JPWO2018139652A1 - Gi型光導波路の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
光電気混載基板では、面発光レーザー(VCSEL)やシリコンフォトニクスに代表される、電気信号を光信号へ変換する光電変換素子とともに、光伝送路である光導波路が必要となる。
前記第2工程の温度における、前記未硬化のクラッド部の粘度に対する前記未硬化のコア部を形成する材料の粘度の比が、1.20〜6であることを特徴とする、光導波路の製造方法に関する。
第2観点として、前記第3工程と前記第4工程との間に、前記第1工程、前記第2工程及び前記第3工程を一連の工程として繰り返し実施し、前記未硬化のクラッド部に周囲を被覆された複数の未硬化のコア部を形成する、第1観点に記載の製造方法に関する。
第3観点として、前記光導波路が、その断面におけるコア部の屈折率が、コア部の中心を最大値として外周部に向けて連続的に屈折率が低下している光導波路である、第1観点又は第2観点に記載の製造方法に関する。
本発明の光導波路の製造方法は、未硬化のクラッド部に吐出部先端の針状部を刺入する第1工程と、前記針状部から未硬化の材料を吐出させながら、前記針状部を前記未硬化のクラッド部内で移動させ、前記未硬化のクラッド部に周囲を被覆された未硬化のコア部を形成する第2工程と、前記針状部を前記未硬化のクラッド部から抜去する第3工程と、前記未硬化のクラッド部及び前記未硬化のコア部を硬化させる第4工程とを有する。
また本発明の製造方法において、前記第3工程と前記第4工程との間に、前記第1工程、前記第2工程及び前記第3工程を一連の工程として繰り返し実施し、前記未硬化のクラッド部に周囲を被覆された複数の未硬化のコア部を形成した後、未硬化のクラッド部及び前記未硬化のコア部を硬化させる第4工程を実施してもよい。
当該粘度比を1.20〜6の範囲とすることで、コアの断面形状が略円形のGI型光導波路の形成が可能となり、ひいては、挿入損失の悪化が抑制されたGI型光導波路の製造につながる。
なお、本発明において、「略円形」とは、コアの断面形状の最大幅(水平方向)及び最大高さ(鉛直方向)から算出される縦横比(最大幅及び最大高さの何れか大きい値に対する他方の値の比、すなわち真円で最大値1となる。)が、0.8以上である形状を指す。特に、縦横比が0.9以上であれば、挿入損失の悪化をより抑制できる光導波路となり好ましい。
図1〜図6は、光導波路の製造工程の一部を例示する図であり、この製造工程をインジェクション法と称する場合がある。
未硬化のクラッド部19Aは、後述するクラッド形成材料を、例えば塗布装置(ディスペンサ等)や印刷装置等を用いて塗布する、あるいは、開口部93aより充填する(注入する)ことで作製できる。また、未硬化のクラッド部19Aの材料(クラッド形成材料)において、例えばカーボンブラック等の光を吸収する素材を含有させてもよい。
未硬化のクラッド部19Aの粘度は特に限定されず、当該粘度に対する後述の未硬化のコア部の粘度の比が1.20〜6となるように、粘度を調整すればよい。
また未硬化のクラッド部19Aの厚さは、後述するコア部11〜14の直径や製造条件等により任意に決定できるが、好ましくは数mm程度、より好ましくは50〜1,000μm程度とすることができる。
なお、図4において、(A)は平面図、(B)は(A)のC−C線に沿う断面図である。但し、(A)において吐出部94の図示は省略されている。針状部96の移動方向は適宜選択できるが、ここでは、一例としてX方向のみに移動させている。針状部96の移動速度は適宜選択できるが、例えば、5〜30mm/s程度とすることができる。針状部96の吐出圧力は適宜選択できるが、例えば、10〜1,000kPa程度とすることができる。
また、未硬化のコア部11Aの粘度は、前述の未硬化のクラッド部19Aの粘度に対する比が1.20〜6となるように選択すればよい。
また、コア形成材料を吐出させながら、吐出部94の移動速度や針状部96の吐出圧力をプログラム等により変化させることで、部分的に径の異なるコア部11を形成することもできる(スポットサイズ変換)。
これは、各材料の粘度を調整して、より粘性のある未硬化のコア部11Aの材料を針状部96から吐出することで、針状部の円環の内側面と材料との摩擦力が大きくなり、これにより、円環の内側面近傍からは前記材料が吐出され難く、円環の内側面とは摩擦が生じない円環の中心部近傍の前記材料のみが優先的に吐出されることによって実現される。
