JP6648856B2 - Fe-based alloy, crystalline Fe-based alloy atomized powder, and magnetic core - Google Patents

Fe-based alloy, crystalline Fe-based alloy atomized powder, and magnetic core Download PDF

Info

Publication number
JP6648856B2
JP6648856B2 JP2019506452A JP2019506452A JP6648856B2 JP 6648856 B2 JP6648856 B2 JP 6648856B2 JP 2019506452 A JP2019506452 A JP 2019506452A JP 2019506452 A JP2019506452 A JP 2019506452A JP 6648856 B2 JP6648856 B2 JP 6648856B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
based alloy
crystalline
atomized powder
powder
alloy atomized
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2019506452A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPWO2019031463A1 (en
Inventor
加藤　哲朗
哲朗 加藤
千綿　伸彦
伸彦 千綿
元基 太田
元基 太田
野口　伸
伸 野口
修司 山中
修司 山中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Metals Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Publication of JPWO2019031463A1 publication Critical patent/JPWO2019031463A1/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6648856B2 publication Critical patent/JP6648856B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals

Description

本開示は、Ｆｅ基合金、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末、及び磁心に関する。   The present disclosure relates to an Fe-based alloy, a crystalline Fe-based alloy atomized powder, and a magnetic core.

従来より、粉末の形態のＦｅ基合金であるＦｅ基合金粉末が知られている。
例えば、特許文献１には、軟磁気特性（特に高周波磁気特性）に優れ、含浸や変形等による特性劣化の小さい低磁歪のＦｅ基軟磁性合金として、一般式（Ｆｅ１−ａＭａ）１００−ｘ−ｙ−ｚ−αＣｕｘＳｉｙＢｚＭ’α（ただし、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＭｏからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ及びαはそれぞれ０≦ａ≦０．５、０．１≦ｘ≦３、０≦ｙ≦３０、０≦ｚ≦２５、５≦ｙ＋ｚ≦３０及び０．１≦α≦３０を満たす。）により表される組成を有し、組織の少なくとも５０％が微細な結晶粒からなることを特徴とするＦｅ基軟磁性合金が開示されている。この特許文献１の第９ページには、このＦｅ基軟磁性合金として、粉末状のものが開示されている。BACKGROUND ART Conventionally, Fe-based alloy powder, which is an Fe-based alloy in powder form, has been known.
For example, Patent Document 1, excellent soft magnetic characteristics (especially high-frequency magnetic property), as the Fe-based soft magnetic alloy of the small low magnetostriction characteristics deterioration by impregnation or deformation, the general formula (Fe 1-a M a) 100 -X-yz-α Cu x Si y B z M′α (where M is Co and / or Ni, and M ′ is from the group consisting of Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti and Mo) A, x, y, z and α are respectively 0 ≦ a ≦ 0.5, 0.1 ≦ x ≦ 3, 0 ≦ y ≦ 30, 0 ≦ z ≦ 25, 5 ≦ y + z ≦ 30 and 0.1 ≦ α ≦ 30), and at least 50% of the structure is composed of fine crystal grains. Have been. On page 9 of Patent Document 1, a powdery Fe-based soft magnetic alloy is disclosed.

また、特許文献２には、圧粉されたときに粒子間の高い絶縁性を確保し得る軟磁性粉末として、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＣｕａＳｉｂＢｃＭｄＭ’ｅＸｆ（原子％）［ただし、Ｍは、Ｎｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＴｉおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ’は、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、Ａｕ、Ｚｎ、ＳｎおよびＲｅからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは、Ｃ、Ｐ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、ＢｅおよびＡｓからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆは、０．１≦ａ≦３、０＜ｂ≦３０、０＜ｃ≦２５、５≦ｂ＋ｃ≦３０、０．１≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦１０および０≦ｆ≦１０を満たす数である。］で表される組成を有し、粒径１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結晶組織を４０体積％以上含有し、目開き４５μｍのＪＩＳ標準ふるい、目開き３８μｍのＪＩＳ標準ふるい、および目開き２５μｍのＪＩＳ標準ふるいをこの順で用いる分級処理に供されたとき、目開き４５μｍのＪＩＳ標準ふるいを通過し、目開き３８μｍのＪＩＳ標準ふるいを通過しない粒子を第１粒子とし、目開き３８μｍのＪＩＳ標準ふるいを通過し、目開き２５μｍのＪＩＳ標準ふるいを通過しない粒子を第２粒子とし、目開き２５μｍのＪＩＳ標準ふるいを通過する粒子を第３粒子とすると、第１粒子の保磁力Ｈｃ１、第２粒子の保磁力Ｈｃ２、および第３粒子の保磁力Ｈｃ３は、Ｈｃ２／Ｈｃ１が０．８５以上１．４以下であり、かつ、Ｈｃ３／Ｈｃ１が０．５以上１．５以下であるという関係を満たすことを特徴とする軟磁性粉末が開示されている。Further, Patent Document 2, as a soft magnetic powder that can ensure high insulation of between the particles when they are powder, Fe 100-a-b- c-d-e-f Cu a Si b B c M d M ′ e Xf (atomic%) [where M is at least one element selected from the group consisting of Nb, W, Ta, Zr, Hf, Ti and Mo, and M ′ is V, At least one element selected from the group consisting of Cr, Mn, Al, a platinum group element, Sc, Y, Au, Zn, Sn and Re, and X is C, P, Ge, Ga, Sb, In , Be and As are at least one element selected from the group consisting of a, b, c, d, e and f, where 0.1 ≦ a ≦ 3, 0 <b ≦ 30, 0 <c ≦ 25, a number satisfying 5 ≦ b + c ≦ 30, 0.1 ≦ d ≦ 30, 0 ≦ e ≦ 10 and 0 ≦ f ≦ 10 . JIS standard sieve having a mesh size of 45 μm, a JIS standard sieve having a mesh size of 38 μm, and a JIS standard sieve having a mesh size of 38 μm. When the sieve was subjected to a classification process using this order, particles passing through a JIS standard sieve having an aperture of 45 μm and not passing through a JIS standard sieve having an aperture of 38 μm were defined as first particles, and a JIS standard sieve having an aperture of 38 μm was used. If particles that pass and do not pass through the JIS standard sieve having an opening of 25 μm are defined as second particles, and particles that pass through a JIS standard sieve having an opening of 25 μm are defined as third particles, the coercive force Hc1 of the first particle and the second particle The coercive force Hc2 and the coercive force Hc3 of the third particles are such that Hc2 / Hc1 is 0.85 or more and 1.4 or less, and Hc3 / Hc1 is 0.5 or more and 1.5 or more. A soft magnetic powder characterized by satisfying the following relationship is disclosed.

特開昭６４−０７９３４２号公報JP-A-64-079342 特開２０１７−１１０２５６号公報JP-A-2017-110256

Ｆｅ基合金粉末を得る方法として、まず、アトマイズ法により、実質的に非晶質相からなるＦｅ基合金粉末（以下、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末（Amorphous Fe-based alloy atomized powder）ともいう）を得、次いで、この非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理することにより、非晶質相の一部が結晶化されたＦｅ基合金アトマイズ粉末（以下、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末（Crystalline Fe-based alloy atomized powder）ともいう）を得る方法が適用される場合がある（例えば、上記特許文献２の実施例参照）。   As a method for obtaining an Fe-based alloy powder, first, it is also referred to as an "Amorphous Fe-based alloy atomized powder" by an atomization method. ) And then heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder to obtain a Fe-based alloy atomized powder in which a part of the amorphous phase is crystallized (hereinafter referred to as crystalline Fe-based alloy atomized powder (Crystalline). There is a case where a method of obtaining an Fe-based alloy atomized powder) is applied (for example, see the example of Patent Document 2).

しかし、従来の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、保磁力が大きすぎる場合がある。
また、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が小さい保磁力を示す場合であっても、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が狭い場合がある。このような結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末では、メジアン径ｄ５０の選択の自由度が低いという問題がある。However, in the conventional crystalline Fe-based alloy atomized powder, the coercive force may be too large.
Further, even when the crystalline Fe-based alloy atomized powder shows a small coercive force, the range of the median diameter d50 showing a small coercive force may be narrow. Such a crystalline Fe-based alloy atomized powder has a problem in that the degree of freedom in selecting the median diameter d50 is low.

本開示は、上記事情に鑑みてなされた。
本開示の一態様の課題は、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を製造できるＦｅ基合金を提供することである。
本開示の別の一態様の課題は、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を提供することである。
本開示の更に別の一態様の課題は、上記結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を含む磁心を提供することである。The present disclosure has been made in view of the above circumstances.
An object of one embodiment of the present disclosure is to provide an Fe-based alloy capable of producing a crystalline Fe-based alloy atomized powder exhibiting a small coercive force and having a wide range of median diameter d50.
An object of another embodiment of the present disclosure is to provide a crystalline Fe-based alloy atomized powder exhibiting a small coercive force and having a wide range of median diameter d50.
A subject of yet another aspect of the present disclosure is to provide a magnetic core including the above-mentioned crystalline Fe-based alloy atomized powder.

上記課題を解決するための手段には、以下の態様が含まれる。
＜１＞ 結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の製造に用いられ、
下記組成式（１）で表される合金組成を有するＦｅ基合金。
Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅＣｕａＳｉｂＢｃ（Ｍｏ１−αＮｂα）ｄＣｒｅ … 組成式（１）
〔組成式（１）中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、及びαは、０．１≦ａ≦１．５、１３．０≦ｂ≦１５．０、８．０＜ｃ＜１２．０、０．５≦ｄ＜４．０、０≦ｅ≦２．０、１０．０＜ｃ＋ｄ＜１３．５、０≦α≦０．９、及び、７１．０≦１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ≦７４．０を満足する。〕
＜２＞ 前記組成式（１）中、ｄが、０．５≦ｄ≦３．５を満足する＜１＞に記載のＦｅ基合金。
＜３＞ 前記組成式（１）中、ｅが、０．５＜ｅ≦２．０を満足する＜１＞又は＜２＞に記載のＦｅ基合金。
＜４＞ 前記組成式（１）中、αが、０＜α≦０．９を満足する＜１＞〜＜３＞のいずれか１つに記載のＦｅ基合金。
＜５＞ 前記組成式（１）中、ｃが、１０．０≦ｃ＜１２．０を満足する＜１＞〜＜４＞のいずれか１つに記載のＦｅ基合金。
＜６＞ 下記組成式（１）で表される合金組成を有し、
平均粒径４０ｎｍ以下のナノ結晶粒を含む合金組織を有する結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。
Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅＣｕａＳｉｂＢｃ（Ｍｏ１−αＮｂα）ｄＣｒｅ … 組成式（１）
〔組成式（１）中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、及びαは、０．１≦ａ≦１．５、１３．０≦ｂ≦１５．０、８．０＜ｃ＜１２．０、０．５≦ｄ＜４．０、０≦ｅ≦２．０、１０．０＜ｃ＋ｄ＜１３．５、０≦α≦０．９、及び、７１．０≦１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ≦７４．０を満足する。〕
＜７＞ 印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける保磁力が１９０Ａ／ｍ以下である＜６＞に記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。
＜８＞ 前記組成式（１）中、ｄが、０．５≦ｄ≦３．５を満足する＜６＞又は＜７＞に記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。
＜９＞ 前記組成式（１）中、ｅが、０．５＜ｅ≦２．０を満足する＜６＞〜＜８＞のいずれか１つに記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。
＜１０＞ 前記組成式（１）中、αが、０＜α≦０．９を満足する＜６＞〜＜９＞のいずれか１つに記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。
＜１１＞ 前記組成式（１）中、ｃが、１０．０≦ｃ＜１２．０を満足する＜６＞〜＜１０＞のいずれか１つに記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。
＜１２＞ ＜６＞〜＜１１＞のいずれか１つに記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末と、
前記結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を結着させるバインダーと、
を含み、
前記バインダーが、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド、ポリイミド、及び水ガラスからなる群から選択される少なくとも１種である磁心。Means for solving the above problems include the following aspects.
<1> Used for producing a crystalline Fe-based alloy atomized powder,
An Fe-based alloy having an alloy composition represented by the following composition formula (1).
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, and 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100-ab- It satisfies cd-e ≦ 74.0. ]
<2> The Fe-based alloy according to <1>, wherein d in the composition formula (1) satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5.
<3> The Fe-based alloy according to <1> or <2>, wherein e satisfies 0.5 <e ≦ 2.0 in the composition formula (1).
<4> The Fe-based alloy according to any one of <1> to <3>, wherein α in the composition formula (1) satisfies 0 <α ≦ 0.9.
<5> The Fe-based alloy according to any one of <1> to <4>, wherein c in the composition formula (1) satisfies 10.0 ≦ c <12.0.
<6> having an alloy composition represented by the following composition formula (1),
A crystalline Fe-based alloy atomized powder having an alloy structure including nanocrystal grains having an average particle diameter of 40 nm or less.
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, and 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100-ab- It satisfies cd-e ≦ 74.0. ]
<7> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to <6>, wherein the coercive force at an applied magnetic field of 40 kA / m is 190 A / m or less.
<8> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to <6> or <7>, wherein d satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5 in the composition formula (1).
<9> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of <6> to <8>, wherein in the composition formula (1), e satisfies 0.5 <e ≦ 2.0.
<10> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of <6> to <9>, wherein α in the composition formula (1) satisfies 0 <α ≦ 0.9.
<11> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of <6> to <10>, wherein c in the composition formula (1) satisfies 10.0 ≦ c <12.0.
<12> The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of <6> to <11>,
A binder for binding the crystalline Fe-based alloy atomized powder,
Including
A magnetic core, wherein the binder is at least one selected from the group consisting of an epoxy resin, an unsaturated polyester resin, a phenol resin, a xylene resin, a diallyl phthalate resin, a silicone resin, a polyamide imide, a polyimide, and water glass.

本開示の一態様によれば、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広いＦｅ基合金アトマイズ粉末を製造できるＦｅ基合金が提供される。
本開示の別の一態様によれば、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広いＦｅ基合金アトマイズ粉末が提供される。
本開示の更に別の一態様によれば、上記Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を含む磁心が提供される。According to one embodiment of the present disclosure, there is provided an Fe-based alloy capable of producing an Fe-based alloy atomized powder having a small coercive force and a wide range of a median diameter d50.
According to another aspect of the present disclosure, there is provided an atomized Fe-based alloy powder having a small coercive force and a wide range of median diameter d50.
According to still another aspect of the present disclosure, there is provided a magnetic core including the above-described Fe-based alloy atomized powder.

結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、合金組成（Ａ〜Ｇ）毎に、ｄ５０と保磁力との関係を示したグラフである。である。5 is a graph showing the relationship between d50 and coercive force for each of the alloy compositions (A to G) in the crystalline Fe-based alloy atomized powder. It is.

本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を意味する。
本明細書において、「工程」との用語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。In this specification, a numerical range indicated by using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as a minimum value and a maximum value, respectively.
In the present specification, the term "step" is included not only in an independent step but also in the case where the intended purpose of the step is achieved even if it cannot be clearly distinguished from other steps. It is.

〔Ｆｅ基合金〕
本開示のＦｅ基合金は、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の製造に用いられるＦｅ基合金であって、後述する組成式（１）で表される合金組成を有するＦｅ基合金である。[Fe-based alloy]
The Fe-based alloy of the present disclosure is an Fe-based alloy used for producing a crystalline Fe-based alloy atomized powder, and is an Fe-based alloy having an alloy composition represented by a composition formula (1) described below.

前述のとおり、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理することによって製造される。熱処理により、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の非晶質相の一部が結晶相に転化され、これにより、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が得られる。
結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の原料である非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、Ｆｅ基合金の合金組成を有する合金溶湯を原料とし、アトマイズ法によって製造される。詳細には、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、上記合金溶湯を粉砕して粒子状にし、得られた粒子状の合金溶湯（以下、「合金溶湯粒子」ともいう）を急冷することによって製造される。
Ｆｅ基合金の合金組成を有する合金溶湯は、Ｆｅ基合金の合金組成を有するインゴットを溶解させることによって製造されるか、又は、各成分（各元素）を溶解させて混合することによって直接的に製造される。As described above, the crystalline Fe-based alloy atomized powder is manufactured by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder. By the heat treatment, a part of the amorphous phase of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is converted into a crystalline phase, whereby a crystalline Fe-based alloy atomized powder is obtained.
The amorphous Fe-based alloy atomized powder, which is a raw material of the crystalline Fe-based alloy atomized powder, is produced by an atomizing method using a molten alloy having an Fe-based alloy alloy composition as a raw material. In detail, the amorphous Fe-based alloy atomized powder is manufactured by pulverizing the above-mentioned molten alloy into particles, and rapidly cooling the obtained granular molten alloy (hereinafter, also referred to as “alloy molten particles”). Is done.
The molten alloy having the alloy composition of the Fe-based alloy is manufactured by melting an ingot having the alloy composition of the Fe-based alloy, or directly by melting and mixing each component (each element). Manufactured.

