JPWO2006077840A1 - トレンチ埋め込み方法 - Google Patents
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Abstract
Description
電子デバイスにおいて電極、配線を形成するには、基体上の配線又は電極となるべき部位にトレンチを形成し、当該トレンチ内に配線又は電極となるべき金属材料を埋め込み、余剰の部分を化学機械研磨等により除去する方法によるのが一般的である。
従来からトレンチ埋め込みにおける電極材料、配線材料として、高い導電性を持つ利点を有するアルミニウムが広く用いられてきた。しかし、材料としてアルミニウムを用いる場合、トレンチ埋め込み方法として従来は、蒸着法乃至スッパタ法といった物理的方法が主流であった(特開平6−349833号公報および特開平11−195652号公報参照)。しかし、トレンチにアルミニウムを埋め込む際、従来知られている埋め込み方法によると、トレンチの表面開口部の最小距離が300nm程度以下であり、かつトレンチのアスペクト比(トレンチの深さをトレンチの表面開口部の最小距離で除した値)が3程度以上となるとトレンチ内部にアルミニウムが詰まっていない空洞部が生じることがあり、配線や電極の構造の微細化、複雑化の要請を満たすには限界があった。
加えて、上記の物理的方法は、高真空設備や高出力電源等を必要とするため、基体の大型化への対応が困難でありそしてプロセスコストが高いといった問題もあった。
本発明によると、本発明の上記目的は、トレンチを有する基体上に、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体及び有機溶媒からなるトレンチ埋め込み用組成物を塗布し、次いで加熱及び/又は光照射して前記トレンチ内で上記錯体をアルミニウムに変換することにより、前記トレンチ内にアルミニウムを埋め込むことを特徴とする、トレンチ埋め込み方法によって達成される。
上記アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体に含まれる水素化アルミニウム(しばしば慣用的に「アラン」と呼ばれる。)は、アルミニウムと水素原子からなる化合物であり、一般的にはAlH3で表される。
本発明の方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物に含有されるアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体は、例えばJ.K.Ruffら、J.Amer.Chem.Soc.、82巻,2141ページ,1960年、G.W.Fraserら、J.Chem.Soc.、3742ページ,1963年およびJ.L.Atwoodら、J.Amer.Chem.Soc.、113巻,8133ページ,1991年等に記載された方法に準じて合成することができる。
本発明の方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物に含有されるアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体は、例えば水素化リチウムアルミニウムのジエチルエーテル懸濁液にアミン化合物の塩化水素酸塩を添加し、例えばN2ガス中室温で撹拌しながら反応させて合成することができる。反応温度、反応溶媒等は、所望するアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体の種類に応じて適宜に選択されるべきである。
本発明において用いられるアミン化合物は、モノアミン化合物又はポリアミン化合物であることができる。上記ポリアミン化合物としては、例えばジアミン化合物、トリアミン化合物、テトラアミン化合物等を挙げることができる。
上記モノアミン化合物としては、例えば下記式(1)
R1R2R3N ・・・(1)
(ここで、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基またはアラルキル基である。)
で表されるモノアミン化合物、それ以外のモノアミン化合物を挙げることができる。式(1)中のR1、R2およびR3としてのアルキル基、アルケニル基又はアルキニル基は直鎖状であっても環状であってもよく、また分岐していてもよい。
上記アルキル基としては、例えば炭素数1〜12のアルキル基を挙げることができ、その具体例としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、シクロプロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、シクロヘキシル基、2−メチルブチル基、2−エチルヘキシル基等を挙げることができる。
上記アルケニル基としては、例えば不飽和基を有するアルケニル基を挙げることができ、その具体例としては例えばビニル基、アリル基、クロチル基、エチニル基等を挙げることができる。
上記アルキニル基としては、例えばフェニルエチニル基等を挙げることができる。
上記アリール基としては、例えばフェニル基等を挙げることができる。
上記アラルキル基としては、例えばベンジル基等を挙げることができる。
式(1)で示される化合物の具体例としては、例えばアンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−プロピルアミン、トリ−イソプロピルアミン、トリシクロプロピルアミン、トリ−n−ブチルアミン、トリイソブチルアミン、トリ−t−ブチルアミン、トリ−2−メチルブチルアミン、トリ−n−ヘキシルアミン、トリシクロヘキシルアミン、トリ(2−エチルヘキシル)アミン、トリオクチルアミン、トリフェニルアミン、トリベンジルアミン、ジメチルフェニルアミン、ジエチルフェニルアミン、ジイソブチルフェニルアミン、メチルジフェニルアミン、エチルジフェニルアミン、イソブチルジフェニルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジ−n−プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジシクロプロピルアミン、ジ−n−ブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジ−t−ブチルアミン、メチルエチルアミン、メチルブチルアミン、ジ−n−ヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、ジ(2−エチルヘキシル)アミン、ジオクチルアミン、ジフェニルアミン、ジベンジルアミン、メチルフェニルアミン、エチルフェニルアミン、イソブチルフェニルアミン、メチルアリルアミン、メチルビニルアミン、メチル(フェニルエチニル)アミン、フェニル(フェニルエチニル)アミン、メチルアミン、エチルアミン、n−プロピルアミン、イソプロピルアミン、シクロプロピルアミン、n−ブチルアミン、イソブチルアミン、t−ブチルアミン、2−メチルブチルアミン、n−ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、2−エチルヘキシルアミン、オクチルアミン、フェニルアミン、ベンジルアミン等を挙げることができる。