なお、図4の工程は、通常室温にて実施され得るが、冷却プレート等の温調装置(図示せず)により温度を調節することができる。特に、10μm以下の細径のコア部11Aを作製する場合には、例えば、10〜20℃とすることが好ましい。
なお、この後、図3の工程の針状部96の未硬化のクラッド部19Aへの刺入と、図4の未硬化のコア部11Aを形成する工程と、図5の工程の未硬化のクラッド部19Aからの針状部96の抜去とを繰り返し、図6に示すように、未硬化のコア部12A、13A、及び14Aを未硬化のコア部11Aに並設するように形成してもよい。未硬化のコア部12A、13A、及び14Aの材料には、未硬化のコア部11Aと同種類のコア形成材料を用いてもよいし、異なる種類のコア形成材料を併用してもよい。また複数のコア部を形成する場合、隣接するコア部のピッチは、例えば、20〜300μm程度とすることができる。
前述のように、未硬化のクラッド部19Aは適度な流動性(粘度)を有するため、針状部96を未硬化のクラッド部19Aから抜去しても、抜去の痕跡は残らず、また未硬化のコア部11A、さらには12A、13A、及び14Aを形成後に、未硬化のクラッド部19Aとの間に界面は形成されない。
なお、図5及び図6において、(A)は平面図、(B)は(A)のC−C線(図5)又はD−D線(図6)に沿う断面図である。但し、各図の(A)において吐出部94の図示は省略されている。
上記熱硬化の場合、その加熱条件としては特に限定されないが、通常、50〜300℃、1〜120分間の範囲から適宜選択される。また、加熱手段としては、特に限定されないが、例えば、ホットプレート、オーブン等が挙げられる。
また、本形態では、吐出部94が1系統の例を示したが、このような態様には限定されず、複数の吐出部94から同時にコア形成材料を吐出し、複数の未硬化のコア部(例えば11A〜14A)を同時に形成してもよい。
上述の製造方法において、クラッド部を形成するクラッド形成材料、並びに、コア部を形成するコア形成材料は、前述したように前記第2工程の温度における未硬化のクラッド部の粘度、言い換えると、未硬化のクラッド部を形成するクラッド形成材料の粘度に対する、前記未硬化のコア部を形成するコア形成材料の粘度の比が所定の範囲内にある限り、従来の光導波路のクラッド部及びコア部の形成に用いられてきた各種の材料を適宜選択採用することができる。
具体的には、クラッド形成材料はコア形成材料より形成されるコア部の中心部よりも低屈折率となる材料であり、また、クラッド形成材料及びコア形成材料のいずれも、前述の第4工程における光照射や加熱処理により硬化する材料であって、例えば、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ビニル樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリノルボルネン樹脂等を主成分とする材料等を適宜選択して用いることができる。またクラッド形成材料には、例えばカーボンブラック等の光を吸収する素材を含有させてもよい。
より詳細には、例えば、国際公開2012/097836号パンフレットに記載の重合性組成物を、屈折率や粘度によってクラッド形成材料又はコア形成材料として選択できる。
例えば、上記クラッド形成材料の粘度は25℃で500〜20,000mPa・sであり、上記コア形成材料は同600〜120,000mPa・sであることが好ましい。
なお前述したように、本発明の製造方法において、前記第2工程の温度における未硬化のクラッド部の粘度に対する前記未硬化のコア部を形成する材料の粘度の比は所定の範囲(1.20〜6)内にあることが求められることから、クラッド部(及びコア部)を形成するクラッド形成材料、及びコア部を形成するコア形成材料の粘度も、上記の粘度比を満足するようにそれぞれ選択すればよい。
なお、実施例において、試料の調製及び物性の分析に用いた装置及び条件は、以下の通りである。
装置:(株)シンキー製 自転・公転ミキサー あわとり練太郎(登録商標)ARE−310
(2)1H NMR
装置:Burker社製 AVANCE III HD
測定周波数:500MHz
測定溶媒:CDCl3
基準物質:テトラメチルシラン(0.00ppm)
(3)ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)
