JPWO2016121191A1 - 強化繊維複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
拡幅角度=tan−1{(最拡幅部の幅−端部の幅)/2/端部と最拡幅部間距離}
である。更に好ましくは8°を超え85°未満であることである。拡幅角度が5°以下であると、不連続繊維が集合体単位で同一方向に配向し、2次元等方性発現が不十分であり、90°を超えると拡幅を過度に与えてしまい、不連続強化繊維集合体(A)の毛羽立ちや繊維切れに繋がり強度の低下に繋がる。
はじめに、本発明の態様および本発明において特に好ましい態様について説明する。
本発明に係る強化繊維複合材料においては、強化繊維複合材料は不連続強化繊維とマトリックス樹脂から構成される。不連続強化繊維は少なくとも不連続強化繊維集合体(A)を所定の割合含み、不連続強化繊維集合体(A)は図1に示すような所定の集合体形状となることを特徴としている。図1において、図1(A)はこのような所定の集合体形状の一例に係る形状の不連続強化繊維集合体(A)1を示しており、図1(B)は、図1(A)に示した不連続強化繊維集合体(A)1の(B)方向への(水平面への)投影図5で、不連続強化繊維集合体(A)1の最拡幅部2、片側端部3、4、繊維配向方向6、端部3、4の中点7を示している。図1(C)は、同様に図1(A)に示した不連続強化繊維集合体(A)1の(B)方向への(水平面への)2次元投影図5で、最拡幅部2の幅をm、最拡幅部2から各端部3、4までの距離L1、L2、各端部3、4の幅M1、M2を示しており、図1(D)は、図1(A)に示した不連続強化繊維集合体(A)1の(C)方向からの投影図8で、最拡幅部2の厚みをh、各端部3、4の厚みHn(n=1,2)を示している。
拡幅角度=tan−1{(m−Mn)/2/Ln} (mは最拡幅部の幅、Lは最拡幅部から片側端部までの距離、nは不連続強化繊維集合体のいずれか一方の端部の位置を示し、n=1または2)
である。拡幅幅が5°を超える不連続強化繊維集合体を含むことで、マトリックス樹脂の流動を阻害することなく、優れた流動性を発現しやすいうえに、より広い範囲に不連続強化繊維が配向するため、得られる強化繊維複合材料がより2次元等方性となるため好ましい。拡幅幅が90°未満である不連続強化繊維集合体を含むことで、不連続強化繊維集合体が、拡幅による毛羽立ちや繊維切れが生じにくく、強度低下を抑制できる。より好ましくは8°を超え85°未満である。なお、拡幅幅が5°を超える不連続強化繊維集合体は、不連続強化繊維集合体(A)に対して50%以上占めることが好ましく、より好ましくは80%以上、90%以上占めることがさらに好ましい。不連続強化繊維集合体(A)の殆どが、拡幅幅が5°を超える不連続強化繊維集合体で構成されることにより、前述したような、強化繊維複合材料を2次元等方性にしやすい効果を発揮することができる。
先ず、実施例、比較例で用いた特性、測定方法について説明する。
強化繊維複合材料から100mm×100mmとなるサンプルを切り出し、切り出したサンプルを550℃に加熱した電気炉の中で1から2時間程度加熱し、マトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。焼き飛ばしたサンプルから不連続強化繊維シートを取り出し、ピンセット等を用いて、不連続強化繊維シートから不連続強化繊維を集合体単位で全て形が崩れないように慎重に取り出し、不連続強化繊維シートから不連続強化繊維集合体をピンセットで全て抽出した。抽出した全ての不連続強化繊維集合体について、平らな台の上に置き、不連続強化繊維集合体の両端部の幅および不連続強化繊維集合体を2次元平面上に投影した際の繊維配向方向に対して直交する該不連続強化繊維集合体幅が最も拡幅された最拡幅部の幅を0.1mmまで測定可能なノギスを用いて測定した。この時、より正確に幅を測定するために、不連続強化繊維の集合体を平らな台上に置き、デジタルマイクロスコープ(キーエンス社製)を用いて2次元平面上に投影した際の繊維集合体の幅を測定してもよい。得られた両端部および最拡幅部の幅を記録用紙に記載した。両端部の束幅が共に0.1mm未満の不連続強化繊維に対しては、単糸レベルまで開繊した不連続強化繊維(B)としてまとめて取り分けた。