上記式(1)で表されるモノアミン化合物以外のモノアミン化合物の具体例としては、例えば1−アザ−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン、1−アザ−ビシクロ[2.2.2]オクタン(キヌクリジン)、1−アザ−シクロヘキサン、1−アザ−シクロヘキサン−3−エン、N−メチル−1−アザ−シクロヘキサン−3−エン等を挙げることができる。
上記ジアミン化合物としては、例えばエチレンジアミン、N,N’−ジメチルエチレンジアミン、N,N’−ジエチルエチレンジアミン、N,N’−ジイソプロピルエチレンジアミン、N,N’−ジ−t−ブチルエチレンジアミン、N,N’−ジフェニルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラエチルエチレンジアミン、フェニレンジアミン等を挙げることができる。
上記トリアミン化合物としては、例えばジエチレントリアミン、1,7−ジメチル−1,4,7−トリアザヘプタン、1,7−ジエチル−1,4,7−トリアザヘプタン、N,N’,N’’−トリメチル−1,3,5−トリアザシクロヘキサン等を挙げることができる。
上記テトラアミン化合物としては、例えばトリメチレンテトラアミン、トリエチレンテトラアミン等を挙げることができる。これらのアミン化合物は、単独でも、あるいは2種以上の化合物を混合して使用することもできる。
これらアミン化合物のうち、式(1)で表されるモノアミン化合物を使用することが好ましい。トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリイソプロピルアミン、トリイソブチルアミン、トリ−t−ブチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ジイソブチルアミン、ジ−t−ブチルアミン、メチルエチルアミン、メチルブチルアミン、メチルフェニルアミン、エチルフェニルアミン、イソブチルフェニルアミン、メチルアミン、エチルアミン、イソプロピルアミン、シクロプロピルアミン、n−ブチルアミン、イソブチルアミン、t−ブチルアミン、2−メチルブチルアミン、n−ヘキシルアミン又はフェニルアミンを使用することがより好ましい。とりわけ、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリ−イソプロピルアミン、トリイソブチルアミン又はトリ−t−ブチルアミンを使用することが更に好ましい。
これらのアミン化合物は、単独でも、あるいは2種以上の化合物を混合して使用することもできる。
本発明の方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物に含有される有機溶媒は、上記のアミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体及び後述する任意的添加成分を溶解し、かつこれらと反応しないものであれば特に限定されない。例えば、炭化水素溶媒、エーテル溶媒、その他の極性溶媒等を用いることができる。
上記炭化水素溶媒としては、例えばn−ペンタン、シクロペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、シクロヘプタン、n−オクタン、シクロオクタン、デカン、シクロデカン、ジシクロペンタジエンの水素化物、ベンゼン、トルエン、キシレン、デュレン、インデン、テトラヒドロナフタレン、デカヒドロナフタレン、スクワラン等を挙げることができる。
上記エーテル溶媒としては、例えばジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ビス(2−メトキシエチル)エーテル、p−ジオキサン、アニソール、2−メチルアニソール、3−メチルアニソール、4−メチルアニソール、フェントール、2−メチルフェントール、3−メチルフェントール、4−メチルフェントール、ベラトロール、2−エトキシアニソール、1,4−ジメトキシベンゼン等を挙げることができる。
上記極性溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロホルム等を挙げることができる。
上記有機溶媒は単独であるいは2種以上混合して用いることができる。
これらのうち、溶解性と形成される溶液の安定性の点で炭化水素溶媒又は炭化水素溶媒とエーテル溶媒との混合溶媒を用いるのが好ましい。その際、炭化水素溶媒としては、例えばn−ペンタン、シクロペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、シクロヘプタン、n−オクタン、ベンゼン、トルエン又はキシレンを使用することが好ましく、エーテル溶媒としては、例えばジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールメチルエチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、アニソール、2−メチルアニソール、3−メチルアニソール、4−メチルアニソール、フェントール、ベラトロール、2−エトキシアニソール、1,4−ジメトキシベンゼンを使用することが好ましい。
本発明方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物は、上記のアミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体及び有機溶媒を必須成分として含有し、その他に必要に応じてチタン化合物、アルミニウム化合物(ただし、アミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体を除く。)を含有することもできる。
