JPWO2016080528A1 - 銀微粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
微粒子のうち、銀の微粒子は、太陽電池および発光素子等の各種デバイス、導電ペースト、積層セラミックコンデンサ等の電子部品の電極、プリント配線基板の配線、タッチパネルの配線、ならびにフレキシブルな電子ペーパー等に利用されることが知られている。銀の微粒子を焼成することで銀の電極、および銀の配線を得ることができる。銀の微粒子およびその製造方法は、例えば、特許文献1、2に開示されている。
温度100℃、1時間の焼成後の粒径をdとし、焼成前の粒径をDとするとき、(d−D)/D(%)で表される粒成長率が50%以上であることが好ましい。
本発明の銀微粒子は、粒径が65nm以上、80nm以下であり、表面に炭化水素化合物からなる薄膜を有する。銀微粒子は、示差熱分析における発熱ピーク温度が140℃以上、155℃以下である。また、銀微粒子は、温度100℃、1時間の焼成後の粒径をdとし、焼成前の粒径をDとするとき、(d−D)/D(%)で表される粒成長率が50%以上であることが好ましい。
本発明で粒径とは、BET法を用いて測定したものであり、比表面積から粒子が球形であることを仮定して算出された平均粒径のことである。
大気中にて本発明の銀微粒子を加熱すると、その表面を被覆している薄膜の炭化水素化合物が大気中の酸素と反応し、発熱を伴い燃焼し、分解する。示差熱分析における発熱ピーク温度(℃)は、TG−DTA(示差熱熱重量同時測定装置)を用いて、この発熱の度合いを測定し、最も発熱した際の温度を示すものである。すなわち、この発熱ピーク温度が低い程、表面を被覆している薄膜の炭化水素化合物が分解されやすく、薄膜のなくなった銀微粒子同士が接触しやすくなるため、より低い温度で銀微粒子の焼成が可能であることを示す。
ここで、図1は、本発明の表面に炭化水素化合物からなる薄膜を有する銀微粒子の熱重量測定曲線および示差熱曲線の一例を示すグラフである。図1において、符号Gは示差熱(DTA)曲線を示し、符号Hは熱重量測定(TG)曲線を示す。なお、示差熱曲線Gの発熱ピークGpを与える温度が、上述の発熱ピーク温度に対応する。
熱重量測定曲線Hは、重量変化を示し、示差熱曲線Gの発熱ピークGpより前から減少している。これは、水分等の炭化水素化合物以外のものが蒸発/燃焼しているということ、炭化水素化合物も示差熱曲線Gの発熱ピークGp前から分解を始めるものがあるので、その分重量が減少しているということを示している。
また、示差熱曲線Gの発熱ピークGp辺りで、熱重量測定曲線Hの傾きが大きくなっていることから分解が進んでいることがわかる。この分解によって熱が発生し、示差熱曲線Gの発熱ピークGpが生じることがわかる。
なお、上述の銀微粒子の焼成後の粒径は、上述の本発明の粒径の定義と同じである。このため、その詳細な説明は省略する。
図2は、本発明の実施形態に係る表面に炭化水素化合物からなる薄膜を有する銀微粒子の製造方法に用いられる微粒子製造装置を示す模式図である。
図2に示す微粒子製造装置10(以下、単に製造装置10という)は、銀微粒子の製造に用いられるものである。
製造装置10は、熱プラズマを発生させるプラズマトーチ12と、銀微粒子の原料粉末をプラズマトーチ12内へ供給する材料供給装置14と、銀の1次微粒子15を生成させるための冷却槽としての機能を有するチャンバ16と、生成された1次微粒子15から任意に規定された粒径以上の粒径を有する粗大粒子を除去するサイクロン19と、サイクロン19により分級された所望の粒径を有する銀の2次微粒子18を回収する回収部20とを有する。
材料供給装置14、チャンバ16、サイクロン19、回収部20については、例えば、特開2007−138287号公報の各種装置を用いることができる。
高周波発振用コイル12bに高周波電圧が印加されると、プラズマトーチ12内で熱プラズマ炎24が発生する。
また、プラズマトーチ12内における圧力雰囲気は、大気圧以下であることが好ましい。ここで、大気圧以下の雰囲気については、特に限定されないが、例えば、0.5〜100kPaである。
銀の粉末を粉末の形態で供給する材料供給装置14としては、上述のように、例えば、特開2007−138287号公報に開示されているものを用いることができる。この場合、材料供給装置14は、例えば、銀の粉末を貯蔵する貯蔵槽(図示せず)と、銀の粉末を定量搬送するスクリューフィーダ(図示せず)と、スクリューフィーダで搬送された銀の粉末が最終的に散布される前に、これを一次粒子の状態に分散させる分散部(図示せず)と、キャリアガス供給源(図示せず)とを有する。
材料供給装置14は、銀の粉末の凝集を防止し、分散状態を維持したまま、銀の粉末をプラズマトーチ12内に散布することができるものであれば、その構成は特に限定されるものではない。キャリアガスには、例えば、アルゴンガス等の不活性ガスが用いられる。キャリアガス流量は、例えば、フロート式流量計等の流量計を用いて制御することができる。また、キャリアガスの流量値とは、流量計の目盛り値のことである。
銀の1次微粒子15の生成直後の微粒子同士が衝突し、凝集体を形成することで粒径の不均一が生じると、品質低下の要因となる。しかしながら、熱プラズマ炎の尾部(終端部)に向かって矢印Qの方向に冷却ガスとして供給される混合ガスが1次微粒子15を希釈することで、微粒子同士が衝突して凝集することが防止される。
