JPWO2019031463A1 - Fe-based alloy, crystalline Fe-based alloy atomized powder, and magnetic core - Google Patents

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Abstract

結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造に用いられ、組成式(1)で表される合金組成を有するFe基合金。組成式(1)中、a、b、c、d、e、及びαは、0.1≦a≦1.5、13.0≦b≦15.0、8.0<c<12.0、0.5≦d<4.0、0≦e≦2.0、10.0<c+d<13.5、0≦α≦0.9、及び、71.0≦100−a—b−c−d−e≦74.0を満足する。Fe100−a−b−c−d−eCuaSibBc(Mo1−αNbα)dCre… 組成式(1)An Fe-based alloy having an alloy composition represented by the composition formula (1), which is used for producing a crystalline Fe-based alloy atomized powder. In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, 8.0 <c <12.0. 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100−abc -D-e ≦ 74.0 is satisfied. Fe100-a-bc-d-eCuaSibBc (Mo1- [alpha] Nb [alpha]) dCre ... Composition formula (1)

Description

本開示は、Fe基合金、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末、及び磁心に関する。   The present disclosure relates to Fe-based alloys, crystalline Fe-based alloy atomized powders, and magnetic cores.

従来より、粉末の形態のFe基合金であるFe基合金粉末が知られている。
例えば、特許文献1には、軟磁気特性(特に高周波磁気特性)に優れ、含浸や変形等による特性劣化の小さい低磁歪のFe基軟磁性合金として、一般式(Fe1−a100−x−y−z−αCuSiM’α(ただし、MはCo及び/又はNiであり、M’はNb、W、Ta、Zr、Hf、Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素であり、a、x、y、z及びαはそれぞれ0≦a≦0.5、0.1≦x≦3、0≦y≦30、0≦z≦25、5≦y+z≦30及び0.1≦α≦30を満たす。)により表される組成を有し、組織の少なくとも50%が微細な結晶粒からなることを特徴とするFe基軟磁性合金が開示されている。この特許文献1の第9ページには、このFe基軟磁性合金として、粉末状のものが開示されている。
Conventionally, an Fe-based alloy powder that is an Fe-based alloy in the form of a powder is known.
For example, Patent Document 1 discloses a general formula (Fe 1-a M a ) 100 as a low-magnetostrictive Fe-based soft magnetic alloy having excellent soft magnetic characteristics (particularly high-frequency magnetic characteristics) and small characteristic deterioration due to impregnation or deformation. -x-y-z-α Cu x Si y B z M 'α ( although, M is Co and / or Ni, M' is Nb, W, Ta, Zr, Hf, from the group consisting of Ti and Mo At least one element selected, a, x, y, z and α are 0 ≦ a ≦ 0.5, 0.1 ≦ x ≦ 3, 0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ y + z ≦ 30 and 0.1 ≦ α ≦ 30), and an Fe-based soft magnetic alloy characterized in that at least 50% of the structure is composed of fine crystal grains. Has been. On page 9 of this Patent Document 1, a powdered one is disclosed as this Fe-based soft magnetic alloy.

また、特許文献2には、圧粉されたときに粒子間の高い絶縁性を確保し得る軟磁性粉末として、Fe100−a−b−c−d−e−fCuSiM’(原子%)[ただし、Mは、Nb、W、Ta、Zr、Hf、TiおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、M’は、V、Cr、Mn、Al、白金族元素、Sc、Y、Au、Zn、SnおよびReからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、Xは、C、P、Ge、Ga、Sb、In、BeおよびAsからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、a、b、c、d、eおよびfは、0.1≦a≦3、0<b≦30、0<c≦25、5≦b+c≦30、0.1≦d≦30、0≦e≦10および0≦f≦10を満たす数である。]で表される組成を有し、粒径1nm以上30nm以下の結晶組織を40体積%以上含有し、目開き45μmのJIS標準ふるい、目開き38μmのJIS標準ふるい、および目開き25μmのJIS標準ふるいをこの順で用いる分級処理に供されたとき、目開き45μmのJIS標準ふるいを通過し、目開き38μmのJIS標準ふるいを通過しない粒子を第1粒子とし、目開き38μmのJIS標準ふるいを通過し、目開き25μmのJIS標準ふるいを通過しない粒子を第2粒子とし、目開き25μmのJIS標準ふるいを通過する粒子を第3粒子とすると、第1粒子の保磁力Hc1、第2粒子の保磁力Hc2、および第3粒子の保磁力Hc3は、Hc2/Hc1が0.85以上1.4以下であり、かつ、Hc3/Hc1が0.5以上1.5以下であるという関係を満たすことを特徴とする軟磁性粉末が開示されている。Further, Patent Document 2 discloses Fe 100-abc-c-dfef Cu a Si b B c M as a soft magnetic powder that can ensure high insulation between particles when compacted. d M ′ e X f (atomic%) [wherein M is at least one element selected from the group consisting of Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti, and Mo, and M ′ is V, Cr, Mn, Al, platinum group element, Sc, Y, Au, Zn, Sn, and at least one element selected from the group consisting of Re and X is C, P, Ge, Ga, Sb, In , Be and As, at least one element selected from the group consisting of a, b, c, d, e and f is 0.1 ≦ a ≦ 3, 0 <b ≦ 30, 0 <c ≦ 25, 5 ≦ b + c ≦ 30, 0.1 ≦ d ≦ 30, 0 ≦ e ≦ 10 and 0 ≦ f ≦ 10. . And a JIS standard sieve having an opening of 45 μm, a JIS standard sieve having an opening of 38 μm, and a JIS standard having an opening of 25 μm. When the sieves are subjected to a classification process in this order, particles that pass through a JIS standard sieve with an opening of 45 μm, do not pass through a JIS standard sieve with an opening of 38 μm are the first particles, and a JIS standard sieve with an opening of 38 μm is used. The particles that pass through and do not pass through the JIS standard sieve having an opening of 25 μm are defined as second particles, and the particles that pass through the JIS standard sieve having an opening of 25 μm are defined as third particles, the coercive force Hc1 of the first particles, The coercive force Hc2 and the coercive force Hc3 of the third particles are such that Hc2 / Hc1 is 0.85 or more and 1.4 or less, and Hc3 / Hc1 is 0.5 or more and 1.5 or less. A soft magnetic powder characterized by satisfying the following relationship is disclosed.

特開昭64−079342号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-073422 特開2017−110256号公報JP 2017-110256 A

Fe基合金粉末を得る方法として、まず、アトマイズ法により、実質的に非晶質相からなるFe基合金粉末(以下、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末(Amorphous Fe-based alloy atomized powder)ともいう)を得、次いで、この非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理することにより、非晶質相の一部が結晶化されたFe基合金アトマイズ粉末(以下、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末(Crystalline Fe-based alloy atomized powder)ともいう)を得る方法が適用される場合がある(例えば、上記特許文献2の実施例参照)。   As a method for obtaining an Fe-based alloy powder, first, it is also referred to as an Fe-based alloy powder consisting essentially of an amorphous phase (hereinafter referred to as an amorphous Fe-based alloy atomized powder) by an atomization method. Then, the amorphous Fe-based alloy atomized powder is heat-treated, whereby an Fe-based alloy atomized powder (hereinafter referred to as crystalline Fe-based alloy atomized powder (Crystalline) in which a part of the amorphous phase is crystallized is obtained. In some cases, a method of obtaining Fe-based alloy atomized powder) is applied (for example, see the example of Patent Document 2 above).

しかし、従来の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、保磁力が大きすぎる場合がある。
また、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末が小さい保磁力を示す場合であっても、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が狭い場合がある。このような結晶質Fe基合金アトマイズ粉末では、メジアン径d50の選択の自由度が低いという問題がある。
However, in the conventional crystalline Fe-based alloy atomized powder, the coercive force may be too large.
Even when the crystalline Fe-based alloy atomized powder exhibits a small coercive force, the range of the median diameter d50 exhibiting a small coercive force may be narrow. Such a crystalline Fe-based alloy atomized powder has a problem that the degree of freedom in selecting the median diameter d50 is low.

本開示は、上記事情に鑑みてなされた。
本開示の一態様の課題は、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広い結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を製造できるFe基合金を提供することである。
本開示の別の一態様の課題は、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広い結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を提供することである。
本開示の更に別の一態様の課題は、上記結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を含む磁心を提供することである。
The present disclosure has been made in view of the above circumstances.
An object of one embodiment of the present disclosure is to provide an Fe-based alloy that can produce a crystalline Fe-based alloy atomized powder having a wide median diameter d50 that exhibits a small coercive force.
The subject of another one aspect | mode of this indication is providing the crystalline Fe base alloy atomized powder with the wide range of the median diameter d50 which shows a small coercive force.
The subject of another one aspect | mode of this indication is providing the magnetic core containing the said crystalline Fe base alloy atomized powder.

上記課題を解決するための手段には、以下の態様が含まれる。
<1> 結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造に用いられ、
下記組成式(1)で表される合金組成を有するFe基合金。
Fe100−a−b−c−d−eCuSi(Mo1−αNbαCr … 組成式(1)
〔組成式(1)中、a、b、c、d、e、及びαは、0.1≦a≦1.5、13.0≦b≦15.0、8.0<c<12.0、0.5≦d<4.0、0≦e≦2.0、10.0<c+d<13.5、0≦α≦0.9、及び、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0を満足する。〕
<2> 前記組成式(1)中、dが、0.5≦d≦3.5を満足する<1>に記載のFe基合金。
<3> 前記組成式(1)中、eが、0.5<e≦2.0を満足する<1>又は<2>に記載のFe基合金。
<4> 前記組成式(1)中、αが、0<α≦0.9を満足する<1>〜<3>のいずれか1つに記載のFe基合金。
<5> 前記組成式(1)中、cが、10.0≦c<12.0を満足する<1>〜<4>のいずれか1つに記載のFe基合金。
<6> 下記組成式(1)で表される合金組成を有し、
平均粒径40nm以下のナノ結晶粒を含む合金組織を有する結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。
Fe100−a−b−c−d−eCuSi(Mo1−αNbαCr … 組成式(1)
〔組成式(1)中、a、b、c、d、e、及びαは、0.1≦a≦1.5、13.0≦b≦15.0、8.0<c<12.0、0.5≦d<4.0、0≦e≦2.0、10.0<c+d<13.5、0≦α≦0.9、及び、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0を満足する。〕
<7> 印加磁界40kA/mにおける保磁力が190A/m以下である<6>に記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。
<8> 前記組成式(1)中、dが、0.5≦d≦3.5を満足する<6>又は<7>に記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。
<9> 前記組成式(1)中、eが、0.5<e≦2.0を満足する<6>〜<8>のいずれか1つに記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。
<10> 前記組成式(1)中、αが、0<α≦0.9を満足する<6>〜<9>のいずれか1つに記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。
<11> 前記組成式(1)中、cが、10.0≦c<12.0を満足する<6>〜<10>のいずれか1つに記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。
<12> <6>〜<11>のいずれか1つに記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末と、
前記結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を結着させるバインダーと、
を含み、
前記バインダーが、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド、ポリイミド、及び水ガラスからなる群から選択される少なくとも1種である磁心。
Means for solving the above problems include the following aspects.
<1> Used for the production of crystalline Fe-based alloy atomized powder,
An Fe-based alloy having an alloy composition represented by the following composition formula (1).
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100−ab− c-d-e ≦ 74.0 is satisfied. ]
<2> The Fe-based alloy according to <1>, wherein d satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5 in the composition formula (1).
<3> The Fe-based alloy according to <1> or <2>, wherein e satisfies 0.5 <e ≦ 2.0 in the composition formula (1).
<4> The Fe-based alloy according to any one of <1> to <3>, wherein α satisfies 0 <α ≦ 0.9 in the composition formula (1).
<5> The Fe-based alloy according to any one of <1> to <4>, wherein c satisfies 10.0 ≦ c <12.0 in the composition formula (1).
<6> It has an alloy composition represented by the following composition formula (1),
A crystalline Fe-based alloy atomized powder having an alloy structure containing nanocrystal grains having an average grain size of 40 nm or less.
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100−ab− c-d-e ≦ 74.0 is satisfied. ]
<7> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to <6>, wherein the coercive force at an applied magnetic field of 40 kA / m is 190 A / m or less.
<8> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to <6> or <7>, wherein d satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5 in the composition formula (1).
<9> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of <6> to <8>, wherein e satisfies 0.5 <e ≦ 2.0 in the composition formula (1).
<10> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of <6> to <9>, wherein α satisfies 0 <α ≦ 0.9 in the composition formula (1).
<11> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of <6> to <10>, wherein c satisfies 10.0 ≦ c <12.0 in the composition formula (1).
<12> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of <6> to <11>,
A binder for binding the crystalline Fe-based alloy atomized powder;
Including
A magnetic core in which the binder is at least one selected from the group consisting of epoxy resins, unsaturated polyester resins, phenol resins, xylene resins, diallyl phthalate resins, silicone resins, polyamideimides, polyimides, and water glass.

本開示の一態様によれば、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広いFe基合金アトマイズ粉末を製造できるFe基合金が提供される。
本開示の別の一態様によれば、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広いFe基合金アトマイズ粉末が提供される。
本開示の更に別の一態様によれば、上記Fe基合金アトマイズ粉末を含む磁心が提供される。
According to one aspect of the present disclosure, an Fe-based alloy that can produce an Fe-based alloy atomized powder with a wide median diameter d50 exhibiting a small coercive force is provided.
According to another aspect of the present disclosure, an Fe-based alloy atomized powder having a wide median diameter d50 that exhibits a small coercive force is provided.
According to still another aspect of the present disclosure, a magnetic core including the Fe-based alloy atomized powder is provided.

結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、合金組成(A〜G)毎に、d50と保磁力との関係を示したグラフである。である。In a crystalline Fe base alloy atomized powder, it is a graph which showed relation between d50 and coercive force for every alloy composition (AG). It is.

本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を意味する。
本明細書において、「工程」との用語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
In the present specification, a numerical range indicated using “to” means a range including the numerical values described before and after “to” as the minimum value and the maximum value, respectively.
In this specification, the term “process” is not limited to an independent process, and is included in this term if the intended purpose of the process is achieved even when it cannot be clearly distinguished from other processes. It is.

〔Fe基合金〕
本開示のFe基合金は、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造に用いられるFe基合金であって、後述する組成式(1)で表される合金組成を有するFe基合金である。
[Fe-based alloy]
The Fe-based alloy of the present disclosure is an Fe-based alloy used for manufacturing a crystalline Fe-based alloy atomized powder, and is an Fe-based alloy having an alloy composition represented by a composition formula (1) described later.

前述のとおり、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理することによって製造される。熱処理により、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の非晶質相の一部が結晶相に転化され、これにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末が得られる。
結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の原料である非晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、Fe基合金の合金組成を有する合金溶湯を原料とし、アトマイズ法によって製造される。詳細には、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、上記合金溶湯を粉砕して粒子状にし、得られた粒子状の合金溶湯(以下、「合金溶湯粒子」ともいう)を急冷することによって製造される。
Fe基合金の合金組成を有する合金溶湯は、Fe基合金の合金組成を有するインゴットを溶解させることによって製造されるか、又は、各成分(各元素)を溶解させて混合することによって直接的に製造される。
As described above, the crystalline Fe-based alloy atomized powder is produced by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder. By heat treatment, a part of the amorphous phase of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is converted into a crystalline phase, thereby obtaining a crystalline Fe-based alloy atomized powder.
Amorphous Fe-based alloy atomized powder, which is a raw material for crystalline Fe-based alloy atomized powder, is manufactured by an atomizing method using a molten alloy having an Fe-based alloy alloy composition as a raw material. Specifically, the amorphous Fe-based alloy atomized powder is produced by pulverizing the above molten alloy into particles and quenching the obtained molten alloy (hereinafter also referred to as “alloy molten particles”). Is done.
The molten alloy having the alloy composition of the Fe-based alloy is manufactured by dissolving the ingot having the alloy composition of the Fe-based alloy, or directly by dissolving and mixing each component (each element). Manufactured.

