JPWO2016181691A1 - Double-sided adhesive tape for fixing optical films - Google Patents

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泰志 石堂
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由貴 石川
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Abstract

本発明は、光学フィルムの固定に用いられる、被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、及び、テープ加工性を有する光学フィルム固定用両面粘着テープを提供することを目的とする。本発明は、光学フィルムを被着体に固定するための光学フィルム固定用両面粘着テープであって、リビングラジカル重合により得られた、重量平均分子量50万〜180万、分子量分布(Mw/Mn)1.05〜2.5のアクリル系ポリマーと、架橋剤とを含有する粘着剤層を有し、微小せん断ずれ変位測定試験において、80℃で200gの荷重を3分間加えた後に荷重を除去し、更に3分間経過後に測定したずれ変位回復率が30〜90%である粘着剤層を有する光学フィルム固定用両面粘着テープである。An object of the present invention is to provide a double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film, which is used for fixing an optical film, and has high constant load peelability to an adherend, high strain stress resistance, and tape processability. . The present invention is an optical film fixing double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film to an adherend, and has a weight average molecular weight of 500,000 to 1,800,000, molecular weight distribution (Mw / Mn) obtained by living radical polymerization. It has a pressure-sensitive adhesive layer containing an acrylic polymer of 1.05 to 2.5 and a cross-linking agent, and in a minute shear displacement measurement test, a load of 200 g was applied at 80 ° C. for 3 minutes, and then the load was removed. Furthermore, it is a double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film having a pressure-sensitive adhesive layer having a displacement displacement recovery rate measured after elapse of 3 minutes of 30 to 90%.

Description

本発明は、光学フィルムの固定に用いられる、被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、及び、テープ加工性を有する光学フィルム固定用両面粘着テープに関する。 The present invention relates to a double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film, which is used for fixing an optical film and has high constant load peelability, high strain stress resistance, and tape workability to an adherend.

画像表示装置又は入力装置を搭載した携帯電子機器(例えば、携帯電話、携帯情報端末等)においては、組み立てのために両面粘着テープが用いられている。具体的には、例えば、携帯電子機器の表面を保護するためのカバーパネルをタッチパネルモジュール又はディスプレイパネルモジュールの光学フィルムに接着したり、タッチパネルモジュールとディスプレイパネルモジュールとを接着したりするために両面粘着テープが用いられている。
このような両面粘着テープは、例えば、額縁状等の形状に打ち抜かれ、表示画面の周辺に配置されるようにして用いられる(例えば、特許文献1、2)。
In a portable electronic device (for example, a mobile phone, a portable information terminal, etc.) equipped with an image display device or an input device, a double-sided adhesive tape is used for assembly. Specifically, for example, a double-sided adhesive is used to bond a cover panel for protecting the surface of a portable electronic device to a touch panel module or an optical film of a display panel module, or to bond a touch panel module and a display panel module. Tape is used.
Such a double-sided pressure-sensitive adhesive tape is used, for example, by being punched into a frame shape or the like and arranged around the display screen (for example, Patent Documents 1 and 2).

光学フィルムの固定に用いられる両面粘着テープには、粘着力の他に、耐ひずみ応力性が要求される。即ち、粘着テープにより固定された光学フィルムが高温にさらされた場合、粘着テープと光学フィルムとの線膨張係数の相違により、両者の伸び縮みの挙動に相違が生じる。粘着テープと光学フィルムとが強固に固定されていると、その伸び縮みの挙動の相違によって生じた応力が光学フィルムに残存し、光学歪みの原因となる。粘着テープと光学フィルムとの固定を緩やかにすると、光学歪みの発生は抑えられるが、粘着力が不充分になるという問題が発生する。このように、一般に粘着力と耐ひずみ応力性とはトレードオフの関係にあった。 The double-sided pressure-sensitive adhesive tape used for fixing the optical film is required to have strain stress resistance in addition to the adhesive force. That is, when the optical film fixed by the adhesive tape is exposed to a high temperature, the difference in the expansion / contraction behavior of the adhesive tape and the optical film is caused by the difference in the linear expansion coefficient between the adhesive tape and the optical film. When the adhesive tape and the optical film are firmly fixed, the stress generated by the difference in the expansion / contraction behavior remains in the optical film, causing optical distortion. When the adhesive tape and the optical film are loosely fixed, the occurrence of optical distortion can be suppressed, but there is a problem that the adhesive force becomes insufficient. Thus, in general, there was a trade-off relationship between adhesive force and strain stress resistance.

とりわけ近年の大型の携帯電子機器における部品の接着固定においては、重量の大きな部品又は部材を貼り合わせる必要があり、粘着テープにかかる負荷が大きくなっている。また、近年の携帯電子機器では、表示画面の周辺を狭くしてより広い画面を確保する、いわゆる狭額縁化が進んでおり、狭額縁化した携帯電子機器では画面の周辺部の幅が極めて狭いため、接着面積が狭くとも確実に部材を固定できる高い粘着力、とりわけ定荷重を負荷したときに剥がれにくい、高い定荷重剥離性が求められている。 In particular, in the adhesion and fixing of components in recent large-sized portable electronic devices, it is necessary to attach a heavy component or member, and the load on the adhesive tape is increased. Also, in recent portable electronic devices, so-called narrower frames, in which the periphery of the display screen is narrowed to ensure a wider screen, are progressing, and the width of the peripheral portion of the screen is extremely narrow in narrowed portable electronic devices. Therefore, there is a demand for high adhesive force that can securely fix a member even if the bonding area is small, particularly high constant load peelability that is difficult to peel off when a constant load is applied.

更に、携帯電子機器における光学フィルムの固定のためには、両面粘着テープを額縁状等の形状に打ち抜く必要がある。このとき、裁断機のブレードに粘着剤が付着すると、連続した裁断操作が困難になる。特に上述のように狭額縁化が進んで、より狭い額縁状に裁断する際には、粘着剤の付着が問題となる。従って、裁断操作において裁断機のブレードに粘着剤が付着せずに、連続して狭い額縁状に裁断することができる、高いテープ加工性も要求される。
従って、携帯電子機器における光学フィルムの固定に用いられる両面粘着テープには、従来以上に被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、及び、テープ加工性が要求されるようになってきている。
Furthermore, in order to fix the optical film in the portable electronic device, it is necessary to punch out the double-sided adhesive tape into a frame shape or the like. At this time, if the adhesive adheres to the blade of the cutting machine, continuous cutting operation becomes difficult. In particular, when the frame is narrowed as described above, and when cutting into a narrower frame shape, adhesion of the adhesive becomes a problem. Therefore, high tape workability is also required that can be continuously cut into a narrow frame shape without sticking the adhesive to the blade of the cutting machine in the cutting operation.
Therefore, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape used for fixing the optical film in the portable electronic device is required to have higher constant load peelability, higher strain stress resistance, and tape workability than the conventional one. It is coming.

特開2009−242541号公報JP 2009-242541 A 特開2009−258274号公報JP 2009-258274 A

本発明は、上記現状に鑑み、光学フィルムの固定に用いられる、被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、及び、テープ加工性を有する光学フィルム固定用両面粘着テープを提供することを目的とする。 In view of the above situation, the present invention provides a double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film, which is used for fixing an optical film and has high constant load peelability, high strain stress resistance, and tape workability. For the purpose.

本発明は、光学フィルムを被着体に固定するための光学フィルム固定用両面粘着テープであって、リビングラジカル重合により得られた、重量平均分子量50万〜180万、分子量分布(Mw/Mn)1.05〜2.5のアクリル系ポリマーと、架橋剤とを含有する粘着剤層を有し、微小せん断ずれ変位測定試験において、80℃で200gの荷重を3分間加えた後に荷重を除去し、更に3分間経過後に測定したずれ変位回復率が30〜90%である粘着剤層を有する光学フィルム固定用両面粘着テープである。
以下に本発明を詳述する。
The present invention is an optical film fixing double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film to an adherend, and has a weight average molecular weight of 500,000 to 1,800,000, molecular weight distribution (Mw / Mn) obtained by living radical polymerization. It has a pressure-sensitive adhesive layer containing an acrylic polymer of 1.05 to 2.5 and a cross-linking agent, and in a minute shear displacement measurement test, a load of 200 g was applied at 80 ° C. for 3 minutes, and then the load was removed. Furthermore, it is a double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film having a pressure-sensitive adhesive layer having a displacement displacement recovery rate measured after elapse of 3 minutes of 30 to 90%.
The present invention is described in detail below.

本発明者らは、リビングラジカル重合により得られた、重量平均分子量及び分子量分布(Mw/Mn)が特定の範囲内にあるアクリル系ポリマーと、架橋剤とを含有し、かつ、微小せん断ずれ変位測定試験において測定したずれ変位回復率が30〜90%である粘着剤層を有する両面粘着テープは、被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、及び、テープ加工性を発揮できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 The inventors of the present invention include an acrylic polymer obtained by living radical polymerization and having a weight average molecular weight and a molecular weight distribution (Mw / Mn) within a specific range, a crosslinking agent, and a micro shear displacement. A double-sided pressure-sensitive adhesive tape having a pressure-sensitive adhesive layer with a displacement displacement recovery rate measured in a measurement test of 30 to 90% can exhibit high constant load peelability, high strain stress resistance, and tape workability with respect to an adherend. As a result, the present invention has been completed.

本発明の光学フィルム固定用両面粘着テープ(以下、単に「両面粘着テープ」ともいう。)は、微小せん断ずれ変位測定試験において、80℃で200gの荷重を3分間加えた後に荷重を除去し、更に3分間経過後に測定したずれ変位回復率が30〜90%である。
上記ずれ変位回復率が上記範囲内にあると、両面粘着テープは被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、良好なテープ加工性を両立することができる。上記ずれ変位回復率が30%以下であると、粘着剤層が柔らかくなりすぎて剥がれやすくなり、高い定荷重剥離性を発揮することができず、またテープ加工性が悪化してしまう。90%を超えると、粘着剤層が硬くなりすぎて、耐ひずみ応力性が低下する。上記ずれ変位回復率の好ましい下限は35%、好ましい上限は85%であり、より好ましい上限は80%である。
The double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film of the present invention (hereinafter, also simply referred to as “double-sided pressure-sensitive adhesive tape”) was subjected to a load of 200 g at 80 ° C. for 3 minutes in a minute shear displacement measurement test, and then removed. Further, the displacement displacement recovery rate measured after elapse of 3 minutes is 30 to 90%.
When the displacement displacement recovery rate is within the above range, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape can achieve both high constant load peelability, high strain stress resistance, and good tape workability with respect to the adherend. When the displacement displacement recovery rate is 30% or less, the pressure-sensitive adhesive layer becomes too soft and easily peels off, cannot exhibit high constant load peelability, and deteriorates tape workability. If it exceeds 90%, the pressure-sensitive adhesive layer becomes too hard, and the strain stress resistance decreases. A preferable lower limit of the displacement displacement recovery rate is 35%, a preferable upper limit is 85%, and a more preferable upper limit is 80%.

