JPWO2009093691A1 - ハニカム成形体の焼成方法 - Google Patents

Abstract

梁構造の棚組み焼成炉用台車を用いて、軸方向に併設した多数のセルを有するセラミックハニカム成形体を焼成する方法であって、梁構造の棚組み１は、支柱３と、前記支柱３に支持される通気性のある穴開き板６とを少なくとも備え、ハニカム体を前記穴開き板上６に載置して焼成するハニカム成形体の焼成方法である。焼成中に発生した分解ガスがハニカム成形体の底部から抜け急激な発熱してクラック等の欠陥が発生するのを抑制でき、焼成中に収縮する際に摩擦抵抗低減により、また、寸法変形が小さくなり、詰め効率を向上できる。

Description

本発明は、ハニカム成形体の焼成方法に関する。

従来、ハニカム成形体の焼成方法としては、支柱と棚板から構成された棚組み（以下、適宜「従来の棚組み」という）からなる焼成炉用台車を使用し、四隅を支柱で支持した棚板上に、セラミックハニカム成形体（以下、適宜「被焼成物」という）を載せて焼成していた。

たとえば、図６に示される従来の棚組みでは、支柱１０１と、平板状（プレート状）の棚板１０３から概ね構成される、いわゆるマルチラグ方式の棚組みを用いて、セラミックハニカム成形体の焼成を行っていた。

しかし、このような従来の棚組み、すなわち、支柱と平板状（プレート状）の棚板から構成された棚組みからなる焼成炉用台車を用いて、ハニカム成形体を焼成する方法では（以下、適宜「従来のハニカム成形体の焼成方法」という）、セラミックハニカム成形体を焼成する場合には、セラミックハニカム成形体（被焼成物）と棚板との間に十分な隙間がないため、焼成中に被焼成物に含まれる有機バインダー成分が熱分解してガス化し、内部で発生した分解ガスが抜けにくくなり、成形体の表層部と内部との温度差が大きくなるため、脱脂の進行速度に差が生じ、これに起因して成形体内部に歪が発生し、クラックが生じる。このため、昇温速度を低くして時間をかけて脱脂を行うことが一般的であり、生産効率が悪く、加熱に多くのエネルギーが必要になる。

例えば、従来の棚組みを用いて、セラミックハニカム成形体を焼成する場合には、図６、７に示されるように、支柱１０１には、棚板１０３を載置しながら支える載置台１０５が設けられ、その載置台１０５上に棚板１０３が載置される。さらに、その棚板１０３上に栃１０７が載置され、ハニカム成形体１００は前述の栃１０７上に載置される。このように、従来の棚組みを用いると、セラミックハニカム成形体と棚板との間（或いは、栃を介してセラミックハニカム成形体と棚板との間）に十分な隙間が形成されないため、その結果、被焼成物の中に前述のガスがこもり、焼成時にそのガスが焼成することにより、急激な発熱が生じて、成形体の表層部と内部との温度差が大きくなるため、被焼成物にクラック等の欠陥を生じるという問題が生じていた。

また、従来のハニカム成形体の焼成方法では、棚組みされる棚板と、ハニカム成形体の底面との接地面の面積が大きいため、焼成の際に起こるハニカム成形体の収縮により、摩擦抵抗が生じ、ハニカム成形体の寸法変形が大きくなる。したがって、ハニカム成形体の寸法のばらつきが生じるといった問題が生じていた。このため、成形体が収縮を起す温度域で寸法変形を抑えるために昇温速度で時間をかけて加熱を行っていた。

さらに、従来のハニカム成形体の焼成方法では、被焼成物を載せる棚板の四隅を支柱で支持する構造であるため、支柱と支柱との間隔が狭いため、被焼成物が大型のサイズになった場合に詰め効率が低くなり、生産効率が悪く、生産コストも嵩むという問題も生じていた。

このような種々の問題に対して、次の特許文献１〜３がある。

特許文献１では、セラミック工業で約１３００℃以上の温度で用い得る耐火材料性棚構体を備える焼成用台車であって、その耐火材料性棚構体には、必要に応じて横臥縦梁が支持され、それらの梁上に焼成用床が設けられている焼成用台車が開示されている。また、特許文献２では、特許文献１の前述の同内容が英国国内において開示されている。しかし、これらの焼成用台車が備える耐火材料性棚構体では焼成用台車では、焼成用台車の強度性が向上しても、ハニカム成形体の焼成時に発生する分解ガスがハニカム成形体内にこもり、その結果急激な発熱が生じて被焼成物にクラック等の欠陥が生じ、また、焼成用床を用いることで、ハニカム成形体の底面との接地面の面積が大きく摩擦抵抗が大きくなり、ハニカム成形体の寸法変形が大きくなりやすい。さらに、被焼成物を載せる棚板の四隅を支柱で支持する構造であるため、詰め効率が低くなり、生産効率が悪く、生産コストも嵩むという問題が生じやすい。したがって、前述の問題に対して具体的な解決策は講じられていない。

特許文献３では、台車と、その台車上に梁構造の棚組みが開示されているが、梁構造の棚組みは、三角形状のプレート（ｐｌａｔｅ）からなるが、このような三角形状のプレートでは、前述したいずれの問題に対しても不十分なものである。

