JPWO2017006816A1 - 陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、再結晶組織においても、結晶粒径の差が大きい結晶が混在している箇所も筋状に見えることがわかった。
Zn:4.0質量%以上7.5質量%以下、
Mg:1.0質量%以上2.2質量%以下、
Fe:0.05質量%以上0.20質量%以下、
Cu:0.30質量%以下、
Ti:0.005質量%以上0.04質量%以下、
B:0.001質量%以上0.02質量%以下、
Si:0.15質量%以下、
Zr:0.05質量%以下、
Mn:0.05質量%以下、
Cr:0.05質量%以下、
V:0.05質量%以下、
を含有し、
Zr、Mn、Cr、V及びTiの含有量の合計である[Zr+Mn+Cr+V+Ti]が、
[Zr+Mn+Cr+V+Ti]≦0.10質量%
の関係を満たし、
Znの含有量が6.0質量%以下かつMgの含有量が1.2質量%以下の範囲を除き、
残部がアルミニウムと不可避不純物からなり、
金属組織が再結晶組織である陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材が提供される。
本実施形態に係る陽極酸化皮膜を有するアルミニウム合金押出材は、アルミニウム合金押出材であって、
Zn:4.0質量%以上7.5質量%以下、
Mg:1.0質量%以上2.2質量%以下、
Fe:0.05質量%以上0.20質量%以下、
Cu:0.30質量%以下、
Ti:0.005質量%以上0.04質量%以下、
B:0.001質量%以上0.02質量%以下、
Si:0.15質量%以下、
Zr:0.05質量%以下、
Mn:0.05質量%以下、
Cr:0.05質量%以下、
V:0.05質量%以下、
を含有し、
Zr、Mn、Cr、V及びTiの含有量の合計である[Zr+Mn+Cr+V+Ti]が、
[Zr+Mn+Cr+V+Ti]≦0.10質量%
の関係を満たし、
Znの含有量が6.0質量%以下かつMgの含有量が1.2質量%以下の範囲を除き、
残部がアルミニウムと不可避不純物からなり、
金属組織が再結晶組織であることを特徴とする。
以下に、本実施形態のアルミニウム合金押出材に係る各元素について説明する。
Zn及びMgは、Zn‐Mg相として析出し、合金の高強度化に寄与する。Znの含有量が4.0質量%以上の場合、十分な強度を得ることができ、Znの含有量が7.5質量%以下であれば、良好な耐食性が得られる。
本実施形態に係るアルミニウム合金押出材は、Znの含有量が、4.0質量%以上7.5質量%以下であり、より好ましくは4.0質量%以上7.0質量%以下であり、さらに好ましくは4.0質量%以上6.0質量%以下であり、よりさらに好ましくは4.0質量%以上5.5質量%未満であり、最も好ましくは4.0質量%以上5.0質量%以下である。
Mgの含有量が1.0質量%以上であれば、十分な強度を得ることができ、Mgの含有量が2.2質量%以下であれば、良好な押出加工性が得られる。
本実施形態に係るアルミニウム合金押出材は、Mgの含有量が、1.0質量%以上2.2質量%以下であり、より好ましくは1.2質量%以上2.2質量%以下であり、さらに好ましくは1.3質量%以上2.2質量%以下であり、よりさらに好ましくは1.4質量%以上2.2質量%以下であり、最も好ましくは1.5質量%以上2.2質量%以下である。
但し、Zn含有量が6.0%質量以下の場合、Mgの含有量を1.2質量%以上、Zn含有量が5.5質量%未満の場合、Mgの含有量を1.6質量%以上とすることが好ましい。
本実施形態に係るアルミニウム合金押出材は、Feの含有量が、0.05質量%以上0.20質量%以下である。
本実施形態に係るアルミニウム合金押出材は、Cuの含有量が、0.30質量%以下である。Cuの含有量が、0.30質量%を超えると、陽極酸化皮膜に黄色味を帯びやすく、また耐食性も悪化しやすい。
本実施形態に係るアルミニウム合金押出材は、Tiの含有量が、0.005質量%以上0.04質量%以下である。また、本実施形態に係るアルミニウム合金押出材は、Bの含有量が、0.001質量%以上0.02質量%以下である。
Tiのみを添加した場合、母相中に固溶してしまい、微細化剤としての作用が小さくなる。また結晶内部への濃度偏析が起こりやすくなるので、ロッドハードナーを微細化剤として用いてTiB2化合物として添加することが好ましい。一方、TiやBを過剰に添加すると化合物として過剰に晶出し、スジ模様の原因となるので添加量の上限規制が必要となる。
本実施形態に係るアルミニウム合金押出材は、Siの含有量が、0.15質量%以下である。Siは、MgとMg‐Si系化合物を形成してスジ模様の一因となるため、0.15%以下に規制することが好ましい。
また、Siの含有量が、0.1質量%以下であることが、より好ましい。Siの含有量がこの範囲であれば、上記の効果がより高まる。
Zr、Mn、Cr、Vは、押出加工時の再結晶化を抑制する作用があるので、それぞれの含有量が0.05質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.02質量%以下である。またこれらの元素は、Znの拡散を抑制する作用もある。
