KR20190105565A - Gi형 광도파로의 제조방법 - Google Patents

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치나미 마루시마
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Abstract

[과제] 코어의 단면형상이 대략 원형인 GI형 광도파로를 제공하는 것이다.
[해결수단] 미경화의 클래드부에 토출부 선단의 침상부를 자입하는 제1 공정과, 상기 침상부로부터 미경화의 재료를 토출시키면서, 상기 침상부를 상기 미경화의 클래드부내에서 이동시키고, 상기 미경화의 클래드부에 주위를 피복된 미경화의 코어부를 형성하는 제2 공정과, 상기 침상부를 상기 미경화의 클래드부로부터 발거하는 제3 공정과, 상기 미경화의 클래드부 및 상기 미경화의 코어부를 경화시키는 제4 공정을 갖는 광도파로의 제조방법으로서, 상기 제2 공정의 온도에 있어서의, 상기 미경화의 클래드부의 점도에 대한 상기 미경화의 코어부를 형성하는 재료의 점도의 비가, 1.20~6인 것을 특징으로 하는, 광도파로의 제조방법.

Description

GI형 광도파로의 제조방법
본 발명은 GI형 광도파로의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 코어의 단면형상이 대략 원형인 GI형 광도파로의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 클라우드 컴퓨팅의 발전이나 스마트폰 사용자의 증가에 의해, 통신 트래픽은 증가의 일로에 있다. 이 때문에, 송신된 정보데이터가 집중되는 데이터서버에서, 방대한 전력사용량이 발생하는, 나아가서는 처리량의 한계가 다가오고 있다는 등의 문제가 현재화하고 있으며, 이들을 개선하기 위한 기술진전이 급선무가 되고 있다. 그 중에서, 정보를 고밀도이고 고속으로 처리할 수 있는 기술로서, 서버보드내의 일부의 전기배선을 광배선으로 변경하는, 광전기 혼재기판(광전기 복합기판이라고도 한다)이라는 기술이 정력적으로 검토되고 있다.
광전기 혼재기판에서는, 면발광레이저(VCSEL)나 실리콘포토닉스로 대표되는, 전기신호를 광신호로 변환하는 광전변환소자와 함께, 광전송로인 광도파로가 필요시된다.
그런데, 광도파로는 그 구조로부터 스텝인덱스형(SI형)과 그레이디드 인덱스형(GI형)의 2가지 구조로 대별된다. 종래의 광도파로는, 그 가공성의 관점에서 SI형이 이용되어 왔다. SI형은, 코어부와 클래드부에서 명확한 굴절률의 계면을 형성하고, 그 계면반사에 의해 광을 전파시킨다. 한편, GI형은 코어중심이 가장 굴절률이 높고, 외측을 향함에 따라 서서히 굴절률이 감소하는 구조를 갖고 있으며, 이에 따라 코어중심 부근에만 광이 유도되어 전파한다. 이 때문에 GI형은, 코어끼리를 협피치화해도 크로스토크가 발생하지 않고, 또한, 이론상, 계면반사에 의해 전파손실이 발생하지 않는다는 등의 특성을 가지며, 고밀도이고 장거리의 광도파로가 필요한 광전기 혼재기판에 있어서, 이상적인 광도파로 형상으로 되어 있다.
그러나 GI형 광도파로는 제조난이도가 높아, 보고예는 한정되어 있다. 몇 안되는 GI형 광도파로의 제조방법으로는, 특정의 노보넨수지와 에폭시 화합물에 광조사함으로써, 광분해물 및 광경화성의 에폭시 화합물의 물질확산을 유기하고, 굴절률구배를 발생시키는 수법이 알려져 있다(특허문헌 1). 또한, 간편하고 범용적인 수법으로는, 클래드가 되는 광경화성 수지 중에, 코어가 되는 광경화성 수지를 디스펜서로 배선묘화하는 인젝션법, 소위 모스키트법이 보고되어 있다(특허문헌 2).
일본특허공개 2012-198488호 공보 국제공개 2013/002013호 팜플렛
상기 모스키트법은, 매우 간편하고 범용적인 수법인데, 미경화의 클래드내에 코어가 되는 광경화성 수지를 주입하기 때문에, 코어의 단면형상의 제어가 어렵고, 그 단면형상이 변형된 것이 될 우려가 있었다. 또한, 변형된 광도파로는, 이 광도파로의 출사계면에서 코어의 단면형상이 원형으로부터 무너짐으로써, 광강도분포가 출사계면 전체에 퍼져, 코어중심부근에 광의 가두기를 할 수 없게 되는 점에서, 결과로서 광도파로로서의 삽입손실이 악화된다. 이 때문에, 그 단면형상이 대략 원형이고 삽입손실의 악화가 적은, GI형 광도파로의 제조방법이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 코어가 되는 광경화성 수지와 클래드가 되는 광경화성 수지의 점도비를 특정의 범위로 함으로써, 코어의 단면형상이 대략 원형인 GI형 광도파로의 형성이 가능해지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은, 제1 관점으로서, 미경화의 클래드부에 토출부 선단의 침상부를 자입(刺入)하는 제1 공정과, 상기 침상부로부터 미경화의 재료를 토출시키면서, 상기 침상부를 상기 미경화의 클래드부내에서 이동시키고, 상기 미경화의 클래드부에 주위를 피복된 미경화의 코어부를 형성하는 제2 공정과, 상기 침상부를 상기 미경화의 클래드부로부터 발거하는 제3 공정과, 상기 미경화의 클래드부 및 상기 미경화의 코어부를 경화시키는 제4 공정을 갖는 광도파로의 제조방법으로서,
상기 제2 공정의 온도에 있어서의, 상기 미경화의 클래드부의 점도에 대한 상기 미경화의 코어부를 형성하는 재료의 점도의 비가, 1.20~6인 것을 특징으로 하는, 광도파로의 제조방법에 관한 것이다.