前記両端部および最拡幅部の幅を測定した不連続強化繊維集合体全てに対して、両端部をマイクロメーターを用いて、不連続強化繊維集合体の厚みを測定した。この時、不連続強化繊維が集合体形状を崩さないように慎重に取り扱い、図4に示すように端部の端点間の中点がマイクロメーターの圧子の中心となるようにピンセットで位置を調整し、不連続強化繊維集合体の端部厚みを測定した(41:端部の厚み測定点)。次に不連続強化繊維集合体の最拡幅部2に対しても同様に最拡幅部両端点の中点がマイクロメーターの圧子の中心となるように位置を調整し、最拡幅部の厚みを測定した(42:最拡幅部の厚み測定点)。最拡幅部がマイクロメーターの圧子直径より2倍以上広く分繊および拡幅された不連続強化繊維集合体を測定する場合は、最拡幅部の両端点および中点の厚み3点を測定し、その平均値を用いた(43:最拡幅部の幅がマイクロメーター圧子径の2倍より大きい場合の最拡幅部厚み測定点)。得られた両端部および最拡幅部の厚みを前記幅と同様に記録用紙に記載した。最拡幅部の厚み測定が困難な不連続強化繊維集合体については、端部の厚み測定を行い、端部の厚みと幅、最拡幅部の幅の比から、下記式を用いて最拡幅部の厚みを算出してもよい。
最拡幅部厚み=端部厚み×端部幅/最拡幅部幅
上記のように得られた不連続強化繊維集合体の幅と厚みから、下記式を用い最拡幅部のアスペクト比および両端部のアスペクト比を不連続強化繊維集合体に対して全て算出した。
最拡幅部のアスペクト比=最拡幅部の幅/最拡幅部の厚み
端部のアスペクト比=端部の幅/端部の厚み
算出したアスペクト比から、不連続強化繊維集合体幅が最も拡幅された最拡幅部が繊維配向方向に対して両側端部を除く位置に存在し、最拡幅部のアスペクト比が少なくとも一方の端部アスペクト比に対して、1.3倍以上となる不連続強化繊維集合体(A)とそれ以外の非不連続強化繊維集合体(C)に分類した。分類後、1/10,000gまで測定が可能な天秤を用いて、不連続強化繊維集合体(A)の総重量および非不連続強化繊維集合体(C)、単糸レベルまで開繊した不連続強化繊維(B)の総重量を測定した。測定後、不連続強化繊維集合体(A)が全不連続強化繊維重量に占める重量割合を下記式を用いて算出した。
不連続強化繊維集合体(A)の割合=不連続強化繊維集合体(A)総重量/不連続強化繊維全量
ここで、不連続強化繊維全量とは、不連続強化繊維集合体(A)総重量+非不連続強化繊維集合体(C)総重量+単糸レベルまで開繊した不連続強化繊維(B)総重量である。
不連続強化繊維集合体(A−N)の割合=不連続強化繊維集合体(A−N)総重量/不連続強化繊維全量
ここでN=2〜6である。
また、ある不連続強化繊維集合体の幅や厚みを測定した結果、(A−2)又は(A−3)、(A−4)、(A−5)、(A−6)のいずれか/全てを同時に満たすことがある。
上記不連続強化繊維集合体(A)の端部幅と最拡幅部幅から下記式を用いて、不連続強化繊維集合体(A)ごとの拡幅角度を算出した。
拡幅角度=tan−1{(最拡幅部の幅−端部の幅)/2/端部と最拡幅部間距離}
ここで、不連続強化繊維集合体(A)中の拡幅角度が少なくとも一方の端部に対して5°を超え90°未満を満たす不連続強化繊維集合体(A−7)の総重量を測定し、不連続強化繊維全量に占める重量割合を、上記(A−N)の割合算出式を用いて算出した。
強化繊維複合材料から約2gのサンプルを切り出し、その質量を測定した。その後、サンプルを500〜600℃に加熱した電気炉の中で1から2時間程度加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却してから、残った不連続強化繊維の質量を測定した。不連続強化繊維の質量に対する、マトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばす前のサンプルの質量に対する比率を測定し、強化繊維の含有率(%)とした。
JIS−K7171(2008)に準拠して曲げ強度を測定した。曲げ強度については曲げ強度のCV値(変動係数[%])も算出した。曲げ強度のCV値が10%未満を、曲げ強度のばらつきが小さく良好(○)と判定し、10%以上を、曲げ強度のばらつきが大きく不良(×)と判定した。
<マトリックス樹脂が熱可塑性樹脂の場合>