上記チタン化合物としては、例えば下記式(2)乃至(6)のそれぞれで表される化合物を挙げることができる。
Ti(OR4)4 ・・・(2)
ここで、R4は、炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基、ハロゲン化アルキル基またはハロゲン化フェニル基である。
Ti(OR4)xL4−x ・・・(3)
ここで、R4の定義は上記式(2)に同じであり、Lは式
で表わされる基であり、R9およびR10は同一もしくは異なり、炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基、アルコキシ基、ハロゲン化アルキル基、またはハロゲン化フェニル基でありそしてxは0〜3の整数である。
Ti(OR6)y(X)4−y ・・・(4)
ここで、R6はアルキル基又はフェニル基であり、Xはハロゲン原子であり、yは0〜3の整数である。
Ti(NR7)4 ・・・(5)
ここで、R7はアルキル基又はフェニル基である。
Ti(Cp)n(Y)4−n ・・・(6)
ここで、Cpはシクロペンタジエニル基であり、Yはハロゲン原子又はアルキル基でありそしてnは1〜4の整数である。
上記式(2)、(3)中、R4は好ましくはメチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、t−ブトキシ基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェノキシ基、メチルフェノキシ基、トリフルオロメチル基であり、更に好ましくはメチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェニル基である。また、上記式(3)中、R9ないしR10は好ましくはメチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、t−ブトキシ基、フェノキシ基、メチルフェノキシ基、トルフルオロメチル基である。特に好ましくは、メチル基、エチル基、i−プロピル基、t−ブチル基、メトキシ基、エトキシ基、i−プロポキシ基、t−ブトキシ基、トルフルオロメチル基である。
上記式(2)で表されるチタン化合物の具体例としては、例えばチタニウムメトキシド、チタニウムエトキシド、チタニウム−n−プロポキシド、チタニウム−n−ノニルオキシド、チタニウムステアリルオキシド、チタニウムイソプロポキシド、チタニウム−n−ブトキシド、チタニウムイソブトキシド、チタニウム−t−ブトキシド、チタニウムトリメチルシロキシド、チタニウム−2−エチルヘキソオキシド、チタニウムメトキシプロポキシド、チタニウムフェノキシド、チタニウムメチルフェノキシド、チタニウムフルオロメトキシドおよびチタニウムクロロフェノキシド等を挙げることができる。
上記(3)で表されるチタン化合物の具体例としては、例えばテトラキス(ペンタ−2,4−ジケト)チタニウム、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチルヘプタ−3,5−ジケト)チタニウム、テトラキス(1−エトキシブタン−1,3−ジケト)チタニウム、テトラキス(1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロペンタ−2,4−ジケト)チタニウム、(2,2−ジメチルヘキサ−3,5−ジケト)チタニウム、ビス(ペンタ−2,4−ジケト)チタニウムジメトキシド、ビス(2,2,6,6−テトラメチルヘプタ−3,5−ジケト)チタニウムジメトキシド、ビス(1−エトキシブタン−1,3−ジケト)チタニウムジメトキシド、ビス(1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロペンタ−2,4−ジケト)チタニウムジメトキシド、(2,2−ジメチルヘキサ−3,5−ジケト)チタニウムジメトキシド、ビス(ペンタ−2,4−ジケト)チタニウムジi−プロポキシド、ビス(2,2,6,6−テトラメチルヘプタ−3,5−ジケト)チタニウムジi−プロポキシド、ビス(1−エトキシブタン−1,3−ジケト)チタニウムジi−プロポキシド、ビス(1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロペンタ−2,4−ジケト)チタニウムジi−プロポキシド、(2,2−ジメチルヘキサ−3,5−ジケト)チタニウムジi−プロポキシド等を挙げることができる。
上記式(4)で表されるチタン化合物の具体例としては、例えばトリメトキシチタニウムクロライド、トリエトキシチタニウムクロライド、トリ−n−プロポキシチタニウムクロライド、トリ−i−プロポキシチタニウムクロライド、トリ−n−ブトキシチタニウムクロライド、トリ−t−ブトキシチタニウムクロライド、トリイソステアロイルチタニウムクロライド、ジメトキシチタニウムジクロライド、ジエトキシチタニウムジクロライド、ジ−n−プロポキシチタニウムジクロライド、ジ−i−プロポキシチタニウムジクロライド、ジ−n−ブトキシチタニウムジクロライド、ジ−t−ブトキシチタニウムジクロライド、ジイソステアロイルチタニウムジクロライド、メトキシチタニウムトリクロライド、エトキシチタニウムトリクロライド、n−プロポキシチタニウムトリクロライド、i−プロポキシチタニウムトリクロライド、n−ブトキシチタニウムトリクロライド、t−ブトキシチタニウムトリクロライド、イソステアロイルチタニウムトリクロライド、チタニウムテトラクロライド等を挙げることができる。
上記式(5)で表されるチタン化合物の具体例としては、上記式(5)で表されるチタン化合物の具体例としては、例えばテトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム、テトラキス(ジエチルアミノ)チタニウム、テトラキス(ジ−t−ブトキシアミノ)チタニウム、テトラキス(ジ−i−プロポキシアミノ)チタニウム、テトラキス(ジフェニルアミノ)チタニウムを挙げることができる。
上記式(6)で表されるチタン化合物の具体例としては、例えばジシクロペンタジエニルチタニウムジクロライド、ジシクロペンタジエニルチタニウムジブロマイド、シクロペンタジエニルチタニウムトリクロライド、シクロペンタジエニルチタニウムトリブロマイド、ジシクロペンタジエニルジメチルチタニウム、ジシクロペンタジエニルジエチルチタニウム、ジシクロペンタジエニルジ−t−ブチルチタニウム、ジシクロペンタジエニルフェニルチタニウムクロライド、ジシクロペンタジエニルメチルチタニウムクロライド等を挙げることができる。