本開示のFe基合金は、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の原料となる。
本開示のFe基合金(即ち、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の原料)の概念には、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末、及び、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の原料(例えばインゴット)の両方が包含される。
本開示では、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末中の粒子を、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子と称することがあり、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末中の粒子を、非晶質Fe基合金アトマイズ粒子と称することがある。
The Fe-based alloy of the present disclosure is a raw material for crystalline Fe-based alloy atomized powder.
The concept of the Fe-based alloy of the present disclosure (that is, the raw material of the crystalline Fe-based alloy atomized powder) includes the amorphous Fe-based alloy atomized powder and the raw material of the amorphous Fe-based alloy atomized powder (eg, ingot). Both are included.
In the present disclosure, the particles in the crystalline Fe-based alloy atomized powder may be referred to as crystalline Fe-based alloy atomized particles, and the particles in the amorphous Fe-based alloy atomized powder may be referred to as amorphous Fe-based alloy atomized particles. May be called.

本開示のFe基合金を原料として用いることにより、小さい保磁力(例えば、印加磁界40kA/mにおける値が190A/m以下)を示すメジアン径d50の範囲が広い結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を製造できる。従って、メジアン径d50の選択の自由度が高い結晶質Fe基合金アトマイズ粉末が得られる。
かかる効果が得られる理由は、本開示のFe基合金が、上記組成式(1)で表される合金組成を有するためと考えられる。以下、詳細を説明する。
By using the Fe-based alloy of the present disclosure as a raw material, a crystalline Fe-based alloy atomized powder with a wide median diameter d50 showing a small coercive force (for example, a value at an applied magnetic field of 40 kA / m is 190 A / m or less) is produced. it can. Therefore, a crystalline Fe-based alloy atomized powder with a high degree of freedom in selecting the median diameter d50 can be obtained.
The reason why such an effect is obtained is considered that the Fe-based alloy of the present disclosure has an alloy composition represented by the composition formula (1). Details will be described below.

結晶質Fe基合金アトマイズ粒子のうち、粒子径が大きい粒子は、粒子径が小さい粒子と比較して、保磁力が大きくなる場合がある。その理由として、以下の理由が考えられる。
結晶質Fe基合金アトマイズ粒子の原料である非晶質Fe基合金アトマイズ粒子は、前述したとおり、合金溶湯粒子を急冷することによって製造される。この際、粒子径が小さい合金溶湯粒子は、比表面積が大きいため、全体が速やかに急冷される。このため、粒子径が小さい合金溶湯粒子からは、均質で非晶質性が高い(即ち、合金組織中に結晶粒が存在しないか又は極めて低減されている)非晶質Fe基合金アトマイズ粒子が得られやすい。
しかし、粒子径が大きい合金溶湯粒子は、比表面積が大きいため、相対的に冷却速度が遅くなり易く、また、粒子内部の冷却速度が粒子表面の冷却速度よりも遅くなり易い。その結果、粒子径が大きい合金溶湯粒子からは、不均質な非晶質相、又は、一部、結晶粒が析出している非晶質相を有する非晶質Fe基合金アトマイズ粒子が得られる場合がある。このような非晶質Fe基合金アトマイズ粒子を熱処理した場合には、合金組織中に粗大な結晶が生成され、その結果、得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粒子の保磁力が大きくなる場合がある。
上述した問題に関し、本開示のFe基合金は、組成式(1)で表される合金組成を有するため、主として、Si、B、及びMoの作用により、合金溶湯粒子を急冷する段階における非晶質化の効果(以下、「急冷効果」ともいう)に優れると考えられる。このため、本開示のFe基合金を用いた場合には、粒子径が比較的大きい合金溶湯粒子からも、均質で非晶質性が高い非晶質Fe基合金アトマイズ粒子が得られやすくなると考えられる。その結果、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理して得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、粒子径が大きい粒子の保磁力が大きくなりすぎることが抑制されると考えられる。
Of the crystalline Fe-based alloy atomized particles, particles having a large particle size may have a larger coercive force than particles having a small particle size. The following reasons can be considered as the reason.
As described above, amorphous Fe-based alloy atomized particles that are raw materials for crystalline Fe-based alloy atomized particles are produced by rapidly cooling molten alloy particles. At this time, the molten alloy particles having a small particle diameter have a large specific surface area, so that the whole is rapidly quenched. For this reason, from the molten alloy particles having a small particle diameter, amorphous Fe-based alloy atomized particles that are homogeneous and highly amorphous (that is, crystal grains are not present in the alloy structure or are extremely reduced) are obtained. Easy to obtain.
However, the molten alloy particles having a large particle diameter have a large specific surface area, so that the cooling rate tends to be relatively slow, and the cooling rate inside the particles tends to be slower than the cooling rate of the particle surface. As a result, from the molten alloy particle having a large particle diameter, an amorphous Fe-based alloy atomized particle having a heterogeneous amorphous phase or an amorphous phase in which crystal grains are partially precipitated can be obtained. There is a case. When such amorphous Fe-based alloy atomized particles are heat-treated, coarse crystals are generated in the alloy structure, and as a result, the coercive force of the obtained crystalline Fe-based alloy atomized particles may increase. .
Regarding the above-described problem, since the Fe-based alloy of the present disclosure has an alloy composition represented by the composition formula (1), it is amorphous in the stage of rapidly cooling the molten alloy particles mainly by the action of Si, B, and Mo. It is considered that the quality improvement effect (hereinafter also referred to as “quick cooling effect”) is excellent. For this reason, when the Fe-based alloy of the present disclosure is used, it is considered that amorphous Fe-based alloy atomized particles that are homogeneous and highly amorphous are easily obtained from molten alloy particles having a relatively large particle size. It is done. As a result, in the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder, it is considered that the coercive force of the particles having a large particle diameter is suppressed from becoming too large.

更に、本開示のFe基合金を原料として用いることにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末における粒子径が小さい粒子の保磁力も小さくすることができる。この理由は、以下のとおりと考えられる。
結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、所定の粒子径分布を有する。かかる結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、粒子径が小さい粒子は、粒子径が大きい粒子と比較して、熱処理の影響を受け易いと考えられる。
この点に関し、組成式(1)で表される合金組成は、合金溶湯粒子を急冷する段階における非晶質化の効果に優れる。このため、組成式(1)で表される合金組成は、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理する段階において、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末中の、小粒子径から大粒子径にわたる様々なサイズの粒子の非晶質組織を均質に結晶化させる効果に優れる。
従って、本開示のFe基合金を原料として用いることにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末における粒子径が小さい粒子の保磁力も小さくすることができると考えられる。
Furthermore, by using the Fe-based alloy of the present disclosure as a raw material, the coercive force of particles having a small particle diameter in the crystalline Fe-based alloy atomized powder can be reduced. The reason is considered as follows.
The crystalline Fe-based alloy atomized powder has a predetermined particle size distribution. In such crystalline Fe-based alloy atomized powder, it is considered that particles having a small particle size are more susceptible to heat treatment than particles having a large particle size.
In this regard, the alloy composition represented by the composition formula (1) is excellent in the effect of amorphization at the stage of rapidly cooling the molten alloy particles. For this reason, the alloy composition represented by the composition formula (1) varies in the range from a small particle diameter to a large particle diameter in the amorphous Fe-based alloy atomized powder in the stage of heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder. Excellent in uniformly crystallizing an amorphous structure of particles of various sizes.
Therefore, it is considered that the coercive force of particles having a small particle diameter in the crystalline Fe-based alloy atomized powder can be reduced by using the Fe-based alloy of the present disclosure as a raw material.

以上の理由により、本開示のFe基合金を原料として用いることにより、小さい保磁力(例えば、印加磁界40kA/mにおける値が190A/m以下)を示すメジアン径d50の範囲が広い結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を製造できると考えられる。   For the reasons described above, by using the Fe-based alloy of the present disclosure as a raw material, a crystalline Fe base having a wide median diameter d50 range showing a small coercive force (for example, a value at an applied magnetic field of 40 kA / m is 190 A / m or less). It is believed that alloy atomized powder can be produced.

<組成式(1)で表される合金組成>
本開示のFe基合金は、下記組成式(1)で表される合金組成を有する。
また、本開示のFe基合金から結晶質Fe基合金アドマイズ粉末を得るまでの過程において、合金組成は変化しない。従って、本開示のFe基合金から得られる結晶質Fe基合金アドマイズ粉末もまた、下記組成式(1)で表される合金組成を有する。
<Alloy composition represented by composition formula (1)>
The Fe-based alloy of the present disclosure has an alloy composition represented by the following composition formula (1).
In addition, the alloy composition does not change in the process from obtaining the Fe-based alloy customized powder from the Fe-based alloy of the present disclosure. Accordingly, the crystalline Fe-based alloy admitted powder obtained from the Fe-based alloy of the present disclosure also has an alloy composition represented by the following composition formula (1).

Fe100−a−b−c−d−eCuSi(Mo1−αNbαCr … 組成式(1)
〔組成式(1)中、a、b、c、d、e、及びαは、0.1≦a≦1.5、13.0≦b≦15.0、8.0<c<12.0、0.5≦d<4.0、0≦e≦2.0、10.0<c+d<13.5、0≦α≦0.9、及び、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0を満足する。〕
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100−ab− c-d-e ≦ 74.0 is satisfied. ]

(Fe)
組成式(1)で表される合金組成において、Feは、Fe基合金を構成する主元素であり、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の飽和磁化に影響を与える元素である。
組成式(1)中の「100−a―b−c−d−e」は、合金組成におけるFeの含有量(原子%)を表し、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0を満足する。
「100−a―b−c−d−e」が71.0以上であることにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
「100−a―b−c−d−e」が74.0以下であることにより、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広い結晶質Fe基合金アトマイズ粉末が得られる。
(Fe)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Fe is a main element constituting the Fe-based alloy and is an element affecting the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy ized powder.
“100-abcde” in the composition formula (1) represents the Fe content (atomic%) in the alloy composition, and 71.0 ≦ 100-abcd- e ≦ 74.0 is satisfied.
When “100-ab-c-d-e” is 71.0 or more, the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
When “100-ab-c-d-e” is 74.0 or less, a crystalline Fe-based alloy atomized powder having a wide median diameter d50 showing a small coercive force can be obtained.

(Cu)
組成式(1)で表される合金組成において、Cuは、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理して結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得る段階における、ナノ結晶粒の生成(即ち、bccFe−Si相の形成)に寄与する元素である。
組成式(1)中の「a」は、合金組成におけるCuの含有量(原子%)を表し、0.1≦a≦1.5を満足する。これにより、上述したCuの添加効果が発揮され、かつ、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の保磁力が小さくなる。
0.1≦aを満足しない場合(即ち、Cuの含有量が0.1原子%未満である場合)には、上述したCuの添加効果が得られない。
a≦1.5を満足しない場合(即ち、Cuの含有量が1.5原子%超である場合)には、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の飽和磁化が低下するおそれがある。
また、a≦1.5を満足しない場合には、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末中にナノ結晶の核が生成されやすく、この核が熱処理によって粗大結晶に成長し、その結果、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の保磁力が大きくなりすぎるおそれがある。これらの観点から、「a」は、a≦1.5を満足する。「a」は、a≦1.1を満足することが好ましく、a≦1.0を満足することがより好ましい。
(Cu)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Cu forms nanocrystal grains (i.e., bccFe-) at the stage of obtaining a crystalline Fe-based alloy atomized powder by heat-treating an amorphous Fe-based alloy atomized powder. It is an element that contributes to the formation of the Si phase.
“A” in the composition formula (1) represents the Cu content (atomic%) in the alloy composition, and satisfies 0.1 ≦ a ≦ 1.5. Thereby, the addition effect of Cu mentioned above is exhibited, and the coercive force of the crystalline Fe-based alloy customized powder is reduced.
When 0.1 ≦ a is not satisfied (that is, when the Cu content is less than 0.1 atomic%), the above-described effect of adding Cu cannot be obtained.
When a ≦ 1.5 is not satisfied (that is, when the Cu content is more than 1.5 atomic%), the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy admitted powder may be lowered.
In addition, when a ≦ 1.5 is not satisfied, nanocrystalline nuclei are easily generated in the amorphous Fe-based alloy atomized powder, and these nuclei grow into coarse crystals by heat treatment. As a result, crystalline Fe The coercive force of the base alloy ized powder may be too large. From these viewpoints, “a” satisfies a ≦ 1.5. “A” preferably satisfies a ≦ 1.1, and more preferably satisfies a ≦ 1.0.

(Si)
組成式(1)で表される合金組成において、Siは、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果(即ち、非晶質化の効果)に寄与し、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子において、ナノ結晶粒の主成分であるFeに固溶することにより、磁歪又は磁気異方性の低減に寄与する。
組成式(1)中の「b」は、合金組成におけるSiの含有量(原子%)を表し、13.0≦b≦15.0を満足する。これにより、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の保磁力が小さくなる。
13.0≦bを満足しない場合(即ち、Siの含有量が13.0原子%未満である場合)、及び、b≦15.0を満足しない場合(即ち、Siの含有量が15.0原子%超である場合)のいずれにおいても、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得る段階において急冷効果が小さくなり、マイクロメータオーダの粗大な結晶粒が析出し易くなる場合がある。その結果、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の保磁力が大きくなりすぎる場合がある。
(Si)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Si contributes to a quenching effect (that is, an effect of amorphization) in the stage of quenching the molten alloy particles, and in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. The solid solution in Fe, which is the main component of the nanocrystal grains, contributes to the reduction of magnetostriction or magnetic anisotropy.
“B” in the composition formula (1) represents the Si content (atomic%) in the alloy composition and satisfies 13.0 ≦ b ≦ 15.0. Thereby, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy customized powder is reduced.
When 13.0 ≦ b is not satisfied (that is, when the Si content is less than 13.0 atomic%), and when b ≦ 15.0 is not satisfied (that is, the Si content is 15.0). In any case of exceeding (at%), the rapid cooling effect is reduced at the stage of obtaining the amorphous Fe-based alloy atomized powder, and coarse crystal grains on the order of micrometers may be easily precipitated. As a result, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder may become too large.

(B)
組成式(1)で表される合金組成において、Bは、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果に寄与し、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子において、ナノ結晶粒の主成分であるFeに固溶することにより、磁歪又は磁気異方性の低減に寄与する。
組成式(1)中の「c」は、合金組成におけるBの含有量(原子%)を表し、8.0<c<12.0を満足する。これにより、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の保磁力が小さくなり、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
8.0<cを満足しない場合(即ち、Bの含有量が8.0原子%以下である場合)、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果が小さくなり、粗大な結晶粒が析出し易くなる場合がある。その結果、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の保磁力が大きくなりすぎる場合がある。
c<12.0を満足しない場合(即ち、Bの含有量が12.0原子%以上である場合)、非磁性元素であるBの割合が高くなるため、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の飽和磁化の低下につながる。
(B)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), B contributes to the quenching effect in the stage of quenching the molten alloy particles, and in the crystalline Fe-based alloy atomized particles, Fe is the main component of nanocrystal grains. It contributes to the reduction of magnetostriction or magnetic anisotropy.
“C” in the composition formula (1) represents the B content (atomic%) in the alloy composition, and satisfies 8.0 <c <12.0. Thereby, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is reduced, and the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
When 8.0 <c is not satisfied (that is, when the B content is 8.0 atomic% or less), the quenching effect in the stage of quenching the molten alloy particles is reduced, and coarse crystal grains are likely to precipitate. There is a case. As a result, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder may become too large.
When c <12.0 is not satisfied (that is, when the content of B is 12.0 atomic% or more), since the ratio of B which is a nonmagnetic element is increased, the saturation of the crystalline Fe-based alloy atomized powder This leads to a decrease in magnetization.

組成式(1)中の「c」は、小さい保磁力を示すメジアン径の範囲をより広くする観点、及び、飽和磁化をより高める観点から、9.0≦c<12.0を満足することが好ましく、10.0≦c<12.0を満足することがより好ましい。   “C” in the composition formula (1) satisfies 9.0 ≦ c <12.0 from the viewpoint of widening the range of the median diameter exhibiting a small coercive force and increasing the saturation magnetization. Is more preferable and 10.0 ≦ c <12.0 is more preferable.

