JPWO2008013069A1 - EL element - Google Patents
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Abstract
発光層が、コア部分の表面をシェル層で覆ったコアシェル構造の量子ドットを含み、交流電場を印加することにより発光させるＥＬ素子であって、シェル層は、コア部分の材料よりもバンドギャップが大きい材料からなり、かつ、シェル層の膜厚が、５ｎｍ〜１００ｎｍである。The light emitting layer is an EL element that includes a core-shell structure quantum dot in which the surface of the core portion is covered with a shell layer, and emits light by applying an alternating electric field. It consists of a big material, and the film thickness of a shell layer is 5 nm-100 nm.
Description
本発明は、交流電場を印加することによりキャリアを発光微粒子に注入して発光させるタイプのＥＬ素子（エレクトロルミネッセンス素子）に関する。
The present invention relates to an EL element (electroluminescence element) of a type that emits light by injecting carriers into luminescent particles by applying an alternating electric field.
交流電場を印加して発光微粒子にキャリアを注入して発光させるＥＬ素子は、高い発光輝度を得られる可能性があるため盛んに研究されつつある。このようなＥＬ素子としては、例えば、特許文献１記載のものがある。
EL elements that emit light by injecting carriers into light-emitting fine particles by applying an alternating electric field are being actively studied because of the possibility of obtaining high luminance. As such an EL element, for example, there is one described in Patent Document 1.
特許文献１のＥＬ素子は、二つの電極間に、少なくとも一層の誘電体層と発光層が積層されてなり、この発光層では、第二の半導体微粒子が、第一の半導体からなる連続相中に分散されている。このＥＬ素子に交流電場を印加すると、第一の半導体から発生したキャリアが第二の半導体の微粒子に衝突することにより、第二の半導体の微粒子が励起して、基底状態に戻る時に発光を生じる。
In the EL element of Patent Document 1, at least one dielectric layer and a light emitting layer are laminated between two electrodes, and in this light emitting layer, the second semiconductor fine particles are in a continuous phase made of the first semiconductor. Are distributed. When an alternating electric field is applied to the EL element, carriers generated from the first semiconductor collide with the second semiconductor fine particles, so that the second semiconductor fine particles are excited to emit light when returning to the ground state. .
しかしながら、特許文献１のＥＬ素子では、第二の半導体の微粒子へのキャリア注入効率が低く、期待される発光効率を実現することができない。これは、発光層の成膜時に混入した不純物によるキャリアの散乱や、第一の半導体と第二の半導体の微粒子との界面の連続性が低いことに起因する「量子閉じ込め効果」の低下によるものと考えられる。
However, the EL element of Patent Document 1 has low carrier injection efficiency into the second semiconductor fine particles, and cannot achieve the expected light emission efficiency. This is due to a decrease in the “quantum confinement effect” due to carrier scattering due to impurities mixed during the formation of the light emitting layer and low continuity at the interface between the first semiconductor and the second semiconductor fine particles. it is conceivable that.
本発明の第１の態様は、発光層が、コア部分の表面をシェル層で覆ったコアシェル構造の量子ドットを含み、交流電場を印加することにより発光させるＥＬ素子であって、シェル層は、コア部分の材料よりもバンドギャップが大きい材料からなり、かつ、シェル層の膜厚が、５ｎｍ〜１００ｎｍであるＥＬ素子である。
The first aspect of the present invention is an EL element in which the light emitting layer includes a quantum dot having a core-shell structure in which the surface of the core portion is covered with a shell layer, and emits light by applying an alternating electric field. The EL element is made of a material having a larger band gap than the material of the core part, and the film thickness of the shell layer is 5 nm to 100 nm.
本発明の第２の態様は、発光層が、コア部分の表面をシェル層で覆ったコアシェル構造の量子ドットを含み、交流電場を印加することにより発光させるＥＬ素子であって、シェル層は、コア部分の材料よりもバンドギャップが大きい材料からなり、かつ、シェル層に存在する固有電荷キャリアがコア部分に供給されることにより発光するＥＬ素子である。
A second aspect of the present invention is an EL element in which the light emitting layer includes a quantum dot having a core-shell structure in which the surface of the core portion is covered with a shell layer, and emits light by applying an alternating electric field. The EL element is made of a material having a larger band gap than the material of the core portion, and emits light by supplying the intrinsic charge carriers present in the shell layer to the core portion.
