JPWO2017043541A1 - 接合用銅ペースト、接合体の製造方法及び半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の接合用銅ペーストは、金属粒子と、分散媒と、を含む接合用銅ペーストであって、金属粒子がサブマイクロ銅粒子及びフレーク状マイクロ銅粒子を含む。
本実施形態に係る金属粒子としては、サブマイクロ銅粒子、フレーク状マイクロ銅粒子、これら以外の銅粒子、その他の金属粒子等が挙げられる。
サブマイクロ銅粒子としては、粒径が0.12μm以上0.8μm以下の銅粒子を含むものが挙げられ、例えば、体積平均粒径が0.12μm以上0.8μm以下の銅粒子を用いることができる。サブマイクロ銅粒子の体積平均粒径が0.12μm以上であれば、サブマイクロ銅粒子の合成コストの抑制、良好な分散性、表面処理剤の使用量の抑制といった効果が得られやすくなる。サブマイクロ銅粒子の体積平均粒径が0.8μm以下であれば、サブマイクロ銅粒子の焼結性が優れるという効果が得られやすくなる。より一層上記効果を奏するという観点から、サブマイクロ銅粒子の体積平均粒径は、0.15μm以上0.8μm以下であってもよく、0.15μm以上0.6μm以下であってもよく、0.2μm以上0.5μm以下であってもよく、0.3μm以上0.45μm以下であってもよい。
フレーク状マイクロ銅粒子としては、最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が4以上の銅粒子を含むものが挙げられ、例えば、平均最大径が1μ以上20μm以下であり、アスペクト比が4以上の銅粒子を用いることができる。フレーク状マイクロ銅粒子の平均最大径及びアスペクト比が上記範囲内であれば、接合用銅ペーストを焼結した際の体積収縮を充分に低減でき、接合用銅ペーストを焼結させて製造される接合体の接合強度を確保することが容易となる。接合用銅ペーストを半導体素子の接合に用いる場合は半導体装置が良好なダイシェア強度及び接続信頼性を示す傾向にある。より一層上記効果を奏するという観点から、フレーク状マイクロ銅粒子の平均最大径は、1μm以上10μm以下であってもよく、3μm以上10μm以下であってもよい。フレーク状マイクロ銅粒子の最大径及び平均最大径の測定は、例えば、粒子のSEM像から求めることができ、後述するフレーク状マイクロ銅粒子の長径X及び長径の平均値Xavとして求められる。
金属粒子としては、サブマイクロ銅粒子及びマイクロ銅粒子以外のその他の金属粒子を含んでいてもよく、例えば、ニッケル、銀、金、パラジウム、白金等の粒子を含んでいてもよい。その他の金属粒子は、体積平均粒径が0.01μm以上10μm以下であってもよく、0.01μm以上5μm以下であってもよく、0.05μm以上3μm以下であってもよい。その他の金属粒子を含んでいる場合、その含有量は、充分な接合性を得るという観点から、金属粒子の全質量を基準として、20質量%未満であってもよく、10質量%以下であってもよい。その他の金属粒子は、含まれなくてもよい。その他の金属粒子の形状は、特に限定されるものではない。
分散媒は特に限定されるものではなく、揮発性のものであってもよい。揮発性の分散媒としては、例えば、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、α−テルピネオール、イソボルニルシクロヘキサノール(MTPH)等の一価及び多価アルコール類;エチレングリコールブチルエーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールイソブチルエーテル、ジエチレングリコールヘキシルエーテル、トリエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類;エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(DPMA)、乳酸エチル、乳酸ブチル、γ−ブチロラクトン、炭酸プロピレン等のエステル類;N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド等の酸アミド;シクロヘキサノン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン等の脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;炭素数1〜18のアルキル基を有するメルカプタン類;炭素数5〜7のシクロアルキル基を有するメルカプタン類が挙げられる。炭素数1〜18のアルキル基を有するメルカプタン類としては、例えば、エチルメルカプタン、n−プロピルメルカプタン、i−プロピルメルカプタン、n−ブチルメルカプタン、i−ブチルメルカプタン、t−ブチルメルカプタン、ペンチルメルカプタン、ヘキシルメルカプタン及びドデシルメルカプタンが挙げられる。炭素数5〜7のシクロアルキル基を有するメルカプタン類としては、例えば、シクロペンチルメルカプタン、シクロヘキシルメルカプタン及びシクロヘプチルメルカプタンが挙げられる。