このように、いずれの特許文献に開示された内容でも、前述の問題の解決にあたっては、未だ十分なものではなく、更なる改良が求められている。

特開昭５９−１９７７９２号公報 英国特許出願公開２１３６１００Ａ号公報 米国特許第４４６２７９８号公報

本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、通気性のある穴開き板にハニカム成形体を載置して焼成することにより、焼成中ハニカム成形体内部で発生した分解ガスがハニカム成形体の底部から抜けて急激な発熱が生じるのを抑制でき、また、被焼成物にクラック等の欠陥が発生するのを抑制でき、さらに、焼成中に収縮する際に摩擦抵抗低減によりハニカム成形体の寸法変形が小さくなり、被焼成物が大型のサイズになった場合でも詰め効率を向上できるハニカム成形体の焼成方法を提供する。

本発明により、以下のハニカム成形体の焼成方法が提供される。

［１］ 梁構造の棚組み焼成炉用台車を用いて、軸方向に併設した多数のセルを有するセラミックハニカム成形体を焼成する方法であって、前記梁構造の棚組みは、支柱と、前記支柱に支持される通気性のある穴開き板とを少なくとも備え、前記ハニカム体を前記穴開き板上に載置して焼成するハニカム成形体の焼成方法。

［２］ 前記梁構造の棚組みには、さらに、前記支柱に橋架けされる橋架部材を備え、前記支柱が橋架部材を支持してなり、前記橋架部材が前記穴開き板を支持する［１］に記載のハニカム成形体の焼成方法。

［３］ 前記穴開き板が、炭化珪素と窒化珪素の複合材料から成る［１］又は［２］に記載のハニカム成形体の焼成方法。

［４］ 前記穴開き板の開口面積が２０〜８０％である［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカム成形体の焼成方法。

［５］ 前記穴開き板の表面に凸形状を有する［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカム成形体の焼成方法。

［６］ 前記穴開き板に形成された前記凸形状と、ハニカム成形体との接触面積がハニカム成形体の底面積の１０〜８０％である［５］に記載のハニカム成形体の焼成方法。

［７］ 前記穴開き板上にトチを載置し、さらに前記ハニカム成形体を載置して焼成する［１］〜［６］のいずれかに記載のハニカム成形体の焼成方法。

本発明によれば、通気性のある穴開き板にハニカム成形体を載置して焼成することにより、焼成中ハニカム成形体内部で発生した分解ガスがハニカム成形体の底部から抜けて急激な発熱が生じるのを抑制でき、また、被焼成物にクラック等の欠陥が発生するのを抑制でき、さらに、焼成中に収縮する際に摩擦抵抗低減によりハニカム成形体の寸法変形が小さくなり、被焼成物が大型のサイズになった場合でも詰め効率を向上できるハニカム成形体の焼成方法を提供できるという優れた効果を奏する。

本実施形態における棚組みを模式的に示した図であって、斜視図である。 本実施形態における棚組みを用いて、セラミックハニカム成形体を焼成する方法を模式的に示した図である。 本実施形態における棚組みであって、穴開き板を取り付けしていない状態を模式的に示した図である。 図１に示される穴開き板の一部拡大図であって、模式的し示した図である。 ハニカム成形体を模式的に示した図である。 支柱と、平板状（プレート状）の棚板から概ね構成される従来の棚組みを模式的に示した斜視図である。 従来の棚組みを用いて、セラミックハニカム成形体を焼成する方法を模式的に示した図である。

符号の説明

１：棚組み，３：支柱、４：載置台、５：橋架部材、６：穴開き板、６ａ：穴、７：補強部材、８：凸形状、１０：中心部、１１：下端部、１３：隙間、１００：ハニカム成形体、１０１：支柱、１０３：棚板、１０５：載置台、１０７：栃（トチ）。

以下、本発明のハニカム成形体の焼成方法を実施するための最良の形態について具体的に説明する。但し、本発明はその発明特定事項を備えるハニカム成形体の焼成方法を広く包含するものであり、以下の実施形態に限定されるものではない。

［１］本発明のハニカム成形体の焼成方法の構成：
本発明のハニカム成形体の焼成方法は、図１〜４に示されるように、梁構造の棚組み焼成炉用台車（図示せず）を用いて、軸方向に併設した多数のセルを有するセラミックハニカム成形体１００を焼成する方法であって、梁構造の棚組み１は、支柱３と、前記支柱３に支持される通気性のある穴開き板６とを少なくとも備え、前記ハニカム体１００を前記穴開き板６上に載置して焼成することを特徴とする。

［１−１］支柱：
本実施形態における支柱３は、図１〜３に示されるように、梁構造の棚組み１の一部を構成し、梁構造の棚組みの垂直方向の支持部材である。梁構造の棚組み１では、少なくとも４本の支柱を床面、台車上面、又はカートップ内に配設された支柱受部に対して、垂直方向に固定し、突設されるものである。なお、支柱の本数は、前述の本数に限られるものではなく、例えば、図１で支柱を縦２本×横２本＝計４本立設して、炉の大きさ、焼成するハニカム成形体の個数等、必要に応じて複数本立設してもよい。

支柱の材料としては、例えば、ムライト質、アルミナ質、炭化珪素質等を挙げることができる。支柱は、穴開き板６、被焼成体、さらには橋架部材を配置する場合には橋架部材５（「角柱部材」又は「ビーム」ともいう。以下、適宜、「角柱部材」又は「ビーム」ともいう）等の荷重が全てかかり、かつ、焼成炉内の高温焼成に耐え得ることが必要となる。そのため、耐圧強度が高く、かつ、耐熱性の高い耐火物により構成されることが好ましい。

より好ましいのは、支柱が炭化珪素と窒化珪素を含有して構成されることである。炭化珪素と窒化珪素を含有して形成される支柱は、耐圧強度が高く、かつ、耐熱性にも優れていることから好ましい。