(Mo、Nb)
組成式(1)で表される合金組成において、Moは、必須の元素であり、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果に寄与し、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子におけるナノ結晶粒の粒径の均一化に寄与する。従って、Moは、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子において、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲を広くする効果に寄与する。
組成式(1)で表される合金組成において、Nbは、任意の元素である。Nbは、Moと類似する効果を有するものの、Moと比較すると、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子における小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲を広くする効果に劣る。この理由は明らかではないが、Nbは、Moと比較して、粒子の表面近傍における濃化が促進される傾向があることが関係していると考えられる。
組成式(1)中の「α」は、Mo及びNbの合計含有量に対するNbの含有量の割合を意味する。「α」は、0≦α≦0.9を満足する。
0≦α≦0.9は、Nbが含有されないか、又は、Nbが含有される場合には、Mo及びNbの合計含有量に対するNbの含有量の割合が0.9以下であることを意味する。
前述したとおり、Nbは、Moと比較して、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子における小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲を広くする効果に劣る。このため、組成式(1)中の「α」が0.9超である場合(例えば、α=1.0の場合、即ち、Moを含有せず、かつ、Nbを含有する場合)には、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末において、小さい保持力を示すメジアン径d50の範囲が狭くなる場合がある。
(Mo, Nb)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Mo is an essential element, contributes to the quenching effect in the stage of quenching the molten alloy particles, and the nanocrystalline grains in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. Contributes to uniform particle size. Therefore, Mo contributes to the effect of widening the range of the median diameter d50 showing a small coercive force in the crystalline Fe-based alloy atomized particles.
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Nb is an arbitrary element. Although Nb has an effect similar to Mo, it is inferior to the effect of widening the median diameter d50 range showing a small coercive force in crystalline Fe-based alloy atomized particles, compared with Mo. The reason for this is not clear, but it is thought that Nb has a tendency to promote concentration near the surface of the particles as compared to Mo.
“Α” in the composition formula (1) means the ratio of the content of Nb to the total content of Mo and Nb. “Α” satisfies 0 ≦ α ≦ 0.9.
0 ≦ α ≦ 0.9 means that Nb is not contained or, when Nb is contained, the ratio of the content of Nb to the total content of Mo and Nb is 0.9 or less. To do.
As described above, Nb is inferior to Mo in the effect of widening the range of the median diameter d50 showing a small coercive force in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. Therefore, when “α” in the composition formula (1) is greater than 0.9 (for example, when α = 1.0, that is, when Mo is not contained and Nb is contained). In the crystalline Fe-based alloy ized powder, the range of the median diameter d50 showing a small holding force may be narrowed.

組成式(1)中の「α」は、0<αを満足すること(即ち、合金組成が、Mo及びNbを両方含むこと)が好ましい。0<αを満足する場合には、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末において、小さい保持力を示すメジアン径d50の範囲がより広くなる。
αは、より好ましくは0.1以上であり、更に好ましくは0.2以上である。
また、αの上限は、より好ましくは0.8であり、更に好ましくは0.6であり、更に好ましくは0.5である。
“Α” in the composition formula (1) preferably satisfies 0 <α (that is, the alloy composition includes both Mo and Nb). When 0 <α is satisfied, the range of the median diameter d50 showing a small holding force becomes wider in the crystalline Fe-based alloy customized powder.
α is more preferably 0.1 or more, and further preferably 0.2 or more.
The upper limit of α is more preferably 0.8, still more preferably 0.6, and still more preferably 0.5.

組成式(1)中の「d」は、合金組成におけるMo及びNbの合計含有量(原子%)を表し、0.5≦d<4.0を満足する。これにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子において、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広くなり、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
0.5≦dを満足しない場合(即ち、Mo及びNbの合計含有量が0.5原子%未満である場合)には、上述したMo単独の添加効果、又は、Mo及びNbの添加効果が得られない。
一方、d<4.0を満足しない場合(即ち、Mo及びNbの合計含有量が4.0原子%以上である場合)には、相対的にFeの含有量が減じられ、その結果、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の飽和磁化が低下しやすくなる。詳細には、Mo及びNbは、他の構成元素(例えば、Si、B等)と比較して原子量が大きいため、他の構成元素と比較して、含有量が上限を超過した場合における飽和磁化に与える影響が大きいと考えられる。
“D” in the composition formula (1) represents the total content (atomic%) of Mo and Nb in the alloy composition, and satisfies 0.5 ≦ d <4.0. Thereby, in the crystalline Fe-based alloy atomized particles, the range of the median diameter d50 showing a small coercive force is widened, and the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
When 0.5 ≦ d is not satisfied (that is, when the total content of Mo and Nb is less than 0.5 atomic%), the above-described effect of adding Mo alone or the effect of adding Mo and Nb is I can't get it.
On the other hand, when d <4.0 is not satisfied (that is, when the total content of Mo and Nb is 4.0 atomic% or more), the content of Fe is relatively reduced, and as a result, the crystal The saturation magnetization of the high-quality Fe-based alloy ized powder tends to decrease. Specifically, since Mo and Nb have a larger atomic weight than other constituent elements (for example, Si, B, etc.), the saturation magnetization when the content exceeds the upper limit compared to other constituent elements. It is thought that the impact on

前述のとおり、組成式(1)中の「d」は、0.5≦d<4.0を満足するが、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の飽和磁化をより向上させる観点から、組成式(1)中の「d」は、0.5≦d≦3.5を満足することが好ましい。   As described above, “d” in the composition formula (1) satisfies 0.5 ≦ d <4.0. However, from the viewpoint of further improving the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy ized powder, the composition formula ( “D” in 1) preferably satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5.

また、組成式(1)中、「c」(即ち、Bの含有量(原子%))及び「d」(即ち、Mo及びNbの合計含有量(原子%))は、10.0<c+d<13.5を満足する。これにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子において、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広くなり、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
10.0<c+dを満足しない場合には、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末において、小さい保持力を示すメジアン径d50の範囲が狭くなる場合がある。
c+d<13.5を満足しない場合には、相対的にFeの含有量が減じられ、その結果、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の飽和磁化が低下するおそれがある。
In the composition formula (1), “c” (that is, the B content (atomic%)) and “d” (that is, the total content of Mo and Nb (atomic%)) is 10.0 <c + d. <13.5 is satisfied. Thereby, in the crystalline Fe-based alloy atomized particles, the range of the median diameter d50 showing a small coercive force is widened, and the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
When 10.0 <c + d is not satisfied, the range of the median diameter d50 showing a small holding force may be narrowed in the crystalline Fe-based alloy customized powder.
When c + d <13.5 is not satisfied, the Fe content is relatively reduced, and as a result, the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy admitted powder may be reduced.

(Cr)
組成式(1)で表される合金組成において、Crは、任意の元素である。
組成式(1)中の「e」は、合金組成におけるCrの含有量(原子%)を表し、0≦e≦2.0を満足する。これにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
e≦2.0を満足しない場合には、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が劣化する場合がある。
eは0であってもよいが、0超(即ち、0<e)であってもよい。
0<eである場合には、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の耐食性がより向上する。
また、0<eである場合には、Crが、不純物であるOを除くための脱酸剤として機能し、その結果、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の保磁力がより低減される。
(Cr)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Cr is an arbitrary element.
“E” in the composition formula (1) represents the Cr content (atomic%) in the alloy composition and satisfies 0 ≦ e ≦ 2.0. This improves the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder.
If e ≦ 2.0 is not satisfied, the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder may deteriorate.
e may be 0, but may be greater than 0 (that is, 0 <e).
When 0 <e, the corrosion resistance of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is further improved.
When 0 <e, Cr functions as a deoxidizer for removing O as an impurity, and as a result, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is further reduced.

組成式(1)中、eは、0.5<e≦2.0を満足することが好ましい。
これにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の耐食性がより向上し、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の保磁力がより小さくなる。
In the composition formula (1), e preferably satisfies 0.5 <e ≦ 2.0.
Thereby, the corrosion resistance of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is further improved, and the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is further reduced.

Fe基合金は、組成式(1)で表される合金組成の他に、不純物を含有し得る。
不純物としては、例えば、S(硫黄)、O(酸素)、N(窒素)、C(炭素)、P(燐)、等が挙げられる。
Sの含有量は、好ましくは200質量ppm以下である。
Oの含有量は、好ましくは5000質量ppm以下である。
Nの含有量は、好ましくは1000質量ppm以下である。
Cの含有量は、好ましくは1000質量ppm以下である。
Pの含有量は、好ましくは1000質量ppm以下である。
The Fe-based alloy may contain impurities in addition to the alloy composition represented by the composition formula (1).
Examples of the impurities include S (sulfur), O (oxygen), N (nitrogen), C (carbon), P (phosphorus), and the like.
The S content is preferably 200 ppm by mass or less.
The content of O is preferably 5000 ppm by mass or less.
The N content is preferably 1000 ppm by mass or less.
The content of C is preferably 1000 ppm by mass or less.
The content of P is preferably 1000 ppm by mass or less.

〔Fe基合金インゴット〕
次に、本開示のFe基合金の一態様である、Fe基合金インゴットについて説明する。
一態様に係るFe基合金インゴットの合金組成は、前述したとおり、組成式(1)で表される合金組成である。
一態様に係るFe基合金インゴットは、例えば、組成式(1)で表される合金組成における各元素の素原料を一般的な方法によって溶解させて混合し、次いで一般的な方法によって冷却することによって製造できる。
[Fe-based alloy ingot]
Next, an Fe-based alloy ingot that is an aspect of the Fe-based alloy of the present disclosure will be described.
The alloy composition of the Fe-based alloy ingot according to one embodiment is an alloy composition represented by the composition formula (1) as described above.
In the Fe-based alloy ingot according to one aspect, for example, the raw materials of each element in the alloy composition represented by the composition formula (1) are dissolved and mixed by a general method, and then cooled by a general method. Can be manufactured.

〔非晶質Fe基合金アトマイズ粉末〕
次に、本開示のFe基合金の別の一態様である、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末について説明する。
一態様に係る非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の合金組成は、前述したとおり、組成式(1)で表される合金組成である。
一態様に係る非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の合金組織は、実質的に非晶質相からなる。但し、一態様に係る非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の合金組織は、微少量の結晶相を含有してもよい。
[Amorphous Fe-based alloy atomized powder]
Next, an amorphous Fe-based alloy atomized powder, which is another aspect of the Fe-based alloy of the present disclosure, will be described.
The alloy composition of the amorphous Fe-based alloy atomized powder according to one embodiment is an alloy composition represented by the composition formula (1) as described above.
The alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized powder according to one embodiment is substantially composed of an amorphous phase. However, the alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized powder according to one embodiment may contain a minute amount of crystal phase.

<合金組織中の結晶相の含有率>
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、合金組織中の結晶相の含有率は、合金組織の全体に対し、好ましくは2体積%であり、より好ましくは1体積%以下であり、特に好ましくは、実質的に0体積%である。
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末における合金組織中の結晶相の含有率が2体積%以下である場合には、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理して得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、より低い保磁力が得られる。
<Content of crystal phase in alloy structure>
In the amorphous Fe-based alloy atomized powder, the content of the crystal phase in the alloy structure is preferably 2% by volume, more preferably 1% by volume or less, particularly preferably based on the entire alloy structure. It is substantially 0% by volume.
When the content of the crystal phase in the alloy structure in the amorphous Fe-based alloy atomized powder is 2% by volume or less, the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder A lower coercivity can be obtained.

非晶質Fe基合金アトマイズ粉末における、合金組織中の結晶相の含有率(CP)は、粉末X線回折によるX線回折スペクトルにおいて、非晶質相に由来するブロードな回折パターンの面積(AA)及び結晶相に由来する回折最大強度であるメインピークの面積(AC)に基づき、下記式によって算出することができる。
含有率(CP)(体積%)=AC/(AC+AA)×100
In the amorphous Fe-based alloy atomized powder, the content (CP) of the crystal phase in the alloy structure is the area of the broad diffraction pattern derived from the amorphous phase (AA) in the X-ray diffraction spectrum by powder X-ray diffraction. ) And the area (AC) of the main peak, which is the maximum diffraction intensity derived from the crystal phase, can be calculated by the following formula.
Content (CP) (volume%) = AC / (AC + AA) × 100

本開示において、粉末X線回折は、以下のようにして行う。
まず、測定対象となる粉末(具体的には、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末又は結晶質Fe基合金アトマイズ粉末)を圧粉し、平坦面を有するX線回折用試料を作製する。作製したX線回折用試料の平坦面について、粉末X線回折を行い、X線回折スペクトルを得る。
粉末X線回折は、Cu−Kα線源のX線回折装置(例えば、リガク製RINT2000)を用い、0.02deg/step及び2step/secの条件で、2θが20〜60℃の範囲にて行う。
In the present disclosure, powder X-ray diffraction is performed as follows.
First, a powder to be measured (specifically, an amorphous Fe-based alloy atomized powder or a crystalline Fe-based alloy atomized powder) is compacted to produce an X-ray diffraction sample having a flat surface. Powder X-ray diffraction is performed on the flat surface of the prepared sample for X-ray diffraction to obtain an X-ray diffraction spectrum.
Powder X-ray diffraction is performed using a Cu-Kα radiation source X-ray diffractometer (for example, RINT2000 manufactured by Rigaku Corporation) under the conditions of 0.02 deg / step and 2step / sec in the range of 2θ of 20 to 60 ° C. .

<メジアン径d50>
前述したとおり、本開示のFe基合金(例えば、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末)を原料として用いることにより、小さい保磁力(例えば、印加磁界40kA/mにおける値が190A/m以下である保磁力)を示すメジアン径d50の範囲が広い結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を製造できる。
結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得るための熱処理は、粉末の粒度分布には影響を与えないと考えられる。従って、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のメジアン径d50は、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理して得られた結晶質Fe基合金アトマイズ粉末においても、そのまま維持されると考えられる。
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のメジアン径d50(以下、単に「d50」ともいう)には特に制限はない。
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のd50は、例えば、3.0μm以上35.0μm以下とすることができる。
<Median diameter d50>
As described above, by using the Fe-based alloy of the present disclosure (for example, amorphous Fe-based alloy atomized powder) as a raw material, a small coercive force (for example, a coercive force at an applied magnetic field of 40 kA / m is 190 A / m or less). A crystalline Fe-based alloy atomized powder having a wide median diameter d50 indicating magnetic force) can be produced.
It is considered that the heat treatment for obtaining a crystalline Fe-based alloy atomized powder does not affect the particle size distribution of the powder. Therefore, it is considered that the median diameter d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is maintained as it is in the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder.
There is no particular limitation on the median diameter d50 (hereinafter also simply referred to as “d50”) of the amorphous Fe-based alloy atomized powder.
The d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder can be, for example, 3.0 μm or more and 35.0 μm or less.

非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のd50が3.0μm以上であると、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を用いて製造された磁心(例えば、圧粉磁心、メタルコンポジットコア等)において、Fe基合金粒子の占積率を向上させることができ、これにより、上記磁心の飽和磁束密度及び透磁率を向上させることができる。非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のd50は、好ましくは3.5μm以上であり、より好ましくは5.0μm以上であり、更に好ましくは8.5μm以上である。
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のd50が35.0μm以下であると、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を用いて製造された磁心において、渦電流損失を低減できる。これにより、例えば、上記磁心を500kHz以上といった高周波条件で用いた場合における磁心損失を低減できる。非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のd50は、好ましくは28.0μm以下であり、より好ましくは20.0μm以下である。
When the d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is 3.0 μm or more, in a magnetic core (for example, a dust core, a metal composite core, etc.) manufactured using the crystalline Fe-based alloy atomized powder, the Fe-based alloy The space factor of the particles can be improved, whereby the saturation magnetic flux density and magnetic permeability of the magnetic core can be improved. The d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is preferably 3.5 μm or more, more preferably 5.0 μm or more, and even more preferably 8.5 μm or more.
When the d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is 35.0 μm or less, eddy current loss can be reduced in a magnetic core manufactured using the crystalline Fe-based alloy atomized powder. Thereby, for example, the magnetic core loss can be reduced when the magnetic core is used under a high frequency condition of 500 kHz or more. The d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is preferably 28.0 μm or less, more preferably 20.0 μm or less.

