JPWO2009028389A1

JPWO2009028389A1 - 蒸発源、光学部材の製造方法及び光学部材

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Publication number: JPWO2009028389A1
Application number: JP2009530068A
Authority: JP
Inventors: 三石　剛史; 剛史三石; 高橋　幸弘; 幸弘高橋
Original assignee: Hoya Corp
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Priority date: 2007-08-28
Filing date: 2008-08-21
Publication date: 2010-12-02
Also published as: WO2009028389A1; US20110117273A1; EP2184378A4; EP2184378A1

Abstract

有機系蒸着材料を保持させるための酸化ケイ素含有繊維から構成される不織布からなる蒸発源であって、前記不織布の熱伝導率が0.01〜1.0Ｗｍ-1Ｋ-1であることを特徴とする蒸発源、この蒸発源を加熱し、光学部材の表面に有機系蒸着材料を蒸着させる光学部材の製造方法、この方法によって製造されてなる光学部材であり、温度変化が少なく安定して蒸着材料を蒸着することができ、膜厚や濃度が均一な蒸着膜を形成することができ、蒸着膜としての性能が高い光学部材を低コストで製造することができる、光学部材の製造方法及び光学部材、それに用いる蒸発源を提供する。

Description

本発明は、蒸発源、光学部材の製造方法及び光学部材に関し、特に、温度変化が少なく安定して蒸着材料を蒸着することができ、膜厚や濃度が均一な蒸着膜を形成することができ、蒸着膜としての性能が高い光学部材を低コストで製造することができる、蒸発源、それを用いる光学部材の製造方法及び光学部材に関するものである。

プラスチックレンズ等の光学部材に有機系蒸着材料を蒸着して膜を形成する場合、有機系蒸着材料を保持させる蒸発源が用いられる。
蒸着装置の蒸発源としては、それ自体は蒸発せず、また、蒸発の初期と末期で蒸発速度（蒸着速度）に変動が生じにくいものが好ましく、蒸発の初期と末期で同じような蒸発速度を実現するためには、蒸発素材を十分に保持する能力を有していることが望ましい。
また、蒸着原料には、僅かながら不純物が含まれていることもあり、蒸着を繰り返すと蒸発源にはその不純物濃度が高くなる。このような不純物は、沸点が高い材料が多く、蒸発源を洗浄しても取り除きにくい物質が多い。さらに、蒸発源の洗浄処理により、蒸発素材の保持能力が低下したり、蒸発速度の均一性が保たれないことが考えられる。このような観点から、蒸発源は、消費材料として用いられるのが一般的である。消費材として用いられる以上、安価な材料であり、廃棄処理が容易なものであることが望ましい。

蒸発源に関する技術として、下記特許文献１及び２のような発明が開示されている。
特許文献１には、有機系被膜形成物質（蒸着材料）を繊維状の金属の固まりである蒸発源に含浸させて用いる技術が開示され、このような蒸発源を用いることで、低電力で安定的に有効成分のみを蒸着することができると記載されている。特許文献１では、金属繊維に蒸着材料を保持させている。
特許文献２には、熱伝導性の高い材料である蒸発源を被保持材料として用いることが開示されている。特許文献２の技術は、熱伝導性の高い被保持材料に熱伝導性の悪い有機化合物を付着させ、熱伝導性の悪い有機物であっても素早く加熱することを実現した技術である。
しかしながら、特許文献１や特許文献２の蒸発源は熱伝導性に優れる。蒸着材料は、金属繊維から蒸発して離れるときに、金属繊維から熱を奪うため、蒸着材料を熱伝導性に優れる金属繊維に保持させる場合、蒸発源の温度管理をすることが難しくなり、また、熱伝導性に優れた材料で熱伝導性に優れる材料を加熱した場合、蒸着材料が過剰に保持されている蒸着初期とあまり保持されていない蒸着末期の加熱制御が困難になる。このため、蒸着膜を均質に成膜することは困難であった。
特開平６−３４０９６６号公報特開２００１−３３５９２０

本発明は、前記の課題を解決するためになされたもので、温度変化が少なく安定して蒸着材料を蒸着することができ、膜厚や濃度が均一な蒸着膜を形成することができ、蒸着膜としての性能が高い光学部材を低コストで製造することができる、蒸発源、それを用いる光学部材の製造方法及び光学部材を提供することを目的とする。

