JPS6393342A - 液体の連続供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、比較的粘度の低い液体の連続供給装置に関し
１例えば、ポリテトラメチレングリコールとＰ−Ｐ−ジ
フェニールメタジイソシアネート融液とを連続反応させ
てポリウレタン弾性を製造するに際し、Ｐ−Ｐ−ジフェ
ニールメタジイソシアネート融液を連続的に反応槽へ供
給する装置に関する。

（従来の技術） ポリうレクンは２例えば、ポリテトラメチレングリコー
ルとＰ−Ｐ−ジフェニールメタジイソシアネート融液と
を反応させ、末端にイソシアネート基を有するプレポリ
マーを製造し、これをジアミンで鎖伸長させることによ
り製造される。プレポリマー製造時におけるポリテトラ
メチレングリコールとＰ−Ｐ−ジフェニールメタジイソ
シアネート融液との反応を安定させ１次工程にて鎖伸長
して得られるポリウレタン製品の品質を向上させるため
に両原料を正確に計量して反応させる必要がある。また
、工業的にポリウレタンを製造する際には２両原料を連
続的に反応させることが生産性の向上に繋がる。

従来、各原料は、原料貯蔵槽から直接、あるいは一旦供
給槽へ貯留した後に１例えばプランジャーポンプのよう
な高性能の計量供給手段にて反応器へ連続供給されてい
た。反応器へ原料を連続供給するためには、原料槽ある
いは供給槽へ定期的に原料を補給しなければならない。

一方、プランジャーポンプのような供給手段を使って反
応器へ原料を所定の流量で連続的に供給するためには。

その供給手段に加わる液体の圧力を一定に維持しておく
必要がある。このため、供給時には槽内は常時高圧にさ
れており、原料の補給時にも、高圧状態を維持するか、
あるいは原料補給後速やかに高圧状態に復帰される。し
かし、槽内への原料補給時に槽内を高圧に維持しても、
補給原料の圧力が加わり、供給手段に加わる原料の圧力
変動は避けられず、供給手段からの供給量が変動する。

特に、Ｐ−Ｐ−ジフェニールメタジイソシアネート融液
は、粘度が３センチボイズ（４５°Ｃ）と低く。

プランジャーポンプのような計量供給手段では。

該供給手段に加わる原料の圧力変動により、供給量が大
きく変動してしまう。供給量の変動が大きければ、原料
の反応器への供給を停止しなければ。

安定的な反応が得られない。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記従来の問題点を解決するものであり、その
目的は、比較的粘度の低い液体を９例えば供給槽から反
応器内へ定量供給するに際し、供給槽内への液体の補給
時においても２反応器への液体の供給量の変動を招来す
ることなく、液体を反応器へ安定的に定量供給し得る液
体の連続供給装置を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、比較的粘度の低い液体を収容する主供給槽お
よび補助供給槽と、該主供給槽と該補助供給槽とを連結
する送液路と、該送液路に設けられた主供給槽用流路開
閉手段および補助供給槽用流路開閉手段と、該送液路に
設けられ、該土供給槽および該補助供給槽内の液体を所
定の流量にて該送液路に通流させる計量供給手段と、主
供給槽への液体の供給および供給停止を行う液体補給手
段と、主供給槽内の液体量を検出する液体量検出手段と
、該液体量検出手段の検出結果に基づき。

前記各流路開閉手段および液体補給手段を制御する制御
手段とを具備してなり、そのことにより上記目的が達成
される。

（実施例） 以下に本発明の実施例について説明する。

本発明の液体の連続供給装置は２例えば、ポリエステル
弾性体の製造工程において、ポリテトラメチレングリコ
ールとＰ−Ｐ−ジフェニールメタジイソシアネート融液
とを反応させて、末端にイソシアネートＭを有するプレ
ポリマーを製造するに際し、Ｐ−Ｐ−ジフェニールメタ
ジイソシアネートを反応器へ連続的に定量供給するべく
用いられる。

本発明装置は、第１図に示すように、主供給槽１と、補
助供給槽１１と１両槽内を連結する送液路１８とを有す
る。

主供給槽１には２図外の原料貯蔵槽から、補給ライン６
を介してＰ−Ｐ−ジフェニールメタジイソシアネート（
以下ＭＤＩと略称する）融液が供給され得る。該補給ラ
イン６の端部は、主供給槽１を気密に閉塞する蓋体４を
貫通し主供給槽１内の下部に位置する。補給ライン６に
は液体補給手段たる補給用開閉弁５が介装されている。

該補給用開閉弁５の開放によりＭＤＩ融液が主供給槽１
内に供給され、その閉塞によりＭＤＩ融液の供給は停止
される。

主供給槽１は２例えば外套３にて被覆されており、該外
套３と主供給槽１との間隙内には、温水循環ライン２お
よび２゛にて循環される温水が通流する。該温水にて主
供給槽１内のＭＤＩ融液は所定温度に維持される。

