JPWO2018162398A5 - - Google Patents
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Description
サンプルの化学組成は、赤外分光法によって分析できる。赤外分光法は、赤外線光源から放射される広帯域赤外光をサンプルに照射し、赤外光がサンプルを通過した後にサンプルの吸光度スペクトルを測定する吸光分光計によって行われる。又は、ＡＴＲ分光計を使用して赤外線分光法を行うことができる。該赤外線分光法では、ＡＴＲ分光計のＡＴＲ結晶と接触するサンプルで生成された赤外線のエバネッセント波が該サンプルと相互作用し、相互作用後のＡＴＲスペクトルが測定される。吸光度スペクトルとＡＴＲスペクトルの両方は、サンプルの吸光の波長依存測定、つまりサンプルとの相互作用後の光の減衰の測定を含む。吸光は、吸収成分と散乱成分で構成される。つまり、波長をλ、吸光度スペクトルをextinction（λ）、吸光度スペクトルの吸収成分をabsorption（λ）、吸光度スペクトルの散乱成分をscattering（λ）として、extinction（λ）＝absorption（λ）＋scattering（λ）となる。サンプルの化学組成を分析するために、通常、吸収のみが考慮される。サンプルに水が含まれている場合、水に関するピークはＡＴＲスペクトル中では吸光度スペクトルより目立たないため、ＡＴＲ分光計は吸光分光計より有利である。これにより、水に関するピークは、吸光度スペクトル中よりＡＴＲスペクトル中の他のピークをカバーしない。 The chemical composition of the sample can be analyzed by infrared spectroscopy. Infrared spectroscopy is performed by an absorption spectrometer that irradiates a sample with broadband infrared light emitted from an infrared light source and measures the absorbance spectrum of the sample after the infrared light has passed through the sample. Alternatively, infrared spectroscopy can be performed using an ATR spectrometer. In the infrared spectroscopy, an infrared evanescent wave generated in a sample in contact with the ATR crystal of the ATR spectrometer interacts with the sample, and the ATR spectrum after the interaction is measured. Both the absorbance spectrum and the ATR spectrum include a wavelength-dependent measurement of the absorbance of the sample, i.e., a measurement of light attenuation after interaction with the sample. Absorption is composed of an absorption component and a scattering component. That is, the wavelength is λ, the absorption spectrum is extension (λ), the absorption component of the absorption spectrum is absorption (λ) , and the scattering component of the absorption spectrum is scattering (λ), and extension (λ) = absorption (λ) + scattering (λ). Will be. To analyze the chemical composition of a sample, usually only absorption is considered. The ATR spectrometer is more advantageous than the absorbance spectrometer because the peak for water is less noticeable in the ATR spectrum than the absorbance spectrum when the sample contains water. Thus, the peak for water does not cover other peaks in the ATR spectrum than in the absorbance spectrum.
選択された赤外線検出器による他の全ての赤外線検出器の修正により、少なくとも一つの赤外線光源の変動を修正でき、そのためＡＴＲスペクトルの高品質な測定が有利に達成される。ラインアレイと少なくとも一つの赤外線検出器を使用するため、波長分散素子、ラインアレイの赤外光検出器、及び／又は少なくとも一つの単一の赤外光検出器の波長フィルタの波長特性の選択により、ＡＴＲスペクトルを測定する波長領域の選択と選択された赤外線検出器の波長領域の選択が極めて柔軟になる。赤外線検出器を配置するための利用可能なスペースが限られているにもかかわらず、この大きな柔軟性が得られる。この波長領域の選択による大きな柔軟性によって、これらの波長領域をサンプルの光学特性に適合させ、ＡＴＲスペクトルの品質をさらに高めることができる。 Modification of all other infrared detectors by the selected infrared detector can correct the variation of at least one infrared light source, so that a high quality measurement of the ATR spectrum is advantageously achieved. Due to the use of the line array and at least one infrared detector, by selection of wavelength characteristics of the wavelength dispersive element, the infrared light detector of the line array, and / or the wavelength filter of at least one single infrared detector. , The selection of the wavelength region for measuring the ATR spectrum and the selection of the wavelength region of the selected infrared detector become extremely flexible. This great flexibility is gained despite the limited space available for placing the infrared detector. The great flexibility of this wavelength region selection allows these wavelength regions to be adapted to the optical properties of the sample and further enhance the quality of the ATR spectrum.