제2 관점으로서, 상기 제3 공정과 상기 제4 공정의 사이에, 상기 제1 공정, 상기 제2 공정 및 상기 제3 공정을 일련의 공정으로 하여 반복 실시하고, 상기 미경화의 클래드부에 주위를 피복된 복수의 미경화의 코어부를 형성하는, 제1 관점에 기재된 제조방법에 관한 것이다.
제3 관점으로서, 상기 광도파로가, 그 단면에 있어서의 코어부의 굴절률이, 코어부의 중심을 최대값으로 하여 외주부를 향하여 연속적으로 굴절률이 저하되어 있는 광도파로인, 제1 관점 또는 제2 관점에 기재된 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 광도파로의 제조방법은, 코어의 단면형상이 대략 원형인 GI형 광도파로를 제조할 수 있고, 이에 따라, 삽입손실의 악화를 억제할 수 있는 GI형 광도파로를 제조하는 것이 가능해진다.
도 1은, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 1)이다.
도 2는, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 2)이다.
도 3은, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 3)이다.
도 4는, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 4)이다.
도 5는, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 5)이다.
도 6은, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 6)이다.
도 7은, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 7: 광도파로(10)의 평면도)이다.
도 8은, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 8: 도 7의 A-A선을 따른 단면도)이다.
도 9는, 광도파로의 제조공정을 예시하는 도면(그 9: 도 7의 B-B선을 따른 단면도)이다.
도 10은, 제조예 1에서 얻어진 반응성 실리콘 화합물(SC1)의 1H NMR스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 11은, 제조예 2에서 얻어진 반응성 실리콘 화합물(SC2)의 1H NMR스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 12는, 실시예 1에서 제작한 광도파로의 디지털마이크로스코프에 의한 관찰결과(투과모드)를 나타낸 단면사진이다.
도 13은, 실시예 2에서 제작한 광도파로의 디지털마이크로스코프에 의한 관찰결과(투과모드)를 나타낸 단면사진이다.
도 14는, 실시예 3에서 제작한 광도파로의 디지털마이크로스코프에 의한 관찰결과(투과모드)를 나타낸 단면사진이다.
도 15는, 비교예 1에서 제작한 광도파로의 디지털마이크로스코프에 의한 관찰결과(투과모드)를 나타낸 단면사진이다.
도 16은, 비교예 2에서 제작한 광도파로의 디지털마이크로스코프에 의한 관찰결과(투과모드)를 나타낸 단면사진이다.
<<광도파로의 제조방법>>
본 발명의 광도파로의 제조방법은, 미경화의 클래드부에 토출부 선단의 침상부를 자입하는 제1 공정과, 상기 침상부로부터 미경화의 재료를 토출시키면서, 상기 침상부를 상기 미경화의 클래드부내에서 이동시키고, 상기 미경화의 클래드부에 주위를 피복된 미경화의 코어부를 형성하는 제2 공정과, 상기 침상부를 상기 미경화의 클래드부로부터 발거하는 제3 공정과, 상기 미경화의 클래드부 및 상기 미경화의 코어부를 경화시키는 제4 공정을 갖는다.
또한 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 제3 공정과 상기 제4 공정의 사이에, 상기 제1 공정, 상기 제2 공정 및 상기 제3 공정을 일련의 공정으로 하여 반복 실시하고, 상기 미경화의 클래드부에 주위를 피복된 복수의 미경화의 코어부를 형성한 후, 미경화의 클래드부 및 상기 미경화의 코어부를 경화시키는 제4 공정을 실시해도 된다.
본 발명의 광도파로의 제조방법에 있어서, 후술한 바와 같이, 상기 제2 공정의 온도에 있어서의, 상기 미경화의 클래드부의 점도에 대한 상기 미경화의 코어부를 형성하는 재료의 점도의 비가, 1.20~6인 것을 특징으로 한다. 한편, 제2 공정은 통상, 실온에서 실시될 수 있고, 따라서, 상기 미경화의 클래드부 및 코어부의 점도는, 예를 들어 25℃±5℃의 점도를 말한다. 바람직하게는 이 점도의 비는 1.5~6, 보다 바람직하게는 1.5~4이다.
