JPWO2009066659A1 - Method for manufacturing tungsten wire - Google Patents

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Abstract

タングステン材料を伸線ダイスに挿通する伸線加工を複数回実施して最終的にワイヤ径０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、タングステンワイヤの仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を５％以上１５％以下とすることを特徴とするタングステンワイヤの製造方法である。また、黒鉛粉末と増粘剤とを含有する潤滑剤をタングステン材料の表面に塗布して上記伸線加工を実施することが好ましい。上記製法によれば、フィラメントなどに用いるタングステンワイヤの表面残留応力を低減し、ワイヤに発生するクラックや線径変動を効果的に抑制できる。In a method of finally producing a tungsten wire having a wire diameter of 0.05 mm or more and 1.10 mm or less by performing a wire drawing process of inserting a tungsten material through a wire drawing die a plurality of times, the final drawing as a final process of the tungsten wire is performed. The tungsten wire manufacturing method is characterized in that the area reduction rate of the tungsten material during wire processing is 5% or more and 15% or less. In addition, it is preferable to perform the wire drawing by applying a lubricant containing graphite powder and a thickener to the surface of the tungsten material. According to the said manufacturing method, the surface residual stress of the tungsten wire used for a filament etc. can be reduced, and the crack and wire diameter fluctuation which generate | occur | produce in a wire can be suppressed effectively.

Description

本発明はタングステンワイヤの製造方法に係り、特にワイヤのクラック断線やワイヤ径のばらつきを抑制でき、タングステンワイヤの製造歩留りおよび製品品質を大幅に向上させることが可能なタングステンワイヤの製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a tungsten wire, and more particularly to a method for manufacturing a tungsten wire that can suppress crack disconnection and variation in wire diameter of the wire and can greatly improve the manufacturing yield and product quality of tungsten wire.

従来からタングステンワイヤは優れた耐熱性および機械的強度を備えることから、ＴＶ用電子銃のカソードヒータや各種電極材、自動車ランプ、家電機器の照明ランプおよび複写機のランプなどのフィラメント材として種々の形式で広い分野で使用されている。従来、この種のタングステンワイヤは一般に下記のような製造プロセスを経て製造されている。   Conventionally, tungsten wire has excellent heat resistance and mechanical strength, so it can be used as various filament materials for cathode heaters and various electrode materials for TV electron guns, automobile lamps, lighting lamps for home appliances, and copying machine lamps. Used in a wide range of formats. Conventionally, this type of tungsten wire is generally manufactured through the following manufacturing process.

すなわち、タングステン粉末を加圧して成形体を成形し、この成形体を焼結して焼結バー（タングステン焼結体）を製造して、次いでこの焼結バーにスウエージング加工（転打加工）を施して丸棒状に成形する。さらに上記スウエージング加工により得られたタングステン丸棒を加熱しながら伸線ダイスに挿通して引き抜く線引き加工（伸線加工）が実施される。そしてこの線引き加工を所定回数繰り返すことにより、所定の線径を有するタングステンワイヤが製造されている。   That is, a compact is formed by pressurizing tungsten powder, and the compact is sintered to produce a sintered bar (tungsten sintered body). Then, swaging (rolling process) is performed on the sintered bar. To form a round bar. Furthermore, a drawing process (drawing process) is performed in which the tungsten round bar obtained by the above swaging process is drawn through a drawing die while being heated. Then, by repeating this drawing process a predetermined number of times, a tungsten wire having a predetermined wire diameter is manufactured.

上記線引き加工ではタングステンワイヤが断線することなく、円滑に線引きできるようにする目的で、タングステン材料表面に潤滑剤が塗布される。この場合、高融点金属であるタングステン線は１２００℃程度の高温で加熱して線引き処理を行うために、潤滑剤としては耐熱性に優れた炭素系の潤滑剤を用いている。この炭素系の潤滑剤は黒鉛粉末を水で溶解し、さらに増粘剤を添加して調製されたものである。（特許文献１参照）。   In the above drawing process, a lubricant is applied to the surface of the tungsten material for the purpose of enabling smooth drawing without breaking the tungsten wire. In this case, a tungsten wire, which is a refractory metal, is heated at a high temperature of about 1200 ° C. to perform a drawing process. Therefore, a carbon-based lubricant having excellent heat resistance is used as the lubricant. This carbon-based lubricant is prepared by dissolving graphite powder with water and further adding a thickener. (See Patent Document 1).