本開示において、メジアン径d50は、レーザー回折法によって求められる体積基準のメジアン径を意味する。
以下、レーザー回折法による非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のメジアン径d50の測定方法の一例を示す。
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の全体について、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製LA−920)を用い、粒子径(μm)と、小粒子径側からの積算頻度(体積%)と、の関係を示す積算分布曲線(即ち、体積基準の積算分布曲線)を求める。
得られた積算分布曲線から、積算頻度50体積%に対応する粒子径を読み取り、この粒子径を、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末のメジアン径d50とする。
In the present disclosure, the median diameter d50 means a volume-based median diameter obtained by a laser diffraction method.
Hereinafter, an example of a method for measuring the median diameter d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder by laser diffraction will be described.
For the entire amorphous Fe-based alloy atomized powder, using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (for example, LA-920 manufactured by HORIBA, Ltd.), the particle diameter (μm) and the cumulative frequency (volume) from the small particle diameter side %) And a cumulative distribution curve (that is, a volume-based cumulative distribution curve).
From the obtained cumulative distribution curve, the particle diameter corresponding to the cumulative frequency of 50% by volume is read, and this particle diameter is defined as the median diameter d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder.

<(d90−d10)/d50>
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、(d90−d10)/d50が、1.00以上4.00以下であることが好ましい。
(d90−d10)/d50は、数値が小さい程、粒子径のバラつきが小さいことを意味する。
d50については前述のとおりである。
d10は、前述した積算分布曲線において、積算頻度10体積%に対応する粒子径を意味し、d90は、前述した積算分布曲線において、積算頻度90体積%に対応する粒子径を意味する。
<(D90-d10) / d50>
The amorphous Fe-based alloy atomized powder preferably has (d90-d10) / d50 of 1.00 or more and 4.00 or less.
(D90-d10) / d50 means that the smaller the numerical value, the smaller the variation in particle diameter.
d50 is as described above.
d10 means a particle diameter corresponding to an integrated frequency of 10 volume% in the integrated distribution curve, and d90 means a particle diameter corresponding to an integrated frequency of 90 volume% in the integrated distribution curve.

<酸化被膜>
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、各粒子の表層部に、酸化被膜を含んでもよい。
各粒子の表層部に酸化被膜を含む態様の非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理した場合には、各粒子の表層部に酸化被膜を含む態様の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末が得られる。
<Oxide coating>
The amorphous Fe-based alloy atomized powder may include an oxide film in the surface layer portion of each particle.
When the amorphous Fe-based alloy atomized powder having an oxide film in the surface layer portion of each particle is heat-treated, a crystalline Fe-based alloy atomized powder having an oxide film in the surface layer portion of each particle is obtained.

非晶質Fe基合金アトマイズ粉末が酸化被膜を含む場合には、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末、及び、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理することによって得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、防錆効果が得られ、かつ、無用な酸化を防止できる。これにより、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末及び結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の保管性が向上する。
また、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末が酸化被膜を含む場合には、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、粒子間の絶縁性が向上し、その結果、磁心損失の要因の一つである渦電流損が低減される。
上述した酸化被膜の効果をより効果的に得る観点から、酸化被膜の厚さは、2nm以上であることが好ましい。
When the amorphous Fe-based alloy atomized powder includes an oxide film, the amorphous Fe-based alloy atomized powder and the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder In this case, an antirust effect can be obtained and unnecessary oxidation can be prevented. Thereby, the storage property of the amorphous Fe-based alloy atomized powder and the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
In addition, when the amorphous Fe-based alloy atomized powder includes an oxide film, the insulating property between the particles is improved in the crystalline Fe-based alloy atomized powder, and as a result, the vortex, which is one of the causes of magnetic core loss. Current loss is reduced.
From the viewpoint of obtaining the above-described effect of the oxide film more effectively, the thickness of the oxide film is preferably 2 nm or more.

また、ナノ結晶化による磁気特性向上の効果を妨げにくくする観点、及び、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を用いて磁心を製造する場合の成形性の観点から、酸化被膜の厚さの上限は、50nmであることが好ましい。   In addition, from the viewpoint of making it difficult to hinder the effect of improving magnetic properties by nanocrystallization, and from the viewpoint of formability when producing a magnetic core using a crystalline Fe-based alloy atomized powder, the upper limit of the thickness of the oxide film is 50 nm is preferred.

<非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造方法の一例(製法A)>
以下、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を製造するための製造方法の一例(以下、「製法A」とする)を示す。
製法Aは、アトマイズ法により、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得る工程を含む。
アトマイズ法は、前述のとおり、合金溶湯を粉砕して粒子状にし、得られた合金溶湯粒子を急冷することによって合金溶湯粉末を製造する方法である。
アトマイズ法によれば、表層部に酸化被膜を含む非晶質Fe基合金アトマイズ粉末が形成されやすい。
<Example of Method for Producing Amorphous Fe-Based Alloy Atomized Powder (Production Method A)>
Hereinafter, an example of a production method for producing amorphous Fe-based alloy atomized powder (hereinafter referred to as “Production Method A”) will be shown.
The manufacturing method A includes a step of obtaining an amorphous Fe-based alloy atomized powder by an atomizing method.
As described above, the atomizing method is a method for producing molten alloy powder by pulverizing molten alloy into particles and quenching the obtained molten alloy particles.
According to the atomizing method, an amorphous Fe-based alloy atomized powder including an oxide film in the surface layer portion is easily formed.

また、アトマイズ法によれば、曲面によって囲まれた形状(例えば、球形状、球形状に近似した形状、ティアドロップ型形状、ひょうたん型形状等)を有する非晶質Fe基合金アトマイズ粒子が得られる。
この非晶質Fe基合金アトマイズ粒子を熱処理して得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粒子もまた、曲面によって囲まれた形状(例えば、球形状、球形状に近似した形状、ティアドロップ型形状、ひょうたん型形状等)を有する。
In addition, according to the atomization method, amorphous Fe-based alloy atomized particles having a shape surrounded by a curved surface (for example, a spherical shape, a shape approximating a spherical shape, a teardrop shape, a gourd shape, etc.) can be obtained. .
The crystalline Fe-based alloy atomized particles obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized particles are also formed in a shape surrounded by a curved surface (for example, a spherical shape, a shape approximating a spherical shape, a teardrop shape, a gourd Mold shape, etc.).

アトマイズ法としては特に制限はなく、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、ディスクアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法、高速燃焼炎アトマイズ法等の公知の方法を適用できる。
アトマイズ法としては、非晶質Fe基合金を得やすい点で、原料溶湯の微粉化性能に優れ、かつ、10℃/秒以上(より好ましくは10℃/秒以上)の速度で冷却可能なアトマイズ法が好ましい。
The atomizing method is not particularly limited, and known methods such as a gas atomizing method, a water atomizing method, a disk atomizing method, a high-speed rotating water atomizing method, and a high-speed combustion flame atomizing method can be applied.
As an atomization method, it is easy to obtain an amorphous Fe-based alloy, it is excellent in the pulverization performance of the raw material molten metal, and can be cooled at a rate of 10 3 ° C / second or more (more preferably 10 5 ° C / second or more). The atomizing method is preferable.

水アトマイズ法は、流下する原料溶湯を、ノズルから噴射した高圧水によって飛沫させて粉末状とし、かつ、この高圧水により、粉末状の原料溶湯の冷却も行うことにより、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末(以下、単に「粉末」ともいう)を得る方法である。
ガスアトマイズ法は、ノズルより噴射した不活性ガスにより原料溶湯を粉末状とし、粉末状とされた原料溶湯を冷却することにより、粉末を得る方法である。ガスアトマイズ法における冷却としては、高圧水による冷却、アトマイズ装置の下部に設けた水槽による冷却、流水中に落下させることによる冷却、等が挙げられる。
高速回転水流アトマイズ法は、内周面が円筒面である冷却容器を用い、冷却液を内周面に沿って旋回させながら流下させて層状に冷却液層を形成し、冷却液層に原料溶湯を落下させることによって粉末化させ、かつ、冷却させて粉末を得る方法である。
高速燃焼炎アトマイズ法は、高速燃焼器によって火炎を超音速または音速に近い速度でフレームジェットとして噴射することによって原料溶湯を粉末状とし、粉末状とされた原料溶湯を、水等を冷却媒体とする急速冷却機構により冷却させて粉末を得る方法である。高速燃焼炎アトマイズ法については、例えば、特開2014−136807号を参照できる。
In the water atomization method, the raw material molten metal flowing down is sprayed with high-pressure water sprayed from a nozzle to form a powder, and the high-pressure water is used to cool the powdered raw material molten metal. This is a method for obtaining atomized powder (hereinafter also simply referred to as “powder”).
The gas atomization method is a method of obtaining a powder by making a raw material melt into powder by an inert gas sprayed from a nozzle and cooling the powdered raw material melt. Examples of the cooling in the gas atomizing method include cooling with high-pressure water, cooling with a water tank provided in the lower part of the atomizing device, and cooling by dropping in flowing water.
The high-speed rotating water flow atomization method uses a cooling vessel whose inner peripheral surface is a cylindrical surface, and forms a cooling liquid layer in a laminar manner by causing the cooling liquid to flow while swirling along the inner peripheral surface. Is powdered by dropping, and cooled to obtain a powder.
In the high-speed combustion flame atomizing method, a raw material molten metal is powdered by injecting a flame as a flame jet at a supersonic speed or a speed close to the speed of sound by a high-speed combustor, and the raw material molten metal in powder form, water or the like as a cooling medium. This is a method of obtaining a powder by cooling with a rapid cooling mechanism. JP, 2014-136807, A can be referred to for a high-speed combustion flame atomization method, for example.

アトマイズ法としては、冷却効率に優れ、比較的容易に非晶質Fe基合金を得ることができる点で、ディスクアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法、又は高速燃焼炎アトマイズ法が好ましい。
また、水アトマイズ法又はガスアトマイズ法を適用する場合には、50MPaを超える高圧水を用いることが好ましい。
As the atomizing method, a disk atomizing method, a high-speed rotating water atomizing method, or a high-speed combustion flame atomizing method is preferable because it is excellent in cooling efficiency and an amorphous Fe-based alloy can be obtained relatively easily.
Moreover, when applying a water atomizing method or a gas atomizing method, it is preferable to use high-pressure water exceeding 50 MPa.

〔結晶質Fe基合金アトマイズ粉末〕
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、前述した組成式(1)で表される合金組成を有し、平均粒径40nm以下のナノ結晶粒を含む合金組織を有する。
[Crystalline Fe-based alloy atomized powder]
The crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has an alloy composition represented by the composition formula (1) described above, and has an alloy structure including nanocrystal grains having an average grain size of 40 nm or less.

本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広い。
かかる効果が得られる理由は、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末が、上記組成式(1)で表される合金組成を有するためと考えられる。詳細は、前述のとおりである。
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の合金組成の好ましい態様は、前述した本開示のFe基合金の合金組成の好ましい態様と同様である。
The crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has a wide median diameter d50 range showing a small coercive force.
The reason why such an effect is obtained is considered that the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has an alloy composition represented by the composition formula (1). Details are as described above.
The preferred embodiment of the alloy composition of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is the same as the preferred embodiment of the alloy composition of the Fe-based alloy of the present disclosure described above.

<ナノ結晶粒>
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、ナノ結晶粒の平均粒径が40nm以下であることにより、保磁力が小さくなる。
ナノ結晶粒の平均粒径が40nm超であると、ナノ結晶粒の粒径の調整が困難となり、保磁力が大きくなる。
ナノ結晶粒の平均粒径は、好ましくは35nm以下であり、より好ましくは30nm以下である。
<Nanocrystal grains>
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the coercive force is reduced when the average grain size of the nanocrystal grains is 40 nm or less.
When the average grain size of the nanocrystal grains is more than 40 nm, it is difficult to adjust the grain size of the nanocrystal grains, and the coercive force is increased.
The average grain size of the nanocrystal grains is preferably 35 nm or less, more preferably 30 nm or less.

一方、ナノ結晶粒の平均粒径は、5nm以上であることが好ましい。これにより、要求される磁気特性が得られやすい。   On the other hand, the average grain size of the nanocrystal grains is preferably 5 nm or more. This makes it easy to obtain the required magnetic characteristics.

本開示において、ナノ結晶粒の平均粒径は、以下のようにして求める。
ナノ結晶粒は微細な結晶構造を有し、一つのナノ結晶粒が、単結晶であると考えられる。このため、本明細書では、結晶子の大きさを、ナノ結晶粒の平均粒径として扱う。
具体的には、まず、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を圧粉し、平坦面を有するX線回折用試料を作製する。作製したX線回折用試料の平坦面について、粉末X線回折を行い、X線回折スペクトルを得る。
粉末X線回折は、Cu−Kα線源のX線回折装置(例えば、リガク製RINT2000)を用い、0.02deg/step及び2step/secの条件で、2θが20〜60℃の範囲にて行う。
得られたX線回折スペクトルにおける、bccFe−Si〔回折面(110)〕のピークを用い、以下に示すシェラー(Scherrer)の式により、結晶子の大きさDを求める。
得られた結晶子の大きさDを、ナノ結晶粒の平均粒径とする。
In the present disclosure, the average grain size of the nanocrystal grains is determined as follows.
Nanocrystal grains have a fine crystal structure, and one nanocrystal grain is considered to be a single crystal. For this reason, in this specification, the magnitude | size of a crystallite is handled as an average particle diameter of a nanocrystal grain.
Specifically, first, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is compacted to prepare a sample for X-ray diffraction having a flat surface. Powder X-ray diffraction is performed on the flat surface of the prepared sample for X-ray diffraction to obtain an X-ray diffraction spectrum.
Powder X-ray diffraction is performed using a Cu-Kα radiation source X-ray diffractometer (for example, RINT2000 manufactured by Rigaku Corporation) under the conditions of 0.02 deg / step and 2step / sec in the range of 2θ of 20 to 60 ° C. .
Using the peak of bccFe-Si [diffractive surface (110)] in the obtained X-ray diffraction spectrum, the size D of the crystallite is obtained by the Scherrer equation shown below.
The size D of the obtained crystallite is defined as the average particle diameter of the nanocrystal grains.

D=(K・λ)/(βcosθ) … シェラーの式
〔Dは、結晶子の大きさを表し、Kは、シェラー定数を表し、具体的には0.9であり、λは、X線の波長を表し、βは、回折面(110)のピークの半値全幅を表し、θはブラッグ角(Bragg angle:回折角2θの半分)を表す。〕
D = (K · λ) / (βcos θ) ... Scherrer's formula [D represents the size of the crystallite, K represents the Scherrer constant, specifically 0.9, and λ represents the X-ray Β represents the full width at half maximum of the peak of the diffraction surface (110), and θ represents the Bragg angle (half of the diffraction angle 2θ). ]

後述する実施例では、いずれの試料においても、X線回折スペクトルにおける回折最大強度であるメインピークは、2θ=45°付近にあり、bccFe−Si〔回折面(110)〕のピークであった。   In the examples described later, in any sample, the main peak, which is the maximum diffraction intensity in the X-ray diffraction spectrum, was in the vicinity of 2θ = 45 °, and was the peak of bccFe—Si [diffractive surface (110)].

上述したとおり、ナノ結晶粒は、bccFe−Siを含む。
ナノ結晶粒は、更に、FeB系の化合物を含んでいてもよい。
As described above, the nanocrystal grains include bccFe—Si.
The nanocrystal grains may further contain an FeB-based compound.

<合金組織中の結晶相の含有率>
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、合金組織中の結晶相の含有率が、合金組織全体に対し、好ましくは30体積%以上である。ここでいう結晶相の概念には、前述したナノ結晶粒が包含される。
合金組織中の結晶相の含有率が30体積%以上である場合には、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の磁歪をより低減できる。
合金組織中の結晶相の含有率の上限には特に制限はない。磁歪は、結晶相と非晶質相とのバランスにも影響される場合がある。この点を考慮すると、合金組織中の結晶相の含有率の上限は、例えば95体積%であってもよく、90体積%以下であってもよい。
<Content of crystal phase in alloy structure>
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the content of the crystal phase in the alloy structure is preferably 30% by volume or more with respect to the entire alloy structure. The concept of the crystal phase here includes the nanocrystal grains described above.
When the content of the crystal phase in the alloy structure is 30% by volume or more, the magnetostriction of the crystalline Fe-based alloy atomized powder can be further reduced.
There is no restriction | limiting in particular in the upper limit of the content rate of the crystal phase in an alloy structure. Magnetostriction may be affected by the balance between the crystalline phase and the amorphous phase. Considering this point, the upper limit of the content of the crystal phase in the alloy structure may be, for example, 95% by volume or 90% by volume or less.