해당 점도비를 1.20~6의 범위로 함으로써, 코어의 단면형상이 대략 원형인 GI형 광도파로의 형성이 가능해지며, 더 나아가, 삽입손실의 악화가 억제된 GI형 광도파로의 제조로 이어진다.
한편, 본 발명에 있어서, 「대략 원형」이란, 코어의 단면형상의 최대폭(수평방향) 및 최대높이(수직방향)로부터 산출되는 종횡비(최대폭 및 최대높이 중 어느 하나의 큰 값에 대한 타방의 값의 비, 즉 진원에서 최대값 1이 된다.)가, 0.8 이상인 형상을 가리킨다. 특히, 종횡비가 0.9 이상이면, 삽입손실의 악화를 보다 억제할 수 있는 도파로가 되어 바람직하다.
이하, 본 발명의 광도파로를 제조하는 실제의 일련의 순서에 대하여 그 일례를 상세히 서술한다.
도 1~도 6은, 광도파로의 제조공정의 일부를 예시하는 도면이며, 이 제조공정을 인젝션법이라 칭하는 경우가 있다.
우선, 도 1에 나타낸 공정에서는, 지지체(91)를 준비한다. 지지체(91)는, 평면형상이 대략 직사각형상인 바닥판(92)의 주연부에, 평면형상이 대략 액자상이 되는 개구부(93a)를 갖는 외곽(93)이 착탈가능한 상태로 배설된 부재이다. 바닥판(92) 및 외곽(93)의 각각의 재료로는, 예를 들어, 수지(아크릴 등), 유리, 실리콘, 세라믹스, 금속 등을 이용할 수 있다. 단, 바닥판(92)과 외곽(93)은, 동일 재료를 이용하지 않아도 된다. 바닥판(92)의 상면은, 평탄성이 높은 것이 바람직하다.
다음에, 도 2에 나타낸 공정에서는, 지지체(91)의 외곽(93)내에 노출되는 바닥판(92)의 상면에 소정의 재료를 도포하고, 균일하게 퍼뜨려 대략 일정 층두께의 미경화의 클래드부(19A)를 제작한다.
미경화의 클래드부(19A)는, 후술하는 클래드형성재료를, 예를 들어 도포장치(디스펜서 등)나 인쇄장치 등을 이용하여 도포하거나, 혹은, 개구부(93a)로부터 충전함(주입함)으로써 제작할 수 있다. 또한, 미경화의 클래드부(19A)의 재료(클래드형성재료)에 있어서, 예를 들어 카본블랙 등의 광을 흡수하는 소재를 함유시켜도 된다.
미경화의 클래드부(19A)의 점도는 특별히 한정되지 않고, 해당 점도에 대한 후술의 미경화의 코어부의 점도의 비가 1.20~6이 되도록, 점도를 조정하면 된다.
또한 미경화의 클래드부(19A)의 두께는, 후술하는 코어부(11~14)의 직경이나 제조조건 등에 따라 임의로 결정할 수 있으나, 바람직하게는 수mm 정도, 보다 바람직하게는 50~1,000μm 정도로 할 수 있다.
다음에, 도 3에 나타낸 공정에서는, 토출부(94)(토출부 본체(95) 및 침상부(96)를 가진다)를 갖는 도포장치(도시하지 않음)를 준비하고, 준비한 도포장치(도시하지 않음)를 작동시키고, 토출부(94) 선단의 침상부(96)의 일부를 미경화의 클래드부(19A)에 자입한다(제1 공정). 지지체(91)의 바닥판(92)의 상면으로부터 침상부(96)의 선단부까지의 높이(H1)는 적당히 선택할 수 있으나, 예를 들어, 100~1,000μm 정도로 할 수 있다(미경화의 클래드부(19A)의 층두께가 수mm 정도인 경우).
한편, 도포장치(도시하지 않음)는, CPU나 메모리 등을 포함하고 있으며, 프로그램을 함으로써, 토출부(94)를 미경화의 클래드부(19A)에 대하여, X방향, Y방향, 및 Z방향으로 소정의 이동속도로 정밀도 좋게 이동시키는 기능을 갖는다. 또한, 침상부(96)는, 예를 들어, 단면형상이 원환상이며, 도포장치(도시하지 않음)는, 침상부(96)의 원환내로부터 소정의 재료를 소정의 토출압력으로 토출시키는 기능을 갖는다. 침상부(96)의 원환의 내경은 적당히 선택할 수 있으나, 예를 들어, 100~200μm 정도로 할 수 있다. 또한, 침상부(96)의 단면형상은, 원환상 외에, 방형상일 수도 있다. 도포장치(도시하지 않음)는, 예를 들어, 탁상형 도포로봇이나 디스펜서 등을 포함하여 구성할 수 있다.
