JPWO2019039511A1 - 導電性ペースト、伸縮性導体およびそれを用いた電子部品、衣服型電子機器 - Google Patents
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Abstract
Description
金属線の場合には、金属線を刺繍糸と見なして、衣服に縫い付けることにより配線形成が可能である。しかしながら、かかる手法が大量生産に向いていないことは自明である。
金属箔のエッチングにより配線を形成する手法は、プリント配線板の製法として一般的である。金属箔を伸縮性のある樹脂シートに貼り合わせ、プリント配線板と同様の手法で波形配線を形成して、擬似的に伸縮性配線とする手法が知られている。(非特許文献1参照)かかる手法は波形配線部の捻れ変形により擬似的に伸縮特性を持たせるものであるが、過度な変形を受けた場合には金属箔に永久塑性変形が生じ、配線の耐久性にも問題があった。
導電粒子と伸縮性バインダー樹脂とからなる導電性組成物は、巨視的には伸縮可能な導体を実現することができる。かかるペーストから得られる導電性組成物は、微視的に見れば、外力を受けた際に樹脂バインダーが一部変形し、導電性粒子の電気的連鎖が途切れない範囲で導電性が維持されるものである。巨視的に観察される比抵抗は、金属線や金属箔に比較すると高い値であるが、組成物自体が伸縮性を持つために波形配線などの形状を採る必要が無く、配線幅と厚さには自由度が高いため実用的には金属線に比較して低抵抗な配線を実現可能である。
また、ペーストを基材に印刷した後に乾燥硬化工程を経るが、バインダーを架橋することによって繰返し伸縮耐性を付与するタイプのものでは架橋反応促進のために比較的高い処理温度が必要である。一方でこのような柔軟性を有する材料の基材としては、当然ながら柔軟性を有する材料が好ましいが、そのような材料は一般に耐熱性が低いため、かかる架橋構造を硬化課程で形成するタイプの材料の場合には基剤の選択幅が狭くなる。
[1] 少なくとも導電性フィラー、ポリウレタンエラストマー、有機溶剤を含有してなる伸縮性導体形成用ペーストにおいて、前記ポリウレタンエラストマーのTgが−60℃〜−10℃であり、下記式から算出したウレタン基濃度が3000〜4500m当量/kgであることを特徴とする伸縮性導体形成用ペースト。
ウレタン基濃度(m当量/kg) = (W ÷ (X÷Y)) ÷ Z × 106
W:ポリウレタン樹脂を構成するイソシアネートの質量
X:イソシアネートの分子量
Y:イソシアネートの1分子当たりのイソシアネート数
Z:ポリウレタン樹脂を構成する原料のトータル質量
[2] 前記導電性フィラーが銀粒子であることを特徴とする[1]に記載の伸縮性導体形成用ペースト。
[3] 前記伸縮性導電体形成用ペーストにおいて、溶剤を除いた全成分を100質量部とした場合に、前記導電性フィラーの合計が70〜95質量部であり、ウレタンエラストマーが5〜30質量部であることを特徴とする[1]または[2]に記載の伸縮性導体形成用ペースト。
[4] 導電性フィラーとしてカーボンブラック、黒鉛から選択された1種類以上の炭素材料を含有することを特徴とする[1]から[3]のいずれかに記載の伸縮性導体形成用ペースト。
[5] 少なくとも導電性フィラーとポリウレタンエラストマーを含有してなる伸縮性導体において、前記ポリウレタンエラストマーのTgが−60℃〜−10℃であり、下記式から算出したウレタン基濃度が3000〜4500m当量/kgであることを特徴とする伸縮性導体。
ウレタン基濃度(m当量/kg) = (W ÷ (X÷Y)) ÷ Z × 106
W:ポリウレタン樹脂を構成するイソシアネートの質量
X:イソシアネートの分子量
Y:イソシアネートの1分子当たりのイソシアネート数
Z:ポリウレタン樹脂を構成する原料のトータル質量
[6] 前記導電性性フィラーが銀粒子であることを特徴とする[5]に記載の伸縮性導体。
[7] 前記伸縮性導電体形成用ペーストにおいて、溶剤を除いた全成分を100質量部とした場合に、前記導電性フィラーの合計が70〜95質量部であり、ポリウレタンエラストマーが5〜30質量部であることを特徴とする[5]または[6]に記載の伸縮性導体。
[8] 導電性フィラーとしてカーボンブラック、黒鉛から選択された1種類以上の炭素材料を含有することを特徴とする[5]から[7]のいずれかに記載の伸縮性導体。
[9] 前記[5]から[8]のいずれかに記載の伸縮性導電体からなる電気配線を有する伸縮性電子部品。
[10] 前記[5]から[8]のいずれかに記載の伸縮性導電体からなる電気配線を有する衣服型電子機器。
なお、本発明では便宜上、樹脂1000kgあたりのウレタン基当量をm当量/kgにて表す。m当量のmは1/1000を表すミリである。