上記微小せん断ずれ変位測定試験に用いる装置の概略を示す模式図を図1に示した。上記ずれ変位回復率は、図1に示したような微小せん断ずれ変位測定試験装置を用いて、例えば、以下のようにして測定することができる。
まず、試験対象となる両面粘着テープの一方の面の離型フィルムを剥がし、露出した粘着剤層にコロナ処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼り付けた後、幅1cm×縦12cmにカットして試験片5とする。
温調器4(例えば、ペルチェ素子と冷却用チラーユニットとの組み合わせ)を80℃に設定し、設定温度で安定するまで放置する。
試験片5の他方の離型フィルムを端から3cm程度剥がして除去し、露出した粘着剤層を、接着面積が1cm×1cmになるよう被着体3に貼り付ける。
貼り付け面上に端面を鏡面処理した石英製のブロック2を載せ、試験片5を200gの分銅6につなぐワイヤーにとりつける。この状態で放置し、5分間恒温化する。
5分後、装置に接続しているPCを操作して荷重を加え始め、3分間試験片5に対し水辺方向へのせん断負荷を与える。ここで粘着剤変形に伴うずれ変位量は、レーザー干渉計1によって試験片5上の鏡面処理石英ブロック2の移動量として検出され、3分間毎秒ごとにPCで値を記録する。
3分後荷重を除去し、粘着剤変形に伴うずれ変位の回復をレーザー干渉計1によって試験片5上の鏡面処理石英ブロック2の移動量として検出し、3分間毎秒ごとにPCで値を記録する。
試験終了後、以下の計算式に基づいて「ずれ変位回復率」を算出することができる。
FIG. 1 is a schematic diagram showing an outline of an apparatus used for the micro shear displacement measurement test. The displacement displacement recovery rate can be measured, for example, as follows using a micro shear displacement displacement measuring test apparatus as shown in FIG.
First, the release film on one side of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape to be tested is peeled off, and a corona-treated polyethylene terephthalate (PET) film is applied to the exposed pressure-sensitive adhesive layer, and then cut into a width of 1 cm and a length of 12 cm The test piece 5 is obtained.
The temperature controller 4 (for example, a combination of a Peltier element and a cooling chiller unit) is set to 80 ° C. and left until it stabilizes at the set temperature.
The other release film of the test piece 5 is removed by peeling about 3 cm from the end, and the exposed pressure-sensitive adhesive layer is attached to the adherend 3 so that the adhesion area becomes 1 cm × 1 cm.
A quartz block 2 having a mirror-finished end surface is placed on the pasting surface, and the test piece 5 is attached to a wire connecting to a weight 6 of 200 g. Let stand in this state and incubate for 5 minutes.
After 5 minutes, the PC connected to the apparatus is operated to start applying a load, and a shear load in the waterside direction is applied to the test piece 5 for 3 minutes. Here, the displacement amount due to the adhesive deformation is detected as the movement amount of the mirror-treated quartz block 2 on the test piece 5 by the laser interferometer 1, and the value is recorded by the PC every second for 3 minutes.
After 3 minutes, the load is removed, and recovery of displacement due to adhesive deformation is detected by the laser interferometer 1 as the amount of movement of the mirror-treated quartz block 2 on the test piece 5, and the value is recorded on a PC every 3 minutes. To do.
After the test is completed, the “slip displacement recovery rate” can be calculated based on the following calculation formula.

ずれ変位回復率(%)={(荷重負荷3分後のずれ変位(μm))−(荷重除去3分後のずれ変位(μm))}/(荷重負荷3分後のずれ変位(μm))×100 Deviation displacement recovery rate (%) = {(deviation displacement after 3 minutes load load (μm)) − (deviation displacement after 3 minutes load removal (μm))} / (deviation displacement after 3 minutes load load (μm) ) × 100

本発明の両面粘着テープは、アクリル系ポリマーと架橋剤とを含有する。
上記アクリル系ポリマーは、リビングラジカル重合により得られた、重量平均分子量が50万〜180万、かつ、分子量分布(Mw/Mn)が1.05〜2.5のものである。このように重量平均分子量及び分子量分布(Mw/Mn)が特定の範囲内にあるアクリル系ポリマーは極めて均質であり、このような均質なポリマー成分からなる粘着剤層を有する両面粘着テープは、被着体に対する高い定荷重剥離性とテープ加工性とを発揮することができる。
The double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention contains an acrylic polymer and a crosslinking agent.
The acrylic polymer is obtained by living radical polymerization and has a weight average molecular weight of 500,000 to 1,800,000 and a molecular weight distribution (Mw / Mn) of 1.05 to 2.5. Thus, an acrylic polymer having a weight average molecular weight and molecular weight distribution (Mw / Mn) within a specific range is extremely homogeneous, and a double-sided pressure-sensitive adhesive tape having a pressure-sensitive adhesive layer composed of such a homogeneous polymer component is not covered. A high constant load peelability and tape processability with respect to the adherend can be exhibited.

上記重量平均分子量が50万未満であると、上記粘着剤層が柔らかくなりすぎて、耐熱性が低下する。上記重量平均分子量が180万を超えると、塗工時の粘度が高すぎて塗工し難くなり、上記粘着剤層の厚みムラを発生させてしまうことがある。上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量(Mw)の好ましい下限は60万、好ましい上限は140万である。 When the weight average molecular weight is less than 500,000, the pressure-sensitive adhesive layer becomes too soft and heat resistance is lowered. When the weight average molecular weight exceeds 1,800,000, the viscosity at the time of coating becomes too high to be difficult to coat, which may cause uneven thickness of the pressure-sensitive adhesive layer. The minimum with a preferable weight average molecular weight (Mw) of the said acrylic polymer is 600,000, and a preferable upper limit is 1.4 million.

上記分子量分布が2.5を超えると、ポリマー成分中に含まれる低分子量成分が多く、被着体に対する定荷重剥離性が低下し、テープ加工性も劣ったものとなる。上記分子量分布の好ましい上限は2.0であり、より好ましい上限は1.8であり、更に好ましい上限は1.7である。 When the molecular weight distribution exceeds 2.5, there are many low molecular weight components contained in the polymer component, the constant load peelability to the adherend is lowered, and the tape processability is also inferior. A preferable upper limit of the molecular weight distribution is 2.0, a more preferable upper limit is 1.8, and a further preferable upper limit is 1.7.

なお、分子量分布(Mw/Mn)は、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である。
重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、ゲルパミエーションクロマトグラフィ(GPC)法によりポリスチレン換算分子量として測定される。具体的には、重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、リビングラジカル重合架橋性アクリル系ポリマーをテトラヒドロフラン(THF)によって50倍希釈して得られた希釈液をフィルターで濾過し、得られた濾液を用いてGPC法によりポリスチレン換算分子量として測定される。GPC法では、例えば、2690 Separations Model(Waters社製)等を使用できる。
The molecular weight distribution (Mw / Mn) is a ratio between the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn).
A weight average molecular weight (Mw) and a number average molecular weight (Mn) are measured as a polystyrene conversion molecular weight by the gel permeation chromatography (GPC) method. Specifically, the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) are obtained by filtering a diluted solution obtained by diluting a living radical polymerization crosslinkable acrylic polymer with tetrahydrofuran (THF) 50 times with a filter, It is measured as a polystyrene-converted molecular weight by the GPC method using the obtained filtrate. In the GPC method, for example, 2690 Separations Model (manufactured by Waters) or the like can be used.

上記アクリル系ポリマーは、リビングラジカル重合により得られたものである。リビングラジカル重合は、重合反応が停止反応又は連鎖移動反応等の副反応で妨げられることなく分子鎖が生長していく重合である。リビングラジカル重合によれば、例えばフリーラジカル重合等と比較してより均一な分子量及び組成を有するポリマーが得られ、低分子量成分等の生成を抑えることができるため、得られるアクリル系ポリマーの重量平均分子量及び分子量分布(Mw/Mn)を所期の範囲とすることができる。更に、上記アクリル系ポリマーが架橋性官能基を有する場合には、該架橋性官能基を全てのポリマーに含ませることができ、より高い定荷重剥離性を発揮することができる。 The acrylic polymer is obtained by living radical polymerization. Living radical polymerization is polymerization in which molecular chains grow without the polymerization reaction being hindered by side reactions such as termination reactions or chain transfer reactions. According to living radical polymerization, for example, a polymer having a more uniform molecular weight and composition than that of free radical polymerization can be obtained, and the production of low molecular weight components and the like can be suppressed. The molecular weight and molecular weight distribution (Mw / Mn) can be within the intended range. Furthermore, when the said acryl-type polymer has a crosslinkable functional group, this crosslinkable functional group can be included in all the polymers, and higher constant load peelability can be exhibited.

図2にリビングラジカル重合を説明する模式図を示した。リビングラジカル重合は、重合反応が停止反応又は連鎖移動反応等の副反応で妨げられることなく分子鎖が生長していく重合である。リビングラジカル重合では、生長末端ラジカルが失活することなく、また反応中に新しくラジカル種が発生することもなく、反応が進行する。その反応途中では、全てのポリマー鎖が均一にモノマーと反応しながら重合し、全てのポリマーの組成は均一に近づく。そのため、架橋性官能基含有モノマー112は、得られるアクリル系ポリマー11の全てのポリマーに含まれる。このようなリビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマー11を、架橋剤を用いて架橋すると、ほとんど全てのポリマーがポリマー鎖間の架橋に関与することができる。とりわけ架橋性官能基含有モノマーを含まない低分子量成分が少ないため、全てのポリマー鎖が架橋に関与する確率が向上する。図3に、リビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーを架橋した場合を説明する模式図を示した。リビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーでは、全てのポリマーの組成は均一であり、架橋性官能基含有モノマーを含むことから、すべてのポリマー鎖が架橋に関与している。なお、図3では架橋性官能基の例として水酸基を記載した。このように、ほとんど全てのポリマーがポリマー鎖間の架橋に関与することができることから、被着体に対して高い定荷重剥離性を発揮できる粘着テープを得ることができる。 FIG. 2 shows a schematic diagram for explaining living radical polymerization. Living radical polymerization is polymerization in which molecular chains grow without the polymerization reaction being hindered by side reactions such as termination reactions or chain transfer reactions. In living radical polymerization, the reaction proceeds without the growth terminal radicals being deactivated and without generating new radical species during the reaction. In the middle of the reaction, all polymer chains are polymerized while uniformly reacting with the monomer, and the composition of all polymers approaches uniform. Therefore, the crosslinkable functional group-containing monomer 112 is included in all the polymers of the acrylic polymer 11 to be obtained. When the acrylic polymer 11 obtained by such living radical polymerization is crosslinked using a crosslinking agent, almost all the polymers can participate in crosslinking between polymer chains. In particular, since there are few low molecular weight components that do not contain a crosslinkable functional group-containing monomer, the probability that all polymer chains are involved in crosslinking is improved. FIG. 3 is a schematic diagram for explaining a case where an acrylic polymer obtained by living radical polymerization is crosslinked. In the acrylic polymer obtained by living radical polymerization, the composition of all polymers is uniform, and since the crosslinkable functional group-containing monomer is included, all polymer chains are involved in crosslinking. In FIG. 3, a hydroxyl group is shown as an example of the crosslinkable functional group. Thus, since almost all polymers can participate in crosslinking between polymer chains, it is possible to obtain an adhesive tape that can exhibit high constant load peelability to the adherend.