支柱の形状としては、たとえば、中実、若しくは中空の四角柱状又は円柱状の支柱、角筒状、角柱状等が挙げられるが、特に限定されるものではない。

また、この支柱には、後述する橋架部材を使用することが好ましい。橋架部材を使用することで部材の種類を減少させることができ、製造効率が上がるからである。ただし、橋架部材を支柱として使用する場合には、橋架部材を使用するだけでは、立設できないか、出来てもしづらいため、橋架部材を立設できる補助部材を使用することが好ましい。

また、支柱が橋架部材から構成される場合には、貫通孔等を貫通形成しづらいため、橋架部材を載置する載置台を支柱に形成して架橋部材を載置することが好ましい。また、支柱に固定する公知の固定具等を併用する使用することも好ましい形態の一つである。橋架部材からなる支柱では、横架する橋架部材を挿通し得る程度の断面径がないことが多いため、橋架部材、さらには、その上に載置されるハニカム等を安定的に支えるために、載置台、或いは載置台と公知の固定具等公知の固定方法を併用することで、橋架部材を介して被焼成体等の荷重等が加わって支柱に捻れ等の応力が掛かるような場合でも、ハニカム等を安定的に支えることができ、支柱の不具合等を防止することができる。

また、支柱に横架する橋架部材を挿通し得る程度の断面径を形成できる場合には、支柱に貫通孔を形成して、架橋部材をその貫通孔に挿通し、架橋部材を支持させてもよい。このような場合にとり得る貫通孔の形状及び寸法は、載置するハニカムの重量等強度に耐え得るものであれば、広く公知の形状及び寸法を採用することができる。

図１及び２では、具体的に載置台４を形成した支柱３を示している。支柱３に載置台４（支柱の出っ張り部分）を形成すると、穴開き板６、或いは橋架部材５（図３参照）を載置し易くなり、橋架し易くなるから好ましい。なお、図２は、本実施形態における棚組みを用いて、セラミックハニカム成形体を焼成する方法を模式的に示した図である。

また、支柱の厚みは、支柱の形状、充填する被焼成物の重量、使用する棚板の重量及び寸法等により適宜変更することができるが、通常は３〜１０ｍｍ程度とするのが好ましく、約３〜５ｍｍとするのがより好ましい。

また、支柱の製造方法として炭化珪素と窒化珪素を含有する支柱の製造方法の一例について説明する。まず、所定量のＳｉＣ粉末、Ｓｉ粉末、バインダー、水又は有機溶媒を混練し、鋳込み成形して所望形状の成形体を得る。次いで、この成形体を、９０℃にて乾燥した後、窒素雰囲気下で焼成して、Ｓｉと窒素との反応によりＳｉ_３Ｎ_４を生成させることで炭化珪素と窒化珪素の複合材料を製造する方法を挙げることができる。

［１−２］穴開き板：
穴開き板は、図１、２、４に示されるように、棚組みの一部を構成する。この配置方法は、例えば、図３に示されるように、向かい合う橋架部材５同士の上に橋架けして配置されてもよいし、図２に示されるように、穴開き板６を載せる載置台４を支柱３に設けてもよい。ハニカム成形体は、この穴開き板上に載置されて焼成される。穴開き板の表面には無数の穴６ａが形成され通気性があるように形成されている。したがって、穴開き板６上にハニカム成形体１００を載置して焼成しても、ハニカム成形体から発生したガスがこもることもない。また、ハニカム成形体底面の接触面積も小さくなり、焼成中に収縮する際に摩擦抵抗低減により、ハニカム成形体の寸法変形を小さく制御できる。さらに、被焼成物の詰め効率を向上できるのである。

なお、ハニカム成形体１００の焼成では、穴開き板上に栃１０７が載置され、ハニカム成形体１００はその栃１０７上に載置されて焼成されるが、穴開き板は、通気性があるように形成されているから、栃を介して、十分な隙間１３が形成されるため（確保されるため）、焼成物の中にガスがこもることもない。

また、この穴開き板６の穴形状としては、例えば、丸、四角、三角等が挙げられるが、これらの形状に限られず、通気性が確保できるものであれば、公知の穴開き形状であってもよい。

穴開き板は、圧縮強度が高く、かつ、耐熱性の高い耐火物等の材料から構成されることが好ましい。例えば、珪素含浸炭化珪素質の耐火物等が挙げられる。このような部材から第１橋架部材が形成されることにより、被焼成体等の荷重に耐えることができ、また、焼成炉内の高温焼成に耐え得ることができる。

また、穴開き板の材料としてより好ましいのは、炭化珪素と窒化珪素の複合材料から形成された耐熱性を有する材料とすることである。炭化珪素と窒化珪素の複合材料から、穴開き板が形成される場合には、さらに、確実に被焼成体等の荷重に耐えることができ、また、焼成炉内の高温焼成に耐え得ることができるから好ましい。まず、所定量のＳｉＣ粉末、Ｓｉ粉末、バインダー、水又は有機溶媒を混練し、鋳込み成形して所望形状の成形体を得る。次いで、この成形体を、９０℃にて乾燥した後、窒素雰囲気下で焼成して、Ｓｉと窒素との反応によりＳｉ_３Ｎ_４を生成させることで炭化珪素と窒化珪素の複合材料を製造する方法を挙げることができる。

また、穴開き板のサイズは、例えば、縦３００〜７００ｍｍ×横３００〜７００ｍｍ×厚み５〜１０ｍｍサイズ等が挙げられるが、このサイズに限定されず、載置するハニカムの重量等必要に応じて、好適なサイズを選択することが好ましい。