接合用銅ペーストには、必要に応じて、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤等の濡れ向上剤;シリコーン油等の消泡剤;無機イオン交換体等のイオントラップ剤などを適宜添加してもよい。
(1)体積平均粒径が0.12μm以上0.8μm以下、好ましくは0.15μm以上0.8μm以下であるサブマイクロ銅粒子と、
(2)平均最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が4以上のフレーク状マイクロ銅粒子を含み、且つ、平均最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が2未満のマイクロ銅粒子の含有量が、フレーク状マイクロ銅粒子全量を基準として、50質量%以下、好ましくは30質量%以下であるマイクロ銅粒子と、
を配合してなるものが挙げられる。
接合用銅ペーストは、上述のサブマイクロ銅粒子、フレーク状マイクロ銅粒子、その他の金属粒子及び任意の添加剤を分散媒に混合して調製することができる。各成分の混合後に、撹拌処理を行ってもよい。接合用銅ペーストは、分級操作により分散液の最大粒径を調整してもよい。このとき、分散液の最大粒径は20μm以下とすることができ、10μm以下とすることもできる。
S=1/2×(3<cos2θ>−1)・・・(1)
式中、θは界面とフレーク状マイクロ銅粒子との成す角度を示し、<cos2θ>は複数のcos2θの値の平均値を示す。
配向秩序度Sは、0.88以上1.00以下であることができる。配向秩序度Sがこのような範囲内であれば、接合用銅ペースト内のフレーク状マイクロ銅粒子が、接合面に対して略平行に配向する。そのため、接合用銅ペーストを焼結させたときの体積収縮を抑制でき、接合用銅ペーストを焼結させて製造される接合体の接合強度を確保することが容易となり、接合用銅ペーストを半導体素子の接合に用いる場合は半導体装置のダイシェア強度及び接続信頼性を向上させやすくなる。
以下、図面を参照しながら好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は、図示の比率に限られるものではない。
各実施例及び比較例における各特性の測定は、以下の方法により行った。
(1)フレーク状マイクロ銅粒子の長径(最大径)及び中径の算出、並びに長径の平均値及び中径の平均値の算出
フレーク状マイクロ銅粒子を、SEM用のカーボンテープ上にスパチュラで載せ、SEM用サンプルとした。このSEM用サンプルをSEM装置(Philips社製 ESEM XL30、又は、日本電子株式会社製 NeoScope JCM−5000)により、印加電圧10kVで観察した。得られた2000倍のSEM像をMicrosoft PowerPoint(Microsoft社製)で読み込んだ(読み込み時、画像サイズは高さ17.07cm×幅22.75cmであった)。画像下部のスケールバー(本例では10μmを示すスケール)の端から端に対し、直線を引き、その直線の長さを記録した(本例では3.7cm)。続いて、フレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状に外接するように長方形を描画した。あるフレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状に対して、1.81cm×1.37cmの長方形を描画した。ここで、長方形の長辺(この例では1.81cm)をフレーク状マイクロ銅粒子の長径X、長方形の短辺(この例では1.37cm)をフレーク状マイクロ銅粒子の中径Yとした。10μmのスケールバーが3.7cmの直線という比率から、次のように長径Xと中径Yを算出した。
長径X=1.81cm×10μm/3.7cm=4.89μm
中径Y=1.37cm×10μm/3.7cm=3.70μm
この操作を画面上のフレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状に対し、重複無く繰り返した。ただし、画面端からはみ出て像が切断されているフレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状は選択しなかった。50個以上のフレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状を測定し、測長結果の平均を計算した。この結果、フレーク状マイクロ銅粒子の長径の平均値Xav及び中径の平均値Yavを得た。