従来のフリーラジカル重合では、重量平均分子量及び分子量分布(Mw/Mn)を所期の範囲に調整することは困難である。
図4にフリーラジカル重合を説明する模式図を示した。フリーラジカル重合では、反応中に連続的にラジカル種が発生してモノマーに付加し、重合が進行する。そのためフリーラジカル重合では、反応の途中で生長末端ラジカルが失活したポリマー123や、反応中に新しく発生したラジカル種により生長したポリマー124が生成する。そのため、架橋性官能基を含有するアクリル系ポリマーをフリーラジカル重合で製造すると、比較的低分子量の架橋性官能基含有モノマーを含まないポリマーが生成してしまう。このようなフリーラジカル重合により得られたアクリル系ポリマー12を、架橋剤を用いて架橋しても、架橋性官能基含有モノマーを含まないポリマーは、ポリマー鎖間での架橋に関与することができない。図5に、フリーラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーを架橋した場合を説明する模式図を示した。フリーラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーでは、ポリマーの組成が不均一であり、比較的低分子量の架橋性官能基含有モノマーを含まないポリマーを含むことから、架橋に関与できないポリマー鎖が存在している。なお、図5では架橋性官能基の例として水酸基を記載した。両面粘着テープとして被着体に貼着して荷重を付加したときに、架橋に関与できない架橋性官能基含有モノマーを含まない部位から剥離が発生してしまうことから、被着体に対する定荷重剥離性を発揮することはできない。
In the conventional free radical polymerization, it is difficult to adjust the weight average molecular weight and the molecular weight distribution (Mw / Mn) to an intended range.
FIG. 4 shows a schematic diagram for explaining free radical polymerization. In free radical polymerization, radical species are continuously generated during the reaction and added to the monomer, and the polymerization proceeds. Therefore, in the free radical polymerization, a polymer 123 in which the growing terminal radical is deactivated during the reaction and a polymer 124 grown by the radical species newly generated during the reaction are generated. Therefore, when an acrylic polymer containing a crosslinkable functional group is produced by free radical polymerization, a polymer containing no relatively low molecular weight crosslinkable functional group-containing monomer is produced. Even when the acrylic polymer 12 obtained by such free radical polymerization is crosslinked using a crosslinking agent, a polymer that does not contain a crosslinkable functional group-containing monomer cannot participate in crosslinking between polymer chains. . FIG. 5 shows a schematic diagram for explaining a case where an acrylic polymer obtained by free radical polymerization is crosslinked. The acrylic polymer obtained by free radical polymerization has a non-uniform polymer composition and contains a polymer that does not contain a relatively low molecular weight crosslinkable functional group-containing monomer. ing. In FIG. 5, a hydroxyl group is shown as an example of the crosslinkable functional group. When a load is applied by sticking to an adherend as a double-sided adhesive tape, peeling occurs from a site that does not contain a crosslinkable functional group-containing monomer that cannot participate in crosslinking. I can't show my sexuality.

このようにリビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーは、フリーラジカル重合等により得られたアクリル系ポリマーと比較してより均一な分子量及び組成を有し、低分子量成分の含有量が少なく、ほぼ全てのポリマーに架橋性官能基含有モノマーが含まれるという性質を有する。被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、テープ加工性という本発明の効果は、リビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーを用いることによりはじめて発揮されるものである。
このようなリビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーの特性は、重合反応が停止反応又は連鎖移動反応等の副反応で妨げられることなく分子鎖が生長していくというリビングラジカル重合という製造方法によるものである。しかしながら、重量平均分子量(Mw)や分子量分布(Mw/Mn)といったポリマー全体の平均値としてリビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーの特性を間接的に表すことは可能であっても、含まれる個々のポリマーの鎖長や、個々のポリマー中のモノマー成分等の構造や特性を直接的に特定することは極めて困難である。リビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーを、その構造又は特性により直接特定することは、不可能であるか、又はおよそ実際的でないといわざるを得ない。従って、本発明においては、リビングラジカル重合アクリル系ポリマーを、「リビングラジカル重合により得られた、・・・アクリル系ポリマー」と、その物の製造方法により記載することは許容されるべきである。
Thus, the acrylic polymer obtained by living radical polymerization has a more uniform molecular weight and composition compared to the acrylic polymer obtained by free radical polymerization and the like, and the content of low molecular weight components is small, All polymers have the property of containing a crosslinkable functional group-containing monomer. The effects of the present invention, such as high constant load peelability, high strain stress resistance, and tape processability with respect to the adherend, are exhibited only when an acrylic polymer obtained by living radical polymerization is used.
The characteristics of the acrylic polymer obtained by such living radical polymerization are based on a production method called living radical polymerization in which a molecular chain grows without being hindered by a side reaction such as a termination reaction or a chain transfer reaction. Is. However, although it is possible to indirectly represent the properties of the acrylic polymer obtained by living radical polymerization as an average value of the whole polymer such as weight average molecular weight (Mw) and molecular weight distribution (Mw / Mn), it is included. It is extremely difficult to directly specify the chain length of each polymer and the structure and characteristics of the monomer component in each polymer. It must be said that it is impossible or almost impractical to directly identify the acrylic polymer obtained by living radical polymerization by its structure or properties. Therefore, in the present invention, it should be allowed to describe the living radical polymerization acrylic polymer by “the acrylic polymer obtained by living radical polymerization,” and the production method thereof.

リビングラジカル重合のなかでも、有機テルル重合開始剤を用いたリビングラジカル重合は、他のリビングラジカル重合とは異なり、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、アミド基及びニトリル基等の架橋性官能基を有するラジカル重合性モノマーをいずれも保護することなく、同一の開始剤で重合して均一な分子量及び組成を有するポリマーを得ることができる。このため、架橋性官能基を有するラジカル重合性モノマーを容易に共重合することができる。 Among living radical polymerizations, living radical polymerization using an organic tellurium polymerization initiator has a crosslinkable functional group such as a carboxyl group, a hydroxyl group, an amino group, an amide group, and a nitrile group, unlike other living radical polymerizations. Without protecting any radically polymerizable monomer, it is possible to obtain a polymer having a uniform molecular weight and composition by polymerizing with the same initiator. For this reason, the radically polymerizable monomer which has a crosslinkable functional group can be copolymerized easily.

上記有機テルル重合開始剤は、リビングラジカル重合に一般的に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、有機テルル化合物、有機テルリド化合物等が挙げられる。
上記有機テルル化合物として、例えば、(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−クロロ−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−ヒドロキシ−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−メトキシ−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−アミノ−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−ニトロ−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−シアノ−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−メチルカルボニル−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−フェニルカルボニル−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−メトキシカルボニル−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−フェノキシカルボニル−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−スルホニル−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−トリフルオロメチル−4−(メチルテラニル−メチル)ベンゼン、1−クロロ−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−ヒドロキシ−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−メトキシ−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−アミノ−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−ニトロ−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−シアノ−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−メチルカルボニル−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−フェニルカルボニル−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−メトキシカルボニル−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−フェノキシカルボニル−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−スルホニル−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−トリフルオロメチル−4−(1−メチルテラニル−エチル)ベンゼン、1−クロロ−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−ヒドロキシ−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−メトキシ−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−アミノ−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−ニトロ−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−シアノ−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−メチルカルボニル−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−フェニルカルボニル−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−メトキシカルボニル−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−フェノキシカルボニル−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−スルホニル−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、1−トリフルオロメチル−4−(2−メチルテラニル−プロピル)ベンゼン、2−(メチルテラニル−メチル)ピリジン、2−(1−メチルテラニル−エチル)ピリジン、2−(2−メチルテラニル−プロピル)ピリジン、2−メチルテラニル−エタン酸メチル、2−メチルテラニル−プロピオン酸メチル、2−メチルテラニル−2−メチルプロピオン酸メチル、2−メチルテラニル−エタン酸エチル、2−メチルテラニル−プロピオン酸エチル、2−メチルテラニル−2−メチルプロピオン酸エチル、2−メチルテラニルアセトニトリル、2−メチルテラニルプロピオニトリル、2−メチル−2−メチルテラニルプロピオニトリル等が挙げられる。これらの有機テルル化合物中のメチルテラニル基は、エチルテラニル基、n−プロピルテラニル基、イソプロピルテラニル基、n−ブチルテラニル基、イソブチルテラニル基、t−ブチルテラニル基、フェニルテラニル基等であってもよく、また、これらの有機テルル化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
The organic tellurium polymerization initiator is not particularly limited as long as it is generally used for living radical polymerization, and examples thereof include organic tellurium compounds and organic telluride compounds.
Examples of the organic tellurium compound include (methylterranyl-methyl) benzene, (1-methylterranyl-ethyl) benzene, (2-methylterranyl-propyl) benzene, 1-chloro-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-hydroxy- 4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-methoxy-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-amino-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-nitro-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1- Cyano-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-methylcarbonyl-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-phenylcarbonyl-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-methoxycarbonyl-4- (methylterranyl-methyl) ) Benzene, 1- Enoxycarbonyl-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-sulfonyl-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-trifluoromethyl-4- (methylterranyl-methyl) benzene, 1-chloro-4- (1 -Methyl terranyl-ethyl) benzene, 1-hydroxy-4- (1-methyl terranyl-ethyl) benzene, 1-methoxy-4- (1-methyl teranyl-ethyl) benzene, 1-amino-4- (1-methyl terranyl-ethyl) Benzene, 1-nitro-4- (1-methylterranyl-ethyl) benzene, 1-cyano-4- (1-methylterranyl-ethyl) benzene, 1-methylcarbonyl-4- (1-methylterranyl-ethyl) benzene, 1- Phenylcarbonyl-4- (1-methylterranyl-ethyl) benzene, 1-meth Sicarbonyl-4- (1-methylterranyl-ethyl) benzene, 1-phenoxycarbonyl-4- (1-methylterranyl-ethyl) benzene, 1-sulfonyl-4- (1-methylterranyl-ethyl) benzene, 1-trifluoromethyl -4- (1-methylteranyl-ethyl) benzene, 1-chloro-4- (2-methylterranyl-propyl) benzene, 1-hydroxy-4- (2-methylterranyl-propyl) benzene, 1-methoxy-4- (2 -Methyl teranyl-propyl) benzene, 1-amino-4- (2-methyl teranyl-propyl) benzene, 1-nitro-4- (2-methyl teranyl-propyl) benzene, 1-cyano-4- (2-methyl teranyl-propyl) Benzene, 1-methylcarbonyl-4- (2-methylterranyl-propyl ) Benzene, 1-phenylcarbonyl-4- (2-methylterranyl-propyl) benzene, 1-methoxycarbonyl-4- (2-methylterranyl-propyl) benzene, 1-phenoxycarbonyl-4- (2-methylterranyl-propyl) benzene 1-sulfonyl-4- (2-methylterranyl-propyl) benzene, 1-trifluoromethyl-4- (2-methylterranyl-propyl) benzene, 2- (methylterranyl-methyl) pyridine, 2- (1-methylterranyl-ethyl) ) Pyridine, 2- (2-methylterranyl-propyl) pyridine, 2-methylterranyl-methyl ethanoate, methyl 2-methylterranyl-propionate, methyl 2-methylterranyl-2-methylpropionate, 2-methylterranyl-ethyl ethanoate, 2 -Methylterranil Ethyl propionate, 2-Mechiruteraniru -2-methylpropionic acid ethyl, 2-methyl-Terra alkylsulfonyl acetonitrile, 2-methyl-Terra sulfonyl propionitrile, 2-methyl-2-methyl-Terra sulfonyl propionitrile, and the like. The methyl terranyl group in these organic tellurium compounds may be an ethyl terranyl group, n-propyl terranyl group, isopropyl terranyl group, n-butyl terranyl group, isobutyl terranyl group, t-butyl terranyl group, phenyl terranyl group, etc. These organic tellurium compounds may be used alone or in combination of two or more.

