JPWO2016052423A1 - Ni基超耐熱合金 - Google Patents
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Abstract
Description
タービンの部品のうち、高強度と信頼性が要求されるタービンディスクには、Ni基超耐熱合金として鍛造合金が利用されてきた。ここで鍛造合金とは、鋳造凝固組織のままで使用される鋳造合金に対比して用いられる用語であり、溶解・凝固させて得られた鋼塊を、熱間加工することで所定の部品形状にするプロセスで製造される材料である。熱間加工によって、粗大で不均質な鋳造凝固組織が、微細かつ均質な鍛造組織に変化することで、引張強度、疲労特性などの機械的特性が改善する。航空機エンジンの低圧タービンディスクには特開2014−156660号公報(特許文献1)に記載されるようなγ’相を強化相として利用したNi基超耐熱合金が用いられる。しかし近年、燃費・効率の向上のためにタービン入口温度の高温化が進んでおり、それに伴って使用される超耐熱合金の高温強度の向上が求められている。
本発明の目的は、航空機エンジンや発電用ガスタービン等に使用されるNi基合金において、650℃以上の高温で良好な機械的特性を持つNi基超耐熱合金を提供することである。
すなわち本発明は、質量%で、C:0.001〜0.100%、Al:1.0〜4.0%、Ti:2.0〜4.5%、Cr:12.0〜18.0%、Co:11.1〜18.0%、Fe:1.2〜12.0%、Mo:1.5〜6.5%、W:0.5〜6.0%、Nb:0.1〜3.0%、B:0.001〜0.050%、Zr:0.001〜0.100%、Mg:0.02%以下、残部はNi及び不純物からなるNi基超耐熱合金である。
好ましくは、質量%で、(Ti+0.5Nb)/Alが1.0〜3.5であるNi基超耐熱合金である。
更に好ましくは、質量%で、Mo+0.5Wが3.5〜7.0であるNi基超耐熱合金である。
更に好ましくは、双晶境界の長さが双晶境界の長さと結晶粒界の長さの和に対して50%以上のNi基超耐熱合金である。
C:0.001〜0.100%
Cは、結晶粒界の強度を高める効果を有する。この効果は、0.001%以上で現れるが、Cを過剰に含有した場合は、粗大な炭化物が形成され、強度、熱間加工性を低下させるため、0.100%を上限とする。好ましい下限は0.005%であり、より好ましくは0.008%である。また、好ましい上限は0.070%であり、より好ましくは0.040%である。
Cr:12.0〜18.0%
Crは、耐酸化性、耐食性を向上させる元素である。その効果を得るには、12.0%以上が必要である。Crを過剰に含有すると、σ相などの脆化相を形成し、強度、熱間加工性を低下させるので、上限は18.0%とする。好ましい下限は12.5%であり、より好ましくは13.0%である。また、好ましい上限は17.0%であり、より好ましくは16.0%である。
Coは、組織の安定性を改善し、強化元素であるTiを多く含有しても熱間加工性を維持することを可能とする。この効果を得るには、11.1%以上が必要である。Coが多くなるほど熱間加工性は向上する。しかし、Coは、含有元素の中で最も高価ものであるため、コストを下げるために上限は18.0%とする。好ましい下限は11.3%であり、より好ましくは11.5%である。また、好ましい上限は17.0%であり、より好ましくは16.5%である。
Fe:1.2〜12.0%
Feは、高価なNi、Coの代替として用いる元素であり、合金コストの低減に有効である。この効果を得るには、1.2%以上が必要である。Feを過剰に含有するとσ相などの脆化相を形成し、強度、熱間加工性を低下させるので、上限は12.0%とする。好ましい下限は1.3%であり、より好ましくは1.5%である。また、好ましい上限は11.0%であり、より好ましくは10.5%である。
Alは、強化相であるγ’(Ni3Al)相を形成し、高温強度を向上させる必須元素である。その効果を得るためには最低1.0%必要であるが、過度の添加は熱間加工性を低下させ、加工中の割れなどの材料欠陥の原因となるので、1.0〜4.0%に限定する。好ましい下限は1.3%であり、より好ましくは1.5%である。また、好ましい上限は3.0%であり、より好ましくは2.5%である。
Ti:2.0〜4.5%
TiもAlと同様にγ’相を形成し、γ’相を固溶強化して高温強度を高める必須元素である。その効果を得るためには最低2.0%必要であるが、過度の添加はガンマプライム相が高温で不安定となって高温での粗大化を招くとともに有害なη(イータ)相を形成し、熱間加工性を損なうのでTiの上限を4.5%とする。好ましい下限は2.5%であり、より好ましくは3.2%である。また、好ましい上限は4.2%であり、より好ましくは4.0%である。