銅板(19×25×3mm3)上に厚さ70μmのステンレス板に3×3mm正方形の開口を3行3列有するメタルマスクを載せ、メタルスキージを用いてステンシル印刷により接合用銅ペーストを塗布した。塗布した接合用銅ペースト上に、チタン、ニッケルがこの順で形成され、3×3mm2の被着面がニッケルであるシリコンチップ(チップ厚:600μm)を載せ、ピンセットで軽く押さえた。これをホットプレート(アズワン株式会社製、EC HOTPLATE EC−1200N)にセットし、空気中、100℃、30分の条件で乾燥処理した。これにより、銅板及びシリコンチップが乾燥した接合用銅ペーストによって弱く接着した接着物を得た。この接着物をカップ内にサンプルクリップ(Samplklip I、Buehler社製)で固定し、周囲にエポキシ注形樹脂(エポマウント、リファインテック株式会社製)を接着物全体が埋まるまで流し込み、真空デシケータ内に静置して1分間減圧して脱泡した。その後、脱泡した接着物を室温で10時間静置し、エポキシ注形樹脂を硬化し、サンプルを調製した。リファインソーエクセル(リファインテック株式会社製)を用いて、サンプルをシリコンチップ近傍で切断した。耐水研磨紙(カーボマックペーパー、リファインテック株式会社製)をつけた研磨装置(Refine Polisher HV、リファインテック株式会社製)で、サンプルを接着物の中央付近まで削り断面を出した。研磨したサンプルは、余分なエポキシ注形樹脂を削り落とし、イオンミリング装置で加工できるサイズにした。イオンミリング装置(IM4000、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)をCP加工モードで用い、アルゴンガス流量0.07〜0.1cm3/min、処理時間120分の条件で、サイズ加工したサンプルを断面加工してSEM用サンプルとした。このSEM用サンプルをSEM装置(日本電子株式会社製、NeoScope JCM−5000)により、印加電圧10kVで観察した。
「(2)接合用銅ペーストの断面モルフォロジー観察」で得られた5000倍のSEM像をMicrosoft PowerPoint(Microsoft社製)で読み込んだ(読み込み時、画像サイズは高さ9.9cm×幅11.74cmであった)。画像下部のスケールバー(本例では5μmを示すスケール)の端から端に対し、直線を引き、その直線の長さを記録した(本例では2.5cm)。続いて、フレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状に外接するように長方形を描画した。あるフレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状に対して、1.79cm×0.36cmの長方形を描画した。ここで、長方形の長辺(この例では1.79cm)はフレーク状マイクロ銅粒子の長径X又は中径Yに相当する。長方形の短辺(この例では0.36cm)をフレーク状マイクロ銅粒子の短径Tとした。5μmのスケールバーが2.5cmの直線という比率から、次のように短径Tを算出した。
短径T=0.36cm×5μm/2.5cm=0.72μm
この操作を画面上のフレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状に対し、重複無く繰り返した。ただし、画面端からはみ出て像が切断されているフレーク状マイクロ銅粒子は選択しなかった。50個以上のフレーク状マイクロ銅粒子に由来する形状を測定し、測長結果の平均を計算した。この結果、フレーク状マイクロ銅粒子の短径の平均値Tavを得た。この短径の平均値Tavと、「(1)フレーク状マイクロ銅粒子の長径及び中径の算出」より得られた長径の平均値Xavと、中径の平均値Yavとを用いて、フレーク状マイクロ銅粒子における長径/中径(Xav/Yav)、長径/短径(Xav/Tav)、中径/短径(Yav/Tav)の比をそれぞれ算出した。
「(2)接合用銅ペーストの断面モルフォロジー観察」で得られた5000倍のSEM像をImageJ(アメリカ国立衛生研究所製)で読み込んだ。SEM像としては、基板又はシリコンチップと接合用銅ペーストとの界面が写っているものを用いた。[T]キーを押してROI Managerウインドウを表示し、Show Allのチェックボックスにチェックを入れた。メインウインドウからStraight Lineを選択した。画像上のフレーク状マイクロ銅粒子の断面の端から端までをクリック→ドラッグでラインを引き、[T]キーを押してROI Managerウインドウに登録した。この操作を画面上のフレーク状マイクロ銅粒に由来する形状に対し、重複無く繰り返した。ただし、画面端からはみ出て像が切断されているフレーク状マイクロ銅粒に由来する形状は選択しなかった。