上記アルミニウム化合物(ただし、アミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体を除く。)としては、例えばトリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ−n−プロピルアルミニウム、トリシクロプロピルアルミニウム、トリ−n−ブチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ−t−ブチルアルミニウム、トリ−2−メチルブチルアルミニウム、トリ−n−ヘキシルアルミニウム、トリシクロヘキシルアルミニウム、トリ(2−エチルヘキシル)アルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリフェニルアルミニウム、トリベンジルアルミニウム、ジメチルフェニルアルミニウム、ジエチルフェニルアルミニウム、ジイソブチルフェニルアルミニウム、メチルジフェニルアルミニウム、エチルジフェニルアルミニウム、イソブチルジフェニルアルミニウム、ジエチルアルミニウムヒドリド、ジイソブチルアルミニウムヒドリド、ジフェニルアルミニウムヒドリド、ジメチルメタクリルアルミニウム、ジメチル(フェニルエチニル)アルミニウム、ジフェニル(フェニルエチニル)アルミニウム、ジメチルアミン・ジメチルアルミニウム錯体、ジエチルアミン・ジエチルアルミニウム錯体、ジメチルアミン・ジエチルアルミニウム錯体、ジエチルアミン・ジメチルアルミニウム錯体、ジフェニルアミン・ジメチルアルミニウム錯体、ジフェニルアミン・ジエチルアルミニウム錯体等を挙げることができる。
本発明方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物に含有されるアミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体の濃度は、組成物の全体に対して好ましくは60質量%以下であり、より好ましくは8〜50質量%である。この値は、埋め込まれるべきトレンチの開口幅によって変動させるのが好ましい。例えば、トレンチの開口幅が100nm未満である場合には、トレンチ埋め込み用組成物に含有されるアミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体の濃度は、好ましくは8質量%以上20質量%未満であり、より好ましくは8〜15質量%である。また、トレンチの開口幅が100〜300nmである場合には、トレンチ埋め込み用組成物に含有されるアミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体の濃度は、好ましくは20〜50質量%であり、より好ましくは20〜40質量%である。
本発明の方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物がチタン化合物を含有する場合、チタン化合物の濃度は、アミン化合物と水素化アルミニウム化合物及びチタン化合物の合計に対して、好ましくは1モル%以下であり、より好ましくは0.00001〜1モル%であり、更に好ましくは0.00005〜0.01モル%である。チタン化合物をこの範囲の含有量とすることにより、良好な埋め込み性と、組成物の安定性を両立することができる。
本発明の方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物がアルミニウム化合物(ただし、アミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体を除く。)を含有する場合、その濃度は、組成物の全体に対して好ましくは5質量%以下であり、より好ましくは1質量%以下であり、更に好ましくは0.1質量%以下である。この範囲の含有量とすることにより、トレンチ内に高密度のアルミニウムを埋め込むことが可能になる。
トレンチ埋め込み用組成物中の溶媒を除いた質量が組成物の全質量中に占める割合(以下、「非揮発成分含有率」という。)は、埋め込まれるべきトレンチの開口幅によって、変動させるのが望ましい。例えば、トレンチの開口幅が100nm未満である場合には、トレンチ埋め込み用組成物の非揮発成分含有率は、好ましくは8質量%以上20質量%未満であり、より好ましくは8〜15質量%である。また、トレンチの開口幅が100〜300nmである場合には、トレンチ埋め込み用組成物の非揮発成分含有率は、好ましくは20〜50質量%であり、より好ましくは20〜40質量%である。
本発明の方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物は、その製造方法が特に限定されるものではない。例えば、上記の如くアミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体を溶媒の存在下で合成した後、副生物等の不溶物をフィルター等で除去した溶液をそのままトレンチ埋め込み用組成物として用いることができる。あるいはまた、この溶液に所望の溶媒を添加した後、反応に用いた溶媒、例えばジエチルエーテルを減圧下で除去することによって、トレンチ埋め込み用組成物としてもよい。
本発明の方法に使用されるトレンチ埋め込み用組成物がチタン化合物及び/又はアルミニウム化合物(ただし、アミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体を除く。)を含有するものである場合、その製造にあたっては、例えば上記のようにして製造したアミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体を含有する溶液に、攪拌しながら所定量のチタン含有化合物及び/又はアルミニウム化合物(ただし、アミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体を除く。)の溶液を添加して調製することができる。添加するときの温度は、好ましくは0〜150℃、より好ましくは5〜100℃である。攪拌する時間は、好ましくは0.1〜120分、より好ましくは0.2〜60分である。このような条件で混合することにより、埋め込み性が良好であり、かつ安定な組成物を得ることができる。
本発明のトレンチ埋め込み方法は、トレンチを有する基体上に、上記の如きトレンチ埋め込み用組成物を塗布し、次いで加熱及び/又は光照射してトレンチ内で上記錯体をアルミニウムに変換することにより、前記トレンチ内にアルミニウムを埋め込むものである。
上記基体を構成する材料は、好ましくは絶縁体である。