寸法100mm×100mm×2mmt(t:厚み)の不連続強化繊維複合材料を1枚、熱可塑性樹脂の融点+40℃に昇温したプレス盤に配し、寸法100mm×100mmに対して、10MPaで300s間加圧し、その後、加圧した状態で熱可塑性樹脂の固化温度−50℃までプレス盤を冷却し、サンプルを取り出した。この加圧後の面積A2と加圧前のシートの面積A1を測定し、A2/A1/2mmtを流動性(%/mm)とした。
寸法100mm×100mm×2mmt(t:厚み)、マトリックス樹脂が未硬化の不連続強化繊維複合材料前駆体を1枚、マトリックス樹脂の流動開始から硬化までの硬化時間が300〜400sの範囲に入る温度まで昇温したプレス盤に配し、寸法100mm×100mmに対して、10MPaで600s間加圧した。この加圧後の面積A2と加圧前のシートの面積A1を測定し、A2/A1/2mmtを流動性(%/mm)とした。
不連続強化繊維複合材料から100mm×100mmのサンプルを切り出し、その後、サンプルを500℃に加熱した電気炉の中で1〜2時間程度加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却した後に残った不連続強化繊維シートから無作為に400本ピンセットで不連続強化繊維を抽出し、光学顕微鏡もしくは走査型電子顕微鏡にてその長さを0.1mm単位まで測定し、数平均繊維長=ΣLi/400にて強化繊維不織布シートの数平均繊維長を計算した。ここで、Liは測定した繊維長である。
炭素繊維ストランド(1)(後述の表中では炭素繊維(1)と略記する):
繊維径7μm、引張弾性率230GPa、フィラメント数12,000本の連続した炭素繊維ストランドを用いた。
炭素繊維ストランド(2)(後述の表中では炭素繊維(2)と略記する):
繊維径7.2μm、引張弾性率242GPa、フィラメント数50,000本の連続した炭素繊維ストランドを用いた。
マトリックス樹脂(1):
ナイロン樹脂(東レ(株)製、CM1001、商品名“アミラン”(登録商標))を用いた。
マトリックス樹脂(2):
ビニルエステル樹脂(VE)樹脂(ダウ・ケミカル(株)製、“デラケン”790(登録商標))100質量部、tert−ブチルパーオキシベンゾエート(日本油脂(株)製、“パーブチルZ”(登録商標))1質量部、ステアリン酸亜鉛(堺化学工業(株)製、SZ−2000)2質量部、酸化マグネシウム(協和化学工業(株)製、MgO#40)4質量部を混合した樹脂を用いた。
図2に示すような装置を用いて不連続炭素繊維シートを作成した。炭素繊維ストランド(1)にエア圧0.3MPaを0.2秒間、間欠的に吹き付け、ストランドを部分的に拡幅および分繊させた後に、部分的に拡幅および分繊させた箇所を不連続繊維中に含み、繊維長25mmになるよう、カッターで切断し、不連続炭素繊維集合体を連続的に生産し、コンベア上に堆積させ目付100g/m2の不連続炭素繊維シートを得た。得られた不連続炭素繊維シートは不連続炭素繊維集合体(A)を含む不連続炭素繊維シートであった。次に、フィルム製膜機を用いて、マトリックス樹脂(1)からなる目付100g/m2のマトリックス樹脂フィルムを作成し、得られた不連続炭素繊維シートとマトリックス樹脂フィルムを得られる炭素繊維複合材料平板が厚さ2mm、Vf=40%となるよう積層し、260℃に昇温したプレス機の平板金型内で300秒間予熱し、5MPaの圧力をかけながら300秒間加圧し、加圧状態で50℃まで冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た。得られた炭素繊維複合材料中の炭素繊維含有量はVf=40%であった。得られた平板は反りがなく、炭素繊維複合材料から0°と90°方向の曲げ強度を測定したところ、0°と90°方向の曲げ強度の平均値は430MPaであり、各方向の曲げ強度のCV値が10%未満かつ、曲げ強度および曲げ弾性率に対して、0°方向の平均値/90°方向の平均値が1.3〜0.77の範囲に入る2次元等方性であった。
ストランドにエア圧0.2MPaを0.2秒間、間欠的に吹き付け、ストランドを部分的に拡幅および分繊させた後に、部分的に拡幅および分繊させた不連続炭素繊維集合体を含む不連続炭素繊維シートを得た以外は実施例1と同様にして炭素繊維複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