次に、ROI Managerウインドウ内のMeasureボタンを押した。計測された角度がResultsウインドウに表示されるので、[File]→[Save As]でファイルにセーブした。基板又はシリコンチップと接合用銅ペーストとの界面が画像に対し水平からずれている場合には、同様にしてその角度を計測した。セーブされた結果のファイルをMicrosoft Excelで読み込んだ。基板又はシリコンチップと接合用銅ペーストとの界面が画像に対し水平からずれている場合には、測定された各角度データから接合界面の角度を減算した。各角度データθに対しcos2θを求め、その平均値<cos2θ>を算出し、S=1/2×(3<cos2θ>−1)に代入して配向秩序度Sを算出した。
銅板(19×25×3mm3)上に厚さ70μmのステンレス板に3×3mm正方形の開口を3行3列有するメタルマスクを載せ、メタルスキージを用いてステンシル印刷により接合用銅ペーストを塗布した。塗布した接合用銅ペースト上に、チタン、ニッケルがこの順で形成され、3×3mm2の被着面がニッケルであるシリコンチップ(チップ厚:600μm)を載せ、ピンセットで軽く押さえた。これをチューブ炉(株式会社エイブイシー製)にセットし、アルゴンガスを1L/minで流して空気をアルゴンガスに置換した。その後、水素ガスを300mL/minで流しながら昇温10分、350℃、10分の条件で焼結処理して銅板とシリコンチップを銅焼結体で接合した接合体を得た。その後、アルゴンガスを0.3L/minに換えて冷却し、50℃以下で接合体を空気中に取り出した。
接合体の接着強度は、ダイシェア強度により評価した。1kNのロードセルを装着した万能型ボンドテスタ(4000シリーズ、DAGE社製)を用い、測定スピード500μm/s、測定高さ100μmでシリコンチップを水平方向に押し、接合体のダイシェア強度を測定した。8個の接合体の測定した値の平均値をダイシェア強度とした。
厚さ1mmのテフロン(登録商標)板に15×15mm2の開口を設けた。ガラス板上にこのテフロン(登録商標)板を置き、開口部に接合用銅ペーストを充填し、メタルスキージで開口から溢れた銅ペーストを除去した。テフロン(登録商標)板をはずし、チューブ炉にセットし、アルゴンガスを0.3L/minで流しながら、150℃に加熱して1時間保持して分散媒を除去した。そのまま、ガスを水素ガス300mL/minに換え、350℃に昇温して60分焼結処理して、焼結体を得た。その後、アルゴンガスを0.3L/minに換えて冷却し、50℃以下で焼結体を空気中に取り出した。板状の焼結体をガラス板から剥離し、紙やすり(800番)で研磨して10×10mm2のサイズで表面が平坦な板状サンプルを得た。板状サンプルの縦、横、厚みの寸法を測定し、板状サンプルの重量を測定した。これらの値から板状サンプルの密度を算出した。
「(5)ダイシェア強度の測定」に記載の方法で接合体を製造した。製造した接合体をカップ内にサンプルクリップ(Samplklip I、Buehler社製)で固定し、周囲にエポキシ注形樹脂(エポマウント、リファインテック株式会社製)を接合体全体が埋まるまで流し込み、真空デシケータ内に静置して1分間減圧して脱泡した。その後、室温で10時間静置し、エポキシ注形樹脂を硬化し、サンプルを調製した。リファインソーエクセル(リファインテック株式会社製)を用いて、サンプルをシリコンチップ近傍で切断した。耐水研磨紙(カーボマックペーパー、リファインテック株式会社製)をつけた研磨装置(Refine Polisher HV、リファインテック株式会社製)で接合体の中央付近まで削り断面を出した。研磨したサンプルは、余分なエポキシ注形樹脂を削り落とし、イオンミリング装置で加工できるサイズにした。イオンミリング装置(IM4000、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)をCP加工モードで用い、アルゴンガス流量0.07〜0.1cm3/min、処理時間120分の条件で、サイズ加工したサンプルを断面加工してSEM用サンプルとした。このSEM用サンプルをSEM装置(日本電子株式会社製、NeoScope JCM−5000)により、銅焼結体断面を印加電圧10kVで観察した。
「(7)接合体の断面モルフォロジー観察」で得られた5000倍のSEM像をImageJ(アメリカ国立衛生研究所製)で読み込んだ。SEM像としては、基板又はシリコンチップと接合用銅ペーストの界面が写っているものを用いた。「(4)接合用銅ペーストの配向秩序度の算出」と同様の手順で、接合体の配向秩序度Sを算出した。