結晶質Fe基合金アトマイズ粉末における合金組織中の結晶相の含有率の測定方法は、前述の、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末における合金組織中の結晶相の含有率の測定方法と同様である。   The method for measuring the crystal phase content in the alloy structure in the crystalline Fe-based alloy atomized powder is the same as the method for measuring the crystal phase content in the alloy structure in the amorphous Fe-based alloy atomized powder described above. .

<保磁力>
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、印加磁界40kA/mにおける保磁力は、好ましくは190A/m以下であり、より好ましくは130A/m以下であり、更に好ましくは60A/m以下である。
印加磁界40kA/mにおける保磁力の下限には特に制限はないが、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造適性の観点から、下限は、5A/mであってもよく、また、10A/mであってもよい。
なお、印加磁界40kA/mは、印加磁界500Oeに相当する。
<Coercivity>
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the coercive force at an applied magnetic field of 40 kA / m is preferably 190 A / m or less, more preferably 130 A / m or less, and even more preferably 60 A / m or less. .
The lower limit of the coercive force at an applied magnetic field of 40 kA / m is not particularly limited, but the lower limit may be 5 A / m from the viewpoint of the suitability for manufacturing the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, and 10 A / M.
An applied magnetic field of 40 kA / m corresponds to an applied magnetic field of 500 Oe.

<飽和磁化>
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、印加磁界800kA/mにおける飽和磁化は、好ましくは110emu/g以上である。
また、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、印加磁界800kA/mにおける飽和磁化の上限は、Feの組成量によって規定される。
<Saturation magnetization>
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the saturation magnetization at an applied magnetic field of 800 kA / m is preferably 110 emu / g or more.
Further, in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the upper limit of the saturation magnetization at an applied magnetic field of 800 kA / m is defined by the amount of Fe composition.

<メジアン径d50>
前述したとおり、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、小さい保磁力(例えば、印加磁界40kA/mにおける値が190A/m以下である保磁力)を示すメジアン径d50の範囲が広い。
このため、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末のd50には特に制限はない。
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末における、d50の例及び好ましい範囲は、それぞれ、前述した非晶質Fe基合金アトマイズ粉末における、d50の例及び好ましい範囲と同様である。
<Median diameter d50>
As described above, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has a wide median diameter d50 that shows a small coercive force (for example, a coercive force with a value of 190 A / m or less at an applied magnetic field of 40 kA / m).
For this reason, there is no restriction | limiting in particular in d50 of the crystalline Fe base alloy atomized powder of this indication.
Examples and preferred ranges of d50 in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure are the same as those of d50 in the amorphous Fe-based alloy atomized powder described above.

<(d90−d10)/d50>
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末における(d90−d10)/d50の好ましい範囲は、前述した非晶質Fe基合金アトマイズ粉末における(d90−d10)/d50の好ましい範囲と同様である。
<(D90-d10) / d50>
The preferable range of (d90-d10) / d50 in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is the same as the preferable range of (d90-d10) / d50 in the amorphous Fe-based alloy atomized powder described above.

<酸化被膜>
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、各粒子の表層部に、酸化被膜を含んでもよい。
酸化被膜を含むことによる効果は、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の項で説明したとおりである。
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末に含まれ得る酸化被膜の好ましい厚さは、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末に含まれ得る酸化被膜の好ましい厚さと同様である。
<Oxide coating>
The crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure may include an oxide film in the surface layer portion of each particle.
The effect of including the oxide film is as described in the section of amorphous Fe-based alloy atomized powder.
The preferable thickness of the oxide film that can be included in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is the same as the preferable thickness of the oxide film that can be included in the amorphous Fe-based alloy atomized powder.

<好ましい用途>
以上で説明した、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、磁心用の材料として特に好適である。
磁心としては、圧粉磁心、メタルコンポジットコア等が挙げられる。
<Preferred use>
The crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure described above is particularly suitable as a material for a magnetic core.
Examples of the magnetic core include a powder magnetic core and a metal composite core.

本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を用いて得られた磁心は、インダクタ、ノイズフィルタ、チョークコイル、トランス、リアクトルなどに好適に用いられる。   A magnetic core obtained by using the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is suitably used for an inductor, a noise filter, a choke coil, a transformer, a reactor, and the like.

前述のとおり、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末では、広いd50の範囲で小さい保磁力が得られる。従って、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を磁心の原料として用いた場合には、磁心の原料の選択の自由度(詳細には、d50の選択の自由度)が高まる。
また、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、保磁力が小さいため、インダクタ、ノイズフィルタ、チョークコイル、トランス、リアクトルなどの特性向上に寄与する。
As described above, in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, a small coercive force can be obtained in a wide d50 range. Therefore, when the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is used as a magnetic core material, the degree of freedom in selecting the magnetic core material (specifically, the degree of freedom in selecting d50) increases.
Moreover, since the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has a small coercive force, it contributes to improving characteristics of an inductor, a noise filter, a choke coil, a transformer, a reactor, and the like.

<結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造方法の一例(製法X)>
以下、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を製造するための製造方法の一例(以下、「製法X」とする)を示す。
製法Xは、前述した本開示のFe基合金の一態様である非晶質Fe基合金アトマイズ粉末に対し熱処理を施すことにより、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得る工程を含む。
<Example of Method for Producing Crystalline Fe-Based Alloy Atomized Powder (Production Method X)>
Hereinafter, an example of a manufacturing method for manufacturing the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure (hereinafter referred to as “Production Method X”) will be shown.
The production method X includes a step of obtaining the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure by performing a heat treatment on the amorphous Fe-based alloy atomized powder which is one embodiment of the Fe-based alloy of the present disclosure described above.

本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得る工程の好ましい態様は、前述した本開示のFe基合金の一態様である非晶質Fe基合金アトマイズ粉末に対し、分級及び熱処理をこの順に施すか、又は、熱処理及び分級をこの順に施すことにより、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得る態様である。
この態様において、分級は、熱処理の前に行っても熱処理の後に行っても構わない。分級を熱処理の前に行う場合、熱処理の後にも分級を行っても構わない(即ち、分級、熱処理、及び分級をこの順に行っても構わない)。
In a preferred embodiment of the process for obtaining the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, classification and heat treatment are performed in this order on the amorphous Fe-based alloy atomized powder which is one embodiment of the Fe-based alloy of the present disclosure described above. Alternatively, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is obtained by performing heat treatment and classification in this order.
In this embodiment, classification may be performed before heat treatment or after heat treatment. When classification is performed before heat treatment, classification may be performed after heat treatment (that is, classification, heat treatment, and classification may be performed in this order).

前述したとおり、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、小さい保磁力(例えば、印加磁界40kA/mにおける値が190A/m以下である保磁力)を示すメジアン径d50の範囲が広い。この効果は、原料であるFe基合金における合金組成(即ち、組成式(1)で表される合金組成)によってもたらされる効果である。
従って、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得る工程が、分級を含む場合であっても、分級によって除かれる粒子を少なくすることができる。
従って、製法Xは、生産性に優れた結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造方法である。
As described above, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has a wide median diameter d50 that shows a small coercive force (for example, a coercive force with a value of 190 A / m or less at an applied magnetic field of 40 kA / m). This effect is an effect brought about by the alloy composition in the Fe-based alloy as the raw material (that is, the alloy composition represented by the composition formula (1)).
Therefore, even if the step of obtaining the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure includes classification, the number of particles removed by classification can be reduced.
Therefore, production method X is a production method of crystalline Fe-based alloy atomized powder excellent in productivity.

(熱処理)
熱処理の条件は、熱処理によって得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粒子において、ナノ結晶粒の平均粒径が40nm以下となる条件に適宜調整される。
熱処理は、例えば、バッチ式の電気炉、メッシュベルト式の連続電気炉、等の公知の加熱炉を用いて実施することができる。
(Heat treatment)
The conditions for the heat treatment are appropriately adjusted to conditions in which the average grain size of the nanocrystal grains is 40 nm or less in the crystalline Fe-based alloy atomized particles obtained by the heat treatment.
The heat treatment can be performed using a known heating furnace such as a batch type electric furnace or a mesh belt type continuous electric furnace.

熱処理の条件の調整は、例えば、昇温速度、最高到達温度(保持温度)、最高到達温度での保持時間、等を調整することにより行う。
昇温速度は、例えば1℃/h〜200℃/hであり、好ましくは3℃/h〜100℃/hである。
最高到達温度(保持温度)は、熱処理の対象となる非晶質Fe基合金アトマイズ粒子の合金組織(即ち、実質的に非晶質相からなる合金組織)の結晶化温度にもよるが、例えば450℃〜550℃であり、好ましくは470℃〜520℃である。
最高到達温度での保持時間は、例えば1分〜3時間であり、好ましくは30分〜2時間である。
The heat treatment conditions are adjusted, for example, by adjusting the rate of temperature rise, the maximum temperature reached (holding temperature), the holding time at the maximum temperature reached, and the like.
The temperature rising rate is, for example, 1 ° C / h to 200 ° C / h, preferably 3 ° C / h to 100 ° C / h.
The maximum temperature reached (holding temperature) depends on the crystallization temperature of the alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized particles to be heat-treated (that is, the alloy structure consisting essentially of the amorphous phase). It is 450 degreeC-550 degreeC, Preferably it is 470 degreeC-520 degreeC.
The holding time at the highest temperature is, for example, 1 minute to 3 hours, preferably 30 minutes to 2 hours.

非晶質Fe基合金アトマイズ粒子の合金組織の結晶化温度は、示差走査熱量分析装置(DSC:Differential Scanning Calorimeter)を用い、室温(RT)から600℃の温度範囲にて、600℃/hrの昇温速度で熱分析を行うことによって求めることができる。   The crystallization temperature of the alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized particles is 600 ° C./hr in a temperature range from room temperature (RT) to 600 ° C. using a differential scanning calorimeter (DSC). It can be determined by conducting a thermal analysis at a rate of temperature increase.

熱処理を行う雰囲気については特に制限はない。
熱処理を行う雰囲気としては、大気雰囲気、不活性ガス(窒素、アルゴン等)雰囲気、真空雰囲気、等が挙げられる。
There is no restriction | limiting in particular about the atmosphere which heat-processes.
Examples of the atmosphere for the heat treatment include an air atmosphere, an inert gas (nitrogen, argon, etc.) atmosphere, a vacuum atmosphere, and the like.

熱処理によって得られた結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を冷却する方法については特に制限はない。
冷却する方法としては、炉冷、空冷、等が挙げられる。
また、熱処理によって得られた結晶質Fe基合金アトマイズ粉末に対し、不活性ガスを吹きつけて強制的に冷却してもよい。
There is no particular limitation on the method for cooling the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by the heat treatment.
Examples of the cooling method include furnace cooling and air cooling.
Alternatively, the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by the heat treatment may be forcedly cooled by blowing an inert gas.

(分級)
分級の方法としては、篩を用いて行う方法、分級装置を用いて行う方法、これらを組み合わせた方法、等が挙げられる。
分級装置としては、例えば、遠心力型気流式分級機、電磁式のふるい振とう器、等の公知の分級装置が挙げられる。
遠心力型の気流式分級機では、例えば、分級ローターの回転数及び風量の調整により、d50、粒子径2μm以下の粒子の割合、等を調整する。
電磁式のふるい振とう器では、例えば、ふるいのメッシュを適宜選択することにより、d50、粒子径2μm以下の粒子の割合、等を調整する。
(Classification)
Examples of the classification method include a method using a sieve, a method using a classification device, a method combining these, and the like.
Examples of the classifier include known classifiers such as a centrifugal airflow classifier and an electromagnetic sieve shaker.
In the centrifugal force type airflow classifier, for example, d50, the ratio of particles having a particle diameter of 2 μm or less, and the like are adjusted by adjusting the rotation speed and air volume of the classification rotor.
In an electromagnetic sieve shaker, for example, d50, the proportion of particles having a particle diameter of 2 μm or less, and the like are adjusted by appropriately selecting a sieve mesh.

遠心力型気流式分級機を用いた粉末の分級では、分級の対象である粉末が、高速回転する分級ローターにより形成される渦流による遠心力と、外部のブロアーから供給される気流の抗力と、を受ける。これにより、上記粉末が、遠心力が大きく作用する大粒子の群と、抗力が大きく作用する小粒子の群と、に分けられる。
遠心力は、分級ローターの回転数を変えることによって調整でき、抗力は、ブロアーからの風量を変えることによって容易に調整することができる。遠心力と抗力とのバランスを調整することにより、上記粉末を、所定の粒度に分級することができる。
上記小粒子の群を回収した場合には、上記粉末から大粒子の群が除かれる。以下、この態様の分級を、「オーバーカット」ともいう。
上記大粒子の群を回収した場合には、上記粉末から小粒子の群が除かれる。以下、この態様の分級を「アンダーカット」ともいう。
In powder classification using a centrifugal airflow classifier, the powder to be classified is a centrifugal force generated by a vortex formed by a classification rotor rotating at high speed, and a drag force of an airflow supplied from an external blower. Receive. Thereby, the said powder is divided into the group of the large particle in which a centrifugal force acts largely, and the group of the small particle in which a drag acts largely.
The centrifugal force can be adjusted by changing the rotation speed of the classifying rotor, and the drag force can be easily adjusted by changing the air volume from the blower. By adjusting the balance between centrifugal force and drag force, the powder can be classified into a predetermined particle size.
When the group of small particles is collected, the group of large particles is removed from the powder. Hereinafter, this classification is also referred to as “overcut”.
When the large particle group is collected, the small particle group is removed from the powder. Hereinafter, this classification is also referred to as “undercut”.

分級は、篩を用いて行う第1分級と、第1分級後に遠心力型気流式分級機を用いて行う第2分級と、を含むことが好ましい。
この態様における第2分級は、オーバーカットを含むことが好ましく、オーバーカット及びアンダーカットを両方含むことがより好ましく、オーバーカット及びアンダーカットをこの順に行う操作を含むことが更に好ましい。
The classification preferably includes a first classification performed using a sieve and a second classification performed using a centrifugal airflow classifier after the first classification.
The second classification in this aspect preferably includes overcutting, more preferably includes both overcutting and undercutting, and further preferably includes an operation of performing overcutting and undercutting in this order.

第1分級における篩の目開きは適宜選択できる。
目開きは、第1分級の要する時間をより低減する観点から、例えば90μm以上、好ましくは150μm以上、更に好ましくは212μm以上である。
目開きの上限は、第2分級に用いる装置にかかる負荷をより低減する観点から、例えば300μm、好ましくは250μmである。
本明細書にいう目開きは、JIS Z8801-1で規定される公称目開きを意味する。
第2分級において、遠心力型気流式分級機の分級ローターの回転数としては、例えば500rpm(revolution per minute)以上、好ましくは1000rpm以上である。分級ローターの回転数の上限は遠心力型気流式分級機の性能にもよるが、回転数が大きいほど粉末中に小径の粒子が多くなるため、例えば5000rpm、好ましくは4000rpm、更に好ましくは3000rpmである。
第2分級において、遠心力型気流式分級機に供給する粉末の供給速度は、例えば0.5kg/h以上であり、好ましくは1kg/h以上であり、更に好ましくは2kg/h以上である。粉末の供給速度の上限は遠心力型気流式分級機の分級処理能力による。
第2分級において、遠心力型気流式分級機中の気流の風量は、例えば0.5m/s以上であり、好ましくは1.0m/s以上であり、更に好ましくは2.0m/s以上である。気流の風量の上限は遠心力型気流式分級機のブロアーの能力による。
The sieve opening in the first classification can be selected as appropriate.
From the viewpoint of further reducing the time required for the first classification, the mesh opening is, for example, 90 μm or more, preferably 150 μm or more, and more preferably 212 μm or more.
The upper limit of the mesh opening is, for example, 300 μm, preferably 250 μm, from the viewpoint of further reducing the load applied to the device used for the second classification.
The opening referred to in this specification means a nominal opening defined in JIS Z8801-1.
In the second classification, the rotation speed of the classification rotor of the centrifugal airflow classifier is, for example, 500 rpm (revolution per minute) or more, and preferably 1000 rpm or more. The upper limit of the rotational speed of the classifying rotor depends on the performance of the centrifugal airflow classifier, but the larger the rotational speed, the smaller the number of particles in the powder. For example, 5000 rpm, preferably 4000 rpm, more preferably 3000 rpm. is there.
In the second classification, the supply speed of the powder supplied to the centrifugal airflow classifier is, for example, 0.5 kg / h or more, preferably 1 kg / h or more, and more preferably 2 kg / h or more. The upper limit of the powder supply speed depends on the classification treatment capacity of the centrifugal airflow classifier.
In the second classification, the amount of airflow in the centrifugal airflow classifier is, for example, 0.5 m 3 / s or more, preferably 1.0 m 3 / s or more, and more preferably 2.0 m 3 / s. s or more. The upper limit of the airflow volume depends on the blower capacity of the centrifugal airflow classifier.