本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、有機系蒸着材料を保持させる材質として、熱伝導率の低い酸化ケイ素含有繊維から構成される不織布を用いることにより前記の目的を達成できることを見出し本発明を完成したものである。
すなわち、本発明は、有機系蒸着材料を保持させるための酸化ケイ素含有繊維から構成される不織布からなる蒸発源であって、前記不織布の熱伝導率が0.01〜１Ｗｍ^-1Ｋ^-1であることを特徴とする蒸発源、この蒸発源を加熱し、光学部材の表面に有機系蒸着材料を蒸着させる光学部材の製造方法、この方法によって製造されてなる光学部材を提供するものである。

本発明の蒸発源を用いて光学部材を製造すると、蒸発源の温度変化が少なく安定して蒸着材料を蒸着することができ、膜厚や濃度が均一な蒸着膜を形成することができ、蒸着膜としての性能が高い光学部材を低コストで製造することができる。

本発明と従来品における不織布の加熱時間に対する、ヒーター温度とチャンバー内圧力を示す図である。

本発明の蒸発源は、有機系蒸着材料を保持させるための酸化ケイ素含有繊維から構成される不織布からなる蒸発源であって、前記不織布の熱伝導率が0.01〜1.0Ｗｍ^-1Ｋ^-1であり、0.01〜0.8Ｗｍ^-1Ｋ^-1であると好ましい。
本発明の蒸発源は、有機系蒸着材料を保持させる材質として、有機系蒸着材料の熱伝導率と同程度の熱伝導率を有する酸化ケイ素含有繊維から構成される不織布で構成したものである。このため、高い蓄熱効果を有し、蒸着材料の蒸発により熱を奪われた場合であっても、蒸発源自体の温度変化は抑制される。その結果、容易な熱管理で安定して蒸着することができる。また、局所的加熱が生じにくいため、沸点の異なる有機系蒸着材料が混在していても、蒸着材料に蒸着差が生じて形成される蒸着膜の厚さや蒸着材料の分散度にムラが生じることを抑制することができる。
また、熱伝導率の低い不織布を用いたことにより、本発明の蒸発源は、加熱初期の段階で急激な温度上昇が生じにくい。このため、蒸着時の加熱で固体の蒸着材料を加熱しても、蒸発材料の変質を抑制することができる。例えば、加熱初期に蒸着材料に急激な変化が生じないため、不測の反応や焦げ付きも生じにくくなる。

以上のような蒸発源における不織布の材質である酸化ケイ素含有繊維としては、熱伝導率が0.1〜20Ｗｍ^-1Ｋ^-1のものが好ましく、特に0.3〜10Ｗｍ^-1Ｋ^-1のものが好ましい。例えば、シリカ繊維（熱伝導率８Ｗｍ^-1Ｋ^-1）、ガラス繊維（熱伝導率１Ｗｍ^-1Ｋ^-1）、シリカ及び酸化アルミ混合繊維等が挙げられ、シリカ繊維、ガラス繊維が好ましい。
また、シリカやガラス繊維で構成された蒸発源は安価である。このため蒸発源に除去できない残渣が定着しても、気軽に廃棄して、交換することができるので、蒸着に係るコストを削減することができる。
また、酸化ケイ素含有繊維の径としては、通常0.1〜200μｍであり、1〜20μｍであると好ましい。
前記不織布の空隙率は、通常70〜99％であり、80〜96％であると好ましい。このように、本発明の蒸発源は、不織布の空隙率を高めることにより、熱伝導率を低下させ、蓄熱効果を高めることができる。

前記不織布の厚さとしては、通常100〜2000μｍであり、200〜1200μｍであると好ましい。
本発明において、有機系蒸着材料を不織布に対して保持させるとは、含浸、吸着、塗布、被覆等の状態が挙げられ、中でも、前記不織布を構成する酸化ケイ素含有繊維の表面に、前記有機系蒸着材料が被膜を形成していると好ましい。蒸発源の繊維の表面に有機系蒸着材料が被膜を形成していると、蒸着成分は、蒸着末期まで継続して繊維の表面から蒸発する。このため、蒸着の初期から末期にかけて蒸着速度の変動が生じづらく、均質な成膜を実現することができる。