ストランドにエア圧0.15MPaを0.2秒間、間欠的に吹き付け、ストランドを部分的に拡幅および分繊させた後に、部分的に拡幅および分繊させた不連続炭素繊維集合体を含む不連続炭素繊維シートを得た以外は実施例1と同様にして炭素繊維複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
カット長を50mmとした以外は実施例3と同様にして炭素繊維複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
ストランドにエア圧0.2MPaを0.2秒間、間欠的に吹き付け、ストランドを部分的に拡幅および分繊させた後に、部分的に拡幅および分繊させた不連続炭素繊維集合体を含む不連続炭素繊維シートを得た。次にマトリックス樹脂(2)ペーストをドクターブレードを用いて、ポリプロピレン製の離型フィルム上に塗布し、不連続炭素繊維シートに対して得られる炭素繊維複合材料中の炭素繊維含有量がVf=40%となるようにフィルムの目付を調整したマトリックス樹脂(2)フィルムを作成した。得られた不連続炭素繊維シートを積層した不連続炭素繊維シート積層体をマトリックス樹脂(2)フィルムで挟み込み、マトリックス樹脂(2)を不連続炭素繊維シート積層体内に含浸させた後に、40℃×24時間静置することにより、マトリックス樹脂(2)を十分に増粘化させて、シート状の、炭素繊維複合材料前駆体を得た。次に、金型135℃に昇温したプレス機の平板金型内にチャージ率(金型を上から見たときの金型面積に対するシート状の成形材料の面積の割合)が50%となるようにセットし、5MPaの圧力をかけながら600秒間加圧し、厚さ2mm、Vf=40%の炭素繊維複合材料の平板を得た以外は実施例1と同様にして炭素繊維複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
炭素繊維ストランド(2)を用い、ストランドにエア圧0.2MPaを0.2秒間、間欠的に吹き付け、ストランドを部分的に拡幅および分繊させた後に、部分的に拡幅および分繊させた不連続炭素繊維集合体を含む不連続炭素繊維シートを得た以外は、実施例1と同様にして炭素繊維複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表1に示す。
炭素繊維ストランド(1)をそのまま繊維長25mmにカットし不連続炭素繊維集合体の形態が長手方向(繊維長方向)に対して、ほぼ均一な幅および厚みを有するチョップドストランド不連続炭素繊維シートを得た。得られた不連続炭素繊維シートにマトリックス樹脂(1)からなる目付100g/m2の樹脂フィルムを得られる炭素繊維複合材料中の炭素繊維含有量がVf=40%となるように積層し、260℃に昇温したプレス機の金型内で300秒間予熱し、5MPaの圧力をかけながら300秒間加圧し、加圧状態で50℃まで冷却し、厚さ2mmの炭素繊維複合材料の平板を得た以外は実施例1と同様にして炭素繊維複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表2に示す。得られた炭素繊維複合材料は曲げ強度、曲げ弾性率に劣り、CV値のばらつきも大きく、2次元等方性ではなかった。また、流動性評価後のサンプルは表面品位に劣り、サンプルを550℃に加熱した電気炉の中で2時間加熱し、マトリックス樹脂を焼き飛ばし、チョップドストランド不連続炭素繊維シートを取り出したところ、チョップドストランド不連続炭素繊維シート表層のチョップドストランドはチョップドストランド形状を維持しており、チョップドストランド表面が多少毛羽立っていた。条件、評価結果を表2に示す。
炭素繊維ストランド(1)を10Hzで振動する振動棒にて振動拡幅させ、炭素繊維ストランド幅が15mmの拡幅炭素繊維ストランド(1)を得た。得られた拡幅炭素繊維束(1)に対して、円盤状の分割刃を用いて、0.5mm間隔にスリットし、スリットした炭素繊維ストランド(1)を繊維長25mmにカットし、不連続炭素繊維シートを得た以外は実施例1と同様にして炭素繊維複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表2に示す。得られた不連続炭素繊維シートは、構成する不連続炭素繊維のほとんどが長手方向(繊維長方向)に対して、ほぼ均一な幅を有する幅方向に分割された分割チョップドストランド、少なくとも片側端部が分割および拡幅されているが、集合体形状を満たさないチョップドストランドで構成され、得られた炭素繊維複合材料は流動性に劣っていた。