蓋体４の頂部には、主供給槽１内のＭＤＩ融液呈を検出
するためのＭＤＩ融液の液位検出器７が配設されている
。

主供給槽１内には、蓋体４を貫通したガス搬送路９の一
端部が位置されている。該ガス搬送路９の他端は方向制
御弁８に接続されている。該方向制御弁８には、ガス送
給路１４およびガス排出路１０が接続されている。ガス
送給路１４は、図外の加圧不活性ガス供給源に連なって
いる。ガス排出路１０は図外の減圧装置に連なっている
。ガス送給路１４は、補助供給槽１１内にも連通してい
る。

補助供給槽１１は、高さが主供給槽１と略等しく。

また主供給槽１の容積の１／１０００〜１／１００の容
積を有する。補助供給槽１１は９両者の間隙内には温水
循環ライン１２および１２°にて循環される温水が通流
している。該温水にて補助供給槽１１内のＭＤＩ融液は
所定温度に維持される。該補助供給槽１１内には、前記
ガス送給路１４の一端が位置している。

主供給槽１および補助供給槽１１のＭＤＩ融液は送液路
１８を通って図外の反応器へ供給される。送液路１８に
は、主供給槽ｌおよび補助供給槽１１からのＭＤＩ融液
の通流をそれぞれ制御する主供給槽用開閉弁１６および
補助供給槽用開閉弁１７が設けられている。送液路１８
にはさらに例えばプランジャーポンプ等の計量供給器１
５が設けられている。

主供給槽１および補助供給槽１１へのＭＤＩ融液の補給
、および再供給槽ｌおよび１１からの反応器へのＭＤＩ
融液の供給は、制御装置１９にて制御される。該制御装
置１９には、主供給槽１内のＭＤＩ融液の液位検出器７
の検出結果が入力されている。

他方、制御装置１９の出力は、補給用開閉弁５．方向制
御弁８．主供給槽用開閉弁１６および補助供給槽用開閉
弁１７にそれぞれ与えられており、制御装置１９はこれ
らの弁を制御する。

次に制御装置１９の制御について説明する。制御装置１
９は２反応器へのＭＤＩ融液の供給を開始する前に、ま
ず主供給槽ｌ内へＭＤＩ融液を補給すべく、補助供給槽
用開閉弁１７を開放すると共に。

主供給槽用開閉弁１６を閉塞する。次いで、方向制御弁
８を動作させてガス搬送路９とガス排出路１０とを連通
ずる。これにより、主供給槽１内は減圧装置に繋がり、
該減圧装置により減圧される。このような状態で、補給
用開閉弁５を開放して１ＭＤＩ融液を主供給槽ｌ内へ導
入する。そして、主供給槽ｌ内のＭＤＩ融液が所定量に
達し、液位検出器７がＭＤＴ融液の液位が所定レベルに
達したことを検出すると、制御装置１９は補給用開閉弁
５を閉じ主供給槽１内へのＭＤＩ融液の導入を停止する
。

ＭＤＩ融液の主供給槽１内への導入後、制御装置１９は
、主供給槽ｌ内に供給されたＭＤＩ融液の。

供給時の圧力差により生じた気泡を除去すべく。

主供給槽１内の加圧および減圧を繰返す。この加圧およ
び減圧の繰返しは、まず方向制御弁８を。

ガス送給路１４とガス搬送路９とが連通ずるように動作
させ、主供給槽１内に加圧不活性ガスを導入して加圧す
る。次いで方向制御弁８をガス排出路１０とガス搬送路
９とが連通ずるように動作させ２減圧装置により主供給
槽１内の加圧不活性ガスを除去して減圧する。この加圧
および減圧を繰返すことにより、主供給ｉｆｆ　Ｉ内の
ＭＤＩ融液を脱泡する。

該脱泡処理が終了すると、制御装置１９は主供給槽用開
閉弁１６および補助供給槽用開閉弁１７を開放する。こ
れにより主供給槽１と補助供給槽１１とは送液路１８を
介して連通状態となり、主供給槽１内のＭＤＩ融液は、
その自重により補助供給槽１１内へ導入される。そして
、主供給槽１内のＭＤＩ融液の液位と、補助供給槽１１
内のＭＤＩ融液の液位が等しくなれば、ＭＤＩ融液の移
動は停止する。