本発明に用いる具体的な不織布としては、硼珪酸ガラス繊維のみからなる濾紙であるＧＡ−５５、ＧＡ−１００、ＧＡ−２００、ＧＢ−１００Ｒ、ＧＢ−１４０、ＧＣ−５０、ＧＤ−１２０、ＧＦ−７５等、硼珪酸ガラス繊維にバインダー樹脂を加えて強度を高めた濾紙であるＧＳ−２５、ＧＣ−９０、ＤＰ−７０、ＰＧ−６０等、シリカ繊維からなるＱＲ−１００、ＱＲ−２００等（以上、全てアドバンテック東洋株式会社製：商品名）、ファインフレックス（商品名）、SiO₂系ファイバー、SiO₂+Al₂O₃系ファイバー（以上、ニチアス（株）製）等が挙げられる。

本発明の蒸発源及び光学部材の製造方法に用いる有機系蒸着材料としては、特に限定されるものではないが、以下のようなものが挙げられる。
一般式（Ｉ）のフッ素置換アルキル基含有有機ケイ素化合物

一般式（Ｉ）において、Ｒｆ基は、式：−（Ｃ_kＦ_2kＯ）−（式中、ｋは１〜６、好ましくは１〜４の整数であり、該一般式中の（Ｃ_kＦ_2kＯ）の配列はランダムである。）で表わされる単位を含み、分岐を有しない直鎖状のパーフルオロポリアルキレンエーテル構造を有する二価の基である。なお、前記一般式（Ｉ）中のｎ及びｎ’がいずれも０である場合、前記一般式（Ｉ）中の酸素原子（Ｏ）に結合する前記Ｒｆ基の末端は、酸素原子ではない。

一般式（Ｉ）において、Ｘは加水分解性基又はハロゲン原子である。上記Ｘが加水分解性基である場合としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基；メトキシメトキシ基、メトキシエトキシ基、エトキシエトキシ基等のアルコキシアルコキシ基；アリロキシ基、イソプロペノキシ等のアルケニルオキシ基；アセトキシ基、プロピオニルオキシ基、ブチルカルボニルオキシ基、ベンゾイルオキシ基等のアシロキシ基；ジメチルケトオキシム基、メチルエチルケトオキシム基、ジエチルケトオキシム基、シクロペンタノキシム基、シクロヘキサノキシム基等のケトオキシム基；Ｎ−メチルアミノ基、Ｎ−エチルアミノ基、Ｎ−プロピルアミノ基、Ｎ−ブチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ基、Ｎ−シクロヘキシルアミノ基等のアミノ基；Ｎ−メチルアセトアミド基、Ｎ−エチルアセトアミド基、Ｎ−メチルベンズアミド基等のアミド基；Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノオキシ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノオキシ基等のアミノオキシ基等を挙げることができる。
また、上記Ｘがハロゲン原子である場合としては、例えば、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
これらの中で、メトキシ基、エトキシ基、イソプロペノキシ基及び塩素原子が好適である。

一般式（Ｉ）において、Ｒは炭素原子数１〜８の一価炭化水素基であり、Ｒが複数存在する場合には、Ｒは互いに同一でも異なってもよい。Ｒの具体例としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基；ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基等が挙げられる。これらの中でも炭素原子数１〜３の一価炭化水素基が好ましく、特にメチル基が好適である。

一般式（Ｉ）において、ｎ及びｎ’はそれぞれ０〜２の整数であり、好ましくは１である。ｎとｎ’は互いに同一であっても異なっていてもよい。また、ｍ及びｍ’はそれぞれ１〜５の整数であり、３であることが好ましい。ｍとｍ’は互いに同一であっても異なっていてもよい。
次に、ａ及びｂは各々２又は３であり、加水分解及び縮合反応性、及び被膜の密着性の観点から、３であることが好ましい。
一般式（Ｉ）で表されるフッ素置換アルキル基含有有機ケイ素化合物の分子量は、特に制限されないが、安定性、取扱い易さ等の点から、数平均分子量で５００〜２０，０００、好ましくは１０００〜１０，０００のものが適当である。