上記絶縁膜としては、例えば熱酸化膜、PETEOS膜(Plasma Enhanced−TEOS膜)、HDP膜(High Density Plasma Enhanced−TEOS膜)、熱CVD法により得られる酸化シリコン膜、ホウ素リンシリケート膜(BPSG膜)、FSGと呼ばれる絶縁膜、誘電率の低い絶縁膜等が挙げられる。
上記熱酸化膜は、高温にしたシリコンを酸化性雰囲気に晒し、シリコンと酸素あるいはシリコンと水分を化学反応させることにより形成されたものである。
上記PETEOS膜は、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件としてプラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。
上記HDP膜はテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。
上記熱CVD法により得られる酸化シリコン膜は、常圧CVD法(AP−CVD法)又は減圧CVD法(LP−CVD法)により形成されたものである。
上記ホウ素リンシリケート膜(BPSG膜)は、常圧CVD法(AP−CVD法)又は減圧CVD法(LP−CVD法)により得ることができる。
また、上記FSGと呼ばれる絶縁膜は、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で成膜することができる。
上記誘電率の低い絶縁膜としては、例えば有機SOG、水素含有SOG、有機高分子からなる低誘電率材料、SiOF系低誘電率材料、SiOC系低誘電率材料等を挙げることができる。ここで、「SOG」とは“Spin On Glass”の略であり、基体上に前駆体を塗布し、次いで熱処理等により成膜した絶縁膜材料の意味である。
上記有機SOGとしては、例えばメチル基等の有機基を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、基体上に例えばテトラエトキシシランとメチルトリメトキシシランの混合物等を含有する前駆体を塗布し、次いで熱処理等をすることにより得ることができる。
上記水素含有SOGとしては、ケイ素−水素結合を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、基体上に例えばトリエトキシシラン等を含有する前駆体を塗布し、次いで熱処理等をすることにより得ることができる。
上記有機高分子からなる低誘電率材料としては、例えばポリアリーレン、ポリイミド、ポリベンゾシクロブテン、ポリフッ化エチレン等を主成分とする低誘電率材料を挙げることができる。
上記SiOF系低誘電率材料は、フッ素原子を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、例えば化学気相蒸着法により得た酸化ケイ素にフッ素を添加(ドープ)することにより得ることができる。
上記SiOC系低誘電率材料は、炭素原子を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、例えば四塩化ケイ素と一酸化炭素との混合物を原料とする化学気相蒸着法により得ることができる。
上記したもののうち、有機SOG、水素含有SOG及び有機高分子からなる低誘電率材料は、形成された膜中に微細な空孔(ポア)を有するものであってもよい。
本発明の方法によって埋め込まれるトレンチは、上記のような材料からなる基体上に公知の方法例えば、フォトリソグラフィー等によって形成される。
上記トレンチは、どのような形状、大きさのものであってもよいが、トレンチの開口幅すなわち表面開口部の最小距離が300nm以下であり、かつトレンチのアスペクト比すなわちトレンチの深さをトレンチの表面開口部の最小距離で除した値が3以上である場合に、本発明の有利な効果が最大限に発揮される。上記トレンチの開口幅は、更に10〜250nmであることができ、特に30〜200nmであることができる。上記トレンチのアスペクト比は、更に3〜40であることができ、特に5〜25であることができる。
本発明の方法に供されるトレンチを有する基体は、予めチタン、パラジウム及びアルミニウムよりなる群から選択される少なくとも一種の金属原子を含有する有機金属化合物を含有する溶液を下地膜として塗布され、次いで熱処理されたものであることができる。この下地膜を用いることで、トレンチへのアルミニウム膜の良好な埋め込み性に効果がある。
上記チタン原子を含む有機金属化合物としては、例えばチタニウムアルコキシド、アミノ基を有するチタニウム化合物、β−ジケトンとのチタニウム化合物、シクロペンタジエニル基を有するチタニウム化合物、ハロゲン基を有するチタニウム化合物等を挙げることができる。
上記パラジウム原子を含む有機金属化合物としては、例えばハロゲン原子を有するパラジウム錯体、パラジウムのアセテート化合物、パラジウムのβ−ジケトン錯体、パラジウムと共役カルボニル基を有する化合物との錯体、ホスフィン系パラジウム錯体等を挙げることができる。
上記アルミニウム原子を含む有機金属化合物は、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を除くものであり、例えばアルミニウムアルコキシド、アルミニウムアルキレート、アルミニウムのβ−ジケトン錯体等を挙げることができる。
かかる有機金属化合物の具体例としては、チタン原子を含む有機金属化合物として、例えば前記したトレンチ埋め込み用組成物が含有することができるチタン化合物として例示したものと同じチタン化合物を挙げることができる。
パラジウム原子を含む有機金属化合物のうち、ハロゲン原子を有するパラジウム錯体として、例えばアリルパラジウムクロライド、ジクロロビス(アセトニトリル)パラジウム、ジクロロビス(ベンゾニトリル)パラジウム等;
パラジウムのアセテート化合物として、例えばパラジウムアセテート等;
パラジウムのβ−ジケトン錯体として、例えばペンタン−2,4−ジオナトパラジウム、ヘキサフルオロペンタンジオナトパラジウム等;
パラジウムと共役カルボニル基を有する化合物との錯体として、例えばビス(ジベンジリデンアセトン)パラジウム等;