本開示のＦｅ基合金は、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の原料となる。
本開示のＦｅ基合金（即ち、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の原料）の概念には、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末、及び、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の原料（例えばインゴット）の両方が包含される。
本開示では、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末中の粒子を、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子と称することがあり、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末中の粒子を、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子と称することがある。The Fe-based alloy of the present disclosure is a raw material of a crystalline Fe-based alloy atomized powder.
The concept of the Fe-based alloy (that is, the raw material of the crystalline Fe-based alloy atomized powder) of the present disclosure includes the amorphous Fe-based alloy atomized powder and the raw material of the amorphous Fe-based alloy atomized powder (eg, ingot). Both are included.
In the present disclosure, the particles in the crystalline Fe-based alloy atomized powder may be referred to as crystalline Fe-based alloy atomized particles, and the particles in the amorphous Fe-based alloy atomized powder may be referred to as amorphous Fe-based alloy atomized particles. It may be called.

本開示のＦｅ基合金を原料として用いることにより、小さい保磁力（例えば、印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける値が１９０Ａ／ｍ以下）を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を製造できる。従って、メジアン径ｄ５０の選択の自由度が高い結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が得られる。
かかる効果が得られる理由は、本開示のＦｅ基合金が、上記組成式（１）で表される合金組成を有するためと考えられる。以下、詳細を説明する。By using the Fe-based alloy of the present disclosure as a raw material, a crystalline Fe-based alloy atomized powder having a wide range of median diameter d50 showing a small coercive force (for example, a value at an applied magnetic field of 40 kA / m is 190 A / m or less) is manufactured. it can. Therefore, a crystalline Fe-based alloy atomized powder having a high degree of freedom in selecting the median diameter d50 can be obtained.
It is considered that such an effect is obtained because the Fe-based alloy of the present disclosure has an alloy composition represented by the composition formula (1). Hereinafter, the details will be described.

結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子のうち、粒子径が大きい粒子は、粒子径が小さい粒子と比較して、保磁力が大きくなる場合がある。その理由として、以下の理由が考えられる。
結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子の原料である非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子は、前述したとおり、合金溶湯粒子を急冷することによって製造される。この際、粒子径が小さい合金溶湯粒子は、比表面積が大きいため、全体が速やかに急冷される。このため、粒子径が小さい合金溶湯粒子からは、均質で非晶質性が高い（即ち、合金組織中に結晶粒が存在しないか又は極めて低減されている）非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子が得られやすい。
しかし、粒子径が大きい合金溶湯粒子は、比表面積が小さいため、相対的に冷却速度が遅くなり易く、また、粒子内部の冷却速度が粒子表面の冷却速度よりも遅くなり易い。その結果、粒子径が大きい合金溶湯粒子からは、不均質な非晶質相、又は、一部、結晶粒が析出している非晶質相を有する非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子が得られる場合がある。このような非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子を熱処理した場合には、合金組織中に粗大な結晶が生成され、その結果、得られる結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子の保磁力が大きくなる場合がある。
上述した問題に関し、本開示のＦｅ基合金は、組成式（１）で表される合金組成を有するため、主として、Ｓｉ、Ｂ、及びＭｏの作用により、合金溶湯粒子を急冷する段階における非晶質化の効果（以下、「急冷効果」ともいう）に優れると考えられる。このため、本開示のＦｅ基合金を用いた場合には、粒子径が比較的大きい合金溶湯粒子からも、均質で非晶質性が高い非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子が得られやすくなると考えられる。その結果、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理して得られる結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、粒子径が大きい粒子の保磁力が大きくなりすぎることが抑制されると考えられる。 Among the crystalline Fe-based alloy atomized particles, particles having a large particle diameter may have a larger coercive force than particles having a small particle diameter. The reasons may be as follows.
As described above, the amorphous Fe-based alloy atomized particles, which are the raw materials of the crystalline Fe-based alloy atomized particles, are produced by rapidly cooling the molten alloy particles. At this time, since the molten alloy particles having a small particle diameter have a large specific surface area, the whole is rapidly cooled. For this reason, from the molten alloy particles having a small particle size, amorphous Fe-based alloy atomized particles having high homogeneity and high amorphousness (that is, having no or extremely reduced crystal grains in the alloy structure) are obtained. Easy to obtain.
However, large molten alloy particles particle size, specific surface area small fry, relatively easy cooling rate becomes slow, easily cooling speed of the internal particles is slower than the cooling rate of the particle surface. As a result, an amorphous Fe-based alloy atomized particle having a non-homogeneous amorphous phase or a part thereof having an amorphous phase in which crystal grains are precipitated can be obtained from the molten alloy particles having a large particle diameter. There are cases. When such amorphous Fe-based alloy atomized particles are heat-treated, coarse crystals are generated in the alloy structure, and as a result, the coercive force of the obtained crystalline Fe-based alloy atomized particles may increase. .
Regarding the above-mentioned problem, the Fe-based alloy of the present disclosure has an alloy composition represented by the composition formula (1), and therefore, is mainly used in the stage of rapidly cooling the molten alloy particles by the action of Si, B, and Mo. It is considered to be excellent in the effect of liquefaction (hereinafter, also referred to as “quenching effect”). For this reason, when the Fe-based alloy of the present disclosure is used, it is thought that amorphous Fe-based alloy atomized particles having high homogeneity and high amorphous property can be easily obtained from molten alloy particles having a relatively large particle diameter. Can be As a result, in the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder, it is considered that the coercive force of the particles having a large particle diameter is prevented from becoming too large.

更に、本開示のＦｅ基合金を原料として用いることにより、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における粒子径が小さい粒子の保磁力も小さくすることができる。この理由は、以下のとおりと考えられる。
結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、所定の粒子径分布を有する。かかる結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、粒子径が小さい粒子は、粒子径が大きい粒子と比較して、熱処理の影響を受け易いと考えられる。
この点に関し、組成式（１）で表される合金組成は、合金溶湯粒子を急冷する段階における非晶質化の効果に優れる。このため、組成式（１）で表される合金組成は、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理する段階において、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末中の、小粒子径から大粒子径にわたる様々なサイズの粒子の非晶質組織を均質に結晶化させる効果に優れる。
従って、本開示のＦｅ基合金を原料として用いることにより、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における粒子径が小さい粒子の保磁力も小さくすることができると考えられる。Furthermore, by using the Fe-based alloy of the present disclosure as a raw material, the coercive force of particles having a small particle diameter in the crystalline Fe-based alloy atomized powder can be reduced. The reason is considered as follows.
The crystalline Fe-based alloy atomized powder has a predetermined particle size distribution. In such a crystalline Fe-based alloy atomized powder, it is considered that particles having a small particle diameter are more susceptible to the heat treatment than particles having a large particle diameter.
In this regard, the alloy composition represented by the composition formula (1) is excellent in the effect of amorphization at the stage of rapidly cooling the molten alloy particles. For this reason, the alloy composition represented by the composition formula (1) has various properties ranging from a small particle diameter to a large particle diameter in the amorphous Fe-based alloy atomized powder during the heat treatment of the amorphous Fe-based alloy atomized powder. It is excellent in the effect of uniformly crystallizing the amorphous structure of particles of various sizes.
Therefore, it is considered that by using the Fe-based alloy of the present disclosure as a raw material, the coercive force of particles having a small particle diameter in the crystalline Fe-based alloy atomized powder can be reduced.

以上の理由により、本開示のＦｅ基合金を原料として用いることにより、小さい保磁力（例えば、印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける値が１９０Ａ／ｍ以下）を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を製造できると考えられる。   For the above reasons, by using the Fe-based alloy of the present disclosure as a raw material, a crystalline Fe-based alloy having a small coercive force (for example, a value at an applied magnetic field of 40 kA / m of 190 A / m or less) and having a wide median diameter d50 range. It is believed that alloy atomized powder can be produced.

＜組成式（１）で表される合金組成＞
本開示のＦｅ基合金は、下記組成式（１）で表される合金組成を有する。
また、本開示のＦｅ基合金から結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末を得るまでの過程において、合金組成は変化しない。従って、本開示のＦｅ基合金から得られる結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末もまた、下記組成式（１）で表される合金組成を有する。<Alloy composition represented by composition formula (1)>
The Fe-based alloy of the present disclosure has an alloy composition represented by the following composition formula (1).
In addition, the alloy composition does not change in the process of obtaining a crystalline Fe-based alloy customize powder from the Fe-based alloy of the present disclosure. Therefore, the crystalline Fe-based alloy customize powder obtained from the Fe-based alloy of the present disclosure also has an alloy composition represented by the following composition formula (1).

Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅＣｕａＳｉｂＢｃ（Ｍｏ１−αＮｂα）ｄＣｒｅ … 組成式（１）
〔組成式（１）中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、及びαは、０．１≦ａ≦１．５、１３．０≦ｂ≦１５．０、８．０＜ｃ＜１２．０、０．５≦ｄ＜４．０、０≦ｅ≦２．０、１０．０＜ｃ＋ｄ＜１３．５、０≦α≦０．９、及び、７１．０≦１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ≦７４．０を満足する。〕 Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, and 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100-ab- It satisfies cd-e ≦ 74.0. ]

（Ｆｅ）
組成式（１）で表される合金組成において、Ｆｅは、Ｆｅ基合金を構成する主元素であり、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の飽和磁化に影響を与える元素である。
組成式（１）中の「１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ」は、合金組成におけるＦｅの含有量（原子％）を表し、７１．０≦１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ≦７４．０を満足する。
「１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ」が７１．０以上であることにより、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
「１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ」が７４．０以下であることにより、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が得られる。(Fe)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Fe is a main element constituting the Fe-based alloy, and is an element that affects the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy admixed powder.
“100-a-b-c-d-e” in the composition formula (1) represents the content (atomic%) of Fe in the alloy composition, and 71.0 ≦ 100-a-b-c-d-e. e ≦ 74.0 is satisfied.
When “100-abcde” is 71.0 or more, the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
When "100-abc-de" is 74.0 or less, a crystalline Fe-based alloy atomized powder exhibiting a small coercive force and having a wide range of median diameter d50 can be obtained.

（Ｃｕ）
組成式（１）で表される合金組成において、Ｃｕは、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理して結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得る段階における、ナノ結晶粒の生成（即ち、ｂｃｃＦｅ−Ｓｉ相の形成）に寄与する元素である。
組成式（１）中の「ａ」は、合金組成におけるＣｕの含有量（原子％）を表し、０．１≦ａ≦１．５を満足する。これにより、上述したＣｕの添加効果が発揮され、かつ、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の保磁力が小さくなる。
０．１≦ａを満足しない場合（即ち、Ｃｕの含有量が０．１原子％未満である場合）には、上述したＣｕの添加効果が得られない。
ａ≦１．５を満足しない場合（即ち、Ｃｕの含有量が１．５原子％超である場合）には、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の飽和磁化が低下するおそれがある。
また、ａ≦１．５を満足しない場合には、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末中にナノ結晶の核が生成されやすく、この核が熱処理によって粗大結晶に成長し、その結果、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の保磁力が大きくなりすぎるおそれがある。これらの観点から、「ａ」は、ａ≦１．５を満足する。「ａ」は、ａ≦１．１を満足することが好ましく、ａ≦１．０を満足することがより好ましい。(Cu)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Cu is used to form nanocrystalline grains (i.e., bccFe-) at the stage of heat-treating an amorphous Fe-based alloy atomized powder to obtain a crystalline Fe-based alloy atomized powder. (Formation of Si phase).
“A” in the composition formula (1) represents the content (atomic%) of Cu in the alloy composition and satisfies 0.1 ≦ a ≦ 1.5. Thereby, the above-described effect of adding Cu is exhibited, and the coercive force of the crystalline Fe-based alloy customize powder is reduced.
When 0.1 ≦ a is not satisfied (that is, when the content of Cu is less than 0.1 atomic%), the above-described effect of adding Cu cannot be obtained.
When a ≦ 1.5 is not satisfied (that is, when the Cu content is more than 1.5 atomic%), the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy customize powder may decrease.
On the other hand, when a ≦ 1.5 is not satisfied, nuclei of nanocrystals are easily generated in the amorphous Fe-based alloy atomized powder, and the nuclei grow into coarse crystals by heat treatment. The coercive force of the base alloy customize powder may be too large. From these viewpoints, “a” satisfies a ≦ 1.5. “A” preferably satisfies a ≦ 1.1, and more preferably satisfies a ≦ 1.0.

（Ｓｉ）
組成式（１）で表される合金組成において、Ｓｉは、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果（即ち、非晶質化の効果）に寄与し、かつ、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子において、ナノ結晶粒の主成分であるＦｅに固溶することにより、磁歪又は磁気異方性の低減に寄与する。
組成式（１）中の「ｂ」は、合金組成におけるＳｉの含有量（原子％）を表し、１３．０≦ｂ≦１５．０を満足する。これにより、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の保磁力が小さくなる。
１３．０≦ｂを満足しない場合（即ち、Ｓｉの含有量が１３．０原子％未満である場合）、及び、ｂ≦１５．０を満足しない場合（即ち、Ｓｉの含有量が１５．０原子％超である場合）のいずれにおいても、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得る段階において急冷効果が小さくなり、マイクロメータオーダの粗大な結晶粒が析出し易くなる場合がある。その結果、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の保磁力が大きくなりすぎる場合がある。(Si)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Si contributes to a quenching effect (ie, an effect of amorphization) in a stage of rapidly cooling the molten alloy particles, and in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. , Contributes to reduction of magnetostriction or magnetic anisotropy by forming a solid solution in Fe which is a main component of nanocrystal grains.
“B” in the composition formula (1) represents the content (atomic%) of Si in the alloy composition, and satisfies 13.0 ≦ b ≦ 15.0. Thereby, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy customize powder becomes small.
When 13.0 ≦ b is not satisfied (that is, when the content of Si is less than 13.0 at%), and when b ≦ 15.0 is not satisfied (that is, when the content of Si is 15.0). In all cases (above atomic%), the quenching effect is reduced in the stage of obtaining the amorphous Fe-based alloy atomized powder, and coarse crystal grains on the order of micrometers may be easily precipitated. As a result, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder may be too large.

（Ｂ）
組成式（１）で表される合金組成において、Ｂは、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果に寄与し、かつ、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子において、ナノ結晶粒の主成分であるＦｅに固溶することにより、磁歪又は磁気異方性の低減に寄与する。
組成式（１）中の「ｃ」は、合金組成におけるＢの含有量（原子％）を表し、８．０＜ｃ＜１２．０を満足する。これにより、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の保磁力が小さくなり、かつ、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
８．０＜ｃを満足しない場合（即ち、Ｂの含有量が８．０原子％以下である場合）、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果が小さくなり、粗大な結晶粒が析出し易くなる場合がある。その結果、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の保磁力が大きくなりすぎる場合がある。
ｃ＜１２．０を満足しない場合（即ち、Ｂの含有量が１２．０原子％以上である場合）、非磁性元素であるＢの割合が高くなるため、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の飽和磁化の低下につながる。(B)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), B contributes to the quenching effect at the stage of quenching the molten alloy particles, and in the crystalline Fe-based alloy atomized particles, Fe is a main component of nanocrystal grains. The solid solution contributes to reduction of magnetostriction or magnetic anisotropy.
“C” in the composition formula (1) represents the content (atomic%) of B in the alloy composition and satisfies 8.0 <c <12.0. As a result, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is reduced, and the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
When 8.0 <c is not satisfied (that is, when the B content is 8.0 atomic% or less), the quenching effect in the step of rapidly cooling the molten alloy particles is reduced, and coarse crystal grains are easily precipitated. May be. As a result, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder may be too large.
When c <12.0 is not satisfied (that is, when the content of B is 12.0 atomic% or more), the proportion of B, which is a nonmagnetic element, increases, so that the saturation of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is increased. This leads to a decrease in magnetization.