一般式（Ｉ）で表されるフッ素置換アルキル基含有有機ケイ素化合物の具体例としては、例えば、下記構造式で示されるものが挙げられる。但し、下記例示に限定されるものではない。
（ＣＨ₃Ｏ）₃ＳｉＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_lＣＦ₂ＣＦ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃
（ＣＨ₃Ｏ）₂ＣＨ₃ＳｉＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ（ＣＦ₂ＣＦ₂ＣＦ₂Ｏ）_lＣＦ₂ＣＦ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＳｉＣＨ₃（ＯＣＨ₃）₂
（ＣＨ₃Ｏ）₃ＳｉＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＦ₂（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_qＯＣＦ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃
（ＣＨ₃Ｏ）₂ＣＨ₃ＳｉＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＦ₂（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_qＯＣＦ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＳｉＣＨ₃（ＯＣＨ₃）₂
（ＣＨ₃Ｏ）₃ＳｉＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＨ₂ＣＦ₂（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_qＯＣＦ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣＨ₃）₃
（Ｃ₂Ｈ₅Ｏ）₃ＳｉＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＦ₂（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_qＯＣＦ₂ＣＨ₂ＯＣＨ₂ＣＨ₂ＣＨ₂Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₃
一般式（Ｉ）の化合物は、１種単独でも２種以上を組合せても使用することができる。また、場合により、上記フッ素置換アルキル基含有有機ケイ素化合物とその部分加水分解縮合物とを組み合わせて使用することができる。

一般式（II）のシラン化合物
Ｒ'−Ｓｉ(ＯＲ’’)₃及び／又はＳｉ(ＯＲ’’)₄ （II）
一般式（II）において、Ｒ'は有機基であり、炭素数１〜５０（好ましくは１〜１０）のアルキル基（メチル基、エチル基、プロピル基等）、エポキシエチル基、グリシジル基、アミノ基等が挙げられ、これらは置換されていても良い。
一般式（II）において、Ｒ’’は炭素数１〜４８のアルキル基（メチル基、エチル基、プロピル基等）であり、メチル基又はエチル基が好ましい。
一般式（II）で表されるシラン化合物の具体例としては、例えば、構造式、（Ｃ₂Ｈ₅Ｏ）₃ＳｉＣ₃Ｈ₆ＮＨ₂、（ＣＨ₃Ｏ）₃ＳｉＣ₃Ｈ₆ＮＨ₂、（Ｃ₂Ｈ₅Ｏ）₄Ｓｉ、（Ｃ₂Ｈ₅Ｏ）₃Ｓｉ-Ｏ-Ｓｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₃、等が挙げられる。但し、上記例示に限定されるものではない。

それらの中でも、具体的には、ＫＹ１３０、ｋｐ８０１（以上、信越化学工業（株）製：商品名）、オプツールＤＳＸ（ダイキン工業（株）製：商品名）、ｘ２４−９２０１Ｍ（信越化学工業（株）製：商品名）等が挙げられるがこれに限定されるものではなく、酸化ケイ素含有繊維に保持させることができる原料であれば良い。

一般式(III)の含フッ素有機ケイ素化合物
ＡαＺ¹Ｑ−Ｒｆ¹−（Ｑ−Ｚ²−Ｑ−Ｒｆ¹）_x−ＱＺ¹Ａα (III)
一般式(III)において、Ｒｆ¹はパーフルオロオキシアルキレン基、Ｚ¹は単結合又はケイ素原子１〜１５個を含む２〜９価の有機基、Ｚ²はケイ素原子２〜１００個を含む２価のポリオルガノシロキシレン基、Ｑは酸素原子及び／又は窒素原子を含んでいてよい炭素数２〜１２の、２〜９価の基であり、互いに異なっていてもよく、αは１〜８の整数、ｘは０〜５の整数であり、Ａは下記一般式(IV)で示される基である。
−Ｃ_dＨ_2dＳｉＲ¹ _3-cＸ¹ _c(IV)
一般式(IV)において、Ｒ¹は炭素数１〜４のアルキル基又はフェニル基である。Ｘ¹は加水分解性基であり、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基などの炭素数１〜１０のアルコキシ基、メトキシメトキシ基、メトキシエトキシ基などの炭素数２〜１０のオキシアルコキシ基、アセトキシ基などの炭素数１〜１０のアシロキシ基、イソプロペノキシ基などの炭素数２〜１０のアルケニルオキシ基、クロル基、ブロモ基、ヨード基などのハロゲン基などが挙げられる。中でもメトキシ基、エトキシ基、イソプロペノキシ基、クロル基が好ましい。ｃは２又は３、ｄは０〜６の整数である。