ホスフィン系パラジウム錯体として、例えばビス[1,2−ビス(ジフェニルホスフィノ)エタン]パラジウム、ビス(トリフェニルホスフィン)パラジウムクロライド、ビス(トリフェニルホスフィン)パラジウムアセテート、ジアセテートビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、ジクロロ[1,2−ビス(ジフェニルホスフィン)エタン]パラジウム、トランス−ジクロロビス(トリシクロヘキシルホスフィン)パラジウム、トランス−ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、トランス−ジクロロビス(トリ−o−トリルホスフィン)パラジウム、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム等を挙げることができる。
上記アルミニウム原子を含む有機金属化合物のうち、アルミニウムアルコキシドとして、例えばアルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム−n−ブトキシド、アルミニウム−s−ブトキシド、アルミニウム−t−ブトキシド、アルミニウムエトキシエトキシエトキシド、アルミニウムフェノキシド等;
アルミニウムアルキレートとして、例えばアルミニウムアセテート、アルミニウムアクリレート、アルミウムメタクリレート、アルミニウムシクロヘキサンブチレート等;
アルミニウムのβ−ジケトン錯体として、例えぱペンタン−2,4−ジケトアルミニウム、ヘキサフルオロペンタン−2,4−ジケトアルミニウム、2,2,6,6−テトラメチルヘプタン−3,5−ジケトアルミニウム、ビス(エトキシブタン−1,3−ジケト)アルミニウムs−ブトキシド、(エトキシブタン−1,3−ジケト)アルミニウムジ−s−ブトキシド、(エトキシブタン−1,3−ジケト)アルミニウムジイソプロポキシド等を挙げることができる。
これらのうち、チタニウムイソプロポキシド、アルミニウムイソプロポキシド、ビス(エトキシブタン−1,3−ジケト)チタニウムジイソプロポキシド、テトラ(ペンタン−2,4−ジケト)チタニウム、ペンタン−2,4−ジケトパラジウム、ヘキサフルオロペンタン−2,4−ジケトパラジウム、ペンタン−2,4−ジケトアルミニウム又はヘキサフルオロペンタン−2,4−ジケトアルミニウムを用いるのが好ましい。
これらチタン、パラジウム及びアルミニウムよりなる群から選択される少なくとも一種の金属原子を含有する有機金属化合物の溶液に用いる溶媒としては、該有機金属化合物を溶解できればいずれの溶媒も使用することができる。これら溶媒としては、例えばエーテル類、エーテル基を有するエステル類、炭化水素類、アルコール類、非プロトン性極性溶媒等及びこれらの混合溶媒を挙げることができる。
上記エーテル類として、例えばテトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル等;
上記エーテル基を有するエステル類として例えばエチレングリコルモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、2−アセトキシ−1−メトキシプロパン等;
上記炭化水素類として、例えばトルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン、オクタン、デカリン、テトラリン、デュレン等;
上記アルコール類として、例えばメタノール、エタノール、プロパノール等;
上記非プロトン性極性溶媒として、例えばN−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ヘキサメチルホスホアミド、γ−ブチロラクトン等を、それぞれ挙げることができる。有機金属化合物の溶液中の有機金属化合物の含有量は、好ましくは0.1〜10質量%であり、より好ましくは0.1〜5質量%である。
これら有機金属化合物の溶液の基体への塗布は、例えばスピンコート法、ロールコート法、カーテンコート法、ディップコート法、スプレー法、液滴吐出法等の適宜の方法により行うことができる。また、基体がトレンチ構造を有する場合、その開口幅が300nm以下であり、かつトレンチのアスペクト比が5以上の場合には、有機金属化合物の溶液を基体へ塗布した後に、基体をしばらくの間、減圧下に置くことでトレンチ内部により均一に有機金属化合物を塗布することができる。具体的手法としては、本有機金属化合物の溶液をトレンチ基体上に塗布時の圧力(以下、「第一圧力」という。)よりも小さい圧力下(以下、「第二圧力」という。)に基体を保持する。第二圧力は、第一圧力に対して、好ましくは1〜70%であり、より好ましくは10〜40%である。例えば、塗布時の圧力が1.01×105Pa(常圧)であった場合の第二圧力としては、好ましくは1.01×103〜7.09×104Paであり、より好ましくは1.01×104〜4.05×104Paである。基板を第二圧力下に保持する時間としては、好ましくは10秒〜10分であり、より好ましくは10秒〜1分である。基板を第二圧力に保持した後、好ましくは不活性気体を用いて圧力を戻した後、次の加熱工程に供されることとなるが、この圧力を減少させ、同圧力で保持した後圧力を戻す一連の操作は、数回繰り返してもよい。第一圧力まで戻す時間としては、好ましくは3秒〜5分であり、より好ましくは5秒〜1分である。また、繰り返し回数としては、膜の均一性と作業性の双方の観点から10回以下が好ましく、作業性を優先させて5回以下がさらに好ましい。こうして形成された下地塗膜は、さらに加熱される。加熱温度は好ましくは30〜350℃であり、より好ましくは40〜300℃である。加熱時間は、好ましくは5〜90分であり、より好ましくは10〜60分である。この塗布工程及び加熱工程中の雰囲気は、窒素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスからなるのが好ましい。さらに必要に応じて水素などの還元性ガスや、酸素などの酸化性ガスを混入した雰囲気で実施してもよい。これら下地膜の厚さは、溶媒除去後の膜厚として0.001〜5μmであることが好ましく、0.005〜0.5μmであることがより好ましい。
こうして形成された有機金属化合物の塗膜は、次いで加熱される。加熱温度は好ましくは30〜350℃であり、より好ましくは40〜300℃である。加熱時間は、好ましくは5〜90分であり、より好ましくは10〜60分である。
この塗布工程及び加熱工程中の雰囲気は、窒素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスからなるのが好ましい。さらに必要に応じて水素などの還元性ガスを混入した雰囲気が好ましい。また、溶媒や添加物として水や酸素を取り除いたものを用いることが望ましい。