当範囲内にウレタン基当量を収めることによって良好な印刷性を維持することができるため、細線印刷物を形成することができる。また、銀とバインダーとの相互作用が高いため架橋剤を使用せずとも高い繰返し伸縮特性を保持することができるため、伸縮性基材を使用することができ、基材の選択性を大きくすることができる。結果として、本発明の導電ペーストを用いることにより線幅5mm以下、好ましくは3mm以下の線幅の印刷が可能であり、さらに線間隔が1mm以下のパターンを印刷可能となる。
カーボンブラックの配合量は金属系フィラーとカーボンブラックの総量に対して0.5質量%以上、2.0質量%以下であり、好ましくは0.7質量%以上1.6質量%以下である。
エラストマーの弾性率は、好ましくは3〜600MPaであり、より好ましく10〜500MPa、さらに好ましくは15〜300MPa、さらにより好ましくは20〜200MPa、特に好ましくは25〜150MPaである。
本発明における溶剤は必要に応じてそれらの2種以上が含まれてもよい。このような有機溶剤は、伸縮性導体組成物形成用のペーストが印刷などに適した粘度となるように適宜含有される。
本発明における有機溶剤の配合量は導電粒子、非導電粒子、非架橋型のエラストマーの合計質量を100質量部とした場合に、5〜40質量部であり、好ましくは10〜30質量部である。
本発明の、該電気配線の非伸張時の線幅は、3mm未満であり、1mm以下がさらに好ましい。
本発明の、該電気配線の非伸張時の線間幅は、50μm以上1mm以下であり、さらに好ましくは80μm以上750μm以下である。線間隔がこの範囲を超えると電子回路の実装密度が低下するだけでなく、配線面の凹凸が触感的に目立つようになり、衣服として着用した際に違和感が増してしまう。一方で、この範囲未満の線間隔を形成しようとすると印刷版の洗浄頻度があがり、収率が低下し、生産性に支障が出る。
本発明における伸縮性導体ペーストから形成される伸縮性導体の厚さは好ましくは2〜60μmであり、さらに好ましくは3〜40μmであり、なおさらに好ましくは5〜25μmである。
東洋紡績株式会社製ポリプロピレンフイルム(パイレンOT;50μm厚)上に300μmギャップ、幅130mmのアプリケーターを用いてポリウレタン樹脂組成物を塗布した(塗布面は130mm×200mm)。上記塗布物を厚紙に固定して熱風乾燥機(ヤマト科学株式会社製DH42)を用いて120℃30分乾燥後、冷却した。その後、ポリプロピレンフイルムから剥離して評価用サンプルを得た。
前記の還元粘度サンプル作成方法に基づき作成したものを0.1g精秤して25mlのメスフラスコに入れる。フェノール/テトラクロロエタン=6/4(質量比)混合溶剤を20ml程度入れ加熱して樹脂を溶解する。完全に溶解した後、30℃で25mlの線までフェノール/テトラクロロエタン=6/4(質量比)混合溶剤を追加する。均一に混合してウーベローデ粘度管を用いて30℃で測定した。
試料樹脂5mgをアルミニウム製サンプルパンに入れて密封し、セイコーインスツル(株)製の示差走査熱量分析計(DSC)DSC−7020を用いて、100℃まで、
昇温速度20℃/分にて測定し、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部に
おける最大傾斜を示す接線との交点の温度で求めた。
<力学物性>
力学物性測定用サンプル作成方法に基づいて作成したサンプルからサンプルサイズ10mm×50mmのものを切り出し、引張り試験機(オリエンテック製RTA−100)のサンプル固定チャックに上下20mmずつ挟み固定し、チャック間距離10mm、引張り速度20mm/分、温度25℃60RH%の条件で測定し、S−S曲線より、弾性率、伸度を5回測定して平均した。
ウレタン基濃度は以下の式により算出する
ウレタン基濃度(m当量/kg) = (W ÷ (X÷Y)) ÷ Z × 106
W:ポリウレタン樹脂を構成するイソシアネートの質量
X:イソシアネートの分子量
Y:イソシアネートの1分子当たりのイソシアネート数
Z:ポリウレタン樹脂を構成する原料のトータル質量
厚さ100μmの伸縮性のウレタンシート上にスクリーン印刷機にて導電性ペーストを塗布し、120℃で30分間乾燥し、線幅1mm、膜厚約20μmの導電性被膜を有する印刷物を作製した。
初期抵抗値は自然状態(伸長率0%)の配線物の抵抗を測定し、算出した。抵抗値はSANWA製 PC720Mを用いて測定した。伸縮時の抵抗値についても同様に算出した。
繰返し耐久試験機(レスカ社製、TIQ−100)を用い、試料膜を元の長さの20%伸長した状態及び元の長さに戻した状態とすることを繰り返す伸長率20%での繰返伸縮を繰返し行い、導通しなくなるまでの回数(限界回数)を測定した。なお、伸長速度及び元の長さに戻す速度は、ともに10mm/秒とした。
ポリウレタン樹脂組成物(A)の合成