また、穴開き板を安定的に載置するために、たとえば、例えば、図２に示されるような、載置台４を形成することが好ましい。また、たとえば、穴開き板と橋架部材との接触箇所に、公知の固定具や固定方法等を用いて固定するとガタつきが少なくなるため、ハニカム成形体等を安定的に載置でき好ましい。具体的には、穴開き板または橋架部材のいずれかに、留め金等を設けることで、穴開き板を取り外し可能に固定できる。

また、穴開き板の開口面積が２０〜８０％であるように形成されることが好ましい。穴開き板の開口面積が２０％未満であると、ハニカム成形体から発生するガスが、穴開き板の穴を通過しづらくなり、その結果、ハニカム成形体内にガスがこもることになるため、本願の効果が奏しづらくなる。すなわち、穴開き板の開口面積が２０％未満では、穴開き板の穴が、ハニカム成形体に（或いはトチを介して）適切に接触しなかったり、ハニカム成形体のガス放出される箇所に穴がなかったりして、ガスを外部に放出しづらくなり、ハニカム成形体内から発生するガスによる成形体の異常燃焼を制御できず、クラック発生率を抑制できないからである。また、開口面積が２０％未満であると、穴開き板との接触面積が大きくなり、摩擦抵抗の低減が望めず、ハニカム成形体の寸法変形を制御できなくなる。他方、穴開き板の荷重に対する高温時の強度から開口面積は８０％を超えると変形やクラックが発生しやすくなるため好ましくない。

また、穴開き板の表面に凸形状を有することが好ましい。このような凸形状を形成することにより、ハニカム成形体内にこもるガスを適切に外部に放出できるとともに、接触面積を減らすことができるたけ、寸法変形を抑えることができるため好ましい。

たとえば、図４に示されるように、穴開き板６の表面に凸形状８を設けて、穴６ａを形成するとよい。

穴開き板の表面に凸形状を形成する方法としては、鋳込み成形により所望形状の成形体を得ることができる。

より好ましいのは、穴開き板に形成された凸形状と、ハニカム成形体との接触面積がハニカム成形体の底面積の１０〜８０％であることが好ましい。このような穴開き板を用いることにより、ハニカム成形体内にこもるガスを適切に外部に放出できるとともに、接触面積を適切な範囲内に減らすことができるため、寸法変形を確実に抑えることができるからである。

なお、このような穴開き板として、ＮＧＫアドレック社製、サンゴバン社製などの「窒化物結合ＳｉＣ」を用いることができる。

［１−３］橋架部材：
本実施形態においては、橋架部材は、梁構造の棚組みの一部を構成する水平方向の支持部材として橋架部材が用いられることが好ましい。すなわち、橋架部材は支柱に橋架けされる部材として用いられることが好ましい。この橋架部材上に、後述の穴開き板が載置され、ハニカム成形体は、穴開き板上に（或いはトチを介して）載置して焼成されると、ハニカム成形体が安定して、所望の成形体を得やすくなるからである。なお、水平方向に橋架部材が橋架けされることが好ましいが、この水平方向は厳密な意味での水平状態を要求するものではなく、被焼成品を安定的に載せる程度の水平性があればよい。

具体的には、図３に示されるように、橋架部材５は、支柱３に橋架けするための部材であって、棚組み１の一部を構成することが好ましい。橋架部材５の形状としては、例えば、角柱の形状からなる角柱部材、平板部材等が挙げられる。ただし、このような形状に限らず、穴開き板を載置しやすいもの、例えば、円柱形状であっても、橋架部材あるいは穴開き板の接触面に加工を施して載置しやすいように形成されている場合には、好適に用いることができる橋架部材の形状に含まれる。

この橋架部材の断面形状としては、例えば、中実、若しくは中空の三角柱状、若しくは四角柱状の支柱等が挙げられる。中空等に成形することにより、軽量な部材として構成でき、支柱への重量負荷を軽減できるからである。また、棚組み全体を軽量化できるため、炉内に移動させる際に利便性がある。

橋架部材の材料としては、圧縮強度が高く、かつ、耐熱性の高い耐火物により構成されることが望ましい。例えば珪素含浸炭化珪素質の耐火物等が挙げられる。このような部材から第１橋架部材が形成されることにより、被焼成体等の荷重に耐えることができ、また、焼成炉内の高温焼成に耐え得ることができる。

また、橋架部材の材料としてより好ましいのは、角柱部材が炭化珪素と窒化珪素の複合材料から形成されることである。炭化珪素と窒化珪素の複合材料から、角柱部材が形成される場合には、さらに、確実に被焼成体等の荷重に耐えることができ、また、焼成炉内の高温焼成に耐え得ることができるから好ましい。

また、橋架部材のサイズは特に限定されないが、適度に幅広であるものが好ましい。橋架部材上に、さらに、穴開き板、ハニカム成形体等を載置しやすく、安定させやすいからである。なお、載置するハニカムの重量等必要に応じて、好適なサイズを選択することが望まれる。また、たとえば、橋架部材の径に対応した凹部を有する固定具等を支柱（或いは載置台）に設けると、ガタつきが少なくなるため、細い橋架部材をも使用することが可能となり好ましい。

なお、橋架部材と、橋架部材との載置台、或いは、載置台と公知の固定具、固定方法等を併用して用いることにより、支柱と橋架部材の載置台が接触し易くなり、荷重を分散して支えることができる。また、支柱に捻れ応力が掛かった場合でも載置台が円筒面に沿って回転して捻れを吸収するため、支柱にクラックによる破損の発生を防止することができる。