NbもAlまたはTiと同様にγ’相を形成し、γ’相を固溶強化して高温強度を高める元素である。その効果を得るためには最低0.1%必要であるが、過度の添加は有害なδ(デルタ)相を形成し、熱間加工性を損なうのでNbの上限を3.0%とする。好ましい下限は0.2%であり、より好ましくは0.3%である。また、好ましい上限は2.0%であり、より好ましくは1.5%である。
Mo:1.5〜6.5%
Moは、マトリックスの固溶強化に寄与し、高温強度を向上させる効果がある。この効果を得るためには、1.5%以上が必要であるが、Moが過剰となると金属間化合物相が形成されて高温強度を損なうため、上限を6.5%とする。好ましい下限は2.0%であり、より好ましくは2.5%である。また、好ましい上限は5.5%であり、より好ましくは5.0%である。
W:0.5〜6.0%
Wは、Moと同様に、マトリックスの固溶強化に寄与する元素であり、本発明では0.5%以上が必要である。Wが過剰となると有害な金属間化合物相が形成されて高温強度を損なうため、上限を6.0%とする。好ましい下限は1.0%であり、より好ましくは1.5%である。また、好ましい上限は5.0%であり、より好ましくは4.0%である。
Bは、粒界強度を向上させ、クリープ強度、延性を改善する元素である。この効果を得るには最低0.001%が必要となる。一方でBは融点を低下させる効果が大きいこと、また、粗大なホウ化物が形成されると加工性が阻害されることから、0.050%を超えないように制御する必要がある。好ましい下限は0.003%であり、より好ましくは0.005%である。また、好ましい上限は0.040%であり、より好ましくは0.020%である。
Zr:0.001〜0.100%
Zrは、Bと同様に粒界強度を向上させる効果を有しており、この効果を得るには最低0.001%が必要である。一方でZrが過剰となると、やはり融点の低下を招き、高温強度、熱間加工性が阻害されるため、上限は0.100%とする。好ましい下限は0.005%であり、より好ましくは0.010%である。また、好ましい上限は0.060%であり、より好ましくは0.040%である。
Mg:0.02%以下
Mgは、脱硫材として用いられる。また、硫化物としてSを固着させる効果があり、熱間加工性を改善する効果がある。このため必要に応じて添加しても良い。一方で、0.02%を超えると延性が劣化する。従って、Mgは0.02%以下とする。
以上、説明する元素以外の残部はNiとするが、当然、不可避的な不純物は含まれる。
(Ti+0.5Nb)/Al:1.0〜3.5
前述したように、Al、TiおよびNbは、γ’相を形成して高温強度を高める元素である。TiまたはNbの添加量が多くなるほどγ’相を固溶強化して高温強度が高まるが、過剰に添加すると、有害なη相を形成し熱間加工性を損なう場合がある。そのため、TiとNbの含有量とAlの比は適切な値となるよう選択することが好ましい。(Ti+0.5Nb)/Alが3.5を超えると、有害相が析出する恐れがある。一方、良好な高温強度を得るためには(Ti+0.5Nb)/Alは1.0以上であることが好ましく、(Ti+0.5Nb)/Alが1.0未満であると、高温強度が得にくくなる。そのため、本発明では(Ti+0.5Nb)/Alを1.0〜3.5とする。なお、(Ti+0.5Nb)/Alの好ましい下限は1.2であり、より好ましくは1.5である。また、(Ti+0.5Nb)/Alの好ましい上限は3.0であり、より好ましくは2.5である。なお、TiとNbの原子量は1:2であり、Nbの質量あたりのγ’相の形成寄与率はTiの半分であるため、0.5Nbとして計算する。
Mo+0.5W:3.5〜7.0
前述したように、MoおよびWは、マトリックスの固溶強化に寄与し、高温強度を向上させる効果がある。MoとWの原子量は1:2であるため、質量あたりのWの固溶強化の寄与はMoの半分である。そのためマトリックスの固溶強化による高温強度を向上には、質量%で、Mo+0.5Wが3.5%以上であることが好ましい。しかし、過剰に添加すると金属間化合物相が形成されて高温強度を損なうためMo+0.5Wの上限を7.0%とする。好ましいMo+0.5Wの下限は3.7%であり、より好ましくは4.0%である。また、好ましいMo+0.5Wの上限は6.5%であり、より好ましくは6.0%である。
本発明のNi基超耐熱合金の金属組織の結晶粒は、より細かいほど高温で良好な耐力を得ることができる。そのため、ASTM結晶粒度番号で6以上であることが好ましく、7以上であることがより好ましい。一方、結晶粒が細かすぎると亀裂の伝搬が容易になりクリープ強度が損なわれるため、結晶粒度は12以下であることが好ましい。
双晶とは、二つの隣り合った結晶が、ある特定の面または軸について対称の関係にあるとき、それら二つの結晶のことを言い、例えば図1において、結晶粒の中に直線的に見られる、隣接する2つの結晶粒の結晶格子がある面(双晶面という)に対して互いに鏡面対象にあるような結晶である。その状態は例えば電子後方散乱回折法(Electron-BackScattering-Diffraction:EBSD)などによる組織観察によって確認することができる。