〔磁心〕
本開示の磁心は、前述した本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末と、上記結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を結着させるバインダーと、を含む。
バインダーとしては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド、ポリイミド、及び水ガラスからなる群から選択される少なくとも1種が好ましい。
〔core〕
The magnetic core of the present disclosure includes the above-described crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure and a binder that binds the crystalline Fe-based alloy atomized powder.
The binder is preferably at least one selected from the group consisting of epoxy resins, unsaturated polyester resins, phenol resins, xylene resins, diallyl phthalate resins, silicone resins, polyamideimides, polyimides, and water glass.

本開示の磁心において、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末100質量部に対するバインダーの含有量は、1質量部〜10質量部であることが好ましく、1質量部〜7質量部であることがより好ましく、1質量部〜5質量部であることが更に好ましい。
バインダーの含有量が1質量部以上である場合には、粒子間での絶縁性及び磁心の強度がより向上する。
バインダーの含有量が10質量部以下である場合には、磁心の磁気特性がより向上する。
In the magnetic core of the present disclosure, the content of the binder with respect to 100 parts by mass of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is preferably 1 part by mass to 10 parts by mass, and more preferably 1 part by mass to 7 parts by mass. More preferably, it is 1 mass part-5 mass parts.
When the content of the binder is 1 part by mass or more, the insulation between the particles and the strength of the magnetic core are further improved.
When the binder content is 10 parts by mass or less, the magnetic properties of the magnetic core are further improved.

本開示の磁心の形状には特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本開示の磁心の形状としては、環形状(例えば、円環形状、矩形枠形状、等)、棒形状、等が挙げられる。
There is no restriction | limiting in particular in the shape of the magnetic core of this indication, According to the objective, it can select suitably.
Examples of the shape of the magnetic core of the present disclosure include an annular shape (for example, an annular shape, a rectangular frame shape, etc.), a rod shape, and the like.

本開示の磁心は、例えば、以下の方法によって製造できる。
本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末とバインダーとの混合物を成形金型内に充填し、油圧プレス成形機等で1〜2GPa程度の成形圧力にて加圧することにより、成形体を得る。混合物は、更に、ステアリン酸亜鉛等の潤滑剤を含んでもよい。
得られた成形体を、例えば、200℃〜結晶化温度未満の温度で1時間程度熱処理することにより、バインダーを硬化させて磁心を得る。
この場合の熱処理雰囲気は不活性雰囲気でも酸化雰囲気でもよい。
The magnetic core of the present disclosure can be manufactured, for example, by the following method.
A mixture of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure and a binder is filled in a molding die, and is pressed at a molding pressure of about 1 to 2 GPa with a hydraulic press molding machine or the like to obtain a molded body. The mixture may further include a lubricant such as zinc stearate.
The obtained molded body is heat-treated at a temperature of 200 ° C. to less than the crystallization temperature for about 1 hour to cure the binder and obtain a magnetic core.
The heat treatment atmosphere in this case may be an inert atmosphere or an oxidizing atmosphere.

本開示の磁心の一例であるメタルコンポジットコアは、例えば、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末とバインダーとの混合物中にコイルを埋没させて一体成形することにより製造できる。一体成形は、射出成形等の公知の成形手段によって行うことができる。   A metal composite core that is an example of the magnetic core of the present disclosure can be manufactured, for example, by embedding a coil in a mixture of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure and a binder and integrally forming the coil. The integral molding can be performed by a known molding means such as injection molding.

また、本開示の磁心は、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末以外の他の金属粉末を含んでもよい。
他の金属粉末としては、軟磁性粉末が挙げられ、具体的には、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末、純Fe粉末、Fe−Si合金アトマイズ粉末、Fe−Si−Cr合金アトマイズ粉末、等が挙げられる。
他の金属粉末のd50は、本開示の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末のd50に対し、小さくても大きくても同等であってもよく、目的に応じて適宜選定することができる。
In addition, the magnetic core of the present disclosure may include metal powder other than the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure.
Other metal powders include soft magnetic powders, specifically, amorphous Fe-based alloy atomized powder, pure Fe powder, Fe-Si alloy atomized powder, Fe-Si-Cr alloy atomized powder, and the like. Can be mentioned.
The d50 of other metal powders may be small, large or equivalent to d50 of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, and can be appropriately selected according to the purpose.

以下、本開示の実施例を示すが、本開示は以下の実施例には限定されない。   Examples of the present disclosure will be described below, but the present disclosure is not limited to the following examples.

〔試料No.1〜28〕
<インゴットの作製>
素原料として、Feと、Cuと、Siと、Bと、Nb及びMoの少なくとも一方と、Crと、を秤量し、アルミナの坩堝の中に入れて高周波誘導加熱装置の真空チャンバー内に配置し、真空チャンバー内を真空引きした。次いで減圧状態で、不活性雰囲気(Ar)中にて、高周波誘導加熱により各素原料を溶解させて混合し、次いで冷却することにより、以下の合金組成A〜Gを有するインゴットを得た。
各インゴットの組成は、ICP発光分析法によって分析した。
合金組成A〜Gのうち、合金組成A及びDは、組成式(1)で表される合金組成の範囲に含まれない比較例の合金組成であり、その他の合金組成は、組成式(1)で表される合金組成の範囲に含まれる実施例の合金組成である。
[Sample No. 1-28]
<Production of ingot>
As raw materials, Fe, Cu, Si, B, at least one of Nb and Mo, and Cr are weighed, placed in an alumina crucible, and placed in a vacuum chamber of a high-frequency induction heating apparatus. The vacuum chamber was evacuated. Next, each raw material was dissolved and mixed by high-frequency induction heating in an inert atmosphere (Ar) in a reduced pressure state, and then cooled to obtain ingots having the following alloy compositions A to G.
The composition of each ingot was analyzed by ICP emission spectrometry.
Among the alloy compositions A to G, the alloy compositions A and D are alloy compositions of comparative examples not included in the range of the alloy composition represented by the composition formula (1), and other alloy compositions are represented by the composition formula (1 It is an alloy composition of the Example contained in the range of the alloy composition represented by this.

(合金組成A〜G)
A(比較例):Fe74.4Cu1.0Si13.57.6Nb2.5Cr1.0
B(実施例):Fe72.5Cu1.0Si13.59.0Mo3.0Cr1.0
C(実施例):Fe72.5Cu1.0Si13.511.0Mo1.0Cr1.0
D(比較例):Fe72.5Cu1.0Si13.59.0Nb3.0Cr1.0
E(実施例):Fe72.5Cu1.0Si13.59.0Mo1.5Nb1.5Cr1.0
F(実施例):Fe73.0Cu1.0Si13.59.0Mo1.3Nb1.5Cr0.7
G(実施例):Fe71.0Cu1.0Si15.59.0Mo1.3Nb1.3Cr1.0
(Alloy compositions A to G)
A (comparative example): Fe 74.4 Cu 1.0 Si 13.5 B 7.6 Nb 2.5 Cr 1.0
B (Example): Fe 72.5 Cu 1.0 Si 13.5 B 9.0 Mo 3.0 Cr 1.0
C (Example): Fe 72.5 Cu 1.0 Si 13.5 B 11.0 Mo 1.0 Cr 1.0
D (comparative example): Fe 72.5 Cu 1.0 Si 13.5 B 9.0 Nb 3.0 Cr 1.0
E (Example): Fe 72.5 Cu 1.0 Si 13.5 B 9.0 Mo 1.5 Nb 1.5 Cr 1.0
F (Example): Fe 73.0 Cu 1.0 Si 13.5 B 9.0 Mo 1.3 Nb 1.5 Cr 0.7
G (Example): Fe 71.0 Cu 1.0 Si 15.5 B 9.0 Mo 1.3 Nb 1.3 Cr 1.0

Fe100−a−b−c−d−eCuSi(Mo1−αNbαCr … 組成式(1)
〔組成式(1)中、a、b、c、d、e、及びαは、0.1≦a≦1.5、13.0≦b≦15.0、8.0<c<12.0、0.5≦d<4.0、0≦e≦2.0、10.0<c+d<13.5、0≦α≦0.9、及び、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0を満足する。〕
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100−ab− c-d-e ≦ 74.0 is satisfied. ]

なお、これより後の工程の操作は、Fe基合金の組成にほとんど影響を及ぼさない。
従って、インゴットの組成は、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末及び結晶質Fe基合金アトマイズ粉末においてもそのまま維持されているとみなすことができる。
In addition, operation of the process after this has little influence on the composition of Fe-based alloy.
Therefore, it can be considered that the composition of the ingot is maintained as it is in the amorphous Fe-based alloy atomized powder and the crystalline Fe-based alloy atomized powder.

<非晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造>
インゴットを1300〜1700℃で再溶解し、得られた合金溶湯を、アトマイズ法によって粉末化することにより、非晶質Fe基合金粒子からなる非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得た。
ここで、アトマイズ法としては、合金組成A〜Dについては水アトマイズ法を適用し、合金組成E〜Gについては高速燃焼炎アトマイズ法を適用した。
水アトマイズ法において、噴霧媒体である水の温度は20℃とし、上記水の噴射圧は100MPaとした。
また高速燃焼炎アトマイズ法において、噴射手段から噴射するフレームジェットの温度を1300℃とし、原料である合金溶湯の垂下速度を5kg/minとした。冷却媒体として水を使用し、この冷却媒体(水)を、冷却手段により液体ミストにして噴射した。合金溶湯の冷却速度は、水の噴射量を4.5リットル/min〜7.5リットル/minとすることにより調整した。
<Production of amorphous Fe-based alloy atomized powder>
The ingot was redissolved at 1300 to 1700 ° C., and the obtained molten alloy was pulverized by an atomizing method to obtain an amorphous Fe-based alloy atomized powder composed of amorphous Fe-based alloy particles.
Here, as the atomization method, the water atomization method was applied to the alloy compositions A to D, and the high-speed combustion flame atomization method was applied to the alloy compositions E to G.
In the water atomization method, the temperature of water as the spray medium was 20 ° C., and the water injection pressure was 100 MPa.
In the high-speed combustion flame atomization method, the temperature of the flame jet injected from the injection means was 1300 ° C., and the drooping speed of the molten alloy as a raw material was 5 kg / min. Water was used as the cooling medium, and this cooling medium (water) was sprayed as a liquid mist by the cooling means. The cooling rate of the molten alloy was adjusted by adjusting the water injection amount to 4.5 liters / min to 7.5 liters / min.

<分級>
上記で得られた非晶質Fe基合金アトマイズ粉末(分級前の非晶質Fe基合金アトマイズ粉末)を、以下のようにして分級し、表1中の各試料を得た。
試料No.5、6、11及び16は、下記第1分級(即ち、篩を用いた分級)のみを施した試料である。
試料No.1〜4、7〜10、12〜15、及び17〜28は、下記第1分級及び下記第2分級をこの順に施した試料である。
<Classification>
The amorphous Fe-based alloy atomized powder obtained above (amorphous Fe-based alloy atomized powder before classification) was classified as follows, and each sample in Table 1 was obtained.
Sample No. 5, 6, 11 and 16 are samples subjected to only the following first classification (that is, classification using a sieve).
Sample No. 1-4, 7-10, 12-15, and 17-28 are the samples which performed the following 1st classification and the following 2nd classification in this order.

(篩を用いた分級(第1分級))
まず、全試料に共通する第1分級として、上記で得られた分級前の非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を、目開き250μmの篩に通すことにより、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末から粗大な粒子群を除去した。
(Classification using a sieve (first classification))
First, as a first classification common to all samples, the amorphous Fe-based alloy atomized powder before classification obtained above is passed through a sieve having a mesh size of 250 μm, so that it is coarse from the amorphous Fe-based alloy atomized powder. Particles were removed.

第1分級後の非晶質Fe基合金アトマイズ粉末と樹脂とを混合し、得られた混合物を硬化させた。得られた硬化物に対し、研磨及びイオンミリングを施すことにより、平滑面を形成した。得られた平滑面における非晶質Fe基合金粒子が存在する箇所を、透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope)によって50万倍で観察し、かつ、組成マッピングを行った。
その結果、いずれの試料における非晶質Fe基合金粒子においても、粒子の表層部に厚さ2nm以上30nm以下の酸化被膜が存在することが確認された。
また、オージェ電子分光法(日本電子製JAMP−7830F)により、酸化被膜の同定を行ったところ、いずれの試料における酸化被膜も、Fe、Si、Cu、及びBを含んでいた。
The amorphous Fe-based alloy atomized powder after the first classification and the resin were mixed, and the resulting mixture was cured. A smooth surface was formed by subjecting the obtained cured product to polishing and ion milling. A portion where the amorphous Fe-based alloy particles existed on the obtained smooth surface was observed with a transmission electron microscope (TEM) at 500,000 times, and composition mapping was performed.
As a result, it was confirmed that an oxide film having a thickness of 2 nm or more and 30 nm or less exists in the surface layer portion of the amorphous Fe-based alloy particles in any sample.
Moreover, when the oxide film was identified by Auger electron spectroscopy (JAMP-7830F manufactured by JEOL), the oxide film in any sample contained Fe, Si, Cu, and B.

(遠心力型気流式分級機による分級(第2分級))
試料No.1〜4、7〜10、12〜15、及び17〜28では、第1分級後の非晶質Fe基合金アトマイズ粉末に対し、遠心力型気流式分級機(日清エンジニアリング製TC−15)を用い、第2分級を施した。
詳細には、ブロアーの風量、分級ローターの回転数、及び粉末供給速度を、表1に示すように調整し、オーバーカットの態様の第2分級により、第1分級後の非晶質Fe基合金アトマイズ粉末から大粒子の群を除去した。
(Classification by centrifugal force type air classifier (second classification))
Sample No. In 1-4, 7-10, 12-15, and 17-28, centrifugal force type airflow classifier (TC-15 manufactured by Nisshin Engineering Co., Ltd.) for the amorphous Fe-based alloy atomized powder after the first classification. The second classification was performed using
Specifically, the air volume of the blower, the rotation speed of the classification rotor, and the powder supply speed are adjusted as shown in Table 1, and the amorphous Fe-based alloy after the first classification is obtained by the second classification in the overcut mode. Large particles were removed from the atomized powder.

<各種測定>
分級後の各試料について、前述した方法により、d10、d50、d90、及び(d90−d10)/d50を求めた。
また、各試料について、前述の「非晶質Fe基合金アトマイズ粉末」項中の「合金組織中の結晶相の含有率」項に記載の測定条件にて、粉末X線回折によるX線回折スペクトルを測定した。X線回折スペクトルにおいて、結晶相に由来する回折ピークが存在する場合には、結晶相「有」と判断し、結晶相に由来する回折ピークが存在しない場合には、結晶相「無」と判断した。
以上の結果を表1に示す。
<Various measurements>
About each sample after classification, d10, d50, d90, and (d90-d10) / d50 were calculated | required by the method mentioned above.
For each sample, an X-ray diffraction spectrum by powder X-ray diffraction was used under the measurement conditions described in the above-mentioned “Amorphous Fe-based alloy atomized powder” item, “Content ratio of crystal phase in alloy structure”. Was measured. In the X-ray diffraction spectrum, when there is a diffraction peak derived from the crystalline phase, it is judged as “present”, and when there is no diffraction peak derived from the crystalline phase, it is judged as “no”. did.
The results are shown in Table 1.


また、走査型顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope、日立製作所製S−4700)を用い、分級後の各試料(即ち、分級された非晶質Fe基合金粒子)を、100〜5000倍で観察した。
その結果、各試料における各粒子の形状は、曲面によって囲まれた形状であった。詳細には、いずれの試料も、球形状の粒子、球形状に近似した形状の粒子、ティアドロップ型形状の粒子、及びひょうたん型形状の粒子を含んでいた。
Further, each sample after classification (namely, classified amorphous Fe-based alloy particles) was observed at a magnification of 100 to 5000 times using a scanning microscope (SEM: Scanning Electron Microscope, S-4700 manufactured by Hitachi, Ltd.). .
As a result, the shape of each particle in each sample was a shape surrounded by a curved surface. Specifically, each sample contained spherical particles, particles close to a spherical shape, teardrop-shaped particles, and gourd-shaped particles.