橋架部材の支柱への取り付け（組み立て）方法としては、たとえば、支柱と載置台が別体から構成される場合には、支柱に載置台を取りつけ、第１橋架部材を載置台上面に載置するとともに、支柱間に少なくとも２本の第１橋架部材を平行に横架して取り付け（組み立て）ることが好ましい。必要に応じて公知の固定具、固定方法により載置台上面にその第１橋架部材固定してもよい。また、支柱と載置台とが一体として構成される場合には、支柱に設けられた載置台上面に第１橋架部材を載置し、固定具等により固定して取り付けてもよい。さらに、支柱に貫通孔が設けられる場合には、貫通孔内に第１橋架部材を挿通するとともに載置台上面に載置して取り付けてもよいし、また、第１橋架部材の支柱への取り付けは、第１架橋部材が載る個所に円柱形状の突起からなる載置台（支柱の出っ張り部）を設けて、第１架橋部材に穴を開けて突起部を挿入して固定してもよい。第１架橋部材と支柱に穴を開けて円柱形状のピンを挿入して固定することもできる。

［１−４］梁構造の棚組み：
本実施形態における梁構造の棚組み１は、図１〜４に示されるように、支柱３と、通気性のある穴開き板６とを少なくとも備え、さらに、好ましいのは、支柱に橋架けされる橋架部材５と、橋架部材５上に、通気性のある穴開き板６とを少なくとも備えるものである。すなわち、支柱３と、穴開き板６と、必要に応じて固定具等を用いて、交互に積み重ねて梁構造の棚組み１が構成されてもよいし、或いは、支柱に橋架けされる橋架部材と、橋架部材上に、通気性のある穴開き板とを交互に積み重ねて梁構造の棚組みが構成されてもよい。

梁構造の棚組みとしては、たとえば、図１に示されるように、まず、支柱３を縦２本×横２本＝計４本立設し、この支柱３の頂部に橋架部材５が支持されるように、橋架部材を支柱頂部に載置する。なお、必要に応じて、図１に示されるように、補強部材７を配置してもよい。

たとえば、図１に示されるように、支柱の頂部から支柱の最下部の間に、橋架部材を、縦２本×横２本×３段の計１２本配置して棚組みを作製するとよい。さらに、縦方向に配置された橋架部材の中央付近から、対向する縦方向に配置された橋架部材に２本×３段の計６本の橋架部材を橋架けし、これらの橋架部材上に穴開き板を載置するとよい。そして、被焼成物であるハニカム成形体（或いはトチを介してハニカム成形体）を載置した後、上記と同様にして、支柱の４隅に別の支柱を立設し、この支柱頂部に橋架部材を載置するといった工程を繰り返して、棚組を完了する。

なお、支柱の頂部に配置される部材は、橋架部材に限られるものでなく、梁として用いることができ、ハニカムの焼成に対応可能な耐久性が得られるものであれば、橋架部材に代わって、広く公知の部材が用いられてもよい。

また、この棚組構造において、使用する支柱の数、使用する角柱部材の数は、棚板の形状等により適宜変更することができる。本発明の棚組構造においては、炭化珪素と窒化珪素を含有する角柱部材を使用するため、角柱部材の厚みを薄くすることができる。具体的には、２５〜５０ｃｍ×２５〜５０ｃｍ×５ｍｍ（厚み）程度に薄くすることができる。このように形成されることにより、支柱と角柱部材、角柱部材と穴開き板、さらには、穴開き板とハニカム成形体との固着を確実に回避でき、熱効率や焼成効率も一層向上させることができることになる。

［１−４−１］穴開き板又は橋架部材の載置台：
穴開き板の載置台、載置台と併用する固定具等は、前述したように、支柱に穴開き板を安定的に載置、固定できるため、使用されることが好ましい。また、穴開き板に固定部材を取り付けし、支柱に安定的できるように固定してもよい。載置台は、前述の穴開き板に接触し、荷重を分散して支え、また、支柱に捻れ応力が掛かった場合でも載置台がいわゆる補強部材となるため、支柱にクラックによる破損の発生を防止できる。また、棚組みの不具合から、ハニカム成形体が破損したり不具合が生じたりすることを防ぐことができる。

載置台は、別体として構成してもよい。たとえば、支柱に楕円形、若しくは円形の貫通孔を形成してその中に設置してもよいし、支柱の外部に新たに載置台を外接等の手段により設けて、橋架部材をその上面に載置してもよい。さらに、一体として支柱に形成してもよい。このように載置台を設けることにより、支柱と橋架部材とが載置され、（固定具等を介して）固定されることにより、支柱の捻れ応力を緩衝する役割を果たすものとしても使用できる。

［１−５］トチ（栃）：
トチ（栃）は、焼成体であるセラミックスハニカムの下端外周部が欠けたり、セラミックハニカム下端面に端面切れ、セルよれ、リブ切れ等の欠陥や不具合が生じたりするのを防止するための部材として一般的に使用されるものであり、本実施形態におけるハニカム成形体の焼成時にも使用されることが好ましい。ここで、栃とは、セッターとも呼ばれるものであり、架橋部材の上において、焼成物を下支えする、いわゆる下敷き状部材をいう。このトチ（栃）は、ハニカム成形体を焼成する際に、ハニカム成形体と穴開き板との間に使用され、板状部材として構成される。セラミックハニカム構造体は、生素地を成形して得たハニカム成形体を、一方の端面を下にして焼成炉内に直立させた状態で焼成することにより製造される。この焼成の際に、ハニカム成形体はセルの長さ方向及びセルの長さ方向に直行する方向に収縮し、ハニカム成形体を橋架部材上に直に載置したのでは、橋架部材とハニカム成形体との摩擦抵抗及びハニカム成形体端面の橋架部材の付着により、前述の弊害が生じるおそれがある。そのため、そのような欠陥や不具合を防止するために、トチ（栃）が使用されることが好ましい。

