JPWO2011077958A1 - コラーゲン繊維の集合体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明方法では、分子構造中にハロゲンを含まない有機酸水溶液にコラーゲンを溶解し、コラーゲン溶液を調製する。
本発明方法では、次に、コラーゲン溶液を用いて荷電紡糸法により紡糸することにより、コラーゲン繊維の集合体を得る。
本発明のコラーゲン繊維集合体は、水に対して不溶であるが、酸性溶液への耐性を向上させる目的で、さらに不溶化処理がされていても良い。不溶化処理法は、グルタルアルデヒド、1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimidehydrochloride(EDC)やN-hydroxysuccinimide(NHS)といった化学試薬を用いた方法や、紫外線放射、γ線照射、熱脱水方法があり、特に限定されるものはないが、熱脱水による方法が好ましい。化学試薬を使用した場合は、残存試薬による細胞毒性が考えられ、紫外線放射やγ線放射は、コラーゲンの構造が破壊される恐れがある。コラーゲンの構造が崩れず、耐酸性であるコラーゲン繊維集合体を作製するために、減圧下(1kPa以下)での熱脱水方法を用いることができる。
イオンスパッター(E−1030,日立製作所製)を用い、得られた繊維集合体にプラチナスパッタを施した。当該繊維集合体の表面を、電界放射型走査電子顕微鏡(Field Emission Scanning Electron Microscope,FE−SEM,S−800,S−4500,日立製作所製)を用い、加速電圧10kV、倍率10000倍にて観察し、写真を撮影した。その写真から10〜20本の繊維をランダムに選び、繊維径を測定した。測定した繊維径の平均値を算出し、繊維径とした。
円二色性分散計(日本分光(株)社製,J−820)を用い測定した。セル光路長は0.2mm、測定温度は4℃、測定波長範囲は260〜185nm、走査速度は50nm/min、バンド幅は1nm、レスポンスは2sec、感度はstandard、データ取込間隔は0.1nm、積算回数は1、蛍光側感度は0V、溶液濃度は1mg/mL、溶媒は塩酸水溶液(pH3)の条件下にて測定した。表2中、○、×は下記のように評価したものである。
○:円二色性分散計によるCDスペクトルで、波長範囲185〜205nmのうちいずれかの波長で負のコットン効果を示し、波長範囲210〜230nmのうちいずれかの波長で正のコットン効果を示しており、3重らせん構造を維持している。
×:CDスペクトルが上記のような効果を示しておらず、3重らせん構造を維持していない。
荷電紡糸前のコラーゲンと各実施例で得られた繊維集合体の円二色性分散計測定を上記2に従って行い、得られたCDスペクトルから、3重らせん構造、即ちコラーゲン構造の維持率を評価した。
3重らせん構造維持率(%)={各実施例で得られた繊維集合体の塩酸水溶液の平均残基楕円率(λ222)/コラーゲン(荷電紡糸する前)塩酸水溶液の平均残基楕円率(λ222)}×100
[θ]=θ/(10・Cr・l)
[式中、Cr=nCpであり、θは楕円率(mdeg)であり、Crは平均残基モル濃度(mol/L)であり、lはセル長(cm)であり、nは高分子の構成残基数であり、Cpは高分子のモル濃度(mol/L)である]
試料をOsO4の1%水溶液中で一晩固定し、水洗後にエタノール脱水し、樹脂に包埋することにより包埋試料を得た。この包埋試料から超薄切片を作成し、1%リンタングステン酸水溶液で、室温で30分間染色を行った。観察は日本電子製JEM2010透過電子顕微鏡で、加速電圧200kV、直接倍率5,000倍及び40,000倍で行った。
コラーゲン粉末(I型とIII型の混合,ブタ皮膚製NMPコラーゲンPS,日本ハム社製)を酢酸水混合溶液(酢酸/水=9/1(wt比))に加え、5℃に冷却しながら攪拌し、10wt%溶液のコラーゲン溶液を得た。このコラーゲン溶液を用いて、荷電紡糸を行った。
実施例1と同様の紡糸条件下にて紡糸を実施したのち、140℃、減圧条件下で24時間不溶化処理を実施した。
コラーゲン粉末(I型とIII型の混合,ブタ皮膚製NMPコラーゲンPS,日本ハム社製)を酢酸水混合溶液(酢酸/水=1/1(wt比))に加え、5℃に冷却しながら攪拌し、10wt%溶液のコラーゲン溶液を得た。このコラーゲン溶液を用いて、荷電紡糸を行った。
コラーゲン(I型とIII型の混合,ブタ皮膚製NMPコラーゲンPS,日本ハム社製)粉末を酢酸水エタノール混合溶液(酢酸/水/エタノール=9/1/1.3(wt比))に加え、5℃に冷却しながら攪拌し、10wt%溶液のコラーゲン溶液を得た。このコラーゲン溶液を用いて、荷電紡糸を行った。
コラーゲン粉末(I型とIII型の混合,ブタ皮膚製NMPコラーゲンPS,日本ハム社製)をHFIPに加え、冷却しながら攪拌し、5wt%溶液のコラーゲン溶液を得た。この溶液を実施例1と同様の紡糸条件下にて紡糸を実施した。
コラーゲン粉末(I型とIII型の混合,ブタ皮膚製NMPコラーゲンPS,日本ハム社製)を塩酸(pH3)に加え、冷却しながら攪拌し、コラーゲン溶液を得た。この溶液を実施例1と同様の紡糸条件下にて荷電紡糸を実施したが、紡糸はできなかった。
以下に、各繊維の測定結果を示す。
Claims (8)
- 分子構造中にハロゲンを含まない有機酸水溶液にコラーゲンを溶解してコラーゲン溶液を調製する工程と、
該コラーゲン溶液を用いて荷電紡糸法により紡糸する工程を含むことを特徴とするコラーゲン繊維の集合体の製造方法。 - 前記コラーゲン溶液が、有機酸として酢酸を含む請求項1に記載のコラーゲン繊維の集合体の製造方法。
- 前記コラーゲン溶液が、酢酸を5〜99wt%含む溶媒にコラーゲンを溶解したものである請求項2に記載のコラーゲン繊維の集合体の製造方法。
- 前記有機酸水溶液が、さらにアルコールを含む請求項1〜3のいずれかに記載のコラーゲン繊維の集合体の製造方法。
- 繊維径が10nm以上1μm以下であることを特徴とするコラーゲン繊維の集合体。
- 円二色性分散計によるCDスペクトルで、波長範囲185〜205nmのうちいずれかの波長で負のコットン効果を示し、波長範囲210〜230nmのうちいずれかの波長で正のコットン効果を示す請求項5に記載のコラーゲン繊維の集合体。
- 3重らせん構造維持率が50%以上である請求項5または6に記載のコラーゲン繊維の集合体。
- 不溶化処理されたものである請求項5〜7のいずれかに記載のコラーゲン繊維の集合体。
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