この時点で補助供給槽用開閉弁１７のみが閉塞される。

主供給槽１および補助供給槽１１内のＭＤＩ融液は、外
套３および１３内を通流する温水にて常時所定温度に温
められる。

このような状態で、プランジャーポンプ等の計１供給器
１５を動作させる。これにより、主供給槽１内のＭＤＩ
融液は、所定流量が反応器へ送給される。

計量供給器１５が反応器へＭＤＩ融液を送給している間
に、主供給槽１内のＭＤＩ融液は減少する。

そして、主供給槽１内のＭＤＩ融液が所定■に減少した
ことを液位検出器７が検出すると、制御装置１９は補助
供給槽用開閉弁１７を開放し１次いで主供給槽用開閉弁
１６を閉塞する。これにより、主供給槽１からのＭＤＩ
融液の送給は停止され、補助供給槽ｌｌ内のＭＤＩ融液
が、補助供給槽用開閉弁１７を通って、計量供給器１５
に送給され、計量供給器１５による所定流量のＭＤＩ融
液の送給が４！！続される。

他方、制御装ｒ！１１９は、主供給槽１内へ新たに。

ＭＤＩ融液を補給すべく、補給用開閉弁５を開放する。

そして、液位検出器７により、所定量のＭＤＩ融液が主
供給槽１内へ補給されたことが検出されると、補給用開
閉弁５は閉塞される。次いで。

主供給槽１内のＭＤＩ融液は、前述と同様の脱泡処理が
行われる。

該脱泡処理の後に、前述と同様に主供給槽用開閉弁１６
および補助供給槽用開閉弁１７が開放され。

主供給槽１と補助供給槽１１とが連通ずる。これにより
、主供給槽１内のＭＤＩ融液は主供給槽用開閉弁１６を
経て計量供給器１５から反応器へ送給されると共に、補
助供給槽用開閉弁１７を通って補助供給槽１１へ供給さ
れる。そして、主供給槽用開閉弁１６の開放による主供
給槽１内のＭＤｌ融液の送給から所定時間が経過すると
、補助供給槽用開閉弁１７は閉塞される。

その後は、前述したように、主供給槽１内のＭＤＩ融液
が所定量以下に減少すれば、補助供給槽１１内のＭＤＩ
融液を反応器へ送給し、その間に主供給槽１内にＭＤＩ
融液を補給用開閉弁５介して補給するという制御が繰返
される。

補助供給槽１１の高さは、該補助供給槽１１へのＭＤＩ
融液の補給が連通管の原理により行なわれるので、主供
給槽１と略等しい高さを有していればよい。

補助供給槽１１の有効容積は主供給槽１の有効容積の１
／１０００〜１／ｌｏｏに設定される。補助供給槽１１
の有効容積が主供給槽１の有効容積の１／１０００より
も小さければ、補助供給槽ｌｌ内に貯留されたＭＤＩ融
液は短時間で反応器へ送給されてしまうため。

その間に主供給槽１内へのＭＤＩ融液の充分な補給がで
きず、また主供給槽１の点検あるいは補修等に充分な時
間がとれない。補助供給槽１１の有効容積が主供給槽１
の有効容積の１／１００よりも大きければ、装置全体が
大型化し、実用的でない。また、長期間の運転により、
補助供給槽１１内に蓄積されるＭＤＩ融液中の異物や二
量体、三景体等の量が多くなり、計量供給器１５に詰り
を招来するおそれがある。

上記実施例では、主供給槽１内のＭＤＩ融液量を、液位
検出器７によるＭＤＩ融液の液位にて検出する構成とし
たが、これに限らず１例えば補給用開閉弁５の開放時間
から、主供給槽１内のＭＤＩ融液量を検出する構成とし
てもよい。

尖り■ 第１図に示す本発明装置において、高さ１．７ｍ。

直径０．２５ｍの円筒状をした主供給装置１．および高
さ１．７ｍの円筒状をした補助供給槽１１を用い。

また、計量供給器１５としてＬＥＷＡ社（西ドイツ）製
のプランジャーポンプを、流量が１．８ｋｇ／ｈｒとな
るように用いて、ＭＤＩ融液を、上記実施例に記載の制
？ｆｆｌにより反応器へ供給した。このとき、各槽は４
５℃の温水にて温められる。

一方、数平均分子１２０００のポリテトラメチレングリ
コールの６５℃融液を、容ｑ　１．２ｃｃ／ｒのギヤポ
ンプにより、　７．２０ｋｇ／ｈｒの流量で反応器に供
給した。反応器内にてＭＤＩ融液と該ポリテトラメチレ
ングリコールとを反応させ、末端にジイソシアネート基
を有するプレポリマーを得た。次いで。

