JPS641743B2 - - Google Patents
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- JPS641743B2 JPS641743B2 JP59083722A JP8372284A JPS641743B2 JP S641743 B2 JPS641743 B2 JP S641743B2 JP 59083722 A JP59083722 A JP 59083722A JP 8372284 A JP8372284 A JP 8372284A JP S641743 B2 JPS641743 B2 JP S641743B2
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- liquid chromatograph
- mass spectrometer
- atmospheric pressure
- ionization mass
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample
- H01J49/049—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample with means for applying heat to desorb the sample; Evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
- G01N30/724—Nebulising, aerosol formation or ionisation
- G01N30/7246—Nebulising, aerosol formation or ionisation by pneumatic means
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0431—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples
- H01J49/0454—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples with means for vaporising using mechanical energy, e.g. by ultrasonic vibrations
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は液体クロマトグラフと大気圧イオン化
質量分析計とを結合した分析装置に関するもので
ある。
質量分析計とを結合した分析装置に関するもので
ある。
大気圧イオン化質量分析計（以下APIMSと略
称する）は大気圧下でコロナ放電あるいは63Niか
ら出るβ線を用いて効率良く試料をイオン化する
もので極微量成分の分析が可能な質量分析計であ
る。液体クロマトグラフ（以下LCと略称する）
は不揮発性物質あるいは熱的に不安定な物質を分
離検出し得る唯一の機器であり広く普及して来
た。しかし、現在、高感度なLC検出器が存在し
ないこと、試料の質量など分子構造に関する情報
が得られないことなどのため、質量分析計との結
合が試みられている。（アナリテイカル ケミス
トリー（Anal.Chem.）51，682A（1979））。
称する）は大気圧下でコロナ放電あるいは63Niか
ら出るβ線を用いて効率良く試料をイオン化する
もので極微量成分の分析が可能な質量分析計であ
る。液体クロマトグラフ（以下LCと略称する）
は不揮発性物質あるいは熱的に不安定な物質を分
離検出し得る唯一の機器であり広く普及して来
た。しかし、現在、高感度なLC検出器が存在し
ないこと、試料の質量など分子構造に関する情報
が得られないことなどのため、質量分析計との結
合が試みられている。（アナリテイカル ケミス
トリー（Anal.Chem.）51，682A（1979））。
ところで、上述したように大気圧イオン化質量
分析計（APIMS）は高感度であり、かつ、大気
圧下でイオン化が行なわれるなどLCと結びつけ
るには非常に都合が良い。ホーニング
（Horning）ら（アナリテイカル ケミストリー
（Anal.Chem.）47，2369（1975），ジヤーナル オ
ブ クロマトグラフイー（J.Chromatogr.）99，
13（1974））はLCとAPIMSとを結びつけた分析装
置を提案している。第１図はこの装置の概要構成
を示したものである。LC流出液はLCカラム１を
経由してヒーター５によつて加熱されたガラス製
ベーパライザ管４中に導入され、加熱気化され
る。気化した溶液はキヤリアガス導入パイプ２か
ら導入れ、加熱されたキヤリヤーガスと共にイオ
ン化室に送られコロナ放電電極６によるコロナ放
電によりイオン化され、細孔から真空中に取り出
される分析される。なお、３はガラスウールであ
り、大きな粒子の除去と、小さな粒子をより小さ
くする機能をもつている。８はガス出口である。
この構成では溶液を加熱気化させるため熱分解し
やすいものあるいは加熱しても気化しない物質の
測定が行なえないという難点があつた。
分析計（APIMS）は高感度であり、かつ、大気
圧下でイオン化が行なわれるなどLCと結びつけ
るには非常に都合が良い。ホーニング