다음에, 도 4에 나타낸 공정에서는, 도포장치(도시하지 않음)를 작동시키고, 미경화의 클래드부(19A)에 자입한 침상부(96)로부터, 미경화의 코어부를 형성하는 재료로서 후술하는 코어형성재료를 토출시키면서, 침상부(96)를 미경화의 클래드부(19A)내에서 이동시켜 미경화의 코어부(11A)를 형성한다(제2 공정).
한편, 도 4에 있어서, (A)는 평면도, (B)는 (A)의 C-C선을 따른 단면도이다. 단, (A)에 있어서 토출부(94)의 도시는 생략되어 있다. 침상부(96)의 이동방향은 적당히 선택할 수 있으나, 여기서는, 일례로서 X방향으로만 이동시키고 있다. 침상부(96)의 이동속도는 적당히 선택할 수 있으나, 예를 들어, 5~30mm/s 정도로 할 수 있다. 침상부(96)의 토출압력은 적당히 선택할 수 있으나, 예를 들어, 10~1,000kPa 정도로 할 수 있다.
또한, 미경화의 코어부(11A)의 점도는, 상기 서술한 미경화의 클래드부(19A)의 점도에 대한 비가 1.20~6이 되도록 선택하면 된다.
토출부(94)의 이동속도나 침상부(96)의 토출압력, 침상부(96)의 원환의 내경을, 각각 미경화의 코어부(11A)를 형성하는 재료(코어형성재료)나 미경화의 클래드부(19A)를 형성하는 재료(클래드형성재료)의 성상(점도 등)에 맞추어 조정함으로써, 미경화코어부A의 단면형상을 더욱 진원형에 가까운 대략 원형으로 하는 것으로 이어지고, 그리고 후술하는 경화 후에 중심부일수록 굴절률이 높고 주변부에 가까울수록 굴절률이 낮은 코어부(11)를 형성할 수 있다. 미경화의 코어부(11A)의 단면형상이 대략 원형인 경우의 직경은, 예를 들어, 5~200μm 정도로 할 수 있다.
또한, 코어형성재료를 토출시키면서, 토출부(94)의 이동속도나 침상부(96)의 토출압력을 프로그램 등에 의해 변화시킴으로써, 부분적으로 직경이 상이한 코어부(11)를 형성할 수도 있다(스팟사이즈 변환).
한편, 토출부(94)의 이동속도나 침상부(96)의 토출압력을, 미경화의 코어부(11A)의 재료(코어형성재료)나 미경화의 클래드부(19A)의 재료(클래드형성재료)의 성상(점도 등)에 맞추어 조정함으로써, 침상부(96)의 원환의 내경보다 소경인 대략 원형(단면형상)의 미경화의 코어부(11A)를 제작하는 것도 가능하다.
이는, 각 재료의 점도를 조정하여, 보다 점성이 있는 미경화의 코어부(11A)의 재료를 침상부(96)로부터 토출함으로써, 침상부의 원환의 내측면과 재료와의 마찰력이 커지고, 이로 인해, 원환의 내측면 근방으로부터는 상기 재료가 토출되기 어렵고, 원환의 내측면과는 마찰이 발생하지 않는 원환의 중심부 근방의 상기 재료만이 우선적으로 토출됨으로써 실현된다.
한편, 도 4의 공정은, 통상 실온에서 실시될 수 있으나, 냉각플레이트 등의 온조장치(도시하지 않음)에 의해 온도를 조절할 수 있다. 특히, 10μm 이하의 세경의 코어부(11A)를 제작하는 경우에는, 예를 들어, 10~20℃로 하는 것이 바람직하다.
도 4에 나타낸 공정에서는, 미경화의 클래드부(19A)가 형성된 지지체(91)를 고정하고, 침상부(96)를 미경화의 클래드부(19A)내에서 이동시켜 미경화의 코어부(11A)를 형성하는 예를 나타냈다. 그러나, 이러한 태양으로는 한정되지 않고, 예를 들어, 침상부(96)를 고정하고, 미경화의 클래드부(19A)가 형성된 지지체(91)를 이동시켜 미경화의 코어부(11A)를 형성할 수도 있다.
다음에, 도 5에 나타낸 공정에서는, 도 4에 나타낸 상태로부터 토출부(94)를 Z방향으로 이동시켜, 침상부(96)를 미경화의 클래드부(19A)로부터 발거한다(제3 공정).
한편, 이 후, 도 3의 공정의 침상부(96)의 미경화의 클래드부(19A)에의 자입과, 도 4의 미경화의 코어부(11A)를 형성하는 공정과, 도 5의 공정의 미경화의 클래드부(19A)로부터의 침상부(96)의 발거를 반복하고, 도 6에 나타낸 바와 같이, 미경화의 코어부(12A, 13A, 및 14A)를 미경화의 코어부(11A)에 병설하도록 형성해도 된다. 미경화의 코어부(12A, 13A, 및 14A)의 재료에는, 미경화의 코어부(11A)와 동종류의 코어형성재료를 이용해도 되고, 상이한 종류의 코어형성재료를 병용해도 된다. 또한 복수의 코어부를 형성하는 경우, 인접하는 코어부의 피치는, 예를 들어, 20~300μm 정도로 할 수 있다.