本発明の第３の態様は、発光層は、コアシェル構造の粒子が、バインダ材料と混合されてなる第１又は第２の態様に記載のＥＬ素子である。
A third aspect of the present invention is the EL device according to the first or second aspect, wherein the light emitting layer is formed by mixing particles of a core-shell structure with a binder material.
本発明の第４の態様は、バインダ材料が、誘電体からなる第３の態様に記載のＥＬ素子である。
A fourth aspect of the present invention is the EL element according to the third aspect, wherein the binder material is a dielectric.
本発明の第５の態様は、量子ドットが、シェルの外側に有機側鎖を有している第１から３のいずれかの態様に記載のＥＬ素子である。
A fifth aspect of the present invention is the EL element according to any one of the first to third aspects, wherein the quantum dot has an organic side chain outside the shell.
本発明の第６の態様は、コア部分の粒径が１〜１０ｎｍである第１から５のいずれかの態様に記載のＥＬ素子である。
A sixth aspect of the present invention is the EL element according to any one of the first to fifth aspects, wherein the core portion has a particle size of 1 to 10 nm.
本発明によると、分厚いシェル層を含むコアシェル構造の量子ドットを用いることにより、簡単な製造方法で、発光層形成時の不純物の混入の影響をほとんど受けることなく、コア部分とキャリア注入層としてのシェル層の界面の連続性を確保することができ、シェル層に存在するキャリアをコア部分に効率よく注入することができる。これらにより、高い発光効率を実現し、量子ドットを含むコア部分本来の高い発光輝度を利用したＥＬ素子を提供することができる。
According to the present invention, by using a quantum dot having a core-shell structure including a thick shell layer, the core portion and the carrier injection layer are hardly affected by the mixing of impurities during the formation of the light-emitting layer by a simple manufacturing method. The continuity of the interface of the shell layer can be ensured, and carriers existing in the shell layer can be efficiently injected into the core portion. As a result, it is possible to provide an EL element that achieves high luminous efficiency and uses the intrinsic high luminance of the core portion including quantum dots.
以下、本発明にかかる実施形態を詳しく説明する。
本実施形態に係るＥＬ素子（エレクトロルミネッセンス素子）は、一対の電極間に第１の絶縁層、発光層、第２の絶縁層が順に積層された構成となっている。
Hereinafter, embodiments according to the present invention will be described in detail.
The EL element (electroluminescence element) according to this embodiment has a configuration in which a first insulating layer, a light emitting layer, and a second insulating layer are sequentially stacked between a pair of electrodes.
一対の電極としては、例えば、Ａｕ（金）金属電極とＩＴＯ（インジウム錫酸化物）透明電極を用いることができる。Ａｕ電極は通常の抵抗加熱蒸発源を用いた真空蒸着法によって成膜する。ＩＴＯ電極はあらかじめガラス基板上に成膜されたものを用いるがスパッタリング法その他の公知の手段で形成してもよい。
For example, an Au (gold) metal electrode and an ITO (indium tin oxide) transparent electrode can be used as the pair of electrodes. The Au electrode is formed by a vacuum deposition method using a normal resistance heating evaporation source. An ITO electrode previously formed on a glass substrate is used, but may be formed by a sputtering method or other known means.
二つの絶縁層は、例えば、シリコン窒化物、タンタル酸化物、シリコン酸化物、イットリウム酸化物、アルミナ、ハフニウム酸化物、バリウムタンタル酸化物をスパッタリング法等で形成することができる。
The two insulating layers can be formed by sputtering, for example, with silicon nitride, tantalum oxide, silicon oxide, yttrium oxide, alumina, hafnium oxide, or barium tantalum oxide.