上記のようなトレンチを有する基体上に、上述のトレンチ埋め込み用組成物を塗布するに際しては、例えばスピンコート法、ロールコート法、カーテンコート法、ディップコート法、スプレー法、液滴吐出法等の適宜の方法を用いることができる。これらの塗布工程では、基体上のトレンチの形状、大きさ等により、トレンチ内部の隅々にまでトレンチ埋め込み用組成物が行き亘るような塗布条件が採用される。例えば塗布法としてスピンコート法を採用する場合において、トレンチの開口幅が100nm未満である場合には、スピナーの回転数を、500〜2,500rpm、更に800〜2,000rpmとすることができる。また、トレンチの開口幅が100nm〜300nmである場合には、スピナーの回転数を、500〜2,000rpm、更に800〜1,500rpmとすることができる。
上記塗布工程の後、塗布したトレンチ埋め込み用組成物中に含有される溶媒等の低沸点成分を除去するために、加熱処理を行ってもよい。加熱する温度及び時間は、使用する溶媒の種類、沸点(蒸気圧)により異なるが、例えば100〜350℃において、5〜90分間とすることができる。このとき、系全体を減圧にすることで、溶媒の除去をより低温で行うこともできる。
次いで、上記の如くして形成された塗膜を、加熱及び/又は光照射することによって、トレンチ内にアルミニウムが埋め込まれる。上記熱処理温度は、60℃以上とするのが好ましく、70℃〜400℃とするのがより好ましい。加熱時間は、好ましくは30秒〜120分であり、より好ましくは1〜90分である。
上記光処理に用いる光源としては、例えば水銀ランプ、重水素ランプ、希ガスの放電光、YAGレーザー、アルゴンレーザー、炭酸ガスレーザー、希ガスハロゲンエキシマレーザー等を挙げることができる。上記水銀ランプとしては、例えば低圧水銀ランプ又は高圧水銀ランプを挙げることができる。上記希ガスの放電光に用いる希ガスとしては、例えばアルゴン、クリプトン、キセノン等を挙げることができる。上記希ガスハロゲンエキシマレーザーに使用する希ガスハロゲンとしては、例えばXeF、XeCl、XeBr、KrF、KrCl、ArF、ArCl等を挙げることができる。
これらの光源の出力としては、好ましくは10〜5,000Wであり、より好ましくは100〜1,000Wである。これらの光源の波長は特に限定されないが、好ましくは170nm〜600nmである。また、埋め込まれるアルミニウムの膜質の点で、レーザー光の使用が特に好ましい。
上記熱処理及び光処理は、どちらか一方のみを行ってもよく、熱処理と光処理の双方を行ってもよい。熱処理と光処理の双方を行う場合には、その順番の前後は問わず、熱処理と光処理を同時に行ってもよい。これらのうち、熱処理のみを行うか、熱処理と光処理の双方を行うことが好ましい。
上記、トレンチ埋め込み用組成物を塗布工程、任意的に実施される溶媒除去工程並びに熱処理及び/又は光処理工程を実施する際の雰囲気としては、できる限り酸素のない不活性条件又は還元性条件とすることが好ましい。上記不活性雰囲気は、不活性気体、例えば窒素、ヘリウム、アルゴン等により実現することができる。上記還元性雰囲気は、これら不活性気体と、還元性気体を混合することにより実現することができる。ここで還元性気体としては、例えば水素、アンモニア等が挙げられる。工程の雰囲気として、還元性雰囲気を採用する場合、不活性気体と還元性気体の合計に占める還元性気体の割合は、好ましくは1〜70モル%であり、より好ましくは3〜40モル%である。
上記したような本発明のトレンチ埋め込み方法により、開口幅が小さく、アスペクト比の大きいトレンチの埋め込みを行う場合でも、トレンチ内部に良質のアルミニウムを簡便に埋め込むことが可能となる。
[実施例1]
1.トレンチ埋め込み用組成物の調製
1−1.アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を含有する溶液の調製
磁気攪拌子を入れた200mLの三口フラスコ中に水素化リチウムアルミニウム3.80gを仕込んだ。三口フラスコの3つの接続口にはそれぞれ100mLの粉体添加用漏斗、窒素気流に接続した吸引栓三方コック及びガラス栓を接続した。トリエチルアミンの塩化水素酸塩17.80gを粉体添加用漏斗に仕込んだ後に、三口フラスコを吸引栓三方コックを介して窒素シール下においた。
上記の三口フラスコにガラス製シリンジを用いてヘキサン100mLを加えた。マグネチックスターラにより回転数1,000rpmで攪拌しながら、トリエチルアミンの塩化水素酸塩を10分間かけて三口フラスコ中に徐々に落とした後、更に2時間攪拌を継続した。
その後、ポリテトラフロロエチレン製のチューブの先端に脱脂綿(日本薬局方脱脂綿)を詰めたものを用いて、反応混合物を圧送により別容器に取り出し、次いでポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)により濾過した。濾液は300mLなす型フラスコで受け、濾過終了後に磁気攪拌子を入れ、吸引栓三方コックを装着した。
この吸引栓三方コックを、トラップを介して真空ポンプに接続し、マグネチックスターラによって回転数300rpmで攪拌しながら減圧にて溶媒を除去した。溶媒除去後、残存物をポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、トリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体10.25gを、無色透明の液体として得た(収率55%)。
このトリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体4.00gにトリエチルアミン0.52gを加えた後、4−メチルアニソールを加えて全量を8.00gとすることにより、トリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体を50質量%含有する溶液を調製した。
1−2.チタン化合物を含有する溶液の調製
シクロペンタジエニルチタニウムトリクロリド0.11gを30mLガラス容器に仕込み、ここへ4−メチルアニソールを加えて全量を25.00gとした。十分に攪拌した後、室温で4時間静置し、次いでこれをポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、シクロペンタジエニルチタニウムトリクロリドを20μmol/g含有する溶液を得た。
1−3.トレンチ埋め込み用組成物の調製
上記1−1.で調製したトリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体を50質量%含有する溶液0.50mLに、上記1−2.で調製したシクロペンタジエニルチタニウムトリクロリドを20μmol/g含有する溶液27μLを、室温にて攪拌下に加え、次いで1分間攪拌を継続することにより、トレンチ埋め込み用組成物を調製した。