上記有機テルリド化合物として、例えば、ジメチルジテルリド、ジエチルジテルリド、ジ−n−プロピルジテルリド、ジイソプロピルジテルリド、ジシクロプロピルジテルリド、ジ−n−ブチルジテルリド、ジ−sec−ブチルジテルリド、ジ−tert−ブチルジテルリド、ジシクロブチルジテルリド、ジフェニルジテルリド、ビス−(p−メトキシフェニル)ジテルリド、ビス−(p−アミノフェニル)ジテルリド、ビス−(p−ニトロフェニル)ジテルリド、ビス−(p−シアノフェニル)ジテルリド、ビス−(p−スルホニルフェニル)ジテルリド、ジナフチルジテルリド、ジピリジルジテルリド等が挙げられる。これらの有機テルリド化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、ジメチルジテルリド、ジエチルジテルリド、ジ−n−プロピルジテルリド、ジ−n−ブチルジテルリド、ジフェニルジテルリドが好ましい。 Examples of the organic telluride compound include dimethyl ditelluride, diethyl ditelluride, di-n-propyl ditelluride, diisopropyl ditelluride, dicyclopropyl ditelluride, di-n-butyl ditelluride, di-sec-butyl ditelluride. , Di-tert-butyl ditelluride, dicyclobutyl ditelluride, diphenyl ditelluride, bis- (p-methoxyphenyl) ditelluride, bis- (p-aminophenyl) ditelluride, bis- (p-nitrophenyl) ditelluride, bis -(P-cyanophenyl) ditelluride, bis- (p-sulfonylphenyl) ditelluride, dinaphthyl ditelluride, dipyridyl ditelluride and the like can be mentioned. These organic telluride compounds may be used alone or in combination of two or more. Of these, dimethyl ditelluride, diethyl ditelluride, di-n-propyl ditelluride, di-n-butyl ditelluride and diphenyl ditelluride are preferable.

なお、本発明の効果を損なわない範囲内で、上記有機テルル重合開始剤に加えて、重合速度の促進を目的として重合開始剤としてアゾ化合物を用いてもよい。
上記アゾ化合物は、ラジカル重合に一般的に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、1−[(1−シアノ−1−メチルエチル)アゾ]ホルムアミド、4,4’−アゾビス(4−シアノバレリアン酸)、ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、ジメチル−1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボキシレート)、2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[1,1’−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}、2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]、2,2’−アゾビス[N−(2−プロペニル)−2−メチルプロピオンアミド]、2,2’−アゾビス(N−ブチル−2−メチルプロピオンアミド)、2,2’−アゾビス(N−シクロヘキシル−2−メチルプロピオンアミド)、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩、2,2’−アゾビス{2−[1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル]プロパン}二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]四水和物、2,2’−アゾビス(1−イミノ−1−ピロリジノ−2−メチルプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)等が挙げられる。これらのアゾ化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
In addition, within the range which does not impair the effect of this invention, in addition to the said organic tellurium polymerization initiator, you may use an azo compound as a polymerization initiator for the purpose of acceleration | stimulation of a polymerization rate.
The azo compound is not particularly limited as long as it is generally used for radical polymerization. For example, 2,2′-azobis (isobutyronitrile), 2,2′-azobis (2-methylbutyronitrile) ), 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2′-azobis (4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile), 1,1-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile) ), 1-[(1-cyano-1-methylethyl) azo] formamide, 4,4′-azobis (4-cyanovaleric acid), dimethyl-2,2′-azobis (2-methylpropionate), Dimethyl-1,1′-azobis (1-cyclohexanecarboxylate), 2,2′-azobis {2-methyl-N- [1,1′-bis (hydroxymethyl) -2-hydroxyethyl Propionamide}, 2,2′-azobis [2-methyl-N- (2-hydroxyethyl) propionamide], 2,2′-azobis [N- (2-propenyl) -2-methylpropionamide], 2 , 2′-azobis (N-butyl-2-methylpropionamide), 2,2′-azobis (N-cyclohexyl-2-methylpropionamide), 2,2′-azobis [2- (2-imidazoline-2 -Yl) propane] dihydrochloride, 2,2'-azobis {2- [1- (2-hydroxyethyl) -2-imidazolin-2-yl] propane} dihydrochloride, 2,2'-azobis [2 -(2-imidazolin-2-yl) propane], 2,2'-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride, 2,2'-azobis [N- (2-carboxyethyl) -2-methylpropionami Tetrahydrate, 2,2′-azobis (1-imino-1-pyrrolidino-2-methylpropane) dihydrochloride, 2,2′-azobis (2,4,4-trimethylpentane) and the like. It is done. These azo compounds may be used alone or in combination of two or more.

上記アクリル系ポリマーの原料となるモノマー混合物は、架橋性官能基含有モノマーを含有することが好ましい。上記架橋性官能基含有モノマーは、上記アクリル系ポリマーに架橋性官能基を挿入する役割を有する。
上記架橋性官能基としては、例えば、水酸基、カルボキシル基、グリジシル基、アミノ基、アミド基、ニトリル基等が挙げられる。なかでも、上記粘着剤層のゲル分率の調整が容易であることから、水酸基又はカルボキシル基が好ましく、水酸基がより好ましい。
The monomer mixture used as the raw material for the acrylic polymer preferably contains a crosslinkable functional group-containing monomer. The crosslinkable functional group-containing monomer has a role of inserting a crosslinkable functional group into the acrylic polymer.
Examples of the crosslinkable functional group include a hydroxyl group, a carboxyl group, a glycidyl group, an amino group, an amide group, and a nitrile group. Especially, since adjustment of the gel fraction of the said adhesive layer is easy, a hydroxyl group or a carboxyl group is preferable and a hydroxyl group is more preferable.

水酸基を有するモノマーとしては、例えば、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルが挙げられる。
カルボキシル基を有するモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸が挙げられる。
グリシジル基を有するモノマーとしては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレートが挙げられる。
アミド基を有するモノマーとしては、例えば、ヒドロキシエチルアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド等が挙げられる。
ニトリル基を有するモノマーとしては、例えば、アクリロニトリル等が挙げられる。
As a monomer which has a hydroxyl group, (meth) acrylic acid ester which has hydroxyl groups, such as 4-hydroxybutyl (meth) acrylate and 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, is mentioned, for example.
As a monomer which has a carboxyl group, (meth) acrylic acid is mentioned, for example.
Examples of the monomer having a glycidyl group include glycidyl (meth) acrylate.
Examples of the monomer having an amide group include hydroxyethyl acrylamide, isopropyl acrylamide, dimethylaminopropyl acrylamide and the like.
Examples of the monomer having a nitrile group include acrylonitrile.

上記架橋性官能基含有モノマーとして水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルを用いる場合、上記モノマー混合物中の含有量は特に限定されないが、好ましい下限は0.01重量%、好ましい上限は30重量%である。上記水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステルの含有量が0.01重量%未満であると、得られる粘着剤層が柔らかくなりすぎて、耐熱性が低下することがあり、30重量%を超えると、得られる粘着剤層が硬くなりすぎて、両面粘着テープが剥がれやすくなったり、耐ひずみ応力性が低下してしまったりすることがある。 When a (meth) acrylic acid ester having a hydroxyl group is used as the crosslinkable functional group-containing monomer, the content in the monomer mixture is not particularly limited, but the preferred lower limit is 0.01% by weight and the preferred upper limit is 30% by weight. is there. When the content of the (meth) acrylic acid ester having a hydroxyl group is less than 0.01% by weight, the resulting pressure-sensitive adhesive layer may become too soft and the heat resistance may be lowered. The resulting pressure-sensitive adhesive layer may become too hard, and the double-sided pressure-sensitive adhesive tape may be easily peeled off or the strain stress resistance may be reduced.

上記架橋性官能基含有モノマーとしてカルボキシル基を有するアクリル系モノマーを用いる場合、上記モノマー混合物中の含有量は限定されないが、好ましい下限は0.1重量%、好ましい上限は10重量%である。上記カルボキシル基を有するアクリル系モノマーの含有量が0.1重量%未満であると、得られる粘着剤層が柔らかくなりすぎて、耐熱性が低下することがあり、10重量%を超えると、得られる粘着剤層が硬くなりすぎて、両面粘着テープが剥がれやすくなることがある。 When an acrylic monomer having a carboxyl group is used as the crosslinkable functional group-containing monomer, the content in the monomer mixture is not limited, but the preferred lower limit is 0.1% by weight and the preferred upper limit is 10% by weight. When the content of the acrylic monomer having a carboxyl group is less than 0.1% by weight, the resulting pressure-sensitive adhesive layer may become too soft and the heat resistance may be lowered. The pressure-sensitive adhesive layer is too hard and the double-sided pressure-sensitive adhesive tape may be easily peeled off.

上記粘着剤層が上記ずれ変位回復率を満たすためには、上記アクリル系ポリマーの原料となる混合モノマーは、n−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、n−ペンチル(メタ)アクリレート、n−ヘプチル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−ノニル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、n−デシル(メタ)アクリレート、n−ドデシル(メタ)アクリレート等を用いることができるが、モノマーユニットのガラス転移点がn−ブチルアクリレートと同等かそれ以下である(メタ)アクリル酸エステルを含有することが好ましい。なかでも、特に高い耐ひずみ応力性を発揮できることから、側鎖炭素数が8のアクリレート、特に2−エチルヘキシルアクリレートを含有することが好ましい。 In order for the pressure-sensitive adhesive layer to satisfy the displacement displacement recovery rate, the mixed monomer that is the raw material of the acrylic polymer is n-propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, n-pentyl (meth). Acrylate, n-heptyl (meth) acrylate, n-octyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, n-nonyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, n-decyl (meth) acrylate, n-dodecyl Although (meth) acrylate etc. can be used, it is preferable to contain the (meth) acrylic acid ester whose glass transition point of a monomer unit is equivalent to or less than n-butyl acrylate. Especially, since it can exhibit especially high strain-stress resistance, it is preferable to contain an acrylate having 8 carbon atoms in the side chain, particularly 2-ethylhexyl acrylate.

上記混合モノマーが2−エチルヘキシルアクリレートを含有する場合、上記モノマー混合物中の2−エチルヘキシルアクリレートの含有量は60重量%以上であることが好ましく、80重量%以上であることがより好ましい。主成分として2−エチルヘキシルアクリレートを含有することにより、得られる粘着剤層は、特に高い耐ひずみ応力性を発揮することができる。 When the mixed monomer contains 2-ethylhexyl acrylate, the content of 2-ethylhexyl acrylate in the monomer mixture is preferably 60% by weight or more, and more preferably 80% by weight or more. By containing 2-ethylhexyl acrylate as a main component, the resulting pressure-sensitive adhesive layer can exhibit particularly high strain stress resistance.

上記アクリル系ポリマーの原料となる混合モノマーは、必要に応じて、上記架橋性官能基含有モノマーや2−エチルヘキシルアクリレート等の(メタ)アクリル酸エステルの他のラジカル重合性モノマーを含有してもよい。上記他のラジカル重合性モノマーとしては、例えば、他の(メタ)アクリル酸エステルが挙げられる。また、上記アクリル系モノマーに加えて、ビニル化合物をモノマーとして用いてもよい。 The mixed monomer used as the raw material for the acrylic polymer may contain other radical polymerizable monomers such as the crosslinkable functional group-containing monomer and (meth) acrylic acid ester such as 2-ethylhexyl acrylate, if necessary. . As said other radically polymerizable monomer, other (meth) acrylic acid ester is mentioned, for example. In addition to the acrylic monomer, a vinyl compound may be used as a monomer.

