JPWO2012070263A1 - 固溶比を制御された固溶体顔料ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
Description
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはRa0.01〜1.0μm、より好ましくはRa0.03〜0.3μmとする。
このように、3次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第2処理用部20を保持することが望ましい。
P=P1×(K−k)+Ps
なお、図示は省略するが、近接用調整面24を離反用調整面23よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
例えば、上記の複数の顔料溶液を処理用面1,2間に導入する場合、それぞれの顔料溶液の顔料濃度を一定としてそのうちの少なくとも何れか1種類の顔料溶液の処理用面1,2間への導入速度を変化させてもよく、2種類以上の顔料を溶媒に溶解して調整した1種類の顔料溶液を処理用面1,2間に導入する場合、処理用面1,2間への顔料溶液の導入速度を一定として、顔料溶液の顔料濃度を変化させてもよい。
その他、顔料溶液を処理用面1,2間に導入する直前もしくは、顔料析出用溶媒と混合する直前にて希釈して顔料濃度を変更するなどの方法が挙げられる。
実施例1〜5として、図1に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、顔料溶液と顔料析出用溶媒とを混合し、薄膜流体中で析出反応を行う。
吐出された固溶体顔料ナノ粒子分散液中より不純物を除去するために、固溶体顔料ナノ粒子を緩く凝集させ、凝集された固溶体顔料ナノ粒子を濾集し、純水にて洗浄して固溶体顔料ナノ粒子ペーストを得た。
得られた固溶体顔料ナノ粒子ペーストの一部を60℃、−0.01MPaGの条件で乾燥し、固溶体顔料ナノ粒子粉体を得た。また、得られた固溶体顔料ナノ粒子ペーストの一部に純水及びドデシル硫酸ナトリウム(SDS)を加え、超音波分散機にて分散処理し、固溶体顔料ナノ粒子分散液を作製した。
比較例として、ビーカーを用いて実験を行った。ビーカー中で純水を攪拌しながら、銅フタロシアニン及び臭素化塩素化亜鉛フタロシアニングリーンの異なる2種の顔料を発煙硫酸(SO3濃度:30%)に溶解した顔料溶液を投入した。
中央から第1流体の顔料析出用溶媒として、9.5wt%の硫化ナトリウム九水和物(Na2S・9H2O)を純水に溶解した硫化ナトリウム水溶液(Na2S aq)を供給圧力/背圧力=0.50MPaG / 0.10MPaG、回転数1700rpmで送液し、硝酸亜鉛六水和物(Zn(NO3)2・6H2O)及び硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)2・6H2O)の異なる2種類の顔料を純水に溶解した顔料溶液を第2流体として処理用面1,2間に導入した。第1流体と第2流体を薄膜流体中で混合し、白色顔料である硫化亜鉛(ZnS)と淡紅色顔料である硫化マンガン(MnS)の固溶体顔料ナノ粒子分散液として処理用面1,2間より吐出された。
吐出された固溶体顔料ナノ粒子分散液中より不純物を除去するために、固溶体顔料ナノ粒子を緩く凝集させ、凝集された固溶体顔料ナノ粒子を濾集し、純水にて洗浄して固溶体顔料ナノ粒子ペーストを得た。
得られた固溶体顔料ナノ粒子ペーストの一部を60℃、−0.01MPaGの条件で乾燥し、固溶体顔料ナノ粒子粉体を得た。また、得られた固溶体顔料ナノ粒子ペーストの一部にメタノール及び分散剤(チオカルコール08:花王製)を加え、超音波分散機にて分散処理し、固溶体顔料ナノ粒子分散液を作製した。
比較例3として、ビーカーを用いて実験を行った。ビーカー中で純水を攪拌しながら、硝酸亜鉛六水和物(Zn(NO3)2・6H2O)及び硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)2・6H2O)の異なる2種類の顔料を純水に溶解した顔料溶液を投入した。
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
d1 第1導入部
d2 第2導入部