1Lの4つ口フラスコにODX−2044(DIC製ポリエステルジオール)100部、鎖延長剤として1、6−ヘキサンジオール(宇部興産製)30部をジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート98部に入れ、マントルヒーターにセットした。攪拌シールをつけた攪拌棒、還流冷却器、温度検出器、玉栓をフラスコにセットして50℃で30分攪拌して溶解した。T−100(東ソー製、イソシアネート)を53部、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.1部を添加した。反応熱による温度上昇が落ち着いたところで90℃に昇温して4時間反応することによりポリウレタン樹脂組成物(A)を得た。得られた樹脂の特性を表1に示した。
ポリウレタン樹脂組成物(B)の合成
1Lの4つ口フラスコにODX−2044(DIC製ポリエステルジオール)100部、鎖延長剤として1、6−ヘキサンジオール(宇部興産製)33部をジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103部に入れ、マントルヒーターにセットした。攪拌シールをつけた攪拌棒、還流冷却器、温度検出器、玉栓をフラスコにセットして50℃で30分攪拌して溶解した。T−100(東ソー製、イソシアネート)を58部、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.1部を添加した。反応熱による温度上昇が落ち着いたところで90℃に昇温して4時間反応することによりポリウレタン樹脂組成物(B)を得た。得られた樹脂の特性を表1に示した。
ポリウレタン樹脂組成物(C)の合成
1Lの4つ口フラスコにODX−2044(DIC製ポリエステルジオール)100部、鎖延長剤として1、6−ヘキサンジオール(宇部興産製)24部をジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート91部に入れ、マントルヒーターにセットした。攪拌シールをつけた攪拌棒、還流冷却器、温度検出器、玉栓をフラスコにセットして50℃で30分攪拌して溶解した。T−100(東ソー製、イソシアネート)を45部、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.1部を添加した。反応熱による温度上昇が落ち着いたところで90℃に昇温して4時間反応することによりポリウレタン樹脂組成物(C)を得た。得られた樹脂の特性を表1に示した。
ポリウレタン樹脂組成物(D)の合成
1Lの4つ口フラスコにODX−2044(DIC製ポリエステルジオール)100部、鎖延長剤として1、6−ヘキサンジオール(宇部興産製)40部をジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート112部に入れ、マントルヒーターにセットした。攪拌シールをつけた攪拌棒、還流冷却器、温度検出器、玉栓をフラスコにセットして50℃で30分攪拌して溶解した。T−100(東ソー製、イソシアネート)を68部、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.1部を添加した。反応熱による温度上昇が落ち着いたところで90℃に昇温して4時間反応することによりポリウレタン樹脂組成物(D)を得た。得られた樹脂の特性を表1に示した。
ポリウレタン樹脂組成物(E)の合成
1Lの4つ口フラスコにODX−2044(DIC製ポリエステルジオール)100部、鎖延長剤として1、6−ヘキサンジオール(宇部興産製)20部をジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート85部に入れ、マントルヒーターにセットした。攪拌シールをつけた攪拌棒、還流冷却器、温度検出器、玉栓をフラスコにセットして50℃で30分攪拌して溶解した。T−100(東ソー製、イソシアネート)を38部、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.1部を添加した。反応熱による温度上昇が落ち着いたところで90℃に昇温して4時間反応することによりポリウレタン樹脂組成物(E)を得た。得られた樹脂の特性を表1に示した。
ポリウレタン樹脂組成物(E)の合成
1Lの4つ口フラスコにODX−2376(DIC製ポリエステルジオール)100部、鎖延長剤として1、6−ヘキサンジオール(宇部興産製)73部をジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート160部に入れ、マントルヒーターにセットした。攪拌シールをつけた攪拌棒、還流冷却器、温度検出器、玉栓をフラスコにセットして50℃で30分攪拌して溶解した。T−100(東ソー製、イソシアネート)を125部、触媒としてジブチル錫ジラウレート0.1部を添加した。反応熱による温度上昇が落ち着いたところで90℃に昇温して4時間反応することによりポリウレタン樹脂組成物(F)を得た。得られた樹脂の特性を表1に示した。