好ましくは、ＡＴＲ分光計の動作中に、他の全ての赤外線検出器によって出力される電気信号から選択された赤外線検出器によって出力される電気信号が減算されるように、選択された赤外線検出器は他の全ての赤外線検出器と接続される。このようにして、ＡＴＲ分光計は、電気信号が増幅及び／又はデジタル化される前に電気信号を修正するように構成される。また、電気信号の修正は、ソフトウェアではなく、データ処理を高速化するハードウェアによって実行される。データ処理の高速化により、ＡＴＲスペクトルをより高い繰り返し数で測定できる。繰り返し数が高いほど、ＡＴＲスペクトルを平均化でき、ＡＴＲスペクトルの品質が向上する。 Preferably, the infrared detector is selected so that during the operation of the ATR spectrometer, the electrical signal output by the selected infrared detector is subtracted from the electrical signals output by all other infrared detectors. Is connected to all other infrared detectors. In this way, the ATR spectrometer is configured to modify the electrical signal before it is amplified and / or digitized. Also, the modification of electrical signals is performed not by software but by hardware that speeds up data processing . The faster data processing allows the ATR spectrum to be measured with a higher number of iterations. The higher the number of iterations, the more the ATR spectrum can be averaged and the better the quality of the ATR spectrum.
ステップｂ）で、特にＦＴＩＲ分光計を使用して、異なる濃度のサンプル又はサンプルに類似する参照サンプルの吸光度スペクトルを測定し、サンプルが実質的に吸収を有さない波長領域は、隣接する部分より濃度依存性が小さい吸光度スペクトルの一部として識別される。例えば、サンプルがエタノールと水を含み、サンプル内のエタノール濃度を決定しようとする場合、エタノールと水を含む参照サンプルを測定するだけで十分である。なぜなら、エタノール濃度が異なると、吸光度スペクトルの絶対強度は異なるが、スペクトルは変化しないからである。 In step b), especially using an FTIR spectrometer, the absorbance spectra of the sample or reference sample similar to the sample are measured, and the wavelength region where the sample has substantially no absorption is from the adjacent portion. It is identified as part of the absorbance spectrum, which is less concentration dependent. For example, if the sample contains ethanol and water and an attempt is made to determine the concentration of ethanol in the sample, it is sufficient to measure the reference sample containing ethanol and water. This is because, when the ethanol concentration is different, the absolute intensity of the absorbance spectrum is different, but the spectrum does not change.
濃度依存度が隣接部分より小さい吸光度スペクトルの部分を識別するために、例えば、濃度に関して吸光度スペクトルの導関数を形成し、このように形成されたスペクトルの局所的最小値を識別することが考えられる。 In order to identify the portion of the absorbance spectrum whose concentration dependence is smaller than the adjacent portion, for example, it is conceivable to form a derivative of the absorbance spectrum with respect to the concentration and identify the local minimum value of the spectrum thus formed. ..
あるいは、計量化学法（ケモメトリックス法）を使用することも考えられる。計量化学法では、ガウス型のウィンドウなどの吸光度スペクトルのウィンドウが、吸光度スペクトルの一方の端から吸光度スペクトルの他方の端まで選択され、これらのウィンドウは濃度の反復で減じられる。これらの修正されたスペクトルは、部分最小二乗（ＰＬＳ）回帰を介して、標準誤差の二乗平均平方根（ＲＭＳＥ）と測定濃度と予測濃度のＲ２が取得される。最良のＲ２、つまり最も１に近いもの及び対応するウィンドウは、サンプルが実質的に吸収を有さない波長領域に対して選択される。 Alternatively, it is conceivable to use the chemometrics method. In chemometrics, a window of the absorbance spectrum, such as a Gaussian window, is selected from one end of the absorbance spectrum to the other end of the absorbance spectrum, and these windows are reduced by repeating the concentration. These modified spectra obtain the root mean squares (RMSE) of the standard error and the measured and predicted concentrations R2 via partial least squares (PLS) regression. The best R 2 , the closest to 1, and the corresponding window are selected for the wavelength region where the sample has virtually no absorption.