装置:(株)島津製作所製 Prominence(登録商標)GPCシステム
カラム:昭和電工(株)製 Shodex(登録商標)GPC KF−804L及びGPC KF−803L
カラム温度:40℃
溶媒:テトラヒドロフラン
検出器:RI
検量線:標準ポリスチレン
(4)粘度
装置:Anton Paar社製 MCRレオメータ MCR302
測定システム:コーンプレート(直径25mm、角度2度)
温度:25℃
回転数:1rpm
待機時間:5分
(5)デジタルマイクロスコープ
装置:(株)キーエンス製 VHX−5000シリーズ
DPSD:ジフェニルシランジオール[東京化成工業(株)製]
STMS:トリメトキシ(4−ビニルフェニル)シラン[信越化学工業(株)製]
DOG:ジオキサングリコールジアクリレート[新中村化学工業(株)製 NKエステルA−DOG]
DVB:ジビニルベンゼン[新日鉄住金化学(株)製 DVB−810、純度81%]
I127:2−ヒドロキシ−1−(4−(4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル)フェニル)−2−メチルプロパン−1−オン[BASFジャパン(株)製 IRGACURE(登録商標)127]
TPO:ジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド[BASFジャパン(株)製 IRGACURE(登録商標)TPO]
凝縮器を備えた1Lのナス型フラスコに、DPSD 177g(0.80mol)、STMS 179g(0.80mol)、及びトルエン141gを仕込み、窒素バルーンを用いてフラスコ中の空気を窒素で置換した。この反応混合物を50℃に加熱後、水酸化バリウム一水和物[Aldrich社製]0.303g(1.6mmol)を添加し、さらに50℃で2日間撹拌して脱アルコール縮合を行った。反応混合物を室温(およそ23℃)まで冷却し、孔径0.2μmのメンブレンフィルタを用いて不溶物を除去した。ロータリーエバポレーターを用いて、この反応混合物からトルエン及び副生成物のメタノールを50℃で減圧留去することで、無色透明油状物の反応性シリコーン化合物(SC1)305gを得た。
得られた反応性シリコーン化合物の1H NMRスペクトルを図10に示す。また、GPCによるポリスチレン換算で測定される重量平均分子量Mwは1,300、分散度Mw/Mnは1.2であった。
凝縮器及びディーンスターク装置を備えた200mLのナス型フラスコに、DPSD 43.3g(0.20mol)、STMS 44.9g(0.20mol)、及びトルエン35gを仕込み、窒素バルーンを用いてフラスコ中の空気を窒素で置換した。この反応混合物を50℃に加熱後、水酸化バリウム一水和物[Aldrich社製]38mg(0.2mmol)を添加し、50℃で1時間撹拌した。さらに85℃に加熱後、副生するメタノールを系外に除去しながら5時間撹拌して脱アルコール縮合を行った。反応混合物を室温(およそ23℃)まで冷却し、孔径0.2μmのメンブレンフィルタを用いて不溶物を除去した。ロータリーエバポレーターを用いて、この反応混合物からトルエンを50℃で減圧留去することで、無色透明油状物の反応性シリコーン化合物(SC2)74.9gを得た。
得られた反応性シリコーン化合物の1H NMRスペクトルを図11に示す。また、GPCによるポリスチレン換算で測定される重量平均分子量Mwは1,600、分散度:Mw(重量平均分子量)/Mn(数平均分子量)は1.2であった。
製造例1で製造したSC1 98.6質量部、DVB 1.4質量部、及びTPO 1質量部を、50℃で3時間撹拌混合した。さらに2分間撹拌脱泡することで硬化性組成物1を調製した。
得られた組成物の25℃における粘度は51,300mPa・sであった。
製造例3と同様にして、表1に記載の硬化性組成物2〜4をそれぞれ調製した。得られた各組成物の25℃における粘度を、表1に併せて示す。
表2に記載した条件で、クラッド部内に1チャネルのコア部を形成した光導波路を作製した。以下に具体的に説明する(図1〜図5参照)。