一般式(IV)で表される含フッ素有機ケイ素化合物としては、例えば、下記（１）及び（２）の構造を有する化合物等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。

前記有機系蒸着材料は、必要に応じ、ハイドロフルオロエーテル、溶媒やケイ素非含有のパーフルオロポリエ−テルを混合した溶液の形態で用いられても良い。その場合、例えば、ステンレス鋼（ＳＵＳ）製のトレーに酸化ケイ素含有繊維を入れ、その溶液を含浸させてから、乾燥することにより、有機系蒸着材料を不織布に保持させる。
本発明の光学部材の製造方法は、前述した本発明の蒸発源を加熱し、光学部材の表面に有機系蒸着材料を蒸着させる方法である。
本発明の製造方法においては、加熱時間は、通常１〜２０分であり、４〜１５分であると好ましい。１〜２０分であれば、光学部材の表面に蒸着ムラのない均質な蒸着膜を形成することができる。

本発明の光学部材の製造方法は、前記蒸着膜を、減圧下、加熱蒸着、（ハロゲンヒーター、抵抗過熱、電子銃等を使用）によって光学部材に有機系蒸着材料を蒸着する。さらに、ハロゲンヒーター、ボート等により下方より加熱することで、例えば、従来のＳＵＳ製フィルターに注入した場合と比較して、温度上昇率が穏やかであるため、成膜時の膜厚コントロール性に優れ、また、蒸着物質が分解することを防ぐことができる。その結果、膜厚精度が良く、蒸着物質が本来持つ性能を有した薄膜を成製することができる。
本発明において、蒸着する際の真空蒸着装置内の真空度は、特に限定されないが、均質の蒸着膜を得るために、通常１．３３×１０^-1〜１．３３×１０^-6Ｐａ（１０^-3〜１０^-8Ｔｏｒｒ）であり、６．６６×１０^-1〜８．００×１０^-4Ｐａ（５．０×１０^-3〜６．０×１０^-6Ｔｏｒｒ）であると好ましい。

本発明において、蒸着材料を加熱する際の具体的温度は、蒸着材料の種類、蒸着する真空条件により異なるが、所望の真空度における蒸着材料の蒸着開始温度以上から分解温度を超えない範囲で行うことが好ましい。ここで蒸着開始温度とは前記蒸着材料を含む溶液の蒸気圧が真空度と等しくなったときの温度をいい、また、前記蒸着材料の分解温度とは１分間の間に、窒素雰囲気下、該化合物と反応性のある物質が存在しない条件で、前記蒸着材料の５０質量％が分解する温度をいう。
本発明の蒸発源は、前述のような熱伝導率の不織布を用いることで、ヒーター温度の上昇による蒸発源の過熱現象が抑制されるため、蒸着材料を分解温度以下で成膜することが可能となる。

本発明の蒸発源の効果を確認するため、実際にヒーターを加熱したときのチャンバー内の圧力を測定した。本実験では、有機系蒸着材料としてＫＹ１３０を用い、本発明に係るシリカ繊維の不織布に保持させた場合と、従来のＳＵＳ製フィルターを用いた場合のチャンバー内圧力を測定した。図１は、本実験結果を示すグラフである。図１のグラフにおいて、横軸はヒーターの加熱時間を示しており、右側縦軸はヒーターの温度を示しており、左側縦軸はチャンバー内の圧力（真空度）を示している。グラフ中の黒塗りの菱形はヒーター加熱温度を示しており、時間に対するヒーター温度を示している。凡例の黒塗りの四角は、本実施例に係る不織布（シリカフィルター）を用いた時の結果であり、ヒーターの加熱時間に対するチャンバー内の真空度を示している。凡例の黒塗りの三角は、従来のＳＵＳ製フィルターを用いた時の結果であり、ヒーター加熱時間に対するチャンバー内の真空度を示している。なお、本発明で用いる不織布と、ＳＵＳ製フィルターは、ＳＵＳ製トレーに入れた状態で加熱した。