フィラメント材としてのタングステンワイヤは、通電されて高温度で発光し、振動が大きい環境下で使用されるため、高い耐高温特性および耐振動特性が要求されている。しかしながら、従来の方法で製造したタングステンワイヤにおいては、タングステンワイヤの製造工程中からフィラメントなどの製品形態への製造工程中において、また組み込まれる製品の製造工程からその製品になった後も、ワイヤ径の不均一による製品性能のばらつきが生じたり、クラックの発生によって製品歩留りが低下したりするために、その製品品質においてさらなる技術改良が要求されている。
特開平１１−８６８００号公報 A tungsten wire as a filament material emits light at a high temperature when energized, and is used in an environment where vibration is large. Therefore, a high temperature resistance and vibration resistance are required. However, in the tungsten wire manufactured by the conventional method, the wire diameter is changed during the manufacturing process from the tungsten wire manufacturing process to the product form such as the filament, and after the manufacturing process of the product to be incorporated becomes the product. In order to cause variations in product performance due to non-uniformity of the product and to reduce product yield due to the occurrence of cracks, further technical improvement is required in the product quality.
JP-A-11-86800

発明の開示
本発明は、最終製品としてのワイヤ径が０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤの製造方法であり、特にタングステンワイヤの伸線仕上げ加工条件を厳格に制御することにより、タングステンワイヤのクラック断線やワイヤ径のばらつきを抑制し、タングステンワイヤの製造歩留りおよび製品品質を大幅に向上させることを可能とするタングステンワイヤの製造方法を提供することを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention is a method for producing a tungsten wire having a wire diameter of 0.05 mm or more and 1.10 mm or less as a final product, and in particular, by strictly controlling the drawing finish processing conditions of the tungsten wire, An object of the present invention is to provide a tungsten wire manufacturing method capable of suppressing the crack disconnection and wire diameter variation, and greatly improving the tungsten wire manufacturing yield and product quality.

上記目的を達成するために、本発明は、タングステン材料を伸線ダイスに挿通する伸線加工を複数回実施して最終的にワイヤ径０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、タングステンワイヤの仕上げ加工となる最終の伸線加工時の減面率を５％以上１５％以下とすることを特徴とする。   In order to achieve the above object, the present invention is a method for producing a tungsten wire having a wire diameter of 0.05 mm or more and 1.10 mm or less by finally performing a wire drawing process of inserting a tungsten material through a wire drawing die a plurality of times. In claim 1, the surface area reduction rate at the time of the final wire drawing which is the finish processing of the tungsten wire is 5% or more and 15% or less.

また、上記製造方法において、黒鉛粉末と増粘剤とを含有する潤滑剤をタングステン材料に塗布することが好ましい。   Moreover, in the said manufacturing method, it is preferable to apply | coat the lubricant containing a graphite powder and a thickener to tungsten material.

さらに、上記製造方法において、ワイヤ温度を５００℃以上１３００℃以下にした状態で伸線加工を実施することが好ましい。   Furthermore, in the said manufacturing method, it is preferable to implement wire drawing in the state which made wire temperature 500 degreeC or more and 1300 degrees C or less.

また、上記製造方法において、伸線ダイスを３００℃以上６５０℃以下に加熱した状態で伸線加工を実施することが好ましい。   Moreover, in the said manufacturing method, it is preferable to implement a wire drawing process in the state which heated the wire drawing die | dye to 300 to 650 degreeC.

さらに上記タングステンワイヤの製造方法において、伸線速度を１０ｍ／ｍｉｎ以上７０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲に調整することが好ましい。   Furthermore, in the said tungsten wire manufacturing method, it is preferable to adjust a wire drawing speed to the range of 10 m / min or more and 70 m / min or less.

さらに、上記製造方法において、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲でタングステンワイヤにアニール処理を実施することが好ましい。   Further, in the above manufacturing method, it is preferable that the tungsten wire is annealed in a temperature range of 700 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower.

さらに、上記製造方法において、長さが５０〜１５０ｍｍであり、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲に加熱できる加熱ゾーンを有する加熱炉にタングステンワイヤを１０ｍ／ｍｉｎ以上５５ｍ／ｍｉｎ以下の速度で通過させることによりタングステンワイヤにアニール処理を実施することが好ましい。   Further, in the above manufacturing method, the tungsten wire is passed through a heating furnace having a length of 50 to 150 mm and having a heating zone capable of being heated to a temperature range of 700 ° C. to 1300 ° C. at a speed of 10 m / min to 55 m / min. It is preferable to perform an annealing process on the tungsten wire.

さらに、上記製造方法において、前記アニール処理はワイヤ径が０．３ｍｍ以下のタングステンワイヤに対して実施することが好ましい。   Further, in the above manufacturing method, the annealing treatment is preferably performed on a tungsten wire having a wire diameter of 0.3 mm or less.

また、上記製造方法において、全ての伸線工程から成る製造工程中における前記潤滑剤の比重の変化量が０．０５ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。このようなタングステンワイヤは各種フィラメント等の構成材料として好適に用いられる。Moreover, in the said manufacturing method, it is preferable that the variation | change_quantity of the specific gravity of the said lubricant in the manufacturing process which consists of all the wire drawing processes is 0.05 g / cm < 3 > or less. Such a tungsten wire is suitably used as a constituent material for various filaments.