完全結晶中に単位面積の積層欠陥を導入するのに必要なエネルギーを積層欠陥エネルギーといい、積層欠陥エネルギーが低いほど双晶が多く作られる。双晶量が多くなるほど、すなわち、結晶粒界の長さに対する双晶の境界の長さが大きくなるほど、双晶境界が転位の動きを阻害するため、高温におけるクリープ強度の向上が達成されると考えられる。良好なクリープ強度を得るには、積層欠陥エネルギーを低くすることにより、双晶境界の長さが双晶境界の長さと結晶粒界の長さとの和に対して50%以上とすることが好ましい。更に好ましくは52%以上であり、より好ましくは55%以上である。
先ず、前述した本発明で規定するNi基超耐熱合金に対して、γ’相固溶温度以下で鍛造比3以上の熱間加工を行い、加工ひずみを付与した後、γ’相の固溶温度以下で固溶化処理を行う。固溶化処理温度はγ’相の固溶温度を上限とし、固溶温度の100℃下の温度を下限とし、その範囲で行えばよい。処理時間は0.5〜10時間の範囲で選択するのが好ましい。固溶化処理後に、析出強化のための時効処理を行うことができる。時効処理温度は600〜800℃とするのが良い。時効処理時間は1〜30時間の範囲で選択すればよい。
真空溶解で10kgインゴットを作製した。その後、それぞれの合金のγ’相の固溶温度以下80℃以内の範囲で鍛造比3が以上になるよう熱間鍛造を行い、熱間鍛造材を作製した。その後、熱間鍛造材に、γ’の固溶温度以下で固溶化処理と時効処理を行った。溶解したインゴットの化学組成を表1に示し、(Ti+0.5Nb)/Alの計算値とMo+0.5Wの計算値を表2に示す。固溶化処理及び時効処理条件を表3に示す。
なお、No.1〜4が本発明例であり、No.11〜15が比較例である。また、本発明例No.1の(Ti+0.5Nb)/Alの計算値とMo+0.5Wの計算値は、それぞれ1.82と5.75である。No.2の(Ti+0.5Nb)/Alの計算値とMo+0.5Wの計算値は、それぞれ2.11と6.0である。No.3の(Ti+0.5Nb)/Alの計算値とMo+0.5Wの計算値は、それぞれ2.16と5.9である。No.4の(Ti+0.5Nb)/Alの計算値とMo+0.5Wの計算値は、それぞれ1.95と4.75である。No.11は特許文献1で示す従来合金である。
更に試験温度650℃における引張試験を行い、0.2%耐力を評価した。更に試験温度725℃、負荷応力630MPaにおけるクリープ破断時間を評価した。その結果を表4に示す。
この機械的に特性によると、特に航空機エンジンの低圧タービンディスク用の合金として好適であることが確認された。
次に、前記インゴットに均質化処理を施した後、熱間鍛造を行った。熱間鍛造は、インゴット全面にガラス潤滑剤を塗布し、加熱温度はγ’の固溶温度以下である1050〜1100℃の範囲で行った。熱間鍛造は、据込み鍛造の後に鍛伸を行い、直径230mm、長さ2100mmのビレットを作製した。熱間鍛造中、割れや顕著な疵の発生はなく、大型材においても熱間鍛造が十分可能であることを確認した。
すなわち本発明は、質量%で、C:0.001〜0.100%、Al:1.0〜4.0%、Ti:2.0〜4.5%、Cr:12.0〜18.0%、Co:11.1〜18.0%、Fe:1.2〜12.0%、Mo:1.5〜6.5%、W:0.5〜6.0%、Nb:0.1〜3.0%、B:0.001〜0.050%、Zr:0.001〜0.100%、Mg:0.02%以下、残部はNi及び不純物からなり、且つ、質量%で(Ti+0.5Nb)/Alが1.0〜3.5、Mo+0.5Wが3.5〜7.0%を満足する組成を有し、双晶境界の長さが双晶境界の長さと結晶粒界の長さとの和に対して50%以上のNi基超耐熱合金である。
Claims (4)
- 質量%で、C:0.001〜0.100%、Al:1.0〜4.0%、Ti:2.0〜4.5%、Cr:12.0〜18.0%、Co:11.1〜18.0%、Fe:1.2〜12.0%、Mo:1.5〜6.5%、W:0.5〜6.0%、Nb:0.1〜3.0%、B:0.001〜0.050%、Zr:0.001〜0.100%、Mg:0.02%以下、残部はNi及び不純物からなることを特徴とするNi基超耐熱合金。
- 質量%で、(Ti+0.5Nb)/Alが1.0〜3.5であることを特徴とする請求項1に記載のNi基超耐熱合金。
- 質量%で、Mo+0.5Wが3.5〜7.0であることを特徴とする請求項1または2に記載のNi基超耐熱合金。
- 双晶境界の長さが双晶境界の長さと結晶粒界の長さとの和に対して50%以上であることを特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載のNi基超耐熱合金。
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