2.下地膜形成用組成物の調製
ビス(ペンタ−2,4−ジケト)チタニウム(IV)ジイソプロポキシド0.30g及びテトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム64μLを20mLガラス容器にとり、ここへ2−アセトキシ−1−メトキシプロパンを加えて全量を18.00gとした。混合物を充分に攪拌した後、室温で2時間静置した。次いでこれをポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、下地膜形成用組成物を得た。
3.トレンチの埋め込み
[実施例1]
幅150nm、深さ450nm、長さ3mmの直線状のトレンチ(アスペクト比=3)を、300nm間隔で多数有する50mm×50mm×0.5mmの酸化ケイ素の基板を用意した。トレンチはこの基板の50mm×50mmの面のうちの一方に形成されていた。
この基板を、トレンチを有する面を上にしてスピンコーターに装着し、上記2.で調製した下地膜形成用組成物1mLを滴下して、回転数3,000rpmで10秒間スピンさせた。この基板を150℃に設定したホットプレートに乗せ、25分間加熱した。
次いでこの基板を、トレンチを有する面を上にしてスピンコーターに再び装着し、上記1.で調製したトレンチ埋め込み用組成物の全量を滴下し、回転数800rpmで10秒間スピンさせた。この基板を150℃のホットプレートで10分間加熱した後、更に250℃で30分間加熱したところ、基板表面は金属光沢を有する膜で覆われた。この膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることがわかった。
この基板を、トレンチに直交する方向に切断し、その断面を走査型電子顕微鏡「S−4200」((株)日立製作所製)により観察したところ、トレンチの内部はすべて満たされており、良好な埋め込み性が確認された。
[実施例2]
幅150nm、深さ3,000nm、長さ3mmの直線状のトレンチ(アスペクト比=20)を、300nm間隔で多数有する50mm×50mm×0.5mmの酸化ケイ素の基板を用意した。トレンチはこの基板の50mm×50mmの面のうちの一方に形成されていた。この基板を直径90mmのシャーレに置き、ここへ、上記実施例1の2.と同様にして調製した下地膜形成用組成物を15mL加えて基板を浸した。この基板をシャーレごと真空デシケータ中に置き、4×104Pa(約0.4気圧)に減圧してその圧力で10秒間保持した後、乾燥窒素により3秒間で1.01×105Paに戻した。この減圧処理、乾燥窒素導入処理を五回繰り返した後、基板を取り出し、トレンチを有する面を上にしてスピンコーターに装着して回転数3.000rpmにて10秒間スピンさせ、次いで150℃のホットプレートで25分間加熱した。
この基板を、トレンチを有する面を上にして再びスピンコーターに装着し、上記実施例1の1.と同様にして調製したトレンチ埋め込み用組成物の全量を滴下し、回転数800rpmで10秒間スピンさせた。この基板を150℃のホットプレートで10分間加熱した後、更に250℃で30分間加熱したところ、基板表面は金属光沢を有する膜で覆われた。この膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2p帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることがわかった。
この基板を、トレンチに直交する方向に切断し、その断面を走査型電子顕微鏡「S−4200」により観察したところ、トレンチの内部はすべて満たされており、良好な埋め込み性が確認された。
比較例1
真空蒸着装置「Surface Preparator PEC−A2」((株)島津製作所製)のタングステンバスケットに粒状アルミニウム0.05gをセットし、ステージ上には実施例1で用いたのと同様のトレンチを有する酸化ケイ素基板をセットした。2時間かけて装置内部を2.7×10−5Paに減圧した後、ステージを回転させながらバスケットに20Aの電流を流し、アルミニウムペレットを融解させた。30秒後に電流値を40Aまで上昇し、そのまま3分間保持することにより、粒状アルミニウムをすべて蒸発させた。電流を切り1分間放冷した後、ステージの回転を停止させ、装置内に空気を取り込み常圧に戻した。基板の表面は金属光沢を有する膜で覆われた。この膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることがわかった。
この基板を、トレンチに直交する方向に切断し、その断面を走査型電子顕微鏡「S−4200」により観察したところ、トレンチの内部は、基板表面に近いところはアルミニウムが存在していたが、深さ100nmより深いところにはボイド(アルミニウムにより埋まっていない欠損部分)がみられ、真空蒸着法は埋め込み性に劣ることがわかった。
上記のとおり、本発明により、微細、複雑なパターンのトレンチにアルミニウムを埋め込む場合でも、埋め込み性が良好なトレンチ埋め込み方法が提供される。本発明のトレンチ埋め込み方法は、大きな基体への適用も容易であり、またコストの低廉化にも資する。
Claims (4)
- トレンチを有する基体上に、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体及び有機溶媒からなるトレンチ埋め込み用組成物を塗布し、次いで加熱及び/又は光照射することにより、前記トレンチ内にアルミニウムを埋め込むことを特徴とする、トレンチ埋め込み方法。
- 上記組成物が、チタン化合物をさらに含有する請求項1に記載の方法。
- トレンチを有する基体が、予めチタン、パラジウム及びアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種の化合物(ただしアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を除く。)を含有する下地膜形成用組成物が塗布され次いで加熱されたものである、請求項1に記載の方法。
- トレンチを含有する基体が、トレンチの深さをトレンチの表面開口部の最小距離で除した値が3以上であるトレンチを有する、請求項1に記載の方法。
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