[発明の効果]
本発明に係るタングステンワイヤの製造方法よれば、仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を所定の範囲に規定しているために、タングステンワイヤのクラックによる断線やワイヤ径のばらつきを大幅に低減でき、タングステンワイヤの製造歩留りを大幅に向上させ、しかも製品品質を大幅に向上させることができる。
[The invention's effect]
According to the tungsten wire manufacturing method of the present invention, the area reduction rate of the tungsten material at the time of final wire drawing, which is the finishing process, is defined within a predetermined range. Can be greatly reduced, the production yield of tungsten wires can be greatly improved, and the product quality can be greatly improved.

以下、本発明に係るタングステンワイヤの製造方法を具体的に説明する。   Hereinafter, a method for manufacturing a tungsten wire according to the present invention will be described in detail.

本発明は、タングステン材料を伸線ダイスに挿通する伸線加工を複数回実施して最終的にワイヤ径０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、タングステンワイヤの仕上げ加工となる最終の伸線加工時の減面率を５％以上１５％以下とすることを特徴とするものである。   The present invention provides a method for producing a tungsten wire having a wire diameter of 0.05 mm or more and 1.10 mm or less by finally performing a wire drawing process of inserting a tungsten material through a wire drawing die a plurality of times. The area reduction rate at the time of the final wire drawing is 5% or more and 15% or less.

本発明におけるタングステンワイヤはタングステンと不可避不純物を含有したワイヤ（線材）である。タングステン材は通常、鉄やモリブデンを不可避不純物として含有している。   The tungsten wire in the present invention is a wire (wire) containing tungsten and inevitable impurities. The tungsten material usually contains iron or molybdenum as an inevitable impurity.

フィラメント用として用いられるタングステンワイヤとしては、タングステン純度が９９％以上であることが好ましい。また、タングステン純度は９９．９％以上であることがより好ましい。タングステンの純度が９９％未満であると、フィラメント用として必要な機械特性および電気特性が得られず、また、加工特性が劣るため、クラックの発生、ワイヤ径のばらつきの原因となるため好ましくない。   The tungsten wire used for the filament preferably has a tungsten purity of 99% or more. The tungsten purity is more preferably 99.9% or more. If the purity of tungsten is less than 99%, the mechanical and electrical properties required for filaments cannot be obtained, and the processing properties are inferior. This is undesirable because it causes cracks and variations in wire diameter.

上記成分のタングステン粉末を加圧して成形体を成形し、この成形体を焼結して焼結バーを製造して、次いでこの焼結バーにスウエージング加工（転打加工）を実施して丸棒とする。さらに上記スウエージング加工により得られたタングステン丸棒を加熱しながら伸線ダイスに挿通して引き抜く線引き加工（伸線加工）を行う。そしてこの線引き加工を所定回数繰り返して所定の線径を有するタングステンワイヤを製造する。   Pressurizing tungsten powder of the above components to form a molded body, sintering the molded body to produce a sintered bar, and then subjecting the sintered bar to swaging (rolling) Let it be a stick. Further, a drawing process (drawing process) is performed in which the tungsten round bar obtained by the above swaging process is inserted and drawn through a drawing die while being heated. Then, this drawing process is repeated a predetermined number of times to produce a tungsten wire having a predetermined wire diameter.

この線引き加工においては、タングステンワイヤを伸線ダイス孔に挿通する際に、塑性変形させるための圧縮および引張りの応力が作用する。また、塑性変形後のワイヤには圧縮および引張りの残留応力が発生する。この残留応力はワイヤ表面に多く残留しており、この表面残留応力が大きいと、電解研磨などの後工程における加工応力や、製品形態における各種応力に対してクラックを発生させ、製造歩留りを減少させる原因となる。   In this wire drawing process, compressive and tensile stresses for plastic deformation act when the tungsten wire is inserted into the wire drawing die hole. Further, compressive and tensile residual stress is generated in the wire after plastic deformation. A large amount of this residual stress remains on the wire surface, and if this surface residual stress is large, cracks will occur due to processing stress in subsequent processes such as electropolishing and various types of stress in the product form, thereby reducing manufacturing yield. Cause.

この残留応力を低減し、円滑に線引き加工を実施できるようにするため、線引き加工工程において、タングステン材料の表面に潤滑剤を塗布することが好ましい。この場合、高融点金属であるタングステンワイヤは１２００℃程度の高温で加熱して線引き処理を行うために、潤滑剤としては耐熱性に優れた炭素系の潤滑剤を用いることが望ましい。この炭素系の潤滑剤は黒鉛粉末を水に溶解せしめ、さらに増粘剤を加えて調製される。線引き加工後に、残留応力を減少させるために、タングステンワイヤにアニール処理を実施することが好ましい。   In order to reduce the residual stress and enable smooth drawing, it is preferable to apply a lubricant to the surface of the tungsten material in the drawing process. In this case, a tungsten wire, which is a refractory metal, is heated at a high temperature of about 1200 ° C. to perform a drawing process. Therefore, it is desirable to use a carbon-based lubricant having excellent heat resistance as the lubricant. This carbon-based lubricant is prepared by dissolving graphite powder in water and further adding a thickener. After the wire drawing process, it is preferable to anneal the tungsten wire in order to reduce the residual stress.