上記リビングラジカル重合においては、分散安定剤を用いてもよい。上記分散安定剤として、例えば、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸エステル、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
上記リビングラジカル重合の方法として、従来公知の方法が用いられ、例えば、溶液重合(沸点重合又は定温重合)、乳化重合、懸濁重合、塊状重合等が挙げられる。
上記リビングラジカル重合において重合溶媒を用いる場合、該重合溶媒は特に限定されず、例えば、ヘキサン、シクロヘキサン、オクタン、トルエン、キシレン等の非極性溶媒や、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、N,N−ジメチルホルムアミド等の高極性溶媒を用いることができる。これらの重合溶媒は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、重合温度は、重合速度の観点から0〜110℃が好ましい。
In the living radical polymerization, a dispersion stabilizer may be used. Examples of the dispersion stabilizer include polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, poly (meth) acrylic acid, poly (meth) acrylic acid ester, and polyethylene glycol.
As the living radical polymerization method, conventionally known methods are used, and examples thereof include solution polymerization (boiling point polymerization or constant temperature polymerization), emulsion polymerization, suspension polymerization, bulk polymerization and the like.
When a polymerization solvent is used in the living radical polymerization, the polymerization solvent is not particularly limited. For example, a nonpolar solvent such as hexane, cyclohexane, octane, toluene, xylene, water, methanol, ethanol, propanol, butanol, acetone, Highly polar solvents such as methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, tetrahydrofuran, dioxane, N, N-dimethylformamide can be used. These polymerization solvents may be used alone or in combination of two or more.
The polymerization temperature is preferably 0 to 110 ° C. from the viewpoint of the polymerization rate.

上記粘着剤層は、ゲル分率が50重量%以下であることが好ましい。上記ゲル分率を50重量%以下とすることにより、被着体に対するより高い定荷重剥離性を発揮することができる。
なお、ゲル分率は、次のようにして測定される。まず、粘着テープを50mm×100mmの平面長方形状に裁断して試験片を作製し、試験片を酢酸エチル中に23℃にて24時間浸漬した後、酢酸エチルから取り出して、110℃の条件下で1時間乾燥させる。乾燥後の試験片の重量を測定し、下記式(1)を用いてゲル分率を算出する。なお、試験片には、粘着剤層を保護するための離型フィルムは積層されていないものとする。
ゲル分率(重量%)=100×(W2−W0)/(W1−W0) (1)
(W0:基材の重量、W1:浸漬前の試験片の重量、W2:浸漬、乾燥後の試験片の重量)
The pressure-sensitive adhesive layer preferably has a gel fraction of 50% by weight or less. By making the gel fraction 50% by weight or less, it is possible to exhibit higher constant load peelability to the adherend.
The gel fraction is measured as follows. First, the adhesive tape was cut into a flat rectangular shape of 50 mm × 100 mm to prepare a test piece. After the test piece was immersed in ethyl acetate at 23 ° C. for 24 hours, the test piece was taken out from ethyl acetate and subjected to a condition of 110 ° C. For 1 hour. The weight of the test piece after drying is measured, and the gel fraction is calculated using the following formula (1). In addition, the release film for protecting an adhesive layer shall not be laminated | stacked on the test piece.
Gel fraction (% by weight) = 100 × (W2-W0) / (W1-W0) (1)
(W0: weight of substrate, W1: weight of test piece before immersion, W2: weight of test piece after immersion and drying)

上記架橋剤は特に限定されず、上記アクリル系ポリマーに含まれる架橋性官能基の種類に応じて、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート型架橋剤等を選択して用いる。
例えば、上記アクリル系ポリマーが架橋性官能基として水酸基を有する場合、架橋剤として例えばイソシアネート系架橋剤を用いることにより、上記アクリル系ポリマーを架橋させることができる。また、上記アクリル系ポリマーが架橋性官能基としてカルボキシル基を有する場合、架橋剤として例えばエポキシ系架橋剤又はアジリジン系架橋剤を用いることにより、上記アクリル系ポリマーを架橋させることができる。
特にリビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーは、含有する全てのポリマーの組成が均一で、架橋性官能基を有することから、全てのポリマーがポリマー鎖間の架橋に関与することができる。このため、薄い粘着テープであっても剥がれにくく、被着体に対して高い定荷重剥離性と粘着剤凝集力を発揮できる粘着テープを得ることができる。
なかでも、基材に対する密着安定性に優れるため、イソシアネート系架橋剤が好ましい。上記イソシアネート系架橋剤として、例えば、コロネートHX(日本ポリウレタン工業社製)、コロネートL(日本ポリウレタン工業社製)、マイテックNY260A(三菱化学社製)等が挙げられる。
The cross-linking agent is not particularly limited, and depending on the type of cross-linkable functional group contained in the acrylic polymer, for example, an isocyanate cross-linking agent, an aziridine cross-linking agent, an epoxy cross-linking agent, a metal chelate cross-linking agent, etc. Select and use.
For example, when the acrylic polymer has a hydroxyl group as a crosslinkable functional group, the acrylic polymer can be crosslinked by using, for example, an isocyanate crosslinking agent as a crosslinking agent. Moreover, when the said acrylic polymer has a carboxyl group as a crosslinkable functional group, the said acrylic polymer can be bridge | crosslinked by using an epoxy-type crosslinking agent or an aziridine type crosslinking agent as a crosslinking agent, for example.
In particular, an acrylic polymer obtained by living radical polymerization has a uniform composition of all the polymers contained therein and has a crosslinkable functional group, so that all the polymers can participate in crosslinking between polymer chains. For this reason, even if it is a thin adhesive tape, it is hard to peel off and the adhesive tape which can exhibit high constant load peelability and adhesive cohesive force with respect to a to-be-adhered body can be obtained.
Especially, since it is excellent in the adhesive stability with respect to a base material, an isocyanate type crosslinking agent is preferable. Examples of the isocyanate-based crosslinking agent include Coronate HX (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.), Coronate L (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.), and Mytec NY260A (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation).

上記架橋剤の配合量は、上記アクリル系ポリマー100重量部に対して好ましい下限が0.01重量部、好ましい上限が5重量部であり、より好ましい下限が0.1重量部、より好ましい上限が3重量部である。 The blending amount of the crosslinking agent is preferably 0.01 parts by weight, preferably 5 parts by weight, and more preferably 0.1 parts by weight, more preferably the upper limit with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer. 3 parts by weight.

上記粘着剤層は、更に、粘着付与樹脂を含有することが好ましい。上記粘着剤層が粘着付与樹脂を含有することにより、両面粘着テープの被着体に対する定荷重剥離性が更に向上する。なかでも、架橋性官能基を有する粘着付与剤を用いる場合には、架橋剤を介して上記アクリル系ポリマーと架橋させることができる。 The pressure-sensitive adhesive layer preferably further contains a tackifier resin. When the said adhesive layer contains tackifying resin, the constant load peelability with respect to the adherend of a double-sided adhesive tape further improves. Especially, when using the tackifier which has a crosslinkable functional group, it can bridge | crosslink with the said acrylic polymer via a crosslinking agent.

上記粘着付与樹脂は、水酸基価の好ましい下限が25、好ましい上限が55である。上記水酸基価が上記範囲を外れると、粘着テープの被着体に対する定荷重剥離性が低下することがある。上記水酸基価のより好ましい下限は30、より好ましい上限は50である。
なお、水酸基価は、JIS K1557(無水フタル酸法)により測定できる。
The tackifying resin has a preferred lower limit of hydroxyl value of 25 and a preferred upper limit of 55. When the hydroxyl value is out of the above range, the constant load peelability of the adhesive tape to the adherend may be lowered. A more preferred lower limit of the hydroxyl value is 30, and a more preferred upper limit is 50.
The hydroxyl value can be measured by JIS K1557 (phthalic anhydride method).

上記粘着付与樹脂は、軟化温度の好ましい下限が70℃、好ましい上限が170℃である。上記軟化温度が70℃未満であると、上記粘着付与樹脂が柔らかすぎて定荷重剥離性が低下することがある。上記軟化温度が170℃を超えると、上記粘着剤層が硬くなりすぎて、粘着テープが剥がれやすくなり、被着体に対する定荷重剥離性が低下することがある。上記軟化温度のより好ましい下限は120℃である。
なお、軟化温度とは、JIS K2207環球法により測定した軟化温度である。
The tackifying resin has a preferable lower limit of the softening temperature of 70 ° C and a preferable upper limit of 170 ° C. When the softening temperature is less than 70 ° C., the tackifying resin may be too soft and the constant load peelability may be lowered. When the softening temperature exceeds 170 ° C., the pressure-sensitive adhesive layer becomes too hard, the pressure-sensitive adhesive tape is easily peeled off, and the constant load peelability to the adherend may be lowered. A more preferable lower limit of the softening temperature is 120 ° C.
The softening temperature is a softening temperature measured by the JIS K2207 ring and ball method.

上記粘着付与樹脂は特に限定されず、ロジンエステル系樹脂等のロジン系樹脂、テルペンフェノール樹脂等のテルペン系樹脂、石油系樹脂等が挙げられる。なかでも、ロジンエステル系樹脂、テルペンフェノール樹脂が好ましい。
上記ロジンエステル系樹脂とは、アビエチン酸を主成分とするロジン樹脂、不均化ロジン樹脂及び水添ロジン樹脂、アビエチン酸等の樹脂酸の二量体(重合ロジン樹脂)等を、アルコールによってエステル化させて得られた樹脂である。エステル化に用いたアルコールの水酸基の一部がエステル化に使用されずに樹脂内に含有されることで、水酸基価が上記範囲に調整される。アルコールとしては、エチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールが挙げられる。
なお、ロジン樹脂をエステル化した樹脂がロジンエステル樹脂、不均化ロジン樹脂をエステル化した樹脂が不均化ロジンエステル樹脂、水添ロジン樹脂をエステル化した樹脂が水添ロジンエステル樹脂、重合ロジン樹脂をエステル化した樹脂が重合ロジンエステル樹脂である。
上記テルペンフェノール樹脂とは、フェノールの存在下においてテルペンを重合させて得られた樹脂である。
The tackifying resin is not particularly limited, and examples thereof include rosin resins such as rosin ester resins, terpene resins such as terpene phenol resins, and petroleum resins. Of these, rosin ester resins and terpene phenol resins are preferable.
The above-mentioned rosin ester resins are rosin resins mainly composed of abietic acid, disproportionated rosin resins and hydrogenated rosin resins, dimers of polymer acids such as abietic acid (polymerized rosin resins), etc. It is the resin obtained by making it. A part of the hydroxyl group of the alcohol used for esterification is contained in the resin without being used for esterification, so that the hydroxyl value is adjusted to the above range. Examples of the alcohol include polyhydric alcohols such as ethylene glycol, glycerin, and pentaerythritol.
Resin esterified rosin resin is rosin ester resin, disproportionated rosin resin esterified disproportionated rosin ester resin, hydrogenated rosin resin esterified resin is hydrogenated rosin ester resin, polymerized rosin A resin obtained by esterifying the resin is a polymerized rosin ester resin.
The terpene phenol resin is a resin obtained by polymerizing terpene in the presence of phenol.