組成式（１）中の「ｃ」は、小さい保磁力を示すメジアン径の範囲をより広くする観点、及び、飽和磁化をより高める観点から、９．０≦ｃ＜１２．０を満足することが好ましく、１０．０≦ｃ＜１２．０を満足することがより好ましい。   “C” in the composition formula (1) satisfies 9.0 ≦ c <12.0 from the viewpoint of broadening the range of the median diameter showing a small coercive force and increasing the saturation magnetization. Is more preferable, and it is more preferable to satisfy 10.0 ≦ c <12.0.

（Ｍｏ、Ｎｂ）
組成式（１）で表される合金組成において、Ｍｏは、必須の元素であり、合金溶湯粒子を急冷する段階における急冷効果に寄与し、かつ、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子におけるナノ結晶粒の粒径の均一化に寄与する。従って、Ｍｏは、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子において、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲を広くする効果に寄与する。
組成式（１）で表される合金組成において、Ｎｂは、任意の元素である。Ｎｂは、Ｍｏと類似する効果を有するものの、Ｍｏと比較すると、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子における小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲を広くする効果に劣る。この理由は明らかではないが、Ｎｂは、Ｍｏと比較して、粒子の表面近傍における濃化が促進される傾向があることが関係していると考えられる。
組成式（１）中の「α」は、Ｍｏ及びＮｂの合計含有量に対するＮｂの含有量の割合を意味する。「α」は、０≦α≦０．９を満足する。
０≦α≦０．９は、Ｎｂが含有されないか、又は、Ｎｂが含有される場合には、Ｍｏ及びＮｂの合計含有量に対するＮｂの含有量の割合が０．９以下であることを意味する。
前述したとおり、Ｎｂは、Ｍｏと比較して、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子における小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲を広くする効果に劣る。このため、組成式（１）中の「α」が０．９超である場合（例えば、α＝１．０の場合、即ち、Ｍｏを含有せず、かつ、Ｎｂを含有する場合）には、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末において、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が狭くなる場合がある。 (Mo, Nb)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Mo is an essential element, which contributes to the quenching effect in the step of quenching the molten alloy particles, and furthermore, Mo of the nanocrystalline grains in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. It contributes to uniform particle size. Therefore, Mo contributes to the effect of widening the range of the median diameter d50 showing a small coercive force in the crystalline Fe-based alloy atomized particles.
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Nb is an arbitrary element. Nb has an effect similar to that of Mo, but is inferior to Mo in the effect of widening the range of the median diameter d50 showing small coercive force in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. Although the reason for this is not clear, it is considered that Nb is related to the fact that the concentration near the surface of the particles tends to be promoted as compared with Mo.
“Α” in the composition formula (1) means the ratio of the content of Nb to the total content of Mo and Nb. “Α” satisfies 0 ≦ α ≦ 0.9.
0 ≦ α ≦ 0.9 means that Nb is not contained, or when Nb is contained, the ratio of the Nb content to the total content of Mo and Nb is 0.9 or less. I do.
As described above, Nb is inferior to Mo in the effect of widening the range of the median diameter d50 showing small coercive force in the crystalline Fe-based alloy atomized particles. Therefore, when “α” in the composition formula (1) is more than 0.9 (for example, when α = 1.0, that is, when Mo is not contained and Nb is contained), in crystalline Fe-based alloy Adomaizu powder, there is a case where the range of the median diameter d50 indicating a small coercive magnetic force becomes narrower.

組成式（１）中の「α」は、０＜αを満足すること（即ち、合金組成が、Ｍｏ及びＮｂを両方含むこと）が好ましい。０＜αを満足する場合には、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末において、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲がより広くなる。
αは、より好ましくは０．１以上であり、更に好ましくは０．２以上である。
また、αの上限は、より好ましくは０．８であり、更に好ましくは０．６であり、更に好ましくは０．５である。 “Α” in the composition formula (1) preferably satisfies 0 <α (that is, the alloy composition includes both Mo and Nb). 0 <a is satisfied α is the crystalline Fe-based alloy Adomaizu powder, the scope of the median diameter d50 indicating a small coercive magnetic force becomes wider.
α is more preferably 0.1 or more, and still more preferably 0.2 or more.
The upper limit of α is more preferably 0.8, further preferably 0.6, and still more preferably 0.5.

組成式（１）中の「ｄ」は、合金組成におけるＭｏ及びＮｂの合計含有量（原子％）を表し、０．５≦ｄ＜４．０を満足する。これにより、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子において、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広くなり、かつ、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
０．５≦ｄを満足しない場合（即ち、Ｍｏ及びＮｂの合計含有量が０．５原子％未満である場合）には、上述したＭｏ単独の添加効果、又は、Ｍｏ及びＮｂの添加効果が得られない。
一方、ｄ＜４．０を満足しない場合（即ち、Ｍｏ及びＮｂの合計含有量が４．０原子％以上である場合）には、相対的にＦｅの含有量が減じられ、その結果、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の飽和磁化が低下しやすくなる。詳細には、Ｍｏ及びＮｂは、他の構成元素（例えば、Ｓｉ、Ｂ等）と比較して原子量が大きいため、他の構成元素と比較して、含有量が上限を超過した場合における飽和磁化に与える影響が大きいと考えられる。“D” in the composition formula (1) represents the total content (atomic%) of Mo and Nb in the alloy composition, and satisfies 0.5 ≦ d <4.0. Thereby, in the crystalline Fe-based alloy atomized particles, the range of the median diameter d50 showing a small coercive force is widened, and the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
When 0.5 ≦ d is not satisfied (that is, when the total content of Mo and Nb is less than 0.5 atomic%), the effect of adding Mo alone or the effect of adding Mo and Nb is not satisfied. I can't get it.
On the other hand, when d <4.0 is not satisfied (that is, when the total content of Mo and Nb is 4.0 atom% or more), the Fe content is relatively reduced, and as a result, The saturation magnetization of the high-quality Fe-based alloy customize powder is likely to decrease. More specifically, Mo and Nb have a higher atomic weight than other constituent elements (for example, Si, B, etc.), and therefore have a higher saturation magnetization than the other constituent elements when the content exceeds the upper limit. Is considered to have a large effect on

前述のとおり、組成式（１）中の「ｄ」は、０．５≦ｄ＜４．０を満足するが、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の飽和磁化をより向上させる観点から、組成式（１）中の「ｄ」は、０．５≦ｄ≦３．５を満足することが好ましい。   As described above, “d” in the composition formula (1) satisfies 0.5 ≦ d <4.0. However, from the viewpoint of further improving the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy customize powder, the composition formula ( “D” in 1) preferably satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5.

また、組成式（１）中、「ｃ」（即ち、Ｂの含有量（原子％））及び「ｄ」（即ち、Ｍｏ及びＮｂの合計含有量（原子％））は、１０．０＜ｃ＋ｄ＜１３．５を満足する。これにより、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子において、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広くなり、かつ、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
１０．０＜ｃ＋ｄを満足しない場合には、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末において、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が狭くなる場合がある。
ｃ＋ｄ＜１３．５を満足しない場合には、相対的にＦｅの含有量が減じられ、その結果、結晶質Ｆｅ基合金アドマイズ粉末の飽和磁化が低下するおそれがある。 In the composition formula (1), “c” (ie, the content of B (atomic%)) and “d” (ie, the total content of Mo and Nb (atomic%)) are 10.0 <c + d <13.5 is satisfied. Thereby, in the crystalline Fe-based alloy atomized particles, the range of the median diameter d50 showing a small coercive force is widened, and the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
10.0 <If not satisfied c + d is the crystalline Fe-based alloy Adomaizu powder, there is a case where the range of the median diameter d50 indicating a small coercive magnetic force becomes narrower.
When c + d <13.5 is not satisfied, the content of Fe is relatively reduced, and as a result, the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy admixed powder may be reduced.

（Ｃｒ）
組成式（１）で表される合金組成において、Ｃｒは、任意の元素である。
組成式（１）中の「ｅ」は、合金組成におけるＣｒの含有量（原子％）を表し、０≦ｅ≦２．０を満足する。これにより、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が向上する。
ｅ≦２．０を満足しない場合には、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の飽和磁化が劣化する場合がある。
ｅは０であってもよいが、０超（即ち、０＜ｅ）であってもよい。
０＜ｅである場合には、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の耐食性がより向上する。
また、０＜ｅである場合には、Ｃｒが、不純物であるＯを除くための脱酸剤として機能し、その結果、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の保磁力がより低減される。(Cr)
In the alloy composition represented by the composition formula (1), Cr is an arbitrary element.
“E” in the composition formula (1) represents the content (atomic%) of Cr in the alloy composition, and satisfies 0 ≦ e ≦ 2.0. Thereby, the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
If e ≦ 2.0 is not satisfied, the saturation magnetization of the crystalline Fe-based alloy atomized powder may deteriorate.
e may be 0, but may be more than 0 (ie, 0 <e).
When 0 <e, the corrosion resistance of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is further improved.
When 0 <e, Cr functions as a deoxidizing agent for removing O as an impurity. As a result, the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is further reduced.

組成式（１）中、ｅは、０．５＜ｅ≦２．０を満足することが好ましい。
これにより、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の耐食性がより向上し、かつ、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の保磁力がより小さくなる。In the composition formula (1), e preferably satisfies 0.5 <e ≦ 2.0.
Thereby, the corrosion resistance of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is further improved, and the coercive force of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is further reduced.

Ｆｅ基合金は、組成式（１）で表される合金組成の他に、不純物を含有し得る。
不純物としては、例えば、Ｓ（硫黄）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）、Ｃ（炭素）、Ｐ（燐）、等が挙げられる。
Ｓの含有量は、好ましくは２００質量ｐｐｍ以下である。
Ｏの含有量は、好ましくは５０００質量ｐｐｍ以下である。
Ｎの含有量は、好ましくは１０００質量ｐｐｍ以下である。
Ｃの含有量は、好ましくは１０００質量ｐｐｍ以下である。
Ｐの含有量は、好ましくは１０００質量ｐｐｍ以下である。The Fe-based alloy may contain impurities in addition to the alloy composition represented by the composition formula (1).
Examples of the impurities include S (sulfur), O (oxygen), N (nitrogen), C (carbon), and P (phosphorus).
The content of S is preferably 200 ppm by mass or less.
The content of O is preferably 5,000 ppm by mass or less.
The content of N is preferably 1000 ppm by mass or less.
The content of C is preferably 1000 ppm by mass or less.
The content of P is preferably 1000 ppm by mass or less.

〔Ｆｅ基合金インゴット〕
次に、本開示のＦｅ基合金の一態様である、Ｆｅ基合金インゴットについて説明する。
一態様に係るＦｅ基合金インゴットの合金組成は、前述したとおり、組成式（１）で表される合金組成である。
一態様に係るＦｅ基合金インゴットは、例えば、組成式（１）で表される合金組成における各元素の素原料を一般的な方法によって溶解させて混合し、次いで一般的な方法によって冷却することによって製造できる。[Fe-based alloy ingot]
Next, an Fe-based alloy ingot, which is one embodiment of the Fe-based alloy of the present disclosure, will be described.
As described above, the alloy composition of the Fe-based alloy ingot according to one embodiment is the alloy composition represented by the composition formula (1).
In the Fe-based alloy ingot according to one embodiment, for example, a raw material of each element in the alloy composition represented by the composition formula (1) is dissolved and mixed by a general method, and then cooled by a general method. Can be manufactured by

〔非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末〕
次に、本開示のＦｅ基合金の別の一態様である、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末について説明する。
一態様に係る非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の合金組成は、前述したとおり、組成式（１）で表される合金組成である。
一態様に係る非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の合金組織は、実質的に非晶質相からなる。但し、一態様に係る非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の合金組織は、微少量の結晶相を含有してもよい。[Amorphous Fe-based alloy atomized powder]
Next, an amorphous Fe-based alloy atomized powder, which is another aspect of the Fe-based alloy of the present disclosure, will be described.
As described above, the alloy composition of the amorphous Fe-based alloy atomized powder according to one embodiment is the alloy composition represented by the composition formula (1).
The alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized powder according to one embodiment substantially includes an amorphous phase. However, the alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized powder according to one embodiment may contain a small amount of a crystalline phase.

＜合金組織中の結晶相の含有率＞
非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、合金組織中の結晶相の含有率は、合金組織の全体に対し、好ましくは２体積％以下であり、より好ましくは１体積％以下であり、特に好ましくは、実質的に０体積％である。
非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における合金組織中の結晶相の含有率が２体積％以下である場合には、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理して得られる結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、より低い保磁力が得られる。 <Content of crystal phase in alloy structure>
In amorphous Fe-based alloy atomized powder, the content of the crystalline phase in the alloy structure with respect to the entire alloy structure, preferably not more than 2 vol%, more preferably not more than 1% by volume, particularly preferably , Substantially 0% by volume.
When the content of the crystal phase in the alloy structure in the amorphous Fe-based alloy atomized powder is 2% by volume or less, a crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder. , A lower coercive force is obtained.

非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における、合金組織中の結晶相の含有率（ＣＰ）は、粉末Ｘ線回折によるＸ線回折スペクトルにおいて、非晶質相に由来するブロードな回折パターンの面積（ＡＡ）及び結晶相に由来する回折最大強度であるメインピークの面積（ＡＣ）に基づき、下記式によって算出することができる。
含有率（ＣＰ）（体積％）＝ＡＣ／（ＡＣ＋ＡＡ）×１００In the amorphous Fe-based alloy atomized powder, the content (CP) of the crystal phase in the alloy structure is determined by the area (AA) of the broad diffraction pattern derived from the amorphous phase in the X-ray diffraction spectrum by powder X-ray diffraction. ) And the area (AC) of the main peak, which is the maximum diffraction intensity derived from the crystal phase, can be calculated by the following equation.
Content (CP) (% by volume) = AC / (AC + AA) × 100

本開示において、粉末Ｘ線回折は、以下のようにして行う。
まず、測定対象となる粉末（具体的には、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末又は結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末）を圧粉し、平坦面を有するＸ線回折用試料を作製する。作製したＸ線回折用試料の平坦面について、粉末Ｘ線回折を行い、Ｘ線回折スペクトルを得る。
粉末Ｘ線回折は、Ｃｕ−Ｋα線源のＸ線回折装置（例えば、リガク製ＲＩＮＴ２０００）を用い、０．０２ｄｅｇ／ｓｔｅｐ及び２ｓｔｅｐ／ｓｅｃの条件で、２θが２０〜６０℃の範囲にて行う。In the present disclosure, powder X-ray diffraction is performed as follows.
First, a powder to be measured (specifically, an amorphous Fe-based alloy atomized powder or a crystalline Fe-based alloy atomized powder) is compacted to prepare an X-ray diffraction sample having a flat surface. The flat surface of the manufactured X-ray diffraction sample is subjected to powder X-ray diffraction to obtain an X-ray diffraction spectrum.
The powder X-ray diffraction is performed by using an X-ray diffractometer (for example, RINT2000 manufactured by Rigaku Corporation) using a Cu-Kα ray source under the conditions of 0.02 deg / step and 2 step / sec and 2θ of 20 to 60 ° C. .

＜メジアン径ｄ５０＞
前述したとおり、本開示のＦｅ基合金（例えば、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末）を原料として用いることにより、小さい保磁力（例えば、印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける値が１９０Ａ／ｍ以下である保磁力）を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を製造できる。
結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得るための熱処理は、粉末の粒度分布には影響を与えないと考えられる。従って、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のメジアン径ｄ５０は、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理して得られた結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末においても、そのまま維持されると考えられる。
非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のメジアン径ｄ５０（以下、単に「ｄ５０」ともいう）には特に制限はない。
非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のｄ５０は、例えば、３．０μｍ以上３５．０μｍ以下とすることができる。<Median diameter d50>
As described above, by using the Fe-based alloy of the present disclosure (for example, an amorphous Fe-based alloy atomized powder) as a raw material, a small coercive force (for example, a value at an applied magnetic field of 40 kA / m of 190 A / m or less) can be obtained. The magnetic Fe-based alloy atomized powder having a wide range of median diameter d50 showing magnetic force) can be produced.
It is considered that the heat treatment for obtaining the crystalline Fe-based alloy atomized powder does not affect the particle size distribution of the powder. Therefore, it is considered that the median diameter d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is maintained as it is even in the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder.
The median diameter d50 (hereinafter, also simply referred to as “d50”) of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is not particularly limited.
The d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder can be, for example, not less than 3.0 μm and not more than 35.0 μm.