本発明は、最終的にワイヤ径が０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、ワイヤ伸線仕上げ加工時でのタングステン材料の減面率が５％以上１５％以下となるように仕上げ加工を実施することを要旨とする。   According to the present invention, in the method of finally producing a tungsten wire having a wire diameter of 0.05 mm or more and 1.10 mm or less, the surface area reduction ratio of the tungsten material at the time of wire drawing finish is 5% or more and 15% or less. Thus, the gist is to carry out finishing.

ここで上記「仕上げ加工」とは、所望のワイヤ径に調整するために実施する最終の線引き加工工程（最終の伸線工程）を意味する。仕上げ加工時におけるタングステン材料の減面率が５％未満であると、伸線加工回数が必要以上に増加するため、製造コストの観点から不利になる。一方、減面率が１５％を越えるとタングステンワイヤの表面残留応力が過大になり、後工程であるアニール工程による熱処理では、効果的に残留応力が除去できず、ワイヤクラックを発生したり、引抜き応力が大きくなるためワイヤ径のばらつきが増大化したりする原因となり好ましくない。   Here, the “finishing process” means a final drawing process (final wire drawing process) to be performed in order to adjust to a desired wire diameter. If the area reduction ratio of the tungsten material at the time of finishing is less than 5%, the number of wire drawing increases more than necessary, which is disadvantageous from the viewpoint of manufacturing cost. On the other hand, if the area reduction ratio exceeds 15%, the surface residual stress of the tungsten wire becomes excessive, and the residual heat cannot be effectively removed by the heat treatment by the annealing process, which is a subsequent process, resulting in wire cracking or drawing. Since the stress becomes large, the variation of the wire diameter increases, which is not preferable.

本発明における伸線加工工程は、ワイヤ温度が５００℃以上１３００℃以下の条件下で実施することが好ましい。温度が５００℃未満で実施すると、ワイヤの変形抵抗が大きくなり伸線加工における塑性変形が起こりにくくなり、伸線加工中のワイヤ断線や表面残留応力の増大を引き起こす原因となる。   The wire drawing process in the present invention is preferably carried out under conditions where the wire temperature is 500 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower. When the temperature is less than 500 ° C., the deformation resistance of the wire is increased, and plastic deformation in the wire drawing process is difficult to occur, which causes a wire breakage during wire drawing and an increase in surface residual stress.

一方、伸線加工工程でのワイヤ温度が１３００℃を超えると、潤滑剤が必要以上に加熱されるために、伸線ダイスの孔内部で焼き付きを起こし易くなる上に、潤滑性が低下するため、ワイヤ径のばらつきが大きくなる原因となり好ましくない。   On the other hand, if the wire temperature in the wire drawing process exceeds 1300 ° C., the lubricant is heated more than necessary, so that seizure is likely to occur inside the hole of the wire drawing die and lubricity is reduced. This is not preferable because it causes a large variation in wire diameter.

また、伸線工程は伸線ダイスを３００℃以上６５０℃以下の温度に加熱した状態で実施することが好ましい。伸線ダイスの温度が３００℃未満の状態で伸線処理を実施すると、ワイヤ温度が低下し加工応力が必要以上に大きくなり、ワイヤクラックを発生したり、残留応力を増加させたりするため好ましくない。一方、伸線ダイスの温度が６５０℃を超える場合は、ワイヤ温度が上昇し変形抵抗が小さくなり、ワイヤ径が所定の径より小さくなるため好ましくない。   Moreover, it is preferable to implement a wire drawing process in the state which heated the wire drawing die to the temperature of 300 to 650 degreeC. If the wire drawing process is performed at a temperature of the wire drawing die of less than 300 ° C., it is not preferable because the wire temperature is lowered and the processing stress is increased more than necessary, causing wire cracks and increasing the residual stress. . On the other hand, when the temperature of the wire drawing die exceeds 650 ° C., the wire temperature rises, the deformation resistance decreases, and the wire diameter becomes smaller than a predetermined diameter, which is not preferable.

また、上記伸線工程は１０ｍ／ｍｉｎ以上７０ｍ／ｍｉｎ以下の伸線速度で実施することが好ましい。伸線速度が１０ｍ／ｍｉｎ未満であると、潤滑剤が必要以上に加熱されるために、伸線ダイスの孔内部で焼き付きを起こし潤滑性が低下し、ワイヤ径のばらつきが大きくなる原因となり好ましくない。また、伸線速度が７０ｍ／ｍｉｎを超えるとワイヤを所定の温度まで均一に加熱することが困難になり、表面残留応力の増大を引き起こす原因となるため、好ましくない。   The wire drawing step is preferably performed at a wire drawing speed of 10 m / min or more and 70 m / min or less. When the wire drawing speed is less than 10 m / min, the lubricant is heated more than necessary, which causes seizure inside the hole of the wire drawing die, resulting in a decrease in lubricity and a large variation in wire diameter. Absent. On the other hand, if the drawing speed exceeds 70 m / min, it is difficult to uniformly heat the wire to a predetermined temperature, which causes an increase in surface residual stress, which is not preferable.