該プレポリマーに９．０ｋｇ／ｈｒの流量で連続的にジ
メチルホルムアミドを供給して反応物を溶解させ。

その後３０°Ｃに冷却した。別に準備したジメチルホル
ムアミド９８．５部、１．２プロピレンジアミン（鎖伸
長剤）　１．２７部、およびモノエタノールアミン（末
端封鎖剤）　０．２３部の混合液を１９．１４　ｋｇ／
ｈｒの流量で前記反応器に供給してプレポリマーに鎖伸
長および末端ｔ、Ｉ　鎖反応を行なわせ、３０℃におけ
る粘度を２５００ポイズに調整して、ポリウレタンを製
造した。このような条件でポリウレタンを４か月間連続
的に製造した。

この製造期間中９本発明装置の計量供給器たるプランジ
ャーポンプの異常によるＭＤＩ融液の供給停止回数は１
回であった。また、得られたポリウレタンの重■を１時
間ごとに測定したところ。

ポリテトラメチレングリコール、鎖伸長剤、末端封鎖剤
のバラツキを差し引いた変動は、±０．０１３ｋｇ／ｈ
ｒであり、操業は極めて安定していた。また鎖伸長後の
ポリマーの３０℃における粘度変動は±４８ボイズであ
り、極めて安定していた。このポリマーを乾式紡糸して
得た糸条は、諸物性のバラツキも少なく高品位であった
。

止較■ ＭＤＩ融液の供給は、補助供給槽を有さない１つの供給
槽から、計量供給器として上記実施例と同様のプランジ
ャーポンプを用いて行なった。この場合、供給槽からは
、プランジャーポンプによりＭＤＩ融液を連続的に反応
器へ供給し、供給槽へは定期的にＭＤＩ融液を補給した
。その他の条件は、上記実験例と同様である。この比較
例では。

平均１週間で２．７２回のプランジャーポンプのトラブ
ルが発生し、操業は極めて不安定であった。トラブルが
発生したポンプを解体して点検したところ、プランジャ
ーポンプ部の詰りを原因とするものが０．８２回（３０
，１％）、ＭＤＩ融液中の気泡のプランジャ一部へのか
み込みを原因とするものが１．９０回（６９，９％）で
あった。

（発明の効果） 本発明の液体の連続供給装置は、このように。

液体供給槽を主供給槽と補助供給槽とで構成するため、
主供給槽への液体の補給時にも計量供給器への液体の送
給を停止させる必要がなく、液体の連続供給が可能であ
る。両槽の有効容積比を所定範囲に設定することにより
装置全体の占有床面積を小さくすることができる。主供
給槽へ液体が補給される場合には、主供給槽内と送液路
とは遮断されているために計量供給器へ送給される液体
の圧力は変動せず、計量供給器による計量精度の低下や
計量不能を招来することがない。本発明装置をポリウレ
タンの製造に必要なＰ−Ｐ−ジフェニールメタジイソシ
アネートの供給に用いれば、物性の安定したポリウレタ
ンが得られ、生産性も著しく向上する。

↓−ヌｊ匡」１ト矩透肌 第１図は本発明装置の模式図である。

１・・・主供給槽、５・・・補給用開閉弁、７・・・液
位検出器、１１・・・補助供給槽、１５・・・計量供給
器、１６・・・主供給槽用開閉弁、１７・・・補助供給
槽用開閉弁、１８・・・送液路。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、比較的粘度の低い液体を収容する主供給槽および補
   助供給槽と、 該主供給槽と該補助供給槽とを連結する送液路と、 該送液路に設けられた主供給槽用流路開閉手段および補
   助供給槽用流路開閉手段と、 該送液路に設けられ、該主供給槽および該補助供給槽内
   の液体を所定の流量にて該送液路に通流させる計量供給
   手段と、 主供給槽への液体の供給および供給停止を行う液体補給
   手段と、 主供給槽内の液体量を検出する液体量検出手段と、 該液体量検出手段の検出結果に基づき、前記各流路開閉
   手段および液体補給手段を制御する制御手段と、 を具備する液体の連続供給装置。 ２、前記制御手段は、主供給槽内の液体が所定量に減少
   した場合に、主供給槽用流路開閉手段を閉塞し、かつ補
   助供給槽用流路開閉手段を開放して補助供給槽内の液体
   を送液路内に供給すると共に、前記液体補給手段を主供
   給槽内に液体を供給すべく動作させる特許請求の範囲第
   １項に記載の液体の連続供給装置。 ３、前記液体は、ポリウレタンの製造に用いられるＰ・
   Ｐ−ジフェニールメタジイソシアネート融液である特許
   請求の範囲第１項に記載の液体の連続供給装置。 ４、前記補助供給槽は、主供給槽と略等しい高さを有す
   る特許請求の範囲第１項に記載の液体の連続供給装置。 ５、前記補助供給槽の有効容積は、主供給槽の有効容積
   の１／１０００〜１／１００である特許請求の範囲第１
   項に記載の液体の連続供給装置。