発光層は、コアシェル構造の量子ドットのみから構成することが好ましい。こうすることにより、バインダ中に粒子を均一に分散させる工程が不要となり、不純物が混入する可能性の低減にもつながる。ただし、コアシェル構造の量子ドットのみでは発光層の層形成が難しい場合には、バインダに混合することにより、絶縁層との密着性を向上させるとよい。
The light emitting layer is preferably composed only of quantum dots having a core-shell structure. By doing so, a step of uniformly dispersing particles in the binder becomes unnecessary, and the possibility of impurities being mixed is reduced. However, in the case where it is difficult to form a light emitting layer with only core-shell structure quantum dots, it is preferable to improve the adhesion to the insulating layer by mixing with a binder.
コアシェル構造の量子ドットは、コア部分の表面をシェル層で覆った構造である。
コア部分は、ＣｄＳｅのほか、例えば、ＣｄＳ、ＰｂＳｅ、ＨｇＴｅ、ＣｄＴｅ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＧａＮ、ＧａＮ、ＺｎＯ、ＣｓＳｅ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、及びこれらの混晶で構成される材料を用いて形成することができ、ＥＬ素子に求められる発光波長に応じて、材料及び粒径が適宜決定される。コア部分の粒径は１〜１０ｎｍの範囲内から選定することが好ましく、公知の方法（例えば湿式の化学合成手法（液相合成法）、レーザーアブレーション法）で球形に形成する。
The quantum dot having the core-shell structure has a structure in which the surface of the core portion is covered with a shell layer.
In addition to CdSe, the core portion is made of, for example, a material composed of CdS, PbSe, HgTe, CdTe, InP, GaP, InGaP, GaAs, InGaN, GaN, ZnO, CsSe, ZnSe, ZnTe, and mixed crystals thereof. The material and the particle size are appropriately determined depending on the emission wavelength required for the EL element. The particle size of the core portion is preferably selected from the range of 1 to 10 nm, and is formed into a spherical shape by a known method (for example, wet chemical synthesis method (liquid phase synthesis method), laser ablation method).
シェル層は、例えば、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＣａＳ、ＳｒＳ、ＢａＳ、ＣａＧａ２Ｓ４、ＳｒＧａ２Ｓ４、ＺｎＭｇＳ２、ＢａＡｌ２Ｓ４、及びこれらの混晶で構成される材料であって、コア部分の材料よりもバンドギャップが大きい材料を用い、例えば、液相合成法、蒸着法、エアロゾルデポジション法やスプレーコーティング法により形成する。液相合成法で得られる量子ドットは、通常、溶媒分散性が高くなるように、シェル層の周囲に有機側鎖からなる配位子を有している。本実施形態のＥＬ素子では、コア部分への固有電荷キャリアの供給源が、コア部分の周囲に形成されたシェル層であるため、それぞれの量子ドット同士のシェル層の界面連続性は発光効率に殆ど寄与しないことになる。そのため、シェル層の周囲に有機側鎖が存在するまま、量子ドットを発光層に用いることが可能である。なお、コア部分へ供給される固有電荷キャリアは、コア部分の周囲に形成されたシェル層から供給されるのはもちろんであるが、隣接する量子ドット、あるいは遠隔に存在する量子ドットのシェル層から供給されてもよい。
The shell layer is made of, for example, ZnS, ZnSe, CaS, SrS, BaS, CaGa 2 S 4 , SrGa 2 S 4 , ZnMgS 2 , BaAl 2 S 4 , and a mixed crystal thereof, and has a core portion. A material having a larger band gap than that of the above material is used, for example, formed by a liquid phase synthesis method, a vapor deposition method, an aerosol deposition method or a spray coating method. The quantum dots obtained by the liquid phase synthesis method usually have a ligand composed of an organic side chain around the shell layer so that the solvent dispersibility is high. In the EL device of the present embodiment, the supply source of the intrinsic charge carriers to the core portion is a shell layer formed around the core portion. Therefore, the interface continuity of the shell layers between the respective quantum dots is improved in luminous efficiency. It will hardly contribute. Therefore, the quantum dots can be used for the light emitting layer while the organic side chain exists around the shell layer. The specific charge carriers supplied to the core portion are naturally supplied from the shell layer formed around the core portion, but from the adjacent quantum dots or the remote quantum dot shell layer. It may be supplied.