これらの添加量が規定範囲を超えて添加した場合には、再結晶化を抑制し非再結晶組織を形成したり、結晶粒成長を起こす原因となり、更には粗大な過剰な晶出物の原因となるので、全てを合計しても含有量が0.10質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.09質量%以下であり、さらに好ましくは0.08質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.07質量%以下であり、最も好ましくは0.05質量%以下である。
ファイバー状の組織は、陽極酸化皮膜処理を行った場合、陽極酸化皮膜の表面にスジ模様が生じる原因となる。そのため、結晶組織は、結晶粒径が揃った、再結晶組織であることが好ましい。このような微細な再結晶組織が形成させるために、合金成分、鋳造HO条件、押出条件を制御する。結晶組織の形態は、ホウフッ化水素酸水溶液で皮膜処理し、偏光顕微鏡で観察といった方法で確認することができる。
陽極酸化処理面において、押出方向に平行して層状に存在するZn高濃度層とZn低濃度層の幅が0.1mmを超え、3mm以下の範囲においてZn濃度差が1%超える場合に、陽極酸化皮膜処理を行った際に、高濃度部と低濃度部の皮膜形態に差が生じ、その差が筋状模様に見えやすくなる。0.1mm幅の範囲での濃度偏析では、幅が狭すぎて、スジと認識され難い。また、3mmを超える緩やかな濃度偏析もスジとして認識されにくい。
陽極酸化皮膜処理面の再結晶組織の結晶粒サイズが不均一であると、そこで濃度偏析が生じ、筋模様状に見える。
陽極酸化処理面に占める金属間化合物(晶出物)の面積率が2%以上であると、押出加工時に結晶粒が引き伸ばされた際に、押出方向に平行に点在するように移動させられた金属間化合物(晶出物)が筋模様状に見える。
また、本発明によれば、アルミニウム合金押出材の製造方法が提供される。下記の実施形態は、上記実施形態と基本的な構成は同様である。
[Zr+Mn+Cr+V+Ti]≦0.10質量%
の関係を満たし、Znの含有量が6.0質量%以下かつMgの含有量が1.2質量%以下の範囲を除き、残部がアルミニウムと不可避不純物からなり、金属組織が再結晶組織であり、陽極酸化皮膜を有するアルミニウム合金押出材の製造方法であって、
鋳造材を均質化処理の保持条件が400〜560℃で、1〜24時間で処理し、
押出工程で押出比が20を超えて押出加工し、押出加工中の形材の温度が420℃以上になるように押出し、
時効処理工程が100〜180℃で1〜30時間で処理することを特徴とする。
鋳造工程では、上記の合金組成を有するアルミニウム合金溶湯を準備し、脱滓処理や脱ガス処理、フィルタリング等の公知の溶湯処理を行う。そして、DC鋳造法等で、円柱状の鋳塊(ビレット)を得る。
上記の鋳造工程で得られたビレットに均質化処理(HO処理)を施す。均質化処理によって、元素の濃度偏析が解消され、晶出物が減少する。
押出工程では、均質化処理を行ったビレットに押出加工を施して、所定の加工材とする。
押出加工の押出比は20以上であることが好ましい。押出加工の押出比はより好ましくは40以上である。これは、結晶が延ばされることで、濃度変化が緩やか(高濃度部間あるいは低濃度部間の間隔が密であると濃度偏析が改善されやすい)になり、陽極酸化皮膜後の外観でスジ模様が発生し難くなるためである。
ダイスから出た後の押出材は、押出後〜200℃の温度範囲の冷却速度が、0.3〜20℃/sとなるように冷却する。冷却速度が、この条件を満たせば、高い強度が得られ、かつ良好な耐応力腐食割れ性を得ることができる。
押出加工を行った加工材を時効処理する。時効処理工程における保持温度は100〜180℃の条件で、1〜30時間で処理する。また時効処理は、より高強度、耐応力腐食割れ性を得るためには、2段階の時効処理を行っても良い。
鋳造工程、均質化処理工程、押出工程、時効処理工程を順次経ることで得られた押出材は、所定の形状に切削加工された後、陽極酸化皮膜処理が施される。陽極酸化皮膜処理は、公知の条件で行われる。
下記[表1]の実験例A〜Nの成分のビレットを得た。ビレットの直径は325mmであった。これらのビレットを[表2]の条件でHO処理をした後、[表2]の条件で押出加工を行った。押出加工は、ビレット温度400℃の条件で行い、(a)は幅100mm、厚さ10mmフラットバー、(b)は幅120mm、厚さ25mmフラットバーと、2つの押出し形状で行った。
押出材をJIS 14B号試験片に加工し、引張試験を実施した。引張試験では、0.2%耐力≧380MPaであるものを合格とした。
アルミニウム合金試験材の表面を肉厚の20%にあたる量を面削(バフ研磨)し、面削面に陽極酸化皮膜処理を実施した。陽極酸化皮膜処理の処理条件は、20℃、15%硫酸水溶液中で1.5A/dm2で、皮膜厚さ約5μmとした。
アルミニウム合金試験材の表面を肉厚の20%にあたる量を面削し、鏡面に研磨後にホウフッ化水素酸水溶液中で皮膜処理し、偏光顕微鏡で組織を観察し組織を判定した。観察面はL−LT面(押出方向に平行である面の中で、広幅な面)である。