このクラッド材料を充填したガラス板を、卓上型塗布ロボット[武蔵エンジニアリング(株)製 SHOTMASTER(登録商標)300DS−S]のワークテーブルに取り付けた。又、5mL UVブロックシリンジ[武蔵エンジニアリング(株)製 PSY−5EU−OR](図3:吐出部94)中に、コア材料として硬化性組成物1を充填して脱泡し、シリンジ吐出部(図3:吐出部本体95)へ内径150μmの金属ニードル[武蔵エンジニアリング(株)製 SN−30G−LF](図3:針状部96)を接続した後、卓上型塗布ロボットに取り付けた。
続いて、ガラス基板上面から金属ニードル先端までの高さ(図3:H1)が270μmとなるように吐出部の位置を調整した。その後、ディスペンサ[武蔵エンジニアリング(株)製 ML−808GXcom]の吐出圧力を550kPaに設定し、卓上型塗布ロボットの描線動作速度(吐出部の移動速度)を14mm/秒に設定した。卓上型塗布ロボットの吐出プログラムを動作させることにより、ガラス基板上面から金属ニードル先端までの高さが270μmの位置で、光導波路の長さが9.5cmとなるように、コア材料である硬化性組成物1を、クラッド材料である硬化性組成物2中に吐出して、未硬化のコア部(図4:未硬化のコア部11A)を形成した後、金属ニードルを未硬化のコア部から抜去した(図5)。コア部描線が完了後、直ちに、卓上型塗布ロボットに設置した、UV光源[200W水銀キセノンランプ、HOYA CANDEO OPTRONICS(株)製 EXECURE 4000−D]に接続した光ファイバーライトガイド先端を、20mm/秒の速度で3回掃引させ、照度1,000mW/cm2(365nm検出)でUV照射し、未硬化のコア部及び未硬化のクラッド部を硬化させてコア部及びクラッド部とした。なお、上記作業は室温(およそ25℃)で実施した。
その後、カミソリを用いてガラス基板からシリコーンゴムシートを剥離した後、150℃のオーブンで20分間加熱した。カミソリを用いて光導波路の断面を露出させ、光ファイバー用紙やすりで端面を研磨することで、長さ5cmのGI型光導波路を得た。
[断面形状]
A:略円形
C1:横長で上部に凹
C2:縦長で上部に凸
[縦横比]
断面写真を画像処理ソフトウェア[アメリカ国立衛生研究所製 ImageJ]で解析し、コア部の最大幅、及び最大高さ(上部に凹形状の場合は凹部の最下部までの高さ)を計測した。得られた最大幅及び最大高さの何れか大きい値に対する他方の値の比を、縦横比として算出した。なお、コア部とクラッド部の境界は、それぞれの線分を含む直線上の画素の最大輝度と最小輝度の平均値((最大輝度+最小輝度)/2)と等しい輝度の点とした。
表2に記載した材料、条件に変更した以外は実施例1と同様に操作して、光導波路を作製し、その断面形状を観察し、評価した。結果を図13〜図16、並びに、表2に併せて示す。
一方、上記の粘度比が所定範囲(1〜6)を超えた13.5となった比較例1の光導波路では、コアの断面が横長で上部に凹が認められる形状を示した(図15)。
また上記の粘度比が所定範囲を下回る0.52となった比較例2の比較例2の光導波路では、コアの断面が縦長で上部に凸が認められる形状を示した(図16)。
11、12、13、14 コア部
11A、12A、13A、14A 未硬化のコア部
19 クラッド部
19A 未硬化のクラッド部
91 支持体
92 底板
93 外枠
94 吐出部
95 吐出部本体
96 針状部
H1 高さ
Claims (3)
- 未硬化のクラッド部に吐出部先端の針状部を刺入する第1工程と、前記針状部から未硬化の材料を吐出させながら、前記針状部を前記未硬化のクラッド部内で移動させ、前記未硬化のクラッド部に周囲を被覆された未硬化のコア部を形成する第2工程と、前記針状部を前記未硬化のクラッド部から抜去する第3工程と、前記未硬化のクラッド部及び前記未硬化のコア部を硬化させる第4工程と、を有する光導波路の製造方法であって、
前記第2工程の温度における、前記未硬化のクラッド部の粘度に対する前記未硬化のコア部を形成する材料の粘度の比が、1.20〜6であることを特徴とする、光導波路の製造方法。 - 前記第3工程と前記第4工程との間に、前記第1工程、前記第2工程及び前記第3工程を一連の工程として繰り返し実施し、前記未硬化のクラッド部に周囲を被覆された複数の未硬化のコア部を形成する、請求項1に記載の製造方法。
- 前記光導波路が、その断面におけるコア部の屈折率が、コア部の中心を最大値として外周部に向けて連続的に屈折率が低下している光導波路である、請求項1又は請求項2に記載の製造方法。
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