図１に示すように、従来のＳＵＳ製フィルターでは、ヒーター加熱初期の段階で急激にチャンバー内圧力が上昇し、その後、急激に下降している。ＳＵＳ製フィルターを用いると、ヒーター加熱が完了する前に急速に加熱され成膜されることがわかる。一方、本発明における不織布では、なだらかにチャンバー内圧力が上昇し、なだらかに下降する。本発明における不織布は、温度がヒーター加熱に追随せずになだらかに上昇、下降するからである。
したがって、本発明の蒸発源によれば、温度が激しく変化することがないため、成膜中の蒸気圧が安定的に制御でき、ムラの無い、均一な成膜が可能となる。また、本発明の蒸発源を用いると、蒸着材料も分解せず基板面に付着するので、蒸着材料の特性を損なわない。

本発明における光学部材としては、例えば、眼鏡レンズ、カメラレンズ、ワードプロセッサーのディスプレー等に付設する光学フィルター、自動車の窓ガラス等が挙げられ、特にプラスチックレンズ、中でも眼鏡用プラスチックレンズに適している。
本発明に用いる光学部材の材質としては、メチルメタクリレート単独重合体、メチルメタクリレートと１種以上の他のモノマーとをモノマー成分とする共重合体、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート単独重合体、ジエチレングリコールビスアリルカーボネートと１種以上の他のモノマーとをモノマー成分とする共重合体、イオウ含有共重合体、ハロゲン含有共重合体、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、不飽和ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリウレタンなどのプラスチック製光学基板、あるいは無機ガラス製光学基板などが挙げられる。なお、上記基板は基板上にハードコート層を有するものであってもよい。ハードコート層としては、有機ケイ素化合物、アクリル化合物等を含んだ硬化膜を例示できる。

本発明においては、光学部材上に反射防止膜が形成されており、該反射防止膜上に有機系蒸着材料を蒸着させても良い。
反射防止膜とは、例えば、レンズ等の光学基板表面の反射を減少させるために設けられたＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、Ｔａ₂Ｏ₅、Ｙ₂Ｏ₃、ＭｇＦ₂、Ａｌ₂Ｏ₃などから形成される単層または多層膜（但し、最外層にＳｉＯ₂膜を有することが好ましい）またはＣｒＯ₂などの着色膜（但し、最外層にＳｉＯ₂膜を有することが好ましい）を言う。本発明においては、反射防止膜の最外層に二酸化ケイ素を主成分とする層が用いられることが好ましい。ここで二酸化ケイ素を主成分とするとは、実質的に二酸化ケイ素からなる層、又は二酸化ケイ素、酸化アルミニウム及び有機化合物からなるハイブリッド層をいう。なお、反射防止膜は真空蒸着法によって作成されることが好ましい。
また、本発明において、有機系蒸着材料を蒸着することにより形成される蒸着膜としては、特に限定されるものではないが、例えば、撥水膜、反射防止膜、防曇膜等が挙げられる。

以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
なお、本実施例及び比較例で得られたプラスチックレンズは以下に示す評価方法により諸物性を評価した。
（１）外観
目視にて干渉色の色ムラ及び、曇りがあるかどうかを暗室内、蛍光灯下で評価し眼鏡レンズとして使用できる外観かどうか確認した。
（２）耐摩耗性（ヘーズ値変化）
新東科学（株）製往復摩擦磨耗試験機にて、撥水膜を有するプラスチックレンズ表面に、荷重４kg、砂消しゴム（ライオン（株）製、ギャザ半砂）５０往復摩耗テストを実施し、村上色彩技術研究所製ヘーズメーターＭＨ−１５０にてヘーズ値を測定、ヘーズ値の変化を測定した。
（３）水に対する静止接触角
接触角計（協和界面科学（株）製品、ＣＡ−Ｄ型）を使用し、２５℃において直径２ｍｍの水滴を針先に作り、これをレンズの凸面の最上部に触れさせて、液滴を作った。この時に生ずる液滴と面との角度を測定し静止接触角とした。静止接触角θは水滴の半径（水滴がレンズ表面に接触している部分の半径）をｒとし、水滴の高さをｈとしたときに、以下の式で求められる。
θ＝２×ｔａｎ^-1（ｈ／ｒ）
なお、静止接触角の測定は水の蒸発による測定誤差を最小限にするために水滴をレンズに触れさせた後１０秒以内に行った。