상기 서술한 바와 같이, 미경화의 클래드부(19A)는 적당한 유동성(점도)을 가지므로, 침상부(96)를 미경화의 클래드부(19A)로부터 발거해도, 발거의 흔적은 남지 않고, 또한 미경화의 코어부(11A, 더 나아가 12A, 13A, 및 14A)를 형성 후에, 미경화의 클래드부(19A)와의 사이에 계면은 형성되지 않는다.
한편, 도 5 및 도 6에 있어서, (A)는 평면도, (B)는 (A)의 C-C선(도 5) 또는 D-D선(도 6)을 따른 단면도이다. 단, 각 도면의 (A)에 있어서 토출부(94)의 도시는 생략되어 있다.
도 5 및 도 6에 나타낸 공정의 후(도시하지 않음), 미경화의 코어부(11A, 더 나아가 12A, 13A, 및 14A), 그리고 미경화의 클래드부(19A)를, 후술하는 소정의 방법, 즉 광(자외선 등)을 조사하여 경화시키거나, 혹은, 가열처리하여 경화시킨다(제4 공정). 광의 조사만으로는 완전히 경화되지 않는 재료를 이용한 경우에는, 광을 조사한 후, 추가로, 가열해도 된다.
상기 광경화의 경우, 광조사에 이용한 활성광선으로는, 예를 들어, 자외선, 전자선, X선 등을 들 수 있다. 자외선조사에 이용하는 광원으로는, 태양광선, 케미칼램프, 저압수은등, 고압수은등, 메탈할라이드램프, 크세논램프, UV-LED 등을 사용할 수 있다. 또한, 광조사 후, 필요에 따라 포스트베이크를 행함으로써, 구체적으로는 핫플레이트, 오븐 등을 이용하여, 통상, 50~300℃에서 1~120분간 가열함으로써 경화(중합)을 완결시킬 수 있다.
상기 열경화의 경우, 그 가열조건으로는 특별히 한정되지 않으나, 통상, 50~300℃, 1~120분간의 범위로부터 적당히 선택된다. 또한, 가열수단으로는, 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 핫플레이트, 오븐 등을 들 수 있다.
이 경화공정에 의해, 미경화의 코어부(11A, 더 나아가 12A, 13A, 및 14A), 그리고 미경화의 클래드부(19A)는, 각각 중합경화되고, 코어부(11, 더 나아가 12, 13, 및 14), 그리고 클래드부(19)가 형성된다(도 7~도 9, 광도파로(10) 참조. 도 7은, 광도파로(10)를 예시하는 평면도이며, 도 8은, 도 7의 A-A선을 따른 단면도, 도 9는, 도 7의 B-B선을 따른 단면도이다.). 한편, 코어부(11~14)는, 각각, 코어부(11~14)의 내부에 계면을 발생시키는 일 없이 연속적으로 또한 일체적으로 형성되고, 클래드부(19)는, 클래드부(19)의 내부에 계면을 발생시키는 일 없이 일체적으로 형성된다.
한편, 본 형태에서는, 지지체(91)를 준비하여 광도파로를 제조하였으나, 지지체(91)는 반드시 필요한 것은 아니다. 예를 들어, 집적회로내나 프린트기판내에 형성된 오목형상의 형상내에 미경화의 클래드부(19A)를 제작해도 되고, 해당 기판내의 홈이나 슬릿을 지지체의 대체로서 제작해도 된다.
또한, 본 형태에서는, 토출부(94)가 1계통인 예를 나타냈으나, 이러한 태양으로는 한정되지 않고, 복수의 토출부(94)로부터 동시에 코어형성재료를 토출하고, 복수의 미경화의 코어부(예를 들어 11A~14A)를 동시에 형성해도 된다.
<클래드형성재료 및 코어형성재료>
상기 서술한 제조방법에 있어서, 클래드부를 형성하는 클래드형성재료, 그리고, 코어부를 형성하는 코어형성재료는, 상기 서술한 바와 같이 상기 제2 공정의 온도에 있어서의 미경화의 클래드부의 점도, 환언하면, 미경화의 클래드부를 형성하는 클래드형성재료의 점도에 대한, 상기 미경화의 코어부를 형성하는 코어형성재료의 점도의 비가 소정의 범위내에 있는 한, 종래의 광도파로의 클래드부 및 코어부의 형성에 이용되어온 각종의 재료를 적당히 선택 채용할 수 있다.