少なくとも一つの赤外線光源５は、入射面３を通じてＡＴＲ結晶２に入り、出射面４を通じてＡＴＲ結晶２を出て、赤外光検出器に、すなわち全反射及びサンプルとの相互作用下で、ラインアレイ６及び少なくとも一つの単一の赤外線検出器７に導かれる赤外光を発するように構成される。赤外光は、方向転換することなく、すなわち、赤外光が進行方向を変えることなく、出口表面４から赤外光検出器に導かれる。図３は、波長分散素子８が出射面４からラインアレイ６への赤外光の経路に配置され、ラインアレイ６が赤外光のスペクトルを測定するようになっていることを示している。波長分散素子は、例えば、プリズム、格子、及び／又は線形可変フィルタでよい。波長フィルタ９は、出射面４から単一の赤外光検出器７までの赤外光の経路に配置される。複数の単一赤外光検出器７が設けられる場合、それぞれの波長フィルタ９がそれぞれの単一の赤外光検出器７に設けられる。波長フィルタ９のそれぞれは、異なる波長依存透過性を有する。 At least one infrared light source 5 enters the ATR crystal 2 through the entrance surface 3 and exits the ATR crystal 2 through the exit surface 4 to the infrared light detector , ie , under total reflection and interaction with the sample, the line array . It is configured to emit infrared light guided to 6 and at least one single infrared detector 7 . The infrared light is guided from the outlet surface 4 to the infrared photodetector without turning, that is, without changing the direction of travel of the infrared light. FIG. 3 shows that the wavelength dispersion element 8 is arranged in the path of infrared light from the emission surface 4 to the line array 6, and the line array 6 measures the spectrum of infrared light. The wavelength dispersion element may be, for example, a prism, a grid, and / or a linear variable filter. The wavelength filter 9 is arranged in the infrared light path from the emission surface 4 to the single infrared photodetector 7. When a plurality of single infrared photodetectors 7 are provided, each wavelength filter 9 is provided in each single infrared photodetector 7. Each of the wavelength filters 9 has different wavelength-dependent permeability.
選択された赤外光検出器は、それらの対応する検出可能な波長範囲が、サンプルが実質的に吸収を有さない波長領域にあるように選択される。ＡＴＲ分光計１は三つの選択された赤外光検出器を有するため、ＡＴＲ分光計１は実質的に吸収がないＡＴＲスペクトルの三つの異なる波長領域を測定するように構成されている。図４及び図５から分かるように、第１の波長領域１３はラインアレイ６の二つの選択された赤外線検出器の一つに対応し、第２の波長領域１４はラインアレイ６の二つの選択された赤外線検出器の他の一つに対応し、第３の波長領域１５は単一の赤外光検出器７に対応する。 The selected infrared photodetectors are selected such that their corresponding detectable wavelength range is in the wavelength region where the sample has substantially no absorption. Since the ATR spectrometer 1 has three selected infrared photodetectors, the ATR spectrometer 1 is configured to measure three different wavelength regions of the ATR spectrum with virtually no absorption. As can be seen from FIGS. 4 and 5, the first wavelength region 13 corresponds to one of the two selected infrared detectors of the line array 6 and the second wavelength region 14 corresponds to the two selections of the line array 6. Corresponds to the other one of the infrared detectors, the third wavelength region 15 corresponds to a single infrared photodetector 7.
波長領域を選択するために、ＦＴＩＲ分光計を使用して、サンプル又はサンプルに類似する参照サンプルの吸光度スペクトルを測定することが考えられる。実質的に吸収がない波長領域は、吸光度スペクトルから決定できる。 To select the wavelength region, it is conceivable to use an FTIR spectrometer to measure the absorbance spectrum of the sample or reference sample similar to the sample. The wavelength region with virtually no absorption can be determined from the absorbance spectrum.