上記不均化ロジンエステル樹脂としては、例えば、荒川化学工業社製スーパーエステルA75(水酸基価23、軟化温度75℃)、同社製スーパーエステルA100(水酸基価16、軟化温度100℃)、同社製スーパーエステルA115(水酸基価19、軟化温度115℃)、同社製スーパーエステルA125(水酸基価15、軟化温度125℃)等が挙げられる。上記水添ロジンエステル樹脂としては、例えば、荒川化学工業社製パインクリスタルKE−359(水酸基価42、軟化温度100℃)、同社製エステルガムH(水酸基価29、軟化温度70℃)等が挙げられる。上記重合ロジンエステル樹脂としては、例えば、荒川化学工業社製ペンセルD135(水酸基価45、軟化温度135℃)、同社製ペンセルD125(水酸基価34、軟化温度125℃)、同社製ペンセルD160(水酸基価42、軟化温度160℃)等が挙げられる。
上記テルペン系樹脂としては、例えば、ヤスハラケミカル社製YSポリスターG150(軟化点150℃)、同社製YSポリスターT100(軟化点100℃)、同社製YSポリスターG125(軟化点125℃)、同社製YSポリスターT115(軟化点115℃)、同社製YSポリスターT130(軟化点130℃)等が挙げられる。
これらの粘着付与樹脂は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
Examples of the disproportionated rosin ester resin include Superester A75 (hydroxyl value 23, softening temperature 75 ° C.) manufactured by Arakawa Chemical Industries, Superester A100 (hydroxyl value 16, softening temperature 100 ° C.) manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd. Examples thereof include ester A115 (hydroxyl value 19, softening temperature 115 ° C.), super ester A125 (hydroxyl value 15, softening temperature 125 ° C.) manufactured by the same company. Examples of the hydrogenated rosin ester resin include Pine Crystal KE-359 (hydroxyl value 42, softening temperature 100 ° C.) manufactured by Arakawa Chemical Industries, and ester gum H (hydroxyl value 29, softening temperature 70 ° C.) manufactured by the same company. It is done. Examples of the polymerized rosin ester resin include Pencel D135 (Hydroxyl value 45, softening temperature 135 ° C.) manufactured by Arakawa Chemical Industries, Pencel D125 (Hydroxyl value 34, softening temperature 125 ° C.) manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd. 42, softening temperature 160 ° C.) and the like.
Examples of the terpene resin include YS Polystar G150 (softening point 150 ° C.) manufactured by Yasuhara Chemical, YS Polyster T100 (softening point 100 ° C.), YS Polyster G125 (softening point 125 ° C.), YS Polyster Examples thereof include T115 (softening point 115 ° C.), YS Polystar T130 (softening point 130 ° C.) manufactured by the same company.
These tackifier resins may be used alone or in combination of two or more.

上記粘着付与樹脂の含有量は、上記アクリル系ポリマー100重量部に対する好ましい下限が5重量部、好ましい上限が40重量部である。上記含有量が5重量部未満であると、両面粘着テープが剥がれやすくなり、被着体に対する定荷重剥離性が低下することがある。上記含有量が40重量部を超えても、ガラス転移温度(Tg)の上昇により上記粘着剤層が硬くなりすぎて、両面粘着テープが剥がれやすくなることがある。 The content of the tackifier resin is preferably 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer, and 40 parts by weight with a preferred upper limit. When the content is less than 5 parts by weight, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is easily peeled off, and the constant load peelability to the adherend may be lowered. Even when the content exceeds 40 parts by weight, the pressure-sensitive adhesive layer may become too hard due to an increase in the glass transition temperature (Tg), and the double-sided pressure-sensitive adhesive tape may be easily peeled off.

上記粘着剤層は、必要に応じて、可塑剤、乳化剤、軟化剤、充填剤、顔料、染料、シランカップリング剤、酸化防止剤等の添加剤等のその他の樹脂等を含有していてもよい。 The pressure-sensitive adhesive layer may contain other resins such as additives such as a plasticizer, an emulsifier, a softener, a filler, a pigment, a dye, a silane coupling agent, and an antioxidant, if necessary. Good.

本発明の両面粘着テープは、薄い粘着テープであっても剥がれにくいため、用途に応じて上記粘着剤層、及び、後述する基材を薄くすることができる。
上記粘着剤層の厚みは用途によって設定されるので特に限定されないが、好ましい下限が1μm、好ましい上限が100μmである。上記厚みが1μm未満であると、粘着テープが剥がれやすくなり、被着体に対する定荷重剥離性が低下することがある。上記厚みが100μmを超えると、薄い粘着テープが得られないことがある。上記粘着剤層の厚みのより好ましい下限は3μm、より好ましい上限は75μmであり、更に好ましい下限は5μm、更に好ましい上限は25μmである。
Even if the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is a thin pressure-sensitive adhesive tape, it is difficult for the double-sided pressure-sensitive adhesive tape to peel off. Therefore, the pressure-sensitive adhesive layer and the substrate described later can be thinned according to the application.
The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited because it is set depending on the application, but a preferred lower limit is 1 μm and a preferred upper limit is 100 μm. When the thickness is less than 1 μm, the pressure-sensitive adhesive tape is easily peeled off, and the constant load peelability to the adherend may be lowered. When the said thickness exceeds 100 micrometers, a thin adhesive tape may not be obtained. The more preferable lower limit of the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 3 μm, the more preferable upper limit is 75 μm, the still more preferable lower limit is 5 μm, and the still more preferable upper limit is 25 μm.

本発明の両面粘着テープは、基材を有するサポートタイプであってもよいし、基材を有さないノンサポートタイプであってもよい。サポートタイプの場合には、基材の両面に上記粘着剤層が形成される。 The double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention may be a support type having a base material or a non-support type having no base material. In the case of the support type, the pressure-sensitive adhesive layer is formed on both surfaces of the substrate.

上記基材は特に限定されないが、樹脂フィルム、樹脂発泡体、紙、不織布、ヤーンクロス布等が挙げられる。
上記樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィン系樹脂フィルム、PETフィルム等のポリエステル系樹脂フィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体やエチレン−アクリル酸エステル共重合体等の変性オレフィン系樹脂フィルム、ポリ塩化ビニル系樹脂フィルム、ポリウレタン系樹脂フィルム、シクロオレフィンポリマー樹脂フィルム等が挙げられる。
上記樹脂発泡体としては、例えば、ポリエチレンフォーム、ポリプロピレンフォーム、アクリルフォーム、ウレタンフォーム、エチレンプロピレンゴムフォーム等が挙げられる。
上記ヤーンクロス布としては、例えば、ポリエチレンフラットヤーンを織ったものや、その表面に樹脂フィルムをラミネートしたもの等が挙げられる。
特にディスプレイモジュールの組み立てにおいて用いられる両面テープの場合には、光透過防止のために黒色印刷された基材、光反射性向上のために白色印刷された基材、金属蒸着されたフィルム基材等も用いることができる。
Although the said base material is not specifically limited, A resin film, a resin foam, paper, a nonwoven fabric, a yarn cloth cloth etc. are mentioned.
Examples of the resin film include polyolefin resin films such as polyethylene films and polypropylene films, polyester resin films such as PET films, and modified olefins such as ethylene-vinyl acetate copolymers and ethylene-acrylic acid ester copolymers. Examples thereof include a resin film, a polyvinyl chloride resin film, a polyurethane resin film, and a cycloolefin polymer resin film.
Examples of the resin foam include polyethylene foam, polypropylene foam, acrylic foam, urethane foam, and ethylene propylene rubber foam.
Examples of the yarn cloth cloth include a woven polyethylene flat yarn and a laminate of a resin film on the surface thereof.
Especially in the case of double-sided tapes used in the assembly of display modules, black-printed substrates to prevent light transmission, white-printed substrates to improve light reflectivity, metal-deposited film substrates, etc. Can also be used.

上記基材の厚みは用途によって設定されるので特に限定されないが、例えばフィルム基材の場合には1〜100μmが好ましく、5〜75μmがより好ましい。上記基材の厚みが1μm未満であると、両面粘着テープの機械的強度が低下することがある。上記基材の厚みが100μmを超えると、両面粘着テープの腰が強くなりすぎて、被着体の形状に沿って密着させて貼り合わせることが困難になることがある。 The thickness of the substrate is not particularly limited because it is set depending on the application, but for example, in the case of a film substrate, 1 to 100 μm is preferable, and 5 to 75 μm is more preferable. When the thickness of the base material is less than 1 μm, the mechanical strength of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape may be lowered. When the thickness of the base material exceeds 100 μm, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape becomes too strong, and it may be difficult to adhere and adhere together along the shape of the adherend.

本発明の両面粘着テープの製造方法は特に限定されず、例えば、上記アクリル系ポリマーを、必要に応じて上記粘着付与樹脂、上記架橋剤等のその他の配合成分と共に混合し、攪拌して粘着剤溶液を調製し、続いて、この粘着剤溶液を離型処理したPETフィルムに塗工乾燥させて粘着剤層を形成し、得られた粘着剤層を基材の両面に転着させる方法、基材に直接塗工乾燥させる方法等が挙げられる。粘着剤溶液を離型処理したPETフィルムに塗工乾燥させて形成した粘着剤層を、基材なしでそのままノンサポートタイプの粘着テープとしてもよい。 The method for producing the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is not particularly limited. For example, the acrylic polymer is mixed with other compounding components such as the tackifier resin and the cross-linking agent as necessary, and the pressure-sensitive adhesive is stirred. A method of preparing a solution, and subsequently applying the adhesive solution to a release-treated PET film to form an adhesive layer and transferring the obtained adhesive layer to both surfaces of the substrate, Examples include a method of directly coating and drying the material. The pressure-sensitive adhesive layer formed by coating and drying the PET film obtained by releasing the pressure-sensitive adhesive solution may be used as a non-support type pressure-sensitive adhesive tape without a substrate.

本発明によれば、光学フィルムの固定に用いられる、被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、及び、テープ加工性を有する光学フィルム固定用両面粘着テープを提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the double-sided adhesive tape for optical film fixation which has the high constant load peelability with respect to a to-be-adhered body, high strain stress resistance, and tape workability used for fixation of an optical film can be provided. .

微小せん断ずれ変位測定試験に用いる装置の概略を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the outline of the apparatus used for a micro shear deviation displacement measurement test. リビングラジカル重合を説明する模式図である。It is a schematic diagram explaining living radical polymerization. リビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーを架橋した場合を説明する模式図である。It is a schematic diagram explaining the case where the acrylic polymer obtained by living radical polymerization is bridge | crosslinked. フリーラジカル重合を説明する模式図である。It is a schematic diagram explaining free radical polymerization. フリーラジカル重合により得られたアクリル系ポリマーを架橋した場合を説明する模式図である。It is a schematic diagram explaining the case where the acrylic polymer obtained by free radical polymerization is bridge | crosslinked. 実施例における光学フィルム歪みの程度を測る試験方法を示した模式図である。It is the schematic diagram which showed the test method which measures the grade of the optical film distortion in an Example. 実施例における定荷重剥離試験の試験方法を示した模式図である。It is the schematic diagram which showed the test method of the constant load peeling test in an Example.

以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.