このトチ（栃）は、基本的に焼成収縮のない焼結済みのトチである「焼きトチ」又は、被焼成物と同質の材料で作製された同一の焼成収縮率を有する未焼成のトチである「生トチ／共トチ」が一般的であるが、本実施形態に好適に用いられるトチ（栃）は、「生トチ／共トチ」である。被焼成物と同質の材料で作製された同一の焼成収縮率を有する未焼成の「生トチ／共トチ」を使用せずに、「焼きトチ」を使用すると、トチが繰り返し使用できるため、コスト的に有利であるが、ハニカム成形体の焼成の際に「焼きトチ」が、いわば蓋となってしまうため、バインダーから発生するガス等が抜けきれず、ハニカム内にこもるおそれがある。したがって、本願の効果を十分に奏することができなくなるため、「生トチ／共トチ」を用いることが好ましい。

この生トチ／共トチを用いると、一度しか使用できないためコスト高とはなるが、セラミックスハニカムのリブ切れ、セル等の発生を抑制するので、品質の向上を図ることができる。また、材質がハニカムと同質の材料からなるため、接触面がハニカムのいわば蓋とならず、ガスがハニカム内にこもることを防ぐことができる。

なお、前述の「生トチ／共トチ」に限らず、「焼きトチ」であっても、その接触面において、ハニカム成形体内にガスが篭らないように形成されているもの、例えば、載置したハニカム成形体の接触面を傷つけない程度に凹凸状に形成されているものであれば、本実施形態におけるトチとして用いることができ得る。ただし、前述した「生トチ／共トチ」を用いることが好ましい。

［１−６］焼成炉用台車：
本実施形態における焼成炉用台車は、被焼成品であるハニカム成形体を焼成炉用台車上の梁構造の棚組みに載せて、窯内を所定の方向に移動させて用いる台（台車）のことである。この焼成炉用台車には、移動手段を付設可能に形成されている。ただし、このような焼成炉用台車に限られず、公知のものであって、本実施形態における棚組みを載置し易いものであれば、好適に本実施形態に用いることができる。

［２］セラミックハニカム成形体：
本実施形態のハニカム成形体の焼成方法で焼成されるセラミックハニカム成形体は、軸方向に併設した多数のセルを有するセラミックハニカム成形体である。本実施の形態のハニカム成形体は、所定の成形原料を混練して坏土を調製し、調製された坏土を成形してハニカム状の成形体を作製し、それを乾燥させてハニカム成形体を作製し、得られたハニカム成形体を焼成して得ることができる。

成形原料を混練して坏土を調製する方法としては特に制限はなく、例えば、ニーダー、真空土練機等を用いる方法を挙げることができる。所定の成形原料は、所望の材質に合わせて適宜選択することができる。

ハニカム状の成形体を作製する方法としては、特に制限はなく、押出成形、射出成形、プレス成形等の従来公知の成形法を用いることができる。中でも、上述のように調製した坏土を、所望の外周壁厚さ、隔壁厚さ、セル密度の口金を用いて押出成形する方法等を好適例として挙げることができる。本実施の形態のハニカム構造体を製造するためには、外周壁厚さを特定の位置で他の位置より薄く形成する必要があるが、その方法は以下の通りである。すなわち、薄くしたい場所への土の供給を、口金の裏穴の径や配置、外周壁を成形するために使われる押え板の形状を変えることで減少させ、それにより特定の位置を薄く形成し、外周壁厚さに差をつける。

乾燥の方法も特に制限はなく、例えば、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の従来公知の乾燥法を用いることができる。中でも、成形体全体を迅速かつ均一に乾燥することができる点で、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。乾燥条件は、ハニカム成形体の形状、材質等に合わせて適宜選択することができる。

上述の方法で乾燥させたハニカム成形体を焼成炉において焼成して、本実施の形態のハニカム構造体を得ることができる。焼成炉及び焼成条件は、ハニカム成形体の形状、材質等に合わせて適宜選択することができる。焼成の前に仮焼成によりバインダ等の有機物を燃焼除去してもよい。

本実施形態におけるハニカム成形体の材料としては、強度、耐熱性の観点から、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化珪素（ＳｉＣ）を骨材としてかつ珪素（Ｓｉ）を結合材として形成された珪素−炭化珪素系複合材料、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属からなる群から選択される少なくとも一種から構成された物を挙げることができる。中でも、炭化珪素（ＳｉＣ）又は珪素−炭化珪素系複合材料から構成されてなるものが好ましい。

本実施形態におけるハニカム成形体のセルに目封じが形成される場合に、その目封にお用いる充填材としては、ハニカム成形体と同様の材料を用いることができる。充填材による目封止は、例えば、目封止をしないセルをマスキングした状態で、ハニカムセグメントの端面をスラリー状にした充填材に浸漬し、開口している（マスキングされていない）セルに充填することにより行うことができる。充填材の充填は、ハニカムの成形後における焼成前に行っても、焼成後に行ってもよいが、焼成前に行う方が、焼成工程が１回で終了するため好ましい。

以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。なお、以下の実施例および比較例における「％」は特に断りのない限り質量部および質量％を意味する。また、実施例における各種の評価、測定は、下記方法により実施した。

［１］実験１：
穴開き板の開口面積を所望範囲内にすることで、成形体の内外温度差とクラック発生率を測定した。

具体的には、ハニカム成形体の有機バインダー燃焼時の中心部と下端部の温度差を調べるともに、クッラクが発生しているかを目視、或いは、ルーペ等によって調べた。ここで、成形体の内外温度差とは、図５に示されるようなハニカム成形体の、成形体の中心部１０と下端部１１の有機バインダー燃焼時の温度差をいう。