炭素繊維ストランド(1)を10Hzで振動する振動棒にて振動拡幅させ、炭素繊維ストランド幅が11mmの拡幅炭素繊維ストランド(1)を繊維長25mmにカットし、不連続炭素繊維シートを得た以外は実施例1と同様にして炭素繊維複合材料平板を製造し、評価を実施した。結果を表2に示す。得られた炭素繊維複合材料は流動性に劣っていた。
2 不連続強化繊維集合体(A)の最拡幅部
3、4 不連続強化繊維集合体(A)の片側端部
5 不連続強化繊維集合体(A)の図1(B)方向からの投影図
6 不連続強化繊維集合体(A)の繊維配向方向
7 不連続強化繊維集合体(A)端部の中点
8 不連続強化繊維集合体(A)の図1(C)方向からの投影図
21 搬送ロール
22 カッター
23 強化繊維ストランド
24 エアヘッド
25 ニップロール
26 カッター用台
27 コンベア
31 角度を持たせてストランドをカットした場合の不連続強化繊維集合体(A)
41 端部の厚み測定点
42 最拡幅部の厚み測定点
43 最拡幅部の幅がマイクロメーター圧子径の2倍より大きい場合の最拡幅部厚み測定点
Claims (8)
- 少なくとも不連続強化繊維集合体を含む不連続強化繊維とマトリックス樹脂とからなる強化繊維複合材料であって、前記不連続強化繊維集合体を2次元投影した際の、該不連続強化繊維の配向方向に対して交差する方向の該不連続強化繊維集合体の幅が最も拡幅された最拡幅部が該不連続強化繊維集合体の両端部を除く位置に存在し、該最拡幅部におけるアスペクト比(不連続強化繊維集合体の幅/不連続強化繊維集合体の厚み)が前記不連続強化繊維集合体の少なくとも一方の端部におけるアスペクト比の1.3倍以上である不連続強化繊維集合体(A)が、前記不連続強化繊維中に少なくとも5重量%以上含まれることを特徴とする強化繊維複合材料。
- 前記不連続強化繊維集合体(A)の最拡幅部におけるアスペクト比が30を超える不連続強化繊維集合体を含むことを特徴とする、請求項1に記載の強化繊維複合材料。
- 前記不連続強化繊維集合体(A)を2次元投影した際の少なくとも一方の端部の幅と、該不連続強化繊維集合体(A)における最拡幅部の幅に対して、最拡幅部幅/端部幅が1.3以上である不連続強化繊維集合体を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の強化繊維複合材料。
- 前記不連続繊維集合体(A)の少なくとも一方の端部における厚みと、該不連続繊維集合体(A)の最拡幅部における厚みに対して、端部厚み/最拡幅部厚みが1.2以上である不連続強化繊維集合体を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の強化繊維複合材料。
- 前記不連続繊維集合体(A)の少なくとも一方の端部の幅と最拡幅部の幅から算出した拡幅角度が、5°を超える不連続強化繊維集合体を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の強化繊維複合材料。
ここで、拡幅角度=tan−1{(最拡幅部の幅−端部の幅)/2/端部と最拡幅部間距離} - 前記不連続強化繊維の数平均繊維長が5mm以上100mm未満であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の強化繊維複合材料。
- 前記不連続強化繊維集合体(A)の両端部が不連続強化繊維集合体(A)中の不連続強化繊維の繊維配向方向に対して、2°〜30°の角度を持たせてカットされていることを特徴とする、請求項1〜6いずれかに記載の強化繊維複合材料。
- 前記不連続強化繊維として炭素繊維が含まれている、請求項1〜7のいずれかに記載の強化繊維複合材料。
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