Claims (15)
前記ＡＴＲ分光計（１）は、
ＡＴＲ結晶（２）の入口端の直近に配置される入射面（３）と、前記入口端の反対側に配置され、ＡＴＲ結晶（２）の出口端の直近に配置される出射面（４）とを有するＡＴＲ結晶（２）と、
前記入射面（３）に配置される少なくとも一つの赤外線光源（５）と、
前記出射面（４）に配置される赤外線検出器のラインアレイ（６）と、
前記出射面（４）に配置され、前記ラインアレイ（６）から分離した少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）とを備え、
前記少なくとも一つの赤外線光源（５）は、前記入射面（３）を通じて前記ＡＴＲ結晶（２）に入射し、前記ＡＴＲ結晶（２）の表面に接触して配置される前記サンプルとの相互作用及び内部全反射の下で前記ラインアレイ（６）の前記赤外線検出器及び前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）に導かれる赤外線を放射するように構成され、
前記ＡＴＲ分光計（１）は、前記ラインアレイ（６）が前記赤外線のスペクトルを測定するために適合するように、前記出射面（４）から前記ラインアレイ（６）への前記赤外線の経路に配置された波長分散素子（８）と、
前記出射面（４）から前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）への前記赤外線の経路に配置された波長フィルタ（９）とを更に含み、
前記ラインアレイ（６）の前記赤外線検出器及び前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）はそれぞれ、それぞれの前記赤外線検出器に入射する前記赤外線の量を示す電気信号を出力するように構成され、
前記ラインアレイ（６）の前記赤外線検出器及び前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）からなる赤外線検出器のグループにおける少なくとも一つの赤外線検出器は、信号の修正用に選択された赤外線検出器であるように選択され、前記ＡＴＲ分光計（１）は、少なくとも一つの選択された赤外線検出器の前記電気信号を使用して、前記赤外線検出器のグループにおける他の全ての前記赤外線検出器の前記電気信号を修正するように構成される、ＡＴＲ分光計。 An ATR spectrometer for analyzing the chemical composition of a sample,
The ATR spectrometer (1) is
An incident surface (3) arranged near the inlet end of the ATR crystal (2) and an exit surface (4) arranged opposite the inlet end and located near the exit end of the ATR crystal (2). ATR crystal (2) having
At least one infrared light source (5) arranged on the incident surface (3), and
The line array (6) of the infrared detector arranged on the emission surface (4) and
With at least one additional infrared detector (7) located on the exit surface (4) and separated from the line array (6) .
The at least one infrared light source (5) is incident on the ATR crystal (2) through the incident surface (3) and interacts with the sample arranged in contact with the surface of the ATR crystal (2). It is configured to emit infrared light guided to the infrared detector of the line array (6) and at least one additional infrared detector (7) under total internal reflection.
The ATR spectrometer (1) has the infrared rays from the exit surface (4) to the line array (6) so that the line array (6) is adapted for measuring the spectrum of the infrared rays. The wavelength dispersion element (8) arranged in the path and
Further comprising a wavelength filter (9) disposed in the infrared path from the exit surface (4) to the at least one additional infrared detector (7).
The infrared detector of the line array (6) and the at least one additional infrared detector (7) each have an electrical signal indicating the amount of infrared light incident on each of the infrared detectors. Is configured to output
At least one infrared detector in the group of infrared detectors consisting of the infrared detector of the line array (6) and the at least one additional infrared detector (7) is selected for signal modification. Selected to be an infrared detector, the ATR spectrometer (1) uses the electrical signal of at least one selected infrared detector to do everything else in the group of infrared detectors. An ATR spectrometer configured to modify the electrical signal of the infrared detector.
前記サンプルは前記ＡＴＲ結晶の表面に接触して配置され、
選択された赤外線検出器のそれぞれは、前記サンプルが吸収を有さない波長領域になるように、その対応する検出可能な波長範囲が選択される、ＡＴＲ分光計。 The ATR spectrometer according to claim 1.
The sample is placed in contact with the surface of the ATR crystal and placed in contact with it .
Each of the selected infrared detectors is an ATR spectrometer in which the corresponding detectable wavelength range is selected so that the sample is in a wavelength region with no absorption .
前記追加の赤外線検出器（７）のそれぞれが、前記ラインアレイ（６）の赤外線検出器のそれぞれより大きな光活性表面を有する、ＡＴＲ分光計。 The ATR spectrometer according to claim 1 or 2.