(アクリル系ポリマーの合成)
(合成1)
(合成1−1)
Tellurium(40メッシュ、金属テルル、アルドリッチ社製)6.38g(50mmol)をテトラヒドロフラン(THF)50mLに懸濁させ、これに1.6mol/Lのn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(アルドリッチ社製)34.4mL(55mmol)を、室温でゆっくり滴下した。この反応溶液を金属テルルが完全に消失するまで攪拌した。この反応溶液に、エチル−2−ブロモーイソブチレート10.7g(55mmol)を室温で加え、2時間攪拌した。反応終了後、減圧下で溶媒を濃縮し、続いて減圧蒸留して、黄色油状物の2−メチル−2−n−ブチルテラニル−プロピオン酸エチルを得た。
(Synthesis of acrylic polymer)
(Synthesis 1)
(Synthesis 1-1)
Tellurium (40 mesh, metal tellurium, manufactured by Aldrich) 6.38 g (50 mmol) was suspended in tetrahydrofuran (THF) 50 mL, and 1.6 mol / L n-butyllithium / hexane solution (Aldrich) 34 was added thereto. 4 mL (55 mmol) was slowly added dropwise at room temperature. The reaction solution was stirred until the metal tellurium disappeared completely. To this reaction solution, 10.7 g (55 mmol) of ethyl-2-bromo-isobutyrate was added at room temperature and stirred for 2 hours. After completion of the reaction, the solvent was concentrated under reduced pressure, followed by distillation under reduced pressure to obtain a yellow oily ethyl 2-methyl-2-n-butylteranyl-propionate.

(合成1−2)
アルゴン置換したグローブボックス内で、反応容器中に、合成例1−1で製造した2−メチル−2−n−ブチルテラニル−プロピオン酸エチル19μL、V−60(2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、和光純薬工業社製)1.4mg、酢酸エチル1mLを投入した後、反応容器を密閉し、反応容器をグローブボックスから取り出した。続いて、反応容器にアルゴンガスを流入しながら、反応容器内に、表1に示す混合モノマー(2EHA:2−エチルへキシルアクリレート、BA:ブチルアクリレート、EA:エチルアクリレート、AAc:アクリル酸、HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート)の合計100g、重合溶媒として酢酸エチル66.5gを投入し、60℃で20時間重合反応を行い、リビングラジカル重合されたアクリル系ポリマー含有溶液を得た。
得られたアクリル系ポリマー含有溶液をテトラヒドロフラン(THF)によって50倍希釈して得られた希釈液をフィルター(材質:ポリテトラフルオロエチレン、ポア径:0.2μm)で濾過し、得られた濾液をゲルパミエーションクロマトグラフ(Waters社製、2690 Separations Model)に供給して、サンプル流量1ミリリットル/min、カラム温度40℃の条件でGPC測定を行い、ポリマーのポリスチレン換算分子量を測定して、重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)を求めた。カラムとしてはGPC KF−806L(昭和電工社製)を用い、検出器としては示差屈折計を用いた。
(Synthesis 1-2)
In a glove box substituted with argon, in a reaction vessel, 19 μL of ethyl 2-methyl-2-n-butylteranyl-propionate prepared in Synthesis Example 1-1, V-60 (2,2′-azobisisobutyro Nitrile (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) (1.4 mg) and ethyl acetate (1 mL) were added, the reaction vessel was sealed, and the reaction vessel was removed from the glove box. Subsequently, while flowing argon gas into the reaction vessel, mixed monomers shown in Table 1 (2EHA: 2-ethylhexyl acrylate, BA: butyl acrylate, EA: ethyl acrylate, AAc: acrylic acid, HEA) : 2-hydroxyethyl acrylate) 100 g in total and 66.5 g of ethyl acetate as a polymerization solvent were added, and a polymerization reaction was carried out at 60 ° C. for 20 hours to obtain a living radical polymerized acrylic polymer-containing solution.
The obtained acrylic polymer-containing solution was diluted 50-fold with tetrahydrofuran (THF), and the resulting diluted solution was filtered with a filter (material: polytetrafluoroethylene, pore diameter: 0.2 μm). Supplied to a gel permeation chromatograph (manufactured by Waters, 2690 Separations Model), GPC measurement was performed under the conditions of a sample flow rate of 1 ml / min and a column temperature of 40 ° C., and the molecular weight in terms of polystyrene of the polymer was measured. Molecular weight (Mw) and molecular weight distribution (Mw / Mn) were determined. GPC KF-806L (Showa Denko) was used as the column, and a differential refractometer was used as the detector.

(合成2〜7)
2−メチル−2−n−ブチルテラニル−プロピオン酸エチルの仕込み量、V−60(2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、和光純薬工業社製)の仕込み量、及び、混合モノマーの組成を表1のようにした以外は、合成1と同様にしてリビングラジカル重合されたアクリル系ポリマー含有溶液を得て、重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
(Synthesis 2-7)
Preparation amount of ethyl 2-methyl-2-n-butylteranyl-propionate, preparation amount of V-60 (2,2′-azobisisobutyronitrile, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), and composition of mixed monomer Except for the above, Table 1 was used to obtain a living radical polymerized acrylic polymer-containing solution in the same manner as in Synthesis 1, and the weight average molecular weight (Mw) and molecular weight distribution (Mw / Mn) were determined.

(合成8)
反応容器内に、重合溶媒として酢酸エチル50gを加え、窒素でバブリングした後、窒素を流入しながら反応容器を加熱して還流を開始した。続いて、重合開始剤としてV−60(2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、和光純薬工業社製)150mgを酢酸エチルで10倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に投入し、表1に示す混合モノマーの合計100gを2時間かけて滴下添加した。滴下終了後、重合開始剤としてV−60(2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、和光純薬工業社製)150mgを酢酸エチルで10倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に再度投入し、4時間重合反応を行い、フリーラジカル重合されたアクリル系ポリマー含有溶液を得た。
合成1と同様にして、重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
(Synthesis 8)
50 g of ethyl acetate was added as a polymerization solvent in the reaction vessel, and after bubbling with nitrogen, the reaction vessel was heated while flowing nitrogen and refluxing was started. Subsequently, a polymerization initiator solution obtained by diluting 150 mg of V-60 (2,2′-azobisisobutyronitrile, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 10 times with ethyl acetate as a polymerization initiator was placed in the reaction vessel. A total of 100 g of the mixed monomers shown in Table 1 was added dropwise over 2 hours. After completion of the dropwise addition, a polymerization initiator solution in which 150 mg of V-60 (2,2′-azobisisobutyronitrile, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) as a polymerization initiator was diluted 10 times with ethyl acetate was again put in the reaction vessel. The resultant was subjected to a polymerization reaction for 4 hours to obtain a free radical polymerized acrylic polymer-containing solution.
In the same manner as in Synthesis 1, the weight average molecular weight (Mw) and the molecular weight distribution (Mw / Mn) were determined.

Figure 2016181691
Figure 2016181691

(実施例1〜7、比較例1〜4)
上記で得られたアクリル系ポリマー含有溶液に、その不揮発分100重量部に対して酢酸エチルを加えて攪拌し、架橋剤としてコロネートL(イソシアネート系架橋剤、日本ポリウレタン社製)、粘着付与樹脂としてペンセルD135(重合ロジンエステル、荒川化学工業社製)及びYSポリスターG125(テルペン系粘着付与樹脂、ヤスハラケミカル社製)を表2に示す所定量添加して攪拌し、不揮発分30重量%の粘着剤溶液を得た。厚み50μmの離型処理したPETフィルムに、得られた粘着剤溶液を、乾燥後に糊厚みが7.5μmとなるように塗工した後、70℃で10分間乾燥させ、両面粘着テープを得た。なお、粘着剤層の両側の表面には、粘着剤層を保護するための離型フィルムを積層した。
(Examples 1-7, Comparative Examples 1-4)
To the acrylic polymer-containing solution obtained above, ethyl acetate is added to 100 parts by weight of the nonvolatile content and stirred. Coronate L (isocyanate-based crosslinking agent, manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.) as a crosslinking agent, and tackifying resin Pencel D135 (polymerized rosin ester, manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd.) and YS Polystar G125 (terpene-based tackifier resin, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.) were added in predetermined amounts as shown in Table 2 and stirred, and an adhesive solution having a nonvolatile content of 30% by weight Got. The obtained pressure-sensitive adhesive solution was applied to a PET film having a thickness of 50 μm which was subjected to a release treatment, and after drying, the paste thickness was 7.5 μm, and then dried at 70 ° C. for 10 minutes to obtain a double-sided pressure-sensitive adhesive tape. . In addition, the release film for protecting an adhesive layer was laminated | stacked on the surface of the both sides of an adhesive layer.

得られた両面粘着テープについて、図1に示した微小せん断ずれ変位測定試験装置(旭精工社製、剪断クリープ測定装置、NST1)を用いて、以下のようにしてずれ変位回復率を測定した。
まず、得られた両面粘着テープの一方の面の離型フィルムを剥がし、露出した粘着剤層にコロナ処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼り付けた後、幅1cm×縦12cmにカットして試験片5とした。装置の温調器4を80℃に設定し、設定温度で安定するまで放置した。(温調器は以下のものを組み合わせて用いた:株式会社高木製作所 温度調節器SA100、型式 SA100FK08−MN−4 ※NN−NN;株式会社高木製作所 銅製水冷ペルチェユニット、型式 PU−50W;EYELA 冷却水循環装置 クールエース、型式 CCA1111型)試験片5の他方の離型フィルムを端から3cm程度剥がして除去し、露出した粘着剤層を、接着面積が1cm×1cmになるよう被着体3に貼り付けた。貼り付け面上に端面を鏡面処理した石英製のブロック2(石英ガラスにクロム蒸着したもの)を載せ、試験片5を200gの分銅6につなぐワイヤーにとりつける。この状態で放置し、5分間恒温化した。5分後、装置に接続しているPCを操作して荷重を加え始め、3分間試験片5に対し水辺方向へのせん断負荷を与えた。ここで粘着剤変形に伴うずれ変位量を、レーザー干渉計1(キーエンス製 SI−F10)によって試験片5上の鏡面処理石英ブロック2の移動量として検出して、3分間毎秒ごとにPCで値を記録した。3分後荷重を除去し、粘着剤変形に伴うずれ変位の回復をレーザー干渉計1によって試験片5上の鏡面処理石英ブロック2の移動量として検出し、3分間毎秒ごとにPCで値を記録した。試験終了後、以下の計算式に基づいて「ずれ変位回復率」を算出した。
About the obtained double-sided adhesive tape, the displacement displacement recovery rate was measured as follows using the micro shear displacement measuring test apparatus (Asahi Seiko Co., Ltd., shear creep measuring apparatus, NST1) shown in FIG.
First, the release film on one side of the obtained double-sided pressure-sensitive adhesive tape is peeled off and a polyethylene terephthalate (PET) film subjected to corona treatment is attached to the exposed pressure-sensitive adhesive layer, and then cut into a width of 1 cm and a length of 12 cm. Test piece 5 was obtained. The temperature controller 4 of the apparatus was set to 80 ° C. and left to stabilize at the set temperature. (The temperature controller was used in combination with: Takagi Manufacturing Co., Ltd. Temperature Controller SA100, Model SA100FK08-MN-4 * NN-NN; Takagi Manufacturing Co., Ltd. Copper Water-cooled Peltier Unit, Model PU-50W; EYELA Cooling Water circulator Cool Ace, model CCA1111) The other release film of the test piece 5 is peeled off about 3 cm from the end and removed, and the exposed adhesive layer is attached to the adherend 3 so that the adhesion area becomes 1 cm × 1 cm. I attached. A quartz block 2 (having chrome deposited on quartz glass) whose end face is mirror-finished is placed on the affixing surface, and the test piece 5 is attached to a wire that connects to a 200 g weight 6. The mixture was left in this state for 5 minutes. After 5 minutes, the PC connected to the apparatus was operated to start applying a load, and a shear load in the waterside direction was applied to the test piece 5 for 3 minutes. Here, the amount of displacement due to adhesive deformation is detected as the amount of movement of the mirror-treated quartz block 2 on the test piece 5 by the laser interferometer 1 (SI-F10 manufactured by Keyence), and the value is measured by PC every second for 3 minutes. Was recorded. After 3 minutes, the load is removed, and recovery of displacement due to adhesive deformation is detected by the laser interferometer 1 as the amount of movement of the mirror-treated quartz block 2 on the test piece 5, and the value is recorded on a PC every 3 minutes. did. After the test was completed, the “slip displacement recovery rate” was calculated based on the following calculation formula.