本発明におけるアニール処理工程は、伸線工程で発生したワイヤの残留応力を除去する目的で行い、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲で行うことが好ましい。７００℃以下であると残留応力を十分除去することができないため好ましくない。また１３００℃を超える温度で実施しても、それ以上の効果が得られないばかりでなく、加熱温度が高くなるために、製造コストの増大、設備への負荷の増大、製造設備の運転コストの増大を引き起こし、好ましくない。   The annealing process in the present invention is performed for the purpose of removing the residual stress of the wire generated in the wire drawing process, and is preferably performed in a temperature range of 700 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower. If it is 700 ° C. or lower, the residual stress cannot be sufficiently removed, which is not preferable. Moreover, even if it is carried out at a temperature exceeding 1300 ° C., not only the effect is not obtained, but also the heating temperature becomes high, which increases the manufacturing cost, the load on the equipment, and the operating cost of the manufacturing equipment. Causes an increase, which is undesirable.

また、上記アニール処理工程は、長さが５０〜１５０ｍｍであり７００℃以上１３００℃以下の温度範囲で加熱できる加熱ゾーンを有する加熱炉にタングステンワイヤを１０ｍ／ｍｉｎ以上５５ｍ／ｍｉｎ以下の線速度で通過させることによりタングステンワイヤにアニール処理を実施することが好ましい。この線速度が１０ｍ／ｍｉｎ未満であると、熱処理効率が低く製造コストの増大を引き起こすため好ましくない。一方、線速度が５５ｍ／ｍｉｎを超えるとタングステンワイヤが十分加熱されず、必要な残留応力の除去が困難になるため好ましくない。   Moreover, the annealing treatment step has a linear velocity of 10 m / min to 55 m / min with a tungsten wire in a heating furnace having a heating zone having a length of 50 to 150 mm and capable of being heated in a temperature range of 700 ° C. to 1300 ° C. The tungsten wire is preferably annealed by passing it through. If the linear velocity is less than 10 m / min, the heat treatment efficiency is low and the production cost is increased, which is not preferable. On the other hand, if the linear velocity exceeds 55 m / min, the tungsten wire is not sufficiently heated, and it is difficult to remove necessary residual stress, which is not preferable.

また、上記アニール処理工程はワイヤ線径が０．３ｍｍ以下になったタングステンワイヤに対して実施することが好ましい。ワイヤ線径が０．３ｍｍより太いタングステンワイヤにおいては、線引き加工におけるワイヤ温度が比較的高くなり、表面残留応力が小さいために上記アニール処理工程は必ずしも必要としない。   The annealing process is preferably performed on a tungsten wire having a wire diameter of 0.3 mm or less. In the case of a tungsten wire having a wire diameter larger than 0.3 mm, the annealing temperature is not necessarily required because the wire temperature in the drawing process is relatively high and the surface residual stress is small.

また、本発明において使用される潤滑剤の比重の製造工程中の変化量は０．０５ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。潤滑剤は線引き加工中のワイヤに対する加工応力および残留応力の低減を目的として、円滑に線引きできるようにワイヤ表面に塗布して使用するものである。本発明方法で使用する潤滑剤は炭素系であり、黒鉛粉末を水に溶解し、さらに増粘剤を添加して調製したものであり、その比重は処理されるタングステンワイヤの線径によって変化するが、通常は１．０〜１．１ｇ／ｃｍ３であることが好ましく、より好ましくは１．０１０〜１．０８０ｇ／ｃｍ３の範囲である。潤滑剤の比重が伸線工程中において変化することは、含有する黒鉛粉末の含有量が変化することを意味する。Moreover, it is preferable that the variation | change_quantity in the manufacturing process of specific gravity of the lubricant used in this invention is 0.05 g / cm < 3 > or less. The lubricant is used by being applied to the surface of the wire so that the wire can be drawn smoothly for the purpose of reducing the processing stress and the residual stress on the wire being drawn. The lubricant used in the method of the present invention is carbon-based, and is prepared by dissolving graphite powder in water and further adding a thickener, and the specific gravity varies depending on the wire diameter of the tungsten wire to be treated. but it is preferable that usually a 1.0~1.1g / cm 3, more preferably from 1.010~1.080g / cm 3. The fact that the specific gravity of the lubricant changes during the wire drawing process means that the content of the graphite powder to be contained changes.