［１−１］焼成前のハニカム成形体（生ハニカム構造体）の作製：
原料として、タルク、カオリン、アルミナを主原料とするコージェライト化原料に、水とバインダーを調合し、分散混合、混練した成形原料を、土練機により円柱状に押出して、それを押出し成形機により押出し成形して、Φ３２０ｍｍ×３００ｍｍＬの、軸方向に併設した多数のセルを有する生ハニカム構造体（ハニカム成形体）を得た。

［１−２］実施例１〜６における棚組の作製：
炭化珪素７５％、窒化珪素２５％、嵩比重２．５〜３．０ｇ／ｃｃであって縦６０×横４０（８０）×全長１７００ｍｍ（ただし、前述のカッコ内の数値は、第１架橋部材を載せるための載置台（第１架橋部材が載る支柱の出っ張り部分）を含めた寸法）のサイズからなる支柱と、炭化珪素７５％、窒化珪素２５％、嵩比重２．５〜３．０ｇ／ｃｃであって、縦４０×横４０ｍｍ×全長１１００サイズからなる角柱状の第１架橋部材および縦４０×横４０ｍｍ×全長１５５０ｍｍサイズからなる角柱状の第２架橋部材と、炭化珪素７５％、窒化珪素２５％、嵩比重２．５〜３．０ｇ／ｃｃであって縦５００×横５００ｍｍサイズからなり、開口面積比が表１に示される実施例１〜６の穴開き板を予めそれぞれ用意し、支柱を４隅に配置し、支柱に第１架橋部材を２本取り付け、第２架橋部材を第１架橋部材に４本取り付け、さらに穴開き板を第２架橋部材に６枚橋架けしたものからなる３段構成の棚組を作製した。

なお、これらの支柱及び穴開き板は所定量のＳｉＣ粉末、Ｓｉ粉末、バインダー、水又は有機溶媒を混練し、鋳込み成形して所望形状の成形体を得る。次いで、この成形体を、９０℃にて乾燥した後、窒素雰囲気下で焼成して、Ｓｉと窒素との反応によりＳｉ_３Ｎ_４を生成させることで炭化珪素と窒化珪素の複合材料を製造する方法を挙げることができる。

［１−３］比較例１における梁構造の棚組の作製：
炭化珪素７５％、窒化珪素２５％、嵩比重２．５〜３．０ｇ／ｃｃであって縦５０×横５０（７５、１００）×全長２０００ｍｍ（ただし、前述のカッコ内の数値は、棚板を載せるための載置台（第１架橋部材が載る支柱の出っ張り部分）を含めた寸法）のサイズからなる支柱と、炭化珪素７５％、窒化珪素２５％、嵩比重２．５〜３．０ｇ／ｃｃからなり、そのサイズが２５〜８０ｃｍ×２５〜８０ｃｍ×５〜１５ｍｍ（厚み）である棚板を予めそれぞれ用意し、支柱を縦３本×横３本に配置し、さらに棚板を１段あたり４枚橋架けしたものからなる４段構成の棚組を作製した。なお、この比較例１では、開口していない棚板を使用するため、開口面積は０％である。

前述の生ハニカム成形体を乾燥させた後に、実施例１〜６、比較例１における各梁構造の棚組みを用いて、前述の生ハニカム構造体を焼成し、ハニカム焼成体を得た。その結果を表１に示す。

［２］実験２：
穴開き板に形成する凸部とハニカム成形体との接触面積を所望範囲内にすることで、寸法変形が生じるかノギスを使用して測定した。

［２−１］ハニカム成形体（生ハニカム構造体）：
焼成前のハニカム成形体（生ハニカム構造体）の作製は、前述の［１−１］で得られたハニカム成形体（生ハニカム構造体）と同様に作製した。

［２−２］実施例７〜１２における棚組の作製：
炭化珪素７５％、窒化珪素２５％、嵩比重２．５〜３．０ｇ／ｃｃであって縦６０×横４０（８０）×全長１７００ｍｍ（ただし、前述のカッコ内の数値は、第１架橋部材を載せるための載置台（第１架橋部材が載る支柱の出っ張り部分）を含めた寸法）のサイズからなる支柱と、炭化珪素７５％、窒化珪素２５％、嵩比重２．５〜３．０ｇ／ｃｃであって、縦４０×横４０ｍｍ×全長１１００サイズからなる角柱状の第１架橋部材および縦４０×横４０ｍｍ×全長１５５０ｍｍサイズからなる角柱状の第２架橋部材と、炭化珪素７５％、窒化珪素２５％、嵩比重２．５〜３．０ｇ／ｃｃであって縦５００×横５００ｍｍサイズからなり、ハニカム成形体との接触面積比が表２に示される実施例７〜１２になるように穴開き板を予めそれぞれ用意し、支柱を４隅に配置し、支柱に第１架橋部材を２本取り付け、第２架橋部材を第１架橋部材に４本取り付け、さらに穴開き板を第２架橋部材に６枚橋架けしたものからなる３段構成の棚組を作製した。

なお、実施例７〜１２の支柱及び穴開き板は、前述と同様に所定量のＳｉＣ粉末、Ｓｉ粉末、バインダー、水又は有機溶媒を混練し、鋳込み成形して所望形状の成形体を得る。次いで、この成形体を、９０℃にて乾燥した後、窒素雰囲気下で焼成して、Ｓｉと窒素との反応によりＳｉ_３Ｎ_４を生成させることで炭化珪素と窒化珪素の複合材料を作製したものである。また、穴あけ板の表面に凸形状に形成される凸形状は、前述の鋳込み成形により形成される。