示差走査熱量分析装置(リガク製DSC8270)を用い、分級後の各試料(即ち、分級された非晶質Fe基合金アトマイズ粒子)を10℃/分の速度で昇温し、DSC曲線を得た。
得られたDSC曲線から、各試料の結晶化温度を求めた。
結果を表2に示す。
Using a differential scanning calorimeter (Rigaku DSC8270), each sample after classification (ie, classified amorphous Fe-based alloy atomized particles) was heated at a rate of 10 ° C./min to obtain a DSC curve. .
The crystallization temperature of each sample was determined from the obtained DSC curve.
The results are shown in Table 2.

なお、以下の熱処理は、粒子の粒度分布にほとんど影響を及ぼさない。
従って、分級後の各試料の粒度分布(詳細には、d10、d50、d90、及び(d90−d10)/d50)は、熱処理後の各試料においても、そのまま維持されているとみなすことができる。
The following heat treatment hardly affects the particle size distribution of the particles.
Accordingly, the particle size distribution (specifically, d10, d50, d90, and (d90-d10) / d50) of each sample after classification can be considered to be maintained as it is in each sample after the heat treatment. .

<熱処理>
分級後の各試料(但し、試料No.10を除く)に対し、電気熱処理炉を用い、表2に示す条件(昇温速度、保持温度KT、保持時間、雰囲気、及び酸素濃度)の熱処理を施した。この熱処理は、10gの各試料(但し、試料No.10を除く)をアルミナ製のるつぼに入れ、このるつぼを電気熱処理炉に入れた状態で行った。
ここで、保持温度KTとは、熱処理における最高到達温度を意味し、保持時間とは、最高到達温度(即ち、保持温度KT)で保持する時間を意味する。
雰囲気での熱処理は、電気熱処理炉内にNガスを導入しながら行った。
酸素濃度は、熱処理の雰囲気中の酸素濃度(体積%)を意味する。酸素濃度は、電気熱処理炉内に配置された酸素濃度計によって測定した。
雰囲気中の酸素濃度は、電気熱処理炉内に導入するNガス流量を調整することによって調整した。
熱処理後(詳細には、保持時間後)、電気熱処理炉での加熱を停止し、各試料(但し、試料No.10を除く)を炉冷した。
<Heat treatment>
Each sample after classification (excluding sample No. 10) is subjected to heat treatment under the conditions shown in Table 2 (temperature increase rate, holding temperature KT, holding time, atmosphere, and oxygen concentration) using an electric heat treatment furnace. gave. This heat treatment was performed in a state where 10 g of each sample (excluding sample No. 10) was placed in an alumina crucible and the crucible was placed in an electric heat treatment furnace.
Here, the holding temperature KT means the highest temperature reached in the heat treatment, and the holding time means a time for holding at the highest temperature (that is, the holding temperature KT).
The heat treatment in the N 2 atmosphere was performed while introducing N 2 gas into the electric heat treatment furnace.
The oxygen concentration means the oxygen concentration (% by volume) in the heat treatment atmosphere. The oxygen concentration was measured by an oxygen concentration meter disposed in the electric heat treatment furnace.
The oxygen concentration in the N 2 atmosphere was adjusted by adjusting the flow rate of N 2 gas introduced into the electric heat treatment furnace.
After the heat treatment (specifically, after the holding time), heating in the electric heat treatment furnace was stopped, and each sample (except for sample No. 10) was cooled in the furnace.

以上により、熱処理後の試料(但し、試料No.10を除く)として、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を得た。
分級後の試料No.10(即ち、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末)に対しては、上記熱処理を行わなかった。
表2では、試料No.10を、参考例とした。
As described above, a crystalline Fe-based alloy atomized powder was obtained as a sample after heat treatment (excluding sample No. 10).
Sample No. after classification No heat treatment was performed on 10 (that is, amorphous Fe-based alloy atomized powder).
In Table 2, Sample No. 10 was used as a reference example.

<ナノ結晶粒の平均粒径の測定>
熱処理後の試料(但し、試料No.10を除く)の各々について、前述した方法により、粒子の組織内に含まれるナノ結晶粒の平均粒径(nm)を測定した。
結果を表2に示す。
<Measurement of average grain size of nanocrystal grains>
For each of the samples after heat treatment (excluding sample No. 10), the average particle size (nm) of the nanocrystal grains contained in the particle structure was measured by the method described above.
The results are shown in Table 2.

また、熱処理後の試料(但し、試料No.10を除く)の各々について、前述した方法により、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の合金組織中における結晶相の含有率を測定した。
その結果、いずれの試料においても、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の合金組織中における結晶相の含有率は、50〜80体積%の範囲であった。
Further, for each of the samples after heat treatment (excluding sample No. 10), the content of the crystalline phase in the alloy structure of the crystalline Fe-based alloy atomized powder was measured by the method described above.
As a result, in any sample, the content of the crystalline phase in the alloy structure of the crystalline Fe-based alloy atomized powder was in the range of 50 to 80% by volume.

<飽和磁化及び保磁力の測定>
熱処理後の各試料について、磁化測定を行ってヒステリシスループを得、得られたヒステリシスループから、印加磁界800kA/mにおける飽和磁化(emu/g)、及び、印加磁界40kA/mにおける保磁力(A/m)をそれぞれ求めた。
磁化測定は、VSM(Vibrating Sample Magnetometer(振動試料型磁力計)、東英工業製VSM−5)を用いて行った。
結果を表2に示す。
<Measurement of saturation magnetization and coercivity>
About each sample after heat processing, magnetization measurement is performed to obtain a hysteresis loop, and from the obtained hysteresis loop, saturation magnetization (emu / g) at an applied magnetic field of 800 kA / m and coercivity (A at an applied magnetic field of 40 kA / m) / M) respectively.
Magnetization was measured using a VSM (Vibrating Sample Magnetometer, VSM-5 manufactured by Toei Kogyo).
The results are shown in Table 2.

表2に示すように、実施例及び比較例とも、飽和磁化が110emu/g以上であることが確認された。   As shown in Table 2, it was confirmed that the saturation magnetization was 110 emu / g or more in both Examples and Comparative Examples.

次に、表2の結果に基づき、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の合金組成(A〜G)毎に、d50と保磁力との関係をグラフ化した。
図1は、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、合金組成(A〜G)毎に、d50と保磁力との関係を示したグラフである。
図1中、A〜Gは、それぞれ、合金組成A〜Gを意味する。
Next, based on the result of Table 2, the relationship between d50 and coercive force was graphed for each alloy composition (A to G) of the crystalline Fe-based alloy atomized powder.
FIG. 1 is a graph showing the relationship between d50 and coercive force for each alloy composition (A to G) in a crystalline Fe-based alloy atomized powder.
In FIG. 1, A to G mean alloy compositions A to G, respectively.

更に、図1に基づき、下記式により、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の合金組成(A〜G)毎に、190A/m以下の保磁力を示すd50の範囲の広さ(概算値)を見積もった。結果を表3に示す。
190A/m以下の保磁力を示すd50の範囲の広さ(概算値)=190A/m以下の保磁力を示すd50の最大値−190A/m以下の保磁力を示すd50の最小値
Further, based on FIG. 1, the width (approximate value) in the range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less is estimated for each alloy composition (A to G) of the crystalline Fe-based alloy atomized powder by the following formula. It was. The results are shown in Table 3.
Range of d50 range showing a coercive force of 190 A / m or less (approximate value) = maximum value of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less-minimum value of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less

図1及び表3に示すように、実施例の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末(即ち、合金組成B、C、及びE〜Gを有するFe基合金から得られた結晶質Fe基合金アトマイズ粉末)は、比較例の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末(即ち、合金組成A及びDを有するFe基合金から得られた結晶質Fe基合金アトマイズ粉末)と比較して、190A/m以下の保磁力を示すd50の範囲が広いことが確認された。
また、図1に示すように、実施例の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末は、比較例の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末と比較して、保磁力の最小値も小さいことが確認された。
As shown in FIG. 1 and Table 3, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the example (ie, the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained from the Fe-based alloy having the alloy compositions B, C, and E to G) Compared to the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the comparative example (that is, the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained from the Fe-based alloy having the alloy compositions A and D), the coercive force is 190 A / m or less. It was confirmed that the range of d50 shown is wide.
Further, as shown in FIG. 1, it was confirmed that the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the example had a smaller minimum coercive force than the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the comparative example.

詳細には、合金組成A(比較例)は、Moを含有せず、B含有量が下限未満であり、Fe含有量が上限を超えている組成である。即ち、合金組成Aは、組成式(1)における、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0、0≦α≦0.9、及び、8.0<c<12.0を満足しない。図1及び表3に示すように、合金組成A(比較例)では、190A/m以下の保磁力を示すd50の範囲の広さが0μmである(即ち、190A/m以下の保磁力を示すd50が存在していない)。
合金組成A(比較例)に対し、合金組成D(比較例)は、Fe含有量及びB含有量は規定を満足するが、Moを含有しない。即ち、合金組成Dは、組成式(1)における、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0、及び、8.0<c<12.0を満足するが、0≦α≦0.9を満足しない。合金組成D(比較例)では、190A/m以下の保磁力を示すd50の範囲が存在するものの、実施例群と比較すると、190A/m以下の保磁力を示すd50の範囲が狭くなっている。
合金組成B(実施例)は、合金組成D(比較例)におけるNbを、同じ原子%のMoに置き換えた組成である。合金組成B(実施例)では、合金組成D(比較例)と比較して、190A/m以下の保磁力を示すd50の範囲が広くなっている。
Specifically, the alloy composition A (comparative example) is a composition that does not contain Mo, the B content is less than the lower limit, and the Fe content exceeds the upper limit. That is, the alloy composition A is 71.0 ≦ 100−ab−c−d−e ≦ 74.0, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 8.0 <c < Not satisfying 12.0. As shown in FIG. 1 and Table 3, in the alloy composition A (comparative example), the width of the d50 range showing a coercive force of 190 A / m or less is 0 μm (that is, a coercive force of 190 A / m or less is shown). d50 is not present).
Compared to alloy composition A (comparative example), alloy composition D (comparative example) does not contain Mo, although the Fe content and B content satisfy the requirements. That is, the alloy composition D satisfies 71.0 ≦ 100−ab−c−d−e ≦ 74.0 and 8.0 <c <12.0 in the composition formula (1). 0 ≦ α ≦ 0.9 is not satisfied. In the alloy composition D (comparative example), there is a range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less, but the range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less is narrower than that of the example group. .
Alloy composition B (Example) is a composition in which Nb in alloy composition D (Comparative Example) is replaced with Mo of the same atomic%. In alloy composition B (Example), the range of d50 indicating a coercive force of 190 A / m or less is wider than that in alloy composition D (Comparative Example).

合金組成C(実施例)は、合金組成B(実施例)に対し、B含有量を増加させ、かつ、Mo含有量を減少させた組成である。合金組成C(実施例)では、合金組成B(実施例)と比較して、190A/m以下の保磁力を示すd50の範囲が更に広くなっている。また、表2より、合金組成C(実施例)は、合金組成B(実施例)に対し、飽和磁化にも優れることがわかる。
合金組成E(実施例)は、合金組成B(実施例)におけるMoの一部をNbに置換した組成である。合金組成E(実施例)では、合金組成B(実施例)と比較して、90A/m以下の保磁力を示すd50の範囲が更に広くなっている。
The alloy composition C (Example) is a composition in which the B content is increased and the Mo content is decreased with respect to the alloy composition B (Example). In the alloy composition C (Example), the d50 range showing a coercive force of 190 A / m or less is further widened compared to the alloy composition B (Example). Table 2 also shows that the alloy composition C (Example) is superior in saturation magnetization to the alloy composition B (Example).
The alloy composition E (Example) is a composition in which a part of Mo in the alloy composition B (Example) is replaced with Nb. In the alloy composition E (Example), the range of d50 showing a coercive force of 90 A / m or less is further widened as compared with the alloy composition B (Example).

<磁歪定数の評価>
粉末について、磁歪定数を直接的に測定することは困難である。
そこで、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の磁歪定数を推測するための代用試験として、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の組織と同様の組織を有する薄帯について、磁歪定数を測定した。
詳細には、前述の合金組成A〜Gの各々について、それぞれ、各合金組成を有するインゴットを用い、単ロール法により、厚さ15μm、幅5mmの非晶質Fe基合金薄帯を作製した。単ロール法における急冷は、Arガス中で行った。得られた非晶質Fe基合金薄帯を、表4に示す条件にて熱処理することにより、結晶質Fe基合金薄帯を得た。
<Evaluation of magnetostriction constant>
It is difficult to directly measure the magnetostriction constant of powder.
Therefore, as a substitute test for estimating the magnetostriction constant of the crystalline Fe-based alloy atomized powder, the magnetostriction constant was measured for a ribbon having the same structure as that of the crystalline Fe-based alloy atomized powder.
Specifically, an amorphous Fe-based alloy ribbon having a thickness of 15 μm and a width of 5 mm was prepared by a single roll method using each of the above-described alloy compositions A to G using an ingot having each alloy composition. The rapid cooling in the single roll method was performed in Ar gas. The obtained amorphous Fe-based alloy ribbon was heat-treated under the conditions shown in Table 4 to obtain a crystalline Fe-based alloy ribbon.

得られた各結晶質Fe基合金薄帯は、いずれも、組織内に、平均粒径40nm以下のナノ結晶粒を50体積%〜80体積%の範囲で含んでいた。
各結晶質Fe基合金薄帯の磁歪定数を測定した結果、いずれの結晶質Fe基合金薄帯も、磁歪定数は、0〜+5×10−6の範囲内であった。
従って、熱処理後の各試料(即ち、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末)も、同様の磁歪定数を有すると推察される。
Each of the obtained crystalline Fe-based alloy ribbons contained nanocrystalline grains having an average grain size of 40 nm or less in the structure in the range of 50% by volume to 80% by volume.
As a result of measuring the magnetostriction constant of each crystalline Fe-based alloy ribbon, the magnetostriction constant of any crystalline Fe-based alloy ribbon was in the range of 0 to + 5 × 10 −6 .
Therefore, it is presumed that each sample after heat treatment (that is, crystalline Fe-based alloy atomized powder) has a similar magnetostriction constant.

<磁心の作製>
表2中の試料No.21(合金組成Eを有する結晶質Fe基合金アトマイズ粉末)100質量部(25.00g)に対し、バインダーとしての粉末状のシリコーン樹脂5質量部(1.25g)を加えて混合した。得られた混合粉を成形金型内に充填し、油圧プレス成形機にて400MPaの加圧を行うことにより、混練物を成形した。得られた成形体を200℃で1時間熱処理した。
以上により、外径13.5mm×内径7.7mm×高さ2.0mmの円環状の磁心を得た。
<Production of magnetic core>
Sample No. in Table 2 To 100 parts by mass (25.00 g) of 21 (crystalline Fe-based alloy atomized powder having an alloy composition E), 5 parts by mass (1.25 g) of a powdery silicone resin as a binder was added and mixed. The obtained mixed powder was filled in a molding die, and a kneaded product was molded by applying a pressure of 400 MPa with a hydraulic press molding machine. The obtained molded body was heat-treated at 200 ° C. for 1 hour.
Thus, an annular magnetic core having an outer diameter of 13.5 mm, an inner diameter of 7.7 mm, and a height of 2.0 mm was obtained.

−磁心損失−
上記環状体の磁心を被測定物とし、この被測定物に対し、一次側巻線と二次側巻線とをそれぞれ18ターン巻回した。この状態で、岩通計測株式会社製B−HアナライザSY−8218により、最大磁束密度30mT、周波数2MHzの条件で、上記環状体の磁心の磁心損失(kW/m)を室温で測定した。
その結果、磁心損失(kW/m)は、2400kW/mであった。
−Core loss−
The annular core was used as an object to be measured, and the primary side winding and the secondary side winding were each wound 18 turns around the object to be measured. In this state, the core loss (kW / m 3 ) of the magnetic core of the annular body was measured at room temperature under the conditions of a maximum magnetic flux density of 30 mT and a frequency of 2 MHz using a BH analyzer SY-8218 manufactured by Iwatsu Measurement Co., Ltd.
As a result, the magnetic core loss (kW / m 3 ) was 2400 kW / m 3 .