非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のｄ５０が３．０μｍ以上であると、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を用いて製造された磁心（例えば、圧粉磁心、メタルコンポジットコア等）において、Ｆｅ基合金粒子の占積率を向上させることができ、これにより、上記磁心の飽和磁束密度及び透磁率を向上させることができる。非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のｄ５０は、好ましくは３．５μｍ以上であり、より好ましくは５．０μｍ以上であり、更に好ましくは８．５μｍ以上である。
非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のｄ５０が３５．０μｍ以下であると、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を用いて製造された磁心において、渦電流損失を低減できる。これにより、例えば、上記磁心を５００ｋＨｚ以上といった高周波条件で用いた場合における磁心損失を低減できる。非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のｄ５０は、好ましくは２８．０μｍ以下であり、より好ましくは２０．０μｍ以下である。When the d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is 3.0 μm or more, the Fe-based alloy in a magnetic core (for example, a dust core, a metal composite core, and the like) manufactured using the crystalline Fe-based alloy atomized powder. The space factor of the particles can be improved, whereby the saturation magnetic flux density and the magnetic permeability of the magnetic core can be improved. D50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is preferably 3.5 μm or more, more preferably 5.0 μm or more, and still more preferably 8.5 μm or more.
When the d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is 35.0 µm or less, eddy current loss can be reduced in a magnetic core manufactured using the crystalline Fe-based alloy atomized powder. Thereby, for example, when the above-mentioned magnetic core is used under a high frequency condition of 500 kHz or more, the core loss can be reduced. D50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder is preferably 28.0 μm or less, more preferably 20.0 μm or less.

本開示において、メジアン径ｄ５０は、レーザー回折法によって求められる体積基準のメジアン径を意味する。
以下、レーザー回折法による非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のメジアン径ｄ５０の測定方法の一例を示す。
非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の全体について、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置（例えば、堀場製作所製ＬＡ−９２０）を用い、粒子径（μｍ）と、小粒子径側からの積算頻度（体積％）と、の関係を示す積算分布曲線（即ち、体積基準の積算分布曲線）を求める。
得られた積算分布曲線から、積算頻度５０体積％に対応する粒子径を読み取り、この粒子径を、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のメジアン径ｄ５０とする。In the present disclosure, the median diameter d50 means a volume-based median diameter determined by a laser diffraction method.
Hereinafter, an example of a method for measuring the median diameter d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder by a laser diffraction method will be described.
For the whole amorphous Fe-based alloy atomized powder, the particle diameter (μm) and the cumulative frequency (volume) from the small particle diameter side were measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (for example, LA-920 manufactured by Horiba, Ltd.). %) And a cumulative distribution curve (that is, a volume-based cumulative distribution curve) indicating the relationship between them.
From the obtained cumulative distribution curve, the particle diameter corresponding to the cumulative frequency of 50% by volume is read, and this particle diameter is defined as the median diameter d50 of the amorphous Fe-based alloy atomized powder.

＜（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０＞
非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０が、１．００以上４．００以下であることが好ましい。
（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０は、数値が小さい程、粒子径のバラつきが小さいことを意味する。
ｄ５０については前述のとおりである。
ｄ１０は、前述した積算分布曲線において、積算頻度１０体積％に対応する粒子径を意味し、ｄ９０は、前述した積算分布曲線において、積算頻度９０体積％に対応する粒子径を意味する。<(D90-d10) / d50>
In the amorphous Fe-based alloy atomized powder, (d90-d10) / d50 is preferably 1.00 or more and 4.00 or less.
(D90−d10) / d50 means that the smaller the numerical value, the smaller the variation in particle diameter.
d50 is as described above.
d10 means the particle size corresponding to the integration frequency of 10% by volume in the above-described integrated distribution curve, and d90 means the particle size corresponding to the integration frequency of 90% by volume in the above-described integrated distribution curve.

＜酸化被膜＞
非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、各粒子の表層部に、酸化被膜を含んでもよい。
各粒子の表層部に酸化被膜を含む態様の非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理した場合には、各粒子の表層部に酸化被膜を含む態様の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が得られる。<Oxide film>
The amorphous Fe-based alloy atomized powder may include an oxide film on the surface layer of each particle.
When the amorphous Fe-based alloy atomized powder having an oxide film on the surface layer of each particle is heat-treated, a crystalline Fe-based alloy atomized powder having an oxide film on the surface layer of each particle is obtained.

非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が酸化被膜を含む場合には、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末、及び、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を熱処理することによって得られる結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、防錆効果が得られ、かつ、無用な酸化を防止できる。これにより、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末及び結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の保管性が向上する。
また、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が酸化被膜を含む場合には、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、粒子間の絶縁性が向上し、その結果、磁心損失の要因の一つである渦電流損が低減される。
上述した酸化被膜の効果をより効果的に得る観点から、酸化被膜の厚さは、２ｎｍ以上であることが好ましい。When the amorphous Fe-based alloy atomized powder contains an oxide film, the amorphous Fe-based alloy atomized powder and the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized powder In this case, a rust prevention effect can be obtained, and unnecessary oxidation can be prevented. Thereby, the storage property of the amorphous Fe-based alloy atomized powder and the crystalline Fe-based alloy atomized powder is improved.
In addition, when the amorphous Fe-based alloy atomized powder contains an oxide film, the crystalline Fe-based alloy atomized powder has improved inter-particle insulation, and as a result, eddy which is one of the factors of magnetic core loss. Current loss is reduced.
From the viewpoint of more effectively obtaining the effect of the oxide film described above, the thickness of the oxide film is preferably 2 nm or more.

また、ナノ結晶化による磁気特性向上の効果を妨げにくくする観点、及び、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を用いて磁心を製造する場合の成形性の観点から、酸化被膜の厚さの上限は、５０ｎｍであることが好ましい。   In addition, from the viewpoint of hardly hindering the effect of improving magnetic properties by nanocrystallization, and from the viewpoint of moldability when manufacturing a magnetic core using a crystalline Fe-based alloy atomized powder, the upper limit of the thickness of the oxide film is: Preferably it is 50 nm.

＜非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の製造方法の一例（製法Ａ）＞
以下、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を製造するための製造方法の一例（以下、「製法Ａ」とする）を示す。
製法Ａは、アトマイズ法により、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得る工程を含む。
アトマイズ法は、前述のとおり、合金溶湯を粉砕して粒子状にし、得られた合金溶湯粒子を急冷することによって合金溶湯粉末を製造する方法である。
アトマイズ法によれば、表層部に酸化被膜を含む非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が形成されやすい。<An example of a method for producing an amorphous Fe-based alloy atomized powder (production method A)>
Hereinafter, an example of a production method for producing an amorphous Fe-based alloy atomized powder (hereinafter, referred to as “production method A”) will be described.
The production method A includes a step of obtaining an amorphous Fe-based alloy atomized powder by an atomizing method.
As described above, the atomizing method is a method of manufacturing a molten alloy powder by pulverizing a molten alloy into particles and rapidly cooling the obtained molten alloy particles.
According to the atomizing method, an amorphous Fe-based alloy atomized powder containing an oxide film on a surface layer is easily formed.

また、アトマイズ法によれば、曲面によって囲まれた形状（例えば、球形状、球形状に近似した形状、ティアドロップ型形状、ひょうたん型形状等）を有する非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子が得られる。
この非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子を熱処理して得られる結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子もまた、曲面によって囲まれた形状（例えば、球形状、球形状に近似した形状、ティアドロップ型形状、ひょうたん型形状等）を有する。In addition, according to the atomizing method, amorphous Fe-based alloy atomized particles having a shape surrounded by a curved surface (for example, a spherical shape, a shape approximate to a spherical shape, a teardrop shape, a gourd shape, and the like) can be obtained. .
The crystalline Fe-based alloy atomized particles obtained by heat-treating the amorphous Fe-based alloy atomized particles also have a shape surrounded by a curved surface (for example, a spherical shape, a shape close to a spherical shape, a teardrop shape, a gourd). Mold shape etc.).

アトマイズ法としては特に制限はなく、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、ディスクアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法、高速燃焼炎アトマイズ法等の公知の方法を適用できる。
アトマイズ法としては、非晶質Ｆｅ基合金を得やすい点で、原料溶湯の微粉化性能に優れ、かつ、１０３℃／秒以上（より好ましくは１０５℃／秒以上）の速度で冷却可能なアトマイズ法が好ましい。There is no particular limitation on the atomizing method, and known methods such as a gas atomizing method, a water atomizing method, a disk atomizing method, a high-speed rotating water flow atomizing method, and a high-speed combustion flame atomizing method can be applied.
As the atomization method, the raw material melt is excellent in pulverization performance because it is easy to obtain an amorphous Fe-based alloy, and can be cooled at a rate of 10 3 ° C / sec or more (more preferably 10 5 ° C / sec or more). A simple atomizing method is preferred.

水アトマイズ法は、流下する原料溶湯を、ノズルから噴射した高圧水によって飛沫させて粉末状とし、かつ、この高圧水により、粉末状の原料溶湯の冷却も行うことにより、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末（以下、単に「粉末」ともいう）を得る方法である。
ガスアトマイズ法は、ノズルより噴射した不活性ガスにより原料溶湯を粉末状とし、粉末状とされた原料溶湯を冷却することにより、粉末を得る方法である。ガスアトマイズ法における冷却としては、高圧水による冷却、アトマイズ装置の下部に設けた水槽による冷却、流水中に落下させることによる冷却、等が挙げられる。
高速回転水流アトマイズ法は、内周面が円筒面である冷却容器を用い、冷却液を内周面に沿って旋回させながら流下させて層状に冷却液層を形成し、冷却液層に原料溶湯を落下させることによって粉末化させ、かつ、冷却させて粉末を得る方法である。
高速燃焼炎アトマイズ法は、高速燃焼器によって火炎を超音速または音速に近い速度でフレームジェットとして噴射することによって原料溶湯を粉末状とし、粉末状とされた原料溶湯を、水等を冷却媒体とする急速冷却機構により冷却させて粉末を得る方法である。高速燃焼炎アトマイズ法については、例えば、特開２０１４−１３６８０７号を参照できる。In the water atomization method, an amorphous Fe-based alloy is produced by spraying a molten starting material with high-pressure water sprayed from a nozzle to form a powder, and cooling the molten raw material with the high-pressure water. This is a method for obtaining an atomized powder (hereinafter, also simply referred to as “powder”).
The gas atomization method is a method in which a raw material melt is powdered by an inert gas injected from a nozzle, and the powdered raw material melt is cooled to obtain a powder. Examples of the cooling in the gas atomizing method include cooling with high-pressure water, cooling with a water tank provided at a lower part of the atomizing device, cooling by dropping in flowing water, and the like.
In the high-speed rotating water jet atomizing method, a cooling vessel having a cylindrical inner peripheral surface is used, and the cooling liquid is caused to flow down while being swirled along the inner peripheral surface to form a cooling liquid layer in a layered manner. Is made into a powder by dropping and cooled to obtain a powder.
In the high-speed combustion flame atomizing method, a raw material melt is powdered by injecting a flame as a flame jet at a supersonic speed or a speed close to a sonic speed by a high-speed combustor. This is a method of obtaining powder by cooling with a rapid cooling mechanism. For the high-speed combustion flame atomizing method, for example, JP-A-2014-136807 can be referred to.

アトマイズ法としては、冷却効率に優れ、比較的容易に非晶質Ｆｅ基合金を得ることができる点で、ディスクアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法、又は高速燃焼炎アトマイズ法が好ましい。
また、水アトマイズ法又はガスアトマイズ法を適用する場合には、５０ＭＰａを超える高圧水を用いることが好ましい。As the atomization method, a disk atomization method, a high-speed rotating water atomization method, or a high-speed combustion flame atomization method is preferable, since it is excellent in cooling efficiency and an amorphous Fe-based alloy can be obtained relatively easily.
When applying the water atomization method or the gas atomization method, it is preferable to use high-pressure water exceeding 50 MPa.

〔結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末〕
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、前述した組成式（１）で表される合金組成を有し、平均粒径４０ｎｍ以下のナノ結晶粒を含む合金組織を有する。[Crystalline Fe-based alloy atomized powder]
The crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has an alloy composition represented by the above composition formula (1), and has an alloy structure including nanocrystal grains having an average particle size of 40 nm or less.

本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、小さい保磁力を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い。
かかる効果が得られる理由は、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末が、上記組成式（１）で表される合金組成を有するためと考えられる。詳細は、前述のとおりである。
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の合金組成の好ましい態様は、前述した本開示のＦｅ基合金の合金組成の好ましい態様と同様である。The crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has a wide range of the median diameter d50 showing a small coercive force.
It is considered that such an effect is obtained because the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has an alloy composition represented by the composition formula (1). Details are as described above.
The preferred embodiment of the alloy composition of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is the same as the above-described preferred embodiment of the alloy composition of the Fe-based alloy of the present disclosure.

＜ナノ結晶粒＞
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、ナノ結晶粒の平均粒径が４０ｎｍ以下であることにより、保磁力が小さくなる。
ナノ結晶粒の平均粒径が４０ｎｍ超であると、ナノ結晶粒の粒径の調整が困難となり、保磁力が大きくなる。
ナノ結晶粒の平均粒径は、好ましくは３５ｎｍ以下であり、より好ましくは３０ｎｍ以下である。<Nano crystal grains>
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the coercive force is reduced when the average grain size of the nanocrystal grains is 40 nm or less.
If the average grain size of the nanocrystal grains exceeds 40 nm, it becomes difficult to adjust the grain size of the nanocrystal grains, and the coercive force increases.
The average grain size of the nanocrystal grains is preferably 35 nm or less, more preferably 30 nm or less.

一方、ナノ結晶粒の平均粒径は、５ｎｍ以上であることが好ましい。これにより、要求される磁気特性が得られやすい。   On the other hand, the average grain size of the nanocrystal grains is preferably 5 nm or more. Thereby, required magnetic characteristics are easily obtained.

本開示において、ナノ結晶粒の平均粒径は、以下のようにして求める。
ナノ結晶粒は微細な結晶構造を有し、一つのナノ結晶粒が、単結晶であると考えられる。このため、本明細書では、結晶子の大きさを、ナノ結晶粒の平均粒径として扱う。
具体的には、まず、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を圧粉し、平坦面を有するＸ線回折用試料を作製する。作製したＸ線回折用試料の平坦面について、粉末Ｘ線回折を行い、Ｘ線回折スペクトルを得る。
粉末Ｘ線回折は、Ｃｕ−Ｋα線源のＸ線回折装置（例えば、リガク製ＲＩＮＴ２０００）を用い、０．０２ｄｅｇ／ｓｔｅｐ及び２ｓｔｅｐ／ｓｅｃの条件で、２θが２０〜６０℃の範囲にて行う。
得られたＸ線回折スペクトルにおける、ｂｃｃＦｅ−Ｓｉ〔回折面（１１０）〕のピークを用い、以下に示すシェラー（Scherrer）の式により、結晶子の大きさＤを求める。
得られた結晶子の大きさＤを、ナノ結晶粒の平均粒径とする。In the present disclosure, the average grain size of the nanocrystal grains is determined as follows.
The nanocrystal grains have a fine crystal structure, and one nanocrystal grain is considered to be a single crystal. For this reason, in this specification, the size of a crystallite is treated as the average particle size of nanocrystal grains.
Specifically, first, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is compacted to prepare a sample for X-ray diffraction having a flat surface. The flat surface of the manufactured X-ray diffraction sample is subjected to powder X-ray diffraction to obtain an X-ray diffraction spectrum.
The powder X-ray diffraction is performed by using an X-ray diffractometer (for example, RINT2000 manufactured by Rigaku Corporation) using a Cu-Kα ray source under the conditions of 0.02 deg / step and 2 step / sec and 2θ of 20 to 60 ° C. .
Using the peak of bccFe-Si [diffractive surface (110)] in the obtained X-ray diffraction spectrum, the crystallite size D is determined by the following Scherrer equation.
The size D of the obtained crystallite is defined as the average particle size of the nanocrystal grains.