［２−３］比較例２における梁構造の棚組の作製：
ここでの比較例２における梁構造の棚組は、前述の［１−３］の梁構造の棚組で作製された梁構造の棚組（比較例１における棚組み）と同様である。ただし、この比較例２では、開口していない棚板を使用するため、その棚板とハニカム成形体との接触面積は１００％となる。

前述の生ハニカム成形体を乾燥させた後に、実施例１〜６、比較例１における各梁構造の棚組みを用いて、穴開き板のみ、凸部とハニカム成形体との接触面積率が表２に示される所望のものを使用し、それぞれに生ハニカム成形体を載置して焼成し、実施例７〜１２、比較例２のハニカム焼成体を得た。その結果を表２に示す。なお、比較例２では、前述したとおり、表２で示される「凸部とのハニカム成形体の接触面積」は、「棚板とハニカム成形体との接触面積」として読み替える。

（考察１）
表１に示されるように、実施例１のハニカム成形体は、穴開き板の開口面積を１０％にしたものを用いて棚組みし、その上にハニカム成形体を載置して焼成して得たものである。この実施例１のハニカム成形体では、成形体内外温度差は、６３℃になり、クラック発生率が１．５％であり、ハニカム成形体の特性を大きく損ねるまでのものではなく、まずまずの結果が得られた。実施例２〜６のハニカム成形体は、穴開き板の開口面積を２０％、３０％、５０％、７０％、８０％にしたものをそれぞれ用いて棚組みし、その上にハニカム成形体を載置して焼成して得たものである。この実施例２〜６では、成形体内外温度差は５８℃〜４３℃となり、成形体内外温度差を好適な範囲で抑えることができ、それぞれのクラック発生率も０％となり、良好な結果が得られた。

他方、比較例１のハニカム成形体は、ハニカム成形体を載置する棚板は、平板であるから、前述の各実施例に示されるような穴開き板のように開口していない。したがって、成形体内外温度差が９５℃、クラック発生率も３．２％となり、ハニカム成形体の特性を大きく損ねる使用に耐えられないものであることが、結果として実証された。

（考察２）
表２に示されるように、実施例７のハニカム成形体は、穴開き板に形成された凸部とハニカム成形体との接触面積が９０％になるように、穴開き板の凸部形状を調整したものを配置して棚組みし、その上にハニカム成形体を載置し、焼成して得たものである。この実施例７のハニカム成形体では、寸法変形は、１．０ｍｍ生じているが、ハニカム成形体の特性を大きく損ねるまでのものではなく、まずまずの結果が得られている。実施例８〜１２のハニカム成形体は、穴開き板に形成された凸部とハニカム成形体との接触面積が８０％、６０％、５０％、３０％、１０％になるように、穴開き板の凸部形状を調整したものを配置して棚組みし、その上にハニカム成形体を載置し、焼成して得たものである。その結果、寸法変形は、実施例８〜１２のいずれもが０．５ｍｍと好適な範囲で抑えることができ、良好な結果が得られた。

他方、比較例２のハニカム成形体は、ハニカム成形体を載置する棚板は、平板であるから、前述の各実施例に示されるような穴開き板に形成される凸部とハニカム成形体との接触面積を調整できない。すなわち、比較例２では、棚板とハニカム成形体との接触面積は１００％となり、その結果、寸法変形が１．５ｍｍ生じてしまい、ハニカム成形体の特性を大きく損ねる使用に耐えられないものであることが、結果として実証された。

本発明のハニカム成形体の焼成方法は、梁構造の棚組み焼成炉用台車を用いて、セラミックハニカム成形体を焼成する方法であって、通気性のある穴開き板にハニカム成形体を載置して焼成することにより、焼成中ハニカム成形体内部で発生した分解ガスがハニカム成形体の底部から抜け急激な発熱を抑制でき、被焼成物にクラック等の欠陥が発生するのを抑制でき、焼成中に収縮する際に摩擦抵抗低減により、ハニカム成形体の寸法変形が小さくなり、被焼成物が大型のサイズになった場合でも詰め効率を向上できるハニカム成形体の焼成方法として好適に用いることができる。

Claims (7)

1. 梁構造の棚組み焼成炉用台車を用いて、軸方向に併設した多数のセルを有するセラミックハニカム成形体を焼成する方法であって、
   前記梁構造の棚組みは、支柱と、前記支柱に支持される通気性のある穴開き板とを少なくとも備え、
   前記ハニカム体を前記穴開き板上に載置して焼成するハニカム成形体の焼成方法。
2. 前記梁構造の棚組みには、さらに、前記支柱に橋架けされる橋架部材を備え、
   前記支柱が橋架部材を支持してなり、
   前記橋架部材が前記穴開き板を支持する請求項１に記載のハニカム成形体の焼成方法。
3. 前記穴開き板が、炭化珪素と窒化珪素の複合材料から成る請求項１又は２に記載のハニカム成形体の焼成方法。
4. 前記穴開き板の開口面積が２０〜８０％である請求項１〜３のいずれか１項に記載のハニカム成形体の焼成方法。
5. 前記穴開き板の表面に凸形状を有する請求項１〜４のいずれか１項に記載のハニカム成形体の焼成方法。
6. 前記穴開き板に形成された前記凸形状と、ハニカム成形体との接触面積がハニカム成形体の底面積の１０〜８０％である請求項５に記載のハニカム成形体の焼成方法。
7. 前記穴開き板上にトチを載置し、さらに前記ハニカム成形体を載置して焼成する請求項１〜６のいずれか１項に記載のハニカム成形体の焼成方法。

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