−占積率(相体密度;%)−
円環状の磁心の重量及び体積から算出した磁心の密度Aと、ガス置換法によって求めた結晶質Fe基合金アトマイズ粉末とシリコーン樹脂との混合粉の密度Bと、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の密度Cと、シリコーン樹脂の密度Dと、混合粉中の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の重量Eと、混合粉中のシリコーン樹脂の重量Fと、から、次式にて占積率Pを算出した。
P=A/B ×V ×100(%)
A:磁心の密度(×10kg/m)
B:混合粉の密度(×10kg/m)
C:結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の密度(×10kg/m)
D:シリコーン樹脂の密度(×10kg/m)
E:混合粉中の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の重量(kg)
F:混合粉中のシリコーン樹脂の重量(kg)
V:混合粉全体に対する結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の体積比
ただし、V=(E/C)/[(E/C)+(F/D)]
その結果、上記円環状の磁心における占積率(相体密度;%)は、68%であった。
-Space factor (phase density;%)-
The density A of the magnetic core calculated from the weight and volume of the annular magnetic core, the density B of the mixed powder of the crystalline Fe-based alloy atomized powder and the silicone resin obtained by the gas replacement method, and the crystalline Fe-based alloy atomized powder From the density C, the density D of the silicone resin, the weight E of the crystalline Fe-based alloy atomized powder in the mixed powder, and the weight F of the silicone resin in the mixed powder, the space factor P is calculated by the following equation. did.
P = A / B × V × 100 (%)
A: Magnetic core density (× 10 3 kg / m 3 )
B: Density of mixed powder (× 10 3 kg / m 3 )
C: Density of crystalline Fe-based alloy atomized powder (× 10 3 kg / m 3 )
D: Density of silicone resin (× 10 3 kg / m 3 )
E: Weight of crystalline Fe-based alloy atomized powder in mixed powder (kg)
F: Weight of silicone resin in mixed powder (kg)
V: Volume ratio of crystalline Fe-based alloy atomized powder to the entire mixed powder where V = (E / C) / [(E / C) + (F / D)]
As a result, the space factor (phase body density;%) in the annular magnetic core was 68%.

2017年8月7日に出願された日本国特許出願2017−152561号の開示、及び、2017年9月1日に出願された日本国特許出願2017−168311号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。
The disclosure of Japanese Patent Application No. 2017-152561 filed on August 7, 2017 and the disclosure of Japanese Patent Application No. 2017-168911 filed on September 1, 2017 are incorporated by reference in their entirety. Incorporated herein.
All documents, patent applications, and technical standards mentioned in this specification are to the same extent as if each individual document, patent application, and technical standard were specifically and individually stated to be incorporated by reference, Incorporated herein by reference.

結晶質Fe基合金アトマイズ粒子のうち、粒子径が大きい粒子は、粒子径が小さい粒子と比較して、保磁力が大きくなる場合がある。その理由として、以下の理由が考えられる。
結晶質Fe基合金アトマイズ粒子の原料である非晶質Fe基合金アトマイズ粒子は、前述したとおり、合金溶湯粒子を急冷することによって製造される。この際、粒子径が小さい合金溶湯粒子は、比表面積が大きいため、全体が速やかに急冷される。このため、粒子径が小さい合金溶湯粒子からは、均質で非晶質性が高い(即ち、合金組織中に結晶粒が存在しないか又は極めて低減されている)非晶質Fe基合金アトマイズ粒子が得られやすい。
しかし、粒子径が大きい合金溶湯粒子は、比表面積が小さいため、相対的に冷却速度が遅くなり易く、また、粒子内部の冷却速度が粒子表面の冷却速度よりも遅くなり易い。その結果、粒子径が大きい合金溶湯粒子からは、不均質な非晶質相、又は、一部、結晶粒が析出している非晶質相を有する非晶質Fe基合金アトマイズ粒子が得られる場合がある。このような非晶質Fe基合金アトマイズ粒子を熱処理した場合には、合金組織中に粗大な結晶が生成され、その結果、得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粒子の保磁力が大きくなる場合がある。
上述した問題に関し、本開示のFe基合金は、組成式(1)で表される合金組成を有するため、主として、Si、B、及びMoの作用により、合金溶湯粒子を急冷する段階における非晶質化の効果(以下、「急冷効果」ともいう)に優れると考えられる。このため、本開示のFe基合金を用いた場合には、粒子径が比較的大きい合金溶湯粒子からも、均質で非晶質性が高い非晶質Fe基合金アトマイズ粒子が得られやすくなると考えられる。その結果、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理して得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、粒子径が大きい粒子の保磁力が大きくなりすぎることが抑制されると考えられる。
Of the crystalline Fe-based alloy atomized particles, particles having a large particle size may have a larger coercive force than particles having a small particle size. The following reasons can be considered as the reason.
As described above, amorphous Fe-based alloy atomized particles that are raw materials for crystalline Fe-based alloy atomized particles are produced by rapidly cooling molten alloy particles. At this time, the molten alloy particles having a small particle diameter have a large specific surface area, so that the whole is rapidly quenched. For this reason, from the molten alloy particles having a small particle diameter, amorphous Fe-based alloy atomized particles that are homogeneous and highly amorphous (that is, crystal grains are not present in the alloy structure or are extremely reduced) are obtained. Easy to obtain.
However, large molten alloy particles particle size, specific surface area small fry, relatively easy cooling rate becomes slow, easily cooling speed of the internal particles is slower than the cooling rate of the particle surface. As a result, from the molten alloy particle having a large particle diameter, an amorphous Fe-based alloy atomized particle having a heterogeneous amorphous phase or an amorphous phase in which crystal grains are partially precipitated can be obtained. There is a case. When such amorphous Fe-based alloy atomized particles are heat-treated, coarse crystals are generated in the alloy structure, and as a result, the coercive force of the obtained crystalline Fe-based alloy atomized particles may increase. .
Regarding the above-described problem, since the Fe-based alloy of the present disclosure has an alloy composition represented by the composition formula (1), it is amorphous in the stage of rapidly cooling the molten alloy particles mainly by the action of Si, B, and Mo. It is considered that the quality improvement effect (hereinafter also referred to as “quick cooling effect”) is excellent. For this reason, when the Fe-based alloy of the present disclosure is used, it is considered that amorphous Fe-based alloy atomized particles that are homogeneous and highly amorphous are easily obtained from molten alloy particles having a relatively large particle size. It is done. As a result, in the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder, it is considered that the coercive force of the particles having a large particle diameter is suppressed from becoming too large.

(Mo、Nb)
組成式(1)で表される合金組成において、Moは、必須の元素であり、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果に寄与し、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子におけるナノ結晶粒の粒径の均一化に寄与する。従って、Moは、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子において、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲を広くする効果に寄与する。
組成式(1)で表される合金組成において、Nbは、任意の元素である。Nbは、Moと類似する効果を有するものの、Moと比較すると、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子における小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲を広くする効果に劣る。この理由は明らかではないが、Nbは、Moと比較して、粒子の表面近傍における濃化が促進される傾向があることが関係していると考えられる。
組成式(1)中の「α」は、Mo及びNbの合計含有量に対するNbの含有量の割合を意味する。「α」は、0≦α≦0.9を満足する。
0≦α≦0.9は、Nbが含有されないか、又は、Nbが含有される場合には、Mo及びNbの合計含有量に対するNbの含有量の割合が0.9以下であることを意味する。
前述したとおり、Nbは、Moと比較して、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子における小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲を広くする効果に劣る。このため、組成式(1)中の「α」が0.9超である場合(例えば、α=1.0の場合、即ち、Moを含有せず、かつ、Nbを含有する場合)には、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末において、小さい保力を示すメジアン径d50の範囲が狭くなる場合がある。
(Mo, Nb)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Mo is an essential element, contributes to the quenching effect in the stage of quenching the molten alloy particles, and the nanocrystalline grains in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. Contributes to uniform particle size. Therefore, Mo contributes to the effect of widening the range of the median diameter d50 showing a small coercive force in the crystalline Fe-based alloy atomized particles.
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Nb is an arbitrary element. Although Nb has an effect similar to Mo, it is inferior to the effect of widening the median diameter d50 range showing a small coercive force in crystalline Fe-based alloy atomized particles, compared with Mo. The reason for this is not clear, but it is thought that Nb has a tendency to promote concentration near the surface of the particles as compared to Mo.
“Α” in the composition formula (1) means the ratio of the content of Nb to the total content of Mo and Nb. “Α” satisfies 0 ≦ α ≦ 0.9.
0 ≦ α ≦ 0.9 means that Nb is not contained or, when Nb is contained, the ratio of the content of Nb to the total content of Mo and Nb is 0.9 or less. To do.
As described above, Nb is inferior to Mo in the effect of widening the range of the median diameter d50 showing a small coercive force in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. Therefore, when “α” in the composition formula (1) is greater than 0.9 (for example, when α = 1.0, that is, when Mo is not contained and Nb is contained). in crystalline Fe-based alloy Adomaizu powder, there is a case where the range of the median diameter d50 indicating a small coercive magnetic force becomes narrower.

組成式(1)中の「α」は、0<αを満足すること(即ち、合金組成が、Mo及びNbを両方含むこと)が好ましい。0<αを満足する場合には、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末において、小さい保力を示すメジアン径d50の範囲がより広くなる。
αは、より好ましくは0.1以上であり、更に好ましくは0.2以上である。
また、αの上限は、より好ましくは0.8であり、更に好ましくは0.6であり、更に好ましくは0.5である。
“Α” in the composition formula (1) preferably satisfies 0 <α (that is, the alloy composition includes both Mo and Nb). 0 <a is satisfied α is the crystalline Fe-based alloy Adomaizu powder, the scope of the median diameter d50 indicating a small coercive magnetic force becomes wider.
α is more preferably 0.1 or more, and further preferably 0.2 or more.
The upper limit of α is more preferably 0.8, still more preferably 0.6, and still more preferably 0.5.

また、組成式(1)中、「c」(即ち、Bの含有量(原子%))及び「d」(即ち、Mo及びNbの合計含有量(原子%))は、10.0<c+d<13.5を満足する。これにより、結晶質Fe基合金アトマイズ粒子において、小さい保磁力を示すメジアン径d50の範囲が広くなり、かつ、結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
10.0<c+dを満足しない場合には、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末において、小さい保力を示すメジアン径d50の範囲が狭くなる場合がある。
c+d<13.5を満足しない場合には、相対的にFeの含有量が減じられ、その結果、結晶質Fe基合金アドマイズ粉末の飽和磁化が低下するおそれがある。
In the composition formula (1), “c” (that is, the B content (atomic%)) and “d” (that is, the total content of Mo and Nb (atomic%)) is 10.0 <c + d. <13.5 is satisfied. Thereby, in the crystalline Fe-based alloy atomized particles, the range of the median diameter d50 showing a small coercive force is widened, and the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
10.0 <If not satisfied c + d is the crystalline Fe-based alloy Adomaizu powder, there is a case where the range of the median diameter d50 indicating a small coercive magnetic force becomes narrower.
When c + d <13.5 is not satisfied, the Fe content is relatively reduced, and as a result, the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy admitted powder may be reduced.

<合金組織中の結晶相の含有率>
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、合金組織中の結晶相の含有率は、合金組織の全体に対し、好ましくは2体積%以下であり、より好ましくは1体積%以下であり、特に好ましくは、実質的に0体積%である。
非晶質Fe基合金アトマイズ粉末における合金組織中の結晶相の含有率が2体積%以下である場合には、非晶質Fe基合金アトマイズ粉末を熱処理して得られる結晶質Fe基合金アトマイズ粉末において、より低い保磁力が得られる。
<Content of crystal phase in alloy structure>
In the amorphous Fe-based alloy atomized powder, the content of the crystal phase in the alloy structure is preferably 2% by volume or less , more preferably 1% by volume or less, particularly preferably based on the entire alloy structure. , Substantially 0% by volume.
When the content of the crystal phase in the alloy structure in the amorphous Fe-based alloy atomized powder is 2% by volume or less, the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder A lower coercivity can be obtained.

Claims (12)

結晶質Fe基合金アトマイズ粉末の製造に用いられ、
下記組成式(1)で表される合金組成を有するFe基合金。
Fe100−a−b−c−d−eCuSi(Mo1−αNbαCr … 組成式(1)
〔組成式(1)中、a、b、c、d、e、及びαは、0.1≦a≦1.5、13.0≦b≦15.0、8.0<c<12.0、0.5≦d<4.0、0≦e≦2.0、10.0<c+d<13.5、0≦α≦0.9、及び、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0を満足する。〕
Used to produce crystalline Fe-based alloy atomized powder,
An Fe-based alloy having an alloy composition represented by the following composition formula (1).
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100−ab− c-d-e ≦ 74.0 is satisfied. ]
前記組成式(1)中、dが、0.5≦d≦3.5を満足する請求項1に記載のFe基合金。   The Fe-based alloy according to claim 1, wherein d satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5 in the composition formula (1). 前記組成式(1)中、eが、0.5<e≦2.0を満足する請求項1又は請求項2に記載のFe基合金。   The Fe-based alloy according to claim 1, wherein e satisfies 0.5 <e ≦ 2.0 in the composition formula (1). 前記組成式(1)中、αが、0<α≦0.9を満足する請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のFe基合金。   The Fe-based alloy according to any one of claims 1 to 3, wherein in the composition formula (1), α satisfies 0 <α ≦ 0.9. 前記組成式(1)中、cが、10.0≦c<12.0を満足する請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のFe基合金。   5. The Fe-based alloy according to claim 1, wherein c satisfies 10.0 ≦ c <12.0 in the composition formula (1). 下記組成式(1)で表される合金組成を有し、
平均粒径40nm以下のナノ結晶粒を含む合金組織を有する結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。
Fe100−a−b−c−d−eCuSi(Mo1−αNbαCr … 組成式(1)
〔組成式(1)中、a、b、c、d、e、及びαは、0.1≦a≦1.5、13.0≦b≦15.0、8.0<c<12.0、0.5≦d<4.0、0≦e≦2.0、10.0<c+d<13.5、0≦α≦0.9、及び、71.0≦100−a―b−c−d−e≦74.0を満足する。〕
It has an alloy composition represented by the following composition formula (1),
A crystalline Fe-based alloy atomized powder having an alloy structure containing nanocrystal grains having an average grain size of 40 nm or less.
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100−ab− c-d-e ≦ 74.0 is satisfied. ]
印加磁界40kA/mにおける保磁力が190A/m以下である請求項6に記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。   The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to claim 6, wherein the coercive force at an applied magnetic field of 40 kA / m is 190 A / m or less. 前記組成式(1)中、dが、0.5≦d≦3.5を満足する請求項6又は請求項7に記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。   The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to claim 6 or 7, wherein d satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5 in the composition formula (1). 前記組成式(1)中、eが、0.5<e≦2.0を満足する請求項6〜請求項8のいずれか1項に記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。   The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of claims 6 to 8, wherein e satisfies 0.5 <e ≦ 2.0 in the composition formula (1). 前記組成式(1)中、αが、0<α≦0.9を満足する請求項6〜請求項9のいずれか1項に記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。   The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of claims 6 to 9, wherein in the composition formula (1), α satisfies 0 <α ≦ 0.9. 前記組成式(1)中、cが、10.0≦c<12.0を満足する請求項6〜請求項10のいずれか1項に記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末。   11. The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to claim 6, wherein c satisfies 10.0 ≦ c <12.0 in the composition formula (1). 請求項6〜請求項11のいずれか1項に記載の結晶質Fe基合金アトマイズ粉末と、
前記結晶質Fe基合金アトマイズ粉末を結着させるバインダーと、
を含み、
前記バインダーが、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド、ポリイミド、及び水ガラスからなる群から選択される少なくとも1種である磁心。
The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of claims 6 to 11,
A binder for binding the crystalline Fe-based alloy atomized powder;
Including
A magnetic core in which the binder is at least one selected from the group consisting of epoxy resins, unsaturated polyester resins, phenol resins, xylene resins, diallyl phthalate resins, silicone resins, polyamideimides, polyimides, and water glass.
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