実施例１
撥水処理剤ＫＹ１３０（商品名：信越化学工業（株）製）０．３０ｍｌを、ＳＵＳ製のトレー（内径２１ｍｍ、厚み１ｍｍ、深さ３ｍｍ）に入れたシリカフィルターＱＲ−１００（商品名：アドバンテック東洋株式会社製，径２１ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ、繊維径１〜１０μｍ、空隙率平均９２％（８５〜９２％））にしみ込ませ、５０℃で１時間ドライオーブン加熱し、真空蒸着装置内にセットした。
その後、ハロゲンヒーターにて７００℃まで４分で上昇させ、さらに７００℃から８５０℃まで４分で上昇させ、反射防止膜付プラスチックレンズに撥水膜を形成した。得られたレンズの視感反射率は０．４％であった。また、上記（１）〜（３）の評価結果を表１に示す。

実施例２
撥水処理剤ｋｐ８０１（商品名：信越化学工業（株）製）０．４０ｍｌを、ＳＵＳ製のトレー（内径２１ｍｍ、厚み１ｍｍ、深さ３ｍｍ）に入れたシリカフィルターＱＲ−１００にしみ込ませ、５０℃で１時間ドライオーブン加熱し、真空蒸着装置内にセットした。
その後、ハロゲンヒーターにて６００℃まで２分で上昇させ、さらに７００℃まで５分で上昇させ、反射防止膜付プラスチックレンズに撥水膜を形成した。得られたレンズの視感反射率は０．４％であった。また、上記（１）〜（３）の評価結果を表１に示す。

比較例１
実施例１において、シリカフィルターＱＲ−１００の代わりに、ＳＵＳ製フィルターを用いた以外は同様にして反射防止膜付プラスチックレンズに撥水膜を形成した。得られたレンズの視感反射率は０．４％であった。また、上記（１）〜（３）の評価結果を表１に示す。
比較例２
実施例２において、シリカフィルターＱＲ−１００の代わりに、ＳＵＳ製フィルターを用いた以外は同様にして反射防止膜付プラスチックレンズに撥水膜を形成した。得られたレンズの視感反射率は０．４％であった。また、上記（１）〜（３）の評価結果を表１に示す。

表１に示す様に、シリカフィルターを使用して形成した撥水膜は、水接触角は現行ＳＵＳ製フィルターと同等であるが、耐摩耗性は、ヘーズ値変化が少なく、向上した。

以上詳細に説明したように、本発明の蒸発源を用いて光学部材を製造すると、蒸発源の温度変化が少なく安定して蒸着材料を蒸着することができ、膜厚や濃度が均一な蒸着膜を形成することができ、蒸着膜としての性能が高い光学部材を低コストで製造することができる。特に、眼鏡用プラスチックレンズに適している。

Claims

有機系蒸着材料を保持させるための酸化ケイ素含有繊維から構成される不織布からなる蒸発源であって、前記不織布の熱伝導率が0.01〜1.0Ｗｍ^-1Ｋ^-1であることを特徴とする蒸発源。
前記酸化ケイ素含有繊維の熱伝導率が0.1〜20Ｗｍ^-1Ｋ^-1である請求項１に記載の蒸発源。
前記不織布の空隙率が70〜99％である請求項１に記載の蒸発源。
前記酸化ケイ素含有繊維が、シリカ繊維又はガラス繊維である請求項１に記載の蒸発源。
前記不織布を構成する酸化ケイ素含有繊維の表面に、前記有機系蒸着材料が被膜を形成している請求項１に記載の蒸発源。
請求項１に記載の蒸発源を加熱し、光学部材の表面に有機系蒸着材料を蒸着させる光学部材の製造方法。
加熱時間が１〜２０分である請求項６に記載の光学部材の製造方法。
前記光学部材上に反射防止膜が形成されており、該反射防止膜上に有機系蒸着材料を蒸着させる請求項６に記載の光学部材の製造方法。
前記有機系蒸着材料を蒸着し、光学部材上に撥水膜を形成する請求項６に記載の光学部材の製造方法。
請求項６に記載の方法によって製造されてなる光学部材。