アルミニウム合金試験材の表面を肉厚の20%にあたる量を面削し、鏡面に研磨後に画像解析装置と光学顕微鏡により、晶出物の占有面積を測定した。観察面はL−LT面(押出方向に平行である面の中で、広幅な面)である。
A〜E、M、Nについてのみ、JIS H8711に準拠し、応力腐食割れ試験を実施した。応力腐食割れ試験では、押出方向と直角方向に0.2%耐力の50%にあたる応力を負荷した。腐食液は3.5%NaCl、25℃、10分間浸漬後、50分間乾燥で1サイクルとした。30日間試験を行い、割れの無い材料を合格「○」とした。A、M、Nは、SCC試験の結果が劣るが、これはCu含有量が少ないためであると考えられる。
アルミニウム合金試験材の表面を3mm面削し、研磨後に島津製作所製EPMA−1610を用いて、下記の条件で元素分析を行った。Znの濃度を計測するために、その測定においてはZn含有量の異なる標準試料を使用して、あらかじめZnの検量線を作成して、検量線法にて定量化を行った。ライン上に測定した元素濃度値の最高値と最低値の差を濃度偏析値とした。
加速電圧 :15kV
照射電流 :200nA
ビーム径 :1μm(最小)
sweep condition:LINE x3000
(電子線走査条件:進行方向に対して垂直に3000倍(100μm程度)の範囲で線状に電子線を走査しながら測定)
データ数 :300points
ステップサイズ :10μm
長さ :3000μm(3mm)
測定時間 :2秒/point
図5は、実験例K(比較例)のミクロ組織を観察したものである。Fe、Cu、Mg、Crの含有量が多く、晶出物が偏析した箇所が、押出加工によって引き伸ばされ、スジ状に化合物の連続性が見える。
図6は、実験例B(発明例)のZn濃度分析およびマッピング図を示すグラフである。3mm幅におけるZn濃度偏析は1.0質量%以下である。また図7は、実験例G(比較例)のZn濃度分布、図8は、実験例H(比較例)のZn濃度分布およびマッピング図を示すグラフである。比較例である実験例G、Hは、3mm幅の間にZnの濃度が、1.0質量%を超える濃度偏析が生じている箇所があることがわかる。また、マッピング図より濃度偏析が層状になっていることがわかる。
なお、A〜D、M、Nの押出比はEと比較して大きい、すなわち加工度が高いため、表面の均一性はより高い結果となった。
Claims (7)
- アルミニウム合金押出材であって、
Zn:4.0質量%以上7.5質量%以下、
Mg:1.0質量%以上2.2質量%以下、
Fe:0.05質量%以上0.20質量%以下、
Cu:0.30質量%以下、
Ti:0.005質量%以上0.04質量%以下、
B:0.001質量%以上0.02質量%以下、
Si:0.15質量%以下、
Zr:0.05質量%以下、
Mn:0.05質量%以下、
Cr:0.05質量%以下、
V:0.05質量%以下、
を含有し、
Zr、Mn、Cr、V及びTiの含有量の合計である[Zr+Mn+Cr+V+Ti]が、
[Zr+Mn+Cr+V+Ti]≦0.10質量%
の関係を満たし、
Znの含有量が6.0質量%以下かつMgの含有量が1.2質量%以下の範囲を除き、
残部がアルミニウムと不可避不純物からなり、
金属組織が再結晶組織である陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材。 - Znの含有量が4.0質量%以上5.5質量%未満である、請求項1に記載の陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材。
- Mgの含有量が1.0質量%以上1.6質量%以下である、請求項1又は2に記載の陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材。
- 陽極酸化処理面において、押出方向に平行してZn高濃度相とZn低濃度相が層状に存在し、押出方向に直交する方向において、幅0.1mm以上3mm以下の範囲においてZn濃度差が1%以下であることを特徴とする請求項1から3の何れか一項に記載の陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材。
- 陽極酸化皮膜処理面の再結晶組織の結晶粒サイズが平均値で200μm以下であり、最大結晶粒サイズが1mm以下あることを特徴とする請求項1から4の何れか一項に記載の陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材。
- 陽極酸化処理面に占める晶出物の面積率が2%未満であることを特徴とする請求項1から5の何れか一項に記載の陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材。
- 鋳造材を、均質化処理の保持条件が400〜560℃で、1〜24時間で処理し、
押出工程で押出比が20を超えて押出加工し、押出加工中の形材の温度が420℃以上になるように押出し、
時効処理工程が100〜180℃で1〜30時間で処理することを特徴とする請求項1から6の何れか一項に記載の陽極酸化皮膜を有する外観品質に優れたアルミニウム合金押出材の製造方法。
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