まず、所定の溶剤量の半分量の溶剤にバインダー樹脂を溶解し、得られた溶液に金属系粒子、処理剤、残りの溶剤を添加して予備混合の後、三本ロールミルにて分散することによりペースト化し、表2、表3、に示す実施例1〜9、比較例1〜5の導電ペーストを得た。得られた導電ペーストの評価結果を表2、表3に示す
なお表中の
金属系粒子Ag01は、三井金属鉱業社製のSPH02J(導電性粒子、銀粉末、平均粒子径:1μm)である。
金属系粒子Ag02は、福田金属箔粉社製の銀粒子AgC−A(導電性粒子、銀粉末、平均粒子径3.5μm)である。
炭素系粒子CB01は、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製ケッチェンブラックEC600JD(DBP吸油量495)である
溶剤:ECAは、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートである。
添加剤:硫酸バリウムは堺化学工業株式会社製B−34(粒径0.3μm)である。
添加剤:レべリング剤は、 共栄社化学株式会社製MKコンクである。
本発明の衣服型電子機器の手法は、人体の持つ情報、すなわち筋電位、心電位などの生体電位、体温、脈拍、血圧などの生体情報を衣服に設けたセンサなど検知するためのウェアラブル装置や、あるいは、電気的な温熱装置を組み込んだ衣服、衣服圧を測定するためのセンサを組み込んだウェアラブル装置、衣服圧を利用して身体サイズを計測するウェア、足裏の圧力を測定するための靴下型装置、フレキシブルな太陽電池モジュールをテキスタイルに集積した衣服、テント、バッグなどの配線部、関節部を有する低周波治療器、温熱療養機などの配線部、屈曲度のセンシング部などに応用可能である。かかるウェアラブル装置は、人体を対象にするのみならず、ペットや家畜などの動物、あるいは伸縮部、屈曲部などを有する機械装置にも応用可能であり、ロボット義手、ロボット義足など機械装置と人体と接続して用いるシステムの電気配線としても利用できる。また体内に埋設して使用するインプラントデバイスの配線材料としても有用である。
Claims (10)
- 少なくとも導電性フィラー、ポリウレタンエラストマー、有機溶剤を含有してなる伸縮性導体形成用ペーストにおいて、前記ポリウレタンエラストマーのガラス転移温度(Tg)が−60℃〜−10℃であり、下記式から算出したウレタン基濃度が3000〜4500m当量/kgであることを特徴とする伸縮性導体形成用ペースト。
ウレタン基濃度(m当量/kg) = (W ÷ (X÷Y)) ÷ Z × 106
W:ポリウレタン樹脂を構成するイソシアネートの質量
X:イソシアネートの分子量
Y:イソシアネートの1分子当たりのイソシアネート数
Z:ポリウレタン樹脂を構成する原料のトータル質量
- 前記導電性フィラーが銀粒子であることを特徴とする請求項1に記載の伸縮性導体形成用ペースト。
- 前記伸縮性導電体形成用ペーストにおいて、溶剤を除いた全成分を100質量部とした場合に、前記導電性フィラーの合計が70〜95質量部であり、ポリウレタンエラストマーが5〜30質量部であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の伸縮性導体形成用ペースト。
- 導電性フィラーとしてカーボンブラック、黒鉛から選択された1種類以上の炭素材料を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の伸縮性導体形成用ペースト。
- 少なくとも導電性フィラーとポリウレタンエラストマーを含有してなる伸縮性導体において、前記ポリウレタンエラストマーのガラス転移温度(Tg)が−60℃〜−10℃であり、下記式から算出したウレタン基濃度が3000〜4500m当量/kgであることを特徴とする伸縮性導体。
ウレタン基濃度(m当量/kg) = (W ÷ (X÷Y)) ÷ Z × 106
W:ポリウレタン樹脂を構成するイソシアネートの質量
X:イソシアネートの分子量
Y:イソシアネートの1分子当たりのイソシアネート数
Z:ポリウレタン樹脂を構成する原料のトータル質量
- 前記導電性フィラーが銀粒子であることを特徴とする請求項5に記載の伸縮性導体。
- 前記伸縮性導電体形成用ペーストにおいて、溶剤を除いた全成分を100質量部とした場合に、前記導電性フィラーの合計が70〜95質量部であり、ポリウレタンエラストマーが5〜30質量部であることを特徴とする請求項5または請求項6に記載の伸縮性導体。
- 導電性フィラーとしてカーボンブラック、黒鉛から選択された1種類以上の炭素材料を含有することを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の伸縮性導体。
- 請求項5から請求項8のいずれかに記載の伸縮性導電体からなる電気配線を有する伸縮性電子部品。
- 請求項5から請求項8のいずれかに記載の伸縮性導電体からなる電気配線を有する衣服型電子機器。
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