を用いて換算残膜厚l(nm)を算出した。
l[nm]=500[nm]×プラズマガス噴射後(塩酸処理後)のTin-count/プラズマガス噴射実施前のTin-count
処理時間(プラズマガス噴射時間)に対する換算残膜厚lをプロットし、その傾きをSnO2膜還元速度とした。
また、図12の300分付近で、プラズマ化していなかったArとH2の混合ガスは、酸素ポテンシャルの常用対数値が−23付近に収束したのに対して、プラズマ化したArとH2の混合ガスは、380分付近で、酸素ポテンシャルの常用対数値が−24.3付近に収束した。これは、プラズマ化により溶融錫の酸素ポテンシャルの平衡値がより小さい値にずれた結果と考えられる。この平衡値は、溶融錫とプラズマ発生装置40aとの間の距離、プラズマガスの濃度、線速などによって変化するものと考えられる。
本出願は、2017年11月7日出願の日本特許出願2017−214508に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
12:ルーフ
20:溶融錫
22:溶融金属露出部
30:プラズマ噴射装置
31:プラズマガス噴射部
32:支持部
40a,40b:プラズマ発生装置
41:筐体
42:ガス導入部
43:ガス排出部(第1排出部)
44:電極
45:第2排出部
G:ガラスリボン
P:プラズマ化領域
Claims (13)
- ガラス原料を溶解して得た溶融ガラスを、フロートバス内の溶融金属上でガラスリボンに成形し、得られたガラスリボンを徐冷して板ガラスを得る、フロートガラスの製造方法であって、
前記フロートバス内の雰囲気に露出している溶融金属露出部に対し、プラズマガスを噴射することを特徴とするフロートガラスの製造方法。 - 前記溶融金属露出部の幅方向距離をW(mm)とするとき、前記プラズマガスを幅方向距離0.3W以上で前記溶融金属露出部に対して噴射する、請求項1に記載のフロートガラスの製造方法。
- 前記プラズマガスを流れ方向距離10〜400mmで前記溶融金属露出部に対して噴射する、請求項1または2に記載のフロートガラスの製造方法。
- 前記プラズマガスを、前記溶融金属露出部から上方に鉛直方向距離を5〜30mm離間させて前記溶融金属露出部に対して噴射する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフロートガラスの製造方法。
- 前記プラズマガスが、He,Ne,Ar,N2,CO,CO2,H2,H2O,NH3,CH4,C2H2,C2H4およびC2H6からなる群から選択される少なくとも一種を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフロートガラスの製造方法。
- 前記プラズマガスが噴射され、前記溶融金属露出部に到達するまでの雰囲気における水素ラジカル密度が1×1011/cm3以上である、請求項5に記載のフロートガラスの製造方法。
- 前記プラズマガスを線速0.1〜200m/sで前記溶融金属露出部に対して噴射する、請求項5または6に記載のフロートガラスの製造方法。
- 前記プラズマガスは、前記溶融金属露出部の上方に対向して設けられたプラズマ噴射装置から噴射され、
前記プラズマ噴射装置は、前記プラズマガスを噴射するプラズマガス噴射部を備え、
前記プラズマガス噴射部は、複数のプラズマ発生装置を含み、
前記プラズマ発生装置に導入したガスをプラズマ化するプラズマ化領域における前記プラズマガスの電子密度が1×1013/cm3以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のフロートガラスの製造方法。 - 前記溶融金属露出部において、プラズマガス噴射後の前記溶融金属の酸素ポテンシャルは、プラズマガス噴射前の前記溶融金属の酸素ポテンシャルの1/2以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のフロートガラスの製造方法。
- 前記プラズマガスが噴射される前記溶融金属の温度が900℃以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載のフロートガラスの製造方法。
- ガラス原料を溶解して得た溶融ガラスを、フロートバス内の溶融金属上でガラスリボンに成形し、得られたガラスリボンを徐冷して板ガラスを得る、フロートガラスの製造装置であって、
前記フロートバス内の雰囲気に露出している溶融金属露出部の上方には、プラズマ噴射装置が配置され、
前記プラズマ噴射装置は、プラズマガス噴射部と、該プラズマガス噴射部を支持する支持部とを備え、
前記プラズマガス噴射部は、前記溶融金属露出部に対し、プラズマガスを噴射することを特徴とするフロートガラスの製造装置。 - 前記プラズマガス噴射部は、複数のプラズマ発生装置を含み、
前記プラズマ発生装置は、該プラズマ発生装置の長手方向と、前記ガラスリボンの流れ方向とが一致するように配置される、請求項11に記載のフロートガラスの製造装置。 - 前記プラズマ発生装置のガス排出部の断面形状が矩形である、請求項12に記載のフロートガラスの製造装置。
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