An ATR spectrometer in which each of the additional infrared detectors (7) has a larger photoactive surface than each of the infrared detectors in the line array (6).
前記波長フィルタ（９）は帯域通過フィルタである、ＡＴＲ分光計。 The ATR spectrometer according to any one of claims 1 to 3.
The wavelength filter (9) is an ATR spectrometer which is a passband filter.
前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）の少なくとも一つに関するスペクトル分解能は、前記ラインアレイ（６）の全ての赤外線検出器のスペクトル分解能より高い、ＡＴＲ分光計。 The ATR spectrometer according to claim 4.
An ATR spectrometer in which the spectral resolution of at least one of the at least one additional infrared detector (7) is higher than the spectral resolution of all the infrared detectors of the line array (6).
選択された赤外光検出器のそれぞれは、前記ＡＴＲ分光計（１）の動作中に、前記赤外線検出器のグループにおける他の全ての前記赤外線検出器によって出力される前記電気信号から選択された赤外線検出器のそれぞれによって出力される前記電気信号が減算されるように、前記赤外線検出器のグループの他の全ての前記赤外線検出器と接続される、ＡＴＲ分光計。 The ATR spectrometer according to any one of claims 1 to 5.
Each of the selected infrared detectors is selected from the electrical signals output by all the other infrared detectors in the group of infrared detectors during the operation of the ATR spectrometer (1). An ATR spectrometer connected to all other infrared detectors in the group of infrared detectors such that the electrical signal output by each of the selected infrared detectors is subtracted.
前記赤外線検出器のグループにおける複数の赤外線検出器が、信号の修正用に選択された赤外線検出器であるように選択され、
前記ＡＴＲ分光計（１）は、
前記複数の選択された赤外線検出器の前記電気信号を使用して波長依存関数（１６）を生成し、前記波長依存関数（１６）を使用して、前記赤外線検出器のグループの他の全ての前記赤外線検出器の前記電気信号を修正するように構成される、ＡＴＲ分光計。 The ATR spectrometer according to any one of claims 1 to 6.
A plurality of infrared detectors in the group of infrared detectors are selected to be the infrared detectors selected for signal correction.
The ATR spectrometer (1) is
The electrical signals of the plurality of selected infrared detectors are used to generate a wavelength-dependent function (16), and the wavelength-dependent function (16) is used to all other members of the group of infrared detectors. An ATR spectrometer configured to modify the electrical signal of the infrared detector.
前記選択された赤外線検出器の少なくとも一つは、前記ラインアレイ（６）の前記赤外線検出器の一つであり、且つ
前記選択された赤外線検出器の少なくとも一つは、前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）の一つであり、
前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）における前記選択された赤外線検出器に対応する前記波長フィルタ（９）は、前記ラインアレイ（６）で測定できるスペクトル外の波長領域の透過性を有する、ＡＴＲ分光計。 The ATR spectrometer according to claim 7.
At least one of the selected infrared detectors is one of the infrared detectors of the line array (6) and .
At least one of the selected infrared detectors is one of the at least one additional infrared detector (7).
The wavelength filter (9) corresponding to the selected infrared detector in the at least one additional infrared detector (7) has transmission in the out-of-spectral wavelength region as measurable by the line array (6). , ATR spectrometer.
ａ）請求項１から７のいずれか一つに記載のＡＴＲ分光計（１）を準備するステップと、
ｂ）前記ラインアレイ（６）の前記赤外線検出器及び前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）からなる赤外線検出器のグループにおける少なくとも一つの赤外光検出器を選択された赤外光検出器として選択するステップであって、選択された赤外線検出器のそれぞれの対応する検出可能な波長範囲は、前記サンプルが吸収がない波長領域になるようにする、ステップと、
ｃ）前記ＡＴＲ結晶（２）の表面に接触して前記サンプルを配置するステップと、
ｄ）前記少なくとも一つの赤外線光源（５）によって前記赤外線を放射するステップと、
ｅ）前記赤外線検出器のグループにおける前記赤外線検出器のそれぞれによって、電気信号を出力するステップであって、電気信号のそれぞれは、前記赤外線検出器のそれぞれに入射する前記赤外線の量を示す、ステップと、
ｆ）選択された赤外線検出器のそれぞれの前記電気信号で、前記赤外線検出器のグループの他の全ての前記赤外線検出器の前記電気信号を修正するステップとを含む、方法。 A method of analyzing the chemical composition of a sample
a) The step of preparing the ATR spectrometer (1) according to any one of claims 1 to 7 .