潤滑剤は通常その容器から一定量を塗布すべくワイヤ表面に供給されるものであるが、その比重が不安定であると、ワイヤ表面に供給される炭素量が不安定となるため、ワイヤの加工性を低下させる原因となり、クラックやワイヤ径のばらつきを発生させる。炭素量が多いとワイヤの温度が低下するため加工性が低下する原因となる。一方、少ない場合も潤滑性が低下するため加工性を低下させてしまう。   Lubricant is usually supplied to the surface of the wire to apply a certain amount from the container, but if the specific gravity is unstable, the amount of carbon supplied to the surface of the wire becomes unstable. It causes a decrease in workability and causes cracks and variations in wire diameter. If the amount of carbon is large, the temperature of the wire decreases, which causes a decrease in workability. On the other hand, if the amount is small, the lubricity is lowered and the workability is lowered.

以上説明のように、本発明に係るタングステンワイヤの製造方法によれば、仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を所定の範囲に規定しているために、タングステンワイヤの表面残留応力を効果的に低減することが可能となり、後工程におけるクラックの発生やワイヤ径のばらつきが低減され、タングステンワイヤおよび加工された製品、組み込んだ製品の製造歩留りや、製品品質を大幅に向上させることが可能になる。このようなタングステンワイヤは高い耐高温度特性、耐衝撃特性を実現し、各種フィラメント部材に好適である。   As described above, according to the method for manufacturing a tungsten wire according to the present invention, the area reduction rate of the tungsten material at the time of the final wire drawing that is the finishing process is defined within a predetermined range. It is possible to effectively reduce the surface residual stress of the wire, reduce the occurrence of cracks and variations in wire diameter in the post-process, and greatly increase the production yield and product quality of tungsten wires and processed products, as well as embedded products. It becomes possible to improve. Such a tungsten wire realizes high high temperature resistance and impact resistance, and is suitable for various filament members.

[実施例１〜５および比較例１〜２]
タングステン粉末を金型で成形し、得られた成形体を温度１４００℃で仮焼結した後に、水素気流中において最高３０００℃で通電焼結してタングステン焼結体を作成した。
次に、得られたタングステン焼結体について、転打加工および再結晶化処理を実施し、線径１．０ｍｍのタングステンワイヤを用意した。このタングステンワイヤを用いてワイヤ温度：９００℃、伸線ダイス温度：５００℃、伸線速度：５０ｍ／ｍｉｎの条件で伸線加工を行い、最終の伸線仕上げ加工を、表１に示す減面率で実施した。[Examples 1-5 and Comparative Examples 1-2]
Tungsten powder was molded with a mold, and the obtained molded body was pre-sintered at a temperature of 1400 ° C., and then subjected to current sintering at a maximum of 3000 ° C. in a hydrogen stream to prepare a tungsten sintered body.
Next, the obtained tungsten sintered body was subjected to a rolling process and a recrystallization process to prepare a tungsten wire having a wire diameter of 1.0 mm. Using this tungsten wire, wire drawing is performed under the conditions of wire temperature: 900 ° C., wire drawing die temperature: 500 ° C., wire drawing speed: 50 m / min, and the final wire drawing finish is shown in Table 1. Carried out at a rate.

その後、伸線仕上げ加工を実施したタングステンワイヤを、温度１０００℃に加熱できる長さ１００ｍｍの過熱ゾーンを線速度３０ｍ／ｍｉｎで通過せしめてアニール処理を実施し、表１に示す最終目的とする線径を有する実施例および比較例に係るタングステンワイヤをそれぞれ調製した。また、上記伸線工程においては、比重が１．０５ｇ／ｃｍ３である潤滑剤を使用した。Thereafter, the tungsten wire that has been subjected to the wire drawing finish processing is passed through a 100 mm-long superheat zone that can be heated to a temperature of 1000 ° C. at a linear velocity of 30 m / min, and then annealed. Tungsten wires according to Examples and Comparative Examples having diameters were prepared. In the wire drawing step, a lubricant having a specific gravity of 1.05 g / cm 3 was used.

製造工程中、潤滑剤の比重の変化を随時測定し、製造工程前後における潤滑剤の比重の変化量を計算した。また、得られた各実施例および比較例に係るタングステンワイヤについて、クラックの発生点数と線径変動および残留応力を下記の方法にて評価を行った。   During the manufacturing process, the change in the specific gravity of the lubricant was measured as needed, and the amount of change in the specific gravity of the lubricant before and after the manufacturing process was calculated. Moreover, about the obtained tungsten wire which concerns on each Example and comparative example, the generation | occurrence | production number of a crack, wire diameter fluctuation | variation, and residual stress were evaluated with the following method.