「(6)焼結体の密度」で作製した板状サンプルを用い、熱拡散率をレーザーフラッシュ法(LFA467、ネッチ社製)で測定した。この熱拡散率と、示差走査熱量測定装置(DSC8500、パーキンエルマー社製)で得られた比熱容量と、「(6)焼結体の密度」で求めた密度との積により、25℃における焼結体の熱伝導率[W/(m・K)]を算出した。
「(5)ダイシェア強度の測定」と同様にして、銅板(19×25×3mm3)と3×3mm2の被着面がニッケルであるシリコンチップ(チップ厚:600μm)とを銅焼結体で接合した接合体を得た。接合体上にシリコーン樹脂(SE1880、東レ・ダウコーニング株式会社製)をシリコンチップが覆われるようにスポイトでコートし、減圧デシケータ内で3分脱泡した。脱泡後、70℃にした温風循環オーブン内に30分、150℃にした温風循環オーブン内に60分保持することで硬化し、温度サイクル用試験片を得た。この温度サイクル用試験片を温度サイクル試験機(TSA−72SE−W、エスペック株式会社製)にセットし、低温側:−40℃、高温側:200℃、各ステップ:15分、除霜サイクル:自動、サイクル数:300サイクルの条件で温度サイクル接続信頼性試験を実施した。超音波探傷装置(インサイト Insight−300)を用い、温度サイクル接続信頼性試験前後の銅焼結体及び被着体界面の接合状態のSAT像を得て、剥離の有無を調べた。接合部の20面積%以上が剥離した場合を不良(×)とした。
分散媒としてα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製)0.5g及びイソボルニルシクロヘキサノール(MTPH、日本テルペン化学株式会社製)0.5gと、サブマイクロ銅粒子としてHT−14(三井金属鉱業株式会社製)7gとをポリ瓶に混合し、超音波ホモジナイザー(US−600、日本精機株式会社製)により19.6kHz、600W、1分処理し分散液を得た。この分散液に、フレーク状マイクロ銅粒子としてMA−C025(三井金属鉱業株式会社製)3gを添加し、スパチュラで乾燥粉がなくなるまでかき混ぜた。ポリ瓶を密栓し、自転公転型攪拌装置(Planetry Vacuum Mixer ARV−310、株式会社シンキー製)を用いて、2000rpmで2分間撹拌し、減圧下、2000rpmで2分間撹拌して接合用銅ペースト1を得た。この接合用銅ペースト1を用いて、各種の測定及び分析を行った。
フレーク状マイクロ銅粒子として3L3(福田金属箔粉工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト2を得た。接合用銅ペースト2を用いて、各種の測定及び分析を行った。
フレーク状マイクロ銅粒子として1110F(三井金属鉱業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト3を得た。接合用銅ペースト3を用いて、各種の測定及び分析を行った。
サブマイクロ銅粒子としてTN−Cu100(太陽日酸株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト4を得た。接合用銅ペースト4を用いて、各種の測定及び分析を行った。
サブマイクロ銅粒子としてCH−0200(三井金属鉱業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト5を得た。接合用銅ペースト5を用いて、各種の測定及び分析を行った。
銅粒子としてCT−500(三井金属鉱業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト6を得た。接合用銅ペースト6を用いて、各種の測定及び分析を行った。
添加剤として銀粒子LM1(トクセン工業株式会製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト7を得た。接合用銅ペースト7を用いて、各種の測定及び分析を行った。
添加剤としてニッケル粒子Ni−HWQ(福田金属箔粉工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト8を得た。接合用銅ペースト8を用いて、各種の測定及び分析を行った。
最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が2未満のマイクロ銅粒子として、球状銅粒子1300Y(三井金属鉱業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト9を得た。接合用銅ペースト9を用いて、各種の測定及び分析を行った。
フレーク状マイクロ銅粒子を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト10を得た。接合用銅ペースト10を用いて、各種の測定及び分析を行った。