d20 開口部
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはRa0.01〜1.0μm、より好ましくはRa0.03〜0.3μmとする。
このように、3次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第2処理用部20を保持することが望ましい。
P=P1×(K−k)+Ps
なお、図示は省略するが、近接用調整面24を離反用調整面23よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
例えば、上記の複数の顔料溶液を処理用面1,2間に導入する場合、それぞれの顔料溶液の顔料濃度を一定としてそのうちの少なくとも何れか1種類の顔料溶液の処理用面1,2間への導入速度を変化させてもよく、2種類以上の顔料を溶媒に溶解して調整した1種類の顔料溶液を処理用面1,2間に導入する場合、処理用面1,2間への顔料溶液の導入速度を一定として、顔料溶液の顔料濃度を変化させてもよい。
その他、顔料溶液を処理用面1,2間に導入する直前もしくは、顔料析出用溶媒と混合する直前にて希釈して顔料濃度を変更するなどの方法が挙げられる。
実施例1〜5として、図1に示すように、対向して配設された接近・離反可能な処理用面をもつ、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる薄膜流体中で、均一に拡散・攪拌・混合する反応装置を用いて、顔料溶液と顔料析出用溶媒とを混合し、薄膜流体中で析出反応を行う。
吐出された固溶体顔料ナノ粒子分散液中より不純物を除去するために、固溶体顔料ナノ粒子を緩く凝集させ、凝集された固溶体顔料ナノ粒子を濾集し、純水にて洗浄して固溶体顔料ナノ粒子ペーストを得た。
得られた固溶体顔料ナノ粒子ペーストの一部を60℃、−0.01MPaGの条件で乾燥し、固溶体顔料ナノ粒子粉体を得た。また、得られた固溶体顔料ナノ粒子ペーストの一部に純水及びドデシル硫酸ナトリウム(SDS)を加え、超音波分散機にて分散処理し、固溶体顔料ナノ粒子分散液を作製した。
比較例として、ビーカーを用いて実験を行った。ビーカー中で純水を攪拌しながら、銅フタロシアニン及び臭素化塩素化亜鉛フタロシアニングリーンの異なる2種の顔料を発煙硫酸(SO3濃度:30%)に溶解した顔料溶液を投入した。
中央から第1流体の顔料析出用溶媒として、9.5wt%の硫化ナトリウム九水和物(Na2S・9H2O)を純水に溶解した硫化ナトリウム水溶液(Na2S aq)を供給圧力/背圧力=0.50MPaG / 0.10MPaG、回転数1700rpmで送液し、硝酸亜鉛六水和物(Zn(NO3)2・6H2O)及び硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)2・6H2O)の異なる2種類の顔料を純水に溶解した顔料溶液を第2流体として処理用面1,2間に導入した。第1流体と第2流体を薄膜流体中で混合し、白色顔料である硫化亜鉛(ZnS)と淡紅色顔料である硫化マンガン(MnS)の固溶体顔料ナノ粒子分散液として処理用面1,2間より吐出された。
吐出された固溶体顔料ナノ粒子分散液中より不純物を除去するために、固溶体顔料ナノ粒子を緩く凝集させ、凝集された固溶体顔料ナノ粒子を濾集し、純水にて洗浄して固溶体顔料ナノ粒子ペーストを得た。
得られた固溶体顔料ナノ粒子ペーストの一部を60℃、−0.01MPaGの条件で乾燥し、固溶体顔料ナノ粒子粉体を得た。また、得られた固溶体顔料ナノ粒子ペーストの一部にメタノール及び分散剤(チオカルコール08:花王製)を加え、超音波分散機にて分散処理し、固溶体顔料ナノ粒子分散液を作製した。
比較例3として、ビーカーを用いて実験を行った。ビーカー中で純水を攪拌しながら、硝酸亜鉛六水和物(Zn(NO3)2・6H2O)及び硝酸マンガン六水和物(Mn(NO3)2・6H2O)の異なる2種類の顔料を純水に溶解した顔料溶液を投入した。
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
d1 第1導入部
d2 第2導入部
d20 開口部
Claims (9)