Ｄ＝（Ｋ・λ）／（βｃｏｓθ） … シェラーの式
〔Ｄは、結晶子の大きさを表し、Ｋは、シェラー定数を表し、具体的には０．９であり、λは、Ｘ線の波長を表し、βは、回折面（１１０）のピークの半値全幅を表し、θはブラッグ角（Bragg angle：回折角２θの半分）を表す。〕D = (K · λ) / (βcosθ) ······························································································································································································································· | Represents the full width at half maximum of the peak of the diffraction surface (110), and θ represents the Bragg angle (half of the diffraction angle 2θ). ]

後述する実施例では、いずれの試料においても、Ｘ線回折スペクトルにおける回折最大強度であるメインピークは、２θ＝４５°付近にあり、ｂｃｃＦｅ−Ｓｉ〔回折面（１１０）〕のピークであった。   In the examples described later, in each of the samples, the main peak, which is the maximum diffraction intensity in the X-ray diffraction spectrum, was around 2θ = 45 °, and was a peak of bccFe—Si [diffractive surface (110)].

上述したとおり、ナノ結晶粒は、ｂｃｃＦｅ−Ｓｉを含む。
ナノ結晶粒は、更に、ＦｅＢ系の化合物を含んでいてもよい。As described above, the nanocrystal grains include bccFe-Si.
The nanocrystal grains may further include an FeB-based compound.

＜合金組織中の結晶相の含有率＞
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、合金組織中の結晶相の含有率が、合金組織全体に対し、好ましくは３０体積％以上である。ここでいう結晶相の概念には、前述したナノ結晶粒が包含される。
合金組織中の結晶相の含有率が３０体積％以上である場合には、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の磁歪をより低減できる。
合金組織中の結晶相の含有率の上限には特に制限はない。磁歪は、結晶相と非晶質相とのバランスにも影響される場合がある。この点を考慮すると、合金組織中の結晶相の含有率の上限は、例えば９５体積％であってもよく、９０体積％以下であってもよい。<Content of crystal phase in alloy structure>
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the content of the crystal phase in the alloy structure is preferably 30% by volume or more based on the entire alloy structure. The concept of the crystal phase here includes the above-mentioned nanocrystal grains.
When the content of the crystal phase in the alloy structure is 30% by volume or more, the magnetostriction of the crystalline Fe-based alloy atomized powder can be further reduced.
There is no particular upper limit on the content of the crystal phase in the alloy structure. Magnetostriction may be affected by the balance between the crystalline phase and the amorphous phase. In consideration of this point, the upper limit of the content of the crystal phase in the alloy structure may be, for example, 95% by volume or 90% by volume or less.

結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における合金組織中の結晶相の含有率の測定方法は、前述の、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における合金組織中の結晶相の含有率の測定方法と同様である。   The method of measuring the content of the crystal phase in the alloy structure of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is the same as the method of measuring the content of the crystal phase in the alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized powder. .

＜保磁力＞
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける保磁力は、好ましくは１９０Ａ／ｍ以下であり、より好ましくは１３０Ａ／ｍ以下であり、更に好ましくは６０Ａ／ｍ以下である。
印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける保磁力の下限には特に制限はないが、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の製造適性の観点から、下限は、５Ａ／ｍであってもよく、また、１０Ａ／ｍであってもよい。
なお、印加磁界４０ｋＡ／ｍは、印加磁界５００Ｏｅに相当する。<Coercivity>
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the coercive force at an applied magnetic field of 40 kA / m is preferably 190 A / m or less, more preferably 130 A / m or less, and further preferably 60 A / m or less. .
Although the lower limit of the coercive force at an applied magnetic field of 40 kA / m is not particularly limited, the lower limit may be 5 A / m or 10 A from the viewpoint of the suitability for producing the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure. / M.
The applied magnetic field of 40 kA / m corresponds to an applied magnetic field of 500 Oe.

＜飽和磁化＞
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、印加磁界８００ｋＡ／ｍにおける飽和磁化は、好ましくは１１０ｅｍｕ／ｇ以上である。
また、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、印加磁界８００ｋＡ／ｍにおける飽和磁化の上限は、Ｆｅの組成量によって規定される。<Saturation magnetization>
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the saturation magnetization at an applied magnetic field of 800 kA / m is preferably 110 emu / g or more.
In the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the upper limit of the saturation magnetization at an applied magnetic field of 800 kA / m is defined by the Fe composition amount.

＜メジアン径ｄ５０＞
前述したとおり、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、小さい保磁力（例えば、印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける値が１９０Ａ／ｍ以下である保磁力）を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い。
このため、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のｄ５０には特に制限はない。
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における、ｄ５０の例及び好ましい範囲は、それぞれ、前述した非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における、ｄ５０の例及び好ましい範囲と同様である。<Median diameter d50>
As described above, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has a wide range of the median diameter d50 showing a small coercive force (for example, a coercive force having a value of 190 A / m or less at an applied magnetic field of 40 kA / m).
Therefore, d50 of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is not particularly limited.
The example and preferred range of d50 in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure are the same as the example and preferred range of d50 in the amorphous Fe-based alloy atomized powder described above, respectively.

＜（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０＞
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０の好ましい範囲は、前述した非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末における（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０の好ましい範囲と同様である。<(D90-d10) / d50>
The preferred range of (d90-d10) / d50 in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is the same as the preferred range of (d90-d10) / d50 in the amorphous Fe-based alloy atomized powder described above.

＜酸化被膜＞
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、各粒子の表層部に、酸化被膜を含んでもよい。
酸化被膜を含むことによる効果は、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の項で説明したとおりである。
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末に含まれ得る酸化被膜の好ましい厚さは、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末に含まれ得る酸化被膜の好ましい厚さと同様である。<Oxide film>
The crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure may include an oxide film on the surface layer of each particle.
The effect of including the oxide film is as described in the section of the amorphous Fe-based alloy atomized powder.
The preferred thickness of the oxide film that can be included in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is the same as the preferred thickness of the oxide film that can be included in the amorphous Fe-based alloy atomized powder.

＜好ましい用途＞
以上で説明した、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、磁心用の材料として特に好適である。
磁心としては、圧粉磁心、メタルコンポジットコア等が挙げられる。<Preferred application>
The crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure described above is particularly suitable as a material for a magnetic core.
Examples of the magnetic core include a dust core and a metal composite core.

本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を用いて得られた磁心は、インダクタ、ノイズフィルタ、チョークコイル、トランス、リアクトルなどに好適に用いられる。   A magnetic core obtained using the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is suitably used for inductors, noise filters, choke coils, transformers, reactors, and the like.

前述のとおり、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末では、広いｄ５０の範囲で小さい保磁力が得られる。従って、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を磁心の原料として用いた場合には、磁心の原料の選択の自由度（詳細には、ｄ５０の選択の自由度）が高まる。
また、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、保磁力が小さいため、インダクタ、ノイズフィルタ、チョークコイル、トランス、リアクトルなどの特性向上に寄与する。As described above, in the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, a small coercive force can be obtained in a wide range of d50. Therefore, when the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is used as a raw material for a magnetic core, the degree of freedom in selecting the raw material for the magnetic core (specifically, the degree of freedom in selecting d50) increases.
Moreover, since the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has a small coercive force, it contributes to the improvement of characteristics of inductors, noise filters, choke coils, transformers, reactors, and the like.

＜結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の製造方法の一例（製法Ｘ）＞
以下、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を製造するための製造方法の一例（以下、「製法Ｘ」とする）を示す。
製法Ｘは、前述した本開示のＦｅ基合金の一態様である非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末に対し熱処理を施すことにより、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得る工程を含む。<Example of manufacturing method of crystalline Fe-based alloy atomized powder (manufacturing method X)>
Hereinafter, an example of a production method for producing the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure (hereinafter, referred to as “production method X”) will be described.
Manufacturing method X includes a step of obtaining a crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure by performing a heat treatment on the amorphous Fe-based alloy atomized powder, which is one aspect of the above-described Fe-based alloy of the present disclosure.

本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得る工程の好ましい態様は、前述した本開示のＦｅ基合金の一態様である非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末に対し、分級及び熱処理をこの順に施すか、又は、熱処理及び分級をこの順に施すことにより、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得る態様である。
この態様において、分級は、熱処理の前に行っても熱処理の後に行っても構わない。分級を熱処理の前に行う場合、熱処理の後にも分級を行っても構わない（即ち、分級、熱処理、及び分級をこの順に行っても構わない）。In a preferred embodiment of the step of obtaining the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, the above-described amorphous Fe-based alloy atomized powder, which is one embodiment of the Fe-based alloy, is subjected to classification and heat treatment in this order. Alternatively, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure is obtained by performing heat treatment and classification in this order.
In this embodiment, the classification may be performed before or after the heat treatment. When the classification is performed before the heat treatment, the classification may be performed after the heat treatment (that is, the classification, the heat treatment, and the classification may be performed in this order).

前述したとおり、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、小さい保磁力（例えば、印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける値が１９０Ａ／ｍ以下である保磁力）を示すメジアン径ｄ５０の範囲が広い。この効果は、原料であるＦｅ基合金における合金組成（即ち、組成式（１）で表される合金組成）によってもたらされる効果である。
従って、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得る工程が、分級を含む場合であっても、分級によって除かれる粒子を少なくすることができる。
従って、製法Ｘは、生産性に優れた結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の製造方法である。As described above, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure has a wide range of the median diameter d50 showing a small coercive force (for example, a coercive force having a value of 190 A / m or less at an applied magnetic field of 40 kA / m). This effect is an effect provided by the alloy composition of the Fe-based alloy as the raw material (that is, the alloy composition represented by the composition formula (1)).
Therefore, even if the step of obtaining the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure includes classification, the number of particles removed by classification can be reduced.
Therefore, the production method X is a method for producing a crystalline Fe-based alloy atomized powder having excellent productivity.

（熱処理）
熱処理の条件は、熱処理によって得られる結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子において、ナノ結晶粒の平均粒径が４０ｎｍ以下となる条件に適宜調整される。
熱処理は、例えば、バッチ式の電気炉、メッシュベルト式の連続電気炉、等の公知の加熱炉を用いて実施することができる。(Heat treatment)
The conditions of the heat treatment are appropriately adjusted so that the crystalline Fe-based alloy atomized particles obtained by the heat treatment have an average diameter of nanocrystal grains of 40 nm or less.
The heat treatment can be performed using a known heating furnace such as a batch type electric furnace or a mesh belt type continuous electric furnace.

熱処理の条件の調整は、例えば、昇温速度、最高到達温度（保持温度）、最高到達温度での保持時間、等を調整することにより行う。
昇温速度は、例えば１℃／ｈ〜２００℃／ｈであり、好ましくは３℃／ｈ〜１００℃／ｈである。
最高到達温度（保持温度）は、熱処理の対象となる非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子の合金組織（即ち、実質的に非晶質相からなる合金組織）の結晶化温度にもよるが、例えば４５０℃〜５５０℃であり、好ましくは４７０℃〜５２０℃である。
最高到達温度での保持時間は、例えば１分〜３時間であり、好ましくは３０分〜２時間である。The adjustment of the heat treatment conditions is performed by, for example, adjusting the temperature rising rate, the maximum attained temperature (holding temperature), the holding time at the maximum attainable temperature, and the like.
The temperature raising rate is, for example, 1 ° C./h to 200 ° C./h, and preferably 3 ° C./h to 100 ° C./h.
The maximum attained temperature (holding temperature) depends on the crystallization temperature of the alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized particles to be subjected to the heat treatment (that is, the alloy structure substantially consisting of an amorphous phase). The temperature is from 450 ° C to 550 ° C, preferably from 470 ° C to 520 ° C.
The holding time at the highest temperature is, for example, 1 minute to 3 hours, and preferably 30 minutes to 2 hours.

非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子の合金組織の結晶化温度は、示差走査熱量分析装置（ＤＳＣ：Differential Scanning Calorimeter）を用い、室温（ＲＴ）から６００℃の温度範囲にて、６００℃／ｈｒの昇温速度で熱分析を行うことによって求めることができる。   The crystallization temperature of the alloy structure of the amorphous Fe-based alloy atomized particles was 600 ° C./hr in a temperature range from room temperature (RT) to 600 ° C. using a differential scanning calorimeter (DSC). It can be obtained by performing a thermal analysis at a heating rate.

熱処理を行う雰囲気については特に制限はない。
熱処理を行う雰囲気としては、大気雰囲気、不活性ガス（窒素、アルゴン等）雰囲気、真空雰囲気、等が挙げられる。There is no particular limitation on the atmosphere in which the heat treatment is performed.
The atmosphere for performing the heat treatment includes an air atmosphere, an inert gas (nitrogen, argon, etc.) atmosphere, a vacuum atmosphere, and the like.

熱処理によって得られた結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を冷却する方法については特に制限はない。
冷却する方法としては、炉冷、空冷、等が挙げられる。
また、熱処理によって得られた結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末に対し、不活性ガスを吹きつけて強制的に冷却してもよい。There is no particular limitation on the method of cooling the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by the heat treatment.
Examples of the cooling method include furnace cooling and air cooling.
Further, the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained by the heat treatment may be forcibly cooled by blowing an inert gas.

（分級）
分級の方法としては、篩を用いて行う方法、分級装置を用いて行う方法、これらを組み合わせた方法、等が挙げられる。
分級装置としては、例えば、遠心力型気流式分級機、電磁式のふるい振とう器、等の公知の分級装置が挙げられる。
遠心力型の気流式分級機では、例えば、分級ローターの回転数及び風量の調整により、ｄ５０、粒子径２μｍ以下の粒子の割合、等を調整する。
電磁式のふるい振とう器では、例えば、ふるいのメッシュを適宜選択することにより、ｄ５０、粒子径２μｍ以下の粒子の割合、等を調整する。(Classification)
Examples of the classification method include a method using a sieve, a method using a classification device, a method combining these methods, and the like.
Examples of the classifier include known classifiers such as a centrifugal force type airflow classifier and an electromagnetic sieve shaker.
In a centrifugal force type airflow classifier, for example, d50, the ratio of particles having a particle diameter of 2 μm or less, and the like are adjusted by adjusting the number of revolutions and the air volume of the classification rotor.
In an electromagnetic sieve shaker, for example, the d50, the ratio of particles having a particle diameter of 2 μm or less, and the like are adjusted by appropriately selecting a mesh of the sieve.

遠心力型気流式分級機を用いた粉末の分級では、分級の対象である粉末が、高速回転する分級ローターにより形成される渦流による遠心力と、外部のブロアーから供給される気流の抗力と、を受ける。これにより、上記粉末が、遠心力が大きく作用する大粒子の群と、抗力が大きく作用する小粒子の群と、に分けられる。
遠心力は、分級ローターの回転数を変えることによって調整でき、抗力は、ブロアーからの風量を変えることによって容易に調整することができる。遠心力と抗力とのバランスを調整することにより、上記粉末を、所定の粒度に分級することができる。
上記小粒子の群を回収した場合には、上記粉末から大粒子の群が除かれる。以下、この態様の分級を、「オーバーカット」ともいう。
上記大粒子の群を回収した場合には、上記粉末から小粒子の群が除かれる。以下、この態様の分級を「アンダーカット」ともいう。In the classification of powder using a centrifugal-type airflow classifier, the powder to be classified is a centrifugal force generated by a vortex formed by a high-speed rotating classification rotor, and a drag of an airflow supplied from an external blower. Receive. As a result, the powder is divided into a group of large particles on which the centrifugal force acts greatly and a group of small particles on which the drag acts greatly.
The centrifugal force can be adjusted by changing the rotation speed of the classification rotor, and the drag can be easily adjusted by changing the air volume from the blower. By adjusting the balance between the centrifugal force and the drag, the powder can be classified into a predetermined particle size.
When the group of small particles is collected, the group of large particles is removed from the powder. Hereinafter, the classification in this embodiment is also referred to as “overcut”.
When the group of large particles is recovered, the group of small particles is removed from the powder. Hereinafter, the classification in this embodiment is also referred to as “undercut”.