구체적으로는, 클래드형성재료는 코어형성재료로부터 형성되는 코어부의 중심부보다 저굴절률이 되는 재료이며, 또한, 클래드형성재료 및 코어형성재료 모두, 상기 서술한 제4 공정에 있어서의 광조사나 가열처리에 의해 경화하는 재료로서, 예를 들어, 실리콘수지, 아크릴수지, 비닐수지, 에폭시수지, 폴리이미드수지, 폴리올레핀수지, 폴리노보넨수지 등을 주성분으로 하는 재료 등을 적당히 선택하여 이용할 수 있다. 또한 클래드형성재료에는, 예를 들어 카본블랙 등의 광을 흡수하는 소재를 함유시켜도 된다.
본 발명의 제조방법에서는, 특정구조의 반응성 실리콘 화합물과, 알케닐기 및/또는 (메트)아크릴기를 갖는 화합물을 조합한 중합성 조성물을, 광도파로의 클래드형성재료 및/또는 코어형성재료로서 호적하게 이용할 수 있다.
보다 상세하게는, 예를 들어, 국제공개 2012/097836호 팜플렛에 기재된 중합성 조성물을, 굴절률이나 점도에 따라 클래드형성재료 또는 코어형성재료로서 선택할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 상기 클래드형성재료 및 상기 코어형성재료는, 본 발명의 제조방법에 의한 광도파로의 형성에 있어서 작업성이 우수한 점도를 갖는 것이 바람직하다.
예를 들어, 상기 클래드형성재료의 점도는 25℃에서 500~20,000mPa·s이며, 상기 코어형성재료는 동 600~120,000mPa·s인 것이 바람직하다
한편 상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 제2 공정의 온도에 있어서의 미경화의 클래드부의 점도에 대한 상기 미경화의 코어부를 형성하는 재료의 점도의 비는 소정의 범위(1.20~6)내에 있는 것이 요구되는 점에서, 클래드부(및 코어부)를 형성하는 클래드형성재료, 및 코어부를 형성하는 코어형성재료의 점도도, 상기의 점도비를 만족하도록 각각 선택하면 된다.
실시예
이하, 실시예를 들어, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
한편, 실시예에 있어서, 시료의 조제 및 물성의 분석에 이용한 장치 및 조건은, 이하와 같다.
(1)교반탈포기
장치: (주)싱키제 자전·공전믹서 아와토리렌타로(등록상표) ARE-310
(2)1H NMR
장치: Burker사제 AVANCE IIIHD
측정주파수: 500MHz
측정용매: CDCl3
기준물질: 테트라메틸실란(0.00ppm)
(3)겔침투크로마토그래피(GPC)
장치: (주)시마즈제작소제 Prominence(등록상표) GPC시스템
컬럼: 쇼와덴코(주)제 Shodex(등록상표) GPC KF-804L 및 GPC KF-803L
컬럼온도: 40℃
용매: 테트라하이드로푸란
검출기: RI
검량선: 표준폴리스티렌
(4)점도
장치: Anton Paar사제 MCR레오미터 MCR302
측정시스템: 콘플레이트(직경 25mm, 각도 2도)
온도: 25℃
회전수: 1rpm
대기시간: 5분
(5)디지털마이크로스코프
장치: (주)키엔스제 VHX-5000시리즈
또한, 약기호는 이하의 의미를 나타낸다.
DPSD: 디페닐실란디올[도쿄화성공업(주)제]
STMS: 트리메톡시(4-비닐페닐)실란[신에쯔화학공업(주)제]
DOG: 디옥산글리콜디아크릴레이트[신나카무라화학공업(주)제 NK에스테르 A-DOG]
DVB: 디비닐벤젠[신닛테쯔스미킨화학(주)제 DVB-810, 순도 81%]
I127: 2-하이드록시-1-(4-(4-(2-하이드록시-2-메틸프로피오닐)벤질)페닐)-2-메틸프로판-1-온[BASF재팬(주)제 IRGACURE(등록상표) 127]
TPO: 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀옥사이드[BASF재팬(주)제 IRGACURE(등록상표) TPO]
[제조예 1] 반응성 실리콘 화합물(SC1)의 제조
응축기를 구비한 1L의 가지형 플라스크에, DPSD 177g(0.80mol), STMS 179g(0.80mol), 및 톨루엔 141g을 투입하고, 질소벌룬을 이용하여 플라스크 중의 공기를 질소로 치환하였다. 이 반응혼합물을 50℃로 가열 후, 수산화바륨일수화물[Aldrich사제] 0.303g(1.6mmol)을 첨가하고, 다시 50℃에서 2일간 교반하여 탈알코올축합을 행하였다. 반응혼합물을 실온(약 23℃)까지 냉각하고, 구멍직경 0.2μm의 멤브레인필터를 이용하여 불용물을 제거하였다. 로터리이배포레이터를 이용하여, 이 반응혼합물로부터 톨루엔 및 부생성물의 메탄올을 50℃에서 감압유거함으로써, 무색투명유상물의 반응성 실리콘 화합물(SC1) 305g을 얻었다.
얻어진 반응성 실리콘 화합물의 1H NMR스펙트럼을 도 10에 나타낸다. 또한, GPC에 의한 폴리스티렌환산으로 측정되는 중량평균분자량Mw은 1,300, 분산도Mw/Mn은 1.2였다.