ずれ変位回復率(%)={(荷重負荷3分後のずれ変位(μm))−(荷重除去3分後のずれ変位(μm))}/(荷重負荷3分後のずれ変位(μm))×100 Deviation displacement recovery rate (%) = {(deviation displacement after 3 minutes load load (μm)) − (deviation displacement after 3 minutes load removal (μm))} / (deviation displacement after 3 minutes load load (μm) ) × 100

(評価)
実施例、比較例で得られた粘着テープについて、下記の評価を行った。結果を表2に示した。
(Evaluation)
The following evaluation was performed about the adhesive tape obtained by the Example and the comparative example. The results are shown in Table 2.

(1)光学フィルムの光学歪み試験
図6に光学フィルム歪みの程度を測る試験方法を示した模式図を示した。温度変化による光学フィルムの伸縮変形を粘着剤層で緩和できるかどうかを、図6に示したような試験サンプルを高温条件にさらすことにより評価した。
両面粘着テープを2.5mm幅の額縁状に打ち抜いた試験片20の一方の面の離型フィルムを剥離除去して、露出した粘着剤層上に、図6のように、窓枠4インチ、枠幅5mm、100mm×63mmのPCフレーム21と、88mm×51mmのBEFシート22〔TBEF II GMV2(24)〕とを貼りあわせた。この時に、試験片20とPCフレーム21、試験片20とBEFシート22のそれぞれの接着幅は1mmになるよう調整した。
次に、試験片20の反対面の離型フィルムを剥離除去して、露出した粘着剤層上にガラス板23を貼りあわせ、10Kgの錘を10秒間のせることで、貼着させた。その後、23℃、相対湿度50%の条件下で少なくとも24時間静置することにより、試験サンプル24を作製した。
試験サンプル24を85℃のオーブンに入れて96時間にわたって静置した。
しかる後、30分以上かけてゆっくりと常温まで戻し、光学フィルムの歪みがないかを以下の基準により評価した。
◎:歪みが全く認められなかった
○:歪みは認められたものの、画像に影響はなかった
×:歪みが認められ、画像に影響があった
(1) Optical distortion test of optical film FIG. 6 is a schematic diagram showing a test method for measuring the degree of optical film distortion. It was evaluated by exposing the test sample as shown in FIG. 6 to a high temperature condition whether the adhesive layer could relieve the deformation of the optical film due to the temperature change.
The release film on one side of the test piece 20 in which the double-sided adhesive tape was punched into a frame shape with a width of 2.5 mm was peeled and removed, and on the exposed adhesive layer, as shown in FIG. A PC frame 21 having a frame width of 5 mm and 100 mm × 63 mm and a 88 mm × 51 mm BEF sheet 22 [TBEF II GMV2 (24)] were bonded together. At this time, the adhesion widths of the test piece 20 and the PC frame 21 and the test piece 20 and the BEF sheet 22 were adjusted to be 1 mm.
Next, the release film on the opposite surface of the test piece 20 was peeled and removed, and the glass plate 23 was bonded onto the exposed pressure-sensitive adhesive layer, and a 10 kg weight was applied for 10 seconds. Then, the test sample 24 was produced by leaving still at 23 degreeC and the conditions of 50% of relative humidity for at least 24 hours.
Test sample 24 was placed in an 85 ° C. oven and allowed to stand for 96 hours.
Thereafter, the temperature was slowly returned to room temperature over 30 minutes, and the optical film was evaluated for distortion according to the following criteria.
A: No distortion was observed. O: Distortion was observed but the image was not affected. X: Distortion was observed and the image was affected.

(2)ポリカーボネート(PC)板に対する定荷重剥離性
図7に定荷重剥離試験の試験方法を示した模式図を示した。図7に示したように、得られた両面粘着テープを幅20mm×長さ50mmの短冊状に裁断して試験片31を作製し、この試験片31の表面から離型フィルムを剥離除去して粘着剤層を露出させ、ポリカーボネート板30上に粘着剤層が対向した状態となるように載せた。
次いで、上記試験片31の裏面から離型フィルムを剥離除去して、露出した粘着剤層上に厚み23μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(図示せず)を積層した後、上記試験片31の裏面上に300mm/分の速度で2kgのゴムローラを一往復させることにより、試験片31とポリカーボネート板30とを貼着させ、23℃、相対湿度50%の条件下で24時間静置することにより試験サンプル32を作製した。
次に、この試験サンプル32を85℃のオーブンに入れ、図7に示したように、試験サンプル32の試験片31の一端に、この試験片31に貼着面に対して垂直方向に負荷がかかるように50g錘33を取り付け、試験片31がポリカーボネート板30から落下するまでの時間を測定した。得られた測定値をもとに、以下の基準により定荷重剥離性を評価した。
○:落下時間が1時間以上であった
×:落下時間が1時間未満であった
(2) Constant load peelability with respect to polycarbonate (PC) plate FIG. 7 is a schematic diagram showing a test method of a constant load peel test. As shown in FIG. 7, the obtained double-sided adhesive tape was cut into a strip shape having a width of 20 mm and a length of 50 mm to produce a test piece 31, and the release film was peeled off from the surface of the test piece 31. The pressure-sensitive adhesive layer was exposed and placed on the polycarbonate plate 30 so that the pressure-sensitive adhesive layer faced.
Next, the release film was peeled off from the back surface of the test piece 31 and a polyethylene terephthalate film (not shown) having a thickness of 23 μm was laminated on the exposed pressure-sensitive adhesive layer, and then 300 mm on the back surface of the test piece 31. The test piece 31 and the polycarbonate plate 30 are adhered by reciprocating a 2 kg rubber roller at a speed of 1 min / min. Produced.
Next, the test sample 32 is put in an oven at 85 ° C., and as shown in FIG. 7, a load is applied to one end of the test piece 31 of the test sample 32 in a direction perpendicular to the sticking surface. Thus, the 50 g weight 33 was attached, and the time until the test piece 31 dropped from the polycarbonate plate 30 was measured. Based on the measured values obtained, the constant load peelability was evaluated according to the following criteria.
○: Drop time was 1 hour or more ×: Drop time was less than 1 hour

(3)テープ加工性
得られた両面粘着テープを、裁断機を用いて、幅1mmの額縁状に切り出した。裁断操作を10回行った後、裁断機のブレードを目視にて観察して、下記の基準にてテープ加工性を評価した。
◎:ブレードに粘着剤の付着は認められなかった
○:ブレードに裁断操作には影響のない程度の軽微な粘着剤の付着が認められた
×:ブレードに裁断操作に影響するほどの粘着剤の付着が認められた
(3) Tape workability The obtained double-sided pressure-sensitive adhesive tape was cut into a frame shape having a width of 1 mm using a cutting machine. After performing the cutting operation 10 times, the blade of the cutting machine was visually observed, and the tape processability was evaluated according to the following criteria.
◎: Adhesive adhesion was not recognized on the blade ○: Adhesive slight adhesion that did not affect the cutting operation was observed ×: Adhesive enough to affect the cutting operation on the blade Adherence was observed

Figure 2016181691
Figure 2016181691

本発明によれば、光学フィルムの固定に用いられる、被着体に対する高い定荷重剥離性、高い耐ひずみ応力性、及び、テープ加工性を有する光学フィルム固定用両面粘着テープを提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the double-sided adhesive tape for optical film fixation which has the high constant load peelability with respect to a to-be-adhered body, high strain stress resistance, and tape workability used for fixation of an optical film can be provided. .

1 レーザー干渉計
2 鏡面処理石英ブロック
3 被着体(JIS Z 0237規定ステンレス鋼)
4 温調器
5 試験片(両面粘着テープ)
6 分銅
7 粘着剤層
8 残存離型フィルム面
9 コロナ処理PETフィルム面
10 鏡面処理面
11 リビングラジカル重合により得られたアクリル系ポリマー
111 架橋性官能基を含まないモノマー
112 架橋性官能基含有モノマー
12 フリーラジカル重合により得られたアクリル系ポリマー
121 架橋性官能基を含まないモノマー
122 架橋性官能基含有モノマー
123 反応の途中で生長末端ラジカルが失活したポリマー
124 反応中に新しく発生したラジカル種により生長したポリマー
20 試験片
21 PCフレーム
22 BEFシート
23 ガラス板
24 試験サンプル
30 PC板
31 試験片
32 試験サンプル
33 50g錘
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Laser interferometer 2 Mirror surface processing quartz block 3 To-be-adhered body (JISZ0237 normal stainless steel)
4 Temperature controller 5 Test piece (Double-sided adhesive tape)
6 Weight 7 Adhesive layer 8 Remaining release film surface 9 Corona-treated PET film surface 10 Mirror surface 11 Acrylic polymer obtained by living radical polymerization 111 Monomer not containing a crosslinkable functional group 112 Crosslinkable functional group-containing monomer 12 Acrylic polymer 121 obtained by free radical polymerization 121 Monomer 122 not containing a crosslinkable functional group 122 Crosslinkable functional group-containing monomer 123 Polymer whose growth end radical was deactivated during the reaction 124 Growth caused by radical species newly generated during the reaction Polymer 20 Test piece 21 PC frame 22 BEF sheet 23 Glass plate 24 Test sample 30 PC plate 31 Test piece 32 Test sample 33 50 g weight

Claims (2)

光学フィルムを被着体に固定するための光学フィルム固定用両面粘着テープであって、
リビングラジカル重合により得られた、重量平均分子量50万〜180万、分子量分布(Mw/Mn)1.05〜2.5のアクリル系ポリマーと、架橋剤とを含有する粘着剤層を有し、
微小せん断ずれ変位測定試験において、80℃で200gの荷重を3分間加えた後に荷重を除去し、更に3分間経過後に測定したずれ変位回復率が30〜90%である粘着剤層を有する
ことを特徴とする光学フィルム固定用両面粘着テープ。
An optical film fixing double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film to an adherend,
Having a pressure-sensitive adhesive layer containing an acrylic polymer having a weight average molecular weight of 500,000 to 1,800,000 and a molecular weight distribution (Mw / Mn) of 1.05 to 2.5 obtained by living radical polymerization;
In a minute shear displacement measurement test, a load is removed after applying a load of 200 g at 80 ° C. for 3 minutes, and further has a pressure-sensitive adhesive layer having a displacement displacement recovery rate of 30 to 90% measured after 3 minutes. A double-sided adhesive tape for fixing optical films.
微小せん断ずれ変位測定試験において、80℃で200gの荷重を3分間加えた後に荷重を除去し、更に3分間経過後に測定したずれ変位回復率が30〜85%である粘着剤層を有することを特徴とする請求項1記載の光学フィルム固定用両面粘着テープ。 In a minute shear displacement measurement test, a load is removed after applying a load of 200 g at 80 ° C. for 3 minutes, and a pressure-sensitive adhesive layer having a displacement displacement recovery rate measured after the elapse of 3 minutes is 30 to 85%. The double-sided pressure-sensitive adhesive tape for fixing an optical film according to claim 1.
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