バインダとしては、交流電場の印加のしやすさの点から誘電体が好ましく、例えば、エポキシ樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、シアノエチルセルロース、シアノエチルポリビニルアルコール、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン系樹脂、シリコーン樹脂を使うことができる。バインダは、例えば、スピンコート法、スクリーン印刷法、ディップコート法、スプレー塗布法のような比較的簡便な成膜方法により成膜することができる。
As the binder, a dielectric is preferable from the viewpoint of easy application of an alternating electric field. For example, epoxy resin, vinylidene fluoride resin, cyanoethyl cellulose, cyanoethyl polyvinyl alcohol, polyethylene, polypropylene, polystyrene resin, or silicone resin is used. Can do. The binder can be formed by a relatively simple film forming method such as a spin coating method, a screen printing method, a dip coating method, or a spray coating method.
本実施形態のＥＬ素子は、一対の電極間に交流電場を印加してコア部分にキャリアを注入することにより励起、発光させるものであるが、注入されるキャリアをシェル層に存在するものに限定するために、シェル層を所定膜厚とするとともに、交流電場を所定周期で発生させることが可能である。この場合、シェル層の所定膜厚は５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲から選択され、所定周期は所定膜厚との組み合わせでシェルに存在するキャリアのみをコア部分に注入できるように選定することが可能である。このようにしてシェル層に存在するキャリアのみをシェル層で囲んだコア部分に注入する場合には、不純物によってキャリアが散乱することを防止することができ、これにより高い発光効率を実現し、コア部分本来の高い発光輝度を利用したＥＬ素子を提供することができる。また、このようにしてシェル層の膜厚を設計したＥＬ素子においても、交流電場の周期を変化させることにより、隣接または遠隔に存在する量子ドットのシェル層からの固有電荷キャリアをコア部分に供給することも可能である。また、交流電場の周期を変化させることにより、ＥＬ素子の発光輝度を変化させることが可能である。
The EL element of this embodiment is an element that excites and emits light by applying an alternating electric field between a pair of electrodes and injecting carriers into the core portion, but the injected carriers are limited to those present in the shell layer. In order to achieve this, the shell layer can have a predetermined thickness and an alternating electric field can be generated at a predetermined period. In this case, the predetermined film thickness of the shell layer is selected from the range of 5 nm to 100 nm, and the predetermined period can be selected so that only carriers present in the shell can be injected into the core portion in combination with the predetermined film thickness. . In this way, when only the carriers present in the shell layer are injected into the core portion surrounded by the shell layer, it is possible to prevent the carriers from being scattered by the impurities, thereby realizing high luminous efficiency and the core. It is possible to provide an EL element using a partial high emission luminance. In addition, in the EL element in which the thickness of the shell layer is designed in this way, by changing the period of the alternating electric field, the intrinsic charge carriers from the shell layer of the adjacent or remote quantum dot are supplied to the core portion. It is also possible to do. Further, it is possible to change the light emission luminance of the EL element by changing the period of the alternating electric field.
上述の実施形態の実施例１について説明する。
ＩＴＯ電極はガラス基板上に成膜されたもの（結晶子サイズ≒膜厚；約１００ｎｍ、表面粗さＲａ；約５０ｎｍ）を用いる。このＩＴＯ付ガラス基板上に、絶縁層としてＴａＯｘ膜を、高周波マグネトロン・スパッタ装置を用いて、基板を常温に保ち成長させた。絶縁層の膜厚は約４００ｎｍとした。その上に、ＴＯＰＯ（トリオクチルホスフィンオキシド）で表面修飾されたＣｏｒｅ／Ｓｈｅｌｌ構造を有するＣｄＳｅ（コア部分）／ＺｎＳ（シェル層）量子ドットをシアノエチルセルロース溶液（バインダ）に分散させた分散液をスピンコートし、乾燥させて成膜した。乾燥時の基板温度は室温〜２００℃程度までの間で選択可能であるが、１００℃以下が好ましい。高過ぎる場合、量子ドットの発光活性が劣化するためである。堆積膜の膜厚は１μｍ程度とした。この上に、絶縁層ＴａＯｘ膜を約４００ｎｍの膜厚に成長させ、さらにシャドウマスクを用い、真空蒸着法で膜厚約５００ｎｍのＡｕ電極を形成した。
Example 1 of the above-described embodiment will be described.