分級は、篩を用いて行う第１分級と、第１分級後に遠心力型気流式分級機を用いて行う第２分級と、を含むことが好ましい。
この態様における第２分級は、オーバーカットを含むことが好ましく、オーバーカット及びアンダーカットを両方含むことがより好ましく、オーバーカット及びアンダーカットをこの順に行う操作を含むことが更に好ましい。The classification preferably includes a first classification performed using a sieve and a second classification performed using a centrifugal-type airflow classifier after the first classification.
The second classification in this embodiment preferably includes an overcut, more preferably both an overcut and an undercut, and further preferably includes an operation of performing the overcut and the undercut in this order.

第１分級における篩の目開きは適宜選択できる。
目開きは、第１分級の要する時間をより低減する観点から、例えば９０μｍ以上、好ましくは１５０μｍ以上、更に好ましくは２１２μｍ以上である。
目開きの上限は、第２分級に用いる装置にかかる負荷をより低減する観点から、例えば３００μｍ、好ましくは２５０μｍである。
本明細書にいう目開きは、JIS Z8801-1で規定される公称目開きを意味する。
第２分級において、遠心力型気流式分級機の分級ローターの回転数としては、例えば５００ｒｐｍ（revolution per minute）以上、好ましくは１０００ｒｐｍ以上である。分級ローターの回転数の上限は遠心力型気流式分級機の性能にもよるが、回転数が大きいほど粉末中に小径の粒子が多くなるため、例えば５０００ｒｐｍ、好ましくは４０００ｒｐｍ、更に好ましくは３０００ｒｐｍである。
第２分級において、遠心力型気流式分級機に供給する粉末の供給速度は、例えば０．５ｋｇ／ｈ以上であり、好ましくは１ｋｇ／ｈ以上であり、更に好ましくは２ｋｇ／ｈ以上である。粉末の供給速度の上限は遠心力型気流式分級機の分級処理能力による。
第２分級において、遠心力型気流式分級機中の気流の風量は、例えば０．５ｍ３／ｓ以上であり、好ましくは１．０ｍ３／ｓ以上であり、更に好ましくは２．０ｍ３／ｓ以上である。気流の風量の上限は遠心力型気流式分級機のブロアーの能力による。The mesh size of the sieve in the first classification can be appropriately selected.
The aperture is, for example, 90 μm or more, preferably 150 μm or more, and more preferably 212 μm or more, from the viewpoint of further reducing the time required for the first classification.
The upper limit of the aperture is, for example, 300 μm, and preferably 250 μm, from the viewpoint of further reducing the load on the device used for the second classification.
The opening in the present specification means a nominal opening specified in JIS Z8801-1.
In the second classification, the number of revolutions of the classification rotor of the centrifugal-type airflow classifier is, for example, 500 rpm (revolution per minute) or more, and preferably 1000 rpm or more. The upper limit of the number of revolutions of the classifying rotor depends on the performance of the centrifugal-type airflow classifier, but as the number of revolutions increases, the number of small-diameter particles increases in the powder. For example, 5000 rpm, preferably 4000 rpm, and more preferably 3000 rpm is there.
In the second classification, the supply rate of the powder supplied to the centrifugal-type airflow classifier is, for example, 0.5 kg / h or more, preferably 1 kg / h or more, and more preferably 2 kg / h or more. The upper limit of the powder supply speed depends on the classifying capacity of the centrifugal type air flow classifier.
In the second classification, the airflow of the airflow in the centrifugal airflow classifier is, for example, 0.5 m 3 / s or more, preferably 1.0 m 3 / s or more, and more preferably 2.0 m 3 / s. s or more. The upper limit of the airflow depends on the blower capacity of the centrifugal airflow classifier.

〔磁心〕
本開示の磁心は、前述した本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末と、上記結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を結着させるバインダーと、を含む。
バインダーとしては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド、ポリイミド、及び水ガラスからなる群から選択される少なくとも１種が好ましい。〔core〕
The magnetic core of the present disclosure includes the above-described crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure and a binder that binds the crystalline Fe-based alloy atomized powder.
The binder is preferably at least one selected from the group consisting of an epoxy resin, an unsaturated polyester resin, a phenol resin, a xylene resin, a diallyl phthalate resin, a silicone resin, a polyamide imide, a polyimide, and water glass.

本開示の磁心において、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末１００質量部に対するバインダーの含有量は、１質量部〜１０質量部であることが好ましく、１質量部〜７質量部であることがより好ましく、１質量部〜５質量部であることが更に好ましい。
バインダーの含有量が１質量部以上である場合には、粒子間での絶縁性及び磁心の強度がより向上する。
バインダーの含有量が１０質量部以下である場合には、磁心の磁気特性がより向上する。In the magnetic core of the present disclosure, the content of the binder with respect to 100 parts by mass of the crystalline Fe-based alloy atomized powder is preferably 1 part by mass to 10 parts by mass, more preferably 1 part by mass to 7 parts by mass, More preferably, the amount is 1 part by mass to 5 parts by mass.
When the content of the binder is 1 part by mass or more, the insulation between the particles and the strength of the magnetic core are further improved.
When the content of the binder is 10 parts by mass or less, the magnetic properties of the magnetic core are further improved.

本開示の磁心の形状には特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本開示の磁心の形状としては、環形状（例えば、円環形状、矩形枠形状、等）、棒形状、等が挙げられる。The shape of the magnetic core of the present disclosure is not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the purpose.
Examples of the shape of the magnetic core of the present disclosure include a ring shape (for example, a ring shape, a rectangular frame shape, and the like), a rod shape, and the like.

本開示の磁心は、例えば、以下の方法によって製造できる。
本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末とバインダーとの混合物を成形金型内に充填し、油圧プレス成形機等で１〜２ＧＰａ程度の成形圧力にて加圧することにより、成形体を得る。混合物は、更に、ステアリン酸亜鉛等の潤滑剤を含んでもよい。
得られた成形体を、例えば、２００℃〜結晶化温度未満の温度で１時間程度熱処理することにより、バインダーを硬化させて磁心を得る。
この場合の熱処理雰囲気は不活性雰囲気でも酸化雰囲気でもよい。The magnetic core of the present disclosure can be manufactured, for example, by the following method.
A molding is obtained by filling a mixture of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure and a binder into a molding die and applying a pressure of about 1 to 2 GPa with a hydraulic press molding machine or the like. The mixture may further include a lubricant such as zinc stearate.
The obtained molded body is heat-treated at a temperature of, for example, 200 ° C. to less than the crystallization temperature for about 1 hour to cure the binder and obtain a magnetic core.
The heat treatment atmosphere in this case may be an inert atmosphere or an oxidizing atmosphere.

本開示の磁心の一例であるメタルコンポジットコアは、例えば、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末とバインダーとの混合物中にコイルを埋没させて一体成形することにより製造できる。一体成形は、射出成形等の公知の成形手段によって行うことができる。   The metal composite core, which is an example of the magnetic core of the present disclosure, can be manufactured by, for example, burying a coil in a mixture of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure and a binder, and integrally forming the coil. The integral molding can be performed by known molding means such as injection molding.

また、本開示の磁心は、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末以外の他の金属粉末を含んでもよい。
他の金属粉末としては、軟磁性粉末が挙げられ、具体的には、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末、純Ｆｅ粉末、Ｆｅ−Ｓｉ合金アトマイズ粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金アトマイズ粉末、等が挙げられる。
他の金属粉末のｄ５０は、本開示の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末のｄ５０に対し、小さくても大きくても同等であってもよく、目的に応じて適宜選定することができる。Further, the magnetic core of the present disclosure may include a metal powder other than the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure.
Examples of other metal powders include soft magnetic powders, specifically, amorphous Fe-based alloy atomized powder, pure Fe powder, Fe-Si alloy atomized powder, Fe-Si-Cr alloy atomized powder, and the like. No.
The d50 of the other metal powder may be smaller, larger, or equivalent to the d50 of the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the present disclosure, and can be appropriately selected depending on the purpose.

以下、本開示の実施例を示すが、本開示は以下の実施例には限定されない。   Hereinafter, embodiments of the present disclosure will be described, but the present disclosure is not limited to the following embodiments.

〔試料Ｎｏ．１〜２８〕
＜インゴットの作製＞
素原料として、Ｆｅと、Ｃｕと、Ｓｉと、Ｂと、Ｎｂ及びＭｏの少なくとも一方と、Ｃｒと、を秤量し、アルミナの坩堝の中に入れて高周波誘導加熱装置の真空チャンバー内に配置し、真空チャンバー内を真空引きした。次いで減圧状態で、不活性雰囲気（Ａｒ）中にて、高周波誘導加熱により各素原料を溶解させて混合し、次いで冷却することにより、以下の合金組成Ａ〜Ｇを有するインゴットを得た。
各インゴットの組成は、ＩＣＰ発光分析法によって分析した。
合金組成Ａ〜Ｇのうち、合金組成Ａ及びＤは、組成式（１）で表される合金組成の範囲に含まれない比較例の合金組成であり、その他の合金組成は、組成式（１）で表される合金組成の範囲に含まれる実施例の合金組成である。[Sample No. 1-28]
<Production of ingot>
As raw materials, Fe, Cu, Si, B, at least one of Nb and Mo, and Cr were weighed, placed in an alumina crucible, and placed in a vacuum chamber of a high-frequency induction heating device. The inside of the vacuum chamber was evacuated. Then, under reduced pressure, each raw material was dissolved and mixed by high frequency induction heating in an inert atmosphere (Ar), and then cooled to obtain ingots having the following alloy compositions A to G.
The composition of each ingot was analyzed by ICP emission spectroscopy.
Among the alloy compositions A to G, the alloy compositions A and D are alloy compositions of comparative examples not included in the range of the alloy composition represented by the composition formula (1), and the other alloy compositions are represented by the composition formula (1) ) Is the alloy composition of the example included in the range of the alloy composition represented by the following formula.

（合金組成Ａ〜Ｇ）
Ａ（比較例）：Ｆｅ７４．４Ｃｕ１．０Ｓｉ１３．５Ｂ７．６Ｎｂ２．５Ｃｒ１．０
Ｂ（実施例）：Ｆｅ７２．５Ｃｕ１．０Ｓｉ１３．５Ｂ９．０Ｍｏ３．０Ｃｒ１．０
Ｃ（実施例）：Ｆｅ７２．５Ｃｕ１．０Ｓｉ１３．５Ｂ１１．０Ｍｏ１．０Ｃｒ１．０
Ｄ（比較例）：Ｆｅ７２．５Ｃｕ１．０Ｓｉ１３．５Ｂ９．０Ｎｂ３．０Ｃｒ１．０
Ｅ（実施例）：Ｆｅ７２．５Ｃｕ１．０Ｓｉ１３．５Ｂ９．０Ｍｏ１．５Ｎｂ１．５Ｃｒ１．０
Ｆ（実施例）：Ｆｅ７３．０Ｃｕ１．０Ｓｉ１３．５Ｂ９．０Ｍｏ１．３Ｎｂ１．５Ｃｒ０．７
Ｇ（実施例）：Ｆｅ７１．０Ｃｕ１．０Ｓｉ１５．５Ｂ９．０Ｍｏ１．３Ｎｂ１．３Ｃｒ１．０ (Alloy compositions A to G)
A (Comparative example): Fe 74.4 Cu 1.0 Si 13.5 B 7.6 Nb 2.5 Cr 1.0
B (Example): Fe 72.5 Cu 1.0 Si 13.5 B 9.0 Mo 3.0 Cr 1.0
C (Example): Fe 72.5 Cu 1.0 Si 13.5 B 11.0 Mo 1.0 Cr 1.0
D (comparative example): Fe 72.5 Cu 1.0 Si 13.5 B 9.0 Nb 3.0 Cr 1.0
E (Example): Fe 72.5 Cu 1.0 Si 13.5 B 9.0 Mo 1.5 Nb 1.5 Cr 1.0
F (Example): Fe 73.0 Cu 1.0 Si 13.5 B 9.0 Mo 1.3 Nb 1.5 Cr 0.7
G (Example): Fe 71.0 Cu 1.0 Si 15.5 B 9.0 Mo 1.3 Nb 1.3 Cr 1.0

Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅＣｕａＳｉｂＢｃ（Ｍｏ１−αＮｂα）ｄＣｒｅ … 組成式（１）
〔組成式（１）中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、及びαは、０．１≦ａ≦１．５、１３．０≦ｂ≦１５．０、８．０＜ｃ＜１２．０、０．５≦ｄ＜４．０、０≦ｅ≦２．０、１０．０＜ｃ＋ｄ＜１３．５、０≦α≦０．９、及び、７１．０≦１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ≦７４．０を満足する。〕 Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, and 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 71.0 ≦ 100-ab- It satisfies cd-e ≦ 74.0. ]

なお、これより後の工程の操作は、Ｆｅ基合金の組成にほとんど影響を及ぼさない。
従って、インゴットの組成は、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末及び結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末においてもそのまま維持されているとみなすことができる。The operation in the subsequent steps has almost no effect on the composition of the Fe-based alloy.
Therefore, it can be considered that the composition of the ingot is maintained as it is in the amorphous Fe-based alloy atomized powder and the crystalline Fe-based alloy atomized powder.

＜非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の製造＞
インゴットを１３００〜１７００℃で再溶解し、得られた合金溶湯を、アトマイズ法によって粉末化することにより、非晶質Ｆｅ基合金粒子からなる非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得た。
ここで、アトマイズ法としては、合金組成Ａ〜Ｄについては水アトマイズ法を適用し、合金組成Ｅ〜Ｇについては高速燃焼炎アトマイズ法を適用した。
水アトマイズ法において、噴霧媒体である水の温度は２０℃とし、上記水の噴射圧は１００ＭＰａとした。
また高速燃焼炎アトマイズ法において、噴射手段から噴射するフレームジェットの温度を１３００℃とし、原料である合金溶湯の垂下速度を５ｋｇ／ｍｉｎとした。冷却媒体として水を使用し、この冷却媒体（水）を、冷却手段により液体ミストにして噴射した。合金溶湯の冷却速度は、水の噴射量を４．５リットル／ｍｉｎ〜７．５リットル／ｍｉｎとすることにより調整した。<Manufacture of amorphous Fe-based alloy atomized powder>
The ingot was redissolved at 1300 to 1700 ° C., and the obtained molten alloy was powderized by an atomizing method to obtain an amorphous Fe-based alloy atomized powder composed of amorphous Fe-based alloy particles.
Here, as the atomizing method, a water atomizing method was applied to the alloy compositions A to D, and a high-speed combustion flame atomizing method was applied to the alloy compositions EG.
In the water atomizing method, the temperature of water as a spray medium was set to 20 ° C., and the injection pressure of the water was set to 100 MPa.
In the high-speed combustion flame atomizing method, the temperature of the flame jet injected from the injection means was 1300 ° C., and the dripping speed of the molten alloy as the raw material was 5 kg / min. Water was used as a cooling medium, and the cooling medium (water) was sprayed as liquid mist by a cooling means. The cooling rate of the molten alloy was adjusted by adjusting the injection amount of water from 4.5 L / min to 7.5 L / min.

＜分級＞
上記で得られた非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末（分級前の非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末）を、以下のようにして分級し、表１中の各試料を得た。
試料Ｎｏ．５、６、１１及び１６は、下記第１分級（即ち、篩を用いた分級）のみを施した試料である。
試料Ｎｏ．１〜４、７〜１０、１２〜１５、及び１７〜２８は、下記第１分級及び下記第２分級をこの順に施した試料である。<Classification>
The amorphous Fe-based alloy atomized powder obtained as described above (the amorphous Fe-based alloy atomized powder before classification) was classified as described below to obtain each sample in Table 1.
Sample No. Samples 5, 6, 11, and 16 were samples that were subjected to only the following first classification (that is, classification using a sieve).
Sample No. 1-4, 7-10, 12-15, and 17-28 are samples that have been subjected to the following first classification and the following second classification in this order.

（篩を用いた分級（第１分級））
まず、全試料に共通する第１分級として、上記で得られた分級前の非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を、目開き２５０μｍの篩に通すことにより、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末から粗大な粒子群を除去した。(Classification using a sieve (first classification))
First, as a first classification common to all samples, the amorphous Fe-based alloy atomized powder before classification obtained above was passed through a 250 μm mesh sieve to remove coarse particles from the amorphous Fe-based alloy atomized powder. Particles were removed.