（Horning）ら（アナリテイカル ケミストリー
（Anal.Chem.）47，2369（1975），ジヤーナル オ
ブ クロマトグラフイー（J.Chromatogr.）99，
13（1974））はLCとAPIMSとを結びつけた分析装
置を提案している。第１図はこの装置の概要構成
を示したものである。LC流出液はLCカラム１を
経由してヒーター５によつて加熱されたガラス製
ベーパライザ管４中に導入され、加熱気化され
る。気化した溶液はキヤリアガス導入パイプ２か
ら導入れ、加熱されたキヤリヤーガスと共にイオ
ン化室に送られコロナ放電電極６によるコロナ放
電によりイオン化され、細孔から真空中に取り出
される分析される。なお、３はガラスウールであ
り、大きな粒子の除去と、小さな粒子をより小さ
くする機能をもつている。８はガス出口である。
この構成では溶液を加熱気化させるため熱分解し
やすいものあるいは加熱しても気化しない物質の
測定が行なえないという難点があつた。
従つて、本発明の目的は熱分解しやすい物質、
あるいは加熱気化しにくい物質であつても容易に
取扱える液体クロマトグラフと大気圧イオン化質
量分析計とを結合した分析装置を提供することに
ある。
あるいは加熱気化しにくい物質であつても容易に
取扱える液体クロマトグラフと大気圧イオン化質
量分析計とを結合した分析装置を提供することに
ある。
上記目的を達成するための本発明においては液
体クロマトグラフからの流出液を超音波霧化装置
で霧化させて大気圧イオン化質量分析計で分析す
るように構成したことを特徴としている。以下、
本発明を図面を用いて詳細に述べる。
体クロマトグラフからの流出液を超音波霧化装置
で霧化させて大気圧イオン化質量分析計で分析す
るように構成したことを特徴としている。以下、
本発明を図面を用いて詳細に述べる。
第２図は本発明によるLCとAPIMSとを結合し
た分析装置の結合部構成例である。LCカラム１
からの流出液はLC溶液ガイド用ワイヤー１０を
伝つて連続的に超音波発振素子９上に送られる。
この超音波発振素子９の表面でLCカラム１から
の流出液は霧化され、キヤリヤガス導入口２から
のキヤリヤーガスと共にイオン化部に送り込まれ
る。ワイヤ１０と超音波発振素子９との位置関係
は互いに触しているか、非常に接近した状態にあ
る。霧化した試料を含んだ微粒子がより細かくな
り分子が数個ついたクラスターあるいは分子その
ものにまでなるのを補助するようキヤリヤーガス
は加熱されると共にイオン化部を必要に応じてヒ
ーター５によつて加熱し、イオン化部の内壁で溶
媒が凝縮するのを防止している。試料はイオン化
部で効率良くイオンとなり分析器へ導入されるが
余分の溶媒およびキヤリヤーガスはガス出口８か
ら外部へ排出される。本発明によれば試料を加熱
して気化させるのではないために熱に弱く物質あ
るいは不揮発性試料でもキヤリヤーガスといつし
よにイオン化部に送り込みイオンとして分析でで
きる利点がある。本発明においてもイオン化部を
加熱しているがこれは溶媒の凝縮を防ぐためのも
ので一般に気化しやすい溶媒が気化できれば十分
な低度の低い温度で良い。
た分析装置の結合部構成例である。LCカラム１
からの流出液はLC溶液ガイド用ワイヤー１０を
伝つて連続的に超音波発振素子９上に送られる。
この超音波発振素子９の表面でLCカラム１から
の流出液は霧化され、キヤリヤガス導入口２から
のキヤリヤーガスと共にイオン化部に送り込まれ
る。ワイヤ１０と超音波発振素子９との位置関係
は互いに触しているか、非常に接近した状態にあ
る。霧化した試料を含んだ微粒子がより細かくな
り分子が数個ついたクラスターあるいは分子その
ものにまでなるのを補助するようキヤリヤーガス
は加熱されると共にイオン化部を必要に応じてヒ
ーター５によつて加熱し、イオン化部の内壁で溶
媒が凝縮するのを防止している。試料はイオン化
部で効率良くイオンとなり分析器へ導入されるが
余分の溶媒およびキヤリヤーガスはガス出口８か
ら外部へ排出される。本発明によれば試料を加熱
して気化させるのではないために熱に弱く物質あ
るいは不揮発性試料でもキヤリヤーガスといつし
よにイオン化部に送り込みイオンとして分析でで
きる利点がある。本発明においてもイオン化部を
加熱しているがこれは溶媒の凝縮を防ぐためのも
ので一般に気化しやすい溶媒が気化できれば十分
な低度の低い温度で良い。
第３図は本発明の分析装置の変形例で超音波発
振素子９′をLCカラム１の端部に取り付けて構成
したものであり、より一層効果的な霧化を行なう
ことができる特徴をもつている。
振素子９′をLCカラム１の端部に取り付けて構成
したものであり、より一層効果的な霧化を行なう
ことができる特徴をもつている。
以上述べたように本発明によれば不揮発性試料
を溶液状で超音波により霧化して空中にまで浮遊
させるために、これまで測定が困難であつた不揮
発性試料あるいは熱に対して不安定な試料でも、
大気圧イオン化を行ない、その質量スペクトルを
測定することが可能となる。
を溶液状で超音波により霧化して空中にまで浮遊
させるために、これまで測定が困難であつた不揮
発性試料あるいは熱に対して不安定な試料でも、
大気圧イオン化を行ない、その質量スペクトルを
測定することが可能となる。
第１図は従来のLC−API結合分析装置の概略
構成図、第２図および第３図はそれぞれ本発明の
一実施例によるLC−APIMS結合分析装置の概略