An ITO electrode formed on a glass substrate (crystallite size≈film thickness: about 100 nm, surface roughness Ra: about 50 nm) is used. On this ITO-attached glass substrate, a TaO x film was grown as an insulating layer while keeping the substrate at room temperature using a high-frequency magnetron sputtering apparatus. The film thickness of the insulating layer was about 400 nm. On top of that, spin a dispersion liquid in which CdSe (core part) / ZnS (shell layer) quantum dots having a Core / Shell structure surface-modified with TOPO (trioctylphosphine oxide) are dispersed in a cyanoethyl cellulose solution (binder). It was coated and dried to form a film. Although the substrate temperature at the time of drying can be selected from room temperature to about 200 ° C, it is preferably 100 ° C or less. This is because if it is too high, the light emission activity of the quantum dots deteriorates. The film thickness of the deposited film was about 1 μm. On this, an insulating layer TaO x film was grown to a thickness of about 400 nm, and an Au electrode having a thickness of about 500 nm was formed by vacuum deposition using a shadow mask.
このようにして、ＴａＯｘ／（ＣｄＳｅ（コア径約５．２ｎｍ）／ＺｎＳ（シェル厚約１５ｎｍ）量子ドット−シアノエチルセルロースバインダ）／ＴａＯｘ／Ａｕの順で膜を積層してＥＬ素子を作製した。量子ドットのコアの量子化準位を起源とする発光色であるＥＬスペクトル（６００ｎｍ付近を中心とした単独のピーク）が得られた。
In this way, an EL device is manufactured by stacking films in the order of TaO x / (CdSe (core diameter: about 5.2 nm) / ZnS (shell thickness: about 15 nm) quantum dot-cyanoethyl cellulose binder) / TaO x / Au. did. An EL spectrum (single peak centered around 600 nm), which is an emission color originating from the quantization level of the quantum dot core, was obtained.
次にルミネッセンス・スペクトル及び強度の測定法について説明する。ＥＬ素子のフォトルミネッセンス（ＰＬ）は、波長３５０ｎｍの単色光を励起光として、日本分光製蛍光分光光度計ＦＰ−６５００ＤＳを用いて測定した。測定時の試料の温度は全て室温である。このとき、使用した原料分散溶液のＰＬスペクトルも測定した。ＥＬの測定は低周波正弦波電圧をＩＴＯ電極、Ａｕ電極間に印加することで行った。Ａｕ電極の寸法を縦横それぞれ１ｍｍの長さの正方形とし、両電極にＩｎを介して周波数ｆ＝１００ｋＨｚ（周期０．０１ｍｓ）、電圧Ｖ＝１００Ｖｐｐの電圧（交流電場）を印加し、電流及び発光（ＥＬ）を測定したところ、約６００ｎｍでの発光が確認された。素子のガラス基板面から出射された発光を、光ファイバーで蛍光分光光度計の検出器に取り込み、測光したところ、素子のＰＬスペクトルと原料溶液のＰＬスペクトルはほぼ一致した。
Next, a method for measuring the luminescence spectrum and the intensity will be described. The photoluminescence (PL) of the EL element was measured using a fluorescence spectrophotometer FP-6500DS manufactured by JASCO Corporation using monochromatic light having a wavelength of 350 nm as excitation light. The temperature of the sample at the time of measurement is all room temperature. At this time, the PL spectrum of the used raw material dispersion was also measured. The EL measurement was performed by applying a low-frequency sine wave voltage between the ITO electrode and the Au electrode. The size of the Au electrode is 1 mm in length and width, and a voltage (AC electric field) with a frequency f = 100 kHz (period 0.01 ms) and a voltage V = 100 V pp is applied to both electrodes via In, When luminescence (EL) was measured, luminescence at about 600 nm was confirmed. When the light emitted from the glass substrate surface of the device was taken into a detector of a fluorescence spectrophotometer with an optical fiber and measured, the PL spectrum of the device and the PL spectrum of the raw material solution almost coincided.