フレーク状マイクロ銅粒子の代わりに球状銅粒子1300Y(三井金属鉱業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト11を得た。接合用銅ペースト11を用いて、各種の測定及び分析を行った。
フレーク状マイクロ銅粒子の代わりに球状銅粒子1100Y(三井金属鉱業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト12を得た。接合用銅ペースト12を用いて、各種の測定及び分析を行った。
フレーク状マイクロ銅粒子の代わりに球状銅粒子1050Y(三井金属鉱業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト13を得た。接合用銅ペースト13を用いて、各種の測定及び分析を行った。
フレーク状マイクロ銅粒子の代わりに球状銅粒子1020Y(三井金属鉱業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、接合用銅ペースト14を得た。接合用銅ペースト14を用いて、各種の測定及び分析を行った。
(サブマイクロ銅粒子)
HT−14:50%体積平均粒径0.36μm、粒径が0.12μm以上0.8μm以下の銅粒子の含有量100質量%
TN−Cu100:50%体積平均粒径0.12μm、粒径が0.12μm以上0.8μm以下の銅粒子の含有量90質量%
CH−0200:50%体積平均粒径0.36μm、粒径が0.12μm以上0.8μm以下の銅粒子の含有量100質量%
CT−500:50%体積平均粒径0.72μm、粒径が0.12μm以上0.8μm以下の銅粒子の含有量80質量%
上記サブマイクロ銅粒子において、最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が4以上のフレーク状マイクロ銅粒子の含有量、及び最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が2未満のマイクロ銅粒子の含有量は、いずれも0質量%であった。
(フレーク状マイクロ銅粒子)
MA−C025:平均最大径4.1μm、アスペクト比7.9、最大径が1μm以上20μm以下の銅粒子の含有量100質量%
3L3:平均最大径7.3μm、アスペクト比26、最大径が1μm以上20μm以下の銅粒子の含有量100質量%
1110F:平均最大径5.8μm、アスペクト比20、最大径が1μm以上20μm以下の銅粒子の含有量100質量%
上記フレーク状マイクロ銅粒子において、最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が4以上のフレーク状マイクロ銅粒子の含有量は100質量%であり、最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が2未満のマイクロ銅粒子の含有量は0質量%であった。
(マイクロ銅粒子)
1300Y:平均最大径3.3μm、アスペクト比1
(50%体積平均粒径)
島津ナノ粒子径分布測定装置(SALD−7500nano、株式会社島津製作所製)と付属のソフトウェア(WingSALDII−7500− for Japanese V3.、株式会社島津製作所製)を用いて、以下の(1)〜(5)に従って50%体積平均粒径を測定した。
(1)ソフトウェアの設定
測定装置付属のパソコンでWingSALDII−7500− for Japanese V3.1を起動し,マニュアルを押し装置の初期化を行った。初期化が終わった後に、保存ファイル名を指定し「次へ」をクリックし、測定条件及び粒子径分布計算条件を以下のように設定し、「次へ」をクリックした。
(測定条件)
・回折/散乱光の検出
平均回数(測定回数:1):128、測定回数:1、測定間隔(秒):2
・測定吸光範囲
最大値:0.2、最小値:0
・ブランク領域/測定領域
ブランク測定許容変動最大値:150、測定最適範囲(MAX):45000、測定最適範囲(MIN):15000
(粒子径分布計算条件)
屈折率の選択:参照試料/順金属/半導体等(固体値)
サンプルの物質:4 Copper(銅)
屈折率の選択:1.18−2.21、「側方/後方センサを評価する」にチェックを入れた
(2)ブランク測定
島津ナノ粒子径分布測定装置SALD−7500nano用回分セル(SALD−BC75、株式会社島津製作所製)をSALD−7500nanoに取り付けて測定を行った。SALD−BC75に付属のロート付き回分セル(部品番号S347−61030−41、株式会社島津製作所製、以下「回分セル」という。)内にα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製)を回分セルの2つの標線の間に収まるようにスポイトで滴下した。WingSALDII−7500− for Japanese V3.の画面上から「診断」、「調整」を選択し、位置センサー出力が装置許容範囲内であることを確認した。「キャンセル」をクリックし元の画面に戻り、ブランク測定を選択し測定を行った。