クラック発生点数の評価方法：ワイヤを一定速度（１２０ｍ／ｍｉｎ）で巻取りながら貫通型の渦流探傷器を用い線径毎に設定した測定条件により検出された信号数をクラック点数としてカウントした。クラック点数が１００以上のものを不合格とした。   Evaluation method of the number of crack occurrence points: The number of signals detected under the measurement conditions set for each wire diameter using a through-type eddy current flaw detector while winding the wire at a constant speed (120 m / min) was counted as the number of crack points. Those with a crack score of 100 or more were rejected.

線径変動の評価方法：ワイヤを一定速度（１２０ｍ／ｍｉｎ）で巻き取りながらレーザー線径測定器を用い測定値の最大値と最小値の差より線径変動幅を算出した。線径変動幅が３％以上のものを不合格とした。   Method for evaluating wire diameter fluctuation: The wire diameter fluctuation width was calculated from the difference between the maximum value and the minimum value using a laser wire diameter measuring device while winding the wire at a constant speed (120 m / min). A wire diameter fluctuation width of 3% or more was rejected.

残留応力の評価方法：ワイヤを一定速度（５ｍ／ｍｉｎ）で巻取りながら、１０％濃度の苛性ソーダ溶液中で重量減少量が３〜５％となるように電解研磨処理した後でのクラック発生の有無により評価した。   Evaluation method of residual stress: Cracks generated after electrolytic polishing treatment so that the weight loss amount is 3 to 5% in a 10% strength caustic soda solution while winding the wire at a constant speed (5 m / min). Evaluation was based on the presence or absence.

測定評価結果を下記表１に示す。

Figure 2009066659
The measurement evaluation results are shown in Table 1 below.
Figure 2009066659

上記表１に示す結果から明らかなように、仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を所定の範囲（５〜１５％）に規定して製造した各実施例に係るタングステンワイヤによれば、いずれもクラックの発生が皆無であり、また線径変動率も小さく線径のばらつきが少ない高品質のワイヤが効率的に得られることが判明した。   As is apparent from the results shown in Table 1 above, each of the examples manufactured by defining the surface area reduction ratio of the tungsten material in the final drawing process, which is the finishing process, within a predetermined range (5 to 15%). According to the tungsten wire, it has been found that no crack is generated, and a high-quality wire with a small variation rate of the wire diameter and a small variation in the wire diameter can be obtained efficiently.

一方、減面率を過大に設定した比較例２においては、クラックの発生率および線径変動率が大きく、製品品質は低いことが判明した。また、減面率が３％と過小な比較例１のワイヤによれば、クラックの発生および線径変動率は実施例並みに低いが、最終ワイヤ径に至るまでの伸線工程が多くなり、製造コストが大幅に高騰することが再確認された。   On the other hand, in Comparative Example 2 in which the area reduction rate was set excessively, it was found that the crack generation rate and the wire diameter fluctuation rate were large, and the product quality was low. In addition, according to the wire of Comparative Example 1 with an area reduction rate of 3%, the occurrence of cracks and the wire diameter variation rate are as low as in the example, but the wire drawing process leading to the final wire diameter increases. It was reconfirmed that the manufacturing cost would rise significantly.

[実施例６〜２５]
線径１．０ｍｍのタングステンワイヤ（タングステン材料）に対して、実施例２と同様の減面率（１０％）で伸線加工をすると共に、ワイヤ温度、伸線ダイス温度、処理速度等を表２に示す値に設定して伸線加工およびアニール処理を実施することにより、最終線径が０．１０ｍｍである実施例６〜２５に係るタングステンワイヤをそれぞれ製造した。得られた各タングステンワイヤについて、クラックの発生点数と線径変動および残留応力を測定して下記表２に示す結果を得た。（前記実施例２の結果も合わせて示す。）

Figure 2009066659
[Examples 6 to 25]
For a tungsten wire (tungsten material) with a wire diameter of 1.0 mm, wire drawing is performed at the same area reduction rate (10%) as in Example 2, and the wire temperature, wire drawing die temperature, processing speed, etc. are displayed. Tungsten wires according to Examples 6 to 25 having final wire diameters of 0.10 mm were manufactured by setting the values shown in 2 and performing wire drawing and annealing. About each obtained tungsten wire, the generation | occurrence | production number of a crack, a wire diameter fluctuation | variation, and a residual stress were measured, and the result shown in following Table 2 was obtained. (The results of Example 2 are also shown.)
Figure 2009066659

上記表１および表２に示す結果から明らかな通り、本実施例に係る製造方法に従って調製された各実施例に係るタングステンワイヤにおいては、表面残留応力が低減され、クラックの発生が効果的に低減されることが判明した。また、ワイヤ径のばらつきも低減され、タングステンワイヤの品質が大幅に向上することが確認された。なお、比較例１の場合は、ワイヤの品質は合格であったものの、伸線加工の回数を増加させてしまい、製造コスト上、好ましくない結果であった。   As is clear from the results shown in Table 1 and Table 2, in the tungsten wire according to each example prepared according to the manufacturing method according to this example, the surface residual stress is reduced and the occurrence of cracks is effectively reduced. Turned out to be. It was also confirmed that the variation in wire diameter was reduced and the quality of tungsten wire was greatly improved. In the case of Comparative Example 1, although the quality of the wire was acceptable, the number of wire drawing processes was increased, which was an undesirable result in terms of manufacturing cost.