[제조예 2] 반응성 실리콘 화합물(SC2)의 제조
응축기 및 딘스타크장치를 구비한 200mL의 가지형 플라스크에, DPSD 43.3g(0.20mol), STMS 44.9g(0.20mol), 및 톨루엔 35g을 투입하고, 질소벌룬을 이용하여 플라스크 중의 공기를 질소로 치환하였다. 이 반응혼합물을 50℃로 가열 후, 수산화바륨일수화물[Aldrich사제] 38mg(0.2mmol)을 첨가하고, 50℃에서 1시간 교반하였다. 다시 85℃로 가열 후, 부생하는 메탄올을 계외로 제거하면서 5시간 교반하여 탈알코올축합을 행하였다. 반응혼합물을 실온(약 23℃)까지 냉각하고, 구멍직경 0.2μm의 멤브레인필터를 이용하여 불용물을 제거하였다. 로터리이배포레이터를 이용하여, 이 반응혼합물로부터 톨루엔을 50℃에서 감압유거함으로써, 무색투명유상물의 반응성 실리콘 화합물(SC2) 74.9g을 얻었다.
얻어진 반응성 실리콘 화합물의 1H NMR스펙트럼을 도 11에 나타낸다. 또한, GPC에 의한 폴리스티렌환산으로 측정되는 중량평균분자량Mw은 1,600, 분산도: Mw(중량평균분자량)/Mn(수평균분자량)은 1.2였다.
[제조예 3] 경화성 조성물1의 조제
제조예 1에서 제조한 SC1 98.6질량부, DVB 1.4질량부, 및 TPO 1질량부를, 50℃에서 3시간 교반혼합하였다. 다시 2분간 교반탈포함으로써 경화성 조성물1을 조제하였다.
얻어진 조성물의 25℃에 있어서의 점도는 51,300mPa·s였다.
[제조예 4~6] 경화성 조성물2~4의 조제
제조예 3과 동일하게 하여, 표 1에 기재된 경화성 조성물2~4를 각각 조제하였다. 얻어진 각 조성물의 25℃에 있어서의 점도를, 표 1에 함께 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
[실시예 1] GI형 광도파로의 제작
표 2에 기재한 조건으로, 클래드부내에 1채널의 코어부를 형성한 광도파로를 제작하였다. 이하에 구체적으로 설명한다(도 1~도 5 참조).
세로 15cm×가로 3cm×두께 3mm의 유리기판 상(도 1: 바닥판(92))에, 중앙에 세로 10cm×가로 1cm의 개구부(도 1: 개구부(93a))를 갖는 두께 500μm의 실리콘고무시트(도 1: 외곽(93))를 붙이고, 그 개구부에 클래드재료로서 경화성 조성물2를 충전하였다. 이때, 수평방향으로 약 45도 기울이고, 그리고 30분 정치시킴으로써, 개구부에 균일하게 클래드재료를 충전하고, 미경화의 클래드부(도 2: 미경화의 클래드부(19A))로 하였다.
이 클래드재료를 충전한 유리판을, 탁상형 도포로봇[무사시엔지니어링(주)제 SHOTMASTER(등록상표) 300DS-S]의 워크테이블에 부착하였다. 또한, 5mL UV블록실린지[무사시엔지니어링(주)제 PSY-5EU-OR](도 3: 토출부(94)) 중에, 코어재료로서 경화성 조성물 1을 충전하여 탈포하고, 실린지토출부(도 3: 토출부 본체(95))에 내경 150μm의 금속니들[무사시엔지니어링(주)제 SN-30G-LF](도 3: 침상부(96))을 접속한 후, 탁상형 도포로봇에 부착하였다.
계속해서, 유리기판상면으로부터 금속니들선단까지의 높이(도 3: H1)가 270μm가 되도록 토출부의 위치를 조정하였다. 그 후, 디스펜서[무사시엔지니어링(주)제 ML-808GXcom]의 토출압력을 550kPa로 설정하고, 탁상형 도포로봇의 묘선동작속도(토출부의 이동속도)를 14mm/초로 설정하였다. 탁상형 도포로봇의 토출프로그램을 동작시킴으로써, 유리기판상면으로부터 금속니들선단까지의 높이가 270μm인 위치에서, 광도파로의 길이가 9.5cm가 되도록, 코어재료인 경화성 조성물1을, 클래드재료인 경화성 조성물2 중에 토출하여, 미경화의 코어부(도 4: 미경화의 코어부(11A))를 형성한 후, 금속니들을 미경화의 코어부로부터 발거하였다(도 5). 코어부 묘선이 완료 후, 즉시, 탁상형 도포로봇에 설치한, UV광원[200W 수은크세논램프, HOYA CANDEO OPTRONICS(주)제 EXECURE 4000-D]에 접속한 광화이버라이트 가이드선단을, 20mm/초의 속도로 3회 소인시키고, 조도 1,000mW/cm2(365nm 검출)로 UV조사하고, 미경화의 코어부 및 미경화의 클래드부를 경화시켜 코어부 및 클래드부로 하였다. 한편, 상기 작업은 실온(약 25℃)에서 실시하였다.