第１分級後の非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末と樹脂とを混合し、得られた混合物を硬化させた。得られた硬化物に対し、研磨及びイオンミリングを施すことにより、平滑面を形成した。得られた平滑面における非晶質Ｆｅ基合金粒子が存在する箇所を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）によって５０万倍で観察し、かつ、組成マッピングを行った。
その結果、いずれの試料における非晶質Ｆｅ基合金粒子においても、粒子の表層部に厚さ２ｎｍ以上３０ｎｍ以下の酸化被膜が存在することが確認された。
また、オージェ電子分光法（日本電子製ＪＡＭＰ−７８３０Ｆ）により、酸化被膜の同定を行ったところ、いずれの試料における酸化被膜も、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、及びＢを含んでいた。The amorphous Fe-based alloy atomized powder after the first classification and the resin were mixed, and the resulting mixture was cured. The obtained cured product was subjected to polishing and ion milling to form a smooth surface. A portion where the amorphous Fe-based alloy particles exist on the obtained smooth surface was observed at a magnification of 500,000 by a transmission electron microscope (TEM), and composition mapping was performed.
As a result, it was confirmed that an oxide film having a thickness of 2 nm or more and 30 nm or less was present on the surface layer of the amorphous Fe-based alloy particles in any of the samples.
When the oxide film was identified by Auger electron spectroscopy (JAMP-7830F, manufactured by JEOL Ltd.), the oxide film in each sample contained Fe, Si, Cu, and B.

（遠心力型気流式分級機による分級（第２分級））
試料Ｎｏ．１〜４、７〜１０、１２〜１５、及び１７〜２８では、第１分級後の非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末に対し、遠心力型気流式分級機（日清エンジニアリング製ＴＣ−１５）を用い、第２分級を施した。
詳細には、ブロアーの風量、分級ローターの回転数、及び粉末供給速度を、表１に示すように調整し、オーバーカットの態様の第２分級により、第１分級後の非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末から大粒子の群を除去した。(Classification by centrifugal force type air classifier (second classification))
Sample No. In 1-4, 7-10, 12-15, and 17-28, the amorphous Fe-based alloy atomized powder after the first classification was centrifugal-type airflow classifier (TC-15 manufactured by Nisshin Engineering). Was used to perform a second classification.
Specifically, the air volume of the blower, the number of revolutions of the classification rotor, and the powder supply speed were adjusted as shown in Table 1, and the second classification in the form of overcut was performed, whereby the amorphous Fe-based alloy after the first classification was obtained. Large groups of particles were removed from the atomized powder.

＜各種測定＞
分級後の各試料について、前述した方法により、ｄ１０、ｄ５０、ｄ９０、及び（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０を求めた。
また、各試料について、前述の「非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末」項中の「合金組織中の結晶相の含有率」項に記載の測定条件にて、粉末Ｘ線回折によるＸ線回折スペクトルを測定した。Ｘ線回折スペクトルにおいて、結晶相に由来する回折ピークが存在する場合には、結晶相「有」と判断し、結晶相に由来する回折ピークが存在しない場合には、結晶相「無」と判断した。
以上の結果を表１に示す。<Various measurements>
For each sample after classification, d10, d50, d90, and (d90-d10) / d50 were determined by the method described above.
For each sample, the X-ray diffraction spectrum by powder X-ray diffraction was measured under the measurement conditions described in the section “Content of crystal phase in alloy structure” in the section “Amorphized Fe-based alloy atomized powder” described above. Was measured. In the X-ray diffraction spectrum, when there is a diffraction peak derived from the crystal phase, it is determined that the crystal phase is present, and when there is no diffraction peak derived from the crystal phase, it is determined that the crystal phase is not present. did.
Table 1 shows the above results.

また、走査型顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope、日立製作所製Ｓ−４７００）を用い、分級後の各試料（即ち、分級された非晶質Ｆｅ基合金粒子）を、１００〜５０００倍で観察した。
その結果、各試料における各粒子の形状は、曲面によって囲まれた形状であった。詳細には、いずれの試料も、球形状の粒子、球形状に近似した形状の粒子、ティアドロップ型形状の粒子、及びひょうたん型形状の粒子を含んでいた。In addition, using a scanning microscope (SEM: Scanning Electron Microscope, manufactured by Hitachi, Ltd., S-4700), each sample after classification (that is, classified amorphous Fe-based alloy particles) was observed at a magnification of 100 to 5000 times. .
As a result, the shape of each particle in each sample was a shape surrounded by a curved surface. In detail, each sample contained spherical particles, particles having a shape close to a spherical shape, particles having a teardrop shape, and particles having a gourd shape.

示差走査熱量分析装置（リガク製ＤＳＣ８２７０）を用い、分級後の各試料（即ち、分級された非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粒子）を１０℃／分の速度で昇温し、ＤＳＣ曲線を得た。
得られたＤＳＣ曲線から、各試料の結晶化温度を求めた。
結果を表２に示す。Using a differential scanning calorimeter (Rigaku DSC8270), each of the classified samples (that is, the classified amorphous Fe-based alloy atomized particles) was heated at a rate of 10 ° C./min to obtain a DSC curve. .
The crystallization temperature of each sample was determined from the obtained DSC curve.
Table 2 shows the results.

なお、以下の熱処理は、粒子の粒度分布にほとんど影響を及ぼさない。
従って、分級後の各試料の粒度分布（詳細には、ｄ１０、ｄ５０、ｄ９０、及び（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０）は、熱処理後の各試料においても、そのまま維持されているとみなすことができる。The following heat treatment hardly affects the particle size distribution of the particles.
Therefore, the particle size distribution (specifically, d10, d50, d90, and (d90-d10) / d50) of each sample after classification can be regarded as being maintained as it is in each sample after heat treatment. .

＜熱処理＞
分級後の各試料（但し、試料Ｎｏ．１０を除く）に対し、電気熱処理炉を用い、表２に示す条件（昇温速度、保持温度ＫＴ、保持時間、雰囲気、及び酸素濃度）の熱処理を施した。この熱処理は、１０ｇの各試料（但し、試料Ｎｏ．１０を除く）をアルミナ製のるつぼに入れ、このるつぼを電気熱処理炉に入れた状態で行った。
ここで、保持温度ＫＴとは、熱処理における最高到達温度を意味し、保持時間とは、最高到達温度（即ち、保持温度ＫＴ）で保持する時間を意味する。
Ｎ２雰囲気での熱処理は、電気熱処理炉内にＮ２ガスを導入しながら行った。
酸素濃度は、熱処理の雰囲気中の酸素濃度（体積％）を意味する。酸素濃度は、電気熱処理炉内に配置された酸素濃度計によって測定した。
Ｎ２雰囲気中の酸素濃度は、電気熱処理炉内に導入するＮ２ガス流量を調整することによって調整した。
熱処理後（詳細には、保持時間後）、電気熱処理炉での加熱を停止し、各試料（但し、試料Ｎｏ．１０を除く）を炉冷した。<Heat treatment>
Each of the classified samples (except for sample No. 10) was subjected to a heat treatment using an electric heat treatment furnace under the conditions shown in Table 2 (heating rate, holding temperature KT, holding time, atmosphere, and oxygen concentration). gave. This heat treatment was performed in a state where 10 g of each sample (except for Sample No. 10) was placed in an alumina crucible and the crucible was placed in an electric heat treatment furnace.
Here, the holding temperature KT means the maximum temperature reached in the heat treatment, and the holding time means the time for holding at the maximum temperature (that is, the holding temperature KT).
The heat treatment in the N 2 atmosphere was performed while introducing N 2 gas into the electric heat treatment furnace.
The oxygen concentration means the oxygen concentration (% by volume) in the atmosphere of the heat treatment. The oxygen concentration was measured by an oxygen concentration meter arranged in the electric heat treatment furnace.
The oxygen concentration in the N 2 atmosphere was adjusted by adjusting the flow rate of the N 2 gas introduced into the electric heat treatment furnace.
After the heat treatment (specifically, after the holding time), the heating in the electric heat treatment furnace was stopped, and each sample (except for Sample No. 10) was cooled in the furnace.

以上により、熱処理後の試料（但し、試料Ｎｏ．１０を除く）として、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を得た。
分級後の試料Ｎｏ．１０（即ち、非晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末）に対しては、上記熱処理を行わなかった。
表２では、試料Ｎｏ．１０を、参考例とした。As described above, a crystalline Fe-based alloy atomized powder was obtained as a sample after the heat treatment (except for Sample No. 10).
Sample No. after classification No. 10 (that is, the amorphous Fe-based alloy atomized powder) was not subjected to the heat treatment.
In Table 2, the sample No. 10 was set as a reference example.

＜ナノ結晶粒の平均粒径の測定＞
熱処理後の試料（但し、試料Ｎｏ．１０を除く）の各々について、前述した方法により、粒子の組織内に含まれるナノ結晶粒の平均粒径（ｎｍ）を測定した。
結果を表２に示す。<Measurement of average particle size of nano crystal grains>
For each of the heat-treated samples (except for Sample No. 10), the average grain size (nm) of the nanocrystal grains contained in the grain structure was measured by the method described above.
Table 2 shows the results.

また、熱処理後の試料（但し、試料Ｎｏ．１０を除く）の各々について、前述した方法により、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の合金組織中における結晶相の含有率を測定した。
その結果、いずれの試料においても、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の合金組織中における結晶相の含有率は、５０〜８０体積％の範囲であった。The content of the crystalline phase in the alloy structure of the crystalline Fe-based alloy atomized powder was measured for each of the heat-treated samples (except for Sample No. 10) by the method described above.
As a result, in each of the samples, the content of the crystalline phase in the alloy structure of the crystalline Fe-based alloy atomized powder was in the range of 50 to 80% by volume.

＜飽和磁化及び保磁力の測定＞
熱処理後の各試料について、磁化測定を行ってヒステリシスループを得、得られたヒステリシスループから、印加磁界８００ｋＡ／ｍにおける飽和磁化（ｅｍｕ／ｇ）、及び、印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける保磁力（Ａ／ｍ）をそれぞれ求めた。
磁化測定は、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer（振動試料型磁力計）、東英工業製ＶＳＭ−５）を用いて行った。
結果を表２に示す。<Measurement of saturation magnetization and coercive force>
For each sample after the heat treatment, a magnetization measurement was performed to obtain a hysteresis loop. From the obtained hysteresis loop, a saturation magnetization (emu / g) at an applied magnetic field of 800 kA / m and a coercive force (A) at an applied magnetic field of 40 kA / m were obtained. / M).
The magnetization was measured using a VSM (Vibrating Sample Magnetometer (Vibrating Sample Magnetometer), VSM-5 manufactured by Toei Kogyo).
Table 2 shows the results.

表２に示すように、実施例及び比較例とも、飽和磁化が１１０ｅｍｕ/ｇ以上であることが確認された。   As shown in Table 2, it was confirmed that the saturation magnetization was 110 emu / g or more in both the examples and the comparative examples.

次に、表２の結果に基づき、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の合金組成（Ａ〜Ｇ）毎に、ｄ５０と保磁力との関係をグラフ化した。
図１は、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末において、合金組成（Ａ〜Ｇ）毎に、ｄ５０と保磁力との関係を示したグラフである。
図１中、Ａ〜Ｇは、それぞれ、合金組成Ａ〜Ｇを意味する。Next, based on the results in Table 2, the relationship between d50 and coercive force was graphed for each alloy composition (A to G) of the crystalline Fe-based alloy atomized powder.
FIG. 1 is a graph showing the relationship between d50 and coercive force for each of the alloy compositions (A to G) in the crystalline Fe-based alloy atomized powder.
In FIG. 1, A to G mean alloy compositions A to G, respectively.

更に、図１に基づき、下記式により、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の合金組成（Ａ〜Ｇ）毎に、１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲の広さ（概算値）を見積もった。結果を表３に示す。
１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲の広さ（概算値）＝１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の最大値−１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の最小値Further, based on FIG. 1, the width (approximate value) of the range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less is estimated for each alloy composition (A to G) of the crystalline Fe-based alloy atomized powder by the following formula. Was. Table 3 shows the results.
The width (approximate value) of d50 indicating a coercive force of 190 A / m or less = the maximum value of d50 indicating a coercive force of 190 A / m or less-the minimum value of d50 indicating a coercive force of 190 A / m or less

図１及び表３に示すように、実施例の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末（即ち、合金組成Ｂ、Ｃ、及びＥ〜Ｇを有するＦｅ基合金から得られた結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末）は、比較例の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末（即ち、合金組成Ａ及びＤを有するＦｅ基合金から得られた結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末）と比較して、１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲が広いことが確認された。
また、図１に示すように、実施例の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末は、比較例の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末と比較して、保磁力の最小値も小さいことが確認された。As shown in FIG. 1 and Table 3, the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the example (that is, the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained from the Fe-based alloy having the alloy compositions B, C, and E to G). Has a coercive force of 190 A / m or less as compared with the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the comparative example (that is, the crystalline Fe-based alloy atomized powder obtained from the Fe-based alloy having the alloy compositions A and D). It was confirmed that the range of d50 shown was wide.
Further, as shown in FIG. 1, it was confirmed that the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the example had a smaller minimum value of the coercive force than the crystalline Fe-based alloy atomized powder of the comparative example.

詳細には、合金組成Ａ（比較例）は、Ｍｏを含有せず、Ｂ含有量が下限未満であり、Ｆｅ含有量が上限を超えている組成である。即ち、合金組成Ａは、組成式（１）における、７１．０≦１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ≦７４．０、０≦α≦０．９、及び、８．０＜ｃ＜１２．０を満足しない。図１及び表３に示すように、合金組成Ａ（比較例）では、１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲の広さが０μｍである（即ち、１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０が存在していない）。
合金組成Ａ（比較例）に対し、合金組成Ｄ（比較例）は、Ｆｅ含有量及びＢ含有量は規定を満足するが、Ｍｏを含有しない。即ち、合金組成Ｄは、組成式（１）における、７１．０≦１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ≦７４．０、及び、８．０＜ｃ＜１２．０を満足するが、０≦α≦０．９を満足しない。合金組成Ｄ（比較例）では、１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲が存在するものの、実施例群と比較すると、１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲が狭くなっている。
合金組成Ｂ（実施例）は、合金組成Ｄ（比較例）におけるＮｂを、同じ原子％のＭｏに置き換えた組成である。合金組成Ｂ（実施例）では、合金組成Ｄ（比較例）と比較して、１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲が広くなっている。Specifically, alloy composition A (comparative example) does not contain Mo, has a B content less than the lower limit, and has a Fe content exceeding the upper limit. That is, the alloy composition A is 71.0 ≦ 100-abdc-de ≦ 74.0, 0 ≦ α ≦ 0.9, and 8.0 <c <in the composition formula (1). 12.0 is not satisfied. As shown in FIG. 1 and Table 3, in alloy composition A (comparative example), the range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less is 0 μm (that is, a coercive force of 190 A / m or less). d50 is not present).
In contrast to alloy composition A (comparative example), alloy composition D (comparative example) satisfies the Fe content and the B content, but does not contain Mo. That is, the alloy composition D satisfies 71.0 ≦ 100-abdcde ≦ 74.0 and 8.0 <c <12.0 in the composition formula (1). 0 ≦ α ≦ 0.9 is not satisfied. In the alloy composition D (Comparative Example), although there is a range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less, the range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less is narrower than that of the example group. .
The alloy composition B (Example) is a composition in which Nb in the alloy composition D (Comparative Example) is replaced with the same atomic% of Mo. In the alloy composition B (Example), the range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less is wider than that of the alloy composition D (Comparative Example).