本発明に係るタングステンワイヤの製造方法よれば、仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を所定の範囲に規定しているために、タングステンワイヤのクラックによる断線やワイヤ径のばらつきを大幅に低減でき、タングステンワイヤの製造歩留りを大幅に向上させ、しかも製品品質を大幅に向上させることができる。   According to the tungsten wire manufacturing method of the present invention, the area reduction rate of the tungsten material at the time of final wire drawing, which is the finishing process, is defined within a predetermined range. Can be greatly reduced, the production yield of tungsten wires can be greatly improved, and the product quality can be greatly improved.

Claims (9)

タングステン材料を伸線ダイスに挿通する伸線加工を複数回実施して最終的にワイヤ径０．０５ｍｍ以上１．１０ｍｍ以下のタングステンワイヤを製造する方法において、タングステンワイヤの仕上げ加工となる最終の伸線加工時におけるタングステン材料の減面率を５％以上１５％以下とすることを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。 In a method of finally producing a tungsten wire having a wire diameter of 0.05 mm or more and 1.10 mm or less by performing a wire drawing process of inserting a tungsten material through a wire drawing die a plurality of times, the final drawing as a final process of the tungsten wire is performed. A method for producing a tungsten wire, wherein a surface area reduction ratio of the tungsten material during wire processing is set to 5% to 15%. 請求項１記載のタングステンワイヤの製造方法において、黒鉛粉末と増粘剤とを含有する潤滑剤をタングステン材料の表面に塗布することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。 2. The method for producing a tungsten wire according to claim 1, wherein a lubricant containing graphite powder and a thickener is applied to the surface of the tungsten material. 請求項１または請求項２のいずれか１項に記載のタングステンワイヤの製造方法において、ワイヤ温度を５００℃以上１３００℃以下にした状態で伸線加工を実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。 3. The tungsten wire manufacturing method according to claim 1, wherein the wire drawing is performed in a state where the wire temperature is set to 500 ° C. or more and 1300 ° C. or less. 4. Method. 請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のタングステンワイヤの製造方法において、伸線ダイスを３００℃以上６５０℃以下に加熱した状態で伸線加工を実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。 The tungsten wire manufacturing method according to any one of claims 1 to 3, wherein the wire drawing is performed in a state where the wire drawing die is heated to 300 ° C or higher and 650 ° C or lower. Manufacturing method. 請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載のタングステンワイヤの製造方法において、伸線速度を１０ｍ／ｍｉｎ以上７０ｍ／ｍｉｎ以下の範囲に調整することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。 5. The tungsten wire manufacturing method according to claim 1, wherein the wire drawing speed is adjusted to a range of 10 m / min to 70 m / min. 請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のタングステンワイヤの製造方法において、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲でタングステンワイヤにアニール処理を実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。 6. The method of manufacturing a tungsten wire according to claim 1, wherein annealing is performed on the tungsten wire in a temperature range of 700 ° C. or higher and 1300 ° C. or lower. . 請求項６に記載のタングステンワイヤの製造方法において、長さが５０〜１５０ｍｍであり、７００℃以上１３００℃以下の温度範囲で加熱できる加熱ゾーンを有する加熱炉にタングステンワイヤを１０ｍ／ｍｉｎ以上５５ｍ／ｍｉｎ以下の線速度で通過させることによりタングステンワイヤにアニール処理を実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。 The tungsten wire manufacturing method according to claim 6, wherein the tungsten wire is 10 m / min to 55 m / min in a heating furnace having a heating zone that is 50 to 150 mm in length and can be heated in a temperature range of 700 ° C to 1300 ° C. A method for producing a tungsten wire, wherein the tungsten wire is annealed by passing it at a linear velocity of min or less. 請求項６または請求項７のいずれか１項に記載のタングステンワイヤの製造方法において、前記アニール処理はワイヤ線径が０．３ｍｍ以下のタングステンワイヤに対して実施することを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。 The tungsten wire manufacturing method according to any one of claims 6 and 7, wherein the annealing treatment is performed on a tungsten wire having a wire diameter of 0.3 mm or less. Production method. 請求項２ないし請求項８のいずれか１項に記載のタングステンワイヤの製造方法において、全ての伸線工程から成る製造工程中における前記潤滑剤の比重の変化量が０．０５ｇ／ｃｍ３以下であることを特徴とするタングステンワイヤの製造方法。9. The method for manufacturing a tungsten wire according to claim 2, wherein a change amount of the specific gravity of the lubricant during the manufacturing process including all the wire drawing processes is 0.05 g / cm 3 or less. There is provided a method for producing a tungsten wire.
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