b) Infrared light selected from at least one infrared photodetector in the group of infrared detectors consisting of the infrared detector of the line array (6) and the at least one additional infrared detector (7). A step of selecting as a detector, wherein the corresponding detectable wavelength range of each of the selected infrared detectors is in a wavelength region where the sample has no absorption .
c) In the step of placing the sample in contact with the surface of the ATR crystal (2),
d) The step of radiating the infrared rays by the at least one infrared light source (5),
e) A step of outputting an electrical signal by each of the infrared detectors in the group of the infrared detectors, wherein each of the electrical signals is of the infrared incident on each of the infrared detectors. Steps and steps that indicate the amount
f ) A method comprising modifying the electrical signal of all other infrared detectors in the group of infrared detectors with the electrical signal of each of the selected infrared detectors.
ステップｂ）において、一つの赤外線検出器のみが選択される、方法。 The method according to claim 9.
In step b), the method in which only one infrared detector is selected.
複数の前記赤外線光源（５）が設けられ、前記選択された赤外光検出器には、全ての前記赤外線光源（５）の前記赤外線が入射する、方法。 The method according to claim 10.
A method in which a plurality of the infrared light sources (5) are provided, and the infrared rays of all the infrared light sources (5) are incident on the selected infrared photodetector.
ステップｂ）において、二つ以上の赤外線検出器が選択され、
ｅｌ）二つ以上の選択された複数の赤外線検出器の前記電気信号を使用して波長依存関数（１６）を生成するステップを更に含み、
ステップｆ）において、前記波長依存関数（１６）を使用して、前記赤外線検出器のグループの他の全ての前記赤外線検出器の前記電気信号を修正する、方法。 The method according to claim 9.
In step b), two or more infrared detectors are selected.
el) Further include the step of generating the wavelength dependent function (16) using the electrical signals of two or more selected infrared detectors.
In step f), the wavelength dependent function (16) is used to modify the electrical signal of all other infrared detectors in the group of infrared detectors.
前記選択された赤外光検出器の少なくとも一つは、前記ラインアレイ（６）の前記赤外線検出器の一つであり、且つ前記選択された赤外光検出器の少なくとも一つは、前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）の一つであり、
前記選択された赤外光検出器に対応する前記波長フィルタ（９）は、前記ラインアレイ（６）で測定できるスペクトル外の波長領域で透過性を有する、方法。 The method according to claim 12.
At least one of the selected infrared photodetectors is one of the infrared detectors of the line array (6) and at least one of the selected infrared photodetectors. Is one of the at least one additional infrared detector (7).
A method, wherein the wavelength filter (9) corresponding to the selected infrared photodetector has transparency in a wavelength region outside the spectrum that can be measured by the line array (6).
ステップｂ）において、ＦＴＩＲ分光計を使用して、異なる濃度の前記サンプル又は前記サンプルに類似する参照サンプルの吸光度スペクトルを測定し、
前記サンプルが吸収を有さない前記波長領域は、隣接する部分より濃度依存性が小さい前記吸光度スペクトルの一部として識別される、方法。 The method according to any one of claims 9 to 13.
In step b), an FTIR spectrometer is used to measure the absorbance spectra of the sample or a reference sample similar to the sample at different concentrations.
A method, wherein the wavelength region in which the sample has no absorption is identified as part of the absorbance spectrum, which is less concentration dependent than adjacent moieties.
前記少なくとも一つの追加の赤外線検出器（７）のそれぞれが、前記ラインアレイ（６）の赤外線検出器のそれぞれより大きな光活性表面を有する、方法。 The method according to any one of claims 9 to 14.
A method in which each of the at least one additional infrared detector (7) has a larger photoactive surface than each of the infrared detectors of the line array (6) .
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