構成図である。 １……LCカラム、２……キヤリヤガス導入パ
イプ、３……ガラスウール、４……ペーパライザ
ーガラス管、５……ヒーター、６……コロナ放電
電極、７……真空フランジ、８……ガス出口、９
……超音波発振素子、１０……LC溶液ガイド用
ワイヤー。
構成図、第２図および第３図はそれぞれ本発明の
一実施例によるLC−APIMS結合分析装置の概略
構成図である。 １……LCカラム、２……キヤリヤガス導入パ
イプ、３……ガラスウール、４……ペーパライザ
ーガラス管、５……ヒーター、６……コロナ放電
電極、７……真空フランジ、８……ガス出口、９
……超音波発振素子、１０……LC溶液ガイド用
ワイヤー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 液体クロマトグラフと、上記液体クロマトグ
ラフからの流出液を霧化する霧化装置と、上記霧
化装置からの霧をイオン化して分析するイオン化
質量分析計とを具備した分析装置において、上記
霧化装置が上記イオン化質量分析計の大気圧に保
持されたイオン化部内部に設けられ、該イオン化
部内部に発生した霧を直接イオン化して分析する
ことを特徴とする液体クロマトグラフ−大気圧イ
オン化質量分析計結合分析装置。 ２ 上記霧化装置が上記液体クロマトグラフから
の流出液を案内する溶液ガイド用ワイヤと、上記
ワイヤの先端近傍かあるいは上記ワイヤに接して
設けられた超音波発振素子とからなることを特徴
とする特許請求の範囲第１項の液体クロマトグラ
フ−大気圧イオン化質量分析計結合分析装置。 ３ 上記霧化装置が上記液体クロマトグラフから
の流出液を下方から案内するコラムと、上記クラ
ムの端部に設けられた超音波振動素子とからなる
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項の液体ク
ロマトグラフ−大気圧イオン化質量分析計結合分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59083722A JPS59210358A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 液体クロマトグラフ−大気圧イオン化質量分析計結合分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59083722A JPS59210358A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 液体クロマトグラフ−大気圧イオン化質量分析計結合分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59210358A JPS59210358A (ja) | 1984-11-29 |
| JPS641743B2 true JPS641743B2 (ja) | 1989-01-12 |
Family
ID=13810403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59083722A Granted JPS59210358A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 液体クロマトグラフ−大気圧イオン化質量分析計結合分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59210358A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2790927B2 (ja) * | 1991-10-03 | 1998-08-27 | 株式会社日立製作所 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| WO1998023952A1 (en) * | 1996-11-26 | 1998-06-04 | Anglo American Research Laboratories (Proprietary) Limited | Nebulizer |
| KR20010069390A (ko) * | 2001-03-16 | 2001-07-25 | 류재정 | 초음파 조사 및 온도 조절용 캐비닛 |
| GB201522594D0 (en) | 2015-12-22 | 2016-02-03 | Micromass Ltd | Secondary ultrasonic nebulisation |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5843692B2 (ja) * | 1976-06-30 | 1983-09-28 | 株式会社日立製作所 | 液体クロマトグラフと質量分析計とを結合した分析装置 |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP59083722A patent/JPS59210358A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59210358A (ja) | 1984-11-29 |
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