(3)測定溶液の調製
SALD−BC75に付属の回分セルホルダ(部品番号S347−62301、株式会社島津製作所製)のかくはんレバー上に測定したい接合用銅ペーストを2mg載せ、ロート付き回分セルにセットした。次に、WingSALDII−7500− for Japanese V3.の画面上から「スターラ」を選択し、15分間撹拌を行った。
(4)測定
撹拌後、WingSALDII−7500− for Japanese V3.の画面上から「測定」を選択し測定を行った。(1)〜(4)の操作を4回繰り返し、4回測定した。
(5)統計
WingSALDII−7500− for Japanese V3.を起動し、「開く」をクリックし、測定したファイルを選択し、WingSALDII−7500− for Japanese V3.の画面上に測定データを表示した。「重ね描き」をクリックし、画面下段に50.000%径を表示し、4回の平均値を50%体積平均粒径とした。
図11〜13は、実施例1、4及び6の接合用銅ペーストをチップ12と基板との間に挟み、100℃、30分の熱処理を行い調製した接合用銅ペーストの乾燥膜のSEM像である。接合用銅ペースト中で、フレーク状マイクロ銅粒子10の隙間を非フレーク状銅粒子11(サブマイクロ銅粒子)が埋める構造をとっている。これらの接合用銅ペーストは、特定の平均最大径及びアスペクト比を有することで、基板上に印刷塗布する際のせん断力、又は、チップ12をマウントした際の微小な圧力によって、フレーク状マイクロ銅粒子10がチップ12又は基板との界面に対して略平行となるように配向しやすい。
Claims (9)
- 金属粒子と、分散媒と、を含む接合用銅ペーストであって、
前記金属粒子が、体積平均粒径が0.12μm以上0.8μm以下であるサブマイクロ銅粒子と、最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が4以上のフレーク状マイクロ銅粒子とを含み、且つ、前記金属粒子に含まれる、最大径が1μm以上20μm以下であり、アスペクト比が2未満のマイクロ銅粒子の含有量が、前記フレーク状マイクロ銅粒子全量を基準として、50質量%以下である、接合用銅ペースト。 - 無加圧接合用である、請求項1に記載の接合用銅ペースト。
- 前記サブマイクロ銅粒子の含有量が、前記サブマイクロ銅粒子の質量及び前記フレーク状マイクロ銅粒子の質量の合計を基準として、20質量%以上90質量%以下であり、前記フレーク状マイクロ銅粒子の含有量が、前記金属粒子の全質量を基準として、1質量%以上90質量%以下である、請求項1又は2に記載の接合用銅ペースト。
- 前記金属粒子が、ニッケル、銀、金、パラジウム、白金からなる群から選択される少なくとも1種の金属粒子を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接合用銅ペースト。
- 第一の部材、該第一の部材の自重が働く方向側に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の接合用銅ペースト、及び第二の部材がこの順に積層されている積層体を用意し、前記接合用銅ペーストを、前記第一の部材の自重、又は前記第一の部材の自重及び0.01MPa以下の圧力を受けた状態で焼結する工程を備える、接合体の製造方法。
- 第一の部材、該第一の部材の自重が働く方向側に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の接合用銅ペースト、及び第二の部材がこの順に積層されている積層体を用意し、前記接合用銅ペーストを、前記第一の部材の自重、又は前記第一の部材の自重及び0.01MPa以下の圧力を受けた状態で焼結する工程を備え、
前記第一の部材及び前記第二の部材の少なくとも一方が半導体素子である、半導体装置の製造方法。 - 第一の部材と、第二の部材と、前記第一の部材と前記第二の部材とを接合する請求項1〜4のいずれか一項に記載の接合用銅ペーストの焼結体と、を備える、接合体。
- 前記第一の部材及び第二の部材の少なくとも一方が、前記焼結体と接する面に、銅、ニッケル、銀、金及びパラジウムからなる群から選択される少なくとも1種の金属を含む、請求項7に記載の接合体。
- 第一の部材と、第二の部材と、前記第一の部材と前記第二の部材とを接合する請求項1〜4のいずれか一項に記載の接合用銅ペーストの焼結体と、を備え、
前記第一の部材及び前記第二の部材の少なくとも一方が半導体素子である、半導体装置。
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