合金組成Ｃ（実施例）は、合金組成Ｂ（実施例）に対し、Ｂ含有量を増加させ、かつ、Ｍｏ含有量を減少させた組成である。合金組成Ｃ（実施例）では、合金組成Ｂ（実施例）と比較して、１９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲が更に広くなっている。また、表２より、合金組成Ｃ（実施例）は、合金組成Ｂ（実施例）に対し、飽和磁化にも優れることがわかる。
合金組成Ｅ（実施例）は、合金組成Ｂ（実施例）におけるＭｏの一部をＮｂに置換した組成である。合金組成Ｅ（実施例）では、合金組成Ｂ（実施例）と比較して、９０Ａ／ｍ以下の保磁力を示すｄ５０の範囲が更に広くなっている。The alloy composition C (Example) is a composition in which the B content is increased and the Mo content is decreased with respect to the alloy composition B (Example). In the alloy composition C (Example), the range of d50 showing a coercive force of 190 A / m or less is further wider than that of the alloy composition B (Example). Table 2 shows that the alloy composition C (Example) is superior to the alloy composition B (Example) in saturation magnetization.
The alloy composition E (Example) is a composition in which Mo in the alloy composition B (Example) is partially replaced with Nb. In the alloy composition E (Example), the range of d50 showing a coercive force of 90 A / m or less is wider than that of the alloy composition B (Example).

＜磁歪定数の評価＞
粉末について、磁歪定数を直接的に測定することは困難である。
そこで、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の磁歪定数を推測するための代用試験として、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の組織と同様の組織を有する薄帯について、磁歪定数を測定した。
詳細には、前述の合金組成Ａ〜Ｇの各々について、それぞれ、各合金組成を有するインゴットを用い、単ロール法により、厚さ１５μｍ、幅５ｍｍの非晶質Ｆｅ基合金薄帯を作製した。単ロール法における急冷は、Ａｒガス中で行った。得られた非晶質Ｆｅ基合金薄帯を、表４に示す条件にて熱処理することにより、結晶質Ｆｅ基合金薄帯を得た。<Evaluation of magnetostriction constant>
It is difficult to directly measure the magnetostriction constant of a powder.
Therefore, as a substitute test for estimating the magnetostriction constant of the crystalline Fe-based alloy atomized powder, the magnetostriction constant was measured for a ribbon having a structure similar to that of the crystalline Fe-based alloy atomized powder.
Specifically, an amorphous Fe-based alloy ribbon having a thickness of 15 μm and a width of 5 mm was produced by a single roll method using an ingot having each of the above alloy compositions A to G, respectively. The quenching in the single roll method was performed in Ar gas. The obtained amorphous Fe-based alloy ribbon was heat-treated under the conditions shown in Table 4 to obtain a crystalline Fe-based alloy ribbon.

得られた各結晶質Ｆｅ基合金薄帯は、いずれも、組織内に、平均粒径４０ｎｍ以下のナノ結晶粒を５０体積％〜８０体積％の範囲で含んでいた。
各結晶質Ｆｅ基合金薄帯の磁歪定数を測定した結果、いずれの結晶質Ｆｅ基合金薄帯も、磁歪定数は、０〜＋５×１０−６の範囲内であった。
従って、熱処理後の各試料（即ち、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末）も、同様の磁歪定数を有すると推察される。Each of the obtained crystalline Fe-based alloy ribbons contained nanocrystal grains having an average particle diameter of 40 nm or less in the structure in the range of 50% by volume to 80% by volume.
As a result of measuring the magnetostriction constant of each crystalline Fe-based alloy ribbon, the magnetostriction constant of all the crystalline Fe-based alloy ribbons was in the range of 0 to + 5 × 10 −6 .
Therefore, it is inferred that each sample after the heat treatment (that is, the crystalline Fe-based alloy atomized powder) also has the same magnetostriction constant.

＜磁心の作製＞
表２中の試料Ｎｏ．２１（合金組成Ｅを有する結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末）１００質量部（２５．００ｇ）に対し、バインダーとしての粉末状のシリコーン樹脂５質量部（１．２５ｇ）を加えて混合した。得られた混合粉を成形金型内に充填し、油圧プレス成形機にて４００ＭＰａの加圧を行うことにより、混練物を成形した。得られた成形体を２００℃で１時間熱処理した。
以上により、外径１３．５ｍｍ×内径７．７ｍｍ×高さ２．０ｍｍの円環状の磁心を得た。<Production of magnetic core>
Sample No. in Table 2 5 parts by mass (1.25 g) of a powdered silicone resin as a binder was added to 100 parts by mass (25.00 g) of 21 (crystalline Fe-based alloy atomized powder having an alloy composition E) and mixed. The obtained mixed powder was filled in a molding die, and pressurized at 400 MPa by a hydraulic press molding machine to form a kneaded product. The obtained molded body was heat-treated at 200 ° C. for 1 hour.
Thus, an annular magnetic core having an outer diameter of 13.5 mm, an inner diameter of 7.7 mm, and a height of 2.0 mm was obtained.

−磁心損失−
上記環状体の磁心を被測定物とし、この被測定物に対し、一次側巻線と二次側巻線とをそれぞれ１８ターン巻回した。この状態で、岩通計測株式会社製Ｂ−ＨアナライザＳＹ−８２１８により、最大磁束密度３０ｍＴ、周波数２ＭＨｚの条件で、上記環状体の磁心の磁心損失（ｋＷ／ｍ３）を室温で測定した。
その結果、磁心損失（ｋＷ／ｍ３）は、２４００ｋＷ／ｍ３であった。−Core loss−
The magnetic core of the annular body was used as an object to be measured, and a primary winding and a secondary winding were wound around the object to be measured for 18 turns. In this state, the core loss (kW / m 3 ) of the magnetic core of the annular body was measured at room temperature under the conditions of a maximum magnetic flux density of 30 mT and a frequency of 2 MHz using a BH analyzer SY-8218 manufactured by Iwatatsu Keisoku Co., Ltd.
As a result, the core loss (kW / m 3 ) was 2400 kW / m 3 .

−占積率（相体密度；％）−
円環状の磁心の重量及び体積から算出した磁心の密度Ａと、ガス置換法によって求めた結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末とシリコーン樹脂との混合粉の密度Ｂと、結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の密度Ｃと、シリコーン樹脂の密度Ｄと、混合粉中の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の重量Ｅと、混合粉中のシリコーン樹脂の重量Ｆと、から、次式にて占積率Ｐを算出した。
Ｐ＝Ａ／Ｂ ×Ｖ ×１００（％）
Ａ：磁心の密度（×１０３ｋｇ/ｍ３)
Ｂ：混合粉の密度（×１０３ｋｇ/ｍ３)
Ｃ：結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の密度（×１０３ｋｇ/ｍ３)
Ｄ：シリコーン樹脂の密度（×１０３ｋｇ/ｍ３)
Ｅ：混合粉中の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の重量（ｋｇ）
Ｆ：混合粉中のシリコーン樹脂の重量（ｋｇ）
Ｖ：混合粉全体に対する結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末の体積比
ただし、Ｖ＝（Ｅ／Ｃ）／[（Ｅ／Ｃ）＋（Ｆ／Ｄ）]
その結果、上記円環状の磁心における占積率（相体密度；％）は、６８％であった。-Space factor (phase body density;%)-
The density A of the magnetic core calculated from the weight and volume of the annular magnetic core, the density B of the mixed powder of the crystalline Fe-based alloy atomized powder and the silicone resin obtained by the gas replacement method, and the density A of the crystalline Fe-based alloy atomized powder From the density C, the density D of the silicone resin, the weight E of the crystalline Fe-based alloy atomized powder in the mixed powder, and the weight F of the silicone resin in the mixed powder, the space factor P is calculated by the following equation. did.
P = A / B × V × 100 (%)
A: Density of magnetic core (× 10 3 kg / m 3 )
B: Density of mixed powder (× 10 3 kg / m 3 )
C: Density of the crystalline Fe-based alloy atomized powder (× 10 3 kg / m 3 )
D: Density of silicone resin (× 10 3 kg / m 3 )
E: Weight (kg) of the crystalline Fe-based alloy atomized powder in the mixed powder
F: Weight (kg) of silicone resin in mixed powder
V: volume ratio of the crystalline Fe-based alloy atomized powder to the whole mixed powder, where V = (E / C) / [(E / C) + (F / D)]
As a result, the space factor (phase body density;%) in the annular core was 68%.

２０１７年８月７日に出願された日本国特許出願２０１７−１５２５６１号の開示、及び、２０１７年９月１日に出願された日本国特許出願２０１７−１６８３１１号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。The disclosure of Japanese Patent Application No. 2017-152561 filed on August 7, 2017 and the disclosure of Japanese Patent Application No. 2017-168311 filed on September 1, 2017 are entirely incorporated by reference. Incorporated herein.
All documents, patent applications, and technical standards mentioned herein are to the same extent as if each individual document, patent application, and technical standard were specifically and individually stated to be incorporated by reference. Incorporated herein by reference.

Claims (5)

下記組成式（１）で表される合金組成を有し、
平均粒径４０ｎｍ以下のナノ結晶粒を含む合金組織を有し、
印加磁界４０ｋＡ／ｍにおける保磁力が１９０Ａ／ｍ以下である結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。
Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅＣｕａＳｉｂＢｃ（Ｍｏ１−αＮｂα）ｄＣｒｅ … 組成式（１）
〔組成式（１）中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、及びαは、０．１≦ａ≦１．５、１３．０≦ｂ≦１５．０、８．０＜ｃ＜１２．０、０．５≦ｄ＜４．０、０．５≦ｅ≦２．０、１０．０＜ｃ＋ｄ＜１３．５、０．２≦α≦０．６、及び、７１．０≦１００−ａ―ｂ−ｃ−ｄ−ｅ≦７４．０を満足する。〕 Having an alloy composition represented by the following composition formula (1),
Have a alloy structure comprising the following nanocrystalline grain average particle size 40 nm,
Applied magnetic field 40 kA / coercive force at m is Ru der less 190A / m crystalline Fe based alloy atomized powder.
Fe 100-a-b-c -d-e Cu a Si b B c (Mo 1-α Nb α) d Cr e ... formula (1)
[In the composition formula (1), a, b, c, d, e, and α are 0.1 ≦ a ≦ 1.5, 13.0 ≦ b ≦ 15.0, and 8.0 <c <12. 0, 0.5 ≦ d <4.0, 0.5 ≦ e ≦ 2.0, 10.0 <c + d <13.5, 0 . 2 ≦ α ≦ 0. 6 and 71.0 ≦ 100-abdcde ≦ 74.0. ] 前記組成式（１）中、ｄが、０．５≦ｄ≦３．５を満足する請求項１に記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。 The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to claim 1 , wherein in the composition formula (1), d satisfies 0.5 ≦ d ≦ 3.5. 前記組成式（１）中、ｃが、１０．０≦ｃ＜１２．０を満足する請求項１又は請求項２に記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。 3. The crystalline Fe-based alloy atomized powder according to claim 1, wherein c in the composition formula (1) satisfies 10.0 ≦ c <12.0. 4. （ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０が、１．００以上４．００以下である請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末。 (D90-d10) / d50 is crystalline Fe based alloy atomized powder according to any one of claims 1 to 3 is from 1.00 to 4.00 or less. 請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末と、
前記結晶質Ｆｅ基合金アトマイズ粉末を結着させるバインダーと、
を含み、
前記バインダーが、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド、ポリイミド、及び水ガラスからなる群から選択される少なくとも１種である磁心。 And crystalline Fe-based alloy atomized powder according to any one of claims 1 to 4,
A binder for binding the crystalline Fe-based alloy atomized powder,
Including
A magnetic core, wherein the binder is at least one selected from the group consisting of an epoxy resin, an unsaturated polyester resin, a phenol resin, a xylene resin, a diallyl phthalate resin, a silicone resin, a polyamide imide, a polyimide, and water glass.
JP2019506452A 2017-08-07 2018-08-06 Fe-based alloy, crystalline Fe-based alloy atomized powder, and magnetic core Active JP6648856B2 (en)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017152561 2017-08-07
JP2017152561 2017-08-07
JP2017168311 2017-09-01
JP2017168311 2017-09-01
PCT/JP2018/029475 WO2019031463A1 (en) 2017-08-07 2018-08-06 Fe-BASED ALLOY, CRYSTALLINE Fe-BASED ALLOY ATOMIZED POWDER, AND MAGNETIC CORE

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPWO2019031463A1 JPWO2019031463A1 (en) 2019-11-07
JP6648856B2 true JP6648856B2 (en) 2020-02-14

Family

ID=65272288

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019506452A Active JP6648856B2 (en) 2017-08-07 2018-08-06 Fe-based alloy, crystalline Fe-based alloy atomized powder, and magnetic core

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP6648856B2 (en)
TW (1) TWI778112B (en)
WO (1) WO2019031463A1 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021141267A (en) * 2020-03-09 2021-09-16 セイコーエプソン株式会社 Magnetic powder, magnetic powder compact, and manufacturing method of magnetic powder
WO2021199970A1 (en) 2020-03-31 2021-10-07 株式会社村田製作所 Coated soft magnetic alloy particles, powder magnetic core, magnetic application parts, and method for manufacturing coated soft magnetic alloy particles
WO2021256097A1 (en) * 2020-06-19 2021-12-23 Ｊｆｅスチール株式会社 Iron-base powder for dust core, dust core, and method for manufacturing dust core

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62232103A (en) * 1986-04-01 1987-10-12 Hitachi Metals Ltd Fe base amorphous dust core and manufacture thereof
JP2702757B2 (en) * 1988-11-01 1998-01-26 日立金属株式会社 Flat Fe-based soft magnetic alloy fine powder and method for producing the same
JPH0478108A (en) * 1990-07-20 1992-03-12 Toshiba Corp Composite magnetic core
JP2005347641A (en) * 2004-06-04 2005-12-15 Hitachi Metals Ltd Dust core, its manufacturing method, and winding component
WO2008133301A1 (en) * 2007-04-25 2008-11-06 Hitachi Metals, Ltd. Soft magnetic alloy, process for production thereof and magnetic parts
JP6446863B2 (en) * 2014-06-30 2019-01-09 セイコーエプソン株式会社 Amorphous alloy powder, dust core, magnetic element and electronic device
JP6707845B2 (en) * 2015-11-25 2020-06-10 セイコーエプソン株式会社 Soft magnetic powder, dust core, magnetic element and electronic device

Also Published As

Publication number Publication date
TW201917225A (en) 2019-05-01
WO2019031463A1 (en) 2019-02-14
JPWO2019031463A1 (en) 2019-11-07
TWI778112B (en) 2022-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6705549B2 (en) Crystalline Fe-based alloy powder, method for producing the same, and magnetic core
JP5912349B2 (en) Soft magnetic alloy powder, nanocrystalline soft magnetic alloy powder, manufacturing method thereof, and dust core
JP6472939B2 (en) Soft magnetic powder, Fe-based nanocrystalline alloy powder, magnetic parts and dust core
JP6088192B2 (en) Manufacturing method of dust core
JP6558887B2 (en) Soft magnetic alloys and magnetic parts
JP6493639B1 (en) Fe-based nanocrystalline alloy powder and method for producing the same, Fe-based amorphous alloy powder, and magnetic core
JP6892009B2 (en) Alloy powder, Fe-based nanocrystalline alloy powder and magnetic core
CN111128504B (en) Soft magnetic alloy powder, dust core, magnetic component, and electronic device
JP6554278B2 (en) Soft magnetic alloys and magnetic parts
WO2020026949A1 (en) Soft magnetic powder, fe-based nano-crystal alloy powder, magnetic member, and dust core
JP6648856B2 (en) Fe-based alloy, crystalline Fe-based alloy atomized powder, and magnetic core
WO2019208768A1 (en) Powder for magnetic cores, magnetic core using same, and coil component
JP5916983B2 (en) Alloy composition, Fe-based nanocrystalline alloy and method for producing the same, and magnetic component
JP7148876B2 (en) Amorphous alloy ribbon, amorphous alloy powder, nanocrystalline alloy dust core, and method for producing nanocrystalline alloy dust core
WO2022209497A1 (en) Soft magnetic powder and magnetic core
JP7416212B2 (en) Soft magnetic alloy powder, magnetic core, magnetic application parts, and noise suppression sheets
JP2023079830A (en) Soft magnetic metal powder, magnetic core, magnetic component, and electronic device
CN114086089A (en) Method for manufacturing Fe-based nanocrystalline alloy powder and Fe-based amorphous alloy

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20190205

A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20190205

AA64 Notification of invalidation of claim of internal priority (with term)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A241764

Effective date: 20190219

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190219

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20190411

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20190507

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20190708

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20190723

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20191022

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20191030

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20191217

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20191230

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6648856

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350