実施例２では、上述の実施例１において、ＴＯＰＯ（トリオクチルホスフィンオキシド）で表面修飾されたＣｏｒｅ／Ｓｈｅｌｌ構造を有するＣｄＳｅ（コア部分）／ＺｎＳ（シェル層）量子ドットの代わりに、ＴＯＰＯで表面修飾されたＣｏｒｅ／Ｓｈｅｌｌ構造を有するＩｎＰ（コア部分）／ＺｎＳｅ（シェル層）量子ドットを用いたこと以外は、同様にしてＥＬ素子を形成した。実施例２で用いた量子ドットは、コア径は約２．６ｎｍ、シェル厚は約１２ｎｍであった。周波数ｆ＝１０ｋＨｚ、電圧Ｖ＝１５０Ｖｐｐの電圧を印加したところ、約５４０ｎｍでの発光が確認された。
In Example 2, instead of CdSe (core part) / ZnS (shell layer) quantum dots having a Core / Shell structure surface-modified with TOPO (trioctylphosphine oxide) in Example 1 described above, the surface is made of TOPO. An EL device was formed in the same manner except that InP (core portion) / ZnSe (shell layer) quantum dots having a modified Core / Shell structure were used. The quantum dots used in Example 2 had a core diameter of about 2.6 nm and a shell thickness of about 12 nm. When a voltage of frequency f = 10 kHz and voltage V = 150 V pp was applied, light emission at about 540 nm was confirmed.
本発明について上記実施形態を参照しつつ説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、改良の目的または本発明の思想の範囲内において改良または変更が可能である。
Although the present invention has been described with reference to the above embodiment, the present invention is not limited to the above embodiment, and can be improved or changed within the scope of the purpose of the improvement or the idea of the present invention.
Claims (6)
発光層が、コア部分の表面をシェル層で覆ったコアシェル構造の量子ドットを含み、交流電場を印加することにより発光させるＥＬ素子であって、
前記シェル層は、前記コア部分の材料よりもバンドギャップが大きい材料からなり、かつ、
前記シェル層の膜厚が、５ｎｍ〜１００ｎｍであるＥＬ素子。
The EL element includes a quantum dot having a core-shell structure in which a surface of a core portion is covered with a shell layer, and emits light by applying an alternating electric field,
The shell layer is made of a material having a larger band gap than the material of the core portion, and
An EL device having a thickness of the shell layer of 5 nm to 100 nm.
発光層が、コア部分の表面をシェル層で覆ったコアシェル構造の量子ドットを含み、交流電場を印加することにより発光させるＥＬ素子であって、
前記シェル層は、前記コア部分の材料よりもバンドギャップが大きい材料からなり、かつ、
前記シェル層に存在する固有電荷キャリアが前記コア部分に供給されることにより発光するＥＬ素子。
The EL element includes a quantum dot having a core-shell structure in which a surface of a core portion is covered with a shell layer, and emits light by applying an alternating electric field,
The shell layer is made of a material having a larger band gap than the material of the core portion, and
An EL element that emits light when intrinsic charge carriers present in the shell layer are supplied to the core portion.
前記発光層は、前記コアシェル構造の粒子が、バインダ材料と混合されてなる請求項１又は請求項２に記載のＥＬ素子。
The EL device according to claim 1, wherein the light emitting layer is formed by mixing particles of the core-shell structure with a binder material.
前記バインダ材料が、誘電体からなる請求項３に記載のＥＬ素子。
The EL device according to claim 3, wherein the binder material is made of a dielectric.
前記量子ドットが、前記シェルの外側に有機側鎖を有している請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載のＥＬ素子。
The EL device according to claim 1, wherein the quantum dot has an organic side chain outside the shell.
前記コア部分の粒径が１〜１０ｎｍである請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載のＥＬ素子。
The EL device according to claim 1, wherein the core portion has a particle size of 1 to 10 nm.
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