また、矢印R方向に冷却ガスとして供給される混合ガスにより、1次微粒子15の回収の過程において、1次微粒子15のチャンバ16の内側壁16aへの付着が防止され、生成した1次微粒子15の収率が向上する。
なお、上述の製造装置10において、使用するサイクロンの個数は、1つに限定されず、2つ以上でもよい。
まず、銀微粒子の原料粉末として、例えば、平均粒径が5μm以下の銀の粉末を材料供給装置14に投入する。
プラズマガスに、例えば、アルゴンガスおよび水素ガスを用いて、高周波発振用コイル12bに高周波電圧を印加し、プラズマトーチ12内に熱プラズマ炎24を発生させる。
また、気体供給装置28から熱プラズマ炎24の尾部、すなわち、熱プラズマ炎24の終端部に、矢印Qの方向に、冷却ガスとして、例えば、アルゴンガスとメタンガスの混合ガスを供給する。このとき、矢印Rの方向にも、冷却ガスとして、アルゴンガスとメタンガスの混合ガスを供給する。
次に、キャリアガスとして、例えば、アルゴンガスを用いて銀の粉末を気体搬送し、供給管14aを介してプラズマトーチ12内の熱プラズマ炎24中に供給する。供給された銀の粉末は、熱プラズマ炎24中で蒸発して気相状態となり、冷却ガスにより急冷されて銀の1次微粒子15(銀微粒子)が生成される。
このようにして、本実施形態においては、粒径が65nm以上、80nm以下であり、表面に炭化水素化合物からなる薄膜を有し、かつ示差熱分析における発熱ピーク温度が140℃以上155℃以下である銀微粒子を、銀の粉末をプラズマ処理するだけで容易かつ確実に得ることができる。
しかも、本実施形態の銀微粒子の製造方法により製造される銀微粒子は、その粒度分布幅が狭い、すなわち、均一な粒径を有し、1μm以上の粗大粒子の混入が殆どない。
本実施例においては、下記表1に示す粒径(nm)を有する実施例1〜5および比較例1〜7の銀微粒子を作製した。実施例1〜5および比較例1〜7の銀微粒子について示差熱分析における発熱ピーク温度(℃)の測定を試みた。なお、実施例1〜5および比較例1〜6の銀微粒子について示差熱分析をしたところ発熱ピークが生じ、発熱ピーク温度(℃)が得られた。しかしながら、比較例7について、示差熱分析をしたところ発熱ピークが生じず、発熱ピーク温度(℃)が得られなかった。このため、比較例7の銀微粒子については、下記表1の「発熱ピーク温度[℃]」の欄に「−」と記した。なお、発熱ピーク温度が生じないことは、銀微粒子の表面を被覆している薄膜の炭化水素化合物の分解が急激には起こらないことを示唆する。
実施例4、比較例1、比較例6および比較例7の銀微粒子については、焼成前後、SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて観察した。その結果を実施例4の銀微粒子については図3(a)、(b)に示し、比較例1の銀微粒子については図4(a)、(b)に示し、比較例6の銀微粒子については図5(a)、(b)に示し、比較例7の銀微粒子については図6(a)、(b)に示す。
なお、実施例1〜5および比較例1〜7の銀微粒子は、上述の微粒子製造装置10を用いて作製した。
キャリアガスにアルゴンガスを用い、プラズマガスにアルゴンガスと水素ガスの混合ガスを用いた。また、冷却ガスに、アルゴンガスとメタンガスの混合ガスまたはアルゴンガスと水素ガスとメタンガスの混合ガスを用いた。なお、下記表1にチャンバ内ガス流速、すなわち、冷却ガスのチャンバ内の流速を示す。
銀微粒子の粒径はBET法を用いて測定した平均粒径である。また、焼成後の銀微粒子の粒径もBET法を用いて測定した平均粒径である。
示差熱分析における発熱ピーク温度は、TG−DTA(示差熱熱重量同時測定装置)を用い、大気中にて測定した。TG−DTA(示差熱熱重量同時測定装置)にはRigaku社製のThermo plus TG8120を用いた。
比較例1の銀微粒子において、図4(a)に示す焼成前の銀微粒子と、図4(b)に示す焼成後の銀微粒子を比較すると、焼成後に銀微粒子が大きくなっておらず、また銀微粒子同士が結合している様子もないことがわかる。
比較例6の銀微粒子において、図5(a)に示す焼成前の銀微粒子と、図5(b)に示す焼成後の銀微粒子を比較すると、焼成後に銀微粒子が100nm以上になっているが、銀微粒子同士が結合している様子がないことがわかる。
また、比較例7の銀微粒子は、焼成前の粒径が100nmに近い。比較例7の銀微粒子において、図6(a)に示す焼成前の銀微粒子と、図6(b)に示す焼成後の銀微粒子を比較すると、焼成後に銀微粒子が100nm以上になっているが、銀微粒子同士が結合している様子がないことがわかる。
以上のことから、粒径および示差熱分析における発熱ピーク温度が本発明の範囲にある銀微粒子は、従来よりも低い温度で焼成することができる。
12 プラズマトーチ
14 材料供給装置
15 1次微粒子
16 チャンバ
18 微粒子(2次微粒子)
19 サイクロン
20 回収部
22 プラズマガス供給源
24 熱プラズマ炎
28 気体供給装置
30 真空ポンプ
Claims (2)
- 粒径が65nm以上、80nm以下であり、
表面に炭化水素化合物からなる薄膜を有し、
示差熱分析における発熱ピーク温度が140℃以上、155℃以下であることを特徴とする銀微粒子。 - 温度100℃、1時間の焼成後の粒径をdとし、焼成前の粒径をDとするとき、(d−D)/D(%)で表される粒成長率が50%以上である請求項1に記載の銀微粒子。
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