그 후, 면도칼을 이용하여 유리기판으로부터 실리콘고무시트를 박리한 후, 150℃의 오븐에서 20분간 가열하였다. 면도칼을 이용하여 광도파로의 단면을 노출시키고, 광화이버용지나 줄로 단면(端面)을 연마함으로써, 길이 5cm의 GI형 광도파로를 얻었다.
제작한 광도파로를 디지털마이크로스코프의 스테이지에 수직방향으로 설치하고, 하부의 백색광원으로부터 광을 비추어 투과모드로 광도파로의 단면형상을 관찰하였다. 결과를 도 12에 나타낸다. 또한, 그 형상을 이하의 기준에 따라 평가하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[단면형상]
A: 대략 원형
C1: 횡장으로 상부에 오목
C2: 종장으로 상부에 볼록
[종횡비]
단면사진을 화상처리소프트웨어[미국국립위생연구소제 ImageJ]로 해석하고, 코어부의 최대폭, 및 최대높이(상부에 오목형상인 경우는 오목부의 최하부까지의 높이)를 계측하였다. 얻어진 최대폭 및 최대높이 중 어느 큰 값에 대한 타방의 값의 비를, 종횡비로서 산출하였다. 한편, 코어부와 클래드부의 경계는, 각각의 선분을 포함하는 직선상의 화소의 최대휘도와 최소휘도의 평균값((최대휘도+최소휘도)/2)과 동일한 휘도의 점으로 하였다.
[실시예 2~3, 비교예 1~2]
표 2에 기재한 재료, 조건으로 변경한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 조작하여, 광도파로를 제작하고, 그 단면형상을 관찰하여, 평가하였다. 결과를 도 13~도 16, 그리고, 표 2에 함께 나타낸다.
[표 2]
Figure pct00002
도 12~도 14에 나타낸 바와 같이, 클래드재료(미경화의 클래드부)의 점도에 대한 코어재료(미경화의 코어부를 형성하는 재료)의 점도의 비가 1.2~5.7인 실시예 1~3의 광도파로는, 이들의 코어의 단면형상이 모두 직경이 50μm 정도(실시예 1 및 실시예 2) 혹은 30μm 정도(실시예 3)인 진원형상에 가까운 대략 원형을 나타냈다.
한편, 상기의 점도비가 소정범위(1~6)를 넘은 13.5가 된 비교예 1의 광도파로에서는, 코어의 단면이 횡장으로 상부에 오목이 보이는 형상을 나타냈다(도 15).
또한 상기의 점도비가 소정범위를 하회하는 0.52가 된 비교예 2의 광도파로에서는, 코어의 단면이 종장으로 상부에 볼록이 보이는 형상을 나타냈다(도 16).
이상과 같이, 본 발명의 광도파로의 제조방법에 의해, 코어의 형성재료와 클래드의 형성재료의 점도비를 특정의 범위로 함으로써, 코어의 단면형상이 보다 진원형에 가까운, 대략 원형의 광도파로가 얻어졌다.
10: 광도파로
11, 12, 13, 14: 코어부
11A, 12A, 13A, 14A: 미경화의 코어부
19: 클래드부
19A: 미경화의 클래드부
91: 지지체
92: 바닥판
93: 외곽
94: 토출부
95: 토출부 본체
96: 침상부
H1: 높이

Claims (3)

  1. 미경화의 클래드부에 토출부 선단의 침상부를 자입하는 제1 공정과, 상기 침상부로부터 미경화의 재료를 토출시키면서, 상기 침상부를 상기 미경화의 클래드부내에서 이동시키고, 상기 미경화의 클래드부에 주위를 피복된 미경화의 코어부를 형성하는 제2 공정과, 상기 침상부를 상기 미경화의 클래드부로부터 발거하는 제3 공정과, 상기 미경화의 클래드부 및 상기 미경화의 코어부를 경화시키는 제4 공정을 갖는 광도파로의 제조방법으로서,
    상기 제2 공정의 온도에 있어서의, 상기 미경화의 클래드부의 점도에 대한 상기 미경화의 코어부를 형성하는 재료의 점도의 비가, 1.20~6인 것을 특징으로 하는, 광도파로의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제3 공정과 상기 제4 공정의 사이에, 상기 제1 공정, 상기 제2 공정 및 상기 제3 공정을 일련의 공정으로 하여 반복 실시하고, 상기 미경화의 클래드부에 주위를 피복된 복수의 미경화의 코어부를 형성하는, 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 광도파로가, 그 단면에 있어서의 코어부의 굴절률이, 코어부의 중심을 최대값으로 하여 외주부를 향하여 연속적으로 굴절률이 저하되고 있는 광도파로인, 제조방법.
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