- 少なくとも2種類の顔料が溶媒に溶解された少なくとも1種類の顔料溶液、または少なくとも1種類の顔料が溶媒に溶解された少なくとも2種類の顔料溶液と顔料析出用溶媒とを混合して少なくとも2種類の顔料を析出させて作製される固溶体顔料ナノ粒子であり、
上記顔料析出用溶媒と混合された上記顔料溶液における少なくとも2種類の顔料の比に対する、析出させた固溶体顔料ナノ粒子の一次粒子中における少なくとも2種類の顔料の固溶比が精度25%以内である事を特徴とする固溶体顔料ナノ粒子。 - 少なくとも2種類の顔料が溶媒に溶解された少なくとも1種類の顔料溶液、または少なくとも1種類の顔料が溶媒に溶解された少なくとも2種類の顔料溶液と顔料析出用溶媒とを混合して少なくとも2種類の顔料を析出させて作製される固溶体顔料ナノ粒子であり、
上記顔料析出用溶媒と混合された上記顔料溶液における少なくとも2種類の顔料の比に対する、析出させた固溶体顔料ナノ粒子の一次粒子中における少なくとも2種類の顔料の固溶比が精度10%以内である事を特徴とする固溶体顔料ナノ粒子。 - 少なくとも2種類の顔料が溶媒に溶解された少なくとも1種類の顔料溶液、または少なくとも1種類の顔料が溶媒に溶解された少なくとも2種類の顔料溶液と顔料析出用溶媒とを混合して少なくとも2種類の顔料を析出させて作製される固溶体顔料ナノ粒子であり、
上記顔料析出用溶媒と混合された上記顔料溶液における少なくとも2種類の顔料の比に対する、析出させた固溶体顔料ナノ粒子の一次粒子中における少なくとも2種類の顔料の固溶比が精度5%以内である事を特徴とする固溶体顔料ナノ粒子。 - 上記顔料析出用溶媒と混合された上記顔料溶液における少なくとも2種類の顔料の比に対する、析出させた固溶体顔料ナノ粒子の一次粒子中における少なくとも2種類の顔料の固溶比の精度を、観測条件25万倍以上のTEM−EDS測定を用いて求めることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の固溶体顔料ナノ粒子。
- 上記固溶体顔料ナノ粒子についてICP発光分光分析によって求められた固溶比に対するTEM−EDS測定によって求められた固溶比の精度が20%以内である事を特徴とする、請求項1〜請求項3のいずれかに記載の固溶体顔料ナノ粒子。
- 被処理流動体として少なくとも2種類の流体を用いるものであり、
そのうちで少なくとも1種類の流体は、少なくとも2種類の顔料が溶媒に溶解された顔料溶液であり、
上記以外の流体で少なくとも1種類の流体は、上記顔料を析出させるための顔料析出用溶媒であり、
上記2種類の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、
固溶比を制御された固溶体顔料ナノ粒子を析出させる事を特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の固溶体顔料ナノ粒子の製造方法。 - 被処理流動体として、第1、第2、第3の、少なくとも3種類の流体を用いるものであり、
上記第1の流体は、少なくとも1種類の顔料が溶媒に溶解された第1顔料溶液であり、
上記第2の流体は、上記第1顔料溶液に溶解された顔料とは異なる少なくとも1種類の顔料が溶媒に溶解された第2顔料溶液であり、
上記第3の流体は、上記顔料を析出させるための顔料析出用溶媒であり、
上記第1顔料溶液と上記第2顔料溶液とを顔料溶液とするものであり、
上記3種類の被処理流動体を、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する少なくとも2つの処理用面の間にできる薄膜流体中で混合し、
固溶比を制御された固溶体顔料ナノ粒子を析出させる事を特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の固溶体顔料ナノ粒子の製造方法。 - 上記薄膜流体中で混合させる上記顔料溶液における少なくとも異なる2種類の顔料の割合を制御する事によって、固溶体顔料ナノ粒子中の少なくとも異なる2種類の顔料の固溶比を制御する事を特徴とする、請求項6または7に記載の固溶体顔料ナノ粒子の製造方法。
- 上記顔料の割合が、混合溶解比(mol比)であることを特徴とする請求項8記載の固溶体顔料ナノ粒子の製造方法。
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